Les méthodes de roulage à froid de barres sont largement utilisées dans les industries de transformation pour obtenir des pièces à profil complexe. Dans cette étude, des rainures circulaires ont été formées par roulage radial en utilisant deux roues. Un dispositif expérimental monté sur un tour a été conçu à cet effet. La pièce est entrainée en rotation par le tour et la pénétration des roues est assurée par un système de vérins. Le système permet de mesurer en temps réel les paramètres du procédé, en particulier l’avance des roues et la force de roulage radiale. Le comportement des 4 aciers sélectionnés a été caractérisé en traction, torsion et compression. Nous avons retenu les résultats des essais de compression, qui permettent d’obtenir des déformations équivalentes jusqu’à [epsilon] = 0,9. L’écrouissage a été caractérisé par une loi de Johnson-Cook modifiée, qui permet de rendre compte des effets thermiques et de sensibilité à la vitesse de déformation aux 2 vitesses de déformations utilisées. Les essais de roulage ont été analysés pour une large gamme de pression et de vitesses de rotation. De plus, des mesures de micro-dureté ont été réalisées dans une section axiale, ainsi que des mesures de rugosité à la surface des dents. Des simulations numériques du procédé ont été réalisées. Un maillage permettant de rendre compte des très forts gradients de déformation a été mis au point, tout en gardant des temps de calcul raisonnables. Les comparaisons avec les résultats expérimentaux montrent un bon accord sur la force de roulage radiale. De plus, nous avons pu mettre en correspondance les valeurs de micro-dureté mesurées avec les niveaux de contrainte équivalente calculés / The methods of cold rolling of rods are widely used in manufacturing industries to obtain pieces with complex profiles. In this study, profiles with circular grooves have been formed by in-feed methods using two rolls. To this end, an experimental system mounted on a lathe was constructed. The work-piece is rotated by the lathe and the penetration of the rolls is ensured by jacks. The system allows us to record the process parameters, in particular the displacement of the rolls and the radial rolling force. The material behavior of the 4 selected steels has been characterized in tension, torsion and compression. The results obtained in compression are most pertinent. They allow us to obtain effective strain up to [epsilon] = 0,9. Strain-hardening has been characterized by a modified Johnson-Cook law, which takes account of thermal effects and strain-rate sensitivity effects at the strain-rates utilized. The rolling tests have been analyzed using a wide range of jack pressures and rotation rates. In addition, micro-hardness measurements have been made in an axial section, as well as roughness measurements on the surface of the teeth. Numerical simulations of the process have been carried out. The mesh has been defined in order to account for the very strong strain gradients, while keeping a reasonable computation time. The comparisons with experimental results show a good agreement concerning the radial rolling force. The correspondence between measured micro-hardness values and calculated effective stress levels also has been established

Cette étude porte sur la Fragilisation par Hydrogène (FPH), sous voie gazeuse haute pression et à température ambiante, d'un acier à Haute Limite d'Elasticité (HLE) de grade API X80, utilisé pour la construction de pipelines, ainsi que sur la compréhension des mécanismes physiques de fragilisation associés. Ce travail s'inscrit dans un contexte de développement d'une nouvelle politique énergétique, basée sur l'utilisation d'énergies renouvelables, et dans laquelle l'utilisation de l'hydrogène, en tant que vecteur énergétique, s'inscrit pleinement. Dans cette optique, l'utilisation de pipelines en acier HLE semble être, pour le transport de l'hydrogène à grande échelle et à moindre coût, une des solutions à envisager. Celle-ci nécessite cependant de quantifier, et de comprendre, l'impact de l'hydrogène sur ces aciers. En premier lieu, ce travail s'est axé sur l'étude bibliographique des phénomènes d'adsorption, d'absorption, de diffusion, de transport et de piégeage de l'hydrogène dans les aciers. Il est s'accompagné d'un travail expérimental et numérique permettant l'implantation, dans le code de calcul par éléments finis CAST3M, d'un modèle de diffusion de l'hydrogène couplé aux champs mécaniques. En second lieu, l'influence de l'hydrogène sur les caractéristiques mécaniques de l'acier X80, de microstructure ferrito-perlitique, a été étudiée aux moyens d'essais de traction sous 300 bar d'hydrogène et à température ambiante. Une fois mise en évidence, la sensibilité de l'acier X80 à la FPH a été analysée plus en détail via la réalisation d'essais de traction à différentes vitesses de déformation, sous diverses pressions d'hydrogène, et sur des éprouvettes axisymétriques entaillées. Ces travaux ont montré que l'ampleur de la FPH varie effectivement avec les conditions expérimentales. De plus, corrélés aux résultats issus des simulations de ces essais, ils ont également mis en lumière que, dans nos conditions expérimentales et pour cet acier, la FPH est induite par trois populations