Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2934.pdf: 1071878 bytes, checksum: 9269fcbab21de2b66052d3625c577c6c (MD5) Previous issue date: 2010-03-02 / Universidade Federal de Sao Carlos / In this work, the electrodeposition of toxic metals, copper and zinc in this case, onreticulated vitreous carbon (RVC) electrode was studied. The effect of EDTA presence on thecopper electrodeposition process was also evaluated. The electrolytic process took place in anelectrochemical reactor projected with a filter-press configuration, however, with a fewmodifications aiming of a decrease in charge loss. The electrochemical reactor consisted of anRVC porous cathode of 45 ppi and was characterized in terms of mass transfer coefficient(km) which was determined through voltametric and galvanostatic electrodepositiontechniques. In a second phase of this work, the electrodeposition kinetic was studied throughthe application of different current values stipulated as a fraction of the limiting current(α = I / I lim) which was calculated by using km values obtained during the first phase. Thecopper electrodeposition results showed that the voltametric and galvanostatic techniques todetermine km presented very similar values and that the electrodeposition kinetic was nearlyindependent of pH in acid media with pH values between 2 and 4. When it comes to thecopper electrodeposition in EDTA medium, it was observed that the presence of organiccomplexes significantly alter the electrodeposition process and that further phenomena, otherthan mass transfer, control the process. The voltametric technique was not efficient todetermine km values for the zinc electrodeposition and the pH must be controlled with valuesaround 5 in order for galvanostatic electrodeposition to occur. The following correlation formass transfer in the proposed electrochemical reactor was obtained by using the copperelectrodeposition results: Sh = 1.39Re0.57Sc0.33. The comparison of this correlation with that ofother electrochemical reactors cited in the literature showed that it is very efficient when itcomes to mass transfer, and that the presence of the RVC considerably improves theelectrodeposition process. The electrodeposition kinetic results were analyzed in terms ofinstantaneous and global current efficiency and energy consumption efficiencies as a functionof α. It was verified that for Cu2+ and Zn2+ electrodeposition there is an α value whichmaximizes current efficiency and minimizes energy consumption. The optimum α valuedepends on the metal that is being electrodeposited and is lower than 1.0 due to the fact thatthe application of currents lower than the limiting one provides a higher operation time underactivated or mixed control conditions. Finally, it should be observed that the electrodepositionin the presence of EDTA presented an inverse behavior, once the greatest α value studied wasthe one which presented the best results. / Neste trabalho estudou-se a eletrodeposição de metais tóxicos, no caso cobre e zinco,em eletrodo de carbono vítreo reticulado (CVR). Também foi estudado o efeito da presençade EDTA sobre o processo de eletrodeposição de cobre. O processo de eletrodeposiçãoocorreu em um reator eletroquímico projetado com configuração tipo filtro-prensa, porémcom algumas modificações visando à diminuição da perda de carga. O reator eletroquímicoera composto por um cátodo poroso de CVR de 45 ppi e foi caracterizado em termos docoeficiente de transporte de massa (km), o qual foi determinado pelas técnicas deeletrodeposição voltamétrica e galvanostática. Em um segundo momento do trabalho foiestudada a cinética de eletrodeposição através da aplicação de diferentes valores de correnteestipulados como uma fração da corrente limite do processo (α = I / I lim), a qual foicalculada usando-se os valores de km obtidos na primeira etapa. Os resultados para aeletrodeposição de cobre mostraram que a técnica voltamétrica e galvanostática para adeterminação de km apresentaram valores muito parecidos e que a cinética de eletrodeposiçãopraticamente independia do pH em meios ácidos de pH entre 2 e 4. No caso daeletrodeposição de cobre em meio de EDTA constatou-se que a presença de substânciasorgânicas complexantes altera significativamente o processo de eletrodeposição e que outrosfenômenos que não o transporte de massa controlam o processo. Para a eletrodeposição dezinco, a técnica voltamétrica não se mostrou eficiente para a determinação dos valores de km eo pH deve ser controlado em torno de 5 para que ocorra a eletrodeposição galvanostática destemetal. Utilizando-se os resultados da eletrodeposição de cobre obteve-se a seguinte correlaçãopara a transferência de massa no reator eletroquímico proposto: Sh = 1,39Re0,57Sc0,33. Acomparação desta correlação com a de outros reatores eletroquímicos citados na literaturamostrou que o mesmo é bastante eficiente em termos de transporte de massa e que a presençado CVR melhora significativamente o processo de eletrodeposição. Os resultados da cinéticade eletrodeposição foram analisados em termos das eficiências de corrente e consumoenergético instantâneos e globais do processo em função de α. Verificou-se que para o caso daeletrodeposição de Cu2+ e Zn2+ existe um valor de α que maximiza a eficiência de corrente eminimiza o consumo energético. O valor de α ótimo depende do metal que está sendoeletrodepositado e são menores que 1,0 devido ao fato da aplicação de correntes menores quea corrente limite proporcionarem um maior tempo de operação sob condições de controleativado ou misto. Finalmente, cabe ressaltar que a eletrodeposição na presença de EDTAapresentou um comportamento inverso, sendo que o maior valor de α estudado foi o queapresentou os melhores resultados.

