Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-03-11Bitstream added on 2014-06-13T18:28:58Z : No. of bitstreams: 1 rodrigues_vd_me_ilha.pdf: 878464 bytes, checksum: d4777ee537da76b7fbdd91cfdcae18f6 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Com a descoberta dos supercondutores de alta temperatura crítica na década de 80, as propriedades elétricas desses materiais passaram a ser intensamente estudadas, principalmente por meio do processo de dopagem. Desta forma, este trabalho teve por objetivo estudar os efeitos da dopagem nas propriedades elétricas do sistema supercondutor BSCCO com fórmula estequiométrica Bi1,6Pb0,4Sr2-xRExCa2Cu3O10+δ, por meio da substituição do elemento terra rara (RE), lantânio (La), em sítios de Sr, onde 0≤x≤2,0, em intervalos de 0,5. As soluções precursoras foram preparadas baseadas no método de Pechini, obtendo-se uma resina polimérica submetida a tratamento térmico de 200oC/10h, resultando em um material na forma de pó, o qual foi levado novamente a tratamento térmico entre 400oC a 810oC. Com o pó, foram preparadas pastilhas, submetendo-as a um novo tratamento térmico de 810oC/+31h. Para se conhecer as principais características das amostras, foram feitas a caracterização estrutural por meio da técnica de Difratometria de Raios X (DRX) para todos os tratamentos térmicos realizados; a caracterização elétrica, pelo método de quatro pontas dc; para a caracterização morfológica e química, a técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV), juntamente com a técnica de Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios X (EDX); e medidas magnéticas ac e dc para a caracterização magnética das amostras. Os resultados apontaram uma degradação das propriedades de supercondução, além de mudanças estruturais, morfológicas e magnéticas com o aumento da concentração de dopante / With the discovery of high critical temperature superconductors in the 80, the electrical properties of these materials became intensively studied, mainly through the doping process. Thus, the objective of this work was the study of the effects of doping on the electrical properties of BSCCO superconducting system with stoichiometric formula Bi1,6Pb0,4Sr2-xRExCa2Cu3O10+δ, by the substitution of rare earth element (RE), lanthanum (La) in the sites of Sr, where 0 ≤ x ≤ 2.0, in interval of 0.5. The precursor solutions were prepared based by Pechini method, obtaining a polymer resin subjected to heat treatment at 200° 10h, which results in a material in C/ a powder. In sequence, futher heat treatments between 400oC to 810oC were made. With the powder were prepared bulks by subjecting them to a new heat treatment at 810° C/+31h. To know the main characteristics of the samples, structural characterization were made by the technique of X-Ray Diffraction (XRD) for all heat treated samples; the electrical characterization was made by the dc four probe method; for the morphological and chemical characterization by the technique of Scanning Electron Microscopy (SEM), together with the technique of Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDX); and ac and dc magnetic measurements to magnetic characterization of the sample. The results shown a degradation of superconducting properties, as a consequence of structural, morphology and magnetic changes with the dopant concentration increase

Ce travail de thèse propose, par une approche multi-échelles, une compréhension de certains mécanismes de constitution des réseaux percolants de nanotubes de carbone initialement dispersés au sein de polymères thermoplastiques. L'impact du phénomène de « percolation dynamique » sur les propriétés électriques d.c. et a.c. des nanocomposites a ainsi été étudié par l'établissement d'inter-relations entre l'organisation des charges et les propriétés résultantes. L'effet de cette auto-organisation des systèmes sur les paramètres critiques d.c. de la loi de percolation statistique sont discutés. Des origines à la percolation dynamique sont proposées et permettent d'envisager de nombreuses applications industrielles. A titre d'exemple, le contrôle sur plusieurs ordres de grandeur de la permittivité et de la conductivité est proposé, certaines valeurs n'étant pas accessibles avec les méthodes conventionnelles. / The present thesis proposes a multi-scale understanding of some mechanisms that govern the genesis of percolating networks constituted with carbon nanotubes in thermoplastic polymers. The effect of "dynamic percolation" on the d.c. and a.c. electrical properties of the resulting nanocomposites was studied by means of the identification of the relationships between the filler organization and the use properties. The consequences of this controlled self-organization on the statistic percolation law d.c. critical parameters are discussed. Two possible origins of the dynamic percolation are proposed. From an applicative point of view, thermal treatments were applied to design new materials. The range of accessible permittivity and conductivity values is also discussed.

