Zugl.: Stuttgart, Univ., Diss., 2004.

Zugl.: Siegen, Universiẗat, Diss.

Zugl.: Paderborn, Universiẗat, Habil.-Schr.

High aspect ratio silicon etching used for DRAM manufacturing still remains as one of the biggest challenges in semiconductor fabrication, requiring well understood and characterized process fundamentals. In this study, physical and chemical interactions during etching silicon in capacitively coupled plasma discharges were investigated in detail for different HBr/NF3 mixed chemistries for single frequency as well as dual frequency operation and medium discharge pressures inside an industrial MERIE CCP reactor typically used for DRAM fabrication. Utilization of the dual frequency concept for separate control of ion energy and ion flux, as well as the impact on discharge properties and finally on etching at relevant substrate surfaces were studied systematically. The complex nature of multi frequency rf sheaths was both analyzed experimentally by applying mass resolved ion energy analysis, and from simulation of ion energy distributions by using a Hybrid Plasma Sheath Model. Discharge composition and etch processes were investigated by employing standard mass spectrometry, Appearance Potential Mass Spectrometry, Quantum Cascade Laser Absorption Spectroscopy, rf probe measurements, gravimetry and ellipsometry. An etch model is developed to explain limitations of silicon etching in HBr/NF3 discharges to achieve highly aniostropic etching. / Siliziumätzen mit hohen Aspektverhältnissen zur Herstellung von DRAM-Speicherstrukturen stellt nach wie vor eine der größten Herausforderungen in der Halbleiterherstellung dar und erfordert ein grundlegendes Prozessverständnis. Diese Studie beinhaltet eine umfassende und detaillierte Untersuchung physikalischer und chemischer Wechselwirkungen von Siliziumätzprozessen in kapazitiv gekoppelten HBr/NF3-Gasentladungen in einem kommerziellen, typischerweise für die DRAM-Fertigung eingesetzten MERIE CCP Reaktor mit Ein- und Zweifrequenzanregung bei mittleren Entladungsdrücken. Die Anwendung eines Zweifrequenzkonzeptes zur separaten Kontrolle von Ionenenergie und Ionenstromdichte, als auch deren Einfluss auf die Entladungseigenschaften und letztendlich auf das Ätzverhalten auf relevanten Substratoberflächen wurden systematisch untersucht. Die komplexe Natur von mehrfrequenzangeregten HF-Randschichten wurde sowohl experimentell über eine Anwendung von massenaufgelöster Ionenenergieanalyse als auch rechnerisch über Simulationen von Ionenenergieverteilungsfunktionen mit Hilfe eines hybriden Plasmarandschichtmodells analysiert. Gaszusammensetzungen verschiedener Entladungen und Ätzprozesse wurden mit Hilfe von Standard-Massenspektrometrie, Schwellwert-Massenspektrometrie, Quantenkaskaden-Laserabsorptionsspektroskopie, HF-Sondenmessungen, Gravimetrie und Ellipsometrie charakterisiert. Eine neuartige Modellvorstellung zum Siliziumätzen in HBr/NF3-Entladungsgemischen liefert eine plausible Erklärung für die Limitierung der Ätzrate zum Erreichen eines hoch anisotropen Ätzverhaltens.

High aspect ratio silicon etching used for DRAM manufacturing still remains as one of the biggest challenges in semiconductor fabrication, requiring well understood and characterized process fundamentals. In this study, physical and chemical interactions during etching silicon in capacitively coupled plasma discharges were investigated in detail for different HBr/NF3 mixed chemistries for single frequency as well as dual frequency operation and medium discharge pressures inside an industrial MERIE CCP reactor typically used for DRAM fabrication. Utilization of the dual frequency concept for separate control of ion energy and ion flux, as well as the impact on discharge properties and finally on etching at relevant substrate surfaces were studied systematically. The complex nature of multi frequency rf sheaths was both analyzed experimentally by applying mass resolved ion energy analysis, and from simulation of ion energy distributions by using a Hybrid Plasma Sheath Model. Discharge composition and etch processes were investigated by employing standard mass spectrometry, Appearance Potential Mass Spectrometry, Quantum Cascade Laser Absorption Spectroscopy, rf probe measurements, gravimetry and ellipsometry. An etch model is developed to explain limitations of silicon etching in HBr/NF3 discharges to achieve highly aniostropic etching. / Siliziumätzen mit hohen Aspektverhältnissen zur Herstellung von DRAM-Speicherstrukturen stellt nach wie vor eine der größten Herausforderungen in der Halbleiterherstellung dar und erfordert ein grundlegendes Prozessverständnis. Diese Studie beinhaltet eine umfassende und detaillierte Untersuchung physikalischer und chemischer Wechselwirkungen von Siliziumätzprozessen in kapazitiv gekoppelten HBr/NF3-Gasentladungen in einem kommerziellen, typischerweise für die DRAM-Fertigung eingesetzten MERIE CCP Reaktor mit Ein- und Zweifrequenzanregung bei mittleren Entladungsdrücken. Die Anwendung eines Zweifrequenzkonzeptes zur separaten Kontrolle von Ionenenergie und Ionenstromdichte, als auch deren Einfluss auf die Entladungseigenschaften und letztendlich auf das Ätzverhalten auf relevanten Substratoberflächen wurden systematisch untersucht. Die komplexe Natur von mehrfrequenzangeregten HF-Randschichten wurde sowohl experimentell über eine Anwendung von massenaufgelöster Ionenenergieanalyse als auch rechnerisch über Simulationen von Ionenenergieverteilungsfunktionen mit Hilfe eines hybriden Plasmarandschichtmodells analysiert. Gaszusammensetzungen verschiedener Entladungen und Ätzprozesse wurden mit Hilfe von Standard-Massenspektrometrie, Schwellwert-Massenspektrometrie, Quantenkaskaden-Laserabsorptionsspektroskopie, HF-Sondenmessungen, Gravimetrie und Ellipsometrie charakterisiert. Eine neuartige Modellvorstellung zum Siliziumätzen in HBr/NF3-Entladungsgemischen liefert eine plausible Erklärung für die Limitierung der Ätzrate zum Erreichen eines hoch anisotropen Ätzverhaltens.

