Submitted by Maykon Nascimento (maykon.albani@hotmail.com) on 2016-06-20T18:23:42Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertacao Savia Soares.pdf: 1914628 bytes, checksum: 8ffb31e050414aee570c9a565d98fd43 (MD5) / Approved for entry into archive by Patricia Barros (patricia.barros@ufes.br) on 2016-06-27T16:59:02Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertacao Savia Soares.pdf: 1914628 bytes, checksum: 8ffb31e050414aee570c9a565d98fd43 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-27T16:59:02Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Dissertacao Savia Soares.pdf: 1914628 bytes, checksum: 8ffb31e050414aee570c9a565d98fd43 (MD5) / FAPES / As espécies de mangue apresentam vários mecanismos de eliminação do sal. As espécies sal secretoras e sal acumuladoras apresentam maior tolerância à salinidade, como Avicennia schaueriana Stapf & Leechman ex Moldenke e Laguncularia racemosa (L.) Gaertn, respectivamente. Em contrapartida, as espécies que excluem sal em nível de raiz, como Rhizophora mangle L., são mais sensíveis aos efeitos dos sais. Neste sentido, temos como proposta avaliar se as espécies mais tolerantes apresentam alterações na eficiência fotossintética em diferentes salinidades e se tais espécies exibem maior eficiência fotossintética em salinidades mais elevadas. Duas áreas de manguezal, submetidas a diferentes condições de salinidade, foram escolhidas para o estudo, manguezal da Ilha da Baleia (20,91± 1,25) e do rio Aribiri (27,13 ± 2,91), localizadas na Baía de Vitória, ES. No manguezal da Ilha da Baleia, A. schaueriana e L. racemosa apresentaram maior rendimento quântico da fotoquímica primária – 0,90 (φ Po). Entretanto, os maiores valores do Índice de Desempenho por absorção (PI ABS) foram observados em L. racemosa e R. mangle, 2,40 e 2,33, respectivamente. O Índice de Desempenho total (PI total) foi mais elevado em L. racemosa, 2,25. No entanto, a assimilação de carbono (A) não difere estatisticamente entre as espécies avaliadas. No manguezal do rio Aribiri, L. racemosa e R. mangle apresentam o melhor desempenho fotoquímico como visto nos parâmetros φ Po (0,91), PI ABS (2,48) e PI total (2,20 e 2,33). No entanto, a avaliação de trocas gasosas indica que A. schaueriana e L. racemosa são as espécies mais tolerantes às condições impostas como conjecturado inicialmente, ambas apresentam maior A (1,15 e 1,07) e Eficiência no Uso da Água Intrínseco (2,22 e 2,36) e Instantâneo (1,19 e 1,14). R. mangle demonstra sensibilidade à salinidade quanto a sua assimilação de carbono e EUA. / The mangrove species have different mechanisms to eliminate the salt. Some of them are salt secretors species and others salt accumulators. These mechanisms give them to increase tolerance to salinity, as Avicennia schaueriana Stapf & Leechman ex Moldenke and Laguncularia racemosa (L.) Gaertn, respectively. In contrast, excluders salt species that do this on the root level, such as Rhizophora mangle L. are more sensitive to the effects of salts. In this sense, our aim is to evaluate how was the behavioral to the most tolerant species in photosynthetic efficiency under different salinities and if such species will exhibit higher photosynthetic efficiency at higher salinities. Two mangrove areas, under different salinity conditions were chosen for the study, mangrove of Baleia Island (20.91 ± 1.25) and Aribiri River (27.13 ± 2.91), located in the Bay Vitoria, ES. A. schaueriana and L. racemosa had higher quantum yield of primary photochemistry – 0.90 (φ P0) in Baleia Island. However, the highest values of the Performance Index by absorption (PI ABS) were observed in L. racemosa and R. mangle, 2.40 and 2.33, respectively. The total Performance Index (PI total) was higher in L. racemosa, 2.25. However, carbon assimilation (A) did not differ statistically among the species assessed. In Aribiri river, L. racemosa and R. mangle feature the best photochemical performance as seen in the parameters φ Po ( 0.91 ), PI ABS (2.48) and total PI (2.20 and 2.33). However, the evaluation of gas exchange indicates that A. racemosa and L. schaueriana are more tolerant to salt conditions as originally conjectured, both have higher A (1.15 and 1.07) and Water Use Efficiency (WUE) Intrinsic (2.22 and 2.36) and Instantaneous (1.19 and 1.14), respectively. R. mangle demonstrates to be sensitivity to salinity when we analyze its carbon assimilation and WUE.