Submitted by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-03-02T12:48:47Z No. of bitstreams: 1 DissEHB.pdf: 15859692 bytes, checksum: c4538902f4ec95de542bf12edadd5749 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-03-02T12:49:08Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissEHB.pdf: 15859692 bytes, checksum: c4538902f4ec95de542bf12edadd5749 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-03-02T12:49:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissEHB.pdf: 15859692 bytes, checksum: c4538902f4ec95de542bf12edadd5749 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-02T12:49:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissEHB.pdf: 15859692 bytes, checksum: c4538902f4ec95de542bf12edadd5749 (MD5) Previous issue date: 2016-07-11 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / In the present work epoxy/ MWCNT/ mineral fillers nanocomposites were obtained using ultrasonication and calendering. The effect of addition of mineral filler (calcium carbonate, montmorillonite and sepiolite) in electrical, mechanical and thermal properties of epoxy/ MWCNT were analyzed. Two different CNT were studied, with different aspect ration and purity, however only Nanocyl CNT’s presented improvement in the nanocomposites electrical properties and for that reason was employed for hybrid epoxy/ MWCNT/ mineral nanocomposites production. The electrical percolation threshold was determined as 0.04 wt% and for 0.3 wt% the electrical conductivity reached 1.29X10-2 S/m. The addition of calcium carbonate and montmorillonite improved electrical conductivity for epoxy nanocomposites produced with 0.05 wt% CNT and the same behavior was observed for epoxy/ MWCNT / sepiolite nanocomposites at 0.1 wt% CNT. The epoxy/ MWCNT nanocomposite at 0.05% CNT when produzed via calendering presented improvement in the electrical conductivity compared to the same nanocomposite produced via ultrasonication. For epoxy/ MWCNT at 0.05 wt% of CNT, the addition of calcium carbonate in the nanocomposite led to an electrical conductivity 1 decade higher than the epoxy/ 0.05 wt% CNT nanocomposite produced via calendering. The mineral fillers also modified thermal and mechanical behavior of the nanocomposites, and improvements in flexural modulus, thermal stability and Tg were observed. / Neste trabalho produziu-se nanocompósitos híbridos de resina epóxi/ NTCPM/ cargas minerais utilizando-se sonicação de alta energia e calandragem, e estudou-se a influência da adição de diferentes cargas minerais (carbonato de cálcio, montmorilonita e sepiolita) nas propriedades elétricas, térmicas e mecânicas de nanocompósitos epóxi/NTCPM. Neste trabalho foram utilizados dois diferentes tipos de nanotubos de carbono, com razões de aspecto e purezas diferentes, e verificou-se que somente um deles apresentou melhoria nas propriedades elétricas dos nanocompósitos epóxi/NTCPM, o qual foi empregado na produção de nanocompósitos híbridos epóxi/ NTCPM/ cargas minerais. A percolação elétrica dos nanotubos de carbono foi determinada em aproximadamente 0,04% em massa, e para um teor de 0,3% em massa de nanotubos de carbono, a condutividade elétrica atingiu 1,29X10-2 S/m. Nos nanocompósitos processados via sonicação de alta energia, observou-se elevação da condutividade elétrica com a adição de montmorilonita sódica e carbonato de cálcio para os teores de 0,05% em massa de NTCPM e com a adição de sepiolita somente para o teor de 0,1% em massa de NTCPM. Nos nanocompósitos processados via calandragem, o nanocompósito de resina epóxi/ 0,05% NTCPM apresentou condutividade elétrica duas vezes superior ao mesmo nanocompósito processado via sonicação de alta energia e a adição de carbonato de cálcio elevou a condutividade elétrica do nanocompósito de resina epóxi/ 0,05% NTCPM/ carbonato de cálcio em uma ordem de grandeza quando comparado ao nanocompósito epóxi/ 0,05% NTCPM processado via calandragem. A adição de NTCPM e cargas minerais também modificou os comportamentos mecânico e térmico dos nanocompósitos, elevando-se o módulo elástico em flexão, resistência térmica e Tg. / FAPESP: 2014/16299-8