Orientador: Cecílio Sadao Fugivara / Coorientador: Assis Vicente Benedetti / Banca: Roberto Zenhei Nakazato / Banca: Zeki Naal / Banca: Roberto Garcia / Banca: Patricia Hatsue Suegama / Resumo: Neste trabalho estudou-se a permeação de hidrogênio no aço CFF durante a eletrodeposição de zinco em diferentes soluções de eletrodeposição, densidade de corrente e o tempo. Estes estudos foram feitos empregando-se as técnicas de voltametria cíclica, cronoamperometria do hidrogênio permeado em um eletrodo bipolar, microscopias óticas e de varredura eletrônica. As voltametrias cíclicas foram feitas para analisar o comportamento do aço diante das soluções empregadas para a eletrodeposição e para determinar o comportamento dos depósitos de zinco formados em diferentes banhos em solução tampão borato (pH 8,4). Observou-se que as soluções de eletrodeposição de zinco que continham citrato de sódio (NaCit), os voltamogramas cíclicos não mostraram a região de oxidação do zinco eletrodepositado e respectiva oxidação, indicando que o íon zinco está na forma de um complexo estável, o que dificulta a deposição de zinco, tornando o depósito mais compacto. A maioria dos voltamogramas cíclicos dos revestimentos de zinco sobre aço CFF mostrou a presença de um pico em torno de -1,0 V, que foi relacionado à deposição do zinco. Em potenciais mais positivos após a deposição do zinco ocorre oxidação da superfície formando um óxido que bloqueia a superfície do eletrodo, porém em este fenômeno não é observado após a formação do depósito para soluções que contém citrato de sódio (NaCit). As imagens de MEV dos depósitos mostraram diferentes morfologias dos depósitos de zinco nos banhos estudados, que dependem da corrente aplicada e do tempo de deposição. A composição do banho também influencia na morfologia dos depósitos obtidos, sendo que, entre as soluções estudadas, a que continha somente citrato de sódio, sulfato de zinco e cloreto de potássio em sua composição formaram depósitos mais compactos... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work, the hydrogen permeation into CFF steel, during the zinc electrodeposition, was studied using different baths, current densities and deposition time. These studies were carried out by employing the following techniques: cyclic voltammetry, chronoamperometry of the permeated hydrogen in a bipolar electrode, optical and electronic microscopy. The cyclic voltammetry was conducted in order to analyze the steel behavior with relation to the utilized solutions for its electrodeposition and also to determine the behavior of the formed zinc deposits in different baths in borate buffer solution (pH 8.4). It was observed that cyclic voltammograms for the solutions of zinc electrodeposition containing sodium citrate (NaCit) did not show the region corresponding to the oxidation of electrodeposited zinc, indicating that the zinc ion is forming a stable complex. In this situation, the complex hinders the zinc deposition and therefore the deposit becomes more compact. Most of cyclic voltammograms for zinc coatings into CFF steel exhibited the presence of a peak at about -1.0 V, which is related to the zinc deposition. At more positive potentials after the zinc deposition, it takes place surface oxidation, forming an oxide that blocks the electrode surface. However, this phenomenon is not noticed after the deposit formation for solutions containing sodium citrate (NaCit). The SEM images of the zinc deposits presented different morphologies depending on the bath, applied current density and deposition time. The bath composition also influences on the obtained deposits morphology, where the bath containing only sodium citrate, zinc sulfate and potassium chloride formed more compact, adherent and less rough deposits. The growth and formation of the zinc coatings were observed in situ by optical microscopy, showing that the deposition curren... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Neste trabalho, buscou-se verificar a possibilidade de, com a utilização do processo eletrolítico, se obter dióxido de manganês a partir da reciclagem de pilhas e baterias exauridas, visto a grande demanda por produtos que utilizam esse mineral. Utilizou-se, para tanto, uma solução eletrolítica que continha os íons metálicos: Ca (270mg/L), Ni (3000 mg/L), Co (630 mg/L), Mn(115300 mg/L), Ti (400 mg/L) e Pb (20 mg/L) em meio de ácido sulfúrico, sintetizada, seguindo-se dados de pesquisa anterior. A produção do dióxido de manganês eletrolítico (DME) foi realizada galvanostaticamente, com a utilização de uma fonte estabilizada que monitorava o potencial do eletrodo de trabalho. Utilizaram-se, preliminarmente, um eletrodo de trabalho de chumbo e dois contra-eletrodos de grafite, à temperatura de 98 ºC (±2ºC) e densidade de corrente de 1,69 A.dm-2. Após a verificação preliminar da possibilidade de obtenção do DME, repetiu-se sistematicamente o processo, aplicando-se variações de densidade de corrente (0,61 A.dm-2 a 1,93 A.dm-2) e de pH (0,00 a 1,20). O material obtido com essas variações foi analisado através dos processos de espectrometria de fluorescência de raios-X, difração de raios-X, área superficial específica pelo método BET e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os melhores resultados quanto a eficiência de corrente, pureza e área superficial se obtiveram com densidade de corrente entre 1,02 A.dm-2 e 1,39 A.dm-2 e com pH 0,50. Em todos os experimentos, como comprova a análise de difração de raios-X, foi constatada a obtenção da variedade alotrópica -MnO2, uma das formas viáveis para utilização na fabricação de pilhas. Os resultados apontam para a viabilidade desse processo de reciclagem como alternativa diante da escassez de fontes naturais de MnO2 com características compatíveis com a aplicação em questão e como forma de diminuição da poluição ambiental causada pelo descarte de pilhas e baterias. / Considering the growing demand for products containing manganese in its composition, this work seeks to verify the possibility of using depleted batteries as a source of manganese applying the electrolytic process. It was used an electrolyte solution containing the metal ions: Ca (270mg / L), Ni (3000 mg / L), Co (630 mg / L), Mn (115300 mg / L), Ti (400 mg / L) and Pb (20 mg / L) in concentrated sulfuric acid, following data from previous research. The production of electrolytic manganese dioxide (EMD) was performed through galvanization using a stabilized source that monitored the potential of the working electrode. It was preliminary used an electrode of lead and two counter electrodes of graphite at a temperature of 98ºC (± 2ºC) and current density of 1.69A.dm-2. After preliminary verifying the possibility of obtaining electrolytic manganese dioxide (EMD), the process was systematically repeated, applying different current density (0.61A.dm-2 to 2.51A.dm-2) and pH (0.00 to 1.20). The material obtained at these variations was analyzed through the process of X-ray fluorescence spectrometry, X-ray diffraction, specific surface area (BET) and scanning electron microscopy (SEM). The best values referring to current efficiency, level of purity and specific surface area were obtained with the current density ranging between 1.02 A.dm-2 and 1.39 A.dm-2, and pH 0.50. In any of the tested electrolysis conditions the -MnO2 structure was obtained as evidenced by the diffraction of X-rays analysis. The results indicate the feasibility of this recycling process as an alternative before shortage of natural sources of MnO2 and as a means of reducing environmental pollution caused by the disposal of batteries.

