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Funcionaliza??o de nanotubos de carbono e sua imobiliza??o em fibras t?xteis de soja para sua potencial aplica??o como supercapacitoresSoares, Maria Augusta Cavalcanti 19 December 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-12-19 / Nos ?ltimos anos o desenvolvimento de supercapacitores tem sido bastante pesquisado devido ? propriedade de possuir densidade de pot?ncia maior do que as baterias convencionais. Para atender as demandas tecnol?gicas da sociedade moderna, a cria??o de dispositivos de armazenamento de energia leves, flex?veis e port?teis, tamb?m chamados de supercapacitores flex?veis, est?o sendo estudados. Os nanotubos de carbono (CNTs ? Carbon nanotubes) incrementam propriedades especiais aos substratos t?xteis, tais como, melhoramento da condutividade el?trica e antiest?tica, aumento da durabilidade e condutividade/isolamento de calor e podem ser aplicados em diversas ?reas, podendo atuar como fornecedores de energia para dispositivos de monitoramentos biom?dicos ou implantes, equipamentos militares e para a constru??o civil. O presente trabalho tem como principal objetivo na forma??o de supercapacitores flex?veis utilizando um m?todo para prepara??o e modifica??o dos nanotubos de carbono de m?ltiplas camadas (MWCNT ? Multiwalled carbon nanotubes) para posterior impregna??o sobre substrato t?xtil de soja. A primeira etapa deste trabalho teve o objetivo de avaliar ? forma??o de grupos funcionais na estrutura dos MWCNTs para sua dispers?o em ?gua atrav?s da funcionaliza??o com diferentes ?cidos (H2SO4 ? ?cido sulf?rico e HNO3 ? ?cido n?trico), sendo purificados com HCl (?cido clor?drico) e neutralizados com NH4OH (hidr?xido de am?nio). Na segunda etapa este material foi funcionalizado com quitosana afim de cationizar os MWCNT e potencializar sua adsor??o sobre a malha de soja. Ap?s o estabelecimento dos par?metros adequados, foram analisadas as diferentes concentra??es de MWCNTs (0%, 1,0%, 2,0% e 3,0% sob peso do material funcionalizado), para a identifica??o do melhor resultado. As t?cnicas de caracteriza??o utilizadas comprovaram que o processo de funcionaliza??o ?cida foi satisfat?rio por promover a aberturas dos tubos dos MWCNTs, sendo identificadas atrav?s da Microscopia Eletr?nica de Transmiss?o (MET) e por facilitar a sua solubilidade em meio aquoso observados de acordo com a Espectroscopia de Absor??o UV-vis, al?m de diminuir a quantidade de impurezas met?licas constatadas em Fluoresc?ncia Raio X (FRX). Os efeitos da funcionaliza??o dos MWCNTs foram comprovados em Difra??o Raio X (DRX) e Espectroscopia Raman. A perda de massa do material identificada por An?lise Termogravim?trica (TG) mostra o aumento ap?s a funcionaliza??o. O processo de imobiliza??o dos nanotubos de carbonos sobre as fibras de soja foi comprovado via Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV), bem como, por an?lises eletroqu?micas que determinaram a forma??o de supercapacitores com maior capacit?ncia espec?fica, de 0,766 mF.cm-2, a uma concentra??o de 3,0%, com caracter?sticas t?xteis favor?veis. / In recent years the development of supercapacitors have been searched because of the property of possessing power density greater than conventional batteries. To meet the technological demands of modern society, the creation of energy storage devices, flexible and lightweight laptops, also called flexible supercapacitors are being studied. Carbon nanotubes (CNTs) increment special properties to textile substrates, such as, improving the electrical conductivity and antistatic, increased durability and heat insulation/conductivity and can be applied in various areas, and may act as energy suppliers for Biomedical monitoring devices or implants, military equipment and civil construction. The present work has as main objective in the formation of flexible supercapacitors using a method for preparation and modification of multiwall carbon nanotubes (MWCNT) for subsequent immobilization on soybean protein textile fabric. The first stage of this work corresponds to the formation of functional groups in the structure of MWCNTs for their dispersion in water through the functionalization with different acids (H2SO4 - sulfuric acid and HNO3 - nitric acid), being purified