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:47:28Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 08281.pdf: 9209865 bytes, checksum: 8324cd2236650d268db9f55f0b964503 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:43:57Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:08:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06781.pdf: 5180316 bytes, checksum: 400f92bad2534a326e86a6f14c3ba5cb (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Submitted by GUILHERME RODRIGUES DE LIMA null (guirodrigueslima@hotmail.com) on 2017-09-15T18:57:55Z No. of bitstreams: 1 Defesa_correção_ficha_catalografica.pdf: 3367275 bytes, checksum: 6a436d913d3a352c3a8ec8e237660a1b (MD5) / Approved for entry into archive by Monique Sasaki (sayumi_sasaki@hotmail.com) on 2017-09-19T17:42:06Z (GMT) No. of bitstreams: 1 lima_gr_me_sjrp.pdf: 3367275 bytes, checksum: 6a436d913d3a352c3a8ec8e237660a1b (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-19T17:42:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 lima_gr_me_sjrp.pdf: 3367275 bytes, checksum: 6a436d913d3a352c3a8ec8e237660a1b (MD5) Previous issue date: 2017-08-18 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Transistores de filme fino (TFT) são dispositivos presentes em nosso cotidiano, usados em uma ampla variedade de aplicações, desde de processadores, registradores e monitores de tela plana. Estes dispositivos apresentam diversos benefícios, tais como: transparência, flexibilidade, rapidez, baixo custo e confiabilidade, o que faz com que tenham interesse de muitos grupos de pesquisa nas últimas décadas. Este trabalho visa o desenvolvimento de um novo método de deposição por spray, em atmosfera ambiente e a baixa temperatura (350ºC), para produção de filmes finos de óxidos zinco (ZnO) aplicados como camada ativa em TFTs. Os filmes finos transparentes de ZnO foram depositados por solução de um precursor orgânico (acetato de zinco bi-hidratado (Zn(CH3COO) · 2H2O)) sobre substratos de Si-p/SiO2 pelo método de deposição por spray. Este método emprega uma automação própria de controle na deposição para obter filmes altamente homogêneos e reprodutivos. Um grande conjunto de parâmetros na deposição foram testados para otimização dos filmes semicondutores para TFTs, como por exemplo: distância do spray sobre a placa de aquecimento, tempo de deposição, número de camadas, concentração da solução, entre outros. Os resultados obtidos na caracterização dos dispositivos, como, mobilidade de saturação (µsat), tensão de limiar de operação (Vth) e razão entre a corrente de operação e a corrente intrínseca (ION/OFF), foram comparados para diferentes parâmetros de deposição utilizados. Esse trabalho contribui em utilizar um novo método de deposição de baixo custo, para possíveis aplicações industriais e que pode ser expandido facilmente para larga escala de produção na fabricação de outros dispositivos de filme fino, como, OTFTs (Organic Thin Film Transistors), células solares, LCDs (Liquid Crystal Displays), OLEDs (Organic Light Emitting Diodes), LEDs (Light Emitting Diodes) e sensores. / Thin-film transistors (TFT) are every day devices used in a wide variety of applications, like processors, recorders and flat-panel monitors. These devices that present benefits, such as transparency, flexibility, speed, lower-cost and reliability, which have attracted interest in several research groups in recent decades. The aim of this work is the development of a new method of spray deposition, in ambient atmosphere and at low temperature (350ºC), for the production of thin films of zinc oxide (ZnO) applied as active layer in TFTs. The ZnO thin films were deposited from an organic solution