Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-05-08T14:37:07Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rúbia D'Arc Machado - 2014.pdf: 520913 bytes, checksum: 288a535a3110fe26f96787e1fbcbe11a (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-05-08T14:41:34Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rúbia D'Arc Machado - 2014.pdf: 520913 bytes, checksum: 288a535a3110fe26f96787e1fbcbe11a (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-08T14:41:34Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rúbia D'Arc Machado - 2014.pdf: 520913 bytes, checksum: 288a535a3110fe26f96787e1fbcbe11a (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2014-12-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / In this work, the impacts of the spray drying technique were evaluated over technological development of P. umbellatum root´s extracts besides assessing their physicochemical and antioxidant properties. The work was performed in three steps: A) processing and physicochemical characterization of the plant raw material; B) obtain and physicochemical characterization of the fluid extract and; C) assessment of the spray drying technique for obtaining dry extracts of P. umbellatum. The herbal drug and fluid extract were obtained and characterized by general Pharmacopeia methods. Dried extracts were obtained using Aerosil® (colloidal silicon dioxide) as adjuvant. Several physicochemical features were analyzed such as, drying air temperature, extract feed flow rate and adjuvant: plant extract ratio. Interaction of all these factors on the water activity (AW) of P. umbellatum dried extracts as well as the overall content of 4-NRC (T4-NRC) were determined by HPLC- PDA, in addition to its antioxidant activity (AAO). Response surface methodology (RSM) from a factorial design Box-Behnken was used to evaluate all together. Performance of the drying process and particles morphology were also assessed by scanning (SEM) electron microscopy. Moreover, the assayed fluid extract showed T4-NRC of 43.81 ± 0.42% (w/w) and EC50 of 6.28 ± 0.11 mg/L for AAO in the presence of free radical DPPH thus, displaying suitable physicochemical characteristics to achieve dry extracts. Hence, all studied physicochemical factors agreed to general quality control standards for spray drying process. Dry extracts showed high yields (up to 74.17%, w/w) with AW and TU levels assuring chemical and microbiological stability. Powders showed particles predominantly with oval morphology and irregular porous surface. The higher AAO for dried P. umbellatum extracts were seen at the smallest adjuvant ratio (50% w / w) combined to the highest extract´s feed flow rate (5 mL / min) or, alternatively, at the highest proportion of adjuvant (70% w / w) and lowest feed flow rate (3 mL / min). Accordingly, T4-NRC was larger when using lower temperature air drying (110 °C) and a higher proportion of Aerosil® (70%, w/w). As a result, spray drying technique was feasible to obtain P. umbellatum dry extract´s adding value on its therapeutical potential besides opening new research perspectives to raw materials obtained from this plant. / O objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos da técnica de spray drying no desenvolvimento tecnológico de extratos das raízes de P. umbellatum, bem como investigar suas propriedades físico-químicas e antioxidante. O trabalho foi executado em três etapas: A) processamento e caracterização físico-química da droga vegetal; B) obtenção e caracterização físico-química do extrato fluido e; C) avaliação da técnica de spray drying para obtenção de extratos secos de P. umbellatum. A droga vegetal e o extrato fluido foram obtidos e caracterizados por métodos farmacopeicos gerais. Para a obtenção dos extratos secos, Aerosil® (dióxido de silício coloidal) foi utilizado como adjuvante de secagem. Fatores como temperatura do ar de secagem, vazão de alimentação do extrato, proporção de adjuvante assim como a interação destes fatores sobre propriedades físico-químicas, atividade de água (AW), teor de 4-NRC (T4-NRC) determinado por CLAE-DAD e atividade antioxidante (AAO) dos extratos secos de P. umbellatum foram avaliados por metodologia de superfície de resposta (RSM) a partir de um planejamento fatorial do tipo Box-Behnken. Avaliou-se o rendimento do processo de secagem e a morfologia das partículas foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). O extrato fluido obtido apresentou T4-NRC de 43,81% ± 0,42 (p/p), EC50 de 6,28 ± 0,11 mg/L para AAO na presença do radical livre DPPH e demonstrou características físico-químicas adequadas à obtenção do extrato seco. Dentro dos níveis estabelecidos para os fatores estudados, a secagem por spray drying resultou em um alto rendimento de processo (até 74,17%, p/p), com AW e TU adequados à manutenção da estabilidade química e microbiológica dos extratos secos e em pós com partículas de morfologia predominantemente oval com superfície irregular e porosa. Os extratos de P. umbellatum secos por spray drying com a menor proporção de adjuvante avaliada (50%, p/p) e uma vazão de alimentação do extrato no maior nível (5mL/min) ou com a maior proporção de adjuvante (70%, p/p) e o menor nível de vazão de alimentação (3mL/min) resultaram em extratos com maior AAO. Maiores T4-NRC foram verificados ao se utilizar menor temperatura do ar de secagem (110 ºC) e uma maior proporção de Aerosil® (70%, p/p). A técnica de spray drying mostrou-se viável para a obtenção de extratos secos de P. umbellatum. Os resultados obtidos contribuem para a valorização do potencial terapêutico e abre novas perspectivas de investigação para agregar ainda mais valor a matérias-primas obtidas a partir desta espécie vegetal.

