Dentre as atividades realizadas pelas indústrias metalúrgicas, destaca-se o forjamento, onde o aço é processado em prensas sob altas temperaturas, resultando na conformação do mesmo no formato desejado. Durante o forjamento, é necessária a aplicação de um lubrificante sobre a peça a fim de reduzir o atrito metal-metal, possibilitando a remoção da peça forjada do interior da matriz. O lubrificante também tem a função de arrefecer, proteger e prolongar a vida útil das matrizes. O lubrificante à base de grafite, por possuir baixo custo, é o mais comum, sendo empregado em cerca de 80% das forjarias. Esses lubrificantes são, historicamente, produzidos em base óleo e, atualmente, também em base água. Após alguns ciclos no processo de conformação, esses lubrificantes são descartados e se juntam à água de lavagem de máquinas, matrizes, pisos e demais águas residuais, gerando um efluente de considerável complexidade que precisa ser tratado a fim de que sejam atendidos os parâmetros de emissões estabelecidos pela legislação. Neste contexto, o objetivo geral desta pesquisa foi desenvolver um tratamento para efluente oriundo da forjaria empregando lubrificantes grafíticos em base água. Amostras de efluentes foram coletadas e caracterizadas em relação aos parâmetros previstos na licença de operação (LO) - pH, sólidos suspensos, sulfetos, DQO, DBO, P, N, Al, B, Pb, Cu, Fe, Ni, Zn e óleos e graxas. Estudos mais detalhados foram realizados em uma amostra, onde se mediram a tensão superficial, a distribuição granulométrica, o potencial zeta e o ângulo de contato entre as fases grafite/água/ar. Essa amostra foi submetida a estudos de tratamento de efluentes por coagulação-floculação seguido de sedimentação ou flotação por ar dissolvido para a remoção dos sólidos suspensos. O lodo gerado foi caracterizado em termos do teor de água e a fase sólida em relação a análise imediata, composição elementar, composição cristalina e poder calorífico. Os resultados demonstraram que o efluente de forjaria base água apresenta uma alta concentração de sólidos suspensos, basicamente partículas de grafite na faixa granulométrica de 1,9 a 13,6 μm. O processo de tratamento do efluente deve iniciar pela remoção do material suspenso, que pode ser realizado por coagulação-floculação. A coagulação foi realizada com sucesso empregando uma concentração de 360 mg Al/L na forma de PAC e 25 mg/L de polímero floculante (poliacrilamida catiônica). Testes com coagulantes a base de ferro também foram realizados com resultados satisfatórios, mas apresentando coloração ao final do tratamento. A separação dos flocos pode ser realizada tanto por sedimentação como por FAD, entretanto a alta concentração de sólidos exige deste último uma alta taxa de reciclo e uma pressão de saturação elevada. O lodo gerado do tratamento em laboratório, tanto PAC quanto cloreto férrico, apresenta teores de carbono acima de 70%. O material é enriquecido em grafite, o que abre um leque de possibilidades para sua destinação, que pode ser em: lubrificantes, eletrodos, material energético para cimenteiras e termoelétricas e síntese de diamantes. A análise elementar demonstrou um teor de cinzas de 20%, teor de matéria volátil de 8% e carbono fixo de 72%. O poder calorífico é da ordem de 6200 cal/g. Testes em escala industrial comprovaram a eficiência do tratamento por coagulação-floculação com PAC e polímero catiônico, seguido das etapas de sedimentação e filtração, com valores de eficiência de tratamento superiores a 90% para a maioria dos parâmetros previstos na licença de operação. Conclui-se que há benefícios operacionais, ambientais e econômicos na substituição do lubrificante de grafite base óleo pelo lubrificante base água, pois há a redução da carga poluidora, simplificação do processo de tratamento, economia em reagentes e a possibilidade de obtenção de um lodo rico em grafite. / Among the activities performed by metallurgical industries, forging excels, where the steel is processed in presses using high temperatures, resulting in a conformation of the desired format. During forging, it is necessary to apply a lubricant over the part in order to reduce metal-to-metal friction, making it possible to remove the forged part from the inner die. Lubricant also has the function of cooling, protecting and prolonging the life of the dies. Because graphite based lubricant has the lowest cost, it is the most common lubricant, being used in about 80% of the forging. Historically, these lubricants have been produced on an oil-based basis and are now also produced in based water. After a few cycles in the forming process, these lubricants are disposed and are mixed to the water of washing the machines, dies, floors and other waste water. It generates an effluent of considerable complexity that needs to be treated in order to meet the emission parameters established by the agency laws. In this context, the objective of this research was to develop a treatment for the effluent from the forging using graphite water based lubricants. Samples of the effluent were collected and characterized in the parameters of the operating license (LO) - pH, suspended solids, sulfides, COD, BOD, P, N, Al, B, Pb, Cu, Fe, Ni, Zn and oils and greases. More detailed studies were carried out in one sample, where were measured surface tension, particle size distribution, the zeta potential and contact angle between the graphite / water / air phases. This sample was submitted to effluent treatment by coagulation-flocculation followed by sedimentation or flotation by dissolved air for the removal of suspended solids. The sludge generated was characterized in terms of the water content and the solid phase in immediate analysis, elemental composition, crystalline composition and calorific value. The results showed that the water based forging effluent presents a high concentration of suspended solids, basically graphite particles in the size range of 1.9 to 13.6 μm. The treatment of the effluent should begin by the removal of the suspended material, which can be carried out by coagulation-flocculation. Coagulation was successfully performed using a concentration of 360 mg Al / L in PAC (aluminum polychloride) and 25 mg / L of flocculating polymer (cationic polyacrylamide). Tests with iron-based coagulants were also performed with satisfactory results, but presented coloration at the end of treatment. The separation of the suspension can be achieved either by sedimentation or by DAF (Dissolved Air Flotation). However the high concentration of solids requires a high recycle rate and a high saturation pressure. The sludge generated from the laboratory treatment, both PAC and ferric chloride, contained carbon above 70%. The material is enriched in graphite, which opens a range of possibilities for its destination, which can be in: lubricants, electrodes, energy material for cement and thermoelectric and diamond synthesis. The elemental analysis showed an ash content of 20%, volatile material content of 8% and fixed carbon of 72%. The calorific value is of the order of 6200 cal/g. Industrial scale tests proved the efficiency of the coagulation-flocculation treatment with PAC and cationic polymer, followed by sedimentation and filtration steps, with efficiency values above 90% for most of the parameters provided in the operating license. It is concluded that there are operational, environmental and economic benefits in the substitution of oil-based graphite lubricant for water-based lubricant, as there is a reduction of the pollutant load, simplification of the treatment process, savings in reagents and the possibility of obtaining a graphite rich sludge.

