Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-10-05T18:47:33Z No. of bitstreams: 1 robertamattosbarreto.pdf: 1021103 bytes, checksum: e84a4865f042318e28ef5b689963360d (MD5) / Approved for entry into archive by Diamantino Mayra (mayra.diamantino@ufjf.edu.br) on 2016-10-06T12:30:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 robertamattosbarreto.pdf: 1021103 bytes, checksum: e84a4865f042318e28ef5b689963360d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-06T12:30:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 robertamattosbarreto.pdf: 1021103 bytes, checksum: e84a4865f042318e28ef5b689963360d (MD5) Previous issue date: 2009-02-16 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este estudo foi realizado com o objetivo de investigar a influência do local de medição, do tempo decorrido após a fotoativação e do tipo de aparelho utilizado nos valores de dureza Knoop de uma resina composta. Para este propósito, a resina composta Filtek Z250 - UD (3M/ESPE) foi utilizada. Preparou-se 40 amostras cilíndricas com 6mm de diametro e 2mm de espessura em uma matriz de aço. As amostras foram fotopolimerizadas com um aparelho de quartzo tungstenio halógeno (QTH) - XL 2500 (3M/ESPE) ou por um de diodo emissor de luz (LED) - Ultrablue Is (DMC) com densidades de potência distintas (600 e 500mW/cm2 respectivamente) cujas densidades de energia foram padronizadas. As amostras foram armazenadas a 37+1°C por 01h, 24h, 07 dias e 30 dias em água deionizada. Metade das amostras de cada grupo foi desgastada e as leituras de dureza Knoop foram realizadas no centro das amostras, 100μm distantes das superfícies de topo e base. Na outra metade as leituras foram realizadas no topo e na base das amostras sem que estas fossem seccionadas. Os resultados foram submetidos à análise de variância e as medias comparadas pelo teste de Tukey adotando um nível de significância de 5%. O local de leitura não influenciou os valores de dureza Knoop; as amostras atingiram seus valores de dureza máximo 24h após a fotoativação, exceto para as leituras no interior das amostras fotoativadas com LED que atingiram sua dureza máxima com 07 dias e o tipo de luz fotoativadora não influenciou os resultados. / This study aimed to investigate the influence of the reading location, expended time and light source on the Knoop hardness values of a composite resin. For that purpose, an hybrid composite Filtek Z250 - UD (3M/ESPE) was used. The preparation of 40 Cylindrical samples, 6mm in diameter and 2mm high was carried out in a stainless steel matrix. Samples was fotocured by a quartz tungsten halogen device (QTH) XL 2500 (3M/ESPE) or by a LED (light emitting diode) device Ultrablue Is (DMC) with diferent Power densities (600 and 500mW/cm2 respectively) but standardized energy densities. Samples were stored at 37+1°C for 01h, 24h, 07 days and 30 days in deionized water. Half of the samples of each group were sectioned and Knoop hardness readings were performed at the samples centre, 100μm away from top and from bottom surfaces. In the other half the readings were performed at top and bottom surfaces without sectioning. The results were submitted to variance analysis and the means were compared by Tukey test using the significance level of 5%. Reading location didn’t influenced the Knoop hardness values; The specimens reached highest hardness values 24hours after fotoactivation, except for readings performed in the specimens interior and fotoactivated with LED that reached their highest hardness within 07days and light source didn’t influenced results.

Orientador: Regina Maria Puppin-Rontani / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-19T23:12:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Inagaki_LucianaTiemi_M.pdf: 1637103 bytes, checksum: be2b43c0e245a141e813657feff8bca9 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Esta dissertação foi dividida em dois capítulos: Capítulo 1 avaliou a atividade antimicrobiana de misturas não polimerizadas e polimerizadas por meio da mensuração da zona de inibição após difusão em ágar (Pour Plate); e determinou a Concentração Inibitória Mínima (CIM) e Concentração Mínima Bactericida (CMB) de misturas resinosas experimentais. Os ensaios microbiológicos foram realizados em triplicata, sendo o digluconato de clorexidina 0,12% utilizado como referência (antibacteriano padrão) e o infiltrante Icon® (DMG) utilizado como controle comercial. Cepas de Streptococus mutans UA159 e Lactobacillus acidophilus LYO50DCU-S foram utilizadas em todos os testes. Capítulo 2 determinou o grau de conversão e a dureza Knoop das misturas experimentais tendo como controle comercial o infiltrante Icon®. As misturas utilizadas nos ensaios experimentais foram: TEGDMA, TEGDMA/CHX 0,1%, TEGDMA/CHX 0,2%, TEGDMA/UDMA, TEGDMA/UDMA/CHX 0,1%, TEGDMA/UDMA/CHX 0,2%, TEGDMA/BisEMA, TEGDMA/BisEMA/CHX 0,1% e TEGDMA/BisEMA/CHX 0,2%. Os testes estatísticos utilizados nos ensaios de ambos os estudos foram ANOVA um critério seguido por teste de Tukey, e teste-t para comparação entre os grupos (p<0,05). O CIM e CMB mostraram que as misturas demonstraram ter atividade antibacteriana com baixas concentrações de CHX para as duas cepas bacterianas testadas. Antes da polimerização, a atividade antibacteriana da maioria das misturas foi maior que o Icon®. Para S. mutans, as misturas TEGDMA/BisEMA/CHX 0,1% e TEGDMA/BisEMA/CHX 0,2%, a concentração de CHX foi fator relevante para aumentar a zona de inibição. Após a polimerização, a mistura TEGDMA/UDMA/CHX 0,1% mostrou maior zona de inibição para S. mutans. Para o L. acidophilus, a atividade antibacteriana antes da polimerização foi maior para TEGDMA/CHX 0,2% e TEGDMA/UDMA/CHX 0,1%, independente da concentração de CHX. Após a polimerização, todas as misturas experimentais e Icon® não apresentaram atividade antibacteriana. Quando as zonas de inibição das misturas polimerizadas e não polimerizadas foram comparadas, a maioria das misturas não polimerizadas apresentaram maior efeito antibacteriano para as duas cepas. A adição de CHX não reduziu o DC das misturas; contudo, para as misturas a base de TEGDMA, o CHX influenciou positivamente e causou o aumento do DC. As misturas TEGDMA/UDMA, TEGDMA/UDMA/CHX 0,1% e TEGDMA/UDMA/CHX 0,2% apresentaram os maiores valores de DC e as misturas TEGDMA/BisEMA, TEGDMA/BisEMA/CHX 0,1% e TEGDMA/BisEMA/CHX 0,2% os menores