with HCl (hydrochloric acid) and neutralized with NH4OH (ammonium hydroxide). In the second step the material was functionalized with chitosan in order to cationize the MWCNT and potentiate its adsorption in soybean mesh. After establishing the appropriate parameters, different concentrations of MWCNTs (0%, 1.0%, 2.0% and 3.0% under weight of the functionalized material) were analyzed to identify the best result. The characterization techniques used proved that the acid functionalisation process was satisfactory for promoting the openings of the MWCNTs tubes, being identified by Transmission Electron Microscopy (TEM) and for facilitating their solubility in aqueous media observed in accordance with the Spectroscopy of UV-vis absorption, besides decreasing the amount of metallic impurities found in X-ray Fluorescence (XRF).The effect of the functionalization of MWCNTs was confirmed in X-ray Diffraction (XRD) and Raman Spectroscopy. The loss of mass of the material identified by Thermogravimetric Analysis (TG) shows the increase after the functionalization. The process of immobilization of the nanoparticles in the soybean substrate showed characteristic nanofilaments of the assembly of the MWCNTs on the surface of the samples visualized in Scanning Electron Microscopy (SEM), as well as, the electrochemical analyzes determined the formation of supercapacitors with greater specific capacitance of 0.766 mF.cm-2, at a concentration of 3.0%, with favorable textile characteristics.
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Nanopart?culas cati?nicas de poli (?cido l?tico) para libera??o modificada de pept?dios da pe?onha do escorpi?o Tityus serrulatusMesquita, Philippe de Castro 24 July 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-07-24 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Acidentes notificados envolvendo o envenenamento por escorpi?es ainda s?o frequentes no Brasil, ocasionados principalmente pela esp?cie Tityus serrulatus, conhecido como escorpi?o amarelo. Embora os soros antiescorpi?nicos sejam produzidos rotineiramente por diversos laborat?rios oficiais, a efic?cia de sua utiliza??o depende da rapidez com que se inicia o tratamento e da efici?ncia na produ??o de anticorpos pelos animais imunizados. No presente trabalho, o desenvolvimento de nanopart?culas polim?ricas cati?nicas de poli(?cido l?tico) teve como objetivo a busca de um sistema de libera??o modificada para os pept?deos e prote?nas presentes na pe?onha do escorpi?o T. serrulatus, capaz de potencializar a produ??o de anticorpos em soro anti-veneno. As nanopart?culas cati?nicas foram obtidas por nanoprecipita??o, ap?s o estudo do efeito dos par?metros da t?cnica sobre as propriedades f?sico-qu?micas das part?culas, com a otimiza??o de um m?todo de baixa energia. A funcionaliza??o da superf?cie das nanopart?culas com a polietilenoimina hiper-ramificada foi comprovada pela an?lise de potencial zeta e possibilitou a adsor??o por intera??o eletrost?ticade diferentes tipos de prote?nas. A efici?ncia de incorpora??o de 40-80 % de albumina de sorobovino (BSA) e 100 % de pept?deos da pe?onha do escorpi?o avaliadas por espectrofotometria e eletroforese em gel de poliacrilamida, confirmou o sucesso na escolha dos par?metros do m?todo de obten??o das nanopart?culas, produzidas com tamanho entre 100 a 250 nm. A an?lise de microscopia de for?a at?mica e estudos in vitro de libera??o, mostraram que as nanopart?culas esf?ricas fornecem um perfil sustentado de libera??o das prote?nas pelo mecanismo de difus?o, que potencializou a produ??o de anticorpos antiveneno em animais imunizados com as nanopart?culas contendo a pe?onha do escorpi?o, comprovando o potencial para aplica??o in vivo das nanopart?culas. / Reported accidents involving the poisoning scorpions are still frequent in Brazil, mainly
caused by Tityus serrulatus, known as yellow scorpion. Although antivenom sera are
produced routinely by various government laboratories, the effectiveness of its use depends
on how quickly treatment is initiated and efficiency in the production of antibodies by the
immunized animals. In this study, the development of cationic polymeric nanoparticles of
poly(lactic acid) aimed to create a modified delivery system for peptides and proteins of T.