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de uma metodologia experimental visando à produção de extratos secos padronizado de Bidens pilosa L. Esta planta, conhecida popularmente como picão-preto, é utilizada na medicina tradicional devido à suas propriedades antimalárica, antioxidante, antimicrobiana, hepatoprotetora e para o tratamento da icterícia. A primeira etapa deste trabalho foi a caracterização do material vegetal quanto ao perfil farmacognóstico, tamanho de partícula, perda por dessecação, teores de flavonoides e polifenóis totais. Foram coletadas populações de diferentes locais dividindo as plantas em raízes, caules e folhas-flores analisando-se comparativamente os extratos quanto ao teor de polifenóis, flavonoides totais e atividade antioxidante. A partir dos resultados obtidos selecionou-se o local de coleta onde a planta apresentou os maiores teores dos compostos estudados, os quais estão associados à atividade antioxidante e observou-se que as folhas-flores são as partes da planta que apresentam os maiores teores destes compostos. Uma vez selecionado o material vegetal foram estudadas a influência da temperatura e concentração de etanol no processo extrativo de compostos antioxidantes por meio de um planejamento experimental associado à análise de superfície de resposta. Complementando esta etapa, foi analisada a atividade antifúngica das soluções extrativas encontrando-se uma relação inversa com a atividade antioxidante. As condições ótimas de extração foram selecionadas baseando-se nos resultados do planejamento experimental e nas análises comparativas com outros métodos de extração. O extrato, assim otimizado foi utilizado no estudo do processo da secagem. Inicialmente foram realizados ensaios preliminares de secagem pelos métodos de spray drying e leito de jorro avaliando diferentes composições de secagem, empregando-se o extrato liofilizado como referência. Os extratos secos foram caracterizados em relação ao teor de flavonoides, distribuição granulométrica, solubilidade, umidade e propriedades de fluidez. Compostos previamente isolados desta planta reportados na literatura foram utilizados como marcadores e monitorados utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O desempenho do processo de secagem foi avaliado mediante a determinação da recuperação, acúmulo e elutriação do produto. Estes ensaios permitiram selecionar como adjuvantes de secagem a composição de Aerosil® e Celulose microcristalina a qual foi avaliada em diferentes condições operacionais, utilizando a técnica de planejamento experimental. Os extratos secos foram analisados física e quimicamente para definir as condições ótimas de secagem. Os resultados mostraram uma menor degradação dos compostos secos pelo método de spray drying assim como uma melhor eficiência de secagem. As análises antimicrobianas dos extratos secos mostraram que a atividade antifúngica do extrato liofilizado da infusão aquosa da planta foi superior à dos extratos secos por spray drying e leito de jorro obtidos a partir das condições de extração otimizadas para a atividade antioxidante. / This work presents the development of an experimental methodology in order to produce a standardized dried extract of Bidens pilosa L. This plant is commonly known as picão-preto and is used in traditional medicine due to its biological activities as antimalaric, antioxidant, antimicrobial, hepatoprotector and for jaundice treatment. The first stage of this work was the characterization of the plant material, regarding to pharmacognostic profile, particle size, drying loss, total flavonoids and polyphenol content. Different populations of B. pilosa were collected from different places and the plants were divided in roots, steams and leaves-flowers. Extracts were analyzed comparatively with respect to flavonoid and polyphenol content and antioxidant activity. Based on the results was selected the plant material that presented the higher content of compounds analyzed which were associated to the antioxidant activity. It was also determined that the leaves-flowers were the plant part that presented the higher antioxidant activity, flavonoid and polyphenols content. Once selected the plant material, an experimental design associated to response surface was employed in order to analyze the temperature and ethanol concentration influence on the extraction process of antioxidants. Antifungic activity of the extracts was determined presenting and inverse relationship with antioxidant activity. Optimum conditions were selected based on the results of the experimental design and a comparative study with others extractions methods. The selected solution was employed in the drying process stage. Initially, preliminary studies were performed by spray drying and spouted bed drying testing different drying carriers, freeze dried extract was set as reference. Dried extracts were characterized in flavonoid content, particle size, solubility, water content and the flowing properties. Compounds previously isolated from this plant and reported in the literature were set as markers and its degradation were monitored by high performance liquid chromatography (HPLC). Drying efficiency was also assessed by product recovery, elutriation and accumulation. These experiments allowed to select a blend of Aerosil® and microcrystalline cellulose as the best drying carrier and were tested in different operational conditions using an experimental design. Extracts from those planed experiments were characterized by its physicsl and chemical properties in order to define the optimum drying conditions. Results showed lower compounds degradation by spray drying and a better drying efficiency. Finally antifungal activity of a freeze dried water infusion was higher than the antifungal activity of spray and spouted bed dried extracts obtained at the optimized conditions for antioxidant extraction

As partes aéreas de Equisetum giganteum L. (Equisetaceae), espécie nativa da América do Sul, denominada cavalinha e rabo-de-cavalo, são utilizadas popularmente sob a forma de infuso ou decocto no tratamento de afecções urinárias e hepáticas e principalmente como diurética, hemostática, adstringente, remineralizante e emagrecedora. Entretanto, poucos estudos científicos foram realizados envolvendo esta espécie. Quanto às propriedades biológicas de seus extratos, têm sido relatadas atividades diurética e antimicrobiana, e ausência de efeitos tóxicos agudos em camundongos, quando administrados por via oral. Considerando a ampla disponibilidade de E. giganteum no mercado brasileiro e o seu potencial terapêutico, torna-se necessária a definição de parâmetros de controle de qualidade para a matéria-prima vegetal, bem como o desenvolvimento de produtos padronizados. Assim, este trabalho objetivou avaliar parâmetros de controle de qualidade e estabelecer critérios químicos que permitam diferenciar E. giganteum de outras espécies do gênero e, a partir de uma solução extrativa aquosa, desenvolver extrato seco por spray drying e caracterizá-lo. Para isso, partes aéreas de E. giganteum e outras espécies disponíveis foram utilizadas. Análises comparativas destas amostras foram realizadas por CCD, CLAE e teor de flavonóides totais. Para E. giganteum, o teor de cinzas, os constituintes fenólicos e flavonóides totais foram determinados por método espectrofotométrico no UV/VIS. Análise por CCD foi realizada em placas de gel de sílica; fase móvel acetato de etila:ácido fórmico:ácido acético glacial:água (100:11:11:26); e detecção com reagente Natural / UV a 365 nm. Análises por CLAE dos extratos metanólicos foram realizadas empregando coluna de fase-reversa (C18) e detector de arranjo de diodos. O material vegetal foi também submetido à hidrólise ácida, a qual foi otimizada empregando Desenho Composto Central Rotacional e Análise de Superfície de Resposta para investigar os efeitos da concentração de HCl e do tempo de hidrólise. As agliconas correspondentes aos flavonóides heterosídicos foram extraídas e analisadas por método de CLAE previamente validado. O teor de flavonóides totais foi avaliado por ensaio colorimétrico com cloreto de alumínio a 425 nm. Análises por CLAE-DAD e CLAE-EM/EM também foram realizadas na intenção de caracterizar os compostos fenólicos presentes em E. giganteum. Uma solução extrativa aquosa foi obtida por decocção a partir da matéria-prima vegetal e posteriormente seca por spray drying empregando equipamento NIRO® atomizer semi-industrial. O extrato seco obtido foi então caracterizado. Os resultados demonstraram para E. giganteum um teor de cinzas totais e insolúveis em ácido (a 600ºC) respectivamente de 20,07 ± 0,21% e 13,75 ± 0,39%. O teor de fenólicos totais foi de 7,27 ± 0,05 mg equivalente a ácido gálico por grama, e de 0,420 ± 0,014 g% para os flavonóides totais. Na análise por CCD de E. giganteum foi verificada a presença de manchas características de polifenóis, sendo que, na análise por CLAE, alguns constituintes apresentaram espectro de UV característicos de derivados do ácido cinâmico e do canferol A diferenciação entre E. giganteum e E. arvense, e em menor extensão para E. hyemale e E. bogotense, foi possível através do perfil cromatográfico obtido nas análises por CCD e CLAE. A possível presença de tiamina foi caracterizada por CCD nestas amostras. Nas condições ótimas de hidrólise determinadas para E. giganteum, canferol e, em menor teor, quercetina foram encontradas. A análise comparativa das agliconas dos flavonóides por CLAE e dos flavonóides totais por espectrofotometria revelou similaridades químicas entre E. giganteum, E. hyemale e E. bogotense, mas não para E. arvense, o qual apresentou um perfil de agliconas distinto. A maior parte dos compostos fenólicos puderam ser caracterizados em E. giganteum por