valores de DC. Todas as misturas apresentaram valores de DC menores que o Icon®. Em relação à microdureza, TEGDMA/UDMA e TEGDMA/UDMA/CHX 0,2% apresentaram os maiores valores de dureza Knoop. A adição de CHX não afetou a dureza de superfície das misturas experimentais. Quando comparadas ao Icon®, todas as misturas apresentaram maior dureza Knoop. Assim, dentre as misturas avaliadas, a mistura TEGDMA/UDMA/CHX 0,1% apresentou os melhores resultados para o DC e para a atividade antibacteriana após polimerização / Abstract: This dissertation was divided into two chapters: Chapter 1 aimed to evaluate the antimicrobial activity of cured and uncured resin blends though measurement of inhibition zone using agar diffusion (Pour Plate), Minimal Inhibiting Concentration (MIC) and Minimum Bactericidal Concentration (MBC). For microbiological assays, that were performed in triplicate, the 0.12% chlorhexidine digluconate solution was used as reference standard antimicrobial and infiltrant Icon® (DMG) was used as commercial control group. Streptococcus mutans UA159 and Lactobacillus acidophilus LYO50DCU-S strains were selected for all assays. Chapter 2 aimed to determine DC and Knoop hardness of mixtures having Icon® as commercial control group. Mixtures were set as follow: TEGDMA, TEGDMA/0.1% CHX, TEGDMA/0.2% CHX, TEGDMA/UDMA, TEGDMA/UDMA/0.1% CHX, TEGDMA/UDMA/0.2% CHX, TEGDMA/BisEMA, TEGDMA/BisEMA/0.1% CHX and TEGDMA/BisEMA/0.2% CHX. Data obtained from all mixtures and Icon® were submitted to one-way ANOVA, followed by Tukey test, and in order to compare the groups t-test was used (p<0.05). The MIC and MBC tests showed that the mixtures demonstrated antibacterial activity in low concentrations of CHX against both of strains. Analyzing antibacterial activity against S. mutans before light curing process, the most of blends provided larger inhibition zones than Icon®, and for TEGDMA/BisEMA/0.1% CHX and TEGDMA/BisEMA/0.2% CHX the CHX concentration was significant factor to increase the inhibition zones. After light curing, the mixture TEGDMA/UDMA/0.1% CHX showed the highest inhibition zone against S. mutans. Analyzing antibacterial activity against L. acidophilus before light curing, the addition of CHX to the blends, regardless concentration, provided inhibition zones and TEGDMA/0.2% CHX and TEGDMA/UDMA/0.1% CHX showed the highest antibacterial effects. After light curing, no significant difference between all experimental blends, including Icon®, was observed. When the inhibition zones of uncured and cured blends were compared, the major of uncured blends demonstrate grater antimicrobial activity to both strains. The addition of CHX didn't reduce the DC of experimental infiltrants blends, but CHX had positive influence for TEGDMA neat monomer, increasing DC. TEGDMA/UDMA, TEGDMA/UDMA/0.1% CHX and TEGDMA/UDMA/0.2% CHX showed the highest DC than other mixtures, while TEGDMA/BisEMA, TEGDMA/BisEMA/0.1% CHX and TEGDMA/BisEMA/0.2% CHX the lowest DC. All mixtures showed significant lower values of DC than commercial infiltrant. Concerning hardness, TEGDMA/UDMA and TEGDMA/UDMA/0.2% CHX showed the highest Knoop hardness values. The addition of CHX didn't change surface hardness of mixtures. When Knoop hardness values of nine mixtures were compared with Icon®, all mixtures showed significant higher values than commercial infiltrant. Thus, among the experimental resin mixtures evaluated, TEGDMA/UDMA/0.1% CHX showed the best results to DC and to antimicrobial effect after polymerization / Mestrado / Odontopediatria / Mestre em Odontologia

Orientador: Fernando Alvarez / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-08T01:14:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 OchoaBecerra_ErikaAbigail_M.pdf: 6414208 bytes, checksum: be25f7cebf36f2d96cfd208deecb449a (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: Apresente tese trata sobre a implantação de nitrogênio em sistemas baseados em ferro. Duas técnicas de nitretação são utilizadas, plasma pulsado e feixe iônico por canhão de íons. Os parâmetros de nitretação são otimizados com a finalidade de obter um melhoramento na dureza superficial destes sistemas, isto é, em algumas dezenas de mícron. Tal melhoramento é relacionado com a concentração de nitrogênio em profundidade correspondente a uma sucessão de nitretos formados. A estabilidade destas fases é observada qualitativamente pela dependência com os processos de nitretação. A formação de camadas de nitretos é estudada a partir de um modelo de difusão e determinadas através de caracterização por raios-X, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS). A dureza em profundidade, de amostras submetidas a diferentes processos de implante de nitrogênio, foi determinada mediante nanoindentação. Amostras portadoras de um alto grau de dureza foram empregadas: aço AISI 4140. O polimento destas amostras, para caracterização em diferentes profundidades, foi processado mediante iesputteringl, com íons de argônio. Os efeitos da erosão foram estudados com auxilio de um perfilômetro. Coeficientes de difusão de nitrogênio em diferentes tipos de nitretos foram determinados e a uma correlação entre a dureza e concentração de nitrogênio em profundidade foi verificada explicitamente / Abstract: This thesis deals about the nitrogen implantation in iron - based systems. Two techniques to nitriding were used, either pulsed plasma or ionic beam by use of a cannon. The nitriding parameters were optimized with the purpose to get an improvement in the superficial hardness of these systems; this is, in a few dozen of micrometers. Such improvement is related with the in-depth nitrogen concentration corresponding to a set of layered phases. The stability of these phases is observed qualitatively because the dependece with the processes of nitriding. The layered phases containing nitrides is studied from a difusion model and determined through X-ray, scanning electron microscopy (SEM) and photoelectron spectroscopy (XPS). The hardness in depth, of samples subjected to different processes of nitrogen implantation, was determined by means of nano-indentation. Samples showing a high degree of hardness were used: steel AISI 4140. The polishment of these samples, for characterization in different depths, was processed by means of sputtering with argon ions. The effect of erosion had been studied by means of a perfilometer. Difusion coefficients of nitrogen in the different types of layered nitrides had been determined and a correlation between hardness and nitrogen concentration in depth was verified explicitly / Mestrado / Física da Matéria Condensada / Mestre em Física