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-07-19Bitstream added on 2014-06-13T18:42:02Z : No. of bitstreams: 1 bolanho_a_dr_sjc.pdf: 1460307 bytes, checksum: 3dae4142c9aab5f1e7f2317a15e36160 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O estudo avaliou a degradação de resinas compostas fotossensíveis pela ação de bebidas alcoólicas, analisando a rugosidade superficial, a alteração do pH da bebida, a variação da massa e os espectros de fluorescência e fluorimetria. Foram confeccionados 456 corpos-de-prova, com 5mm de diâmetro por 2mm de espessura. Os espécimes ficaram na bebida por 7 dias consecutivos, sendo agitados 24 vezes por dia, totalizando 14h ao final do período de imersão. A rugosidade superficial em Ra (æm) foi avaliada em um rugosímetro de precisão com leitor óptico. A leitura inicial da rugosidade superficial foi realizada 24h após a confecção e identificação dos espécimes, que permaneceram a seco em temperatura ambiente até a imersão nas bebidas. A rugosidade final foi realizada 24h após o período de imersão. Para o estudo da alteração do pH da bebida foi utilizado um pHmetro acoplado a um termo-compensador e, a análise foi realizada antes e, imediatamente, após a imersão. A análise da variação da massa foi realizada em balança analítica de precisão antes e depois das imersões, seguindo as recomendações da ISO 4049:2000 para estudo da solubilidade. O espectro de fluorescência dos espécimes foi realizado 24h após sua confecção e imediatamente ao término da imersão. A espectrofluorimetria foi realizada para estudo da degradação da resina composta nas bebidas usadas na imersão e, para tanto, foram analisadas as curvas de absorbância, espectros de emissão e excitação dos meios. Após o período de imersão, foram observadas alterações em todos os testes realizados. A degradação das resinas compostas, pela ação de bebidas alcoólicas, levou a alteração da rugosidade, perda e ganho de massa dos espécimes, alteração do espectro de fluorescência e sugestiva presença de resíduos de componentes da resina em todas as bebidas analisadas pela espectrofluorimetria, além da alteração do pH. / The aim of this study was analyzed photo-cured composite resins degradation affected by alcoholic beverages, analyzing superficial roughness, beverages pH changes, mass variation and fluorescence spectrum and spectrofluorometry analysis. Four-hundred -fifty-six samples were prepared with 5mm in diameter and 2mm thick. All samples were kept in individual flasks in each beverage for seven consecutives days, being soaked 24 times a day, performing 14 hours at the end of immersion period. Superficial roughness in Ra (æm) was analyzed in a high precision laser perfilometer. The initial superficial roughness data was took 24 hours after samples manufacture and label, which remain dry at room temperature until the immersion procedures starts. A pH meter device coupling in a thermo stabilizer was used for pH beverages study, and analyzes were performed before and immediately after immersion. Weight analyzes was performed in analytical precision balance device before and after immersions, following ISO 4049:2000 recommendation for solubility tests. The sample fluorescence spectrum was taken 24 hours after it has been manufactured and immediately after final immersion was procedure. Spectrofluorometry analysis was taken for composite resin degradation study concerning beverages used in immersion, for that, absorbance intensity; spectral emission and medium excitation were measured. Concerning to pH it was observed changes without significant statistical differences. Composites degradation by beverages interactions leave roughness alterations, increase and decreased sample mass, changes in fluorescence spectrum and suggestive occurrence of residual composites components in all beverages analyzed by spectrofluorometry analysis.