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Estudo da estabilidade das propriedades mecânicas e químicas de compostos de borracha vulcanizados com enxofre após envelhecimento térmico e oxidativo. / Study of stability of the mechanical and chemical properties of rubber compunds vulcanized with sulfur after heat and oxidative aging.

Erick Batista Rodrigues 21 June 2010 (has links)
O aumento da vida útil de pneus tem sido uma incessante busca de seus fabricantes. Aumentar a vida de um pneu não significa somente prolongar sua vida, mas também manter estáveis as características e propriedades, para as quais os compostos foram projetados. Para manter estáveis as propriedades e características dos compostos, deve-se ter a estabilidade das ligações cruzadas formadas durante a vulcanização do pneu. Em condições normais de uso, os principais causadores da degradação das ligações cruzadas em compostos de pneus são os ataques térmicos e oxidativos. O objetivo deste trabalho é avaliar a estabilidade de um composto de borracha natural frente às solicitações térmica e oxidativa das ligações cruzadas formadas sob diferentes condições de vulcanização e sistemas vulcanizantes. Foram elaboradas cinco formulações baseadas em borracha natural do tipo RSS-3 e com variações na dosagem de enxofre e óxido de zinco, utilizando sistemas de vulcanização convencional e eficiente. Todos os compostos foram vulcanizados em duas condições, 170°C e 140°C. Os compostos vulcanizados foram avaliados em ensaios físicos e químicos, incluindo medições de módulos de armazenamento e de perda, tensão e alongamentos à ruptura, resistência à laceração, densidade de ligações cruzadas e cinética de vulcanização nas condições novo (original) e envelhecidos na presença e na ausência de oxigênio. Os resultados obtidos permitem afirmar que a utilização de oxido de zinco de alta área superficial e de sistemas de vulcanização eficientes tornam este tipo de composto mais resistentes ao envelhecimento térmico e oxidativo. / The increment of the service life of tires has been a constant challenge for their manufacturers. Increasing the life of a tire does not mean only prolong his life, but also maintain its characteristics and properties stable, whatever the compounds were designed for. To keep stable the properties and characteristics of the compounds, we must have the stability of the crosslinks formed during the vulcanization of the tire. In normal use, the main causes of the degradation of the crosslinks are due to the thermal and oxidative attacks. The objective of this study is to evaluate the thermal and oxidative stability of the crosslinks formed under different conditions and curing systems in a compound with natural rubber. Five formulations were prepared based on the natural rubber RSS-3 and variations in the dosage of sulfur and zinc oxide, as well as the type of the vulcanization system, conventional or efficient, were introduced. All compounds were cured in two conditions, 170°C and 140°C. The vulcanized compounds were evaluated by physical and chemical tests, including measurements of the storage and loss moduli, tension and stretching to break, tear resistance, crosslinking density and kinetics of curing. The performance of the compounds was evaluated under three conditions, namely new (original) and after aging in the presence and in the absence of oxygen. The results allowed us to conclude that the use of zinc oxide of high surface area and the efficient vulcanization systems are more resistant to thermal and oxidative aging.