No presente estudo, a proposta foi avaliar a ação antimicrobiana sobre o biofilme de Candida albicans (SC 5314) e determinar a mínima concentração inibitória (MCI) de cinco fármacos utilizados no tratamento de estomatite protética (nistatina, miconazol, cetoconazol, itraconazol e diacetato de clorexidina), quando incorporados em reembasadores resilientes temporários à base de resina acrílica (Trusoft e Softone) bem como o efeito dessa modificação sobre as propriedades de dureza Shore A e rugosidade superficial dos materiais. Para determinação das MCIs, o biofilme fúngico foi formado sobre corpos de prova circulares (10 mm x 1 mm) dos materiais (n = 6) modificados (experimentais) ou não (controle) pela adição dos fármacos. Diferentes concentrações dos antimicrobianos foram testadas e a viabilidade celular determinada espectrofotometricamente pelo ensaio de redução de sais de tetrazólio- XTT, nos períodos de 24 h, 48 h, 7 e 14 dias. As medidas espectrofotométricas foram convertidas em porcentagens de redução fúngica e as MCIs determinadas como aquelas suficientes para inibir 90% ou mais do crescimento de C. albicans. Para os ensaios de dureza e rugosidade, corpos de prova retangulares (36 mm x 7 mm x 6 mm) dos materiais resilientes (n= 8) foram confeccionados sem (controle) ou com incorporação dos fármacos nas MCIs previamente definidas. Após armazenamento em água destilada a 37°C por 24 h, 7 e 14 dias, foram realizados os testes de dureza em durômetro Shore A (Woltest, GSD-709A) e de rugosidade superficial em rugosímetro (Surftest SJ-301). Os resultados foram analisados estatisticamente por ANOVA 3 fatores, seguida pelo teste de Tukey (=0,05). De acordo com os resultados, as MCIs determinadas para fármacos incorporados aos materiais resilientes foram: 0,032, 0,256, 0,128, 0,256 e 0,064 g/mL para nistatina, miconazol, cetoconazol, itraconazol e clorexidina, respectivamente. A adição dos antimicrobianos em ambos os materiais não alterou os valores de dureza, ou resultou na sua diminuição em relação ao controle, exceto para a incorporação de miconazol ao Softone, que demonstrou maiores médias após 14 dias (P=0,0035). A incorporação de nistatina aos dois materiais, de clorexidina ao Trusoft e de cetoconazol ao Softone não alterou os valores de rugosidade em relação ao controle após 7 e 14 dias (P>0,05). Nesses períodos, o itraconazol aumentou a rugosidade dos materiais (P<0,0001). Em relação às 24 h iniciais, o período de 14 dias mostrou que a rugosidade com a adição de nistatina, miconazol e cetoconazol foi reduzida para o Trusoft (P<0,05) e não apresentou alteração para o Softone (P>0,05). Foi possível concluir que a incorporação dos antimicrobianos testados inibiu o crescimento de C. albicans nos materiais ao longo de 14 dias de avaliação. A adição de todos os fármacos testados, exceto o miconazol no Softone, não causou alterações deletérias à dureza dos materiais resilientes no período avaliado. No período final, a adição de nistatina, miconazol e cetoconazol em ambos os reembasadores e de clorexidina no Trusoft não resultou em efeitos adversos na rugosidade. / The purpose of this study was to evaluate the antimicrobial action on Candida albicans biofilm (SC5314) and determine the minimum inhibitory concentration (MIC) of five drugs for denture stomatitis\' treatment (nystatin, miconazole, ketoconazole, itraconazole, and chlorhexidine diacetate) incorporated into temporary denture relines (Trusoft e Softone) as well the effect of this addition on the Shore A hardness and surface roughness of the materials. For MIC determination, the fungal biofilm was formed on disc specimens (10mm x 1 mm) of the materials (n= 6) modified (experimental) or not (control) by the addition of drugs. Different dosages of the antimicrobials were tested and cellular viability was determined by spectrophotometric tetrazolium salt XTT reduction assay at 24 h, 48 h, 7 and 14 days of incubation. The spectrophotometric measurements were converted to percentage reduction in candidal growth and the MICs were determined as the concentrations necessary to inhibit 90% or more of fungal viability. For hardness and surface tests, rectangular specimens (36 mm X 7 mm X 6 mm) of the resilient materials (n= 8) were made without (control) or with incorporation of the MIC drugs. After storage in distilled water at 37°C for 24h, 7 and 14 days, the hardness tests were performed using a Shore A hardness tester (Woltest, GSD-709A) and the roughness assay was conducted in a surface roughness tester (Surftest SJ-301). Data were statistically analyzed by 3-way ANOVA followed by Tukeys test (=.05). According to the results, MICs of the drugs incorporated into the material were: 0.032, 0.256, 0.128, 0.256 e 0.064 g/mL for nystatin, miconazole, ketoconazole, itraconazole and chlorhexidine, respectively. The addition of the tested antimicrobial agents in both materials demonstrated no evident hardness change or resulted in its decrease compared to the control, except for miconazole incorporation into Softone, which increased the hardness values after 14 days (P = .0035). The addition of nystatin into the two materials, chlorhexidine into Trusoft and ketoconazole into Softone resulted in no significant changes of roughness values compared to the control after 7 and 14 days (P>.05). In these periods, itraconazole promoted increase of the roughness for both materials (P<.0001). Compare to the 24- h period, the roughness at 14- day time with the addition of nystatin, miconazole and ketoconazole was reduced for Trusoft (P<.05) and remained unaffected for Softone (P> .05). It can be concluded that the incorporation of antimicrobial agents inhibited the C. albicans growth on the materials up to 14 days. The addition of all tested drugs, except for the miconazole into Softone, resulted in no deleterious effects on hardness of the resilient materials over the evaluation time. At the end period, the incorporation of nystatin, miconazole and ketoconazole into both denture relines and chlorhexidine into Trusoft resulted in no detrimental changes on the roughness.