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2004-11-09Bitstream added on 2014-06-13T19:20:25Z : No. of bitstreams: 1 rastelli_ans_dr_arafo.pdf: 1588793 bytes, checksum: f1face4ce729ada146c1f40f26e0748f (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo desse trabalho foi avaliar a capacidade de polimerização de uma fonte de luz halógena e um dispositivo LEDs utilizados na técnica de fotoativação trans-dental. Para isto, foram confeccionadas amostras em uma matriz metálica circular contendo um orifício central com 4 mm de diâmetro e 2 mm de profundidade (ISO 4049) utilizando-se a resina composta microhíbrida Filtek Z-250 (3M/ESPE), na cor A2. Cinco amostras foram confeccionadas para cada situação diferente, distribuídas em grupos da seguinte maneira: GRUPO I - aparelho Curing Light e dispositivo LEDs utilizados pelos tempos de exposição de 40 e 60 segundos, para as espessuras de 0 (grupo controle); 1,0 mm; 2,0 mm e 3,0 mm de faceta de estrutura dental, nas mesmas condições de operação armazenados em meio seco por 24 horas, avaliados pelo teste de dureza Vickers (VHN); GRUPO II - aparelho Curing Light e dispositivo LEDs utilizados pelos tempos de exposição de 40 e 60 segundos, para as espessuras de 0 (grupo controle); 1,0 mm; 2,0 mm e 3,0 mm de faceta de estrutura dental nas condições originais de operação armazenados em meio seco por 24 horas e 30 dias, água destilada, saliva artificial e ácido acético a 10% por 30 dias, avaliados pelo teste de dureza Vickers (VHN) e GRUPO III - aparelho Curing Light e dispositivo LEDs utilizados pelos tempos de exposição de 40 e 60 segundos, para as espessuras de 0 (grupo controle); 1,0 mm; 2,0 mm e 3,0 mm de faceta de estrutura dental armazenados em rodamina 6G durante 24 horas sendo avaliados pelo teste de espectroscopia de fluorescência. Os dados foram submetidos à Análise Estatística de Variância (p<0,05) e complementadas por comparações múltiplas pelo teste de Newman-Keuls ao nível de 5% de significância. Baseados nos resultados encontrados, pudemos concluir que: 1) a fonte de luz halógena testada proporcionou... . / The objective of this study was evaluate the light-curing capacity, throught dental structure, of two differents light-curing device (Halogen and LEDs), by hardness and fluorescent spectroscopic testings. The samples were made in a circular metallic mold with a orifice in the central portion measuring 4 mm in diameter and 2 mm in thickness (ISO 4049). The composite resin was used the Filtek Z-250 (3M/ESPE) at collor A2. Five samples were made by situation analyzed: GROUP I - halogen and LEDs light-curing devices by exposure times of 40 and 60 seconds for the thickness 0 (control group); 1,0 mm; 2,0 mm and 3,0 mm of the structure dental facet, at the same operation parameters stored in dry mean for 24 hours; GROUP II - halogen and LEDs light-curing devices by exposure times of 40 and 60 seconds for the thickness 0 (control group); 1,0 mm; 2,0 mm and 3,0 mm of the structure dental facet, at the original operation parameters stored in dry mean for 24 hours and thirty days, distilled water, artificial saliva and acetic acid at 10% for thirty days and GROUP III - halogen and LEDs light-curing devices by exposure times of 40 and 60 seconds for the thickness 0 (control group); 1,0 mm; 2,0 mm and 3,0 mm of the structure dental facet stored in 6G rodhamine evaluated for fluorescent spectroscopic testing. The data were submitted to the Statistical Analysis of Variance (p <0,05) and complemented by multiple comparisons by the test of Newman-Keuls at the level 5% of significance. Based on the found results, we could end that: 1) the device of tested halogen light provided larger curing of depth for the trans-dental technique; 2) the device LEDs promoted larger curing of depth for the trans-dental technique, when the source of halogen light was used in the same operation parameters; 3) in the technique trans-dental, independent of the source of used... (Complete abstract, click electronic address below).

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:33:01Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2003Bitstream added on 2014-06-13T20:44:37Z : No. of bitstreams: 1 goncalves_sfm_dr_araca.pdf: 1213188 bytes, checksum: c60aab36aac67d006cedba20e5396fe8 (MD5) / As lesões cariosas de superfícies proximais se destacam por sua grande incidência, tanto pelo fato da região propiciar o acúmulo de biofilme bacteriano, quanto pelas dificuldades de higienização e de diagnóstico precoce. O objetivo deste estudo foi avaliar a performance da inspeção visual + sondagem (IV+S), laser de fluorescência (L), radiografia interproximal (RXI), separação dental + inspeção visual + sondagem (SD+IV+S) e separação dental + laser de fluorescência (SD+L) no diagnóstico de lesões cariosas proximais sem e com cavitação. Foram examinadas, por 2 profissionais, 167 superfícies de 30 pacientes de faixa etária entre 4 e 12 anos de idade, utilizando-se os 5 tipos de exames. Como método de validação para lesões cariosas com cavitação foi utilizada a dupla impressão das áreas interproximais com silicona de condensação. Em relação às lesões cariosas sem cavitação, os valores médios de sensibilidade encontrados para os exames de IV+S, L, RXI, SD+IV+S e SD+L foram de 44%, 33%, 49%, 100% e 48%, respectivamente. Em relação às lesões cariosas com cavitação, a sensibilidade foi de 15%, 40%, 59%, 59% e 41%, respectivamente. A correlação dos métodos de diagnóstico, em relação às lesões cariosas com cavitação, sugeriram uma maior precisão para a SD+IV+L. Os resultados sugeriram que a utilização da separação dental aumenta o desempenho no diagnóstico de lesões cariosas proximais, e que o método de impressão com silicona pode ser indicado como um método auxiliar definitivo de diagnóstico de lesões com cavitação. / The approximals carious lesions stand out for its great incidence, so much for the fact of the area to propitiate the accumulation of bacterial plaque, as for the difficulties of toothbrushing and of precocious diagnosis. The objective of this study went evaluate the performance of the visual inspection + probing (IV+P), laser fluorescence (LF), bitewing radiographs (BW), dental separation + visual inspection + probing (SD+IV+P) and dental separation + laser fluorescence (SD+L) in the diagnosis of approximals carious lesions without and with cavitation. 167 surfaces of 30 patient of age group between 4 and 12 years were examined for 2 professional being used the 5 types of exams. As validation method for cavitated carious lesions were the double impression of the interproximals areas with condensation-cure silicone impression material. In relation to the carious lesions without cavitation, the medium values of sensibility found for the exams of IV+P, LF, BW, SD+IV+P and SD+LF were of 44%, 33%, 49%, 100% and 48%, respectively. In relation to the cavitated carious lesions , the sensibility was of 15%, 40%, 59%, 59% and 41%, respectively. The results suggested that the use of the dental separation increases the effectiveness in the diagnosis of approximal carious lesions, and the impression method can be indicated as a definitive auxiliary method of diganosis of lesions cavitated.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Departamento de Biologia Celular, Programa de Pós-Graduação em Biologia Molecular, 2015. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2015-05-26T15:38:46Z No. of bitstreams: 1 2015_ChristianeRibeiroJanner.pdf: 3587734 bytes, checksum: 6494e7c26c43ea25cd5467838b18e9b9 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2015-05-27T12:18:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_ChristianeRibeiroJanner.pdf: 3587734 bytes, checksum: 6494e7c26c43ea25cd5467838b18e9b9 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-27T12:18:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_ChristianeRibeiroJanner.pdf: 3587734 bytes, checksum: 6494e7c26c43ea25cd5467838b18e9b9 (MD5) / Para o melhor aproveitamento da biomassa na produção de etanol lignocelulósico, a xilose, principal açúcar que compõe a hemicelulose, poderia ser fermentada juntamente com a glicose. No processo fermentativo, o micro-organismo mais utilizado é a levedura Saccharomyces cerevisiae, uma excelente produtora de etanol. Contudo, esta levedura não é capaz de fermentar pentoses, como a xilose. Embora já tenham sido desenvolvidas linhagens recombinantes que são capazes de metabolizar xilose, o processo ainda não é eficiente, sendo uma das limitações o transporte deste açúcar, que é realizado por meio de transportadores de hexose. Para analisar o influxo de xilose e assim verificar a afinidade de transportadores capazes de realizar a internalização deste açúcar, foi construído um nanosensor baseado na proteína