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Estudo comparativo da resistência mecânica da poliuretana derivada do óleo da mamona, submetida à ensaio de tração / not available

Denise Loureiro Vianna 31 July 1997 (has links)
Com vistas à sua utilização na confecção de luvas para revestimento de soquetes de próteses para amputações infrapatelares, a resistência mecânica da poliuretana derivada da combinação do óleo da mamona purificado (poliol) com o pré-polímero difenilmetanodiisocianato foi testada por meio de ensaios de tração numa máquina universal de ensaios, comparativamente com dois outros tipos de material, o elastômero de silicone e a espuma de borracha, de uso corrente para a mesma finalidade. A poliuretana e o elastômero de silicone foram também testados em uma forma associada com uma alma de malha tubular de poliamida, totalizando cinco tipos de materiais investigados, com os quais se confeccionaram corpos de prova com o formato de \"gravata borboleta\". Foram considerados parâmetros para a análise a carga máxima suportada, a tensão máxima, a tensão de ruptura, o alongamento até a ruptura e o módulo de elasticidade, de cada material. Os ensaios foram realizados segundo padronização pela norma ASTM 638-M. Os resultados mostraram que o silicone com e sem a alma de malha tubular de poliamida foi o material mais resistente e que a poliuretana derivada do óleo da mamona apresentou resistência próxima à da espuma de borracha, quando pura, e próxima à do silicone puro, quando associada à malha tubular . O silicone puro foi o material com a maior capacidade de alongamento até ruptura, sendo a poliuretana pura o material com a menor capacidade de alongamento. Entretanto, quando associados à alma de malha tubular, ambos passaram a ter a mesma capacidade de alongamento, que ficou reduzida em relação àquela dos materiais puros. Concluiu-se que, apesar de menos resistente no estado puro, a poliuretana derivada do óleo da mamona pode ter sua resistência aprimorada com a associação da malha tubular, mantendo-se ainda mais flexível e com melhor capacidade de absorção e distribuição de carga que o silicone, sendo, portanto, um material adequado para a confecção de luvas para revestimento de soquetes de próteses para amputação do membro inferior. / With a view to using it as lining material for below knee prosthesis, the mechanical resistance of a poliurethane derived from the combination of purified castor oil with the prepolymer diphenylmethandiisocyanate was tested by means of tensile strength measurement in a universal testing machine, as compared with two other materials, the silicone elastomer and the synthetic rubber foam, both of current use for the same purpose. The castor oil polyurethane and the silicone elastomer were tested either in a plain form and combined with of a polyamid mesh core, summing up five types of material investigated. Bow-tie shaped specimens were cut out of all materials, so as to conform with the requirements of ASTM 638-N standard. The parameters taken into consideration for analysis were the maximal load supported, the maximal tension, the tension at rupture, the elongation at rupture and the modulus of elasticity for each material. The results showed that the silicone elastomer with and without the mesh core was the most resistant material and that the resistance of the plain castor oiI polyurethane is close to that of rubber foam. When combined with the mesh core, the resistance of the polyurethane became similar to that of the plain silicone elastomer. The plain silicone elastomer showed the greatest capacity of elongation before it eventually ruptured, whilst the castor oil polyurethane ruptured much earlier than the rubber foam, in a intermediate position according to this parameter. However, when combined with the mesh core, both silicone elastomer and castor oiI polyurethane presented the same capacity of elongation, which was reduced in comparison to both materials in the plain state. It was concluded that, despite being weaker, the resistance of castor oil polyurethane can be increased by the combination with the mesh core, still preserving its greater flexibility and shock absorbing and load distribution capacity, as compared to the silicone elastomer. In this form it is, therefore, an adequate material to make soft sockets for below knee prostheses.
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Estudo do metabolismo de ácidos graxos em Pseudomonas putida visando a modulação da composição monomérica de elastômero biodegradável. / Study of fatty acids metabolism in Pseudomonas putida aiming to modulate monomer composition of biodegradable elastomer.

Queiroz, Sonia Regina da Silva 30 April 2008 (has links)
Neste trabalho, foram desenvolvidas estratégias para modular a composição de elastômeros biodegradáveis da família dos polihidroxialcanoatos (PHA), produzidos por Pseudomonas, a partir de ácidos graxos ou óleos vegetais, para diversificar suas aplicações, sobretudo pela inserção de monômeros insaturados. A composição do PHA produzido variou com o tipo de ácido graxo fornecido e com sua proporção em misturas. Em genomas seqüenciados, detectaram-se dois genes fadH (codificador de 2,4-dienoilCoA hidratase) em P. aeruginosa e apenas um em outras Pseudomonas. Observou-se uma correlação entre o número de cópias de fadH no genoma e maior eficiência na oxidação de ácidos graxos insaturados. Mutantes afetados no metabolismo de ácidos graxos insaturados foram obtidos utilizando-se transposon, alguns destes mutantes apresentaram maior eficiência na incorporação de monômeros insaturados ao PHA. A clonagem e seqüenciamento de fragmentos de DNA interrompidos pelo transposon permitiram a identificação dos genes afetados nesses mutantes. / Different strategies were applied to modulate the composition of biodegradable elastomeric polyhydroxyalkanoates (PHA) accumulated by Pseudomonas from fatty acids and plant oils, in order to improve the applications of this material, mainly by unsaturated monomer insertion. PHA composition varied both with fatty acid type and fatty acids ratio in mixtures supplied. Analysis of genome sequences revealed two fadH (encoding 2,4-dienoyl-CoA hydratase) copies in Pseudomonas aeruginosa and only one in other Pseudomonas species. The number of fadH copies in the genome was related to the higher oxidation of unsaturated fatty acids. Transposon-induced mutants affected on unsaturated fatty acids metabolism were obtained, some of them showing higher efficiency to incorporate unsaturated monomers do the PHA. Cloning and sequencing of transposon-disrupted DNA regions allowed to identify the genes affected in those mutants.
