Food quality control is a mandatory task in the food industry, and for coffee manufacturers, one of the key target compounds is caffeine, because of its well-known biological effects and currently expensive analytical methods are employed for caffeine quantification. This project was thought with the aim of developing a cost-effective caffeine sensor for application in industrial environments. Two main approaches were investigated: i) the use of imprinted polymers; ii) electrochemical using bare carbon electrodes. Chapter 1 is the main introduction, it focuses on the importance of food quality control, the limitation of the methodologies currently employed and it presents the advantages of using imprinted polymers recognition and electrochemistry signal transduction. Chapter 2 presents data related to studies of self-association of caffeine in water using a novel computational approach. The wider applicability of the method was assessed by studying self-association of paraxanthine and the results were validated via a collaboration with Miss R. Anastasiadi who employed isothermal titration calorimetry. Chapter 3 describes the synthesis of MIPs in water, starting with the selection of the functional monomers: HPTS (8-hydroxypyrene-1,3,6-trisulfonic acid, trisodium salt). The polymerisation conditions were optimised in terms of solvent to be used, initiator content, temperature and total monomer concentration. Afterwards, the polymers were synthesised, characterised, and preliminary data on the rebinding ability towards caffeine were presented. Chapter 4 focuses on electrochemical methods for the detection of caffeine using bare carbon electrodes. A voltammetric method for accurate determination of caffeine in beverages was developed. Based on the encouraging results obtained, further studies on the applicability of electrochemical methods for coffee quality analysis were done. A second method was developed for simultaneous detection of caffeine and polyphenols and an amperometric chemosensor for sucrose determination was acquired and its applicability for the analysis of green coffee beans was evaluated.

O Sistema de Análise de Perigos e Pontos Críticos de Controle (APPCC) ou Hazard Analysis Critical Control Point (HACCP) é de grande importância para a Saúde Pública, quanto às doenças veiculadas por alimentos. O objetivo deste trabalho foi verificar a aplicabilidade do uso desse sistema na indústria de moagem de trigo, no processamento de farinha de trigo integral, produto com demanda crescente no mercado. Trinta produções de farinha foram coletadas numa indústria cuja capacidade de moagem é de 15ton./h na cidade de São Paulo. A população amostrada foi de 30 sub-amostras de trigo argentino (A) (12,8% de umidade média), 17 sub-amostras de trigo brasileiro (B) (13,1% de umidade média), 30 sub-amostras de trigo preparado para moagem (M) (15,6% de umidade média) e 30 sub-amostras de farinha de trigo integral (FTI), coletadas num período de 5 meses (de outubro de 97 à março de 98). A metodologia utilizada para pesquisa de sujidades leves foi a adotada pelos Métodos Oficiais da AOAC (1995). Houve modificações no método e um estudo foi realizado para conhecer sua performance. No isolamento de fungos foi utilizada a metodologia empregada pela AOAC/FDA Bacteriological Analytical manual (1992). Para identificação de fungos em relação ao gênero foi utilizado o método preconizado GELLI et al.(1990), SAMSON et al (1995), PITT and HOCKING (1997). Na análise de sujidades leves nos trigos foi evidenciada a contaminação por ácaros (A=90%, B=53%, M=77% e FTI=53%); no trigo argentino houve uma predominância para a família Tarsonemidae, enquanto que na respectiva farinha foi a família Acaridae. Alguns ácaros dessa última família estão implicados em reações alérgicas e estão sendo tratados como emergentes na segurança alimentar. Os insetos thisanópteros, os mais freqüentes nos trigos, foram eliminados na farinha de trigo integral. O percentual médio de contaminação fúngica dos grãos foi de A=99%, B=95% e M=94%. O principal gênero encontrado foi Aspergillus spp (A= 79,0%, B= 39,3% e M= 64,2%). O menos freqüente Fusarium spp (A= 2,9%, B= 2,7% e M=1,5%). Na farinha de trigo integral o principal gênero encontrado foi o Penicillium spp e o Fusarium não foi isolado. O desoxinivalenol foi encontrado em uma amostra de farinha de trigo integral a uma concentração de 231 ng/g. O sistema APPCC se aplica aos moinhos e os auxilia a controlar suas produções do ponto de vista da segurança alimentar. / Food safety is a major concern facing the food industry today. Hazard Analysis Critical Control Point (HACCP) provides a structured approach to the assurance of safety of products. The aim of this study was to verify the use of HACCP system in a milling industry, precisely in the whole wheat flour production. At first step two hazards were analyzed: deoxynivalenol and allergenic mites in whole wheat flour Thirty (30) lots of flour