A floculação é o principal estágio do tratamento da água e apesar dos significativos avanços alcançados nos últimos anos, a compreensão do mecanismo de floculação está longe de ser completa. O objetivo principal do presente trabalho foi investigar a cinética de floculação de suspensões coloidais, através da influência da dosagem de coagulante metálico e da concentração de partículas primárias nas constantes de agregação e ruptura, utilizando o modelo de Argaman e Kaufman para a cinética de floculação de um reator em batelada. A água bruta sintética foi feita com a adição de caolinita, de tal forma a obter os valores de turbidez prédeterminados de 15 UNT, 50 UNT e 100 UNT, representando águas de baixa, média e alta turbidez, respectivamente, e o coagulante utilizado foi o sulfato de alumínio. Os resultados experimentais foram obtidos em ensaios de \"jar test\" utilizando 6 dosagens de coagulantes, 6 gradientes de velocidade, 3 velocidades de sedimentação e 12 tempos de floculação para cada uma das três águas analisadas. Pode-se observar que, para água de baixa e média turbidez, com o aumento da dosagem de coagulante houve um gradativo aumento da constante de agregação, no entanto, para água de alta turbidez, para valores de dosagem de coagulante acima de 40mg.L-1, passa a ocorrer uma redução na constante de agregação, e também houve um aumento da constante de ruptura para as três águas brutas utilizadas na investigação experimental. Para todas as dosagens de coagulante empregadas, com o aumento da turbidez da água bruta, houve uma diminuição significativa da constante de ruptura ocorrida na água bruta de baixa turbidez para a água bruta de média turbidez. Embora também tenha sido observada uma variação na constante de agregação, esta foi muito pequena quando comparada numericamente com as variações na constante de ruptura. Com o aumento da turbidez da água bruta de 50 UNT para 100 UNT, a variação da constante de ruptura ocorreu apenas de forma marginal, o que significa dizer que, embora esta seja função da turbidez da água bruta, a sua relação não deve ser simplesmente linear, conforme sugerido por Argaman e Kaufman. / Flocculation is the main stage of water treatment and in spite of significant advances in recent years, understanding of the flocculation mechanism is far from complete. The main objective of current work was to investigate the kinetics of flocculation of colloidal suspensions, throughout the influence in metallic coagulant dosage and the concentration of primary particles in aggregation and rupture constants, using the Argaman and Kaufman model for kinetics of flocculation in a batch reactor. Synthetic raw water was made with the addition of kaolin, in order to obtain predetermined turbidity values of 15 NTU, 50 NTU and 100 NTU, representing waters of low, medium and high turbidity, respectively, and the coagulant applied was aluminum sulfate. Experimental results were obtained in \"jar test\" experiments using 6 coagulant dosages, 6 velocity gradients, 3 sedimentation velocity and 12 flocculation times for each water analyzed. It can be observed that, for waters of low and medium turbidity, with the coagulant dosage increase, takes place a gradual increase in aggregation constant, however, on waters of high turbidity, with coagulant dosages above 40mg.L-1, A reduction in aggregation constant occurs, and also there was seen an increase in rupture constant for the three raw waters used in the experimental investigation. For all employed coagulant dosages, with the increase in raw water turbidity, there were a significant decrease in rupture constant occurred in raw water of low turbidity to medium turbidity raw water. Although a variation in the aggregation constant was also observed, this was very small when numerically compared with the variation in rupture constant. With the increase in raw water turbidity from 50 NTU to 100 NTU, rupture constant variation occurred only in a marginal manner, meaning to say, while this is in function of raw water turbidity, its relation might not be simply linear, as suggested by Argaman and Kaufman.