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Nanocompósitos de elastômero termoplástico à base de PP/EPDM/argila organofílica / Nanocomposites based in PP / EPDM thermoplastic elastomer and organoclay

Fernanda Cristina Fernandes Braga 14 June 2010 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho foram preparados nanocompósitos de elastômeros termoplásticos à base de PP/EPDM/argila organofílica. Foram utilizados como agentes interfaciais polipropileno e terpolímero de etileno-propileno-dieno ambos modificados com grupos anidrido maleico, PP-MA e EPDM-MA, respectivamente. Dois tipos de argila organofílica, que se diferenciam pela estrutura química do surfactante e conseqüentemente pela estabilidade térmica, foram empregados como carga inorgânica. Os nanocompósitos foram preparados pela técnica de intercalação por fusão em câmara interna de mistura e a incorporação da argila foi feita pela adição de masterbatches previamente preparados. Foram investigadas as propriedades de tração, reométricas e ainda a morfologia (cristalinidade e estrutura obtida) dos nanocompósitos a fim de estabelecer a influência do tipo e quantidade de argila organofílica e agente interfacial. Os resultados mostraram que a adição de agente interfacial melhorou a dispersão da argila organofílica na matriz de PP/EPDM, particularmente o PP-MA. Foram obtidos nanocompósitos com estruturas mistas intercaladas e esfoliadas, que resultaram em maiores valores de módulo de elasticidade e manutenção dos valores de deformação. As propriedades reométricas confirmaram o maior grau de dispersão da argila organofílica em nanocompósitos contendo PP-MA. Teores crescentes de argila reduziram a cristalinidade dos nanocompósitos, os quais quando reprocessados, mantiveram as características inerentes ao TPE de origem. Por fim, a estrutura do surfactante presente / In this work it was prepared nanocomposites based in PP/EPDM thermoplastic elastomer and organoclay. Maleinized polypropylene and ethylene-propylene-diene rubber, PP-MA and EPDM-MA, respectively, were employed as interfacial agents. Also two kinds of organoclays, differing about surfactant chemical structure and as consequence thermal stability, were investigated as inorganic filler. Nanocomposites were prepared by melt intercalation in an internal chamber mix and organoclay was incorporated by masterbatches addition, which ones were previously made. It was investigated the influence of amount and kind of organoclay and interfacial agent on tensile properties, rheology and morphology (crystallinity and structure type) of nanocomposites obtained. The results showed that interfacial agents addition promoted a better dispersion degree of organoclay platelets in PP/EPDM matrix, mainly PP-MA. Nanocomposites with both intercalated and exfoliated structures were obtained. These exhibited higher Young modulus and kept their elongation values. The better dispersion degree of clay platelets in nanocomposites containing PP-MA was confirmed by rheology measurements. Increasing amounts of organoclay lowered the crystallinity degree of nanocomposites but the reprocessability was maintained similar to that of pure TPE. Finally, the chemical structure of surfactants did not change the intercalation/exfoliation process due to the similarity of organoclay basal spacing and moderated TPE processing temperature.
