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Remoção do colesterol e fracionamento do oleo de manteiga com dioxido de carbono supercritico

Neves, Guilherme Brigido Metello 15 April 1996 (has links)
Orientador: Rahoma Sadik Mohamed. / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-21T04:24:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Neves_GuilhermeBrigidoMetello_M.pdf: 4050597 bytes, checksum: f1b1e8a6ec7bd8af87fc84009fd394b4 (MD5) Previous issue date: 1996 / Resumo: A busca de produtos com baixos teores de gordura vem crescendo entre os consumidores. Com isso, o consumo de leite desnatado tem crescido, com um subseqüente aumento na produção da gordura do leite, sub-produto do processo de produção do leite desnatado. Ao mesmo tempo a demanda por gordura do leite não tem aumentado, ao contrário, tem diminuído.Com isso, tem-se gerado um excedente de óleo de manteiga a cada ano. Uma maneira de se amenizar o problema é a criação de novas aplicações para a gordura do leite. Fracionando-se o óleo de manteiga, pode-se obter frações do óleo de propriedades químicas e físicas distintas. Estas frações poderiam vir a ser utilizadas como matéria prima em outras indústrias. A remoção do colesterol da gordura do leite também surge como uma solução no sentido de se tomar os produtos da gordura do leite mais atraentes para o consumo o objetivo desta tese é o levantamento de dados que permitam compreender e avaliar a potencialidade da extração supercritica como uma tecnologia viável para a remoção do colesterol e o fracionamento dos triglicerídeos no óleo de manteiga. Neste trabalho, foram determinadas as solubilidades do colesterol e do óleo de manteiga em 'CO IND. 2¿ supercritico e as seletividades do colesterol em relação aos triglicerídeos do óleo de manteiga, nas temperaturas de 40, 55 e 70°C, e pressões variando de 100 a 360 atm. Os dados foram coletados utilizando um aparelho experimental de extração a altas pressões que permite um controle independente da temperatura e pressão. A seguir, foram realizados fracionamentos do óleo de manteiga onde foram determinadas as composições de colesterol e dos triglicerídeos nas frações coletadas. Acoplando-se ao processo de extração supercrítica um estágio de adsorção na alumina, foi possível simultaneamente fracionar o óleo de manteiga e remover 97% do colesterol. O processo de adsorção com a alumina não causou alteração nas composições dos triglicerídeos nas frações obtidas. Por fim foi desenvolvido um modelo termodinâmico que descreve o equilíbrio de fases envolvido no fracionamento do óleo de manteiga. Para a aplicação do modelo, foi utilizado um procedimento que resultou na representação dos mais de 1300 componentes do óleo de manteiga, por somente 14 famílias de triglicerídeos, cujas propriedades críticas foram estimadas de dados experimentais e correlações disponíveis na literatura. O modelo termodinâmico empregou a equação volumétrica de estado de Peng-Robinson. Utilizando este modelo, foi possível correlacionardados da literatura de distribuição das composições dos triglicerídeos na fase supercrítica em equilíbrio com a fase líquida do sistema óleo de manteiga / 'CO IND.2¿. A seguir, utilizou-se o modelo para prever as frações molares dos triglicerídeos nos experimentos realizados neste trabalho. Com exceção dos triglicerídeos de alto peso molecular o modelo previu de maneira satisfatória as frações molares dos triglicerídeos na fase supercritica. Espera-se que este trabalho possa contribuir no fornecimento de subsídios que permitam o desenvolvimento de processos para a remoção do colesterol e fracionamento do óleo de manteiga com fluidos supercríticos / Abstract: Growing consumer search for low fat food has led to an increased demand for skim milk and subsequent surplus of butter, a by-product in skim milk production. At the same time butter has been loosing markets for low cholesterol, low fat products such as margerine. One way to solve this problem is form new products from milk fat. With the fractionation of the butter oil , it is possible to produce milk fat with unique and specific physical and chemical properties. These fraction can be used to manufacture a more spready butter at the refrigerator temperature or more stable butter at room temperature for the bakery industry. Cholesterol removal makes these products still more atractive to consumers. The objective of this thesis is to obtain information that permit the understanding and evaluation of the potential of supercritical extraction as a viable technology for the removal of cholesterol and fractionation of triglycerides in butter oil. In this work, we report on the solubilities of cholesterol and butter oil in supercritical 'CO IND. 2¿ and the selectivities of cholesterol in relation to triglycerides in butter oil, at 40, 55 and 70°C, and pressures ranging from 100 to 360 bar. The solubility data was obtained using an experimental apparatus for extraction at high pressures that permits the independent control of temperature and pressure. The compositions of cholesterol and triglycerides in the fraction collected with varying accumulated 'CO IND.2¿ volume were also determined. Due to the low selectivity of cholesterol in relation to triglycerides in butter oil with the simple extraction using supercritical 'CO IND.2¿, an adsorption stage utilizing alumina was coupled to this process. With this combined supercritical extraction / adsorption on alumina process it was possible to simultaneously fractionate the butter oil and remove 97% of the cholesterol. The adsorption process with alumina did not cause alteration in the compositions of triglycerides in the fraction obtained. Finely, a thermodynamic model that describes the phase equilibria involved in the fractionation of the butter oil was developed. To apply this model, a procedure that represents the more than 1300 triglycerides of the butter oil, by only 14 families, with properties estirnated using experimental data and correlations available in the literature, was implemented. The thermodynamic model employed the Peng-Robinson volumetric equation of state. Using this model, it was possible to correlate literature data for triglyceride composition in the supercritical phase tha is in equilibrium with the liquid phase of the system butter oil 'CO IND.2. The adjusted model was subsequently used to predict the mole fraction of triglycerides in the oil fraction extracted with experiments realized in this work. With the exception of triglycerides of higher molecular weigh, the model predicts the mole fraction of the triglycerides in the supercritical phase in a satisfactory manner. It is hoped that this work may contribute to the development of large scale processes for the removal of cholesterol and fractionation of butter oil with supercritical fIuids / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química
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Otimização do processo de extração do colesterol do oleo de manteiga utilizando extrato de Quilaia Saponaria