meio da análise por CLAE-EM/EM, sendo encontrado principalmente derivados heterosídicos do canferol, mas também outros compostos fenólicos raros. A obtenção de extrato seco por spray drying a partir de solução extrativa aquosa de E. giganteum mostrou-se viável, com alto rendimento do processo (85,6%). O produto foi caracterizado como um pó fino com baixa densidade, baixa fluidez e alta umidade residual, mas baixa atividade de água. Com relação a sua composição química, o extrato seco apresentou alto teor de minerais e açúcares redutores. A presença na droga vegetal e no extrato seco de E. giganteum de alto teor de minerais, corrobora seu uso como remineralizante. Os resultados obtidos neste trabalho representam as primeiras contribuições para o estabelecimento de parâmetros e métodos para a caracterização e o controle de qualidade da droga vegetal de E. giganteum. A viabilidade de produção e a caracterização do extrato seco obtido contribuem para o desenvolvimento de novos produtos farmacêuticos e a avaliação de outras atividades biológicas. / Aerial stems of Equisetum giganteum L. (Equisetaceae, traditional name: ‘‘horsetail’’), a native plant from South America, are used in folk medicine for treating kidney and hepatic illness, due to their diuretic, hemosthatic, adstringent, remineralizant and weight loss properties. However, few scientific studies have been performed regarding this species. Concerning the biological properties, diuretic and antimicrobial activities, as well as no oral acute toxicity in mice have been reported. Considering the large availability of the E. giganteum in the Brazilian market and its therapeutic potential, the definition of the quality control parameters for the raw material, as well as the development of standardized products with well-established biological activities becomes necessary. Thus, the aim of this work was to establish identification methods and to evaluate quality control parameters for the E. giganteum raw material in order to compare this species with others of the genus, as well as to develop and to characterize a spray-dried product from an aqueous E. giganteum extractive solution. Dried aerial stems of E. giganteum and other species available were employed in the comparative analysis by TLC, HPLC and UV/VIS total flavonoid content. The ash content was determined. Total phenolic and flavonoid contents were determined by UV/VIS spectrophotometric method. The TLC analysis was carried out on silica gel plates; mobile phase ethyl acetate:formic acid:glacial acetic acid:water (100:11:11:26); and detection with Natural Product reagent / UV at 365 nm. HPLC analysis of methanol extracts was performed with a C18 column and a diode-array detector. The plant raw material was also submitted to acid hydrolysis which was optimized using Central Composite Rotational Design and Response Surface Analysis for investigate the effects of HCl concentration and hydrolysis time. The corresponding flavonoid aglycones were extracted and analyzed by a previously validated HPLC method. Total flavonoid content was measured also by aluminium chloride colorimetric assay at 425 nm. In attempt to characterize phenolic compounds in E. giganteum, HPLC-DAD and HPLC-MS/MS analysis were performed. An aqueous extractive solution (AES) was prepared by decoction of E. giganteum grounded stems using water. The resulting AES was spray-dried using a Niro Production Minor equipped with rotary atomizer (GEA, Copenhagen, Denmark). The spray-dried extract was then characterized. The content of total ash and acidinsoluble ash (at 600 °C) in E. giganteum stems were 20.07 ± 0.21% and 13.75 ± 0.39% (mean ± S.D.), respectively. The total phenolic content was 7.27 ± 0.05 mg expressed as gallic acid equivalent per gram (GAE/g), and the total flavonoid content was 0.420 ± 0.014 g% (w/w). In the TLC of E. giganteum was verified the presence of spots characteristic of polyphenols. The HPLC fingerprint revealed the existence of some constituents with UV spectra characteristics of cinnamic acid and kaempferol derivatives. The differentiation between E. giganteum and E. arvense, and in a minor extension for E. hyemale and E. bogotense, was possible by the chromatographic profile in TLC and HPLC analysis. The possible presence of thiamine was characterized by TLC in these samples. In the optimum condition found for hydrolysis of E. giganteum raw material, quercetin and kaempferol aglicones were found. The comparative analysis of flavonoids aglycones using HPLC and total flavonoids spectrophotometric methods revealed similarities between E. giganteum, E. hyemale and E. bogotense, but not for E. arvense, which showed a distinct profile of aglycones. The HPLC-MS/MS analysis of E. giganteum hydroethanol extractive solution allowed to characterize some flavonoids heterosides, mainly quercetin and kaempferol derivatives, and other rare compounds. The spray-dried extract (SDE) of E. giganteum was obtained with a high process yield (85.6%) and characterized as a very fine powder with low density, poor flowability and high loss on drying, but low water activity. The high content of reducing sugars and minerals, represented by total ash, was also observed in the SDE and can explain some these characteristics. The high content of sugars and minerals in the SDE also corroborate the traditional use of the plant as remineralizant. The results obtained in this study represent one of the first contributions to the establishment of parameters and methods for the characterization and quality control of raw material of E. giganteum. The feasibility of production and subsequent characterization of dried extract obtained contributes to the development of new pharmaceuticals products and to the evaluation of new biological activities.

O presente trabalho teve como objetivos produzir um extrato seco de Ilex paraguariensis por spray-drying, em escala semi-industrial, e desenvolver grânulos esferoidais a partir do extrato seco, pelo método de extrusão/esferonização, bem como caracterizar as propriedades físicas, químicas e tecnológicas e investigar a estabilidade dos principais constituintes polifenólicos de ambos produtos frente à radiação UVC e ao calor. O extrato seco apresentou partículas esféricas (tamanho médio de 19,6 μm), com superfície lisa, boas propriedades de fluxo e rendimento satisfatório (67 %). No teste de fotoestabilidade, o extrato seco se manteve estável frente à radiação UVC, por 48 h, nos diferentes materiais de acondicionamento (frascos de vidro âmbar, frascos de vidro transparente ou vidros de relógio). No teste de estabilidade acelerada (40 ºC, 75 % de umidade relativa, 4 meses), o extrato seco demonstrou ser higroscópico e sensível ao calor, especialmente quando acondicionado em frascos de polietileno, por serem permeáveis à umidade. Os grânulos esferoidais, por sua vez, apresentaram tamanho médio de 1,10 mm, forma e rendimento (78,7 %) satisfatórios, boa dissolução em água (89,44 a 100,05 %) e adequada recuperação (> 95 %) do conteúdo de polifenóis totais em relação ao extrato seco. Os grânulos esferoidais foram estáveis frente à radiação UVC quando acondicionados em frascos de vidro âmbar, entretanto, o teor de polifenóis totais foi reduzido quando as amostras foram acondicionadas em vidro de relógio ou em frascos de vidro transparente. No teste de estabilidade acelerada, os grânulos esferoidais demonstraram ser higroscópicos e sensíveis ao calor. Este efeito foi mais pronunciado quando as amostras foram acondicionadas em frascos permeáveis (de polietileno) do que em frascos impermeáveis (de vidro transparente). Os resultados apontam para a importância da redução da umidade residual tanto do extrato seco quanto dos grânulos esferoidais, bem como para a necessidade de acondicioná-los em embalagens com proteção contra a umidade e a luz, sob baixas temperaturas. / The present work was designed to produce a dry extract of Ilex paraguariensis by the spray-drying process, in semi-industrial scale, and to develop pellets from dry extract, by the extrusion/spheronization method, as well as to characterize the physical, chemical and technological properties and to investigate the stability of the main polyphenol constituents from both products against UVC radiation and heat. The dry extract presented spherical particles (mean size of 19.6 μm), with smooth surface, good flow properties and satisfactory yield (67 %). In the photo stability test, the dry extract remained stable against UVC radiation, for 48 h, in all packaging material (amber glass bottles, transparent glass bottles or open-dishes). In the accelerated stability testing (40 ºC, 75 % relative humidity, 4 months), the dry extract demonstrated to be hygroscopic and sensible to the heat, especially when conditioned in polyethylene ethyl bottles because they are permeable to the humidity. The pellets presented mean size of 1.10 mm, satisfactory shape and yield (78.7 %), good dissolution in water (89.44 to 100.05 %) and good recovery (> 95 %) of the total polyphenol content in comparison with dry extract, the pellets were stable against UVC radiation when conditioned in amber glass bottles, however, the total polyphenol content was reduced when the samples were conditioned in open-dishes or in transparent glass bottles. In the accelerated stability testing, the pellets demonstrated to be hygroscopic and sensible to the heat. This effect was more pronounced when the samples were conditioned in permeable flasks (polyethylene ethyl bottles) than in semi-permeable flasks (transparent glass bottles). These findings point to the relevance of reducing the residual moisture of both dry extract and pellets, as well as to the necessity of conditioning both into opaque humidity tight packing, at low temperatures.