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Desenvolvimento e caracterização de um Elastômero Magneto-Reológico para aplicação em absorvedores de vibração mecânica /

Fukushima, Jeferson Camargo. January 2016 (has links)
Orientador: Amarildo Tabone Paschoalini / Resumo: O presente trabalho apresenta um estudo de uma classe de materiais chamado de Elastômeros Magneto-Reológicos (MRE – Magneto-Rheological Elastomers, da sigla em inglês), com foco principal em sua resposta mecânico-magnética, onde as propriedades das micropartículas de Ferro Carbonila funcionalizaram a borracha de silicone. As amostras foram preparadas a partir da dispersão de partículas de Ferro Carbonila em borracha de silicone, sendo que, a vulcanização do material aconteceu por meio de um catalisador, e foram realizados ensaios do tipo de cisalhamento. Foram realizados ensaios experimentais de cisalhamento em que as amostras foram organizadas na forma de “sanduiche” formado por Latão/MRE/Latão/MRE/Latão e acopladas à máquina de ensaio universal entre imãs permanentes, no qual se analisou a relação tensão-deformação de várias amostras com concentrações de 18%, 33% e 48% em volume de Ferro Carbonila, com e sem campo magnético. Considerando a caracterização do MRE, são apresentados também resultados utilizando a técnica de Espectroscopia Infravermelha por Transformada de Fourier visando construir uma compreensão da relação entre as propriedades das amostras mediante sua concentração e a técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura com o objetivo de se observar a caracterização morfológica das partículas dispersas no silicone. Os resultados apontam para a possibilidade de utilização do MRE em sistemas como absorvedores dinâmicos de vibrações sintonizáveis uma vez que os resul... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This dissertation presents a study of a class of materials called Magneto-Rheological Elastomers (MRE) with main focus on its mechanical and magnetic response, where the properties of the iron carbonyl micro particles functionalize rubber silicone. Samples were prepared from the dispersion of iron carbonyl particles in silicone rubber, and that vulcanization of the material took place by means of a catalyst, and the type of shear tests were performed. We carried out experimental shear tests in which the samples were arranged in the form of "sandwich" formed by Brass / MRE / Brass / MRE / brass and attached to the universal test machine between permanent magnets, which examined the relationship tension strain samples with different concentrations of 18%, 33% and 48% by volume iron carbonyl with and without magnetic field. Considering the characterization of the MRE, they are also displayed results using the Infrared Spectroscopy technique of Fourier Transform aimed at building an understanding of the relationship between the properties of the samples by concentration and scanning electron microscopy technique in order to observe the characterization morphological particles dispersed in the silicone. The results point to the possibility of use of the MRE system as Dynamic Vibration Absorbers tunable since the results obtained are within 50% variation of the stiffness of the system with and without magnetic field. / Mestre
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Desenvolvimento e caracterização de um Elastômero Magneto-Reológico para aplicação em absorvedores de vibração mecânica / Development and characterization of an elastomer Magneto-Rheological for application in mechanical vibration absorbers

Fukushima, Jeferson Camargo [UNESP] 05 August 2016 (has links)
Submitted by JEFERSON CAMARGO FUKUSHIMA null (jefersonfukushima@gmail.com) on 2016-09-22T21:13:46Z No. of bitstreams: 1 JEFERSON CAMARGO FUKUSHIMA.pdf: 3226498 bytes, checksum: f63c215c729b226ec0509c5cb4af067c (MD5) / Approved for entry into archive by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br) on 2016-09-23T14:23:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 fukushima_jc_me_ilha.pdf: 3226498 bytes, checksum: f63c215c729b226ec0509c5cb4af067c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-23T14:23:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 fukushima_jc_me_ilha.pdf: 3226498 bytes, checksum: f63c215c729b226ec0509c5cb4af067c (MD5) Previous issue date: 2016-08-05 / Fundação de Ensino, Pesquisa e Extensão de Ilha Solteira (FEPISA) / O presente trabalho apresenta um estudo de uma classe de materiais chamado de Elastômeros Magneto-Reológicos (MRE – Magneto-Rheological Elastomers, da sigla em inglês), com foco principal em sua resposta mecânico-magnética, onde as propriedades das micropartículas de Ferro Carbonila funcionalizaram a borracha de silicone. As amostras foram preparadas a partir da dispersão de partículas de Ferro Carbonila em borracha de silicone, sendo que, a vulcanização do material aconteceu por meio de um catalisador, e foram realizados ensaios do tipo de cisalhamento. Foram realizados ensaios experimentais de cisalhamento em que as amostras foram organizadas na forma de “sanduiche” formado por Latão/MRE/Latão/MRE/Latão e acopladas à máquina de ensaio universal entre imãs permanentes, no qual se analisou a relação tensão-deformação de várias amostras com concentrações de 18%, 33% e 48% em volume de Ferro Carbonila, com e sem campo magnético. Considerando a caracterização do MRE, são apresentados também