Cette étude concerne la déchirure ductile des aciers à haute limite d'élasticitée utilises pour la construction des gazoducs. La microstructure et la réponse mécanique de deux toles et d'un tube en acier X100 (R =100ksi = 690MPa) ont été éetudiees. Ces materiaux possedent une microstructure ferrito-bainitique. Le programme expérimental porte sur des éprouvettes lisses, des eprouvettes entaillees et des éprouvettes fissurees. Des eprouvettes de traction simple suivant trois directions principales ont été utilisees. Ces essais ont montré que les aciers etudies présentent une forte anisotropie plastique. La limite d'élasticite des toles se trouve au-dessous de la valeur requise pour l'acier X100. Ce n'est qu'après la production de tubes, qui implique une déformation plastique lors de la mise<br />en forme, que l'acier atteint le grade X100.<br />Les mécanismes de rupture sont etudies par microcopie optique et électronique a balayage sur des coupes<br />métallographiques et des examens fractographiques de l'ensemble des éprouvettes (traction, AE, Charpy V et<br />CT). La naissance de l'endommagement se caractérise par la rupture ou la décohesion des sulfures de calcium et des nitrures de titane. Deux modes de coalescence sont observés : la striction interne et la coalescence en bande.<br />L'effet d'une pré-deformation sur les caracteristiques de traction et sur la ténacite est etudie en pre-deformant des barreaux de traction de 1.6%, 3.6% et 5.9% de déformation plastique. Une prée-deformation provoque une augmentation de la limite d'élasticite et de la resistance a traction, mais diminue la téenacite du materiau. La propagation ductile dynamique sur de grandes distances (100 a 200mm) est étudiee a l'aide d'une experience de rupture à grande vitesse (20 à 40m/s) de grandes toles qui permet de reproduire la rupture par cisaillement observe lors de l'éclatement des pipelines. La resistance a la propagation sur de longues distances est éevaluee par le taux de dissipation d'éenergie. Nos essais realises sur les deux toles confirment la tendance observée precedemment selon laquelle les structures ferrito-bainitiques permettent d'obtenir un bon compromis entre la ténacite et leur limite d'élasticite. La simulation par éléments finis de la dechirure ductile des toles a été effectuee. Les simulations sont basees sur une extension du modèle Gurson-Tvergaard-Needleman incluant une représentation de l'anisotropie plastique et de la germination de cavités. Un nouveau critere de plasticité anisotrope recemment developpe pour les alliages<br />d'aluminium est utilisé. Les parametres sont ajustes sur de petites eprouvettes. La transférabilite sur les grandes<br />plaques en pleine épaisseur est verifiee. Le modele permet de représenter les caracteristiques principales des essais de déchirure ductile dynamique : la courbe de chargement, la forme du front de fissure, le Développement de la striction en pointe de fissure et le taux de dissipation d'énergie.

L’objectif de cette thèse est d’aboutir à une meilleure compréhension des mécanismes de ségrégation du bore aux joints de grains austénitiques (γGB) et de leur effet sur la décomposition de l’austénite. En effet, l’addition de très faibles quantités de bore comme élément d’alliage permet d’augmenter de manière remarquable la résistance mécanique des aciers à très haute résistance. Cet effet est lié à l’état du bore aux γGBs qui décale la cinétique de décomposition de l’austénite.Tout d’abord, la distribution du bore dans la microstructure a été identifiée de manière très précise à l’aide des analyses de la même zone par Nano-SIMS et par MEB. De plus, le couplage de la sonde atomique tomographique et du Nano-SIMS a apporté une meilleure quantification de l’état du bore dans la microstructure. Ces études ont été réalisées après différents traitements thermiques qui ont été conçus spécifiquement pour étudier séparément chaque