serrulatus venom, able to enhance the production of serum antibodies against the scorpion
toxins. The cationic nanoparticles were obtained by a low energy nanoprecipitation, after
study of the parameters? variations effects over the physicochemical properties of the
particles. The surface functionalization of the nanoparticles with the hyperbranched
polyethyleneimine was proved by zeta potential analysis and enabled the adsorption by
electrostatic interaction of different types of proteins. The protein loading efficiency of 40-80
% to bovine serum albumin (BSA) and 100 % to scorpion venom peptides evaluated by
spectrophotometry and polyacrylamide gel electrophoresis confirmed the success of the
selected parameters established for obtainment of nanoparticles, produced with size between
100 to 250 nm. The atomic force microscopy analysis and in vitro release showed that the
spherical nanoparticles provided a sustained release profile of proteins by diffusion
mechanism, demonstrating the potential for application of the nanoparticles in vivo.
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Derivados quinoxal?nicos substitu?dos por aminoalco?is com potencial atividade antic?ncer e capacidade de estabiliza??o de nanopart?culas de prataNeri, Jannyely Moreira 21 July 2017 (has links)
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JannyelyMoreiraNeri_DISSERT.pdf: 2951531 bytes, checksum: d2ad327212d85411c9db134bf25aae13 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-12-05T20:54:44Z (GMT) No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2017-07-21 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O estudo dos compostos heteroc?clicos nitrogenados compreende um dos ramos mais interessantes da qu?mica org?nica. Dentre as diversas classes de heterociclos nitrogenados relatados, as quinoxalinas possuem papel de destaque por suas relevantes aplica??es, notavelmente em ?reas biol?gicas e tecnol?gicas. Existem diversos protocolos de s?ntese de derivados quinoxal?nicos relatados na literatura, dentre os quais se destacam as rea??es a partir do precursor sint?tico 2,3-dicloroquinoxalina (1). O presente trabalho tem como enfoque a atua??o do composto 1 como precursor sint?tico para mol?culas relevantes, estando os resultados dividido em duas partes principais. Primeiramente, ? apresentado um estudo preparativo focado nas rea??es da quinoxalina 1 com aminoalco?is, al?m de outras transforma??es sint?ticas. Foram obtidos produtos tais como 2,3-dietanolaminoquinoxalina (2), 2-(2,3-diidro-]1,4]oxazino[3,2-b]quinoxal-4-il)etanol (3) a partir de dupla substitui??o do cloro, al?m do produto 3-[bis-(2-hidroxi-etil)-amino]-1H-quinoxalin-2-ona (4) como fruto da hidr?lise do composto (3), dentre outros. Um fator de destaque ? que enquanto etanolamina reage via duplo N-ataque nucleof?lico, dietanolamina reage via processo de cicliza??o intramolecular atrav?s de N- e O-ataques. Todos os produtos foram devidamente caracterizados por resson?ncia magn?tica nuclear de 1H e 13C. Os produtos 2 e 3 apresentaram atividade antic?ncer atrav?s de estudos citot?xicos em c?lulas HT29 (c?ncer colorretal), a qual pode estar relacionada com a inibi??o da enzima PI3K?. Ambas as quinoxalinas impactaram significativamente a viabilidade celular, na menor concentra??o (3,125?g/mL) j? ? poss?vel vermos que o crescimento foi retardado. O que p?de tamb?m ser constatado por meio de um estudo de docking dos compostos no s?tio ativo da enzima PI3K?, o qual mostrou que a intera??o acontece fundamentalmente atrav?s de liga??es de hidrog?nio entre as hidroxilas dos ligantes e os amino?cidos valina (Val851) e serina (Ser854), conhecidos por serem cruciais nesse processo inibit?rio provocado por f?rmacos. Na ?ltima parte do trabalho, foi avaliada a capacidade do composto 2 como agente redutor e estabilizante de nanopart?culas de prata (NanoAg), utilizando um planejamento fatorial 22, e tamb?m sua atua??o apenas como