Brunhara, Susicler Sarmento 04 July 1997 (has links)
Orientador: Theo Guenter Kieckbrusch / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-22T22:50:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Brunhara_SusiclerSarmento_M.pdf: 2865146 bytes, checksum: 871b0b6574d12b373b0d4019bf8189ed (MD5) Previous issue date: 1997 / Resumo: : O presente projeto de pesquisa visou a otimização dos parâmetros tecnológicos no processo de redução do teor de colesterol do óleo de manteiga baseado na formação de agregados do colesterol com micelas de saponinas de Quilaia saponaria em solução aquosa, seguida por uma etapa de adsorção dos complexos formados em terra diatomácea. Óleo de manteiga anidro, contendo 2,5 mg colesterol / g óleo foi posto em contato com soluções de quilaia, por uma hora, em um banho com agitação orbital, a temperatura controlada. Adicionou-se então Celite 545, mantendo a agitação por mais uma hora. As fases foram separadas por decantação e o conteúdo de colesterol determinado cromatograficamente na fase oleosa resultante do processo. Utilizou-se um Planejamento Experimental para avaliar a influência de quatro variáveis de processo na remoção de colesterol. A Temperatura de contato e a Quantidade de Terra Diatomácea não influenciaram significativamente o processo de extração de colesterol, enquanto a Concentração da Solução de Quilaia (CSQ) e o pH mostraram exercer grande influência no mesmo. Aumentos na CSQ resultaram em maiores extrações de colesterol; efeito oposto foi observado para o pH: seus valores mais baixos colaboraram para uma maior redução de colesterol do óleo de manteiga ...Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: This research considered the optimization of the technological parameters involved in the process of reduction of butteroil cholesterol content. It was based on the formation of agregates of cholesterol with miceles of saponins of Quilaia saponaria in aqueous solution, followed by an adsorption step of the complex formed, in diatomaceous earth. Anhydrous butteroil containing 2,5 mg cholesterol / g oil was in contact with various quilaia aqueous solutions at controlled temperature for one hour in a orbital water bath shaker. Celite 545 was then added and the agitation maintained for one more hour. The phases were separated by decantation and the cholesterol depletion in the oil phase was monitored through gas chromatography analysis. Experimental planning evaluated the influence of four process variables. The Contact Temperature and the Amount of Diatomaceous Earth were found to have no significant influence on the process output, while the Quilaia Solution Concentration (QSC) and its pH did influence it. Increasing QSC promoted higher cholesterol extration, and the opposite was observed with the solution pH: lower values produced a higher removal index. Surface Response Methodology and technical-economical reasonings indicated the most favourable conditions for cholesterol removal as pH = 3,0 and QSC = 0,11g quilaia / ml solution. extract as a solubilization agent for cholesterol ...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química
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Metodologia analitica para determinação de adulteração em gordura de leite

Freitas, Sidinea Cordeiro de 11 September 2001 (has links)
Orientador: Heloisa Mascia Cecchi / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-28T20:44:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Freitas_SidineaCordeirode_D.pdf: 43466044 bytes, checksum: fea9bb772c2daba7a8f1712560c718d9 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: A pesquisa de adulteração da gordura do leite através da determinação dos triacilgliceróis por cromatografia gasosa iniciou-se pelo estudo do efeito da técnica de injeção,peso molecular da substância, programação de temperatura do injetor e coluna e determinação do fator de correção do peso, ou fator de resposta do detector em um modelo de amostra constituída de quantidades semelhantes de triacilgliceróis saturados (C30 a C54). Foi utilizada a técnica de cromatografia gasosa a alta temperatura com coluna capilarde sílica fundida recoberta com fase estacionária apoiar de 5% fenilmetilsilicone.A condição que apresentou melhor separação e recuperação de padrões foi o njetor com programação em "splitless" por 2 minutos, temperatura de 100 a 380°C, com isoterma de 15 segundos na temperatura inicial, em gradiente de 200°C/min, coluna de 210 a 250°C, a 20°C/min e de 250 a 360°C a 4°C/min, e detector a 4OQOC. A técnica descrita acima foi utilizada para caracterizar o perfil de triacilgliceróis da gordura de leite brasileira, uma vez que a composição de triacilgliceróisda gordura do leitede vaca é nfluenciada principalmente por fatores associados aos animais (genéticos e estágio de lactação), variações na alimentação e efeitos sazonais e regionais. Amostras de leite genuíno das raças Jersey, Holandesa, Girolanda e Mestiça foram coletadas de dezembro a setembro (verão, outono e inverno). Outras variáveis foram monitoradas, como componentes da dieta oferecida ao animal (15 dietas) e localizaçãodo animal no período, se no pasto ou estábulo. A análise estatística dos dados genuínos foi comparada a dados obtidos pela do leite adulterado com óleos vegetais de soja, milho e girassol (5,10 e 20%).Operfil de triacilgliceróis de óleos vegetais foi determinado, pois são as prováveis fontes de adulteração. Um programa de computador baseado em análise estatística fatorial permitiu determinar a adulteração de gordura de leite com gordura estranha, em uma faixa maior ou igual a 10%. A aplicação deste programa em amostras adulteradas em laboratório e em produtos lácteos comerciais mostrou sua validade na determinação da adulteração da gordura do leite, mesmo considerando a grande variação na composição da gordura. Este estudo também demonstrou que a análise estatística por regressão linear utilizada por Timms (1980) em leites australianos e Precht (1991) em leites de origem germânica não se aplica às gorduras de leite produzidas no Brasil. / Abstract: Research on the adulteration of milk fat by determining the triacylglycerols by gas chromatography started with the study of the effect of the injection technique, molecular weight of the substance, temperature programming of the injector and column, and determination of the correction factor of the weight or detector response factor, using a sample model consisting of similar quantities of saturated triacylglycerols (C30 to C54). A high temperature gas chromatography technique was used, using a capillary fused sitica column covered with a stationary apoiar phase of 5% high temperature phenylmethylsilicone. The condition which gave the best separation and recuperation of the standards was "splitless" injection for 2 minutes at 100°C, with an isotherm of 15 seconds, up to 38Q0C,with a gradient of 2000C, and column trom 210-250°C at 20°C/minute and trem 250-360°C at 4°CI minute, and the detector at 400°C. The triacylglycerol composition of cow's milk fat is mostly influenced by factors associated with