distinctes d'hydrogène : l'hydrogène piégé aux interfaces ferrite/perlite, l'hydrogène adsorbé en surface, et enfin l'hydrogène réticulaire et piégé dans le volume du matériau. En dernier lieu, la réalisation d'essais de traction et de rupture de disques, durant lesquels des changements d'atmosphères ont été réalisés, ont montré une forte réversibilité de la FPH, associée à son apparition quasi immédiate dès l'introduction d'hydrogène dans l'atmosphère. Corrélés aux simulations de ces essais, ces résultats ont mis en exergue le rôle de l'hydrogène adsorbé dans les mécanismes de fragilisation de l'acier X80. Ces travaux ont également mis en évidence que l'hydrogène fortement piégé ne participe pas à la fragilisation de l'acier. Au contraire, l'hydrogène réticulaire et faiblement piégé (WB ≤ 16 kJ/mol), présent à proximité de la surface, semble amplifier l'effet fragilisant de l'hydrogène adsorbé. Au final, trois mécanismes de fragilisation, associés chacun à une des populations d'hydrogène incriminées dans la FPH de l'acier X80, sont présentés et discutés. Il ressort principalement de cette étude que l'hydrogène adsorbé, par son influence sur l'organisation des atomes du matériau en surface, a un rôle de tout premier plan dans la FPH sous voie gazeuse haute pression et à température ambiante de l'acier X80 / Manquant

Pas de résumé en français disponible / Locally available building materials are proven energy efficient and eco-friendly, making them a sustainable building material. In the last two decades, use of raw earth as building material is augmented, owing to the environmental concerns construction industry is also reconsidering the use of raw earth, researchers on the other hand are working to understand the mechanical and dynamic behaviour of earthen buildings, yet the study of mechanical parameters possess multiple challenges due to material inert properties exposing the need of new experimental approaches to extract accurate mechanical parameters. Building techniques such as adobe, compressed earth blocks, rammed earth, and laterite building stones are on a verge of reclaiming elite position in construction industry. In this study, experimental investigation on two naturally available building materials, unstabilised rammed earth (USRE) and laterite building stones (LBS) are carried out. The work focuses on the parameters that need to be considered in the experimental procedures, which influences the mechanical properties of USRE and LBS are seen. The locally available soils in the region of Rhone-alps, France and laterite building stones from Burkina Faso are used in this experimental campaign. Rammed earth walls are constructed by compacting moist soil in layers, due to manufacturing technique there is a density gradient within the layer that leads to heterogeneity. On the other hand, the manufacturing parameters of the USRE such as compaction energy and manufacturing water content have a direct influence on the dry density of the material and therefore the strength. The manufacturing parameters and specimens replicating the in-situ condition are very important to understand the behaviour of USRE wall. Hence an experimental procedure to study the unconfined compressive strength, considering the influence of manufacturing parameters and specimens replicating in-situ conditions are performed along with the cyclic loading and unloading to study the elasto-plastic property of the USRE. The test procedure is performed on two different soils that are used to build USRE structures. Along with the compressive strength of USRE, the tensile strength and flexural strength are also presented by subjecting specimens under split tensile test and four point bending test. Another important parameter is the mechanical strength properties of USRE layer interface under lateral loads. A novel experimental procedure to study the interface strength properties are discussed in this study. The experimental procedure is simple and xii compact that can be performed using a simple uniaxial press using inclined metallic wedges that allows rectangular prism to undergo bi-axial loading. With the help of inclined metallic wedges, shear stress and normal stress can be induced on the specimen interface allowing to obtain coulomb’s failure criteria and hence the strength properties of the interface. Laterite building stones (LBS) which are mainly used in tropical countries are porous in nature. The moisture retention capacity of porous building material will bring indoor comfort, but the presence of water molecules within the material and their variation to the outdoor environment is responsible for complex mechanical behaviour. Hence an experimental investigation to analyse the moisture ingress of LBS and their influence on mechanical strength is designed. The moisture ingress is studied by subjecting LBS for moisture sorption and desorption test and moisture buffering test. Then the influence of moisture ingress on mechanical strength (flexure and compression) are investigated using three point bending test and unconfined compression test with loading and unloading cycles. This experimental investigation allows studying the moisture ingress and their influence on strength along with elasto-plastic behaviour of LBS.