were collected in an industry which capacity was 15 ton./h in São Paulo city. Those lots had 30 sub-samples of argentine (A) wheat (12,8% average moisture content), 17 sub-samples of brazilian (B) wheat (13,1% m.c.), 30 sub-samples of wheat for milling (M) (15,6% m.c), and 30 sub-samples of whole wheat flour (FTI) that were analyzed in a five months period (from 97/october to 98/march). Light filth was isolated from grains and flour, according to Official Methods of AOAC International. Methodology of extraction of light filth from whole wheat flour was studied to know the repeatability according to AOAC methods. Fungi isolation was performed according to AOAC/FDA Bacteriological Analytical Manual (1992) methodology; genera were identified according GELLI et al.(1990), SAMSON et al (1995), and PITI and HOCKING (1997). Detection and quantification of deoxynivalenol (DON) were done by thin layer chromatography (TLC) according to SABINO et al. (1989).The most significant light filth contamination in wheat were mites (A= 90%, B= 53%, M= 77% e FTI= 57%), argentine wheat had as a predominant mite the family Tarsonemidae and flour had Acaridae. The average fungal contamination in grains was 99%, 95% e 94% in argentine, brazilian and wheat for milling respectively. The predominant genera was Aspergillus spp ( A= 79,0, B=39,3% e M= 64,2 %), and Fusarium was the least frequent in wheat (A>/b>=2,7%, B= 2,8% e M=1,5%). Only one lot of whole wheat flour was contaminated by DON at level 231 ng/g. This study showed that HACCP system is appropriated for control hazards in milling industry. However, DON should be controlled before wheat get into industry, and this control need to be registered. Mites are new emergentes to cause allergy by ingestion and have to be controlled by GMP procedures.

Esta dissertação teve como propósito a implementação do Sistema de Qualidade no laboratório de análise sensorial da indústria de alimentos, baseando-se nos princípios das Boas Práticas de Laboratório (BPL) e Boas Práticas de Fabricação (BPF), visando contemplar os aspectos analíticos e processuais. Para isso, fez-se a abordagem das normas fundamentais e dos princípios estabelecidos pelas Boas Práticas, relacionadas com a estrutura organizacional, o gerenciamento das atividades e os critérios necessários para o funcionamento do laboratório de análise sensorial, assegurando a sistemática de padronização e otimização das operações. O laboratório de análise sensorial apresenta características exclusivas que são contempladas nas atividades de manipulação dos alimentos, durante preparação das amostras e atividades analíticas realizadas pelos provadores. Em função da especificidade das atividades desenvolvidas, foi necessária a elaboração de procedimentos específicos, levando-se em consideração todos os aspectos inerentes às operações, instalações, equipamentos, análises, produtos e pessoas. Após o processo de implementação do Sistema de Qualidade, foram realizados o monitoramento e a verificação pelo critério de auditorias periódicas, previamente programadas. Os resultados do processo de implementação demonstraram a aplicabilidade do Sistema de Qualidade, na extensão das atividades do laboratório de análise sensorial, em consonância aos princípios das BPL e BPF. O processo de monitoramento e verificação possibilitou, através das atividades de auditorias, promover a estabilização e melhoria do sistema implementado. / This dissertation had like purpose the Quality System implementation in the food industry sensory analysis laboratory, using the principles of Good Laboratory Practices (GLP) and Good Manufacturing Practices (GMP), aiming to contemplate the analytical and processual aspects. For this purpose, was made an examination of basic rules and principles established by the Good Practices related to the organizational structure, the managing activities and the necessary criteria to the sensory analysis laboratory operation, assuring the systematic of the operations standardization and optimization. The sensory analysis laboratory presents exclusive characteristics that are contemplated in the food handling activities, during the samples preparation and the analytical activities carried out by the panelists. Due to the specificity of the activities developed, it was necessary the elaboration of specific procedures, taking into account all of the inherent aspects to the operations, facilities, equipments, analysis, products and persons. After the Quality System implementation process, it was carried out the monitoring and verification by the periodic audits criterion, previously programmed. The results of the implementation process showed the Quality System applicability in the range of the sensory analysis laboratory activities, in consonance to the GLP and GMP principles. The monitoring and verification process was possible, by the audits activities, to promote the stabilization and the improvement of the implemented system.