resultados utilizando a técnica de Espectroscopia Infravermelha por Transformada de Fourier visando construir uma compreensão da relação entre as propriedades das amostras mediante sua concentração e a técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura com o objetivo de se observar a caracterização morfológica das partículas dispersas no silicone. Os resultados apontam para a possibilidade de utilização do MRE em sistemas como absorvedores dinâmicos de vibrações sintonizáveis uma vez que os resultados obtidos apresentam até 50% de variação da rigidez entre o sistema com e sem campo magnético. / This dissertation presents a study of a class of materials called Magneto-Rheological Elastomers (MRE) with main focus on its mechanical and magnetic response, where the properties of the iron carbonyl micro particles functionalize rubber silicone. Samples were prepared from the dispersion of iron carbonyl particles in silicone rubber, and that vulcanization of the material took place by means of a catalyst, and the type of shear tests were performed. We carried out experimental shear tests in which the samples were arranged in the form of "sandwich" formed by Brass / MRE / Brass / MRE / brass and attached to the universal test machine between permanent magnets, which examined the relationship tension strain samples with different concentrations of 18%, 33% and 48% by volume iron carbonyl with and without magnetic field. Considering the characterization of the MRE, they are also displayed results using the Infrared Spectroscopy technique of Fourier Transform aimed at building an understanding of the relationship between the properties of the samples by concentration and scanning electron microscopy technique in order to observe the characterization morphological particles dispersed in the silicone. The results point to the possibility of use of the MRE system as Dynamic Vibration Absorbers tunable since the results obtained are within 50% variation of the stiffness of the system with and without magnetic field.
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Nanocompósitos de elastômero termoplástico à base de PP/EPDM/argila organofílica / Nanocomposites based in PP / EPDM thermoplastic elastomer and organoclay

Fernanda Cristina Fernandes Braga 14 June 2010 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho foram preparados nanocompósitos de elastômeros termoplásticos à base de PP/EPDM/argila organofílica. Foram utilizados como agentes interfaciais polipropileno e terpolímero de etileno-propileno-dieno ambos modificados com grupos anidrido maleico, PP-MA e EPDM-MA, respectivamente. Dois tipos de argila organofílica, que se diferenciam pela estrutura química do surfactante e conseqüentemente pela estabilidade térmica, foram empregados como carga inorgânica. Os nanocompósitos foram preparados pela técnica de intercalação por fusão em câmara interna de mistura e a incorporação da argila foi feita pela adição de masterbatches previamente preparados. Foram investigadas as propriedades de tração, reométricas e ainda a morfologia (cristalinidade e estrutura obtida) dos nanocompósitos a fim de estabelecer a influência do tipo e quantidade de argila organofílica e agente interfacial. Os resultados mostraram que a adição de agente interfacial melhorou a dispersão da argila organofílica na matriz de PP/EPDM, particularmente o PP-MA. Foram obtidos nanocompósitos com estruturas mistas intercaladas e esfoliadas, que resultaram em maiores valores de módulo de elasticidade e manutenção dos valores de deformação. As propriedades reométricas confirmaram o maior grau de dispersão da argila organofílica em nanocompósitos contendo PP-MA. Teores crescentes de argila reduziram a cristalinidade dos nanocompósitos, os quais quando reprocessados, mantiveram as características inerentes ao TPE de origem. Por fim, a estrutura do surfactante presente / In this work it was prepared nanocomposites based in PP/EPDM thermoplastic elastomer and organoclay. Maleinized polypropylene and ethylene-propylene-diene rubber, PP-MA and EPDM-MA, respectively, were employed as interfacial agents. Also two kinds of organoclays, differing about surfactant chemical structure and as consequence thermal stability, were investigated as inorganic filler. Nanocomposites were prepared by melt intercalation in an internal chamber mix and organoclay was incorporated by masterbatches addition, which ones were previously made. It was investigated the influence of amount and kind of organoclay and interfacial agent on tensile properties, rheology and morphology (crystallinity and structure type) of nanocomposites obtained. The results showed that interfacial agents addition promoted a better dispersion degree of organoclay platelets in PP/EPDM matrix, mainly PP-MA. Nanocomposites with both intercalated and exfoliated structures were obtained. These exhibited higher Young modulus and kept their elongation values. The better dispersion degree of clay platelets in nanocomposites containing PP-MA was confirmed by rheology measurements. Increasing amounts of organoclay lowered the crystallinity degree of nanocomposites but the reprocessability was maintained similar to that of pure TPE. Finally, the chemical structure of surfactants did not change the intercalation/exfoliation process due to the similarity of organoclay basal spacing and moderated TPE processing temperature.