estabilizante em sua concentra??o m?nima conseguida (0,2mmol-1) utilizando o sistema glicerol/NaOH, na qual o derivado 2 foi capaz de estabilizar (NanoAg) em meio b?sico e neutro (fisiol?gico). Os resultados apontaram que a referida quinoxalina apresenta capacidade de redu??o de prata (I) em meio b?sico, por?m em cin?tica mais lenta, comparado ao seu uso apenas como agente estabilizante. E as an?lises por espectroscopia na regi?o do ultravioleta/vis?vel (UV-Vis) indicaram forma??o de NanoAg esf?ricas, assim como o c?lculo da largura ? meia altura da banda (LMAB) indicaram a forma??o de nanopart?culas mais uniformes para estes ensaios. Portanto, em ambos os testes a atua??o do composto 2 frente ? forma??o de NanoAg deixa a possibilidade de aplica??es futuras dos sistemas nanoestruturados para terapia do c?ncer. / The study of nitrogen heterocyclic compounds comprises one of the most interesting branch of the organic chemistry. Among several nitrogen heterocycles reported in literature, quinoxaline derivatives have been attracted great attention due their relevant applications, notably in biological and technological fields. There are several synthetic protocols reported in literature for the synthesis of quinoxaline derivatives, in which calls attention the use of compound 2,3-dichloroquinoxaline (1) as synthetic precursor. The present work focus on the synthesis of relevant quinoxaline from compound 1, with the results being divided in two main parts. Many of the presented reactions lead to quinoxaline derivatives with relevance in several areas, especially due their relevant activities against several pathologies. The second part of the work is focused in the obtainment of quinoxaline derivatives from reactions of building block 1 with aminoalcohol, besides other synthetic transformations. They were obtained interesting quinoxaline derivatives, such as compounds 2,3-diethanolaminoquinoxaline (2), 2-(2,3-dihydro-1-oxa-4,9,10-triaza-anthracen-4-yl)-ethanol (3), from the double substitution by the nucleophilic species, compound 3-[bis-(2-hydroxy-ethyl)-amino]-1H-quinoxalin-2-one (4) originated from the hydrolysis of compound 3, among others. An important factor is that while ethanolamine reacts via double nucleophilic N-attack, diethanolamine reacts via intramolecular cyclization process through N- and O-attacks. All products were adequately characterized by 1H and 13C nuclear magnetic resonance spectroscopies. Compounds 2 and 3 had presented interesting activity against colon rectal HT29 cancer cells, in which the activity may be associated to the inhibition of enzyme PI3K?. Both quinoxalines significantly affected cell viability depending on the lower concentration (3.125 ?g / mL), it is possible to see that the growth was delayed. This could also be verified by means of a docking study of the compounds in the active site of the enzyme PI3K?, which showed that the interaction occurs mainly through hydrogen bonds between the hydroxyls of the ligands and the amino acids valine (Val851) and serine ( Ser854), known to be crucial in this drug-induced inhibitory process. Lastly, the ability of compound 2 as a silver nanoparticle reducing agent (NanoAg), using a factorial design 22, and its performance as a stabilizer in its minimum achieved concentration (0.2 mmol / l) using the glycerol / NaOH, in which derivative 2 was able to stabilize (NanoAg) in basic and neutral (physiological) medium. The results showed that quinoxaline has silver (I) reduction capacity in basic medium, but in slower kinetics. And spectroscopy analyzes in the ultraviolet / visible (UV-Vis) region indicated a formation of spherical NanoAg, and the bandwidth width calculation indicated the formation of more uniform nanoparticles for these assays. Therefore, in both tests the performance of compound 2 against the formation of NanoAg leaves the possibility of future applications of nanostructured systems for cancer therapy.