As partes aéreas de Equisetum giganteum L. (Equisetaceae), espécie nativa da América do Sul, denominada cavalinha e rabo-de-cavalo, são utilizadas popularmente sob a forma de infuso ou decocto no tratamento de afecções urinárias e hepáticas e principalmente como diurética, hemostática, adstringente, remineralizante e emagrecedora. Entretanto, poucos estudos científicos foram realizados envolvendo esta espécie. Quanto às propriedades biológicas de seus extratos, têm sido relatadas atividades diurética e antimicrobiana, e ausência de efeitos tóxicos agudos em camundongos, quando administrados por via oral. Considerando a ampla disponibilidade de E. giganteum no mercado brasileiro e o seu potencial terapêutico, torna-se necessária a definição de parâmetros de controle de qualidade para a matéria-prima vegetal, bem como o desenvolvimento de produtos padronizados. Assim, este trabalho objetivou avaliar parâmetros de controle de qualidade e estabelecer critérios químicos que permitam diferenciar E. giganteum de outras espécies do gênero e, a partir de uma solução extrativa aquosa, desenvolver extrato seco por spray drying e caracterizá-lo. Para isso, partes aéreas de E. giganteum e outras espécies disponíveis foram utilizadas. Análises comparativas destas amostras foram realizadas por CCD, CLAE e teor de flavonóides totais. Para E. giganteum, o teor de cinzas, os constituintes fenólicos e flavonóides totais foram determinados por método espectrofotométrico no UV/VIS. Análise por CCD foi realizada em placas de gel de sílica; fase móvel acetato de etila:ácido fórmico:ácido acético glacial:água (100:11:11:26); e detecção com reagente Natural / UV a 365 nm. Análises por CLAE dos extratos metanólicos foram realizadas empregando coluna de fase-reversa (C18) e detector de arranjo de diodos. O material vegetal foi também submetido à hidrólise ácida, a qual foi otimizada empregando Desenho Composto Central Rotacional e Análise de Superfície de Resposta para investigar os efeitos da concentração de HCl e do tempo de hidrólise. As agliconas correspondentes aos flavonóides heterosídicos foram extraídas e analisadas por método de CLAE previamente validado. O teor de flavonóides totais foi avaliado por ensaio colorimétrico com cloreto de alumínio a 425 nm. Análises por CLAE-DAD e CLAE-EM/EM também foram realizadas na intenção de caracterizar os compostos fenólicos presentes em E. giganteum. Uma solução extrativa aquosa foi obtida por decocção a partir da matéria-prima vegetal e posteriormente seca por spray drying empregando equipamento NIRO® atomizer semi-industrial. O extrato seco obtido foi então caracterizado. Os resultados demonstraram para E. giganteum um teor de cinzas totais e insolúveis em ácido (a 600ºC) respectivamente de 20,07 ± 0,21% e 13,75 ± 0,39%. O teor de fenólicos totais foi de 7,27 ± 0,05 mg equivalente a ácido gálico por grama, e de 0,420 ± 0,014 g% para os flavonóides totais. Na análise por CCD de E. giganteum foi verificada a presença de manchas características de polifenóis, sendo que, na análise por CLAE, alguns constituintes apresentaram espectro de UV característicos de derivados do ácido cinâmico e do canferol A diferenciação entre E. giganteum e E. arvense, e em menor extensão para E. hyemale e E. bogotense, foi possível através do perfil cromatográfico obtido nas análises por CCD e CLAE. A possível presença de tiamina foi caracterizada por CCD nestas amostras. Nas condições ótimas de hidrólise determinadas para E. giganteum, canferol e, em menor teor, quercetina foram encontradas. A análise comparativa das agliconas dos flavonóides por CLAE e dos flavonóides totais por espectrofotometria revelou similaridades químicas entre E. giganteum, E. hyemale e E. bogotense, mas não para E. arvense, o qual apresentou um perfil de agliconas distinto. A maior parte dos compostos fenólicos puderam ser caracterizados em E. giganteum por meio da análise por CLAE-EM/EM, sendo encontrado principalmente derivados heterosídicos do canferol, mas também outros compostos fenólicos raros. A obtenção de extrato seco por spray drying a partir de solução extrativa aquosa de E. giganteum mostrou-se viável, com alto rendimento do processo (85,6%). O produto foi caracterizado como um pó fino com baixa densidade, baixa fluidez e alta umidade residual, mas baixa atividade de água. Com relação a sua composição química, o extrato seco apresentou alto teor de minerais e açúcares redutores. A presença na droga vegetal e no extrato seco de E. giganteum de alto teor de minerais, corrobora seu uso como remineralizante. Os resultados obtidos neste trabalho representam as primeiras contribuições para o estabelecimento de parâmetros e métodos para a caracterização e o controle de qualidade da droga vegetal de E. giganteum. A viabilidade de produção e a caracterização do extrato seco obtido contribuem para o desenvolvimento de novos produtos farmacêuticos e a avaliação de outras atividades biológicas. / Aerial stems of Equisetum giganteum L. (Equisetaceae, traditional name: ‘‘horsetail’’), a native plant from South America, are used in folk medicine for treating kidney and hepatic illness, due to their diuretic, hemosthatic, adstringent, remineralizant and weight loss properties. However, few scientific studies have been performed regarding this species. Concerning the biological properties, diuretic and antimicrobial activities, as well as no oral acute toxicity in mice have been reported. Considering the large availability of the E. giganteum in the Brazilian market and its therapeutic potential, the definition of the quality control parameters for the raw material, as well as the development of standardized products with well-established biological activities becomes necessary. Thus, the aim of this work was to establish identification methods and to evaluate quality control parameters for the E. giganteum raw material in order to compare this species with others of the genus, as well as to develop and to characterize a spray-dried product from an aqueous E. giganteum extractive solution. Dried aerial stems of E. giganteum and other species available were employed in the comparative analysis by TLC, HPLC and UV/VIS total flavonoid content. The ash content was determined. Total phenolic and flavonoid contents were determined by UV/VIS spectrophotometric method. The TLC analysis was carried out on silica gel plates; mobile phase ethyl acetate:formic acid:glacial acetic acid:water (100:11:11:26); and detection with Natural Product reagent / UV at 365 nm. HPLC analysis of methanol extracts was performed with a C18 column and a diode-array detector. The plant raw material was also submitted to acid hydrolysis which was optimized using Central Composite Rotational Design and Response Surface Analysis for investigate the effects of HCl concentration and hydrolysis time. The