Diante da evolução da composição das resinas compostas e do lançamento de compósitos do tipo bulk fill, faz-se necessário o estudo do desempenho dessa nova classe de materiais. Para isso, o presente estudo teve como objetivo avaliar propriedades como grau de conversão (GC) , dureza Knoop (KHN), resistência à flexão (RF) e tenacidade à fratura (KIC) de sete compósitos bulk fill (EverX Posterior, EXP; Filtek Bulk Fill Flow, FBFF; Fill-Up!, FU; SonicFill, SF; Surefil SDR, SDR; Tetric EvoCeram Bulk Fill, TECBF; Venus Bulk Fill, VBF) e um compósito nanohíbrido convencional (Charisma Diamond, CD). De forma complementar, foi realizado tratamento térmico a 170 °C por 10 minutos para melhor compreensão do comportamento desses materiais quanto ao potencial de conversão e à indução de tensões na interface carga/matriz. A avaliação do GC (n=3) foi realizada através de espectroscopia FTIR, a leitura da dureza Knoop foi realizada nas superfícies do topo e da base (n=3), e os ensaios de RF de três pontos (n=10) e KIC (n=10) em máquina de ensaios universais. Os resultados obtidos foram submetidos à analise de variância (complementados pelo teste de Tukey) ou teste Kruskal-Wallis, com nível de significância de 5%. A análise do GC (%) revelou diferença entre os materiais testados, sendo que todas as resinas bulk fill apresentaram valores maiores que a resina convencional: SF (75,7) > VBF (66,7) = EXP (66,4) = SDR (62,8), sendo esta também semelhante a FU (60,0); FU, TECBF (56,6), FBFF (56,6) e CD (54,5) apresentaram conversão semelhante. Os valores de KHN variaram de acordo com o material e com a superfície: apenas SF apresentou KHN semelhante (na superfície do topo) a CD, entretanto não foi possível realizar a leitura da superfície da base deste último material; SF, TECBF e FBFF apresentaram valores de KHN diferentes nas superfícies topo e base; EXP, FU, SDR e VBF mantiveram os valores de dureza do topo semelhantes à superfície da base. Para a RF (MPa), os resultados variaram de acordo com o material: EXP (122,54) = SF (101,09) = CD (99,15), sendo estes dois últimos semelhantes a FU (83,86) e TECBF (82,71), os quais não diferiram da resina SDR (65,18); esta última também mostrou comportamento semelhante a FBFF (60,85) e VBF (59,90). Quanto ao KIC (MPa.mm0,5), EXP (3,35) apresentou o maior valor, semelhante a SF (2,42), que por sua vez também foi igual ao compósito convencional CD (2,01); CD apresentou KIC semelhante a SDR (1,74); SDR = VBF (1,59) = TECBF (1,57); TECBF, FU (1,54) e FBFF (1,37) apresentaram valores semelhantes. Na dependência do material, o tratamento térmico aumentou os valores dos parâmetros estudados, apontando limitações da reação de polimerização dos compósitos estudados. Com base nos resultados obtidos, podese concluir que: resinas bulk fill apresentam elevado GC, superior à resina convencional estudada; a nova classe de materiais restauradores é capaz de polimerizar em profundidade e alguns materiais apresentam KHN semelhantes no topo e na base de espécimes de 4 mm de profundidade; RF e KIC variaram de acordo com o material, e o compósito EXP apresentou os maiores valores para ambos os testes. / Facing the evolution of the resin composites and the release of the bulk-fill composite type, it is necessary to study the performance of this new class of materials. For this, the present study aimed to evaluate properties such as degree of conversion (DC), Knoop hardness (KHN), flexural strength (FS) and fracture toughness (KIC) of seven bulk-fill composites (EverX Posterior, EXP; Filtek Bulk Fill Flowable, FBFF; Fill-Up!, FU; SonicFill, SF; Surefil SDR, SDR; Tetric EvoCeram Bulk Fill, TECBF; Venus Bulk Fill, VBF) and a conventional nanohybrid composite (Charisma Diamond, CD). Complementarily, heat treatment was performed at 170 °C for 10 minutes for better understanding the behavior of these materials. Evaluation of DC (n=3) was performed by FTIR spectroscopy, the evaluation of Knoop hardness was made on the top and bottom surfaces (n=3), and three point bending test (n=10) and KIC (n=10) were evaluated on a universal testing machine. The results were submitted to analysis of variance (complemented by Tukey test) or Kruskal-Wallis test with 5% significance level. Analysis of DC (%) revealed differences between tested materials, and all bulk-fill resins had higher values than the conventional resin: SF (75.7) > VBF (66.7) = EXP (66.4) = SDR (62.8), which was also similar to FU (60.0); FU, TECBF (56.6), FBFF (56.6) and CD (54.4) showed similar conversion. KHN values showed variations according to the material and the surface: only SF showed a similar KHN (on the top surface) to CD, however it was not possible to read the bottom surface of this latter material; SF, TECBF and FBFF presented different KHN values on the top and bottom surfaces; EXP, FU, SDR and VBF maintained top and bottom similar hardness values. For FS (MPa), the results varied according to the material: EXP (122.54) = SF (101.09) = CD (99.15), the latter two being similar to FU (83.86) and TECBF (82.71), which did not differ from SDR resin (65.18); the latter showed similar behavior to FBFF (60.85) and VBF (59.90). As for KIC (MPa.mm0.5), EXP (3.35) had the highest value, similar to SF (2.42), which in turn was also equal to the conventional composite CD (2.01); CD presented KIC similar to SDR (1.74); SDR = VBF (1.59) = TECBF (1.57); TECBF, FU (1.54) and FBFF (1.37) were similar. Depending on the material, heat treatment increased the values of the parameters, pointing limitations of polymerization reaction of the studied composites. Based on these results, it can be concluded that: bulk fill resins have high DC, higher than the conventional resin studied; the new class of restorative materials is capable of polymerizing in depth and some materials exhibited similar KHN at the top and bottom surfaces of 4 mm depth specimens; FS and KIC varied according to the material, and the EXP composite showed the highest values for both tests.