of zinc acetate dihydrate (Zn(CH3COO) · 2H2O) on to Si-p/SiO2 substrates by the spray deposition method. This method employs its own automation for the deposition to obtain highly homogeneous and reproducible films. A large set of parameters in the deposition were tested for optimization of the semiconductor films for TFTs, such as: distance of the spray to the hot-plate, deposition time, number of layers, solution concentration, among others. The results obtained in the characterization of the devices, such as, mobility at saturation (μsat), threshold voltage (Vth) and on/off ratio (ION/OFF), were compared for different deposition parameters. This work contributes to the development of a novel, low-cost deposition method for possible industrial applications that can be easily expanded for large scale production of other thin film devices, such as, Organic Thin Film Transistors (OTFTs), solar cells, LCDs (Liquid Crystal Displays), OLEDs (Organic Light Emitting Diodes), LEDs (Light Emitting Diodes) and sensors. / CNPq: 133952/2015-0

Este trabalho descreve o estudo de preparação dos filmes de polianilina, Pani, depositados pelo método de polimerização in-situ para serem utilizados em dispositivos poliméricos emissores de luz (PLEDs) e em sensores químicos e de flexão mecânica. É descrita a síntese química da Pani, a produção de filmes pelo método de polimerização in-situ, o estudo do seu crescimento usando a espectroscopia de UV-Vis e as características morfológicsa da superfície pela técnica de varredura de AFM. Filmes de Pani depositados pela técnica in-situ sobre eletrodos interdigitados foram caracterizados através de medidas de condutividade elétrica contínua e alternada em função da temperatura e da dopagem do material. Os resultados elétricos obtidos, típicos de sistemas sólidos desordenados, foram interpretados usando o modelo de condução de Dyre. Investigou-se o uso de filmes finos de Pani como camada injetora de portadores de carga em PLEDs para diferentes métodos de conversão do precursor poli(xilideno tetrahidrotiofeno), PTHT, em poli(-fenileno vinileno), PPV. Mostrou-se que a camada de Pani pode ser usada como janela transparente da emissão luminosa do PPV, o que diminui a tensão de operação do PLED e protege o eletrodo de ITO contra a corrosão durante o processo de conversão. São mostrados estudos exploratórios de sensores de Pani depositados sobre o substrato de poli (tereftalato de etileno) (PET) para aplicação em dispositivos para medidas de pH de solução e de flexão mecânica. / This work shows the study of Pani film prepared by the in-situ deposition technique aiming its use im polymeric light emission diodes (PLEDs) and in chemical sensors and of flection mechanics. The sysnthesis of the Pani, the production of films by the in-situ method, the film growth probed by UV-Vis spectroscopy and its surface morphology characteristics probed by the scanning AFM microscope are presented. Such in-situ films were deposited on the top of interdigitated electrodes and characterized usign ac and dc conductivity measurements as function of temperature and of the material doping level. The electric results were typical of non ordered materials and interpreted using the Dyre´s conduction model. It was investigated the use of Pani films as carrier layer injection in PLEDs employing different of conversion of poly(xylylidene tetrahydrothiophenium), PTHT, in to poly(-phenylene vinylene), PPV. It was showed that the Pani film act as a transparent window for the PPV light emission, the onset voltage of the PLED decreased and the Pani layers protects the ITO electrode against the corrosion during the conversion of the PTHT in to PPV. Exploratory studies were also performed using the Pani layer deposited on the top of a poly (ethylene terephtalate) substrate aiming its application for measuring the pH of a solution and as mechanical bending sensor.