O objetivo deste trabalho é determinar um processo com qualidade suficiente para produzir revestimentos de zinco a partir de banho ácido à base de cloreto de potássio, por meio de comparação de resultados. O estudo foi realizado comparando dois tipos de banhos disponíveis no mercado, através da caracterização das amostras produzidas em um protótipo da linha de galvanização, projetada para simular o processo industrial. Neste trabalho, foram avaliados parâmetros operacionais e a influência dos aditivos e formulação básica. Na avaliação da qualidade do depósito, além da determinação da espessura de camada, foram avaliadas sua uniformidade através do ensaio de Preece e a morfologia por microscopia eletrônica de varredura. O desempenho em corrosão foi comparado em ensaio de corrosão acelerada em câmara úmida e espectroscopia de impedância eletroquímica. A influência dos aditivos na polarização dos banhos foi avaliada no ensaio de voltametria. As análises permitiram determinar o banho com melhor e mais estável resultado no produto, conhecer a influência das condições operacionais e dos aditivos no depósito, além do melhor desempenho em corrosão. / The goal of this study is to determine a process with sufficient quality to produce zinc coatings from acid bath of potassium chloride, by comparison of results. This study was conducted comparing two types of baths available in the market through the characterization of the samples produced in a prototype in-line galvanizing, designed to simulate the industrial process. In this work, were assessed operational parameters and the additives and basic formulation influence. In the assessment of deposit quality, in addition to determining the layer thickness, its uniformity was evaluated by Preece test and morphology by Scanning Electronic Microscopy. The performance in corrosion was compared by accelerated corrosion test in a moist chamber and Electrochemical Impedance Spectroscopy. The additives influence in the baths polarization was evaluated in the Voltammetry test. The analysis allowed to determine the bath with better and more stable results in the product, knowing the influence of operating conditions and additives on the deposit, in addition to better performance in corrosion.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2015-05-28T14:00:58Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Jurandi Neves Araujo Junior.pdf: 4523611 bytes, checksum: 2c18f09e237298cfe92b39cef8a795ef (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-28T14:00:58Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Jurandi Neves Araujo Junior.pdf: 4523611 bytes, checksum: 2c18f09e237298cfe92b39cef8a795ef (MD5) Previous issue date: 2015-03-10 / Nesta dissertação foram investigadas as propriedades magnéticas de filmes de Ni e tricamadas de Ni/Cu/Nifabricados por eletrodeposição sobre dois tipos diferentes de substrato. Foram analisadas as variações na estrutura e no comportamento magnético dos filmes quando se mudou o substrato utilizado na deposição dos filmes.Verificou-se também a influencia da espessura da camada de níquel e a espessura da camada de cobre nos dois tipos de amostras. O estudo foi realizado através de medidas de microscopia eletrônica de varredura, microscopia de força atômica, ressonância ferromagnética e magnetometria de amostra vibrante. Das análises de microscópica concluiu-se que os depósitos apresentaram boa qualidade e que sua topografia foi fortemente influenciada pelas características da superfície do substrato.As medidas ressonância ferromagnética mostraram que os filmes de níquel apresentaram altos valores de largura de linha.Ovalordesta grandeza aumentou quando a camada de cobre foi adicionada e crescida entre as camadas ferromagnéticas. Este resultado esta de acordo com os apresentados na literatura e são atribuídos a correntes parasitas. Os dados obtidos por magnetometria indicaram que o eixo de fácil magnetização dos filmes encontrase localizado no plano superficial e que a adição da camada de cobre aumenta o campo coercitivo.

O desenvolvimento de sensores eletroquímicos para glicose integrados a cateteres tem como requisitos básicos a sua miniaturização e funcionamento por períodos relativamente longos no ambiente intravenoso. A função de tais sensores é o acompanhamento de forma continuada e em tempo real, a evolução clínica de pacientes internados em unidades de terapia intensiva (UTIs). Dentre os sensores para glicose, os biossensores amperométricos baseados na reação enzimática de glicose oxidase se mostrou o mais promissor. Diferentes procedimentos para a construção de tais microssensores implantáveis foram desenvolvidos. Um conjunto de eletrodos, constituído fios de platina (mais adiante cobre, com diâmetro 0,18 mm) e de prata (diâmetro 0,20 mm) revestidos com poli-vinil-formol foram posicionados no interior de uma agulha de aço inoxidável (30,0 mm de comprimento e 0,80 a 1,2 mm de diâmetro) e fixados com resina epóxi, constituindo um dispositivo único com os eletrodos de trabalho, referência e auxiliar, respectivamente. A otimização do sensor envolveu a platinização eletroquímica da superfície do eletrodo de trabalho, o que aumentou a sua área efetiva e favoreceu a deposição do material enzimático. A presença de um detergente não iônico favoreceu a formação de um filme uniforme de enzimas e a eletropolimerização de 1,2-diaminobenzeno (em presença de albumina de soro bovino) foi utilizada para a formação de um filme com a característica de minimizar a interferência de espécies neutras. A adição de um filme de Náfion® à superfície do sensor aumentou a seletividade. O sensor resultante caracterizou-se por possuir um tempo de resposta curto (~6 