mécanisme. L’ensemble de ces résultats permet d’écarter la contribution de la ségrégation hors équilibre et confirme la présence d’un équilibre local entre les γGBs et la solution solide dans leurs voisinages. Par conséquent, le niveau de ségrégation du bore aux γGBs est contrôlé par l’état de précipitation des borures qui définit la concentration du bore en solution solide.Par ailleurs, des mesures de DRX in situ et de dilatomètrie ont été effectuées afin de suivre les cinétiques de formation de la bainite. Les résultats montrent que la cinétique de formation de la bainite est retardée en augmentant la quantité de bore ségrégé, par contre l’augmentation de la taille de grain austénitique l’accélère. / The aim of this thesis is to lead to a better understanding of the mechanisms of boron segregation at austenite grain boundaries (γGB) and its effect on the austenite decomposition. Indeed, the small quantity of boron as alloying element remarkably improves the mechanical resistance of the advanced high strength steels. This effect is related to the boron state at γGBs, which delays the kinetics of austenite decomposition.The boron distribution in the microstructure was precisely identified thanks to the analyses of the same field by using correlative nano-SIMS and SEM. In addition, the coupling of APT and nano-SIMS provided a better quantification of the boron state in the microstructure. These studies were performed after different heat treatments, which were specifically designed to study separately each mechanism. The results excludes the contribution of non-equilibrium segregation mechanism on boron segregation at γGBs and confirm the local equilibrium between the γGBs and the solid solution at the γGBs vicinity. Consequently, the level of boron segregation at γGBs is controlled by boride precipitation, which controls the concentration of boron in solid solution.Measurements of in situ XRD and the dilatometry were performed in order to follow the kinetics of bainite formation. The specific heat treatments were applied before bainite formation in order to study the effect of boron segregated amount at γGBs and the austenite grain size. These results show that the kinetics of bainitic transformation is delayed by the increase of boron segregated amount. Whereas, the increasing of austenite grain size accelerates the kinetics of bainitic transformation.

L'amélioration des propriétés mécaniques dans les alliages du système Fer-Silicium-Titane grâce à l'introduction d'une précipitation nanométrique a été démontrée dans la littérature. La haute valeur de limite d'élasticité qui peut être atteinte dans ces aciers en fait de bons candidats pour des applications dans l'élaboration de structures automobiles. Dans ce contexte, cette étude a pour objectif de caractériser et comprendre la séquence et la cinétique de précipitation dans ces alliages, ainsi que les relations entre microstructure de précipitation et propriétés mécaniques, dans une démarche de conception d'alliages optimisée. La démarche utilisée a tout d'abord consisté en une caractérisation multi-échelle de la précipitation par diffusion des neutrons aux petits angles, microscopie électronique en transmission et sonde atomique tomographique, qui a permis d'aboutir à une description précise de la structure, composition, taille et fraction volumique des précipités, qui ont ensuite été reproduites par modélisation. Dans un deuxième temps, les tests mécaniques réalisés à température ambiante ont révélé un fort potentiel durcissant, qui dépend du temps et de la température de vieillissement. Des modèles à base physique pour la limite d'élasticité et le taux d'écrouissage (tenant compte des contributions isotropes et cinématiques) ont été appliqués pour décrire les courbes de traction mesurées. Ceux-ci ont permis d'aboutir à une bonne compréhension des relations entre microstructures et propriétés dans le système Fe-Si-Ti.