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S?ntese de nanopart?culas de ouro estabilizadas por derivados quinoxal?nicos bioativosSilva, Janine de Ara?jo 31 October 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-10-31 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O estudo para a obten??o de nanopart?culas de ouro (AuNPs) funcionalizadas por mol?culas bioativas tem se mostrado relevante no desenvolvimento de novas alternativas para tratamento do c?ncer. O presente trabalho descreve a s?ntese de AuNPs estabilizadas por dois derivados quinoxal?nicos, 2,3-dietanolaminaquinoxalina (DEQX) e 2-(2,3-di-idro-[1,4]oxazino[2,3-b]quinoxalin-4-il)etanol (OAQX), sintetizados por nosso grupo de pesquisa, verificados por possu?rem atividade antic?ncer em estudos envolvendo c?lulas. Para obten??o das AuNPs funcionalizadas com DEQX e OAQX, o glicerol foi utilizado como principal agente redutor. As AuNPs foram caracterizadas por espectroscopia ultravioleta-vis?vel (UV-Vis), infravermelho (FTIR-ATR) e microscopia eletr?nica de transmiss?o (TEM). Os resultados de UV-Vis indicaram que a melhor condi??o de s?ntese das AuNPs foi quando as propor??es de Au3+ em rela??o aos ligantes org?nicos foi de 1:0,2 e 1:1 para DEQX e OAQX, respectivamente. Nestas condi??es, foram obtidas AuNPs esf?ricas e monodispersas, com dimens?es m?dias de 9,7 e 11,5 nm quando nas estabiliza??es por DEQX e OAQX, respectivamente. O mecanismo de forma??o das part?culas foi proposto com base nos resultados experimentais, e parece envolver uma complexa??o entre Au3+ e os ligantes previamente ? forma??o das AuNPs. O fato das bandas em torno de 525 nm do espectro de UV-Vis, caracter?sticas das AuNPs, tornarem-se mais intensas e com melhor defini??o com o passar do tempo corroboram para essa hip?tese. Foi realizado um estudo relacionado ? estabilidade das AuNPs em fun??o do pH, onde foi verificado que as mesmas se mostraram relativamente est?veis em pH pr?ximo a 7,4. O ligante DEQX foi mais eficiente na estabiliza??o das AuNPs quando comparado ao OAQX. Os resultados obtidos no presente trabalho indicaram que foram obtidas AuNPs esf?ricas monodispersas funcionalizadas com duas esp?cies org?nicas bioativas, abrindo a possibilidade de explora??o destes sistemas para fins medicinais, em especial para o tratamento do c?ncer. / The study on obtainment of gold nanoparticles (AuNPs) functionalized with bioactive molecules have been shown to be relevant in the development of new alternatives for cancer treatment. This study describes the synthesis of AuNPs stabilized by two quinoxaline derivatives, 2,3- diethanolaminequinoxaline (DEQX) and 2-(2,3-di-hydro-[1,4]oxazine[2,3-b]quinoxaline-4-yl) ethanol (OAQX), synthetized by our research group, verified as possessing anticancer activity in studies involving cells. For the obtainment of AuNPs functionalized with DEQX and OAQX, glycerol was used as main reducing agent. The AuNPs were characterized by ultraviolet-visible spectroscopy (UV-Vis), by infrared (FTIR-ATR), and by transmission electronic microscopy (TEM). The results from the UV-Vis showed that the best synthesis condition of AuNPs happened when the proportions of Au3+ in relation to organic ligands were 1:0,2 and 1:1 for DEQX and OAQX, respectively. In those given conditions, monodispersed spherical AuNPs were obtained, with average size of 9.7 and 11.5 nm when stabilized by DEQX and OAQX, respectively. The particles formation mechanism proposed was based on the experimental results, and it appears to involve a complexation between Au3+ and the referred ligands previously to the formation of the AuNPs. The fact that the bands at around 525 nm from the UV-Vis spectrum - characteristics of AuNPs - have become more intense and with better definition over time corroborate to this assumption. A study related to the stability of AuNPs according to the pH was carried out, being thus possible to verify that they showed to be relatively stable at pH near 7,4. The DEQX ligand was more efficient on the stabilization of AuNPs when compared to the OAQX ligand. The results obtained in this work indicated the formation of spherical monodisperse AuNPs functionalized with two bioactive organic species. This leads to the possibility of exploitation of these systems for medical purposes, especially for cancer treatment.
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Estudo de materiais mesoporosos funcionalizados com diferentes aminas para captura do di?xido de carbono atrav?s do processo de adsor??oBarbosa, Marcela Nascimento 30 September 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-09-30 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Intensive use of machinery and engines burning fuel dumps into the atmosphere huge
amounts of carbon dioxide (CO2), causing the intensification of the greenhouse effect.