The main motivation of this doctoral thesis is to extend the current knowledge about the tribological behavior of a precipitation-hardenable (PH) austenitic stainless steel (SAE XEV-F or DIN 1.4882), used for manufacturing exhaust valves for internal combustion engines in passenger cars. For this purpose, dry sliding laboratory tests were carried out using this steel and other steels, mainly austenitic and martensitic, used as model materials for the comparative characterization of wear and friction. Experimental tests were conducted using an SRV®4 tribometer in a ball-on-disc configuration with reciprocating movement, in which the discs were the samples and the balls the counter-bodies. Four kinds of steels were tested: a) AISI 310, b) SAE XEV-F, c) AISI H13, and d) Nitrided SAE XEV-F. The ball was made of AISI 52100 bearing steel. The tests were conducted at room temperature and fixed conditions of time (sliding distance) (up to 73.2 m), load (100 N), frequency (10 Hz) and stroke (2mm). Wear was evaluated by means of mass loss in the disc and the ball, and post examination of the worn surfaces. Post examination was conducted using scanning electron microscopy (SEM), coherence correlation interferometry (CCI), and X-Ray diffraction (XRD). Wear debris resulting from tribological interaction were also investigated using SEM and XRD. Additionally, the friction coefficient was measured. High speed filming and interrupted tests were also performed at specific sliding distances. This work reports a severe-to-mild wear transition occurring during the first stage of tribological interaction (running-in) and its relation to the load distribution variation at the interface throughout the tribological tests. The wear transition was observed in different steel-on-steel tribosystems in ball-on-disc contact configuration and occurred due to the combined effects of two factors: a) the contact pressure reduction, due to the increase of nominal contact area caused by wear; and b) subsurface strain hardening (when relevant). The pressure/distance variation was determined experimentally and modeled empirically. Subsurface strain hardening was observable (and measurable) mainly the austenitic steels. Significant differences in wear (and friction) were observed between homogeneous (monophasic) steels and the heterogeneous (multiphasic) SAE XEV-F valve steel. Wear in the homogeneous steels presented an inverse correlation with hardness. Wear on the AISI 310 presented non-linear wear rates for a significant portion of the test. Wear on the SAE XEV-F valve steel was pronounced (even in the mild regime) due to a combined effect of two factors: a) formation of hard debris, which induced an abrasive component to wear by relative sliding, and b) subsurface NbC fracture, which markedly affected the material removal due to plastic deformation in the surrounding matrix. Wear of the nitrided SAE XEV-F steel was lower than that of the non-nitrided samples by nearly two orders of magnitude. The benefits of nitriding in the SAE XEV-F were two-fold: a) an increased surface hardness, and b) the prevention of NbC fracture and detachment, which results in even higher wear resistance. / A principal motivação desta tese é ampliar o conhecimento atual sobre o comportamento tribológico de um aço inoxidável austenítico endurecível por precipitação (PH), o SAE XEV-F (ou DIN 1.4882), utilizado para a fabricação de válvulas de exaustão de motores de combustão interna para carros de passageiros. Para este propósito, foram realizados ensaios laboratoriais de deslizamento a seco usando este aço e outros, principalmente aços austeníticos e martensíticos, usados como materiais modelo para a caracterização comparativa do desgaste e do atrito. Os ensaios experimentais foram conduzidos usando um tribômetro SRV®4 em uma configuração esfera-disco com movimento alternado, em que os discos foram as amostras e as esferas são os contracorpos. Foram ensaiados quatro tipos de aços: a) AISI 310, b) SAE XEV-F, c) AISI H13, e d) SAE XEV-F nitretado. A esfera era feita de aço para rolamento AISI 52100. Os ensaios foram realizados a temperatura ambiente e usando condições fixas de tempo (distância total percorrida até 73.2 m), carga normal (100 N), frequência (10 Hz) e amplitude da oscilação (2 mm). O desgaste foi avaliado por meio de perda de massa, tanto do disco quanto da esfera, e exame das superfícies desgastadas utilizando microscopia eletrônica de varredura (MEV), interferometria de correlação de coerência (ICC) e difração de raios-X (DRX). Os debris de desgaste resultantes da interação tribológica também foram investigados usando MEV e DRX. Adicionalmente, a evolução do coeficiente de atrito foi analisada. Também foram realizadas filmagens de alta velocidade e ensaios interrompidos em tempos de deslizamento específicos. Este trabalho reporta uma transição de desgaste severo para moderado que ocorre durante as a primeira fase da interação tribológica (running-in) e sua relação com a variação da carga na interface durante os ensaios tribológicos. A transição de desgaste foi observada