L'amélioration des propriétés mécaniques dans les alliages du système Fer-Silicium-Titane grâce à l'introduction d'une précipitation nanométrique a été démontrée dans la littérature. La haute valeur de limite d'élasticité qui peut être atteinte dans ces aciers en fait de bons candidats pour des applications dans l'élaboration de structures automobiles. Dans ce contexte, cette étude a pour objectif de caractériser et comprendre la séquence et la cinétique de précipitation dans ces alliages, ainsi que les relations entre microstructure de précipitation et propriétés mécaniques, dans une démarche de conception d'alliages optimisée. La démarche utilisée a tout d'abord consisté en une caractérisation multi-échelle de la précipitation par diffusion des neutrons aux petits angles, microscopie électronique en transmission et sonde atomique tomographique, qui a permis d'aboutir à une description précise de la structure, composition, taille et fraction volumique des précipités, qui ont ensuite été reproduites par modélisation. Dans un deuxième temps, les tests mécaniques réalisés à température ambiante ont révélé un fort potentiel durcissant, qui dépend du temps et de la température de vieillissement. Des modèles à base physique pour la limite d'élasticité et le taux d'écrouissage (tenant compte des contributions isotropes et cinématiques) ont été appliqués pour décrire les courbes de traction mesurées. Ceux-ci ont permis d'aboutir à une bonne compréhension des relations entre microstructures et propriétés dans le système Fe-Si-Ti. / The Iron-Silicon-Titanium alloy system is known to have an interesting hardening potential thanks to its ability to produce a fine and dense precipitation microstructure. The high yield stress obtained for steels from this system, makes them potential candidates for automotive applications. The aim of this study was to improve the understanding of the precipitation sequence and kinetics, as well as to analyze the influence of the precipitates on the mechanical properties (yield strength and strain hardening) in the objective of alloy design and process optimization. The approach used is classical in physical metallurgy. It consists namely, of the characterization of precipitation followed by the study of the mechanical properties. The characterization of precipitation has been carried out using the combination of Small-Angle Neutron Scattering, Transmission Electron Microscopy and Atom Probe Tomography. This provides an accurate description of the precipitates in terms of crystal structure, composition, size and volume fraction. These properties have been subsequently reproduced with a precipitation model. The mechanical tests performed on the alloy at room temperature, have revealed a high hardening potential that depends on ageing time and temperature. Physically-based models for yield strength and strain hardening rate (including the effect of isotropic and kinematic hardening) have been applied to interpret the measured stress-strain curves, and allow to reach a comprehensive understanding of the microstructure/properties relationship in the Fe-Si-Ti alloy system.

Aujourd’hui, la technologie du béton ayant fortement évolué, il est, sous certaines conditions, réaliste de construire des éléments structuraux en béton ayant à la compression une résistance de 90N/mm² voire nettement plus. En conséquence, l’ingénieur concepteur peut être amené dans le cadre du dimensionnement des colonnes à en diminuer les dimensions transversales pour des raisons esthétiques ou d’encombrement. Inévitablement, cette diminution de la section transversale induit une augmentation de l’élancement et augmente ainsi les risques des instabilités de flambement. A cette question de flambement, il faut adjoindre l’influence d’une préconception qui veut qu’une structure en béton à haute résistance soit moins ductile qu’une structure construite avec un béton normal ! De ceci résulte la question à la base de ce travail : « Peut-on arriver à diminuer la section transversale d’une colonne en utilisant des résistances de béton plus élevées tout en imposant la même valeur de capacité portante et en ne réduisant pas leur ductilité ? » Afin de répondre à cette question, le travail s’est articulé autour de deux axes essentiels qui sont d’une part une campagne d’essais (afin d’obtenir des résultats fiables) sur 12 colonnes en béton armé à haute résistance (90N/mm²) d’élancement 74 et 82 dont l’excentricité de la charge est une variable, et d’autre part l’implémen- tation de deux programmes informa- tiques utilisant le principe de l’analyse au second ordre en vue de réaliser une étude paramétrique dont l’excentricité, la hauteur des colonnes, la proportion d’acier, la résistance du béton sont les variables. Trop souvent encore, les ingénieurs de bureau d’études hésitent à effectuer un calcul au second ordre et placés devant la question des dimensions de section à donner à une colonne de hauteur et de capacité portante imposées, déterminent celles-ci pour se satisfaire d’un calcul au 1er ordre. Au terme de notre étude, nous avons montré que cette approche est loin d’être optimale, qu’il est possible, au prix d’un calcul au second ordre (mais il est fait à l’ordinateur), de tirer profit d’une augmentation de la résistance du béton pour réduire les dimensions des sections et aboutir en toute sécurité à un dimensionnement plus économique en consommation de matériaux (acier, béton, ciment).

L’allégement des véhicules est l’un des objectifs prioritaires des constructeurs automobile pour répondre aux directives environnementales d’émission de CO2. Le développement des aciers multiphasés à très haute résistance mécanique est l’une des solutions communément adoptées pour réduire l’épaisseur des tôles dans les véhicules tout en conservant leur capacité à assurer la sécurité des passagers. La présente étude porte sur l’optimisation des paramètres du procédé de production industrielle de l’une des ces familles d’aciers : les aciers Dual Phase microalliés au titane et au niobium de haut grade ; c'est-à-dire possédant une résistance à la rupture supérieure à 800MPa.A partir d’une microstructure initiale bainite + martensite laminée à froid, les différents phénomènes se produisant au cours du recuit, de la chauffe jusqu’à la fin du maintien intercritique, sont caractérisés. L’influence des paramètres du recuit comme la vitesse de chauffe, la température et le temps de maintien est étudiée. Le système d’interactions triple entre la précipitation des éléments de microalliage, la recristallisation et la formation de l’austénite est au cœur du problème. Un scénario des évolutions microstructurales a été établi à partir de la caractérisation des divers phénomènes. La finesse de la microstructure étudiée (sub-micrométrique) a nécessité l’emploi combiné de techniques de caractérisation multi-échelles : MEB, MET, sonde atomique tomographique, nano-SIMS. / Lightening the weight of vehicles is one of the main challenging objectives of the automotive industry to reach the environmental regulation in term of CO2 emissions. The development of multiphase high strength steels is a common solution to reduce the thickness of sheet steel used in vehicles while keeping the same level of passenger’s safety requirements. The present study deals with the optimization of industrial process parameters applied to obtain one of these steels: the high strength microalloyed Dual Phase steels; i.e. with ultimate tensile strength superior to 800MPa.From an initial cold rolled microstructure made of bainite + martensite, the phenomena occurring during the annealing are characterized since the heating up to the end of the intercritical holding. The influence of process parameters as the heating rate, the holding temperature and the holding time are studied. The triple interactions system between the precipitation of microalloying elements, the recrystallization and the austenite formation is the core of the problem. A scenario of microstructural evolutions has been established based on the characterized phenomena. The studied fine microstructure (sub-microns) requires the combination of multiscale characterization techniques: SEM, TEM, atom probe tomography, nano-SIMS.

Les aciers multiphasés à très haute résistance mécanique destinés à l’industrie automobile font l’objet d’importantes activités de recherche et développement dans le contexte de l’allègement des structures. L’obtention de meilleurs compromis entre résistance et ductilité nécessite de comprendre l’influence du couple composition chimique nominale – paramètres du procédé d’élaboration sur la formation des microstructures.La présente étude s’inscrit dans cette démarche de compréhension et porte en particulier sur les mécanismes se produisant lors du recuit des nuances d’aciers Dual Phase de haut grade microalliés au Ti et au Nb, dont la microstructure initiale laminée à froid est composée de bainite et de martensite. Ces mécanismes (précipitation des éléments de microalliage Ti, Nb et Mo, recristallisation de la ferrite et formation de l’austénite) présentent des interactions complexes. Le scénario des évolutions microstructurales lors du recuit est caractérisé à l’aide d’une étude expérimentale s’appuyant sur des techniques d’analyses complémentaires à différentes échelles (DRX in situ, MEB, MET, SAT). L’influence respective des éléments de microalliage Ti, Nb et Mo et des paramètres du recuit sur ce scénario est clarifiée à l’aide d’une caractérisation systématique des évolutions microstructurales couplée à la mise en œuvre d’une démarche de modélisation des mécanismes et de leurs interactions. / To meet the need for weight reductions in the automotive industry, new advanced high-strength steels are being developed. The achievement of a better balance between high strength and high formability requires a deep understanding of both the effect of chemical composition and processing parameters on the formation of microstructures. The present work contributes to such an objective and deals with the mechanisms occurring during annealing of Dual Phase steels microalloyed with Ti and Nb. Microstructural changes during this stage include precipitation of microalloying elements, ferrite recrystallization and austenite formation. These mechanisms are investigated using complementary experimental techniques at different scales such as in situ XRD, SEM, TEM and APT in various Dual Phase steel grades having the same bainite-martensite initial cold-rolled microstructure. Using combined experimental and modeling approaches, the present work clarifies the separate influence of microalloying elements Ti, Nb and Mo and heating rate on the mechanisms occurring during annealing and their interactions.

La fragilité reconnue des fixations mécaniques conduit à limiter leur utilisation à 1000 MPa afin d'éviter les risquesde rupture fragile par hydrogène, que celui-ci soit d'origine interne ou externe. Connue sur des produits plats defaible épaisseur (clips), la microstructure bainitique obtenue lors de la trempe dans un bain de sels ne présente pasde fragilité liée à l'hydrogène. Cette étude vise à apporter aux industriels les connaissances nécessaires àl'application de ce procédé à des pièces massives.Au-delà de sa résistance à l'hydrogène, seule la microstructure constituée de bainite inférieure peut satisfaire auxexigences de propriétés mécaniques attendues dans les fixations. L'outil d'optimisation de la composition chimiquede l'acier créé permet d'intégrer les critères propres à la transformation de l'austénite en bainite inférieure partrempe isotherme dans un bain de sels mais aussi de prendre en compte l'aptitude de l'acier à être déformé à froidaprès un recuit d'adoucissement préalable.La caractérisation de la sensibilité à l'hydrogène faite sur des goujons après chargement à saturation en hydrogènemontre qu'à 1370 MPa, l'acier à structure bainitique ne présente pas de rupture fragile par l'hydrogène comparé aumême acier à structure martensitique revenue qui est systématiquement fragile. En parallèle, parmi les alliagesternaires Al-Zr-Zn déposés par un procédé de dépôt physique en phase vapeur, il a été possible d'identifier unenuance sacrificielle dont l'effet protecteur vis-à-vis des fixations devra encore faire l'objet d'investigations. / In the objective to prevent brittle fracture due to hydrogen (internal or external origins), the usages of mechanicalfastening parts is restricted above 1000 MPa. As already experienced on low-thickness flat products (clips), thebainitic microstructure generated by salt bath quenching is not subjected to hydrogen embrittlement. The target ofthe present study consists in setting up the required knowledge to extend this process to massive parts.In addition to its resistance to hydrogen, only the lower-bainite microstructure is able to meet the mechanicalpropertyspecifications for fasteners. The optimization tool developed in the present framework, has been designedto integrate the particularities of the austenite to lower bainite transformation in salt bath, as well as the ability tosustain cold forming after annealing treatment.A set of mechanical characterizations has been performed on hydrogen saturated bolts. Under a load of 1370 MPa,the bainitic structure has not shown any sign brittle fracture, while it has systematically been the case for thetempered martensitic structure. Furthermore, among the ternary alloys Al-Zr-Zn that can be deposed in vapor phase,a sacrificial grade presenting a protection effect has been identified. However, this effect must be furtherinvestigated, in order to determine the interest for fastening applications.

Pour limiter la consommation des véhicules, les industries automobiles demandent aux aciéristes de développer des aciers de plus en plus fins avec des hautes résistances. Les aciers très haute résistance (THR) comme les aciers TRIP (TRansformation Induced Plasticity) permettent d'effectuer des pièces automobiles aux formes complexes. Néanmoins, le compréhension des mécanismes de mise en forme de ces aciers n'est pas simple et implique une étude détaillée des mécanismes de rupture apparaissant durant la mise en forme. Ainsi, les liens entre les paramètres microstructuraux, en particulier les structures en bandes, et la mise en forme ont été étudiés pour obtenir une meilleure prédiction de la capacité en pliage des aciers en fonction de leur microstructure. Dans cette étude, quatre aciers TRIP présentant des performances en pliage différentes ont été caractérisés à la fois en pliage en V et en pliage sous traction. A partir d'observations au microscope optique et à balayage, nous avons démontré que les fissures s'initiaient à partir de la surface ou juste en dessous en pliage en V alors qu'elles s'initiaient au niveau de la ségrégation centrale en pliage sous traction. Les surfaces de rupture après pliage sont ductiles et l'endommagement apparait principalement par décohésion de l'interface ferrite/martensite et occasionnellement par rupture des ilots martensitiques. Une procédure originale basée sur des échantillons rectifiés présentant la bande de ségrégation à différents endroits dans l'épaisseur a été établi. Ce travail a permis de proposer une relation entre l'épaisseur d'une bande, son endommagement et sa déformation locale atteinte pendant un test de pliage en V. Pour développer un critère de rupture pour ces tests de pliage, les champs de contrainte et déformation ont été calculés par simulation numérique pour ces deux tests. Pour ce faire, une base de données expérimentale incluant des tests de traction sur éprouvettes lisses et entaillées et des tests de cisaillement a été établie. La loi de comportement du matériau a été déterminée à partir de cette base expérimentale et présente un comportement élastoplastique anisotrope avec écrouissage mixte. La simulation numérique des deux essais de pliage associée à un critère d'endommagement a permis de prédire de manière satisfaisante les champs de déformation, les courbes force/déplacement ainsi les angles de rupture. La possibilité d'utiliser des modèles simplifiés (tels qu' un critère d'écoulement isotrope, un écrouissage purement isotrope, des calculs en 2D et des conditions aux limites simplifiées) a également été discuté.

Ce travail de recherche donc concerne l'étude du système ultrasonique de fatigue en torsion de type indirect pouvoir étudier le comportement des matériaux métalliques à haute résistance, essentiellement au domaine de fatigue gigacyclique. Il existe actuellement deux types de système ultrasonique de torsion : un système qualifié de "direct" dans lequel le convertisseur délivre une rotation permettant, de manière simple et directe, la mise en vibration de torsion du système ; un système qualifié de "indirect" qui utilise un convertisseur longitudinal et nécessite une transformation en rotation pour créer la vibration en résonance de torsion. Premièrement, la présente d'étude sur le système indirect permet de comprendre son comportement de fatigue et ses propriétés. Cette étude est présentée à partir des calculs analytiques et numériques afin de dimensionner et modéliser ce système. Ensuite, l'optimisation du système à l'aide de la méthode des éléments finis est réalisée et un système plus effectif et plus robuste est obtenu. Des comparaisons entre les résultats numériques et les résultats de calibration sont proposées et une interprétation des écarts constatés est proposée avec les nouvelles simulations numériques. Deuxièmement, une campagne expérimentale à 20 kHz au-delà de 10⁸ cycles est menée en utilisant le système optimisé sur les aciers 16MnCr5 et 50CrV4 du projet FreqTigue. La méthode de l'escalier est utilisé dans les essais afin de décrire la courbe S-N, d'estimer la résistance à la fatigue et d'obtenir la durée de vie en fatigue. Des comparaisons des courbes S-N à différentes fréquences et sollicitations sont présentées. Les surfaces de rupture des éprouvettes sont analysées pour tenter d'identifier les causes de la rupture. / This research work concerns the study of the torsional ultrasonic fatigue system of indirect type which is able to study the behavior of high-strength metallic materials, mainly in the domain of gigacyclic fatigue. With the developments of technique, there are currently two types of ultrasonic torsional system: the first one is described as "direct" and its converter delivers a rotation which allows the system vibrate in torsion; the second one is described as "indirect", which uses a longitudinal converter and requires the transformation of a translation into a rotation to create a desired torsional resonant vibration in the specimen. Firstly, the study of the indirect system could understand the fatigue behavior and the properties of this system. This study is presented with the analytical and numerical calculations in order to determine and model the indirect system. Then, the optimization of this system by using the finite element method is performed and a more efficient and robust system is developed. Some comparisons between the numerical results and calibration’s results are proposed and an interpretation of differences is proposed by using new numerical simulations. Secondly, the tests of the 16MnCr5 and 50CrV4 steels of the FreqTigue project are carried out at 20 kHz and beyond 10⁸ cycles by using this optimized system. The staircase method is used in the tests to describe the S-N curve, to estimate the fatigue strength and to obtain the fatigue life. Then, the comparisons of the S-N curves at different vibration frequencies and stresses are presented, and the ruptured surfaces of the specimen are also analyzed to identify the causes of the rupture.