the animal (genetic and stage of laetation), feed variations and seasonal and regional effects. Genuine milk samples trom the breeds Jersey, Dutch, "Girolanda" and Half Breed were collected trom December to September (summer, autumn and winter). Other sources were monitored, such as: components of the diet offered to the animal and localizations of the animal during the period, in the pasture or in the stable. The statistical analysis of the genuine data was compared with the data obtained from milk adulterated with soybean, com and sunflower vegetable oils. The triacylglycerol profile of the vegetable oils was determined, since these were the possible sources of adulteration. A computer programme based on a factorial statistical analysis allowed for the determination of milk fat adulteration with strange fat, in a range equal or greater to 10%. The application of this programme in laboratory adulterated samples and in commercial milk based products, demonstrated its validity in the determination of milk fat adulteration, in spite of the great variation in composition of milk fat. This study also showed that, statistical analysis by multiple linear regression used by Timms (1980) in Australian milks and by Precht (1991) in milks of German origin cannot be applied to Brazilian milk. / Doutorado / Doutor em Ciência de Alimentos
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Remoção de colesterol e fracionamento do oleo de manteiga com etano supercritico

Socantaype, Fredy Vicente Huayta 26 September 1996 (has links)
Orientador: Rahoma Sadeg Mohamed. / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadula de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-21T16:56:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Socantaype_FredyVicenteHuayta_M.pdf: 2399516 bytes, checksum: a227c533dda2a045ec4ef7d35ddf9994 (MD5) Previous issue date: 1996 / Resumo: Nas últimas décadas a sociedade em geral vem tendo uma nova postura em relação a seus hábitos alimentares. Tem-se evitado, por exemplo, dietas que contenham altos teores de gordura e colesterol, levando-a a procurar alimentos mais saudáveis. Esta mudança gerou uma redução no consumo de leite integral e seus derivados, bem como, gordura e óleo de manteiga. A manteiga e o óleo de manteiga devido a seus altos teores de gordura e colesterol vêm tendo aplicações limitadas. O fracionamento da manteiga e a remoção do colesterol apresentam-se como alternativas atrativas na produção de gordura com novas características adequadas que possam ser utilizadas nas indústrias alimentícias. O presente trabalho é relacionado com a utilização do etano na remoção do teor de gordura e colesterol nos produtos alimentícios e fracionamento do óleo de manteiga. Os objetivos específicos foram: 1) Determinar as solubilidades do colesterol e do óleo de manteiga no etano supercrítico; 2) Fracionar o óleo de manteiga utilizando um processo combinado de extração/adsorção; 3) Desenvolver um modelo termodinâmico para correlacionar as solubilidades do colesterol puro em etano supercrítico. Foram determinadas as solubilidades do colesterol e do óleo de manteiga em etano supercrítico nas temperaturas de 40, 55 e 70°C, e pressões variando de 85 a 240 bar utilizando um aparelho experimental de extração a altas pressões, que permite um controle independente da temperatura e da pressão. O fracionamento do óleo de manteiga foi realizado utilizando o processo combinado da extração/adsorção, obtendo-se frações com baixos teores de colesterol e diferentes temperaturas de cristalização. Um modelo termodinâmico baseado no equilíbrio sólido/fluido supercrítico, considerando a fase supercrítica como um líquido expandido, mostrou uma boa capacidade para correlacionar as solubilidades do colesterol puro em etano supercrítico. Espera-se que este trabalho contribua na apresentação de subsídios relevantes à utilização do etano como solvente alternativo na extração dos produtos naturais e alimentícios / Abstract: Not informed. / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química
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Efeito da adição de oleína da gordura do leite nas características da manteiga / Effect of milk fat olein addition on butter characteristics

Queirós, Mayara de Souza, 1992- 27 August 2018 (has links)
Orientadores: Mirna Lúcia Gigante, Renato Grimaldi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-27T07:11:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Queiros_MayaradeSouza_M.pdf: 10790431 bytes, checksum: 9180a58c6d003d9587519df936a3423e (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Embora muito valorizada por suas características de sabor e aroma, a manteiga tem como desvantagem a difícil espalhabilidade a baixas temperaturas. A modificação das características funcionais da manteiga pode ser alcançada modificando-se sua composição e estrutura física. O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da adição de oleína sobre as características de composição e estrutura da manteiga. A fração oleína adicionada ao creme de leite antes da fabricação da manteiga foi obtida através do fracionamento a seco duplo da gordura anidra do leite (GAL). O fracionamento duplo da GAL para obtenção da oleína foi realizado em reator encamisado com controle de agitação e temperatura. As frações obtidas foram caracterizadas quanto à composição em ácidos graxos, conteúdo de gordura sólida, isoterma de cristalização, e comportamento térmico. A manteiga foi fabricada utilizando-se creme de leite ou creme de leite adicionado de 50% de oleína. As manteigas foram caracterizadas quanto à composição físico-química e de ácidos graxos, cor instrumental, conteúdo de gordura sólida, ponto de fusão, isoterma de cristalização e comportamento térmico. Foi ainda avaliado o efeito do tempo de exposição à temperatura ambiente sobre a firmeza das manteigas. O delineamento experimental utilizado foi um esquema fatorial 2 x 2 em blocos inteiramente casualizados. O experimento completo foi repetido três vezes e os dados foram avaliados por Análise de Variância (ANOVA) e teste de Tukey para comparação de médias ao nível de significância de 5%. A oleína obtida após duplo fracionamento apresentou características físicas que evidenciaram seu potencial para ser adicionada ao creme de leite, a fim de modificar a funcionalidade da manteiga. A manteiga adicionada de oleína diferiu significativamente da manteiga controle e apresentou menor conteúdo de gordura sólida, maior tempo para cristalizar, menor ponto de fusão, menor gasto de energia para fundir e consequentemente menor firmeza. Estas características sugerem que a menor firmeza observada para a manteiga adicionada de oleína deveu-se, possivelmente, à forma de organização da rede de cristais de gordura sólida na gordura líquida. Quando exposta à temperatura ambiente, a firmeza das manteigas diminuiu ao longo do tempo, no entanto, a manteiga adicionada de oleína apresentou significativamente menor firmeza, tanto após 01 dia de armazenamento a 5 °C, como após 07 dias. O conjunto dos resultados