em diferentes tribo-sistemas de aço-contra-aço na configuração esfera-plano e ocorreu principalmente por efeitos combinados de dois fatores: a) a redução da pressão de contato, devida ao aumento da área nominal causada pelo desgaste; e b) o encruamento subsuperficial (quando relevante). A variação pressão/distância foi determinada experimentalmente e modelada empiricamente. Encruamento por deformação subsuperficial foi observável (e medível) principalmente nos aços austeníticos. Foram observadas diferenças significativas no desgaste (e atrito) entre os aços homogêneos (monofásicos) e o aço de válvula SAE XEV-F, heterogêneo (multifásico). O desgaste nos aços homogêneos apresentou uma correlação inversa com a dureza. O desgaste no aço válvula SAE XEV-F foi pronunciado (mesmo no regime de desgaste moderado) devido a um efeito combinado de dois fatores: a) a formação de debris duros, o que induziu uma componente abrasiva ao desgaste por deslizamento relativo, e b) a fratura subsuperficial do NbC, o que afetou significativamente a remoção de material devida à deformação plástica da matriz. O desgaste do aço nitretado SAE XEV-F foi menor que o das amostras não tratadas em quase duas ordens de grandeza. Os benefícios da nitretação no aço válvula SAE XEV-F foram dois: a) o aumento da dureza da superfície, e b) a prevenção da fratura e desprendimento de NbC, o que resulta em uma resistência de desgaste ainda maior.

Neste trabalho se estuda a aplicação de um método de Ensaio Não Destrutivo, baseado no Ruído Magnético de Barkhausen (RMB), na medição de falhas superficiais em aços. O RMB é gerado por abruptas mudanças na magnetização de materiais quando submetidos a campos magnéticos variáveis. Essas mudanças são afetadas pela microestrutura e a presença e distribuição de tensões elásticas (compressão e tração). Inicialmente apresenta-se um estudo de medições de tensões produzidas por flexão, e perfis de dureza, via RMB. Analisa-se a influência de parâmetros de medição e analise dos sinais, na qualidade do diagnostico. Analisou-se a sensibilidade dos sinais de RMB na medição de tensão a parâmetros tais como direção de laminação da chapa, intensidade e frequência de campo magnético de excitação. Nos estudos da aplicação do RMB em medições de dureza, se usaram amostras de ensaio Jominy, com variação contínua de dureza. Utilizou-se dois tipos de materiais e foram feitas medidas de dureza HRC, RMB e análise metalográfica. O comportamento de diferentes parâmetros dos sinais de RMB se correlacionou com as medições de Dureza e as micrografias obtidas. As amplitudes do RMB mostraram ser inversamente proporcionais aos níveis de dureza. Também se apresenta uma nova tecnologia para inspeção de superfícies, baseado no conceito do Barkhausen Contínuo. São apresentadas análises de parâmetros de medição e de configuração de sonda, na inspeção sob três situações: presença de defeitos volumétricos, deformação plástica, e tensões mecânicas aplicadas. Estudou-se a influência de parâmetros como, amplitude do campo aplicado, velocidade de varredura, posicionamento e características do sensor, no nível de detecção do dano. Métodos de processamento de sinais específicos foram desenvolvidos. Os resultados mostraram, que para cada um dos casos estudados, é possível detectar a posição e nível do dano produzido. Essa nova tecnologia aumenta o espectro de soluções de Ensaios Não Destrutivos para problemas não contemplados pelos métodos existentes. / This work studies the application of a non-destructive testing method, based on the Magnetic Barkhausen Noise (MBN). MBN is generated by abrupt changes in magnetization of ferromagnetic materials subjected to variable magnetic fields. These changes are affected by the presence and distribution of elastic stresses (compression and traction) in the material and by its microstructure. At first, the present study describes MBN measurements of stresses produced by bending and MBN measurements of hardness profiles, in steel samples. The influence of both, measurement parameters and signal analysis, in the quality of fault diagnosis is also analysed. In this context, regarding stress measurements, the MBN signal sensitivity to parameters like surface lamination direction, intensity and frequency of magnetic excitation field is studied. On the other hand, application of MBN to hardness measurements used Jominy essay samples presenting continuous hardness variation. In this case, samples of two different materials were employed and hardness measurements were obtained by HRC, MBN as well as by metallographic analysis techniques. Behaviour of different MBN signal parameters were correlated with obtained hardness measurements and micrography. MBN amplitudes were shown to be inversely proportional to hardness levels. Finally, the work describes a new surface inspection technology, based on the concept of Continuous Barkhausen. In this context, the study analyses probe configuration and measurement parameters, concerning inspection of surface fault from three different origins: volumetric, plastic deformation, applied mechanical stress. The influence of parameters like applied field amplitude, probe velocity, sensor position and characteristics, in detecting damage level was also evaluated. In particular, specific signal processing methods were developed. Results showed that, for each studied case, it is possible to detect damage position and level. This new technology increases the range of NDT essay solutions for problems not yet contemplated by existing methods.