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Estudo do metabolismo de ácidos graxos em Pseudomonas putida visando a modulação da composição monomérica de elastômero biodegradável. / Study of fatty acids metabolism in Pseudomonas putida aiming to modulate monomer composition of biodegradable elastomer.

Sonia Regina da Silva Queiroz 30 April 2008 (has links)
Neste trabalho, foram desenvolvidas estratégias para modular a composição de elastômeros biodegradáveis da família dos polihidroxialcanoatos (PHA), produzidos por Pseudomonas, a partir de ácidos graxos ou óleos vegetais, para diversificar suas aplicações, sobretudo pela inserção de monômeros insaturados. A composição do PHA produzido variou com o tipo de ácido graxo fornecido e com sua proporção em misturas. Em genomas seqüenciados, detectaram-se dois genes fadH (codificador de 2,4-dienoilCoA hidratase) em P. aeruginosa e apenas um em outras Pseudomonas. Observou-se uma correlação entre o número de cópias de fadH no genoma e maior eficiência na oxidação de ácidos graxos insaturados. Mutantes afetados no metabolismo de ácidos graxos insaturados foram obtidos utilizando-se transposon, alguns destes mutantes apresentaram maior eficiência na incorporação de monômeros insaturados ao PHA. A clonagem e seqüenciamento de fragmentos de DNA interrompidos pelo transposon permitiram a identificação dos genes afetados nesses mutantes. / Different strategies were applied to modulate the composition of biodegradable elastomeric polyhydroxyalkanoates (PHA) accumulated by Pseudomonas from fatty acids and plant oils, in order to improve the applications of this material, mainly by unsaturated monomer insertion. PHA composition varied both with fatty acid type and fatty acids ratio in mixtures supplied. Analysis of genome sequences revealed two fadH (encoding 2,4-dienoyl-CoA hydratase) copies in Pseudomonas aeruginosa and only one in other Pseudomonas species. The number of fadH copies in the genome was related to the higher oxidation of unsaturated fatty acids. Transposon-induced mutants affected on unsaturated fatty acids metabolism were obtained, some of them showing higher efficiency to incorporate unsaturated monomers do the PHA. Cloning and sequencing of transposon-disrupted DNA regions allowed to identify the genes affected in those mutants.