indicou que a manteiga com adição de oleína apresentou menor firmeza sob refrigeração e quando exposta ao ambiente, possivelmente devido à organização da rede de cristais de gordura sólida na maior fração de gordura líquida na manteiga adicionada de oleína / Abstract: Although butter is highly valued for its flavor and aroma characteristics, it has the disadvantage of unsatisfactory spreadability at low temperatures. The functional characteristics of butter can be modified by changing its composition or physical structure. The objective of this study was to evaluate the effect of olein addition on the composition and structure of butter. The olein fraction added to the cream before butter manufacture was obtained by double dry fractionation of anhydrous milk fat (AMF), which was carried out in jacketed reactor with agitation and temperature control. The obtained fractions were characterized according to the fatty acid composition, solid fat content, isothermal crystallization and thermal behavior. Butter was manufactured using commercial cream or cream containing 50% olein. Butter samples were characterized for physicochemical composition and fatty acids, instrumental color, solid fat content, melting point, isothermal crystallization and thermal behavior. The effect of exposure time at room temperature on the firmness of butter was also assessed. The experimental design was a 2 x 2 factorial arrangement in completely randomized blocks with three repetitions. Data were evaluated by analysis of variance (ANOVA) and Tukey's test for means comparison at 5% significance level. The olein fractions obtained by double fractionation presented physical characteristics with potential to be added to the cream to modify butter functionality. Butter containing olein was significantly different from the control, and presented lower solid fat content, higher crystallization time, lower melting point, lower energy required to melt and consequently lower firmness. These results suggest that the lower firmness observed for butter containing olein was possibly due to the structural organization of the solid fat crystals network in the liquid fat. Despite the firmness of butter decreased over time when exposed to room temperature, butter containing olein exhibited significantly lower firmness, both after 01 and 07 days of storage. The results indicated that butter containing olein presented less firmness under refrigeration conditions and when exposed to the environment, possibly due to the organization of solid fat crystals network in the higher liquid fat fraction of butter containing olein / Mestrado / Tecnologia de Alimentos / Mestra em Tecnologia de Alimentos
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Desenvolvimento de lipídios estruturados obtidos a partir de gordura do leite, óleo de girassol e ésteres de fitosteróis para aplicação em spreads / Development of structured lipids obtained from milk fat, sunflower oil, and phytosterol esters for application in a tablespread

Ract, Juliana Neves Rodrigues 03 May 2006 (has links)
Durante anos, a manteiga foi muito apreciada pelo consumidor, mas por conter grande quantidade de ácidos graxos saturados e colesterol, seu consumo tem diminuído. Recentemente, a descoberta dos malefícios causados pelos ácidos graxos trans presentes nas margarinas produzidas por hidrogenação parcial aumentou o interesse por métodos alternativos de modificação de lipídios. Assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver um lipídio estruturado à base de gordura do leite que apresentasse maiores teores de ácidos graxos insaturados que a manteiga original e, consequentemente, melhor espalhabilidade, além de conter fitosteróis, constituindo a base de um alimento funcional com capacidade de reduzir os níveis de colesterol no sangue. Foram realizadas misturas da gordura do leite (GL) com óleo de girassol (OG) e ésteres de fitosteróis (EF) e foi efetuada interesterificação química e enzimática. As misturas e os lipídios estruturados obtidos foram analisados quanto a composição em ácidos graxos, consistência, conteúdo de gordura sólida (CGS), cinética de cristalização e estrutura cristalina, entre outras propriedades físico-químicas. Foram obtidos produtos contendo cerca de 60% de ácidos graxos insaturados pela adição de até 40% de OG e 25% de EF à gordura do leite, que originalmente possuía cerca de 33% de ácidos graxos insaturados. A interesterificação química melhorou a plasticidade das misturas, enquanto que a modificação enzimática não modificou de maneira expressiva sua consistência. A adição de pequenas quantidades de OG à GL provocou grande diminuição de sua consistência, enquanto que a diminuição do CGS ocorreu em proporções semelhantes às esperadas por interpolação linear. A edição de vídeos que permitam a observação da formação da estrutura cristalina de gorduras mostrou ser uma ferramenta de grande utilidade no estudo da cristalização de óleos e gorduras. A emulsão preparada com a mistura contendo 25,0% de EF, 7,5% de OG e 67,5% de GL apresentou diminuição expressiva na consistência quando comparada à manteiga, representando um efeito benéfico. / For many years, butter has been held in the highest esteem by consumer but its world consumption has steadily declined due to its high contents of saturated fatty acids and cholesterol. More recently, trans fatty acids, which are commonly resent in hydrogenated argarines, have been found to cause detrimental effects when consumed in high amounts. This observation has increased the interest in alternative methods of lipid modification. Therefore, the objective of this work was to develop a milkfat based structured lipid, presenting higher contents of unsaturated fatty acids than original butter and consequently better spreadability, besides containing phytosterols and serving as a base of a functional food with a cholesterol lowering health claim. Blends containing milkfat (MF), sunflower oil (SO) and phytosterol esters (PE) were prepared and then chemically and enzimatically interesterified. The fatty acid composition, consistency, solid fat content (SFC), crystallization kinetics and crystal structure, among other physical and chemical properties were analyzed. The blends presented about 60% of unsaturated fatty acids with the addition of up to 40% of SO and 25% of PE to MF, which originally presented close to 33% of unsaturated fatty acids. Chemical interesterification improved the plasticity of the blends, while the enzymatic reaction did not substantially alter it. The addition of small amounts of SO and PE to MF caused a great decrease in its consistency, while SFC decreased almost proportionally to the addition of these components. The edition of videos made possible the observation of crystal structure formation and it represented a tool of great importance in the fats and oils crystallization research. The emulsion prepared with the blend containing 25.0% of PE, 7.5% of SO, and 67.5% of MF presented a substantial improvement in consistency when compared to butter commercially available.