As melhoras nas condições de disposição de resíduos sólidos em aterros sanitários teve, como conseqüência, a geração de um efluente com um grande potencial poluidor, o lixiviado de aterro sanitário, que anteriormente percolava pelo solo. Com o confinamento da massa de lixo e a impermeabilização do aterro, o lixiviado começou a ser coletado exigindo que o mesmo fosse tratado. A necessidade do tratamento deste efluente está relacionada com sua toxidade,pois contém altas concentrações de amônia, metais e alta carga orgânica que se originam da decomposição de compostos contidos no interior do aterro sanitário. Nesta pesquisa olixiviado é submetido a um pré-tratamento biológico com remoção de nitrogênio, no qual a maior parte da matéria orgânica, principalmente a facilmente biodegradável, é consumida,sobrando apenas compostos de cadeias longas de difícil biodegradabilidade e compostos inorgânicos, que são denominados compostos recalcitrantes, sendo em grande parte formados por substâncias húmicas. A intenção do trabalho foi maximizar a remoção destes compostos por meio de um tratamento físico-químico, realizado pelo processo de coagulação-floculação e é considerado uma forma complementar ao tratamento biológico. A pesquisa foi dividida em diversas etapas, em escala de bancada utilizando o jar teste, variando condições de pH de 2,0 a 5,0 e 10 a 12,0, com dosagens de coagulantes de 400mg Fe+³/l e polímeros aniônicos de alto peso molecular com dosagens de 0,5mg/l a 10,0 mg/l, a fim de encontrar a melhor condição de remoção dos compostos recalcitrantes, com o intuito de melhorar ao máximo as condições do efluente a fim de causar o menor impacto possível do mesmo ao ser lançado em cursos de água. De acordo com as variações na condição de tratamento do lixiviado, definiu-se que, com a diminuição do pH a 4,0 seguido de dosagens de 400mg Fe+³/l e ainda com a adição de 2,0 mg/l de polímero, foi possível atingir condições de remoção da ordem de 98% de cor e 80% de COT, indicando que a utilização de polímero é eficiente no processo de tratamento físico químico pelo processo de coagulação floculação de lixiviado de aterro sanitário / The improvements in the conditions of solid waste disposal in landfills has, as a consequence, the generation of an effluent polluted with great potential, landfill leachate, which previously percolated through the soil. With the containment of the waste stream and sealing of the landfill, the leachate began to be collected by requiring that it be treated. The need for treatment of wastewater is related to its toxicity, because it contains high concentrations of ammonia, metals and high organic load originating from the decomposition of compounds contained within the landfill. In this research the leachate is subjected to a pre- biological treatment with nitrogen removal, in which most of the organic matter, especially the readily biodegradable, is consumed, leaving only long-chain compounds difficult biodegradability and inorganic compounds, which are called recalcitrant compounds, being largely composed of humic substances. The intention of this study was to maximize the removal of these compounds by means of a physical-chemical treatment, performed by coagulation-flocculation process and is considered a complement to a biological treatment. The research was divided into several stages, using bench scale jar test conditions of pH ranging from 2.0 to 5.0 and 10 to 12.0, with dosages of coagulants Fe+³ 400 mg/l anionic polymers high molecular weight with dosages of 0.5 mg/l to 10.0 mg/l, in order to find the best condition for removal of recalcitrant compounds, with the most to improve the conditions of the effluent in order to cause minimum possible impact thereof to be released into waterways. According to the variations in the treatment condition of the leachate, it was decided that, with decreasing pH to 4.0 followed by doses of 400 mg Fe+³/l, even with the addition of 2.0 mg/l polymer conditions it was possible to achieve removal of about 98% color and 80% TOC, indicating that the use of polymer is effective in the physical-chemical treatment process by coagulation flocculation process for landfill leachate.

Durante a floculação, a agitação promove dois efeitos simultaneamente, a agregação e a ruptura. A ruptura ocorre devido à atuação de forças de cisalhamento sobre os flocos. O aumento da agitação com, conseqüentemente, aumento do gradiente de velocidade médio, em água com flocos formados, promove o aumento das forças de cisalhamento e a degradação parcial ou total dos mesmos, em poucos segundos. Retornando à condição anterior de agitação, pode ocorrer o recrescimento dos flocos. Através de ensaios em reatores estáticos (em equipamento de jarteste) foram estudados os efeitos da ruptura e da refloculação na sedimentação dos flocos, para velocidades de sedimentação entre 0,9 e 7,0 cm/min. A água de estudo foi preparada com caulinita, resultando turbidez de 100 uT, e coagulada com sulfato de alumínio. Foram realizadas as etapas de coagulação, mistura rápida, floculação, ruptura (G=75, 150 e 250 \'S POT.-1\') e refloculação (G=25, 20 e 15 \'S POT.-1\'). A ruptura, em poucos segundos, prejudicou a remoção dos flocos por sedimentação. Quanto maior o gradiente de velocidade na ruptura, maiores foram os valores da turbidez remanescente do sobrenadante, mesmo após a refloculação. A refloculação, mesmo nos primeiros minutos, diminuiu a turbidez remanescente do sobrenadante se comparada a logo após a ruptura. Quanto menor o gradiente de velocidade durante a refloculação, menores foram os valores da turbidez remanescente do sobrenadante. Apenas para velocidades de sedimentação, gradientes de velocidade de ruptura e gradientes de velocidade de refloculação menores ou iguais a 2,5 cm/min, 75 \'S POT.-1\' e 15 \'S POT.-1\', respectivamente, foi possível obter sobrenadante com valores de turbidez remanescente similares aos encontrados inicialmente, sem ruptura. / During the flocculation, the shear rate promotes two effects simultaneously, growth and breakage of flocs. The break up of flocs is caused as a result of disruptive forces. The increase of the shear rate in water with formed flocs increases the disruptive forces and it also can break the flocs partial or totally in a few seconds. Restoring the previous low shear conditions, flocs can grow back. By using the jar test equipment, the effects of breakage and reflocullation on the efficiency of floc sedimentation were studied, using settling velocities between 0.9 e 7.0 cm/min. Water of study was prepared with groundwater and kaolin, resulting a turbidity of approximately 100 NTU. Coagulation was performed by using aluminum sulfate. Coagulation, flocculation, breakage (G=75, 150 e 250 \'S POT.