Climate changes that are occurring in the world are directly related to emissions of
greenhouse gases, mainly CO2, gases, mainly due to the excessive use of fossil fuels. The
search for new technologies to minimize the environmental impacts of this phenomenon has
been investigated. Sequestration of CO2 is one of the alternatives that can help minimize
greenhouse gas emissions. The CO2 can be captured by the post-combustion technology, by
adsorption using adsorbents selective for this purpose. With this objective, were synthesized
by hydrothermal method at 100 ?C, the type mesoporous materials MCM - 41 and SBA-15.
After the synthesis, the materials were submitted to a calcination step and subsequently
functionalized with different amines (APTES, MEA, DEA and PEI) through reflux method.
The samples functionalized with amines were tested for adsorption of CO2 in order to
evaluate their adsorption capacities as well, were subjected to various analyzes of
characterization in order to assess the efficiency of the method used for functionalization with
amines. The physic-chemical techniques were used: X- ray diffraction (XRD), nitrogen
adsorption and desorption (BET/BJH), scanning electron microscopy (SEM), transmission
electron microscopy (TEM), CNH Analysis, Thermogravimetry (TG/DTG) and photoelectron
spectroscopy X-ray (XPS). The CO2 adsorption experiments were carried out under the
following conditions: 100 mg of adsorbent, at 25 ?C under a flow of 100 ml/min of CO2,
atmospheric pressure and the adsorption variation in time 10-210 min. The X-ray diffraction
with the transmission electron micrographs for the samples synthesized and functionalized,
MCM-41 and SBA-15 showed characteristic peaks of hexagonal mesoporous structure
formation, showing the structure thereof was obtained. The method used was efficient reflux
according to XPS and elemental analysis, which showed the presence of amines in the starting
materials. The functionalized SBA -15 samples were those that had potential as best adsorbent
for CO2 capture when compared with samples of MCM-41, obtaining the maximum
adsorption capacity for SBA-15-P sample / A intensa utiliza??o de m?quinas e motores queimando combust?veis despeja na atmosfera
imensas quantidades de di?xido de carbono (CO2), causando a intensifica??o do Efeito Estufa.
As mudan?as clim?ticas que v?m ocorrendo no mundo est?o diretamente relacionadas ?s
emiss?es de gases de efeito estufa, principalmente CO2, devido, sobretudo, ao uso excessivo
de combust?veis f?sseis. A busca por novas tecnologias para minimizar os impactos
ambientais decorrentes deste fen?meno vem sendo investigadas. O sequestro de CO2 ? uma
das alternativas que pode ajudar a minimizar as emiss?es desses gases. O CO2 pode ser
capturado pela tecnologia p?s-combust?o, atrav?s do processo de adsor??o, utilizando
adsorventes seletivos para este fim. Com este objetivo, foram sintetizados, pelo m?todo
hidrot?rmico a 100?C, materiais mesoporosos do tipo MCM-41 e SBA-15. Ap?s as s?nteses os
materiais foram submetidos ? etapa de calcina??o e, posteriormente, funcionalizados com
diferentes tipos de aminas (APTES, MEA, DEA e PEI), atrav?s do m?todo de refluxo. As
amostras funcionalizadas com as aminas foram testadas nos ensaios de adsor??o de CO2 afim
de avaliar suas capacidades de adsor??o, bem como, foram submetidas a diversas an?lises de
caracteriza??o no intuito de avaliar a efici?ncia do m?todo utilizado para a funcionaliza??o
com as aminas. As t?cnicas f?sico-qu?micas utilizadas foram: Difra??o de Raios-X (DRX),
Adsor??o e Dessor??o de nitrog?nio (BET/BJH), Microscopia eletr?nica de varredura (MEV),
Microscopia eletr?nica de transmiss?o (MET), An?lise elementar CNH, Termogravimetria
(TG/DTG) e Espectroscopia fotoeletr?nica de Raios-X (XPS). Os ensaios de adsor??o de CO2
foram realizados nas seguintes condi??es: 100 mg de adsorvente, temperatura de 25 ?C sob
fluxo de 100 mL/min de CO2, press?o atmosf?rica e com varia??o no tempo de adsor??o de
10 a 210 min. Os difratogramas de Raios-X juntamente com as micrografias eletr?nicas de
transmiss?o para as amostras sintetizadas e funcionalizadas, MCM-41 e SBA-15,
apresentaram os picos caracter?sticos da forma??o de estrutura mesoporosa hexagonal,
evidenciando que a estrutura do mesmo foi obtida. O m?todo de refluxo utilizado foi eficiente
segundo as an?lises de elementar e XPS, na qual, mostrou a presen?a das aminas nos
materiais de partida. As amostras funcionalizadas de SBA-15 foram as que tiveram melhor
potencial como adsorvente para captura de CO2 quando comparadas com as amostras de
MCM-41, obtendo a m?xima capacidade de adsor??o para a amostra SBA-15-P