periplasmática XBP (Xylose Binding Protein) e em proteínas fluorescentes. Assim, a XBP foi fusionada e flanqueada por duas variantes da GFP (Green Fluorescent Protein), a eCFP (Cyan Fluorescent Protein) e a Vênus (Yellow Fluorescent Protein), cujos espectros de emissão e excitação, respectivamente, são sobrepostos, permitindo assim a ocorrência do FRET. Alterações neste fenômeno podem ser mensuradas, permitindo o monitoramento de moléculas com resolução espacial e temporal in vivo e de mudanças conformacionais de proteínas associadas à interação de um ligante. Além disso, foi construída uma versão truncada do nanosensor, portando uma deleção na XBP para monitorar o processo de ligação do açúcar à proteína, mediante uma alteração mais expressiva do FRET. Primeiramente foram realizados estudos de modelagem a fim de verificar se o nanosensor apresentaria uma estrutura que favoreceria o FRET. Com a sequência definida, o gene foi sintetizado e posteriormente, foi realizada uma deleção de 69 pb no domínio de ligação à xilose por meio de PCR. Os dois genes codantes para o nanosensor intacto e truncado foram expressos em Escherichia coli. Após a purificação de ambas as proteínas por meio de cromatografia de afinidade, verificou-se ocorrência do FRET por ensaios de fluorimetria para os dois nanosensores. O nanosensor intacto exibiu uma Kd por xilose de aproximadante 3,41 μM a 25 ºC enquanto que o nanosensor truncado apresentou uma Kd de aproximadamente 0,97 μM na mesma temperatura, possuindo este maior afinidade pelo açúcar que o nanosensor intacto. Para este também foram calculados os parâmetros termodinâmicos da interação, a qual exibiu um H de aproximadamente 13 kcal/mol, S de 68 cal/mol.K e G de -7 kcal/mol. Estes valores indicam que a interação é espontânea, entropicamente guiada e favorecida por interações hidrofóbicas. Ensaios de especificidade do nanosensor intacto demonstraram que este também possui afinidade pelos açúcares xilulose (Kd de 0,24 μM) e xilitol (Kd de 0,31 μM). A expressão do nanosensor intacto em Saccharomyces cerevisiae revelou que os fluoróforos encontram-se funcionais no citoplasma da célula, porém não foi verificada a ocorrência do FRET, sendo necessária a otimização do ensaio in vivo. _______________________________________________________________________ ABSTRACT / Xylose, a highly abundant pentose present in hemicellulose, can be fermented along with glucose to improve harnessing of biomass to produce lignocellulosic ethanol. The yeast Saccharomyces cerevisiae is widely used in fermentative processes but is unable to use pentoses. Although strains that metabolize xylose had already been developed, the process remains inefficient. One bottleneck is the uptake of this sugar, since this is carried out by hexose transporters. Hence, studies on xylose transport are of utmost interest. In order to analyze the xylose uptake and therefore evaluate the affinity of sugar transporters, a nanosensor was built based on XBP (Xylose Binding Protein) fused to two variants of GFP (Green Fluorescent Protein), the eCFP and the eYFP, whose emission and excitation spectra, respectively, are overlapped, allowing the occurrence of FRET (Fluorescence Resonance Energy Transfer). Modifications in this phenomenon can be measured, which enables molecules monitoring of conformational changes in proteins, which is associated with a binding event. Besides, a new version of the nanosensor was constructed by PCR, which contains a deletion in XBP in order to evaluate if there is an increase in FRET efficiency. First of all, modelling studies were performed to verify if the nanosensor would present a tridimensional structure that enables the FRET occurrence. Then, the encoding genes for both nanosensors were expressed in Escherichia coli. Following the protein purification of both nanosensors by affinity chromatography, the occurrence of FRET was checked by fluorimetric assays. The intact nanosensor exhibited a Kd of 3,41 μM at 25 ºC, while the truncated nanosensor exhibited 0,97 μM for Kd at the same temperature, demonstrating that the last one has more affinity for xylose than the intact nanosensor. For this, the thermodynamics parameters of the interaction were calculated, which exhibited a H of 13 kcal/mol, S of 68 cal/mol and a G of -7 kcal/mol. These values indicated that the interaction is spontaneous, driving by entropy and favored by hydrophobic interactions. Also, specificity assays for intact nanosensor showed that it has affinity for xylulose (Kd of 0,24 μM) and xylitol (Kd of 0,31 μM). The expression of the intact nanosensor in Saccharomyces cerevisiae showed that the fluorophores are functional, but occurrence of FRET was not observed, being necessary the optimization of the in vivo assay.