-1\') and reflocculation tests were carried out. In a few seconds the breakage of flocs hindered the settling removal of turbidity. The higher the average shear rate in the break-up, the higher result the residual turbidity even after the reflocculation. In the first minutes, the reflocculation decreased the residual turbidity after sedimentation if compared to the residual turbidity just after the break-up and sedimentation. The lower the average shear rate during the reflocculation, the lower result the supernatant values of residual turbidity. Supernatant could only be obtained with the value of residual turbidity similar to the values found initially (without breakage of flocs) for the settling velocity, the average velocity gradient of break-up and the average velocity gradient of reflocculation equal or less than 2.5 cm/min, 75 \'S POT.-1\' e 15 \'S POT.-1\', respectively.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-04-25T13:44:10Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) TESE VERSÃO FINAL _ Mirella Leite.pdf: 3354242 bytes, checksum: bb8ba120eb7e5468ab745513e0389bf0 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-25T13:44:10Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) TESE VERSÃO FINAL _ Mirella Leite.pdf: 3354242 bytes, checksum: bb8ba120eb7e5468ab745513e0389bf0 (MD5) Previous issue date: 2016-09-09 / FACEPE / A presente pesquisa foi motivada pelo desafio em propor um tratamento, em escala laboratorial, para degradar eficientemente os poluentes dos lixiviados provenientes do Aterro Sanitário de Altinho – PE, localizado no Agreste do Estado e em funcionamento e Aterro Controlado da Muribeca – PE, localizado na Região Metropolitana do Recife e fechado desde 2009. Assim, baseado na característica de alta carga orgânica, porém baixa biodegradabilidade dos lixiviados, foi realizado um tratamento físico-químico com aplicação dos processos de coagulação/floculação (CF) e oxidativos avançados do tipo foto-Fenton. Inicialmente, foi feito um tratamento preliminar dos lixiviados por meio de um planejamento fatorial 24, tendo como variáveis independentes: massa do coagulante hidróxido de cálcio, tempo e velocidade de rotação de floculação e tempo de sedimentação. Em seguida, foi aplicado o processo de fotoFenton, sob as mesmas condições, ao sobrenadante proveniente das amostras pré-tratadas por CF e diretamente às amostras brutas. Os resultados mostraram remoções de 89,6% e 83,4% de DQO para a amostra pré-tratada por CF e bruta de Altinho, respectivamente; e remoções de 91,5% e 85,2% de DQO para a amostra pré-tratada por CF e amostra bruta da Muribeca, respectivamente. Comparando esses resultados, decidiu-se pela não realização de um tratamento preliminar visto que o percentual de remoção entre as amostras pré-tratadas e brutas foram relativamente próximos, evitando assim o gasto extra de energia, materiais e tempo. Um planejamento fatorial 33 foi realizado para o tratamento por foto-Fenton para cada amostra de lixiviado dos aterros, variando-se concentração de H2O2, proporção de FeSO4.7H2O:H2O2 e pH, em um tempo reacional de 240 minutos sob radiação solar. Foram obtidos resultados de percentuais de remoções nas faixas de 52,5% a 87% de DQO, 43,5 a 77% de carbono orgânico total (COT) e 39 a 74% de substâncias húmicas (SH) para o lixiviado de Altinho; e 53 a 91% de DQO, 38,5 a 77% de COT e 30 a 64% de SH para o lixiviado da Muribeca. O estudo estatístico de correlação entre pares dessas variáveis mostrou que essas possuem correlação de moderada a altamente forte. Os dados experimentais se ajustaram a um modelo cinético de primeira ordem, alcançando-se 70% de degradação do COT dos dois lixiviados em 30 minutos de reação. Obteve-se a constante cinética (k) igual a 0,0408 min-1 e coeficiente de regressão linear (R2) igual a 0,9862 para o lixiviado de Altinho e k = 0,0373 min-1 e R2 = 0,9727 para Muribeca. A caracterização do lixiviado de Altinho e da Muribeca tratados, em suas condições ótimas, indicou um aumento da biodegradabilidade e uma remoção eficiente da carga orgânica, cor e turbidez. Os lixiviados tratados com diluição 1:10 não apresentaram toxicidade. / This research was motivated by the challenge to propose a treatment in laboratory scale to efficiently degrade pollutants of leachate from the landfill of Altinho - PE, located in the arid zone of the state and in operation, and landfill of Muribeca - PE, located in Metropolitan Region of Recife and closed since 2009. Thus, based on the high organic loading characteristic but low biodegradability of the leachates, a physical-chemical treatment with application of coagulation/flocculation (CF) and advanced oxidative (photo-Fenton) processes were made. Initially, a preliminary treatment of the leachate was done by an experimental design 24 using as independents variables: mass of the calcium hydroxide coagulant, flocculation time, flocculation rotation speed and settling time. Then, the photo-Fenton process was applied, under the same conditions, to the supernatant from the pretreated samples and directly to the raw samples. The results showed 89.6% and 83.4% COD removal for the pretreated sample by CF and raw sample from Altinho, respectively; and 91.5% and 85.2% COD removal for the pretreated sample by CF and raw sample from Muribeca, respectively. Comparing these results, it was decide not to do a pretreatment since the removal percentage between pretreated and raw samples were relatively close, avoiding the extra expense of energy, materials and time. A 33 factorial design was done for the photo-Fenton treatment to each landfills leachate sample, ranging the concentration of H2O2, the proportion of FeSO4.7H2O:H2O2 and pH, at a reaction time of 240 minutes under solar radiation. Percentages of removal results were obtained in the ranges of 52.5% to 87% of COD, 43.5 to 77% of TOC and 39 to 74% of humic substances (HS) to the Altinho’s leachate; and 53 to 91% of COD, 38.5 to 77% of TOC and 30 to 64% of HS to the Muribeca’s leachate. The statistical correlation study between pairs of these variables showed that it has a moderate to highly strong correlation. The experimental data fitted to a first order kinetic model, achieving 70% of TOC degradation for the leachate samples at 30 minutes of reaction. The rate constant (k) was 0.0408 min-1 and the linear regression coefficient (R2) was 0.9862 for Altinho´s leachate and k = 0.0373 min-1 and R2 = 0.9727 for Muribeca’s leachate. The characterization of Altinho and Muribeca treated leachate in its optimal condition, indicated an increase in biodegradability and efficient removal of organic matter, color and turbidity. The both treated leachate samples with dilution 1:10 showed no toxicity.