Afin de fiabiliser la démarche de conception par simulation numérique des structures en composites stratifiés, l’industrie a besoin de modèles matériau dédiés pertinents et de code de calcul robustes. L’objectif de ce travail est de répondre à une partie de ces besoins : valider un mésomodèle d’endommagement des stratifiés, celui développé au LMT Cachan, pour le virtual testing. Une démarche de validation est proposée, basée sur le suivi de l’évolution des mécanismes de dégradation dans le matériau jusqu’à la rupture de l’éprouvette. Elle est ensuite appliquée au modèle sur des essais de tractions sur plaques trouées et d’indentation statique, avec études des effets d’échelle. Le premier cas test montre la capacité du modèle à reproduire le changement de mode de rupture, d’une rupture dominée par la rupture des fibres à celle dominée par le délaminage, mais souligne aussi une certaine faiblesse pour la représentation des zones d’endommagement localisées (splits). Une étude complémentaire, axée sur les mécanismes de fissuration transverse, de délaminage et de leur couplage, permet de corriger en partie le modèle et d’améliorer la compréhension du rôle de ces mécanismes dans la rupture des structures. Pour l’étude de l’indentation, une campagne expérimentale complète est construite et réalisée en collaboration avec le laboratoire ACCIS de Bristol. Elle met en évidence des évolutions de l’endommagement différentes selon l’épaisseur de la plaque, principalement en terme de délaminage. Les premières simulations réalisées montrent une capacité relative du modèle à reproduire l’apparition des dégradations mais aussi des limites numériques du code éléments finis utilisés. / In order to provide reliable numerical simulations for the design of composite structures, both accurate, physically based material models and high performance numerical codes are necessary. The aim of this thesis is to validate one of these models: the LMT damage mesomodel for laminated composites. A new validation process, based on the evolution of the degradation mechanisms in the material up to failure, is defined. This approach is then applied on two chosen test cases: open-hole tensile tests and static indentation tests, focusing on the scaling effects. The first test case highlights the model capabilities to mirror the failure mode change with ply thickness: from a fiber breaking dominated failure to a delamination dominated one. Nevertheless, it also underlines one of the model weaknesses: the bad representation of localised damage such as splits. A study of the transverse cracking, the delamination and their interaction allow to improve the capabilities of the model and to understand in depth the role of these mechanisms in the structure failure. Concerning the static indentation, a complete experimental campaign was built and performed in collaboration with the ACCIS laboratory in Bristol. It brings out different damage evolution depending on plate thickness that can be used to validate the model. The first simulations performed show that the model does not manage to mirror all the experimental observations, and underline numerical limitations of the finite elements code used.