Esta dissertação teve como propósito a implementação do Sistema de Qualidade no laboratório de análise sensorial da indústria de alimentos, baseando-se nos princípios das Boas Práticas de Laboratório (BPL) e Boas Práticas de Fabricação (BPF), visando contemplar os aspectos analíticos e processuais. Para isso, fez-se a abordagem das normas fundamentais e dos princípios estabelecidos pelas Boas Práticas, relacionadas com a estrutura organizacional, o gerenciamento das atividades e os critérios necessários para o funcionamento do laboratório de análise sensorial, assegurando a sistemática de padronização e otimização das operações. O laboratório de análise sensorial apresenta características exclusivas que são contempladas nas atividades de manipulação dos alimentos, durante preparação das amostras e atividades analíticas realizadas pelos provadores. Em função da especificidade das atividades desenvolvidas, foi necessária a elaboração de procedimentos específicos, levando-se em consideração todos os aspectos inerentes às operações, instalações, equipamentos, análises, produtos e pessoas. Após o processo de implementação do Sistema de Qualidade, foram realizados o monitoramento e a verificação pelo critério de auditorias periódicas, previamente programadas. Os resultados do processo de implementação demonstraram a aplicabilidade do Sistema de Qualidade, na extensão das atividades do laboratório de análise sensorial, em consonância aos princípios das BPL e BPF. O processo de monitoramento e verificação possibilitou, através das atividades de auditorias, promover a estabilização e melhoria do sistema implementado. / This dissertation had like purpose the Quality System implementation in the food industry sensory analysis laboratory, using the principles of Good Laboratory Practices (GLP) and Good Manufacturing Practices (GMP), aiming to contemplate the analytical and processual aspects. For this purpose, was made an examination of basic rules and principles established by the Good Practices related to the organizational structure, the managing activities and the necessary criteria to the sensory analysis laboratory operation, assuring the systematic of the operations standardization and optimization. The sensory analysis laboratory presents exclusive characteristics that are contemplated in the food handling activities, during the samples preparation and the analytical activities carried out by the panelists. Due to the specificity of the activities developed, it was necessary the elaboration of specific procedures, taking into account all of the inherent aspects to the operations, facilities, equipments, analysis, products and persons. After the Quality System implementation process, it was carried out the monitoring and verification by the periodic audits criterion, previously programmed. The results of the implementation process showed the Quality System applicability in the range of the sensory analysis laboratory activities, in consonance to the GLP and GMP principles. The monitoring and verification process was possible, by the audits activities, to promote the stabilization and the improvement of the implemented system.

O Sistema de Análise de Perigos e Pontos Críticos de Controle (APPCC) ou Hazard Analysis Critical Control Point (HACCP) é de grande importância para a Saúde Pública, quanto às doenças veiculadas por alimentos. O objetivo deste trabalho foi verificar a aplicabilidade do uso desse sistema na indústria de moagem de trigo, no processamento de farinha de trigo integral, produto com demanda crescente no mercado. Trinta produções de farinha foram coletadas numa indústria cuja capacidade de moagem é de 15ton./h na cidade de São Paulo. A população amostrada foi de 30 sub-amostras de trigo argentino (A) (12,8% de umidade média), 17 sub-amostras de trigo brasileiro (B) (13,1% de umidade média), 30 sub-amostras de trigo preparado para moagem (M) (15,6% de umidade média) e 30 sub-amostras de farinha de trigo integral (FTI), coletadas num período de 5 meses (de outubro de 97 à março de 98). A metodologia utilizada para pesquisa de sujidades leves foi a adotada pelos Métodos Oficiais da AOAC (1995). Houve modificações no método e um estudo foi realizado para conhecer sua performance. No isolamento de fungos foi utilizada a metodologia empregada pela AOAC/FDA Bacteriological Analytical manual (1992). Para identificação de fungos em relação ao gênero foi utilizado o método preconizado GELLI et al.(1990), SAMSON et al (1995), PITT and HOCKING (1997). Na análise de sujidades leves nos trigos foi evidenciada a contaminação por ácaros (A=90%, B=53%, M=77% e FTI=53%); no trigo argentino houve uma predominância para a família Tarsonemidae, enquanto que na respectiva farinha foi a família Acaridae. Alguns ácaros dessa última família estão implicados em reações alérgicas e estão sendo tratados como emergentes na segurança alimentar. Os insetos thisanópteros, os mais freqüentes nos trigos, foram eliminados na farinha de trigo integral. O percentual médio de contaminação fúngica dos grãos foi de A=99%, B=95% e M=94%. O principal gênero encontrado foi Aspergillus spp (A= 79,0%, B= 39,3% e M= 64,2%). O menos freqüente Fusarium spp (A= 2,9%, B= 2,7% e M=1,5%). Na farinha de trigo integral o principal gênero encontrado foi o Penicillium spp e o Fusarium não foi isolado. O desoxinivalenol foi encontrado em uma amostra de farinha de trigo integral a uma concentração de 231 ng/g. O sistema APPCC se aplica aos moinhos e os auxilia a controlar suas produções do ponto de vista da segurança alimentar. / Food safety is a major concern facing the food industry today. Hazard Analysis Critical Control Point (HACCP) provides a structured approach to the assurance of safety of products. The aim of this study was to verify the use of HACCP system in a milling industry, precisely in the whole wheat flour production. At first step two hazards were analyzed: deoxynivalenol and allergenic mites in whole wheat flour Thirty (30) lots of flour were collected in an industry which capacity was 15 ton./h in São Paulo city. Those lots had 30 sub-samples of argentine (A) wheat (12,8% average moisture content), 17 sub-samples of brazilian (B) wheat (13,1% m.c.), 30 sub-samples of wheat for milling (M) (15,6% m.c), and 30 sub-samples of whole wheat flour (FTI) that were analyzed in a five months period (from 97/october to 98/march). Light filth was isolated from grains and flour, according to Official Methods of AOAC International. Methodology of extraction of light filth from whole wheat flour was studied to know the repeatability according to AOAC methods. Fungi isolation was performed according to AOAC/FDA Bacteriological Analytical Manual (1992) methodology; genera were identified according GELLI et al.(1990), SAMSON et al (1995), and PITI and HOCKING (1997). Detection and quantification of deoxynivalenol (DON) were done by thin layer chromatography (TLC) according to SABINO et al. (1989).The most significant light filth contamination in wheat were mites (A= 90%, B= 53%, M= 77% e FTI= 57%), argentine wheat had as a predominant mite the family Tarsonemidae and flour had Acaridae. The average fungal contamination in grains was 99%, 95% e 94% in argentine, brazilian and wheat for milling respectively. The predominant genera was Aspergillus spp ( A= 79,0, B=39,3% e M= 64,2 %), and Fusarium was the least frequent in wheat (A>/b>=2,7%, B= 2,8% e M=1,5%). Only one lot of whole wheat flour was contaminated by DON at level 231 ng/g. This study showed that HACCP system is appropriated for control hazards in milling industry. However, DON should be controlled before wheat get into industry, and this control need to be registered. Mites are new emergentes to cause allergy by ingestion and have to be controlled by GMP procedures.

Foi desenvolvida uma proposta de sistemática para implementação de Sistema de Gestão da Segurança de Alimentos com base na Norma ISO 22000:2005 (NBR ISO 22000:2006). Esta sistemática está composta por: A) Mapeamento da documentação; B) Formulários para o Planejamento do sistema APPCC/ HACCP com base na norma ISO 22000, bem como Instrução para seu uso, incluindo tanto as etapas preliminares como os 7 Princípios estabelecidos pelo Codex Alimentarius; C) Documentos para a verificação dos sistemas: Checklist para auditoria de verificação, tanto de adequação como de implementação, e Mapeamento da comunicação. Esta sistemática foi aplicada em uma linha de produtos em pó de empresa real, de porte médio, denominada, ficticiamente, empresa EXEMPLO. Foram dados os treinamentos necessários, adequados ao nível de conhecimento da equipe de segurança de alimentos, e realizadas reuniões de consultoria. Após implementação da sistemática proposta pela equipe da empresa EXEMPLO na linha de produtos escolhida para este fim, foi realizada uma auditoria de verificação para a avaliação da adequação do Sistema de Gestão da Segurança de Alimentos com base na Norma ISO 22000. A equipe foi composta por três auditores, sendo dois deles com formação nível auditor líder de ISO 22000. Concluiu-se que a sistemática é eficaz e adequada, atendendo plenamente às exigências da Norma ISO 22000. Foi, também, incluído no trabalho exemplo prático da documentação básica resultante da implementação na empresa EXEMPLO. A sistemática e modelos desenvolvidos, bem como a visualização de um exemplo prático, podem auxiliar as empresas a diminuir significativamente o tempo de implementação, embora ajustes devam ser feitos para adequação à sua realidade. Os ajustes necessários devem considerar os requisitos regulamentares, dependendo do tipo de produto e do órgão regulatório responsável pela sua regulamentação e fiscalização, bem como requisitos estatutários que possam impactar na sistemática desenvolvida. / A proposed methodology was developed for the implementation of a Food safety management system based on ISO 22000:2005 (NBR ISO 22000:2006). This methodology includes: A) Map of all necessary documents; B) Forms for the HACCP system planning, based on ISO 22000 plus related instruction on how to use these forms, including the preliminary steps and the 7 Principles established by Codex Alimentarius; C) Documents for ISO 22000 system verification: Checklist for system assessment, considering adequacy and implementation and a Map of communication activities. This methodology was applied to one organization of medium size, focusing on one of its product lines. This organization was identified as EXAMPLE Organization. Necessary trainings and consultancy were offered by the author, considering the knowledge level of the food safety team. After implementation was complemented by the EXAMPLE Organization, according to the organization, an assessment was performed by a team composed of 3 auditors, two of them at the ISO 22000 lead auditor level. The main objective of this audit was to evaluate the adequacy of the proposed methodology. The conclusion was that the methodology is effective and adequate to the requirements of the ISO 22000 standard. The main documentation developed was also shown as the result of the implementation. The methodology and forms developed may help organizations to reduce the time involved in the implementation of the ISO 22000 system, even though adjustments to their circumstances shall be made. The necessary adjustments shall consider the kind of the product and the related statutory and regulatory requirements.

Foi desenvolvida uma proposta de sistemática para implementação de Sistema de Gestão da Segurança de Alimentos com base na Norma ISO 22000:2005 (NBR ISO 22000:2006). Esta sistemática está composta por: A) Mapeamento da documentação; B) Formulários para o Planejamento do sistema APPCC/ HACCP com base na norma ISO 22000, bem como Instrução para seu uso, incluindo tanto as etapas preliminares como os 7 Princípios estabelecidos pelo Codex Alimentarius; C) Documentos para a verificação dos sistemas: Checklist para auditoria de verificação, tanto de adequação como de implementação, e Mapeamento da comunicação. Esta sistemática foi aplicada em uma linha de produtos em pó de empresa real, de porte médio, denominada, ficticiamente, empresa EXEMPLO. Foram dados os treinamentos necessários, adequados ao nível de conhecimento da equipe de segurança de alimentos, e realizadas reuniões de consultoria. Após implementação da sistemática proposta pela equipe da empresa EXEMPLO na linha de produtos escolhida para este fim, foi realizada uma auditoria de verificação para a avaliação da adequação do Sistema de Gestão da Segurança de Alimentos com base na Norma ISO 22000. A equipe foi composta por três auditores, sendo dois deles com formação nível auditor líder de ISO 22000. Concluiu-se que a sistemática é eficaz e adequada, atendendo plenamente às exigências da Norma ISO 22000. Foi, também, incluído no trabalho exemplo prático da documentação básica resultante da implementação na empresa EXEMPLO. A sistemática e modelos desenvolvidos, bem como a visualização de um exemplo prático, podem auxiliar as empresas a diminuir significativamente o tempo de implementação, embora ajustes devam ser feitos para adequação à sua realidade. Os ajustes necessários devem considerar os requisitos regulamentares, dependendo do tipo de produto e do órgão regulatório responsável pela sua regulamentação e fiscalização, bem como requisitos estatutários que possam impactar na sistemática desenvolvida. / A proposed methodology was developed for the implementation of a Food safety management system based on ISO 22000:2005 (NBR ISO 22000:2006). This methodology includes: A) Map of all necessary documents; B) Forms for the HACCP system planning, based on ISO 22000 plus related instruction on how to use these forms, including the preliminary steps and the 7 Principles established by Codex Alimentarius; C) Documents for ISO 22000 system verification: Checklist for system assessment, considering adequacy and implementation and a Map of communication activities. This methodology was applied to one organization of medium size, focusing on one of its product lines. This organization was identified as EXAMPLE Organization. Necessary trainings and consultancy were offered by the author, considering the knowledge level of the food safety team. After implementation was complemented by the EXAMPLE Organization, according to the organization, an assessment was performed by a team composed of 3 auditors, two of them at the ISO 22000 lead auditor level. The main objective of this audit was to evaluate the adequacy of the proposed methodology. The conclusion was that the methodology is effective and adequate to the requirements of the ISO 22000 standard. The main documentation developed was also shown as the result of the implementation. The methodology and forms developed may help organizations to reduce the time involved in the implementation of the ISO 22000 system, even though adjustments to their circumstances shall be made. The necessary adjustments shall consider the kind of the product and the related statutory and regulatory requirements.