Submitted by Marilene Donadel (marilene.donadel@unioeste.br) on 2017-09-18T17:36:34Z No. of bitstreams: 1 Jordana_D_dos_Santos_2016.pdf: 2287544 bytes, checksum: 3fbe2e0a3e10d36d5d3531c1abc806aa (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-18T17:36:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jordana_D_dos_Santos_2016.pdf: 2287544 bytes, checksum: 3fbe2e0a3e10d36d5d3531c1abc806aa (MD5) Previous issue date: 2016-02-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This research aimed to study the treatment of manipueira by combined process of coagulation/flocculation and membrane separation, targeting the non-potable reuse this water. For pretreatment of the effluent triage was performed using five natural coagulants (Acquapol WW, and S5T Tanfloc POP, ST, SG), a chemical (Al2SO4) and a cationic flocculant (Zetag ® 8185).Experimental designs Plackett & Burman (PB12) followed by a full factorial 2k was used in order to obtain the best experimental conditions in the process. The supernatant obtained in step of coagulation/flocculation under went a process of separation of micro-and ultrafiltration membranes varying pressures (0,6, 1 and 1,4 bar), permeate flows being analyzed, fouling and removal efficiency.The raw sewage and water resulting from treatment in the best conditions of coagulation/flocculation and filtration, under went a toxicity test using brine shrimp body. From the selected sorting the sedimentation time 15 minutes and Tanfloc POP among the natural coagulants.The best condition of operation of the coagulation/flocculation obtained through experimental planning was 1 min to 10 min, TMR TML, 180 rpm for VMR and 10 rpm of VML, pH of 8.5 and coagulant concentration of 440 mg L-1, with removals of 88,5% to turbidity and 78,9% color. The model adjusted to the data in the color parameter removal complete factorial planning using coagulant Tanfloc POP. The tests of filtration (MF and UF) presented on pressure of 1,4 bar, above 95% removal of colour and turbidity, and above 60% for nitrogen and COT, but with lower COD removal (less than 70%). The toxicityof that treated wastewater (66% and 100%) reported toxic to the test organism due to the presence of free cyanide. The permeated obtained (MF) could be used for less noble purposes among the classes (2, 3 and 4) suggested by the ABNT NBR 13,696/1997. The results obtained in this study demonstrate the potential of C/F, MF and UF, for treatment of manipueira. / Esta pesquisa teve como objetivo estudar o tratamento da manipueira por processo combinado de coagulação/floculação e separação por membranas, visando o reuso não potável desta água. Para o pré-tratamento do efluente foi realizada uma triagem utilizando cinco coagulantes naturais (Acquapol WW, S5T e Tanfloc POP, ST, SG), um químico (Al2SO4) e um floculante catiônico (Zetag 8185®). Planejamentos experimentais Plackett & Burman (PB12) seguido de um fatorial completo 2k foram utilizados a fim de obter as melhores condições experimentais no processo. O sobrenadante obtido na etapa de coagulação/floculação foi submetido a um processo de separação por membranas de micro e ultrafiltração variando-se as pressões (0,6, 1 e 1,4 bar), sendo analisados os fluxos de permeado, fouling e eficiência de remoção. O efluente bruto e a água resultante do tratamento nas melhores condições dos ensaios de coagulação/floculação e filtração, foram submetidos a um ensaio de toxicidade utilizando o organismo Artemia salina. A partir da triagem selecionou-se o tempo de sedimentação de 15 minutos e o Tanfloc POP dentre os coagulantes naturais. A melhor condição de operação da coagulação/floculação obtida através dos planejamentos experimentais foi de 1 min para TMR, 10 min de TML, 180 rpm para VMR e 10 rpm de VML, pH de 8,5 e concentração do coagulante de 440 mg L-1, com remoções de 88,5% para cor e 78,9% de turbidez. O modelo ajustou-se aos dados de remoção do parâmetro cor no planejamento fatorial completo utilizando o coagulante Tanfloc POP. Os ensaios de filtração (MF e UF) apresentaram na pressão de 1,4 bar, remoções acima de 95% de cor e turbidez, e acima de 60% para nitrogênio e TOC, porém com baixa remoção de DQO (menor que 70%). A toxicidade, do efluente mesmo tratado (66% e 100%) apresentou-se tóxico para o organismo teste devido à presença de cianeto livre. O permeado obtido (MF) poderia ser utilizado para fins menos nobres dentre as classes (2, 3 e 4) sugeridas pela ABNT NBR 13.969/1997. Os resultados obtidos neste estudo demonstram o potencial dos processos de C/F, MF e UF, para tratamento da manipueira.

Por meio de ensaios em reatores estáticos (em equipamento de jarteste) foram estudados os efeitos da ruptura e da refloculação na sedimentação dos flocos, para diferentes velocidades de sedimentação. A água de estudo foi preparada com substâncias húmicas aquáticas (SHA) extraídas de água coletada do rio Itapanhaú - Bertioga/SP, resultando cor verdadeira de 100 uH, e coagulada com sulfato de alumínio e cloreto férrico. Para os dois coagulantes, foram realizadas as etapas de coagulação, mistura rápida, floculação, ruptura (G=50, 100 e 150/s) e refloculação (G=10 e 20/s). Na sedimentação sem a ocorrência de ruptura o cloreto férrico teve um desempenho superior ao sulfato de alumínio, principalmente nas velocidades de sedimentação mais altas. Isso se deve ao fato da floculação da água coagulada com o cloreto férrico ter gerado flocos de tamanho muito superior aos flocos gerados com o sulfato de alumínio. A ruptura, em poucos segundos, prejudicou a remoção dos flocos por sedimentação. Quanto maior o gradiente de velocidade na ruptura, maiores foram os valores da cor aparente remanescente, mesmo após a refloculação. A refloculação, mesmo nos primeiros minutos, diminuiu a cor aparente remanescente se comparada a logo após a ruptura. O menor gradiente de velocidade durante a refloculação testado (10/s) apresentou menores valores da cor aparente remanescente. Tanto na água coagulada com o sulfato de alumínio quanto na coagulada com o cloreto férrico a refloculação se comportou de modo semelhante, havendo recuperação na eficiência de remoção de cor sem, porém, atingir os resultados obtidos antes da ruptura. / By using the jar test equipment, the effects of breakage and reflocullation on the efficiency of floc sedimentation were studied, using different settling velocities. Water of study was prepared with aquatic humic substances (AHS) extracted from the Itapanhaú river (Bertioga, SP, Brazil), resulting a true color of 100 uH. Coagulation was performed by using aluminum sulfate and ferric chloride. For both coagulants, coagulation, flocculation, breakage (G=50, 100 and 150/s) and reflocculation (G=10 and 20/s) tests were carried out. In the sedimentation without the floc breakage occurrence the ferric chloride had a superior performance to aluminum sulphate, mainly in higher settling velocities. This occurred because of flocculation of the ferric chloride coagulated water have generated higher size flocs than that generated with aluminum sulphate. The breakage of flocs, in few seconds, hindered the settling removal. The higher the average shear rate in the break-up, the higher result the residual turbidity even after the reflocculation. The reflocculation, even in the first minutes, decreased the apparent color if compared to the results just after the break-up and sedimentation. The lower average share rate used during the reflocculation (10/s) resulted lower values of the remaining apparent color. During the flocculation, the aluminum sulphate coagulated water as well as in the ferric chloride coagulated water held in similar way, recovering the efficiency of removal of color without, however, reach the results gotten before the breakage.

Este presente trabalho teve como objetivo a investigação do desempenho de um biopolímero experimental à base de cálcio, desenvolvido e fornecido por uma empresa americana, na coagulação, floculação e sedimentação da vinhaça bruta como tratamento físico-químico na remoção de carga orgânica e na concentração de compostos fertilizantes no lodo. O estudo do tratamento da vinhaça por meio da aplicação deste biopolímero possibilitaria, hipoteticamente, uma redução significativa da carga orgânica como tratamento inicial da vinhaça, além de concentrar os nutrientes presentes na vinhaça no lodo gerado para uso fertilizante. Foram realizados ensaios com coagulantes convencionais (sulfato ferroso, cloreto férrico e óxido de cálcio) para efeito de comparação entre estes e o biopolímero. Os ensaios de coagulação, floculação e sedimentação foram realizados em escala de laboratório com uso do equipamento Jar Test. Os ensaios foram divididos em três etapas. Na primeira etapa foram realizados ensaios aplicando-se determinadas dosagens de biopolímero e variando-se os tempos de coagulação, velocidades de rotação, além de realizar ou não a mistura lenta após a etapa de coagulação, a fim de verificar se estes parâmetros poderiam otimizar o processo de tratamento com o aplicação do biopolímero. Para segunda etapa do procedimento experimental foram realizados ensaios com os outros coagulantes: óxido de cálcio, sulfato férrico e cloreto férrico. Os ensaios com o cloreto férrico e o sulfato férrico foram realizados nas seguintes condições: velocidade de mistura rápida de 200 rpm por um período de tempo de 30 segundos e velocidade de mistura lenta de 80 rpm por um período de 20 minutos. Já os ensaios com óxido de cálcio foram realizados com apenas velocidade de mistura rápida de 200 rpm variando os períodos de tempo em 1, 5 e 10 minutos. O tempo de sedimentação para separação dos flocos formados foi de 2 horas para todas as etapas. O tratamento com biopolímero experimental apresentou resultados de remoção de matéria orgânica abaixo dos valores esperados, que era na faixa de 60% a 80%. Os resultados limitaram-se a valores de 10% a 35% de remoção de DQO. Porém, a remoção de turbidez atingiu valores elevados, próximos a 90%. Para os compostos relacionados à fertilização NPK (nitrogênio, fósforo e potássio), o tratamento com biopolímero experimental obteve as melhores eficiências de