Afin d'optimiser les propriétés d'un composite polymère chargé, il est possible de procéder à un greffage de la charge afin de la rendre compatible avec le milieu continu dans laquelle elle est dispersée. Le sujet de recherche consiste à étudier et optimiser le mécanisme de greffage de molécules organiques à la surface de charges minérales.Développé il y a quelques années par la société GTI Process (groupe Mader), le "giral" est une formulation qui permet d'une part d'obtenir une bonne dispersion entre une charge et une matrice polymère et d'autre part d'augmenter les propriétés mécaniques du matériau composite final. Il se compose d'un silane, d'un acide méthacrylique et d'un dispersant. Toutefois, le mécanisme existant lors de l'ajout de giral dans une formulation charge/résine n'a pas été identifié. Nous nous sommes proposé de le comprendre. Après avoir identifié les interactions entre la surface de la silice et les constituants du giral, il nous a paru intéressant de faire évoluer la formulation du dispersant.Dans un premier temps, ce mécanisme a été étudié sur une charge témoin bien maîtrisée : la silice.La silice retenue a l'avantage de posséder une surface spécifique importante. Des analyses thermogravimétrique et infrarouge ont été réalisées sur différents échantillons (synthétisés à partir de silice et d'un ou plusieurs constituants du giral) afin de déterminer les espèces adsorbées ou greffées à la surface de la silice. Des analyses RMN du solide 13C et 29Si ont également été réalisées dans le but de déterminer les liaisons mises en jeu. En parallèle, des études en CGI (Chromatographie Gazeuse Inverse) ont été menées.Dans un second temps, des nouvelles structures ont été développées pour améliorer le dispersant contenu dans la formulation du Giral puis la formulation en synthétisant un seul composé qui regroupe toutes les fonctionnalités requises pour disperser la silice dans une résine polyester. De plus, ces nouvelles structures vont permettre d’augmenter les propriétés mécaniques du matériau composite final. Tous les composés synthétisés, dans ce travail, ont un squelette polymère qui est la polycaprolactone. L’architecture, la composition, la taille et la structure de ces polymères ont été optimisées suivant la charge à disperser. Nous avons ainsi synthétisé une large gamme de dispersants modèles fonctionnalisés et étudié leur comportement dans l'application. D'autre part, seules les méthodes de synthèse en masse, plus adaptées pour une production industrielle, ont été retenues. Ces polymères ont tout d'abord été synthétisés en laboratoire puis dans le milieu industriel. Une fois les polymères synthétisés, plusieurs essais ont été réalisés pour connaître leur influence au niveau des propriétés mécaniques du matériau composite final, déterminer les structures les plus adaptées pour répondre aux contraintes mécaniques, et connaître les quantités nécessaires pour obtenir les meilleurs résultats. Des mesures de viscosité et des essais mécaniques (essais de traction et de flexion 3 points) ont été réalisés. L'utilisation de ces composés développés au cours de ce travail de thèse ont permis de diminuer la viscosité d’une résine polyester chargée et ainsi de pouvoir augmenter le taux de charge. De plus, les faciès de rupture ont été observés par microscopie électronique à balayage afin d'observer la cohésion entre les charges et la matrice polymère du composite. La rupture apparaît au niveau de la charge et du polymère. L'efficacité de ces nouvelles structures dans l’application s'est avérée comparable, voire meilleure par rapport au dispersant de référence et au giral. / To increase the properties of a composite based with polymer and tiller, it is possible to modify the tiller surface to make it compatible with the polymer in which it is dispersed. The aim is to study and optimize the mechanism of organic molecules grafting on mineral fillers surface. Developed several years ago by GTI Process (Mader group), the "giral" i s a formulation that allows a good dispersion between the tiller and the polymer matrix and also an increase of the final composite material mechanical properties. "Giral" is composed of a silane, a methacrylic acid and a dispersant. However, its mechanism with a mixture based on tiller and pol yester resin has not been identified, we proposed to understand it. After identifying the interaction between the surface of silica and "giral" components, it seemed interesting to modify the dispersant. In a first part, the "giral" mechanism has been studied on silica which is a well-known tiller. Silica used has a high specific surface area. Thermogravimetric and infrared analysis have been performed on different samples (synthesized from silica modified by one or more "giral"components) to determine the adsorbed or grafted species on silica surface. NMR analyses of 13C and 29 Si solid and Inverse gas chromatography studies were also conducted. In a second part, new structures have been developed to improve the dispersant in the "giral" formulation and the formulation itself by synthesizing a single compound that includes all the features required for the dispersion of silica in polyester resin. Moreover, these new structures will help to increase the mechanical properties of the final composite material. All compounds synthesized in this work, have a polymer backbone which is polycaprolactone. The architecture, composition, size and structure of these polymers were optimized according to the tiller used. We have synthesized functionalized dispersants and studied their behavior in the application. On the other hand, only syntheses by mass, more suitable for industrial production, were selected. These polymers have been first synthesized in the laboratory and then in industry. Once the polymers synthesized several tests were done to determine their influence in the final composite material mechanical properties, the most appropriate structures to mechanical stress, and the amounts required for best results. Viscosity measurements and mechanical tests were done. These new dispersants developed have reduced the viscosity of the mixture based on polyester resin and tiller, and thus can increase the tiller rate. Furthermore, the fracture surfaces were observed by scanning electron microscopy to observe cohesion between the tiller and the polymer matrix. The effectiveness of these new structures in the application are comparable or even better to the "giral" formulation.