s), linearidade de 1,0 até 12,5 mmol dm-3 com um limite de detecção de 1,0 mmol dm-3 , diminuição na resposta de espécies eletroativas (ácido ascórbico 2,0% e paracetamol 10,5% em relação à glicose) e uma vida útil superior a sete dias, em tampão fosfato 0,05 mol dm-3 . Para possibilitar o implante de tais sensores, foram exploradas diferentes metodologias de esterilização, sendo a mais favorável a irradiação com acelerador de elétrons com doses acumulativas. Sensores revestidos com acetato de celulose e Náfion® (a melhor condição) apresentaram perda de atividade da ordem de 15%, após serem irradiados. / The development of electrochemical sensors for glucose integrated into catheters has as basic requisite its miniaturization and the requirement of functioning for relatively long periods in the intravenous environment. The function of such sensors is the continuous monitoring on real time of the clinical evolution of patients hospitalized in intensive therapy units (UTIs). Amongst the sensors for glucose, amperometric biosensors based on the enzymatic reaction of glucose oxidase has been considered as the most promising ones. Different procedures for the construction of such microsensors to be implanted have been developed. A set of electrodes, constituted by a platinum wire (along this work, it was substituted by copper wires) with 0.18 mm diameter and a silver wire with 0.20 mm diameter coated with poly-vinyl-formol were positioned inside a stainless needle (30.0 mm length and 0.80 to 1.2 mm diameter) and fixed with epoxy resin, resulting in a single device containing the working, reference and auxiliary electrodes, respectively. The optimization of the sensor involved the electrochemical platinization of the working electrode surface, increasing its effective area and favoring the deposition of the enzymatic material. The presence of a non-ionic detergent favored the formation of a uniform film of enzyme and the electropolymerization of 1,2-diaminobenzene (in the presence of albumin and bovine serum) was used for the formation of a film able to ® interference of neutral species. The addition of a Nafion® film to the sensor surface increased its selectivity. The resultant sensor was characterized for its short time -3 response (~6 s), linearity between 1.0 and 12.5 mmol dm-3 with a detection limit of 1.0 mmol dm-3 , reduction in the interference of electroactive species (2.0% ascorbic acid and 10.5% paracetamol in relation to glucose) and a useful life larger than seven days, in 0.05 mol dm-3 phosphate buffer. To make possible the implantation of such sensors, different methodologies of sterilization were explored, being the most favorable the irradiation with electron accelerator using accumulating doses. Sensors coated with cellulose acetate and Nafion® (the best condition) presented loss of activity (around 15%), after the irradiation.

A emergência de estruturas espaço-temporais auto-organizadas em sistemas químicos abertos e afastados do estado de equilíbrio termodinâmico resulta da cooperação entre os processos de reação e transporte de espécies ativas e tem se tornado uma área de intensa atividade nos últimos anos. Auto-organização dinâmica na interface sólido/líquido durante a eletrodeposição de Cu-Sn em regime oscilatório é o tema central do presente trabalho. O sistema estudado consistiu da co-eletrodeposição de cobre e estanho sobre eletrodo de ouro policristalino na presença do surfactante Triton X-100. Instabilidades temporais na forma de oscilações de corrente sob controle potenciostático resultantes da presença de uma região de resistência diferencial negativa no perfil voltamétrico têm sido experimentalmente observadas nesse sistema. Acompanhando essas oscilações de corrente há uma deposição intercalada em multicamadas de diferentes composições (basicamente Cu e CuSn), espessuras e morfologias. Especificamente foram estudadas neste trabalho a variedade dinâmica (i.e., o formato e escala de tempo das oscilações de corrente) e a estrutura e composição dos eletrodepósitos formados. Esse estudo tomou como base o mapeamento das regiões de instabilidade no plano (resistência externa, Rext) x (voltagem aplicada, U) sob diferentes concentrações das espécies eletroativas. Curvas de polarização foram obtidas por meio de experimentos quasi-estacionários de varredura catódica a baixas velocidades. De posse do conhecimento da localização das regiões nas quais oscilações de corrente foram observadas, experimentos estacionários foram realizados, e a morfologia e composição dos depósitos foram investigadas ex-situ por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e EDX, respectivamente. / The study of the dynamics self-organization on the solid/liquid interface during the co-electro deposition of copper and tin in the presence of adsorbed surfactant was carried out. Temporal instabilities in form of current oscillations under potentiostatic control resulted from the presence of a negative differential resistance in the voltametric profile has been reported in this system. The electro deposits obtained by this oscillatory regimen exhibit layer-by-layer structure with different compositions of Cu-Sn alloys. In the present work current density (j) versus potential(U) curves and j versus time (t) curves were recorded for the co-electro depositions under a series of external resistances (Rext) and polarization potentials. The characterization of the films were carried out by scanning electron microscope (SEM) and energy dispersive x-ray (EDX) analysis. The results confirm that for different values of external resistance and polarization potentials different compositions of the electro deposited Cu-Sn alloys were obtained.