corresponding flavonoid aglycones were extracted and analyzed by a previously validated HPLC method. Total flavonoid content was measured also by aluminium chloride colorimetric assay at 425 nm. In attempt to characterize phenolic compounds in E. giganteum, HPLC-DAD and HPLC-MS/MS analysis were performed. An aqueous extractive solution (AES) was prepared by decoction of E. giganteum grounded stems using water. The resulting AES was spray-dried using a Niro Production Minor equipped with rotary atomizer (GEA, Copenhagen, Denmark). The spray-dried extract was then characterized. The content of total ash and acidinsoluble ash (at 600 °C) in E. giganteum stems were 20.07 ± 0.21% and 13.75 ± 0.39% (mean ± S.D.), respectively. The total phenolic content was 7.27 ± 0.05 mg expressed as gallic acid equivalent per gram (GAE/g), and the total flavonoid content was 0.420 ± 0.014 g% (w/w). In the TLC of E. giganteum was verified the presence of spots characteristic of polyphenols. The HPLC fingerprint revealed the existence of some constituents with UV spectra characteristics of cinnamic acid and kaempferol derivatives. The differentiation between E. giganteum and E. arvense, and in a minor extension for E. hyemale and E. bogotense, was possible by the chromatographic profile in TLC and HPLC analysis. The possible presence of thiamine was characterized by TLC in these samples. In the optimum condition found for hydrolysis of E. giganteum raw material, quercetin and kaempferol aglicones were found. The comparative analysis of flavonoids aglycones using HPLC and total flavonoids spectrophotometric methods revealed similarities between E. giganteum, E. hyemale and E. bogotense, but not for E. arvense, which showed a distinct profile of aglycones. The HPLC-MS/MS analysis of E. giganteum hydroethanol extractive solution allowed to characterize some flavonoids heterosides, mainly quercetin and kaempferol derivatives, and other rare compounds. The spray-dried extract (SDE) of E. giganteum was obtained with a high process yield (85.6%) and characterized as a very fine powder with low density, poor flowability and high loss on drying, but low water activity. The high content of reducing sugars and minerals, represented by total ash, was also observed in the SDE and can explain some these characteristics. The high content of sugars and minerals in the SDE also corroborate the traditional use of the plant as remineralizant. The results obtained in this study represent one of the first contributions to the establishment of parameters and methods for the characterization and quality control of raw material of E. giganteum. The feasibility of production and subsequent characterization of dried extract obtained contributes to the development of new pharmaceuticals products and to the evaluation of new biological activities.

O presente trabalho teve como objetivos produzir um extrato seco de Ilex paraguariensis por spray-drying, em escala semi-industrial, e desenvolver grânulos esferoidais a partir do extrato seco, pelo método de extrusão/esferonização, bem como caracterizar as propriedades físicas, químicas e tecnológicas e investigar a estabilidade dos principais constituintes polifenólicos de ambos produtos frente à radiação UVC e ao calor. O extrato seco apresentou partículas esféricas (tamanho médio de 19,6 μm), com superfície lisa, boas propriedades de fluxo e rendimento satisfatório (67 %). No teste de fotoestabilidade, o extrato seco se manteve estável frente à radiação UVC, por 48 h, nos diferentes materiais de acondicionamento (frascos de vidro âmbar, frascos de vidro transparente ou vidros de relógio). No teste de estabilidade acelerada (40 ºC, 75 % de umidade relativa, 4 meses), o extrato seco demonstrou ser higroscópico e sensível ao calor, especialmente quando acondicionado em frascos de polietileno, por serem permeáveis à umidade. Os grânulos esferoidais, por sua vez, apresentaram tamanho médio de 1,10 mm, forma e rendimento (78,7 %) satisfatórios, boa dissolução em água (89,44 a 100,05 %) e adequada recuperação (> 95 %) do conteúdo de polifenóis totais em relação ao extrato seco. Os grânulos esferoidais foram estáveis frente à radiação UVC quando acondicionados em frascos de vidro âmbar, entretanto, o teor de polifenóis totais foi reduzido quando as amostras foram acondicionadas em vidro de relógio ou em frascos de vidro transparente. No teste de estabilidade acelerada, os grânulos esferoidais demonstraram ser higroscópicos e sensíveis ao calor. Este efeito foi mais pronunciado quando as amostras foram acondicionadas em frascos permeáveis (de polietileno) do que em frascos impermeáveis (de vidro transparente). Os resultados apontam para a importância da redução da umidade residual tanto do extrato seco quanto dos grânulos esferoidais, bem como para a necessidade de acondicioná-los em embalagens com proteção contra a umidade e a luz, sob baixas temperaturas. / The present work was designed to produce a dry extract of Ilex paraguariensis by the spray-drying process, in semi-industrial scale, and to develop pellets from dry extract, by the extrusion/spheronization method, as well as to characterize the physical, chemical and technological properties and to investigate the stability of the main polyphenol constituents from both products against UVC radiation and heat. The dry extract presented spherical particles (mean size of 19.6 μm), with smooth surface, good flow properties and satisfactory yield (67 %). In the photo stability test, the dry extract remained stable against UVC radiation, for 48 h, in all packaging material (amber glass bottles, transparent glass bottles or open-dishes). In the accelerated stability testing (40 ºC, 75 % relative humidity, 4 months), the dry extract demonstrated to be hygroscopic and sensible to the heat, especially when conditioned in polyethylene ethyl bottles because they are permeable to the humidity. The pellets presented mean size of 1.10 mm, satisfactory shape and yield (78.7 %), good dissolution in water (89.44 to 100.05 %) and good recovery (> 95 %) of the total polyphenol content in comparison with dry extract, the pellets were stable against UVC radiation when conditioned in amber glass bottles, however, the total polyphenol content was reduced when the samples were conditioned in open-dishes or in transparent glass bottles. In the accelerated stability testing, the pellets demonstrated to be hygroscopic and sensible to the heat. This effect was more pronounced when the samples were conditioned in permeable flasks (polyethylene ethyl bottles) than in semi-permeable flasks (transparent glass bottles). These findings point to the relevance of reducing the residual moisture of both dry extract and pellets, as well as to the necessity of conditioning both into opaque humidity tight packing, at low temperatures.