Les nanostructures ont des propriétés mécaniques qui diffèrent de celles des matériaux massifs. La compréhension des propriétés mécaniques aux échelles nanométriques requièrent la mise en place d’essais mécaniques combinés à des observations structurales. Au cours de cette thèse nous avons développé un microscope à force atomique (AFM) dédié permettant de solliciter mécaniquement un nano-objet unique sur une ligne de lumière synchrotron. Les possibilités offertes par cette nouvelle approche expérimentale sont démontrées sur deux exemples de sollicitation mécanique in situ: (i) la nanoindentation in situ de cristaux d’or combinée à la diffraction cohérente des rayons X; (ii) la flexion trois points de nanofils d’or associée à la micro-diffraction de Laue. Ces expériences permettent d'accéder au comportement élastique ainsi qu’au comportement plastique du nanomatériau et permettent de déterminer la limite d'élasticité et le type de défauts induits par le chargement mécanique. / Nanostructures were found to exhibit different mechanical properties compared to their bulk counterpart. For obtaining further insight into the mechanical behaviour on the nanoscale, mechanical tests are combined with observation techniques allowing for monitoring the structural evolution. Within this thesis a special atomic force microscope has been developed which is compatible with different X-ray diffraction techniques at synchrotron sources for in situ mechanical testing on single nano-objects. The great potential of the new experimental approach is demonstrated on two kinds of in situ mechanical tests: (i) in situ nano-indentation on Au crystals with coherent X-ray diffraction. (ii) In situ three point bending tests on Au nanowires with μLaue diffraction. These experiments give access to the elastic as well as the plastic behavior of the nanomaterial and allows for determining the elastic limit and the type of defects induced by the mechanical loading.

Dans le cadre de ce projet de thèse, des microstructures innovantes « composites » Ni-W constituées d’amas de Tungstène multi-cristallins (à grains fins) immergés dans une matrice de la solution solide Ni(W) cfc ont été élaborées par frittage flash (Spark Plasma Sintering (SPS)). Différents alliages ont ainsi été fabriqués en contrôlant de manière très précise les fractions volumiques respectives des deux élément Ni et W. En outre, le fait que le Ni soit un matériau particulièrement ductile contrairement au W plus résistant, peut conférer au matériau un bon compromis ductilité/résistance mécanique. Ainsi, en ajustant les taux respectifs de Ni et/ou de W, nous avons réussi à faire cohabiter dans un même matériau les micro-mécanismes de déformation propres à chaque phase, dont les caractéristiques et les évolutions sont ensuite analysées lors de sollicitations mécaniques conventionnelles ou in situ sous Synchrotron. Ainsi, nous avons mis en évidence le rôle de chacune des phases constituant la microstructure vis-à-vis du comportement macroscopique. Il est clairement montré que la proportion et l’arrangement spatial de la phase de W sont des facteurs influents sur la fragilité d’ensemble ainsi que sur les transferts de charge entre phases. Concernant la phase ductile, nous avons pu mesurer des déformations du réseau cristallin d’amplitude inhabituelle, que nous avons reliées à la densité initiale importante de joints de type ∑3, densité qui ensuite diminue fortement sous sollicitation mécanique. / As part of this thesis project, innovative “composites” microstructures Ni-W composed by clusters of multi crystallized (ultra fine grain) W embedded in a matrix of a cfc Ni(W) solid solution were elaborated by spark plasma sintering (SPS). Several alloys were processed by controlling precisely the respective volume fractions of the two elements Ni and W. In addition, Ni is a particularly ductile material unlike the more resistant W. So, it may give to the material a good compromise between ductility and mechanical resistance. Thus, by adjusting the respective fractions of Ni and/or W, we obtained in the same material the specific deformation micro-mechanisms of each phase, the characteristics and evolutions of those deformations were after analyzed during conventional mechanical stresses or under in situ Synchrotron. Thus, we have highlighted the role of each phase constituting the microstructure regarding the macroscopic behavior. It is clearly shown that the proportion and spatial distribution of the W phase are key factors on the overall brittleness as well as on the load transfer between the phases. Concerning the ductile phase, we underscored deformations of unusual amplitude, which are connected to the high initial density of ∑3 boundary grains, which then decreases sharply under mechanical stress.