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Aprimoramento das características sensoriais de emulsão alimentícia probiótica e avaliação de seu potencial funcional / Improvement of probiotic table spread features and evaluation of the product functional potential.

Santos, Clara Simone dos 16 June 2016 (has links)
O objetivo do presente trabalho foi melhorar as características sensoriais de uma emulsão alimentícia previamente desenvolvida pelo grupo de pesquisa, elaborada com a cepa probiótica B. animalis Bb-12, inulina e caseínomacropeptídeo (CMP), bem como caracterizar e avaliar a aceitabilidade do produto sob o ponto de vista sensorial, suas características físico-químicas e de textura instrumental durante seu armazenamento refrigerado e verificar a viabilidade da cepa probiótica incorporada à emulsão alimentícia e a sua sobrevivência in vitro a condições gastrointestinais simuladas. Foram preparadas 6 misturas binárias de gordura do leite (GL) (x1) e oleína de palma (OP) (x2) em diferentes proporções, sendo que duas delas correspondiam aos componentes isoladamente. Para as misturas GL:OP, foram determinados a composição em ácidos graxos, o índice de acidez (IA), os comportamentos de cristalização e fusão e a consistência. Adicionalmente, uma margarina comercial (MC) foi analisada como padrão de referência para as emulsões alimentícias potencialmente probióticas desenvolvidas e sua base gordurosa (BGMC) foi analisada como referência para a seleção das misturas GL:OP mais adequadas para a produção das emulsões. Após a seleção das misturas, foram produzidas duas emulsões alimentícias com adição de inulina, CMP e B. animalis Bb-12, que foram monitoradas durante o seu armazenamento a 5 °C no dia 0 (após o processamento) e após 1, 7, 14, 21 e 28 dias. Foram realizadas análises microbiológicas, de pH, teste de sobrevivência às condições gastrointestinais simuladas in vitro, análise de consistência e aceitação sensorial. Aos 35 dias de armazenamento, repetiu-se o ensaio in vitro para posterior extração de DNA do probiótico no produto a fim de comparar os métodos de semeadura em ágar seletivo e de qPCR com e sem tratamento com o agente intercalante de DNA Propidium Monoazide (PMA). Os ácidos palmítico e oleico foram os ácidos graxos mais abundantes nas misturas GL:OP, entre 30 e 34% e entre 10 e 50%, respectivamente. A adição de OP à GL resultou em um retardamento do início da cristalização das misturas binárias GL:OP, devido à interação física resultante da diluição dos triacilglicerois de alto ponto de fusão provenientes da GL. A consistência das misturas binárias GL:OP variou entre 385,9 e 12.172,3 gf/cm2 a 5 °C, sendo que as misturas GL:OP 40:60 e 20:80 apresentaram consistência mais semelhante à da BGMC a 10 °C. Dessa forma, as misturas GL:OP 40:60 e 20:80 foram selecionadas para a produção de emulsões alimentícias por apresentarem comportamento térmico e consistência mais adequados a este fim. Após a produção das formulações, as populações de Bb-12 permaneceram estáveis entre 8 e 9 log UFC/g durante os 28 dias de armazenamento a 5 °C (p>0,05) e sua viabilidade não foi influenciada pela diminuição de pH. Houve uma redução em até 2 ciclos logaritmos da população do probiótico das formulações após 6 horas de simulação gastrointestinal em todos os períodos estudados (7, 14, 21 e 28 dias) (p<0,05). No entanto, o período de armazenamento estudado não influenciou de maneira significativa a taxa de sobrevivência da Bb-12 (p>0.05) e, ao final dos 28 dias, a taxa de sobrevivência foi de 80% para EA 40:60 e 75% para a EA 20:80. Os métodos de semeadura convencional e de qPCR com PMA mostraram correlação positiva em quase todas as fases do ensaio in vitro. Contudo, a formulação EA 40:60 apresentou maiores contagens de células viáveis em qPCR com PMA, comparado ao método convencional em ágar. A aceitação sensorial das emulsões tiveram notas semelhantes, com notas entre 6,2 e 6,9, o que significa \"gostei ligeiramente\". As consistências das formulações variaram de 213,3 a 2466,6 gf/cm2 entre 5 e 15 °C. Os resultados obtidos sugerem que a formulação EA 40:60 pode ser considerada a melhor formulação, uma vez que revelou características tecnológicas mais vantajosas e boa viabilidade do probiótico e sobrevivência ao estresse gastrointestinal, além de ter apresentado melhor aceitabilidade sensorial. / The purpose of this study was to improve the sensory attributes of a tablespread previously developed by our research group, supplemented with the probiotic strain Bifidobacterium animalis Bb-12, besides inulin, and caseinomacropeptide, as well as to evaluate the product sensory acceptance, its physico-chemical and instrumental texture profile during refrigerated storage, and to verify the viability of the probiotic incorporated into the tablespread and its in vitro survival under conditions simulating the gastrointestinal tract during storage. Six binary blends of milk fat (MF) (x1) and palm olein (PO) (x2) were prepared in different proportions, whith two samples representing the pure components and four corresponding to binary blends, The fatty acid composition, free fatty acids, crystallization, and melting behaviors, and consistency analyses were performed for all MF:PO blends. Additionally, a commercial margarine (CM) was analyzed as a reference standard to the potentially probiotic tablespreads to be developed and its lipid base (CMLB) was analyzed as a reference for the selection of the MF:PO blends most suitable for the tablespreads preparation. Then, two MF:PO blends were selected to produce two tablespreads with Bb-12, inulin, and caseinomacropeptide, which were monitored during storage at 5 °C in time 0 (after processing), and after 1, 7, 14, 21, and 28 days. Microbiology assays, pH test, in vitro gastrointestinal survival, consistency, and sensory acceptance were performed. After 35 days of storage, the in vitro simulated gastrointestinal assay was repeated for subsequent probiotic DNA extraction in the food matrix in order to compare the different methods, including plate count and species-specific qPCR combined with the use of the Propidium Monoazide (PMA). All the MF:PO blends showed high concentration of palmitic and oleic acids, in the range between 30-34% and 10-50%, respectively. The addition of PO into MF resulted in an onset crystallization temperature delay for the MF:PO blends due to a physical interaction resulting