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Es wird ein einfacher Berechnungsansatz für ein Baukastensystem aus Kastenprofilen verschiedener Querschnittsabmessungen erarbeitet. Diese Profile bestehen aus WVC (Wood Veneer Composites, Holzfurnierlagenverbundwerkstoffen). Der Ansatz bildet den statischen Lastfall und das Ermüdungsverhalten unter schwellende Dreipunktbiegung ab. Am Beispiel eines ausgewählten Strukturbauteils aus handelsüblichen Birkensperrholz wird der Berechnungsansatz konkretisiert und durch Versuche evaluiert. Aufbauend auf dem Kraft-Verformungsverhalten der analysierten Einzelbauteile und der kapillarporösen Struktur des Holzes wird bei dem Berechnungsansatz auf eine Analyse der Spannungen verzichtet. Stattdessen wird als Berechnungskriterium die kritische Normaldehnung in der Randfaser der Strukturbauteile genutzt. Weiterhin wird eine Methode vorgestellt um mittels niederzyklischen Ermüdungsversuchs (LCF, ca. 1e+03 Lastwechsel) den „Knickpunkt“ der Zeitfestigkeitslinie eines einstufigen Ermüdungsversuchs bei hohen Lastspielzahlen (HCF, 1e+06 bis 1e+07 Lastwechsel) für diese Strukturbauteile zu bestimmen. / It was developed a simple approach for the calculation of a modular construction system for box sections (profile structures) of different cross-sectional dimensions. These profile structures consists of WVC (Wood Veneer Composites). The approach maps the static load case and the fatigue behavior under pulsating three-point bending. By using a structural component made from commercial birch plywood, the calculation approach is specified and verified. Based on the force-deformation behavior of the analyzed single components in connection with the capillary-porous structure of the wood, the calculation approach dispense on an analysis of the tensions. Instead, a criterion, which calculates the critical normal strain in the outer fibers of the structural components, is used. Furthermore, a method of a low-cycle fatigue test (LCF, abbr. 1e+03 cycles) is presented. This method detects the “knee point" of the fatigue limit line for the profiles. That point is usually determined by the use of a high-cycle fatigue tests (HCF, 1e+06 until 1e+07 cycles).

This thesis presents a comprehensive study of the magnetic properties and of quantum phase transitions (QPTs) of two different systems which have been investigated by means of low-temperature magnetization measurements. The systems are the heavy-fermion Yb(Rh1-xCox)2Si2 (metallic) and the quantum magnet NiCl2-4SC(NH2)2 (insulator). Although they are very different materials, they share two common properties: magnetism and QPTs. Magnetism originates in Yb(Rh1-xCox)2Si2 from the trivalent state of the Yb3+ ions with effective spin S = 1=2. In NiCl2-4SC(NH2)2, the magnetic Ni2+ ions have spin S = 1. These magnetic ions are located on a body-centered tetragonal lattice in both systems and, in this study, the QPTs are induced by an external magnetic field. In Yb(Rh1-xCox)2Si2 the evolution of magnetism from itinerant in slightly Co-doped YbRh2Si2 to local in YbCo2Si2 is examined analyzing the magnetic moment versus chemical pressure x phase diagram in high-quality single crystals, which indicates a continuous change of dominating energy scale from the Kondo to the RKKY one. The physics of the antiferromagnet YbCo2Si2 can be completely understood. On the other hand, the physics of pure and slightly Co-containing YbRh2Si2 is much more complex, due to the itinerant character of magnetism and the vicinity of the system to an unconventional quantum critical point (QCP). The field-induced AFM QCP in Yb(Rh0.93Co0.07)2Si2 and in pure YbRh2Si2 under a pressure of 1.5GPa is characterized by means of the magnetic Grüneisen ratio. The final part of this thesis describes quantum criticality near the field-induced QCP in NiCl2-4SC(NH2)2 . These results will be compared to the theory of QPTs in Ising and XY antiferromagnets. Since the XY -AFM ordering can be described as BEC of magnons by mapping the spin-1 system into a gas of hardcore bosons, the temperature dependence of the magnetization for a BEC is analytically derived and compared to the results just below the critical field. The remarkable agreement between the BEC theory and experiments in this quantum magnet is one of the most prominent examples of the concept of universality.