As partes aéreas de Equisetum giganteum L. (Equisetaceae), espécie nativa da América do Sul, denominada cavalinha e rabo-de-cavalo, são utilizadas popularmente sob a forma de infuso ou decocto no tratamento de afecções urinárias e hepáticas e principalmente como diurética, hemostática, adstringente, remineralizante e emagrecedora. Entretanto, poucos estudos científicos foram realizados envolvendo esta espécie. Quanto às propriedades biológicas de seus extratos, têm sido relatadas atividades diurética e antimicrobiana, e ausência de efeitos tóxicos agudos em camundongos, quando administrados por via oral. Considerando a ampla disponibilidade de E. giganteum no mercado brasileiro e o seu potencial terapêutico, torna-se necessária a definição de parâmetros de controle de qualidade para a matéria-prima vegetal, bem como o desenvolvimento de produtos padronizados. Assim, este trabalho objetivou avaliar parâmetros de controle de qualidade e estabelecer critérios químicos que permitam diferenciar E. giganteum de outras espécies do gênero e, a partir de uma solução extrativa aquosa, desenvolver extrato seco por spray drying e caracterizá-lo. Para isso, partes aéreas de E. giganteum e outras espécies disponíveis foram utilizadas. Análises comparativas destas amostras foram realizadas por CCD, CLAE e teor de flavonóides totais. Para E. giganteum, o teor de cinzas, os constituintes fenólicos e flavonóides totais foram determinados por método espectrofotométrico no UV/VIS. Análise por CCD foi realizada em placas de gel de sílica; fase móvel acetato de etila:ácido fórmico:ácido acético glacial:água (100:11:11:26); e detecção com reagente Natural / UV a 365 nm. Análises por CLAE dos extratos metanólicos foram realizadas empregando coluna de fase-reversa (C18) e detector de arranjo de diodos. O material vegetal foi também submetido à hidrólise ácida, a qual foi otimizada empregando Desenho Composto Central Rotacional e Análise de Superfície de Resposta para investigar os efeitos da concentração de HCl e do tempo de hidrólise. As agliconas correspondentes aos flavonóides heterosídicos foram extraídas e analisadas por método de CLAE previamente validado. O teor de flavonóides totais foi avaliado por ensaio colorimétrico com cloreto de alumínio a 425 nm. Análises por CLAE-DAD e CLAE-EM/EM também foram realizadas na intenção de caracterizar os compostos fenólicos presentes em E. giganteum. Uma solução extrativa aquosa foi obtida por decocção a partir da matéria-prima vegetal e posteriormente seca por spray drying empregando equipamento NIRO® atomizer semi-industrial. O extrato seco obtido foi então caracterizado. Os resultados demonstraram para E. giganteum um teor de cinzas totais e insolúveis em ácido (a 600ºC) respectivamente de 20,07 ± 0,21% e 13,75 ± 0,39%. O teor de fenólicos totais foi de 7,27 ± 0,05 mg equivalente a ácido gálico por grama, e de 0,420 ± 0,014 g% para os flavonóides totais. Na análise por CCD de E. giganteum foi verificada a presença de manchas características de polifenóis, sendo que, na análise por CLAE, alguns constituintes apresentaram espectro de UV característicos de derivados do ácido cinâmico e do canferol A diferenciação entre E. giganteum e E. arvense, e em menor extensão para E. hyemale e E. bogotense, foi possível através do perfil cromatográfico obtido nas análises por CCD e CLAE. A possível presença de tiamina foi caracterizada por CCD nestas amostras. Nas condições ótimas de hidrólise determinadas para E. giganteum, canferol e, em menor teor, quercetina foram encontradas. A análise comparativa das agliconas dos flavonóides por CLAE e dos flavonóides totais por espectrofotometria revelou similaridades químicas entre E. giganteum, E. hyemale e E. bogotense, mas não para E. arvense, o qual apresentou um perfil de agliconas distinto. A maior parte dos compostos fenólicos puderam ser caracterizados em E. giganteum por meio da análise por CLAE-EM/EM, sendo encontrado principalmente derivados heterosídicos do canferol, mas também outros compostos fenólicos raros. A obtenção de extrato seco por spray drying a partir de solução extrativa aquosa de E. giganteum mostrou-se viável, com alto rendimento do processo (85,6%). O produto foi caracterizado como um pó fino com baixa densidade, baixa fluidez e alta umidade residual, mas baixa atividade de água. Com relação a sua composição química, o extrato seco apresentou alto teor de minerais e açúcares redutores. A presença na droga vegetal e no extrato seco de E. giganteum de alto teor de minerais, corrobora seu uso como remineralizante. Os resultados obtidos neste trabalho representam as primeiras contribuições para o estabelecimento de parâmetros e métodos para a caracterização e o controle de qualidade da droga vegetal de E. giganteum. A viabilidade de produção e a caracterização do extrato seco obtido contribuem para o desenvolvimento de novos produtos farmacêuticos e a avaliação de outras atividades biológicas. / Aerial stems of Equisetum giganteum L. (Equisetaceae, traditional name: ‘‘horsetail’’), a native plant from South America, are used in folk medicine for treating kidney and hepatic illness, due to their diuretic, hemosthatic, adstringent, remineralizant and weight loss properties. However, few scientific studies have been performed regarding this species. Concerning the biological properties, diuretic and antimicrobial activities, as well as no oral acute toxicity in mice have been reported. Considering the large availability of the E. giganteum in the Brazilian market and its therapeutic potential, the definition of the quality control parameters for the raw material, as well as the development of standardized products with well-established biological activities becomes necessary. Thus, the aim of this work was to establish identification methods and to evaluate quality control parameters for the E. giganteum raw material in order to compare this species with others of the genus, as well as to develop and to characterize a spray-dried product from an aqueous E. giganteum extractive solution. Dried aerial stems of E. giganteum and other species available were employed in the comparative analysis by TLC, HPLC and UV/VIS total flavonoid content. The ash content was determined. Total phenolic and flavonoid contents were determined by UV/VIS spectrophotometric method. The TLC analysis was carried out on silica gel plates; mobile phase ethyl acetate:formic acid:glacial acetic acid:water (100:11:11:26); and detection with Natural Product reagent / UV at 365 nm. HPLC analysis of methanol extracts was performed with a C18 column and a diode-array detector. The plant raw material was also submitted to acid hydrolysis which was optimized using Central Composite Rotational Design and Response Surface Analysis for investigate the effects of HCl concentration and hydrolysis time. The corresponding flavonoid aglycones were extracted and analyzed by a previously validated HPLC method. Total flavonoid content was measured also by aluminium chloride colorimetric assay at 425 nm. In attempt to characterize phenolic compounds in E. giganteum, HPLC-DAD and HPLC-MS/MS analysis were performed. An aqueous extractive solution (AES) was prepared by decoction of E. giganteum grounded stems using water. The resulting AES was spray-dried using a Niro Production Minor equipped with rotary atomizer (GEA, Copenhagen, Denmark). The spray-dried extract was then characterized. The content of total ash and acidinsoluble ash (at 600 °C) in E. giganteum stems were 20.07 ± 0.21% and 13.75 ± 0.39% (mean ± S.D.), respectively. The total phenolic content was 7.27 ± 0.05 mg expressed as gallic acid equivalent per gram (GAE/g), and the total flavonoid content was 0.420 ± 0.014 g% (w/w). In the TLC of E. giganteum was verified the presence of spots characteristic of polyphenols. The HPLC fingerprint revealed the existence of some constituents with UV spectra characteristics of cinnamic acid and kaempferol derivatives. The differentiation between E. giganteum and E. arvense, and in a minor extension for E. hyemale and E. bogotense, was possible by the chromatographic profile in TLC and HPLC analysis. The possible presence of thiamine was characterized by TLC in these samples. In the optimum condition found for hydrolysis of E. giganteum raw material, quercetin and kaempferol aglicones were found. The comparative analysis of flavonoids aglycones using HPLC and total flavonoids spectrophotometric methods revealed similarities between E. giganteum, E. hyemale and E. bogotense, but not for E. arvense, which showed a distinct profile of aglycones. The HPLC-MS/MS analysis of E. giganteum hydroethanol extractive solution allowed to characterize some flavonoids heterosides, mainly quercetin and kaempferol derivatives, and other rare compounds. The spray-dried extract (SDE) of E. giganteum was obtained with a high process yield (85.6%) and characterized as a very fine powder with low density, poor flowability and high loss on drying, but low water activity. The high content of reducing sugars and minerals, represented by total ash, was also observed in the SDE and can explain some these characteristics. The high content of sugars and minerals in the SDE also corroborate the traditional use of the plant as remineralizant. The results obtained in this study represent one of the first contributions to the establishment of parameters and methods for the characterization and quality control of raw material of E. giganteum. The feasibility of production and subsequent characterization of dried extract obtained contributes to the development of new pharmaceuticals products and to the evaluation of new biological activities.