remoção de fósforo (48,3%) e de NTK (17,2%) em relação aos demais coagulantes, porém não apresentou remoção de potássio. Não houve diferença significativa na eficiência de remoção de DQO quando se alteram as condições operacionais de velocidade de agitação. Já o aumento no tempo de agitação diminui a eficiência de remoção de DQO. / This work aimed to investigate the performance of an experimental biopolymer calcium-based, developed and supplied by an American company, on gross vinasse coagulation, flocculation and sedimentation as a physical chemical treatment on organic load removal and on fertilizer compounds concentration in sludge. The study of the vinasse treatment through the application of this biopolymer would allow, hypothetically a significant reduction of the organic load as vinasse initial treatment, besides concentrating the vinasse found nutrients in the sludge created for fertilizer use. Assays were performed with conventional coagulants (ferrous sulfate, ferric chloride and calcium oxide) for comparison between them and the biopolymer. Tests of coagulation, flocculation and sedimentation were carried out in laboratory scale using Jar Test equipment. The experiments were divided in three stages. In the first stage assays were performed applying certain dosages of biopolymer and varying the clotting time, rotational speeds in addition to performing or not performing the slow mixture after the clotting stage in order to check if these parameters could optimize the treatment process with the biopolymer application. For the second stage of the experimental procedure tests were developed with other coagulants: calcium oxide, ferric sulphate and ferric chloride. Tests with ferric chloride and ferric sulphate were performed under the following conditions: fast mixing speed of 200 rpm for a period of 30 seconds and slow mixing speed of 80 rpm for a period of 20 minutes. Considering the assays with calcium oxide, they were carried out using only rapid mixing speed of 200 rpm by varying the time periods at 1, 5 and 10 minutes. The sedimentation time to the formed flakes separation was two hours for all stages. Treatment with experimental biopolymer presented results of removal of organic matter below the expected values, which was in the range 60% to80%. The results limited to values of 10% to 35% of COD clearance. However, the removal of turbidity reached high values near 90%. For compounds related to NPK (nitrogen, phosphorus and potassium) fertilization, the treatment with experimental biopolymer obtained the best efficiency of phosphorus removal (48,3) and TKN removal (17.2%) in comparison with the other coagulants, but showed no removal of potassium. There was no significant difference in COD removal efficiency when the operating conditions of agitation speed are changed. Regarding to the increase in the agitation time, it reduces the efficiency of COD removal.

O objetivo principal desta pesquisa foi comparar o desempenho de dois reatores anaeróbios híbridos de biomassa imobilizada (RAHBI), em escala de laboratório, no processamento da vinhaça de cana-de-açúcar. Um (reator 1) recebendo vinhaça sem tratamento prévio e outro (reator 2) processando vinhaça previamente submetida à coagulação, utilizando-se de um biopolímero experimental a base de cálcio. Os reatores foram construídos em acrílico, com volume de 1,5 litros cada, provido de sistema de recirculação com razão igual a 3. A operação dos reatores foi dividida em duas etapas: a primeira, com duração de 69 dias, teve seu fim caracterizado por um colapso apresentado pelo reator 2. A segunda fase, com duração de 37 dias, onde se observou outro colapso. O principal parâmetro de controle no monitoramento dos reatores foi a quantificação de matéria orgânica, em termos de Demanda Química de Oxigênio (DQO). Durante a Fase I, o reator 1 apresentou eficiência de remoção média de 82,9 ± 4,4% , e o reator 2 de 72,2 ± 18,1%. A carga orgânica volumétrica (COV) média aplicada para o reator 1, durante esta fase, foi de 5,3 ± 1,3 kg DQO/\'M POT.3\'d, e para o reator 2 foi de 5,3 ± 1,6 kg DQO/\'M POT.3\'d. O colapso ocorrido no reator 2 foi evidenciada pelo decréscimo acentuado da eficiência de remoção, chegando a 33,7%. Durante a Fase II, o reator 1 apresentou eficiência de remoção média de 77,5 ± 9,4% , e o reator 2 de 79,2 ± 9,7%. A carga orgânica volumétrica (COV) média aplicada para o reator 1, durante esta fase, foi de 5,1 ± 2,4 kg DQO/\'M POT.3\'d, e para o reator 2 foi de 5,0 ± 2,3 kg DQO/\'M POT.3\'. Ao final desta fase o reator 1 apresentou eficiência de remoção de 80,9%, e o reator 2 65.8%. Foram analisados, também, alcalinidade e produção de metano (\'CH IND.4\'). Durante todas as fases, a alcalinidade dos dois reatores esteve acima de 1000 mg \'CA\'CO IND.3\'/l, indicando estabilidade, em relação a este parâmetro, dos reatores. A produção de \'CH IND.4\' do reator 1 foi de 0,0507 ± 0,0232 l \'CH IND.4\'/h e 0,0838 ± 0,0326 l \'CH IND.4\'/h nas fases I e II, respectivamente. Para o reator 2, esta produção foi de 0,0307 ± 0,0137 l \'CH IND.4\'/h e 0,0800 ± 0,0297 l \'CH IND.4\'/h, para as fases I e II, respectivamente. Foram feitos ensaios de resistência mecânica dos grânulos, análise de microscopia eletrônica de varredura (MEV), Espectrometria de Energia Dispersiva de Raios-X (EDS) e análise da comunidade microbiana, empregando técnicas de biologia molecular. Os testes de resistência mecânica dos grânulos indicam que os grânulos contidos no inóculo, reatores 1 e 2 possuem resistência à desintegração. As análises de MEV e