Es wird ein einfacher Berechnungsansatz für ein Baukastensystem aus Kastenprofilen verschiedener Querschnittsabmessungen erarbeitet. Diese Profile bestehen aus WVC (Wood Veneer Composites, Holzfurnierlagenverbundwerkstoffen). Der Ansatz bildet den statischen Lastfall und das Ermüdungsverhalten unter schwellende Dreipunktbiegung ab. Am Beispiel eines ausgewählten Strukturbauteils aus handelsüblichen Birkensperrholz wird der Berechnungsansatz konkretisiert und durch Versuche evaluiert. Aufbauend auf dem Kraft-Verformungsverhalten der analysierten Einzelbauteile und der kapillarporösen Struktur des Holzes wird bei dem Berechnungsansatz auf eine Analyse der Spannungen verzichtet. Stattdessen wird als Berechnungskriterium die kritische Normaldehnung in der Randfaser der Strukturbauteile genutzt. Weiterhin wird eine Methode vorgestellt um mittels niederzyklischen Ermüdungsversuchs (LCF, ca. 1e+03 Lastwechsel) den „Knickpunkt“ der Zeitfestigkeitslinie eines einstufigen Ermüdungsversuchs bei hohen Lastspielzahlen (HCF, 1e+06 bis 1e+07 Lastwechsel) für diese Strukturbauteile zu bestimmen. / It was developed a simple approach for the calculation of a modular construction system for box sections (profile structures) of different cross-sectional dimensions. These profile structures consists of WVC (Wood Veneer Composites). The approach maps the static load case and the fatigue behavior under pulsating three-point bending. By using a structural component made from commercial birch plywood, the calculation approach is specified and verified. Based on the force-deformation behavior of the analyzed single components in connection with the capillary-porous structure of the wood, the calculation approach dispense on an analysis of the tensions. Instead, a criterion, which calculates the critical normal strain in the outer fibers of the structural components, is used. Furthermore, a method of a low-cycle fatigue test (LCF, abbr. 1e+03 cycles) is presented. This method detects the “knee point" of the fatigue limit line for the profiles. That point is usually determined by the use of a high-cycle fatigue tests (HCF, 1e+06 until 1e+07 cycles).