A polimerização adequada da resina composta está diretamente relacionada com o sucesso e longevidade das restaurações. Procurando esclarecer a efetividade das fontes de luz na fotoativação, foram realizados estudos laboratoriais, verificando a profundidade de polimerização (1, 2 e 3 mm) da resina composta Filtek Supreme 3M-ESPE, por meio de diferentes análises como: grau de conversão monomérica por espectroscopia com absorção no infravermelho (FT-IR), dureza Vickers, espectroscopia de fluorescência e análise térmica (calorimetria exploratória diferencial - DSC e termogravimetria TG), comparando-se três fontes de luz: lâmpada halógena (Optilux 501-Demetron-Kerr), LED (Lec 1000-MMOptics) e laser de argônio (INNOVA 100-Coherent). Para isso foram confeccionados em triplicata corpos-de-prova, devidamente padronizados para cada condição amostral. Os resultados de dureza Vickers e grau de conversão monomérica por FT-IR receberam tratamento estatístico pela análise de variância (ANOVA) a dois critérios, assim como as comparações múltiplas pelo teste de Tukey ao nível de significância de 5%. Para correlação dos testes de dureza e grau de conversão monomérica foi utilizado o teste de correlação de Pearson (p<0,05). O terceiro milímetro apresentou diferença estatística significante em relação ao primeiro e segundo milímetros tanto nos teste de dureza Vickers, como no grau de conversão monomérica por FT-IR. As fontes de luz apresentaram diferenças estatísticas entre elas na análise do grau de conversão, sendo que a lâmpada halógena obteve os melhores resultados, seguido do Led e laser de argônio. Não houve uma correlação positiva entre os testes de dureza e grau de conversão por FT-IR. Nos testes de espectroscopia de fluorescência e análise térmica foi possível observar uma mesma tendência de resultados verificado no teste de grau de conversão por FT-IR em relação às diferenças entre as fontes de luz e as profundidades de polimerização. Os testes mostraram-se efetivos na avaliação da profundidade de polimerização, porém o teste de dureza não se correlacionou com os demais testes e todas as fontes de luz se mostraram aptas a polimerização da resina composta até 2 mm de profundidade de acordo com os parâmetros utilizados nessa pesquisa. / The adequate polymerization of composite resin is directly related with the restoration success and longevity. Experimental studies were made to verify the efficiency of light sources in the photoactivation by the evaluation of the depth of cure (1, 2 and 3 mm) of composite resin Filtek Supreme 3M-ESPE by several methods: degree of monomeric conversion by spectroscopy Fourier transform infrared (FT-IR), Vickers hardness, fluorescence spectroscopy and thermal analysis (differential scanning calorimetry - DSC and termogravimetric analysis - TGA), comparing 3 light sources: halogen light (Optilux 501/Demetron-Kerr), LED (Lec 1000-MMOptics) and argon laser (INNOVA 100-Coherent). Samples were made in triplicate and standardized for each condition. The results of Vickers hardness and degree of conversion by FT-IR were subjected to statistical analysis using two-way analysis of variance (ANOVA) and Tukey test for multiple comparisons and the statistical significance was assumed at 5% (p<0.05), and for correlation the tests of Vickers hardness and degree of conversion were used the Pearson\' s test (p<0.05). The third millimeter presented statistical difference in relation with first and second millimeters for both tests: Vickers hardness and degree of conversion by FT-IR. The light sources presented statistical differences among them in the degree of conversion test: the halogen light had better values followed by LED and argon laser. And did not have a positive correlation between Vickers hardness and degree of conversion FT-IR. In the fluorescence spectroscopy and thermal analysis was possible to observe the same tendency in the results that they had in the degree of conversion test, in relation of difference in depth of cure and light sources. All tests showed strength in the evaluation of depth of cure, however the Vickers hardness test were not correlated with other tests and all light sources showed to able to polymerized the composite resin until 2 millimeters according to the parameters used in this research.

A irradiação dos substratos dentais com laser de Er:YAG, utilizando parâmetros subablativos ou ablativos, gera um efeito térmico nas camadas mais superficiais dos tecidos, podendo levar a alterações morfológicas, estruturais e químicas. A resistência ácida dos tecidos dentais tem sido relacionada às alterações induzidas pela irradiação. Os objetivos do presente estudo foram: 1) Revisar criticamente as alterações induzidas pela irradiação com laser de Er:YAG, sua influência na resistência ácida dos tecidos dentais, e as variáveis de resposta empregadas nessas pesquisas; 2) Avaliar a microdureza do esmalte adjacente a preparos cavitários realizados com laser de Er:YAG, restaurados com resina composta e submetidos a um modelo intra-bucal de desafio cariogênico; 3) Analisar, por meio de microscopia de luz polarizada, as alterações no esmalte ao redor de preparos cavitários confeccionados com laser de Er:YAG e restaurados, após desafio cariogênico in situ, através de medidas quantitativas da área desmineralizada e largura da zona de inibição, e da análise qualitativa da ocorrência de trincas e de escores atribuídos à desmineralização e zona de inibição. A correlação entre os dados quantitativos e seus respectivos escores também foi avaliada. Baseado nos estudos realizados, foi possível concluir que a revisão crítica das alterações induzidas pelo laser de Er:YAG e dos resultados relacionados à resistência ácida dos tecidos dentais permitiu melhor entendimento da real influência da irradiação na perda mineral dos substratos. As variáveis de resposta utilizadas refletem o estágio atual das pesquisas. De modo geral, a análise do esmalte adjacente a restaurações submetidas a desafio carigênico in situ mostrou que a técnica de preparo cavitário com laser de Er:YAG foi semelhante àquela com turbina de alta-rotação, com relação à microdureza e às alterações analisadas em microscopia de luz polarizada. Os escores relacionados à zona de inibição sugeriram menor desmineralização nas margens das cavidades preparadas com laser. A correlação entre os