EDS indicam a presença do elemento cálcio com aproximadamente 22% para o inóculo, 39% para o reator 1 e 50% para o reator 2, na massa dos elementos analisados das amostras de grânulos. As análises de biologia molecular indicaram similaridades entre os reatores 1 e 2 de 66,5 e 58%, para os domínios Bacteria e Archea, respectivamente. Desta forma, supõe-se que esta diferença da biota entre os reatores não estaria contribuindo para a falha conferida no reator 2. / This research aimed at compare the performance of two hybrid anaerobic immobilized biomass (HAIB), in laboratory scale, processing vinasse from sugar cane alcohol destilery. Reactor 1 received vinasse without pre-treatment. Reactor 2 processed coagulated vinasse using a calcium-based biopolymer as coagulant. The two reactors were built in acrylic, with a volume of 1,5 liters each. The recirculation flow rate was 3. The operation of the reactors was divided in two phases: first, lasting 69 days, came to an end characterized by a failure (collapse) presented by the reactor 2. The second phase, lasting 37 days, came to an end characterized by another collapse. The main control parameter in the monitoring of the reactors was the quantification of organic matter in terms of COD. During Phase I, the reactor 1 showed average removal efficiency of 82,9 ± 4,4%, and the reactor 2 72,2 ± 18,1%. The organic loading rate (VOC) average applied to reactor 1, during this phase, was 5,3 ± 1,3 kg DQO/\'M POT.3\'d, and 5,3 ± 1,6 kg DQO/\'M POT.3\'d for the reactor 2. The failure occurred in the reactor 2 was evidenced by the sharp decrease of removal efficiency, reaching 33.7%. During Phase II, the reactor 1 showed average removal efficiency of 77,5 ± 9,4%, and the reactor 2 79,2 ± 9,7%. The average VOC applied to reactor 1, during this phase, was 5,1 ± 2,4 kg DQO/\'M POT.3\'d, and 5,0 ± 2,3 kg DQO/\'M POT.3\'d for reactor 2. At the end of this phase, the reactor 1 showed a removal efficiency of 80.9%, and the reactor 2 65.8%. Has also been analyzed, alkalinity and methane (\'CH IND.4\'). During all the phases, the alkalinity of both reactors was above 1000 mg \'CA\'CO IND.3\'/l, indicating stability in the reactors. The production of \'CH IND.4\' was 0.0507 ± 0.0232 l \'CH IND.4\'/h and 0.0326 ± 0.0838 l \'CH IND.4\'/h in phases I and II, respectively. For the reactor 2, the production of \'CH IND.4\' was 0,0307 ± 0,0137 l \'CH IND.4\'/h e 0,0800 ± 0,0297 l \'CH IND.4\'/h for the phases I and II, respectively. Assays were performed in mechanical granules strength, analysis of scanning electron microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy X-ray (EDS) and analysis of the microbial community, using molecular biology techniques. The tests of mechanical of granules strength indicate that the granules contained in the inoculum, reactors 1 and 2 are resistant to disintegration. The SEM and EDS analysis indicated the presence of calcium element with approximately 22% inoculum, 39% for reactor 1 and 50% for reactor 2, in the mass of the elements analyzed samples of granules. The microbial community analyzes indicated molecular similarity between the first and second reactor of 66.5 and 58% for Bacteria and Archea domain, respectively. Thus, it is assumed that the difference between the biota of the reactors would not be contributing to the failure given in the reactor 2.

A proposta deste trabalho foi utilizar quatro diferentes coagulantes - sulfato de alumínio, cloreto férrico, hidroxicloreto de aluminio e sulfato ferrico; construir os diagramas de coagulação; e assimilar as regiões de maior ou menor eficiência da remoção de turbidez ou da cor. Para permitir uma avaliação de custos na utilização dos coagulantes, observo-se nos diagramas as regiões onde os valores de turbidez remanescente são aproximadamente iguais para diferentes coagulantes. Com essa consideração, foi stabelecida a relação entre consumo e custo dos produtos quimícos utilizados. Os coagulantes que apresentaram particularidades para as águas estudadas foram: o cloreto ferrico que mostrou melhor desempenho para valores de ph baixos; o sulfato ferrico que mostrou-se mais economico; e o hidroxicloreto de aluminio que atua numa grande faixa de ph. Na conclusão dos estudos, verifica-se que cada água a ser tratada deve ser analisada através de diagramas de coagulação, visando a otimização dos parâmetros de ph versus dosagem e buscando o melhor coagulante pelo menor custo. / The purpose of this study was to use four different coagulants - aluminum sulphate, iron chloride, polyaluminum hidroxichloride and ferric sulphate; to build the coagulation diagrams; and to mark the regions of higher or lower efficiency in the removal of turbidity or color. To allow a cost appraisal in the use of the coagulants, the region where the values of remaining turbidity, which are approximately the same for different coagulants, was examined in the diagrams. This being taken into consideration, the relation between consumption and cost of the chemical products was established. The coagulants that presented certain peculiarities for the studied waters were: iron chloride, that showed better performance for low pH values; the ferric sulphate, that showed itself as more economical; and the polyaluminum hidroxichloride, that functions in a large interval of pH. In the conclusion of the study, it was observed that each type of water to be treated must be analyzed through coagulation diagrams, aiming at the optimization of pH parameters versus dosages and looking for the best coagulant with lower cost.