Made available in DSpace on 2014-06-12T18:01:32Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2358_1.pdf: 7656154 bytes, checksum: 50296b686724f8fcdc8c47714a7f3c0a (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Este trabalho tem o objetivo de relacionar as características microestruturais com as propriedades magnéticas em arranjos de nanofios ordenados depositados em membranas porosas de óxido de alumínio. Inicialmente é apresentado um estudo sobre a preparação das membranas e a posterior eletrodeposição dos fios no interior dos poros. A seguir são descritas as características morfológicas e microestruturais destes sistemas a partir de imagens de microscopia eletrônica e mapas de energia dispersiva. Um estudo sobre as propriedades magnéticas dos arranjos, a partir das curvas de magnetização e de ressonância ferromagnética em função do ângulo de aplicação do campo externo, mostra o caráter uniaxial da anisotropia magnética destes sistemas e o predomínio das interações desmagnetizantes. Como tentativa para relacionar propriedades magnéticas e estrutura cristalina, se apresentam dois modelos baseados em cadeias de elipsóides, devido ao caráter policristalino dos nanofios e fundamentados em trabalhos recentemente apresentados na literatura. Aplicam-se ademais, os modelos antes mencionados para relacionar os parâmetros microestruturais neles relatados com uma grandeza macroscópica, que no caso é a constante de anisotropia de superfície

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2015-10-20T09:36:06Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1740853 bytes, checksum: b79facbb7a54b4d0d46dbee7a43a3611 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-20T09:36:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1740853 bytes, checksum: b79facbb7a54b4d0d46dbee7a43a3611 (MD5) Previous issue date: 2015-02-13 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Neste trabalho foram preparados e caracterizados nanocompósitos de nanotubos de carbono (CNT) revestidos com nanopartículas de óxido de zinco (ZnO/CNT). Diversos estudos realizados mostram que filmes de ZnO/CNT podem ser aplicados em geradores piezoelétricos flexíveis, supercapacitores, biosensores de peróxido de hidrogênio, dentre outros. No presente trabalho, estudou-se a potencialidade de empregar esses filmes em supercapacitores. A preparação dos nanocompósitos foi dividida em etapas. Inicialmente filmes de nanotubos de carbono foram depositados via deposição eletroforética sobre o substrato. Posteriormente, para recobrir os nanotubos com ZnO utilizou-se a técnica de eletrodeposição. Após a obtenção dos nanocompósitos de ZnO/CNT, algumas dessas amostras passaram por uma terceira etapa correspondente ao tratamento térmico. Dois eletrólitos diferentes foram empregados na eletrodeposição de ZnO sobre CNT. Um deles contendo 0,1 M ZnCl2 e 0,5M NaClO4 em DMF e o outro constituído apenas de 0,05 M Zn(NO3)2 dissolvido em água. A morfologia dos nanocompósitos obtidos foi analisada por Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM, Scanning Electron Microscopy) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM, Transmission electron Microscopy). As imagens de SEM mostram que os nanotubos foram uniformemente recobertos pelas nanopartículas de ZnO. Verificou-se nas imagens de TEM que de fato o ZnO cresce sobre as paredes externas dos tubos. Para determinar a composição e estrutura dos depósitos utilizou-se a técnica de Difração de Raios-X (XRD, X-ray Diffraction) e Espectroscopia Raman. Essas técnicas confirmaram a presença da fase wurtizita do ZnO eletrodepositado sobre os nanotubos. Não há diferenças significativas nas amostras antes e após tratamento térmico. O comportamento capacitivo foi estudado através de Voltametria Cíclica. / Preparation and caracterization of coating zinc oxide nanoparticles on carbon nanotubes nanocomposite. Adiviser: Maximiliano Luis Munford. Co-adivisers: Sukarno Olavo Ferreira, Renê Chagas da Silva. In this work were prepared and characterized nanocomposite coating ZnO on carbon nanotubes (ZnO/CNT). Several of researches show that ZnO/CNT films can be applied in flexible piezoelectric generators, supercapacitors, hydrogen peroxide biosensor, among others. In the present work, application of these films as supercapacitors was studied. The production of the nanocomposite was divided in