O presente trabalho teve como objetivos produzir um extrato seco de Ilex paraguariensis por spray-drying, em escala semi-industrial, e desenvolver grânulos esferoidais a partir do extrato seco, pelo método de extrusão/esferonização, bem como caracterizar as propriedades físicas, químicas e tecnológicas e investigar a estabilidade dos principais constituintes polifenólicos de ambos produtos frente à radiação UVC e ao calor. O extrato seco apresentou partículas esféricas (tamanho médio de 19,6 μm), com superfície lisa, boas propriedades de fluxo e rendimento satisfatório (67 %). No teste de fotoestabilidade, o extrato seco se manteve estável frente à radiação UVC, por 48 h, nos diferentes materiais de acondicionamento (frascos de vidro âmbar, frascos de vidro transparente ou vidros de relógio). No teste de estabilidade acelerada (40 ºC, 75 % de umidade relativa, 4 meses), o extrato seco demonstrou ser higroscópico e sensível ao calor, especialmente quando acondicionado em frascos de polietileno, por serem permeáveis à umidade. Os grânulos esferoidais, por sua vez, apresentaram tamanho médio de 1,10 mm, forma e rendimento (78,7 %) satisfatórios, boa dissolução em água (89,44 a 100,05 %) e adequada recuperação (> 95 %) do conteúdo de polifenóis totais em relação ao extrato seco. Os grânulos esferoidais foram estáveis frente à radiação UVC quando acondicionados em frascos de vidro âmbar, entretanto, o teor de polifenóis totais foi reduzido quando as amostras foram acondicionadas em vidro de relógio ou em frascos de vidro transparente. No teste de estabilidade acelerada, os grânulos esferoidais demonstraram ser higroscópicos e sensíveis ao calor. Este efeito foi mais pronunciado quando as amostras foram acondicionadas em frascos permeáveis (de polietileno) do que em frascos impermeáveis (de vidro transparente). Os resultados apontam para a importância da redução da umidade residual tanto do extrato seco quanto dos grânulos esferoidais, bem como para a necessidade de acondicioná-los em embalagens com proteção contra a umidade e a luz, sob baixas temperaturas. / The present work was designed to produce a dry extract of Ilex paraguariensis by the spray-drying process, in semi-industrial scale, and to develop pellets from dry extract, by the extrusion/spheronization method, as well as to characterize the physical, chemical and technological properties and to investigate the stability of the main polyphenol constituents from both products against UVC radiation and heat. The dry extract presented spherical particles (mean size of 19.6 μm), with smooth surface, good flow properties and satisfactory yield (67 %). In the photo stability test, the dry extract remained stable against UVC radiation, for 48 h, in all packaging material (amber glass bottles, transparent glass bottles or open-dishes). In the accelerated stability testing (40 ºC, 75 % relative humidity, 4 months), the dry extract demonstrated to be hygroscopic and sensible to the heat, especially when conditioned in polyethylene ethyl bottles because they are permeable to the humidity. The pellets presented mean size of 1.10 mm, satisfactory shape and yield (78.7 %), good dissolution in water (89.44 to 100.05 %) and good recovery (> 95 %) of the total polyphenol content in comparison with dry extract, the pellets were stable against UVC radiation when conditioned in amber glass bottles, however, the total polyphenol content was reduced when the samples were conditioned in open-dishes or in transparent glass bottles. In the accelerated stability testing, the pellets demonstrated to be hygroscopic and sensible to the heat. This effect was more pronounced when the samples were conditioned in permeable flasks (polyethylene ethyl bottles) than in semi-permeable flasks (transparent glass bottles). These findings point to the relevance of reducing the residual moisture of both dry extract and pellets, as well as to the necessity of conditioning both into opaque humidity tight packing, at low temperatures.

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de uma metodologia experimental visando à produção de extratos secos padronizado de Bidens pilosa L. Esta planta, conhecida popularmente como picão-preto, é utilizada na medicina tradicional devido à suas propriedades antimalárica, antioxidante, antimicrobiana, hepatoprotetora e para o tratamento da icterícia. A primeira etapa deste trabalho foi a caracterização do material vegetal quanto ao perfil farmacognóstico, tamanho de partícula, perda por dessecação, teores de flavonoides e polifenóis totais. Foram coletadas populações de diferentes locais dividindo as plantas em raízes, caules e folhas-flores analisando-se comparativamente os extratos quanto ao teor de polifenóis, flavonoides totais e atividade antioxidante. A partir dos resultados obtidos selecionou-se o local de coleta onde a planta apresentou os maiores teores dos compostos estudados, os quais estão associados à atividade antioxidante e observou-se que as folhas-flores são as partes da planta que apresentam os maiores teores destes compostos. Uma vez selecionado o material vegetal foram estudadas a influência da temperatura e concentração de etanol no processo extrativo de compostos antioxidantes por meio de um planejamento experimental associado à análise de superfície de resposta. Complementando esta etapa, foi analisada a atividade antifúngica das soluções extrativas encontrando-se uma relação inversa com a atividade antioxidante. As condições ótimas de extração foram selecionadas baseando-se nos resultados do planejamento experimental e nas análises comparativas com outros métodos de extração. O extrato, assim otimizado foi utilizado no estudo do processo da secagem. Inicialmente foram realizados ensaios preliminares de secagem pelos métodos de spray drying e leito de jorro avaliando diferentes composições de secagem, empregando-se o extrato liofilizado como referência. Os extratos secos foram caracterizados em relação ao teor de flavonoides, distribuição granulométrica, solubilidade, umidade e propriedades de fluidez. Compostos previamente isolados desta planta reportados na literatura foram utilizados como marcadores e monitorados utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O desempenho do processo de secagem foi avaliado mediante a determinação da recuperação, acúmulo e elutriação do produto. Estes ensaios permitiram selecionar como adjuvantes de secagem a composição de Aerosil® e Celulose microcristalina a qual foi avaliada em diferentes condições operacionais, utilizando a técnica de planejamento experimental. Os extratos secos foram analisados física e quimicamente para definir as condições ótimas de secagem. Os resultados mostraram uma menor degradação dos compostos secos pelo método de spray drying assim como uma melhor eficiência de secagem. As análises antimicrobianas dos extratos secos mostraram que a atividade antifúngica do extrato liofilizado da infusão aquosa da planta foi superior à dos extratos secos por spray drying e leito de jorro obtidos a partir das condições de extração otimizadas para a atividade antioxidante. / This work presents the development of an experimental methodology in order to produce a standardized dried extract of Bidens pilosa L. This plant is commonly known as picão-preto and is used in traditional medicine due to its biological activities as antimalaric, antioxidant, antimicrobial, hepatoprotector and for jaundice treatment. The first stage of this work was the characterization of the plant material, regarding to pharmacognostic profile, particle size, drying loss, total flavonoids and polyphenol content. Different populations of B. pilosa were collected from different places and the plants were divided in roots, steams and