from the MF high melting point triacylglycerol dilution. The consistency of the MF:PO blends varied between 385.9 and 12.172 gf/cm2 at 5 °C and 40:60 and 20:80 MF:PO blends presented consistency similar to (CMLB) at 10 °C. Thus, the 40:60 and 20:80 MF:PO blends were selected for the production of tablespreads, for presenting thermal behavior and consistency most suitable for this purpose. Following the tablespreads production, the Bb-12 populations remained stable ranging from 8 to 9 cfu/g throughout 28 days of storage at 5 °C (p>0.05) and their viability was not influenced by pH reduction. There was a decrease of up to 2 log cfu/g of the probiotic populations after 6 h of simulated gastrointestinal in vitro assay during all the studied periods (7, 14, 21, and 28 days) (p<0.05). On the other hand, the storage period did not significantly influence the survival rate of Bb-12 (p>0.05) and after 28 days the tablespreads TS 40:60 and 20:80 showed values of 80 and 75%, respectively. The different methods, count plate and qPCR with PMA, showed positive correlation in almost all steps of the in vitro assay. However, the tablespread TS 40:60 presented higher viable cell counts with the qPCR with PMA, when compared to the conventional plating method. The tablespreads sensory acceptability presented similar scores, ranging from 6.2 to 6.9, with consistency between 213.3 and 2,466.6 gf/cm2 between 5 and 15 °C. Therefore, the results obtained suggest that the TS40:60 tablespread may be considered the best formulation due the good technological parameters and good probiotic viability and survival under in vitro simulated gastrointestinal stress, besides presenting the highest sensory acceptance.
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Seleção de preparações comerciais de lipase para transesterificação da gordura do leite com óleo de soja / Selection of commercial lipase preparations for interesterification of milkfat with soybean oil

Ariela Veloso de Paula 16 May 2008 (has links)
O presente projeto teve como objetivo selecionar lipases comerciais para a interesterificação enzimática da gordura do leite com óleo de soja visando à obtenção de produto enriquecido com ácidos graxos essenciais. Foram testadas lipases de diferentes fontes microbianas (Aspergillus niger, Mucor javanicus, Rhizopus oryzae, Candida rugosa, Penicillium roqueforti e Rhizomucor miehei) imobilizadas em matriz híbrida polissiloxano-álcool polivinílico (POS-PVA) previamente caracterizada quanto às suas propriedades físicoquímicas e morfológicas. Tanto as enzimas livres como imobilizadas, foram inicialmente caracterizadas com relação às suas atividades hidrolítica e de esterificação. Em função da alta complexidade das matérias-primas \"gordura do leite e óleo de soja\", optou-se pela triagem inicial da enzima em um sistema reacional modelo de interesterificação. Como reagentes de partida, foram escolhidos tripalmitina e trioleína, uma vez que os ácidos graxos palmítico e oléico estão presentes em grande quantidade nos triglicerídeos que compõem as matériasprimas de interesse. Assim, as lipases imobilizadas no suporte POS-PVA foram empregadas na catálise de reações de interesterificação no sistema modelo empregando-se hexano como solvente. O valor mais elevado de rendimento de interesterificação (31%) foi obtido com o emprego da lipase de Rhizopus oryzae (L036P), sendo esta enzima selecionada para continuidade do trabalho. Testes adicionais foram efetuados para verificar a influência da concentração de trioleína e tripalmitina no rendimento da reação. Neste caso, o melhor resultado foi alcançado no substrato equimolar de tripalmitina e trioleína (40mM), para o qual observou-se um rendimento de interesterificação de 45%, em 24 h de reação. O sistema imobilizado selecionado foi caracterizado quanto às suas propriedades físico-químicas e de estabilidade, empregando-se técnicas como difratometria de raios-X e espectroscopia no infravermelho. Foi observada boa estabilidade à estocagem, mantendo-se 100% da atividade hidrolítica inicial após 120 dias de armazenamento. Finalmente, foram realizados testes de interesterificação da gordura do leite com óleo de soja sendo que, de maneira geral, a lipase de Rhizopus oryzae imobilizada em POS-PVA promoveu o aumento na concentração dos triglicerídeos C26-C34 e C46-C50, e diminuição dos triglicerídeos C38, C44 e C54, obtendo-se 12% de rendimento de interesterificação. A análise de textura do meio reacional e do produto interesterificado mostrou que a simples mistura física de óleo de soja com a gordura do leite provocou uma diminuição de mais de 50% na consistência desta gordura. Após a reação de interesterificação, o produto obtido apresentou redução de aproximadamente 24 % na consistência em relação à da mistura física das matérias-primas, devido à incorporação dos ácidos graxos insaturados do óleo de soja nos triglicerídeos presentes na gordura do leite, e à formação de mono e diglicerídeos devida à hidrólise parcial das matérias-primas. Assim, os resultados promissores obtidos com o uso da lipase de Rhizopus oryzae (L036) imobilizada em POS-PVA, tanto na reação modelo de interesterificação de tripalmitina com trioleína quanto nas matérias-primas lipídicas, possibilitaram a seleção deste sistema enzimático visando ao seu emprego no bioprocesso de interesse. / The objective of this work was to select a commercial lipase for enzymatic interesterification of milkfat with soybean to obtain a product enriched with essential fatty acids. Lipases from different microbial sources (Aspergillus niger, Mucor javanicus, Rhizopus oryzae, Candida rugosa, Penicillium roqueforti, Rhizomucor miehei) were immobilized on polysiloxane- polyvinyl alcohol hybrid matrix (POS-PVA) previously characterized in relation to its physico-chemical and morphological properties. All lipase preparations in both free and immobilized forms were initially characterized, regarding their hydrolytic and esterification activities. Owing to the high complexity of the raw materials \"milkfat and soybean oi\", the lipase screening assay was carried out using a model interesterification system consisted of tripalmitin and triolein. These triglycerides were chosen as starting materials since palmitic and oleic fatty acids are present at high amount proportions in the raw materials. Thus, immobilized lipase derivatives on POS-PVA were used to catalyze the interesterification