A aplicação de uma diferença de potencial entre os extremos de um capilar de material dielétrico, preenchido com solução aquosa, provoca um fluxo eletroosmótico através deste. As moléculas, de um pequeno volume de uma amostra injetada neste fluxo, se separam umas das outras devido a diferença entre suas mobilidades eletroforéticas. Este método de separação é conhecido como Eletroforese Capilar. Ele tem se mostrado muito eficiente na separação de moléculas orgânicas complexas e é um método complementar à Cromatografia Líquida. Os sistemas de detecção mais comumente utilizados são do tipo eletroquímico ou ópticos, estes últimos podem ser de absorção ou fluorimétricos. Alta sensibilidade tem sido obtida com sistemas de detecção com fluorescência induzida a lazer, como o de Argônio, Hélio-Cádmio e de semicondutor. Neste trabalho testamos o desempenho de um laser ultravioleta pulsado, usando o mini-laser de N2 (337 nm), para induzir a fluorescência em moléculas marcadas com marcadores moleculares fluorogênicos apropriados. Para aminoácidos obtivemos limites de detecção da ordem de alguns attomóis(10-18 mol).Em condições otimizadas a quantidade mínima detectável de melatonina e serotonina, usando o marcador molecular fluorogênico isotiocianato de fluoresceÍna, foi de 150 attomóis, que corresponde a um limite de detecção em concentração de 50 nM. Os peptídeos bradicinina, lisil-bradicinina e metionil-lisil-bradicinina foram separados entre si e detectados no limite de detecção em concentração de 1,2 fmóis quando marcados com fluorescamina e a 90 attomóis quando com orto"ftaldialdeído. Do nosso conhecimento, esta é a primeira vez que um laser pulsado (N2) é usado num sistema de detecção de eletroforese capilar.

Resumo não disponível

Resumo não disponível

Orientador: Mary Rosa Rodrigues de Marchi / Banca: Manoel Lima de Menezes / Banca: Magali Conceição Monteiro da Silva / Resumo: Este trabalho objetivou otimizar e validar método para determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) em rapadura. Foram estudados os 17 HPAs considerados como contaminantes prioritários pela agência americana NIOSH (National Institute of Occupational Safety and Health). As figuras de mérito estudadas na otimização da resposta do sistema cromatográfico foram: fator de retenção (k'), seletividade (") e número de pratos teóricos (N) através de variáveis como: composição da fase móvel, tipo de fase móvel e estacionária e vazão da fase móvel. O sistema de detecção fluorescente foi otimizado para a melhor resposta dos analitos de interesse. As condições otimizadas para o sistema de HPLC-Fluorescência incluem: coluna Supelcosil LC PAH (250 mm x 4,6 mm x 5 æm), sistema eluente acetonitrila/água, gradiente de 60% (5min) a 100% acetonitrila em 20 minutos (15 min), e 60% de acetonitrila (2 min). Os comprimentos de onda de excitação e de emissão utilizados foram : 220/320nm (0-10 min), 240/398 nm (10,01-32,5 min) e 300/498 (32,51 - 35 min). No preparo da amostra de rapadura foram otimizados diversos parâmetros como: razão massa/volume, tempo e número de extrações no sistema de ultra-som e melhor solvente extrator. Utilizando-se as condições analíticas otimizadas, foram determinados os limites de detecção e quantificação do método cromatográfico, de acordo com a IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry). O método otimizado e validado foi aplicado a amostras de rapadura comercializadas em Araraquara(SP) e Natal (RN). Não foi encontrado benzo(a)pireno em nenhuma das amostras, sendo possível quantificar pireno, fenantreno e fluoranteno em todas as amostras. O total de HPas variou entre 0,97 e 1,56 æg.Kg-1. / Abstract: This work aimed to optimize and validate an analytical method for polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) quantification in rapadura (sugar cane candy) and applied the method to rapadura samples marked in Araraquara (SP) and Natal (RN). It was investigated seventeen PAHs considered priorytary contaminants by American institutions on NIOSH (National Institute of Occupational Safety and Health). In the optimization of the chromatographic response was studied: factor of retention (k'), selectivity (") and theoretical plate number (N). Variables as composition of the mobile phase, type of mobile and stationary phase and flow of the mobile phase was optimized. The fluorescent detection system was optimized for the best detection of the compounds of interest. Optimized chromatographic conditions (HPLC/Flu) include: column Supelcosil LC PAH (250 mm x 4, 6 mm x 5 æm), elution with acetonitrile/water, gradient of 60% (5min) the 100% acetonitrile in 20 minutes (15 min), and 60% of acetonitrile (2 min). The wave lengths of used excitation and emission were: 220/320nm (0-10 min), 240/398 nm (10, 01-32, 5 min) and 300/498 (32.51 - 35 min). In the treatment of the sample several parameters were optimized as: ratio mass/volume, time and number of extractions in ultrasonic bath and better solvent extractor. Using the optimized analytical conditions, it can be determined the limits of quantification and detention of the chromatographic method, in accordance with the IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry). Rapadura samples from Araraquara(SP) and Natal(RN) were analysed. Benzo(a)pyrene was not found in none sample. It as possible quantify pyrene, phenantrene and fluoranthene in all samples. The total PAHs ranged from 0,97 to 1,56 æg Kg-1. / Mestre

Compostos orgânicos podem ser liberados dos materiais resinosos, mesmo após sua polimerização, como resultado da presença de monômeros residuais e do processo de degradação do próprio material, podendo ocasionar efeitos citotóxicos, genotóxicos e alergênicos. O objetivo do presente estudo, in vitro, foi avaliar a liberação de compostos orgânicos de dois materiais resinosos, recentemente lançados no mercado, que apresentam inovações em suas formulações (resinas Kalore TM - GC FUJI e FiltekTM Silorane - 3M ESPE), variando a fonte de luz polimerizadora (halógena ou LED), a solução de imersão (água ou saliva artificial) e o pH da solução de imersão (7 ou 4,5). Foram confeccionados 56 corpos de prova da resina Kalore TM e 56 da resina FiltekTM Silorane, sendo 28 polimerizados com luz halógena e 28 com luz LED. Após aleatorização, 7 corpos de prova de cada resina foram armazenados em água com pH neutro, 7 em água com pH ácido, 7 em saliva com pH neutro e 7 em saliva com pH ácido. A leitura dos espectros das soluções foi realizada por meio da espectroscopia de fluorescência após 1, 3, 24, 48, 72, 168, 216, 312, 432, 504 e 672 horas. Após 672 horas, ainda verificou-se a liberação de compostos orgânicos das resinas KaloreTM e FiltekTM Silorane em todas as condições avaliadas. A liberação de compostos orgânicos foi menor nos grupos experimentais polimerizados pela luz LED. A quantidade de compostos orgânicos liberados foi menor nas amostras imersas em saliva. A resina KaloreTM liberou uma quantidade maior de compostos orgânicos em pH neutro, independente do meio de imersão. A resina FiltekTMSilorane liberou uma quantidade maior de compostos orgânicos em pH ácido, quando imersas em água, e uma maior quantidade de compostos orgânicos em pH neutro, quando imersas em saliva. A resina FiltekTMSilorane liberou mais de um componente orgânico. A espectrometria de fluorescência permitiu avaliar a liberação de compostos orgânicos das resinas KaloreTM e FiltekTM Silorane. / Organic compounds may be released from the resin materials, even after polymerization, as a result of the presence of residual monomers and degradation of the material itself, which may cause cytotoxic, genotoxic and allergenics effects. The purpose of this study, in vitro, was to evaluate the release of organic compounds from two resin materials, recently launched on the market, that present innovations in their formulations (resins KaloreTM - GC FUJI and FiltekTM Silorane - 3M ESPE), varying the source curing light (LED or halogen), the immersion solution (water or artificial saliva) and the pH of the immersion solution (7 or 4.5). Were prepared 56 specimens resin KaloreTM and 56 resin FiltekTM Silorane, 28 polymerized with halogen light and 28 with LED light. After randomization, 7 samples of each resin were immersed in water at neutral pH, 7 in water at acid pH, 7 in the saliva at a neutral pH, and 7 in the saliva at acid pH. The reading of the spectra of the solutions was performed by fluorescence spectroscopy at 1, 3, 24, 48, 72, 168, 216, 312, 432, 504 and 672 hours. After 672 hours, there was still release of organic resins KaloreTM and FiltekTM Silorane under all conditions evaluated. The release of organic compounds was lower in the experimental groups polymerized by LED light. The amount of organic compounds released was lower in samples immersed in saliva. The resin KaloreTM released more organic compounds at neutral pH in both immersion media. The resin FiltekTMSilorane immersed in water released more organic compounds at acid pH, but when the resin was immersed in saliva the release of organic compounds was higher at neutral pH. The resin FiltekTMSilorane released more that one organic component. The fluorescence spectrometry allowed us to evaluate the release of organic compounds resins KaloreTM and FiltekTMSilorane.