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Decomposição de elastômeros por combustão iniciada por microondas em sistema fechado

Moraes, Diogo Pompéu de 28 July 2006 (has links)
A rapid digestion procedure for further determination of inorganic elements in carbon black-containing elastomers has been developed using sample combustion in closed quartz vessels with oxygen pressure. Microwave radiation was used for the ignition step. Samples containing high levels of carbon black (up to 30%) were digested using the proposed procedure: nitrile-butadiene rubber (NBR) and ethylenepropylene-diene monomer (EPDM). A quartz device was used simultaneously as a sample holder and for the protection of vessel cap. Sample was pressed as pellet and placed together a small piece of low-ash content paper in the holder. Ammonium nitrate solution (50 ml of 50% m/v) was added to the paper as aid for ignition. The influence of the absorption solution (nitric acid or water) and the necessity of an additional reflux step were evaluated. Determination of Al, Fe, Mn, Sr and Zn was performed by inductively coupled plasma optical emission spectrometry. A reference method (ASTM D 4004-064) based on conventional dry ashing followed by flame atomic absorption spectrometry determination was used for results comparison (Mn and Zn). Results were also compared to those obtained by using wet acid digestion in closed systems. As no certified reference elastomers were available analyte spikes were made for NBR and EPDM digests. Concentrated and diluted (4 mol l-1) nitric acid, with 5 min for reflux step after the combustion process, gave better recoveries for all analytes (from 97 to 101%). For Al and Mn recoveries were bellow 90% for both open and closed vessels using HNO3 and H2SO4 mixture. For dry ashing quantitative recoveries were found only for Zn (for Al recovery was 14%). Residual carbon content was bellow 0.5% for the proposed procedure. With the proposed procedure further determination of Al, Mn, Sr and Zn is feasible with only the combustion step but for Fe a reflux with diluted HNO3 was necessary. Then, using the proposed procedure complete sample digestion is obtained is less time than other procedures and no need of concentrated acids was considered necessary. / Neste trabalho foi proposto um procedimento para a decomposição de elastômeros (Etileno-propileno-dieno monômero e borracha do tipo nitrílica) em sistema fechado por combustão iniciada por microondas. Após a decomposição das amostras foram determinados Al, Fe, Mn, Sr e Zn por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Para Mn e Zn, a metodologia proposta foi comparada com a metodologia oficial ASTM D 4004-064 para a decomposição de elastômeros e posterior determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). Os resultados obtidos foram concordantes com a metodologia oficial para a determinação de Mn e Zn. Adicionalmente, ensaios de recuperação foram empregados para Al, Fe, Mn, Sr e Zn para avaliação do método proposto. Além disso, foram estudados dois tipos de solução absorvedora (H2O e HNO3 diluído e concentrado), além da variação do emprego do tempo de aquecimento com microondas (1 min ou 5 min). Entretanto, para se obter recuperações quantitativas para todos os elementos, em ambas as amostras, é necessário que se utilize HNO3 4 molar ou concentrado como solução absorvedora e uma etapa adicional de refluxo ao procedimento de combustão. Cabe destacar que outras condições podem ser utilizadas, como por exemplo, HNO3 concentrado sem a etapa adicional de refluxo, entretanto nestas condições as recuperações podem ser quantitativas para todos os elementos com exceção de ferro. Cabe salientar que, o procedimento proposto foi comparado com o procedimento da norma ASTM, onde os valores encontrados para Zn e Mn nas amostras foram concordantes pelas duas técnicas. O teor de carbono residual é baixo e comparável aos do sistema de decomposição por via seca em mufla. Desta forma é possível propor este procedimento para a decomposição de elastômeros do tipo EPDM e NBR, sendo adequado para a posterior determinação de Al, Fe, Mn, Sr e Zn.