Le collage est largement utilisé dans l'industrie automobile comme mode d'assemblage de tôles grasses. Or, le lubrifiant initialement présent entre la tôle et l'adhésif peut dans certains cas poser problème et conduire à une déchéance de l'assemblage collé (avant ou après vieillissement). L'objectif de cette étude est de fournir des démarches et méthodes permettant d'acquérir une meilleure compréhension des phénomènes et mécanismes régissant le collage de tôles huilées. Le système étudié est semi industriel (tôle galvanisée, huile et cycle de cuisson industriels, adhésif époxydique modèle).Basée sur l'analyse de l'assemblage avant et après cuisson, une approche multitechnique a permis de montrer que le contact tôle/adhésif s'établit par diffusion du lubrifiant dans l'adhésif. Cette approche a été complétée par une étude dynamique des phénomènes. Ainsi, la formation des interphases substrat/huile/adhésif a été suivie de façon continue au cours du cycle thermique de cuisson de l'adhésif. Ceci nous a permis de mieux appréhender le comportement et devenir de l'huile au sein de l'assemblage, par exemple a- en établissant la chronologie des phénomènes de diffusion d'huile et de réticulation de l'adhésif, b- en déterminant l'influence de l'huile sur les cinétiques et mécanismes de réticulation et de formation des interphases, et c- en identifiant les paramètres clefs de la compatibilité huile/adhésif (viscosité de l'adhésif, charges, solubilité et évolution des masses moléculaires ). Enfin, des essais mécaniques (torsion et traction cisaillement, avant et après vieillissement hygrothermique) ont montré une faible influence de l'huile sur la robustesse des assemblages. Au delà de la caractérisation de notre système particulier, nos travaux ont été menés de façon à fournir et valider des démarches et appareillages utilisables pour une large gamme de systèmes modèles ou industriels.

Certains matériaux isolants allient performances thermiques et tenue mécanique. Ces deux propriétés sont antinomiques et un compromis est obtenu en modifiant, sur ligne de production, la structure du matériau par un procédé de crêpage. Le but de cette étude est la compréhension des relations entre les paramètres de crêpage et les propriétés mécaniques du produit fini. Plusieurs approches ont été étudiées :<br />- Une analyse du procédé de crêpage à partir de vidéos numériques permettant de déterminer localement les champs de taux de déformations au sein de la crêpeuse et de quantifier la cinématique d'une crêpeuse.<br />- Une analyse du produit fini : à partir de photos de produit texturé, un outil de détermination de l'anisotropie locale a été mis en place. Cette anisotropie est liée aux performances mécaniques du produit. Cette interaction a été mise en évidence expérimentalement et une modélisation du comportement mécanique élastique anisotrope du matériau étudié a été proposée.

Afin de fiabiliser la démarche de conception par simulation numérique des structures en composites stratifiés, l'industrie a besoin de modèles matériau dédiés pertinents et de code de calcul robustes. L'objectif de ce travail est de répondre à une partie de ces besoins : valider un mésomodèle d'endommagement des stratifiés, celui développé au LMT Cachan, pour le virtual testing. Une démarche de validation est proposée, basée sur le suivi de l'évolution des mécanismes de dégradation dans le matériau jusqu'à la rupture de l'éprouvette. Elle est ensuite appliquée au modèle sur des essais de tractions sur plaques trouées et d'indentation statique, avec études des effets d'échelle. Le premier cas test montre la capacité du modèle à reproduire le changement de mode de rupture, d'une rupture dominée par la rupture des fibres à celle dominée par le délaminage, mais souligne aussi une certaine faiblesse pour la représentation des zones d'endommagement localisées (splits). Une étude complémentaire, axée sur les mécanismes de fissuration transverse, de délaminage et de leur couplage, permet de corriger en partie le modèle et d'améliorer la compréhension du rôle de ces mécanismes dans la rupture des structures. Pour l'étude de l'indentation, une campagne expérimentale complète est construite et réalisée en collaboration avec le laboratoire ACCIS de Bristol. Elle met en évidence des évolutions de l'endommagement différentes selon l'épaisseur de la plaque, principalement en terme de délaminage. Les premières simulations réalisées montrent une capacité relative du modèle à reproduire l'apparition des dégradations mais aussi des limites numériques du code éléments finis utilisés.