steps, firstly, CNT films were deposited on substrates using electrophoretic deposition, next electrodeposition technique was used for coating the nanotubes with zinc oxide, obtaining ZnO/CNT nanocomposites. Some of these samples were submitted to step three, annealing. Two different electrolytes were employed in electrodeposition of ZnO on CNT. One of these containing 0.1 M ZnCl2 and 0.5 M NaClO4 in DMF and the other consisting of 0.05 M Zn(NO3)2 dissolved in water. The nanocomposite morphology was studied by Scanning Electron Microscopy and Transmission Electron Microscopy. The SEM images show that the nanotubes were uniformly covered by nanoparticles. The TEM images confirm that the ZnO grows on the tube external walls. Structural characterizations were performed using X-ray diffraction and Raman Spectroscopy. These techniques confirm the presence of ZnO wurtizita phase on CNT. There are not significant differences the samples before and after annealing. The capacitive behavior was achieved by cyclic voltammetry.

Orientador: Lucila Helena Deliesposte Cescato / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-03T16:15:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carvalho_EdsonJosede_M.pdf: 7453889 bytes, checksum: 0d4a66734adaf2f4c9f36b7ef54e6eda (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: Esta tese trata do desenvolvimento de processos de replicação de elementos ópticos difrativos. Este processo pode ser dividido em três etapas: gravação do elemento óptico matriz, confecção do molde e obtenção das réplicas. O estudo conduzido foi baseado em dois tipos de elementos: matrizes de microlentes e redes de difração holográficas. As matrizes destes elementos foram gravadas em fotorresinas utilizando-se a técnica de fotogravação e amolecimento da resina, para o caso das microlentes e exposições holográfica para gravação das redes de difração com relevos sub-micrométricos. A partir destas estruturas foram confeccionados moldes em Níquel dos elementos, através de um sistema de eletroformação montado em nosso laboratório durante esta tese. As réplicas foram obtidas em equipamentos de injeção de plástico disponíveis em empresas do ramo fonográfico (Sonopress) e produção de lentes (Optovac). Em cada etapa, dos processos os perfis em relevo das estruturas foram sistematicamente caracterizadas através de medidas de perfilometria, microscopias eletrônica de varredura (SEM) e microscopia de força atômica (AFM) assim como foram realizadas medidas das propriedades ópticas das matrizes e réplicas. Os resultados destas medições comparativas permitiram estabelecer as características dos perfis em que se pode garantir a fidelidade das réplicas. Os avanços obtidos durante o desenvolvimento desta tese, tanto nos processos de replicação de elementos difrativos quanto na fabricação de micro-estruturas metálicas, aproximam os resultados da pesquisa desenvolvida na universidade do setor produtivo. / Abstract: The replication of diffractive optical elements is the subject of this thesis. The replication can be divided in three steps: the recording of the matrix optical element, the electroforming of the stamper and the manufacture of replicas. This study was based in two types of elements: microlenses array and holographic diffraction gratings. The microlenses arrays were recorded in photoresist by using photolithographic and melting resist techniques, while the diffraction gratings were recorded using holographic exposures. Starting from these structures, the Nickel stampers have been formed using an electroforming system mounted in our laboratory during this thesis. The replicas were manufactured in injection molding systems of a phonographic company (Sonopress) and of a lens manufacture (Optovac). In each steps of the process, the relief profiles have been measured by profilometry, scanning electronic microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). The diffraction efficiencies of both matrix and replicas were also measured. The results of the measurements allowed to establish the profile characteristics that can be accurately replicated through this process. The development achieved in this thesis, in both replication processes and in the manufacture of metallic micro-structures, approach the results of the research developed in the university to the market. / Mestrado / Física / Mestre em Física