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Estudo do comportamento mec?nico e caracter?sticas de tingimento de estruturas t?xteis de meta-aramida funcionalizadas com polieletr?lito Pddacl: processo ambientalmente amig?velHolanda, Poincyana Sonaly Bessa de 30 November 2017 (has links)
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Previous issue date: 2017-11-30 / O Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico - CNPq / O estudo proposto abordar? a an?lise mec?nica, morfol?gica e tintorial de fios e tecidos de malha (estrutura Jersey) produzidos com a fibra de meta-aramida. Inicialmente fios fiados de meta-aramida foram caracterizados atrav?s da an?lise de t?tulo, tor??o e tra??o. Em seguida uma estrutura de malha jersey foi desenvolvida em um tear circular com o intuito de realizar o tingimento deste material com diferentes classes de corantes. Devido a grande dificuldade para se tingir a fibra de meta-aramida, foi proposto um pr?-tratamento com o polieletr?lito cloreto de poli (dialil dimetil am?nio) PDDACL. Posteriormente as amostras antes e ap?s funcionaliza??o e tingimento, foram caracterizadas por meio de ensaios mec?nicos (tra??o, alongamento, fric??o, pilling) e f?sico-qu?micos (an?lise termogravim?trica, calorimetria diferencial de varredura, ?ngulo de contato, espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier), complementados por microscopia eletr?nica de varredura. Os tingimentos foram realizados com corantes ?cido, disperso e b?sico em temperaturas 110/120/130?C. Sendo a classe do corante ?cido, utilizada para o planejamento experimental 3?, a fim de se otimizar o processo de tingimento para a obten??o de elevados valores de for?a color?stica. Os efeitos qu?micos da funcionaliza??o da meta-aramida com PDDACL contribu?ram para os melhores resultados obtidos nos valores de for?a color?stica, alcan?ando K/S de 80,38 no ponto ?timo ? 50min, 70?C e com uma concentra??o de 5% spm de PDDACL. As propriedades mec?nicas dos substratos tratados com PDDACL e tintos n?o foram alteradas. Todavia, foi observada uma diminui??o na forma??o de pilling, aumento na hidrofobicidade e uma melhor uniformidade do tingimento nas amostras previamente tratadas. A fibra de meta-aramida degradou a temperaturas superiores a 500?C, e quanto as an?lises de FTIR n?o foi poss?vel identificar novas bandas al?m das presentes no espectro obtido da amostra in Natura, mesmo ap?s a funcionaliza??o. Com rela??o a solidez ? lavagem observou-se uma queda nos valores de K/S, de aproximadamente 3 vezes, por?m a amostra funcionalizada manteve valores de for?a color?stica 2,3 vezes superiores aos valores da amostra sem funcionaliza??o. / This study deals with a mechanical, morphological and tinctorial analysis of yarns and fabrics (Jersey Knit) produced with meta-aramid fiber. Initially, meta-aramid yarns were characterized by titration, torsion and tensile analysis. Aiming to dye the yarns with different dyes, a structure of jersey knit has been developed by using a round loom. Due to the difficulty to dye the meta-aramid fiber, a pre-treatment with a polyelectrolyte poly (diallyl dimethyl ammonium chloride) (PDDACL) has been proposed. Afterwards, the samples have been characterized before and after functionalization and dyeing by mechanical (traction, elongation, friction, pilling) and physical-chemical tests (thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, contact angle, Fourier-transform infrared spectroscopy(FTIR)), complemented by scanning electron microscopy. The dyeing process has been performed with different dyestuff, such as acid dyes, reactive and basic at temperatures 110/120/130?C. In order to optimize the dyeing process by obtaining high values of color strength, the acid dye class has been used in the 3? experimental design. The chemical effects of the functionalization of meta-aramid with PDDACL contributed to the best results obtained in the color strength values reaching k/s of 80.38 at an optimum point at 50min, 70?C and with a concentration of 5% spm of PDDACL. The mechanical properties of the substrates treated and dyed with PDDACL were not altered. However, we have been observed a decrease in pilling, increase in hydrophobicity and better uniformity of dyeing. The meta-aramid fiber degraded at temperatures higher than 500 ? C, and for the FTIR analysis has been not possible to identify the presence of new bands besides those present in the spectrum obtained from the in-nature sample, even after functionalization. Regarding wash fastness, we have been observed a decrease in K/S values of approximately 3 times was observed, but the functionalized sample maintained values of Color strength 2-3 times higher than the values of the sample without functionalization.