leaves-flowers. Extracts were analyzed comparatively with respect to flavonoid and polyphenol content and antioxidant activity. Based on the results was selected the plant material that presented the higher content of compounds analyzed which were associated to the antioxidant activity. It was also determined that the leaves-flowers were the plant part that presented the higher antioxidant activity, flavonoid and polyphenols content. Once selected the plant material, an experimental design associated to response surface was employed in order to analyze the temperature and ethanol concentration influence on the extraction process of antioxidants. Antifungic activity of the extracts was determined presenting and inverse relationship with antioxidant activity. Optimum conditions were selected based on the results of the experimental design and a comparative study with others extractions methods. The selected solution was employed in the drying process stage. Initially, preliminary studies were performed by spray drying and spouted bed drying testing different drying carriers, freeze dried extract was set as reference. Dried extracts were characterized in flavonoid content, particle size, solubility, water content and the flowing properties. Compounds previously isolated from this plant and reported in the literature were set as markers and its degradation were monitored by high performance liquid chromatography (HPLC). Drying efficiency was also assessed by product recovery, elutriation and accumulation. These experiments allowed to select a blend of Aerosil® and microcrystalline cellulose as the best drying carrier and were tested in different operational conditions using an experimental design. Extracts from those planed experiments were characterized by its physicsl and chemical properties in order to define the optimum drying conditions. Results showed lower compounds degradation by spray drying and a better drying efficiency. Finally antifungal activity of a freeze dried water infusion was higher than the antifungal activity of spray and spouted bed dried extracts obtained at the optimized conditions for antioxidant extraction

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-06-18T11:32:10Z No. of bitstreams: 1 ELVIRA BEZERRA PESSOA - TESE PPGEA 2012..pdf: 49929920 bytes, checksum: 3b211bebb087afcfef048700e63d31fb (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-18T11:32:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ELVIRA BEZERRA PESSOA - TESE PPGEA 2012..pdf: 49929920 bytes, checksum: 3b211bebb087afcfef048700e63d31fb (MD5) Previous issue date: 2012-04 / Dentre as pragas que atacam as sementes de feijão durante o armazenamento, destaca-se o Zabrotes subfasciatus (gorgulho-do-feijão) por reduzir a qualidade e o valor nutricional das sementes. A redução da qualidade dos grãos/sementes durante o armazenamento está associada, principalmente, ao grau de infestação e às condições ambientais cm que se encontra a massa de feijão. Assim, buscou-se com este trabalho produzir e avaliar o potencial de extratos vegetais de Aspidosperma pyrifolium (pereiro), Anadenanthera colubrina (angico) e Licania rígida (oiticica) no controle do Zabrotes subjàsciatus, bem como avaliar a qualidade física e fisiológica das sementes de feijão Phaseolus tratadas com extratos, obtidos da folha c da casca dessas espécies, durante 180 dias acondicionadas em embalagens do tipo pet em ambiente não controlado de temperatura e umidade relativa do ar. O trabalho foi realizado cm quatro experimentos, onde no primeiro foram produzidos os extratos e realizados a bbatividade inseticida dos extratos vegetais hidroalcoolico e seco, cm que o extrato pereiro casca a partir da dose de 3 ml, foi 100% eficiente em matar o Zabrotes subfasciatus e, nas doses de 4 e 5 ml a mortalidade de 100% deu-se para todos os extratos. No segundo experimento se estudou a repelência/atralividade e mortalidade do Zabrotes subfasciatus pelos extratos pós das mesmas plantas, tendo-sc observado que o número de insetos adultos repelidos pelos extratos pós tbi maior com o extrato oiticica casca, seguido dos demais (pereiro casca, angico casca, pereiro folha e angico folha) que estatisticamente se igualaram e, o menor número de insetos repelidos deu-se com o extrato oiticica folha, ocorrendo o contrário com a atratividade. Os bioensaios para prospecção lltoquímica dos extratos vegetais obtidos das folhas e das cascas dessas espécies, correspondeu ao terceiro experimento, em que os extratos de pereiro revelaram os mais elevados índices de compostos secundários (alcalóides, esteróides, taninos, flavonóides e saponinas) seguidos de angico e oiticica e, no quarto experimento os extratos botânicos foram utilizados no controle deste inseto praga durante o armazenamento, onde constatou-se atividade inseticida no controle do Zabrotes subfasciatus, matando-os e/ou inibindo o seu desenvolvimento. No tratamento das sementes de feijão Phaseolus, a dose de 3 ml tbi a de melhor controle com melhor resultados para os extratos oiticica folha c pereiro casca. Os procedimentos adotados no tratamento das sementes com os extratos das espécies vegetais demonstraram eficiência na manutenção da viabilidade não afetando a germinação durante os 180 dias do armazenamento. / Among the pests that attack bean seeds during storage, we highlight the 'Zabrotes subfasciatus (bean weevil) by reducing the quality and nutritional value of seeds. lhe reduction of the quality of grains / seeds during storage is mainly associated with the degree of infestai ion and environmental conditions in which it is the mass of beans. Thus. we attempted to produce this work and assess the potential of plant extracts of Aspidosperma pyrifolium (pereiro), Anadenanthera colubrína (angico) and Licania rígida (oiticica) of Zabrotes subfasciatus in control and evaluate the physical and physiological quality of seeds Phaseolus beans treated with extracts obtained from leaves and bark of these species, 180 days packed in like pet under uncontrolled temperature and relative humidity. The study was conducted in four experimenls. where the first extracts werc produccd and performed the bioactivky of insecticide hydroalcoholic plant extracts and dry in the extract from the bark pereiro dose of 3 ml. was 100% effective in killing the Zabrotes subfasciatus and, in doses of 4 and 5 ml 100% mortaliiy are given for ali the extracts. In the second experiment we studied the rcpcllcncy / attractiveness and mortality of Zabrotes subfasciatus post by extracts of these plants and has been observed that the number of adult inseets repelled by the extracts was higher with post myrtle bark extract, followcd by the others (pereiro shcll angico bark, leaf and angico pereiro sheet) that are staiisticaily similar, and the fewer inseets gave repelled with myrtle leaf extract. but the contrary to the attractiveness. The bioassays for phytochemical screening of plant extracts obtained from leaves and bark of these species corresponded to the third experiment, in which extracts pereiro revcaled the highest leveis of secondary compounds (alkaioids, steroids, tannins, flavonoids and saponins) followed by mimosa and myrtle. and lhe fourth experiment, the botanical extracts were used to control this insect pest during storage, where it was found in control insccticidal activity of Zabrotes subfasciatus, killing them and / or inhibiting its development. In the treatment of seeds o f Phaseolus beans, the dose of 3 ml was the best results for better control extracts oiticica, pereiro sheet and the shell. The procedures used in seed treatment with the extracts of plant species were efficient in maintaining the viability did not affect germination during 180 days of storage.