of tripalmitin with triolein in the presence of hexane as solvent. The highest interesterification (31%) was obtained using the lipase from Rhizopus oryzae (L036P) and therefore, this enzyme was selected for continuing the work. Additional tests were performed to verify the influence of the molar ratio between triolein and tripalmitin in the reaction yield. The best result was achieved for the substrate containing equimolar amounts of tripalmitin and triolein (40 mM), attaining 45% of interesterification yield at 24 h reaction. The selected immobilized system was characterized in relation to its physico-chemical and stability properties using techniques as X-ray difractometry and IR spectroscopy. High stability was found for the immobilized lipase that maintained full original activity after 120 days storage at 4?C. Finally, interesterification tests of milkfat with soybean oil were carried out, and the use of Rhizopus oryzae lipase immobilized in POS-PVA increased the concentration of the triglycerides C26- C34 and C46-C50, and decreased the concentration of the triglycerides C38, C44 and C54, which corresponded to 12% of interesterification yield. The texture analysis of both reaction medium and interesterified product showed that simple physical blend of soybean oil with milk fat reduced more than 50% the milkfat consistency. After the interesterification reaction, the obtained product showed even lower consistency (24% reduction) in comparison with the physical raw materials blend, due to the incorporation of unsaturated fatty acids from soybean oil in the triglycerides of milkfat, and to the formation of mono and diglycerides resulting from partial hydrolysis of the raw materials. Thus, the promising results obtained using Rhizopus oryzae lipase (L036P) immobilized on POS-PVA, both in the model interesterification reaction of tripalmitin with triolein and in the lipid raw materials, indicated the suitability of the selected immobilized derivative to be applied in the proposed bioprocess.
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Desenvolvimento de lipídios estruturados obtidos a partir de gordura do leite, óleo de girassol e ésteres de fitosteróis para aplicação em spreads / Development of structured lipids obtained from milk fat, sunflower oil, and phytosterol esters for application in a tablespread

Juliana Neves Rodrigues Ract 03 May 2006 (has links)
Durante anos, a manteiga foi muito apreciada pelo consumidor, mas por conter grande quantidade de ácidos graxos saturados e colesterol, seu consumo tem diminuído. Recentemente, a descoberta dos malefícios causados pelos ácidos graxos trans presentes nas margarinas produzidas por hidrogenação parcial aumentou o interesse por métodos alternativos de modificação de lipídios. Assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver um lipídio estruturado à base de gordura do leite que apresentasse maiores teores de ácidos graxos insaturados que a manteiga original e, consequentemente, melhor espalhabilidade, além de conter fitosteróis, constituindo a base de um alimento funcional com capacidade de reduzir os níveis de colesterol no sangue. Foram realizadas misturas da gordura do leite (GL) com óleo de girassol (OG) e ésteres de fitosteróis (EF) e foi efetuada interesterificação química e enzimática. As misturas e os lipídios estruturados obtidos foram analisados quanto a composição em ácidos graxos, consistência, conteúdo de gordura sólida (CGS), cinética de cristalização e estrutura cristalina, entre outras propriedades físico-químicas. Foram obtidos produtos contendo cerca de 60% de ácidos graxos insaturados pela adição de até 40% de OG e 25% de EF à gordura do leite, que originalmente possuía cerca de 33% de ácidos graxos insaturados. A interesterificação química melhorou a plasticidade das misturas, enquanto que a modificação enzimática não modificou de maneira expressiva sua consistência. A adição de pequenas quantidades de OG à GL provocou grande diminuição de sua consistência, enquanto que a diminuição do CGS ocorreu em proporções semelhantes às esperadas por interpolação linear. A edição de vídeos que permitam a observação da formação da estrutura cristalina de gorduras mostrou ser uma ferramenta de grande utilidade no estudo da cristalização de óleos e gorduras. A emulsão preparada com a mistura contendo 25,0% de EF, 7,5% de OG e 67,5% de GL apresentou diminuição expressiva na consistência quando comparada à manteiga, representando um efeito benéfico. / For many years, butter has been held in the highest esteem by consumer but its world consumption has steadily declined due to its high contents of saturated fatty acids and cholesterol. More recently, trans fatty acids, which are commonly resent in hydrogenated argarines, have been found to cause detrimental effects when consumed in high amounts. This observation has increased the interest in alternative methods of lipid modification. Therefore, the objective of this work was to develop a milkfat based structured lipid, presenting higher contents of unsaturated fatty acids than original butter and consequently better spreadability, besides containing phytosterols and serving as a base of a functional food with a cholesterol lowering health claim. Blends containing milkfat (MF), sunflower oil (SO) and phytosterol esters (PE) were prepared and then chemically and enzimatically interesterified. The fatty acid composition, consistency, solid fat content (SFC), crystallization kinetics and crystal structure, among other physical and chemical properties were analyzed. The blends presented about 60% of unsaturated fatty acids with the addition of up to 40% of SO and 25% of PE to MF, which originally presented close to 33% of unsaturated fatty acids. Chemical interesterification improved the plasticity of the blends, while the enzymatic reaction did not substantially alter it. The addition of small amounts of SO and PE to MF caused a great decrease in its consistency, while SFC decreased almost proportionally to the addition of these components. The edition of videos made possible the observation of crystal structure formation and it represented a tool of great importance in the fats and oils crystallization research. The emulsion prepared with the blend containing 25.0% of PE, 7.5% of SO, and 67.5% of MF presented a substantial improvement in consistency when compared to butter commercially available.
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Seleção de preparações comerciais de lipase para transesterificação da gordura do leite com óleo de soja / Selection of commercial lipase preparations for interesterification of milkfat with soybean oil

Paula, Ariela Veloso de 16 May 2008 (has links)
O presente projeto teve como objetivo selecionar lipases comerciais para a interesterificação enzimática da gordura do leite com óleo de soja visando à obtenção de produto enriquecido com ácidos graxos essenciais. Foram testadas lipases de diferentes fontes microbianas (Aspergillus niger, Mucor javanicus, Rhizopus oryzae, Candida rugosa, Penicillium roqueforti e Rhizomucor miehei) imobilizadas em matriz híbrida polissiloxano-álcool polivinílico (POS-PVA) previamente caracterizada quanto às suas propriedades físicoquímicas e morfológicas. Tanto as enzimas livres como imobilizadas, foram inicialmente caracterizadas com relação às suas atividades hidrolítica e de esterificação. Em função da alta complexidade das matérias-primas \"gordura do leite e óleo de soja\", optou-se pela triagem inicial da enzima em um sistema reacional modelo de interesterificação. Como reagentes de partida, foram escolhidos tripalmitina e trioleína, uma vez que os ácidos graxos palmítico e oléico estão presentes em grande quantidade nos triglicerídeos que compõem as matériasprimas de interesse. Assim, as lipases imobilizadas no suporte POS-PVA foram empregadas na catálise de reações de interesterificação no sistema modelo empregando-se hexano como solvente. O valor mais elevado de rendimento de interesterificação (31%) foi obtido com o emprego da lipase de Rhizopus oryzae (L036P), sendo esta enzima selecionada para continuidade do trabalho. Testes adicionais foram efetuados para verificar a influência da concentração de trioleína e tripalmitina no rendimento da reação. Neste caso, o melhor resultado foi alcançado no substrato equimolar de tripalmitina e trioleína (40mM), para o qual observou-se um rendimento de interesterificação de 45%, em 24 h de reação. O sistema imobilizado selecionado foi caracterizado quanto às suas propriedades físico-químicas e de estabilidade, empregando-se técnicas como difratometria de raios-X e espectroscopia no infravermelho. Foi observada boa estabilidade à estocagem, mantendo-se 100% da atividade hidrolítica inicial após 120 dias de armazenamento. Finalmente, foram realizados testes de interesterificação da gordura do leite com óleo de soja sendo que, de maneira geral, a lipase de Rhizopus oryzae imobilizada em POS-PVA promoveu o aumento na concentração dos triglicerídeos C26-C34 e C46-C50, e diminuição dos triglicerídeos C38, C44 e C54, obtendo-se 12% de rendimento de interesterificação. A análise de textura do meio reacional e do produto interesterificado mostrou que a simples mistura física de óleo de soja com a gordura do leite provocou uma diminuição de mais de 50% na consistência desta gordura. Após a reação de interesterificação, o produto obtido apresentou redução de aproximadamente 24 % na consistência em relação à da mistura física das matérias-primas, devido à incorporação dos ácidos graxos insaturados do óleo de soja nos triglicerídeos presentes na gordura do leite, e à formação de mono e diglicerídeos devida à hidrólise parcial das matérias-primas. Assim, os resultados promissores obtidos com o uso da lipase de Rhizopus oryzae (L036) imobilizada em POS-PVA, tanto na reação modelo de interesterificação de tripalmitina com trioleína quanto nas matérias-primas lipídicas, possibilitaram a seleção deste sistema enzimático visando ao seu emprego no bioprocesso de interesse. / The objective of this work was to select a commercial lipase for enzymatic interesterification of milkfat with soybean to obtain a product enriched with essential fatty acids. Lipases from different microbial sources (Aspergillus niger, Mucor javanicus, Rhizopus oryzae, Candida rugosa, Penicillium roqueforti, Rhizomucor miehei) were immobilized on polysiloxane- polyvinyl alcohol hybrid matrix (POS-PVA) previously characterized in relation to its physico-chemical and morphological properties. All lipase preparations in both free and immobilized forms were initially characterized, regarding their hydrolytic and esterification activities. Owing to the high complexity of the raw materials \"milkfat and soybean oi\", the lipase screening assay was carried out using a model interesterification system consisted of tripalmitin and triolein. These triglycerides were chosen as starting materials since palmitic and oleic fatty acids are present at high amount proportions in the raw materials. Thus, immobilized lipase derivatives on POS-PVA were used to catalyze the interesterification of tripalmitin with triolein in the presence of hexane as solvent. The highest interesterification (31%) was obtained using the lipase from Rhizopus oryzae (L036P) and therefore, this enzyme was selected for continuing the work. Additional tests were performed to verify the influence of the molar ratio between triolein and tripalmitin in the reaction yield. The best result was achieved for the substrate containing equimolar amounts of tripalmitin and triolein (40 mM), attaining 45% of interesterification yield at 24 h reaction. The selected immobilized system was characterized in relation to its physico-chemical and stability properties using techniques as X-ray difractometry and IR spectroscopy. High stability was found for the immobilized lipase that maintained full original activity after 120 days storage at 4?C. Finally, interesterification tests of milkfat with soybean oil were carried out, and the use of Rhizopus oryzae lipase immobilized in POS-PVA increased the concentration of the triglycerides C26- C34 and C46-C50, and decreased the concentration of the triglycerides C38, C44 and C54, which corresponded to 12% of interesterification yield. The texture analysis of both reaction medium and interesterified product showed that simple physical blend of soybean oil with milk fat reduced more than 50% the milkfat consistency. After the interesterification reaction, the obtained product showed even lower consistency (24% reduction) in comparison with the physical raw materials blend, due to the incorporation of unsaturated fatty acids from soybean oil in the triglycerides of milkfat, and to the formation of mono and diglycerides resulting from partial hydrolysis of the raw materials. Thus, the promising results obtained using Rhizopus oryzae lipase (L036P) immobilized on POS-PVA, both in the model interesterification reaction of tripalmitin with triolein and in the lipid raw materials, indicated the suitability of the selected immobilized derivative to be applied in the proposed bioprocess.

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