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Aproveitamento de res?duos s?lidos contendo metais originado do processo de pir?lise de biomassas para adsor??o de CO2Nascimento, Paula Fabiane Pinheiro do 24 July 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-07-24 / Tendo em vista o aquecimento global promovido pela emiss?o de CO2, h? grande necessidade de desenvolver pesquisas que elimine esse poluente, principalmente com novos materiais, em particular res?duos s?lidos, viabilizando economicamente o processo. O presente trabalho tem como objetivo agregar valor ao carv?o rico em ?xidos met?licos originado da pir?lise do lodo do esgoto dom?stico e da serragem da madeira, para aplica??o no processo de adsor??o de CO2. Tamb?m foi avaliada a capacidade de adsor??o de CO2 com a ze?lita 13X comercial funcionalizada com grupo amina. As atividades experimentais realizadas compreenderam a ativa??o qu?mica dos carv?es com KOH e f?sica (atmosfera de nitrog?nio), funcionaliza??o da ze?lita 13X com MEA, caracteriza??o das amostras pelas t?cnicas BET, DRX, FRX, MEV e TG. A avalia??o da capacidade adsortiva dos s?lidos, frente ? adsor??o do CO2, foi realizada atrav?s dos processos est?tico (com mistura de 4% de CO2 e 96% de g?s inerte) e din?mico, sendo este ?ltimo, com uma mistura sint?tica de CO2, CO, CH4, H2 e hidrocarbonetos. No processo est?tico (utilizando um microadsorvedor acoplado a uma balan?a de suspens?o magn?tica), realizado na temperatura de 25?C e press?es de 0,5 a 5,0 bar, foram constru?das as isotermas de equil?brio da adsor??o, cuja equa??o do modelo (Langmuir) foi utilizada no balan?o de massa aplicado ao modelo din?mico. No processo din?mico de adsor??o, utilizando um reator de leito fixo, as curvas de rupturas foram obtidas na temperatura de 25?C, press?o de 1atm, vaz?o da mistura gasosa de 50 ml/min e 20 g de massa de adsorvente ativado termicamente. Os resultados mostraram que ap?s o tratamento qu?mico com KOH, os carv?es pirol?ticos obtiveram uma melhora significativa nas suas propriedades texturais, influenciando positivamente a sua capacidade adsortiva. O carv?o da pir?lise do lodo de esgoto teve sua ?rea superficial espec?fica aumentada de 8 a 11 vezes, ap?s a etapa de ativa??o, enquanto que para o carv?o da pir?lise da serragem da madeira esse aumento foi de 90 vezes. Os adsorventes tratados apresentaram os seguintes percentuais de remo??o de CO2: ze?lita pura - 63,32%, ze?lita funcionalizada com MEA - 67,89%, carv?o da pir?lise do lodo de esgoto - 41,46% e carv?o da pir?lise da serragem da madeira - 54,10%. O modelo din?mico aplicado se ajustou satisfatoriamente as curvas de rupturas com os valores experimentais, permitindo avaliar o coeficiente externo de transfer?ncia de massa (1,48 x 10-6 - 1,52 x 10-4 dm/min), o coeficiente de difus?o efetiva intrapart?cula (1,99 x 10-3 - 4,76 x 10-3 dm2/min) e o coeficiente de dispers?o axial do leito
(3,54 x 10 -6 - 4,7 x 10-5 dm2/min).
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