dados quantitativos e qualitativos sugeriu que a análise por escores pode ser considerada uma alternativa viável às variáveis de resposta quantitativas, para análise de lesões de cárie ao redor de restaurações, através de microscopia de luz polarizada. / The irradiation of dental substrates with Er:YAG laser, using sub-ablative or ablative parameters, generates a thermal effect in the most superficial layers, which might lead to morphological, structural and chemical changes. Acid resistance of dental tissues has been related to the laser-induced alterations. The aims of the present study were: 1) Critically review the Er:YAG laser-induced changes, their influence on tooth acid resistance, and the response variables used in these researches; 2) Assess the microhardness of enamel adjacent to Er:YAG laser-prepared cavities, which was filled with composite resin and submitted to an intra-oral model of cariogenic challenge; 3) Analyze, by means of polarized light microscopy, the alterations in enamel around restored Er:YAG laser-prepared cavities, after cariogenic challenge in situ, by the quantitative measurement of demineralized area and inhibition zone width, and the qualitative analysis of cracks occurrence and scores attributed to demineralization and inhibition zone. The correlation between the quantitative data and their respective scores was also evaluated. Based on the conducted studies, it was feasible to conclude that the critical review of the Er:YAG laser-induced alterations and the results related to tooth acid resistance allowed a better understanding of the real influence of laser irradiation on tooth mineral loss. The response variables used reflects the current stage of researches. Generally, the analysis of enamel adjacent to restorations submitted to cariogenic challenge in situ showed that cavity preparation technique with Er:YAG laser was similar to that with high-speed handpiece, with regard to microhardness, and alterations analyzed by means of polarized light microscopy. The scores related to inhibition zone suggested less demineralization at the margins of laser-prepared cavities. The correlation between the quantitative and qualitative data suggested that the analysis by scores could be considered a viable alternative to the quantitative response variables, when assessing caries lesion around restorations, by means of polarized light microscopy.

O desenvolvimento e aprimoramento de novas tecnologias para prevenção/controle da doença cárie têm ocorrido nos últimos anos, destacando-se a utilização dos lasers na Odontologia. Estudos revelam o potencial dos lasers de alta potência para o aumento da resistência ácida do esmalte dental. Porém, ainda se questiona se as possíveis alterações morfológicas na superfície do esmalte, resultante da interação dos lasers com o tecido mineralizado, podem promover o aumento da aderência bacteriana e, conseqüentemente, aumentar o risco de desenvolvimento de lesões de cárie. O objetivo deste estudo in vitro foi avaliar a aderência bacteriana à superfície de esmalte dental irradiado por diferentes lasers de alta potência com parâmetros para prevenção de cárie, correlacionando com a rugosidade superficial do substrato, além da avaliação da perda mineral do substrato dental. Sessenta amostras de esmalte dental humano (4 X 4 mm) foram distribuídas aleatoriamente em 6 grupos (n=10): G1 controle negativo (sem tratamento); G2 - controle positivo (flúor); G3 Laser de Er:YAG; G4 Laser de Er,Cr:YSGG; G5 Laser de Nd:YAG e G6 Laser de CO2. A avaliação da rugosidade superficial foi realizada através da técnica OCT, seguida do ensaio de aderência bacteriana que foi realizada utilizando-se o Streptococcus mutans como organismo do teste. A análise de perda mineral foi realizada pelo ensaio de microdureza Knoop. Os resultados foram avaliados pelo testes de ANOVA e Tukey (=5%). Concluiu-se que não houve correlação entre o tratamento de superfície e a adesão de Streptococcus mutans. As superfícies de esmalte tratadas com flúor ou laser de CO2 apresentaram os menores valores de rugosidade enquanto o laser de Er:YAG os maiores valores. O grupo flúor apresentou menor taxa de formação de biofilme, enquanto Controle e Er:YAG as maiores. Além do mais, verificou-se que todos os tratamentos de superfície mostraram-se efetivos, sendo os tratamentos com flúor fosfato acidulado e laser de CO2 os mais efetivos na prevenção de cárie e redução da perda de volume mineral. / The development and improvement of new technologies for prevention/control of dental caries has increased in the last years, specially the use of lasers in Dentistry. Studies show the potential of high power lasers to enhance the dental enamel acid resistance. However, it is still questioned if the morphological changes on the enamel surface, as a result of laser irradiation, can increase the surface bacterial adhesion and as a result, increase the risk for development of dental caries. The main objective of this in vitro study was to evaluate bacterial adhesion to enamel surface previously irradiated by different high power lasers using parameters for caries prevention, correlating with surface roughness after treatments, and besides that, the evaluation of dental substrate mineral loss. Sixty specimens of dental enamel (4 x 4 mm) were randomly distributed in 6 groups (n=10): G1 - negative control (no surface treatment); G2 - positive control (fluoride); G3 - Er:YAG laser; G4 - Er,Cr:YSGG laser; G5 - Nd:YAG laser and G6 - CO2 laser. The surface roughness test was developed using the OCT method, followed by the evaluation of bacterial adhesion that was performed using Streptococcus mutans as the tested microorganism. The evaluation of mineral loss was done by Knoop microhardness test. The results were evaluated by means of ANOVA and Tukey tests (=5%). It was concluded that there is no correlation between surface treatment and adhesion of Streptococcus mutans. The enamel surfaces treated with fluoride or CO2 laser showed the lesser roughness values, while Er:YAG laser the higher values. The fluoride group showed the lesser biofilm formation tax, while Control and Er:YAG the higher ones. Besides that, it was verified that all the surface treatments were effective, and the treatments with fluoride and CO2 laser the most effective on caries prevention and mineral loss reduction.