Silício amorfo hidrogenado depositado por descarga luminescente tem adquirido posição de destaque entre os vários materiais foto-sensíveis, principalmente devido à sua fácil obtenção e versatilidade em propriedades. Neste trabalho, preparamos amostras de a-Si:H (Silício amorfo hidrogenado) utilizando o método de descarga de RF em atmosfera de gás SiH4, utilizando como substrato vidro e silício cristalino. As amostras depositadas sobre vidro foram utilizadas para estudo de formação de defeitos meta-estáveis no filme morfo devido a exposição à Raios-X. Os mecanismos de formação e recuperação dos defeitos foram analisados através do estudo da fotocondutividade, revelando a possível natureza de tais defeitos. Acreditamos que se trata da quebra de ligações Si-H e Si-Si, formando armadilhas para elétrons condutores. Analisamos a resposta espectral da fotocondutividade e absorção óptica, que forneceram informações a respeito do gap óptico do material. As amostras preparadas sobre c-Si foram utilizadas para a espectroscopia no infra-vermelho, onde analisamos o espectro das vibrações no material, bem como procuramos evidências da existência de hidrogênio molecular. / Hydrogenated amorphous silicon deposited by the glow discharge technique has been prominent among several photosensitive materials, mainly due to their easy obtention process and versatile properties. In this work, we have prepared hydrogenated amorphous silicon (a-Si:H) samples using the RF discharge method in SiH gaseous atmosphere. We have used glass and crystalline silicon as substrate. The samples which were deposited on glasses were used for the study on the creation of metastables defects in amorphous films due to X-Ray exposition. The creation and annealing process were analyzed through photoconductivity measurements which showed the possible origin of such defects. We believe that this behavior takes place due the breaking of Si-Si and Si-H bounds, which build up traps for free electrons. We have analyzed the photoconductivity spectral response and the optical absorption which give us information about the optical gap of this material. The samples which were prepared on crystalline silicon materials were used for infra-red spectroscopy, were we have analyzed the vibration spectra of a-Si:H, and also have been looking for evidences about the existence of molecular hydrogen.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / As células a combustível a etanol direto (DEFCs) são consideradas geradores de energia eficientes e de baixo impacto ambiental. O foco deste trabalho é avançar o entendimento sobre eletrólitos compósitos híbridos do tipo Nafion-cerâmica visando o aumento do desempenho das DEFCs operando em T ~ 130 °C. Partículas inorgânicas foram crescidas na matriz polimérica formando os compósitos Nafion-Sílica (NS), Nafion-Fosfato de Zircônio (NZ) e Nafion-Titânia (NT). Este último (NT) serviu como material precursor para a conversão in situ da titânia em nanotubos de titanato de hidrogênio por uma rota hidrotérmica alcalina assistida por micro-ondas (NNTH). A relação microestrutura-propriedades elétricas foi estudada por meio de medidas de espectroscopia dielétrica, análise dinâmico-mecânica, calorimetria diferencial exploratória e espalhamento de raios X em baixo ângulo. Estas técnicas contribuíram, por exemplo, para inferir a localização das partículas inorgânicas na estrutura multifásica do Nafion e estabelecer a sua influência nas propriedades gerais dos compósitos. Os resultados indicaram que as interações de repulsão eletrostática de longo alcance entre os grupos sulfônicos do Nafion hidratado provocam a transição conformacional das cadeias principais do estado enovelado para a conformação tipo bastão. Tal transição promove a redução da condutividade protônica e da estabilidade mecânica do Nafion para temperaturas acima da temperatura da relaxação (Tα ~ 110 °C), a qual pode ser deslocada para maiores temperaturas (T > 160 °C) nos compósitos híbridos. A interação das partículas de sílica e de titânia com a fase condutora do Nafion é maximizada, enquanto que as partículas de fosfato de zircônio estão localizadas majoritariamente nos domínios apolares. As interações entre os grupos sulfônicos do Nafion e as partículas de titânia contribuíram para a melhora das propriedades mecânicas em altas temperaturas e para a redução da permeabilidade ao etanol, as quais promoveram o aumento do desempenho da DEFC em altas temperaturas. A baixa permeabilidade ao etanol e as melhores propriedades termomecânicas e de transporte protônico dos compósitos NNTH refletiram em um elevado desempenho das DEFCs a 130 °C, evidenciando que estes eletrólitos compósitos são promissores para a aplicação pretendida. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP