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Síntese e caracterização de composto fotoluminescente derivado do benzotiadiazolWestrup, José Luiz January 2014 (has links)
Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade do Extremo Sul Catarinense - UNESC, como requisito à obtenção do título de Mestre em Ciência e Engenharia de Materiais. / Este trabalho apresenta a síntese e caracterização de um composto formado por grupos doadores de elétrons (anéis tetrazóis alquilados) ligados ao aceptor de elétrons (2,1,3-benzotiadiazol) por um sistema _-conjugado (D-_-A-_-D) com potencial aplicação em células solares orgânicas entre outros dispositivos opto-eletrônicos. O esquema sintético planejado apresentou baixo rendimento na etapa final, com o objetivo de melhorar o rendimento na síntese, uma rota sintética alternativa foi utilizada, obtendo o composto de interesse com propriedades fotoluminescentes com rendimento de 95%. Os intermediários e o composto de interesse foram caracterizados quanto as suas estruturas químicas e propriedades térmicas, sendo o composto de interesse, também caracterizado quanto as suas propriedades fotofísicas, eletroquímica e morfológica em filmes. Esse composto absorve radiação eletromagnética em solução nas regiões do UV-Vis, entre 265 a 470 nm (_ _ 4,0 x 104 L mol-1 cm-1) e band gap de 2,72 eV, apresenta fluorescência em solução na região do verde no espectro eletromagnético (______ = 502 nm) e deslocamento de Stokes de 82 nm com rendimento quântico de _F = 0,45. O composto de interesse é solúvel em clorofórmio e diclorometano, apresenta a formação de filmes por spin coating, e estabilidade térmica até aproximadamente 235 oC em atmosfera inerte e 254 oC em atmosfera oxidante. Os resultados obtidos serão discutidos ao longo desta dissertação e demonstram que o material apresenta potencial aplicação na indústria eletrônica.
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Síntese e caracterização a nível nanométrico da fase Li2(M) Ti308, M=Zn, Co e Ni pelo método Pechini. / Synthesis and nanometer-scale characterization of the Li2(M)Ti3O8, (M= Zn, Co and Ni) phase obtained by the Pechini method.Câmara, Maria Suely Costa da 25 June 2004 (has links)
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Previous issue date: 2004-06-25 / Universidade Federal de Minas Gerais / The present work describes the preparation and characterization of the spinel phases Li2ZnTi3O8, Li2CoTi3O8 and Li2NiTi3O8 synthesized by the polymeric precursor method. Polycrystalline ceramic powders of high quality were synthesized for the Li2ZnTi3O8 and
Li2CoTi3O8 phases. The desired spinel phase of the Li2NiTi3O8 compound was not obtained, however the synthesis product consisted of other crystalline phases. The chromatic and luminescent properties of the powders were investigated. The powers were calcined in temperatures between 400oC-1000oC/4h, after the obtention of the puff , in a heat treatment at 400oC/1h. The evolution of the crystalline phases with calcination temperature was investigated by means of X-ray Diffraction and Raman Spectroscopy, where it was verified that the Li2ZnTi3O8 and Li2CoTi3O8 crystalline phases could be obtained at low temperature (500oC). The Rietveld refinement method was used to observe in greater detail the crystalline structures of the spinels, and to study the occupations of the octahedric and tetrahedric lattice sites. The particle characteristics were studied by crystallite size and specific superficial area measurements, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The results show that the synthesized powders present dimensions in the nanometer scale. The pigment of the Li2CoTi3O8 phase presented a green color for calcination temperatures of 400oC (amorphous) and 500oC (phase with structural defects). In temperatures above 600oC, the pigment presented a green-blue color with stability up to 1250oC. The observed pigment color transition from green to blue is due to the cobalt occupation in tetrahedric and
octahedric sites. The Li2NiTi3O8 phase resulted in yellow pigments of excellent stability. The
non-crystalline Li2ZnTi3O8 phase presented photoluminescent properties. The crystallization
of this material provoked the quenching of the photoluminescent emission. A quantummechanical
computer simulation confirms that the non-crystallinity of this material induces the formation of electronic levels, reducing the effective band gap energy when compared to
the crystalline phase. This might explain the behavior of the photoluminescence in this spinel
phase. / No presente trabalho descreve a obtenção e caracterização das fases espinélio Li2ZnTi3O8, Li2CoTi3O8 e Li2NiTi3O8 pelo método dos precursores poliméricos. Foram sintetizados pós cerâmicos policristalinos de alta qualidade para as fases Li2ZnTi3O8 e Li2CoTi3O8. Para a fase Li2NiTi3O8 não foi obtido o espinélio desejado e sim a existência de outras fases. Foram estudadas as propriedades cromáticas e luminescentes dos pós obtidos. Os pós foram calcinados a temperaturas entre 400ºC-1000ºC/4h, após obtenção do puff a temperatura de 400oC/1h. Foi realizado um estudo de evolução das fases cristalinas por meio de Difração de Raios X e Espectroscopia Raman, no qual foi verificada a obtenção das fases Li2ZnTi3O8 e Li2CoTi3O8 a baixa temperatura (500oC). Para a comprovação dessas estruturas e a ocupação dos sítios octaédricos e tetraédricos de cada elemento foi aplicado o método de Rietveld. O estudo da
morfologia de partículas por meio de medidas de tamanho de cristalito, área superficial específica, Microscopia Eletrônica de Varredura e de Transmissão, mostrou que os pós apresentam partículas de tamanho nanométrico. O pigmento da fase Li2CoTi3O8 apresentou coloração verde nas temperaturas de 400oC (amorfo) e 500oC (fase ainda com defeitos estruturais) e a partir de 600oC predominou a cor verde-azul com estabilidade até 1250oC. A transição da cor verde para azul do pigmento Li2CoTi3O8 é devida à ocupação do cobalto nos sítios tetraédrico e octaédrico. A fase Li2NiTi3O8 resultou em um pigmento amarelo com alta estabilidade. A fase Li2ZnTi3O8 apresentou propriedade fotoluminescente no seu estado
desordenado (amorfo) e a ausência dessa propriedade no seu estado ordenado (cristalino).
Uma simulação computacional aplicando métodos da mecânica quântica confirma o surgimento de níveis eletrônicos na fase desordenada diminuindo o gap de energia com relação à fase ordenada, indicando uma melhor compreensão da propriedade apresentada por essa fase espinélio.
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Efeito de diferentes solventes nas propriedades fotoluminescentes do CaMoO4 / Effect of different solvents in the photoluminescent properties of CAMOO4.Botelho, Gleice Lorena Gonçalves Tavares 02 August 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-08-02 / Universidade Federal de Sao Carlos / The CaMoO4 has been extensively studied due to its luminescent emissions in the visible region of the electromagnetic spectrum at room temperature, presenting potential for technological applications including lasers, light emitting diodes and lamps. The solvent and the method utilized in the synthesis are important in the control of the obtained powders morphology. Therefore, in this master s thesis CaMoO4 samples were obtained by microwave-assisted solvothermal and coprecipitation method, using ethylene glycol and 1,3-propanediol as solvent. As experimental results, the X-ray diffraction patterns and Infrared and Raman-active vibration modes proved that all powders have a scheelita-type tetragonal structure. The Rietveld refinements suggested the existence of distortion both [MoO4] and [CaO8] clusters. The ultraviolet-visible absorption spectra indicated the presence of intermediary energy levels within the band gap, which are arising from structural defects in the materials. Field-emission gun scanning electron microscopy and transmission electron microscopy images revealed the obtainment of nanoscale and agglomerated particles. When excited with 350 nm wavelength, all samples exhibited broadband photoluminescence emissions in the region of the blue and/or green of the electromagnetic spectrum. / CaMoO4 vem sendo muito estudado devido as suas emissões luminescentes na região do visível do espectro eletromagnético, apresentando potencial para aplicação tecnológicas como lasers, diodos emissores de luz e lâmpadas. O solvente e o método utilizado na síntese são importantes no controle da morfologia dos pós obtidos. Portanto, nesse trabalho de mestrado obteve-se amostras de CaMoO4 pelo método de coprecipitação e solvotérmico assistido por microondas, usando como solvente o etileno glicol e o 1,3 propanodiol. Os resultados experimentais demonstraram que os padrões de difração de raios X e os modos vibracionais ativos no Raman e no infravermelho provam que todos os pós apresentam estrutura tetragonal do tipo scheelita. O Refinamento de Rietveld sugeriu a existência de distorções em ambos os cluster de [MoO4] e [CaO8]. Os espectros de absorção na região do ultravioleta visível indicaram a presença de níveis de energia intermediários dentro do band gap, os quais podem ser provenientes de defeitos estruturais dos materiais. As imagens de microscopia eletrônica de varredura por emissão e microscopia eletrônica de transmissão revelaram a obtenção de partículas aglomeradas e em escala nanométrica. As amostras quando excitadas com comprimento de onda de 350 nm exibiram emissões fotoluminescentes de banda larga na região do azul e/ou verde do espectro eletromagnético.
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Síntese e caracterização do core-shell ZrO2:Y3+@TiO2 / Synthesis and characterization of core-shell ZrO2:Y3+@TiO2Silva, P. D. G. 21 March 2016 (has links)
Submitted by JÚLIO HEBER SILVA (julioheber@yahoo.com.br) on 2016-10-27T16:02:50Z
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Previous issue date: 2016-03-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Since the early 90's researchers have investigated the
combination of nanocomposites comprised of multilayers, which have better efficiency than their corresponding individual particles, may present in certain cases, new properties. The resulting structure is called a core-shell. In this study, were synthesized
ZrO2:Y 3+ coated with TiO2, obtaining nanocomposites ZrO2:Y 3+ @TiO2 with a thickness of
10, 20 and 50% shell. The photoluminescent property (FL) of the nanocomposites was studied. Such interest is due to the fact that the order/disorder structural at the interface of the core-shell type systems may be possible recombination processes responsible for the photoluminescence emission of these materials. Nanoparticles of the core and the shell were obtained by the Method of Polymeric Precursors. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD) to identify the formation of the nanocomposite and evaluate the structural order in the synthesized materials. The core was obtained with tetragonal structure and the shell with anatase structure. From the diffractograms have been carried out calculations of the crystallite size and lattice parameters. The characterization by Transmission Electron Microscopy (TEM), it was not possible to differentiate the core of the shell by the images, since both are structurally ordered, requiring analysis by Energy Dispersive X-ray (EDX), which was verified the presence of Zr and Ti elements that
comprise the core-shell nanocomposite. The FL emission results were explained as a function of the shell thickness, as well as the effect of calcination temperature on the order-disorder structural material. To evaluate the performance of the FL issuing nanocomposites were calculated chromaticity coordinates, based on the FL emission spectra. / Desde o início da década de 90 pesquisadores vêm investigando a combinação de nanocompósitos constituídos por multicamadas, os quais apresentam melhor eficiência do que suas partículas individuais correspondentes, podendo apresentar em alguns casos, novas propriedades. A estrutura obtida é denominada core
shell. No presente trabalho, foram sintetizados ZrO2:Y 3+ recobertos com TiO2, obtendo
nanocompósitos ZrO2:Y 3+ @TiO2 com espessura de 10, 20 e 50% de shell. Foi estudada
a propriedade fotoluminescente (FL) dos nanocompósitos. Tal interesse deve-se ao fato de que a ordem/desordem estrutural na interface dos sistemas do tipo core-shell pode ser possibilitar processos de recombinação responsáveis pela emissão fotoluminescente destes materiais. As nanopartículas do core e do shell foram obtidos pelo Método dos Precursores Poliméricos. As amostras foram caracterizadas por difração de Raios X (DRX) a fim de se identificar a formação do nanocompósito e avaliar a ordem estrutural nos materiais sintetizados. O core foi obtido com estrutura tetragonal e o shell com estrutura anatase. A partir dos difratogramas foram realizados cálculos do tamanho de cristalito e parâmetros de rede. Na caracterização por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), não foi possível diferenciar o core do shell pelas imagens, uma vez que ambos encontram-se estruturalmente ordenados, sendo necessária a análise por Energia Dispersiva de Raios X (EDX), na qual verificou-se a presença dos elementos Zr e Ti que compõem o nanocompósito core-shell. Os resultados de emissão FL foram explicados em função da espessura do shell, bem como pelo efeito da temperatura de calcinação na ordem-desordem estrutural do material. Para avaliar o desempenho da emissão FL dos nanocompósitos foram calculadas as coordenadas de cromaticidade, baseado nos espectros de emissão FL.
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