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Dispositivo óptico com semiesferas de elastômeros para monitoramento da pressão em ergômetro para cadeirantes / Elastomeric hemisphere optical device to pressure monitoring on wheelchair ergometer

Freitas, Deny Gomes de 03 October 2016 (has links)
Forças aplicadas no corpo humano são essenciais para o crescimento tecidual, a postura e a locomoção. Entretanto, na postura sentada, altos níveis de pressão por tempo prolongado podem ocasionar graves danos à pele e aos tecidos subjacentes, podendo levar o indivíduo à morte devido às complicações decorrentes das úlceras de pressão. Pessoas com deficiência que apresentam impossibilidade, temporária ou definitiva, de deslocar-se, adotam a postura sentada em sua cadeira de rodas. Cadeirantes que apresentam diminuição ou perda de funções sensitivas estão mais predispostos a serem acometidos por úlceras por não perceberem os incômodos dos altos níveis de pressão na posição sentada. A engenharia biomecânica tem estudado novas tecnologias em ergômetros e em equipamentos de monitoramento da pressão no assento da cadeira de rodas, com diferentes sensores de medição da pressão, considerando o custo e a constituição do equipamento. Diante disso, foi desenvolvido um novo dispositivo óptico de baixo custo e constituição simples para monitoramento da pressão, utilizando o processamento de imagens da intensidade luminosa gerada pela deformação de semiesferas de elastômeros contra uma superfície transparente rígida iluminada lateralmente sem o uso de líquidos sensores. Foi projetado e desenvolvido um programa de aquisição e processamento, de calibração, de análise das imagens e um módulo de sensores elásticos adaptado ao assento de um ergômetro para cadeirantes. Para entender o funcionamento do dispositivo e avaliar o projeto do novo sistema de monitoramento da pressão foi realizado uma modelagem numérica por elementos finitos, uma análise experimental, uma estimativa da pressão por meio de modelo analítico e um experimento que visa avaliar o efeito do apoio do pé na distribuição da pressão no assento em repouso e com propulsão manual. Por meio, do novo dispositivo de pressão no assento de ergômetro ajustável, foi desenvolvido um novo método de monitoramento da pressão no assento de ergômetro para cadeirantes utilizando um princípio óptico de captação da imagem processada da deformação de semiesferas de elastômeros utilizando aplicativos em ambiente LabVIEW. O dispositivo possibilitou a aquisição, a análise e o monitoramento da imagem do mapeamento dos níveis de pressão no assento de lesados medulares que realizam propulsão manual. Os resultados dos experimentos demonstraram que a elevação do apoio do pé aumenta significativamente (p<0,05) a pressão média e máxima na região isquiática em lesados medulares. O mapeamento óptico com semiesferas de elastômeros para monitoramento da pressão por imagem no assento do ergômetro, mostrou ser uma ferramenta importante na avaliação adequação postural e na ergonomia da configuração de uma cadeira de rodas com potencial para desenvolver novas pesquisas na área da pessoa com deficiência com usuários de cadeira de rodas. / Forces applied to the human body is essential for tissue growth, posture and locomotion. However, in the sitting position, high-pressure levels for long periods can cause serious damage to the skin and underlying tissues, may lead the individual to death due to complications of pressure ulcers. People with disabilities who have not possible, temporary or permanent, to move, adopt a sitting posture with the use of a wheelchair. Wheelchair presenting decrease or loss of sensory functions are more likely to be affected by ulcers do not realize the discomfort of high levels of pressure in the sitting position. Biomechanics Engineering has studied new technologies ergometers and pressure monitoring equipment on the seat of the wheelchair, with different pressure measuring sensors, considering the cost and the setting up of the equipment. Therefore, a new optical device of low cost and simple constitution for pressure monitoring was developed using image processing of the light intensity generated by the deformation of elastomeric hemispheres against a rigid surface transparent illuminated laterally without the use of liquid sensors. For this, it designed and developed an acquisition program, calibration, processing, image analysis and elastic sensor module that is adapted to seat an ergometer for wheelchair users. To understand the device operation and evaluate the design of the new pressure monitoring system was carried out a numerical modeling for finite element, an experimental analysis, an estimate of the pressure by means of analytical model and an experiment designed to assess the effect of support standing on the pressure distribution on the seat at rest and with manual propulsion. By means of the new pressure device on the seat adjustable ergometer it was developed a new pressure monitoring method in ergometer seat for wheelchair users using an optical principle processed image capture of elastomeric hemispheres deformation using applications in LabVIEW environment. The device enabled the acquisition, analysis and monitoring of pressure levels of mapping image on spinal cord injuries seat performing manual propulsion. The results of the experiments with spinal cord injury, demonstrated that the rise foot support increases significantly (p <0.05) and the average maximum pressure in the ischial region. The optical mapping elastomeric hemispheres for monitoring image by pressing the ergometer seat, was an important tool in assessing the ergonomics of the configuration of a wheelchair and postural adjustment with the potential to develop further research in the area of disabled wheelchair users. / Tese (Doutorado)

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