This thesis presents a comprehensive study of the magnetic properties and of quantum phase transitions (QPTs) of two different systems which have been investigated by means of low-temperature magnetization measurements. The systems are the heavy-fermion Yb(Rh1-xCox)2Si2 (metallic) and the quantum magnet NiCl2-4SC(NH2)2 (insulator). Although they are very different materials, they share two common properties: magnetism and QPTs. Magnetism originates in Yb(Rh1-xCox)2Si2 from the trivalent state of the Yb3+ ions with effective spin S = 1=2. In NiCl2-4SC(NH2)2, the magnetic Ni2+ ions have spin S = 1. These magnetic ions are located on a body-centered tetragonal lattice in both systems and, in this study, the QPTs are induced by an external magnetic field. In Yb(Rh1-xCox)2Si2 the evolution of magnetism from itinerant in slightly Co-doped YbRh2Si2 to local in YbCo2Si2 is examined analyzing the magnetic moment versus chemical pressure x phase diagram in high-quality single crystals, which indicates a continuous change of dominating energy scale from the Kondo to the RKKY one. The physics of the antiferromagnet YbCo2Si2 can be completely understood. On the other hand, the physics of pure and slightly Co-containing YbRh2Si2 is much more complex, due to the itinerant character of magnetism and the vicinity of the system to an unconventional quantum critical point (QCP). The field-induced AFM QCP in Yb(Rh0.93Co0.07)2Si2 and in pure YbRh2Si2 under a pressure of 1.5GPa is characterized by means of the magnetic Grüneisen ratio. The final part of this thesis describes quantum criticality near the field-induced QCP in NiCl2-4SC(NH2)2 . These results will be compared to the theory of QPTs in Ising and XY antiferromagnets. Since the XY -AFM ordering can be described as BEC of magnons by mapping the spin-1 system into a gas of hardcore bosons, the temperature dependence of the magnetization for a BEC is analytically derived and compared to the results just below the critical field. The remarkable agreement between the BEC theory and experiments in this quantum magnet is one of the most prominent examples of the concept of universality.:1 Introduction 1 2 Theoretical concepts 5 2.1 Ce- and Yb-based 4f-electron systems . . . . . . . . . . . . . . . . 5 2.1.1 Crystalline electric field . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 2.2 Heavy-fermion systems . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 2.2.1 Fermi liquid theory . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 2.2.2 Kondo eff ect . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 2.2.3 RKKY interaction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 2.2.4 Doniach phase diagram . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 2.3 Quantum phase transitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 2.3.1 Spin density wave scenario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 2.3.2 Local quantum critical point scenario . . . . . . . . . . . . . 17 2.3.3 Global phase diagram . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 2.3.4 The Grüneisen ratio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 2.4 Spins are almost bosons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 3 Experimental methods 31 3.1 Magnetization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 3.1.1 Magnetization measurements . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 3.2 Experimental techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 3.2.1 Faraday magnetometer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 3.2.1.1 Measurement of the force . . . . . . . . . . . . . . 35 3.2.1.2 Capacitive cell . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 3.2.1.3 Design and performance of the cell . . . . . . . . . 37 3.2.1.4 Sensitivity . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 3.2.1.5 Background contributions . . . . . . . . . . . . . . 42 3.2.1.6 Calibration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 3.2.1.7 Magnets characteristics . . . . . . . . . . . . . . . 44 3.2.1.8 Installation in a dilution refrigerator . . . . . . . . 45 3.2.2 SQUID magnetometer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47 3.3 Magnetization measurements at high pressure . . . . . . . . . . . . 48 3.3.1 Experimental setup for M(H - T) under pressure . . . . . . . 50 4 Yb(Rh1-xCox)2Si2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .51 4.1 Introduction and motivation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 4.1.1 The heavy-fermion compound YbRh2Si2 . . . . . . . . . . . 53 4.1.2 The antiferromagnet YbCo2Si2 . . . . . . . . . . . . . . . . 58 4.1.3 Isoelectronic substitution of Co for Rh: Yb(Rh1-xCox)2Si2 . . . .62 4.2 Itinerant vs. local magnetism in Yb(Rh1-xCox)2Si2 . . . . . . . . . 67 4.2.1 Magnetization of Yb(Rh1-xCox)2Si2 with 0 x 0.27 . . . 67 4.2.1.1 YbRh2Si2 and Yb(Rh0.93Co0.07)2Si2 . . . . . . . . . 67 4.2.1.2 Yb(Rh0.88Co0.12)2Si2 . . . . . . . . . . . . . . . . . 71 4.2.1.3 Yb(Rh0.82Co0.18)2Si2 . . . . . . . . . . . . . . . . . 73 4.2.1.4 Yb(Rh0.73Co0.27)2Si2 . . . . . . . . . . . . . . . . . 74 4.2.1.5 Summary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78 4.2.2 Magnetization of Yb(Rh1-xCox)2Si2 with x = 0.58 and x = 1 . . . . . 79 4.2.3 Evolution from itinerant to local magnetism . . . . . . . . . 83 4.3 Field-induced QCP in Yb(Rh0.93Co0.07)2Si2 . . . . . . . . . . . . . . 88 4.4 YbRh2Si2 under hydrostatic pressure . . . . . . . . . . . . . . . . . 96 4.4.1 Magnetization vs. field . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 4.4.2 Comparison with 1.28 GPa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 4.4.3 Magnetization vs. temperature . . . . . . . . . . . . . . . . 101 4.4.4 Field-induced QCP at 1.5 GPa . . . . . . . . . . . . . . . . 103 4.4.5 The magnetic Grüneisen ratio . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 4.5 The magnetic phase diagrams of YbCo2Si2 . . . . . . . . . . . . . . 107 4.5.1 Magnetization vs. temperature . . . . . . . . . . . . . . . . 107 4.5.2 Magnetization vs. fi eld . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 4.5.3 H - T phase diagrams . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114 4.5.4 Ac-susceptibility . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 4.6 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118 5 NiCl2-4SC(NH2)2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .121 5.1 Introduction and motivation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 5.2 Results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123 5.2.1 Magnetization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124 5.2.2 Comparison between theory and experiment . . . . . . . . . 126 5.2.3 Magnetic phase diagram . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129 5.2.4 Speci c heat . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 5.2.5 The magnetic Grüneisen ratio . . . . . . . . . . . . . . . . . 131 5.3 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 6 General conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .135 Appendix 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .139