Introdução: a analgesia multimodal é amplamente usada para o controle da dor perioperatória em um esforço para reduzir o uso de opioides. A duloxetina é um inibidor seletivo da recaptação da serotonina e noradrenalina com eficácia para estados de dor crônica. O objetivo principal deste estudo foi avaliar a eficácia de duas doses orais de 60 mg de duloxetina em termos de consumo de fentanil durante o período pós-operatório em pacientes submetidos à cirurgia eletiva de artrodese de coluna lombar. Método: este estudo foi um ensaio clínico prospectivo, duplo encoberto, aleatório e controlado com placebo. Os pacientes receberam 60 mg de duloxetina ou placebo idêntico uma hora antes da cirurgia e 24 horas depois. Os sujeitos do estudo foram divididos em dois grupos: grupo C (controle) de indivíduos que receberam o placebo; e grupo D (duloxetina) de indivíduos que receberam 60 mg de duloxetina. O consumo total de fentanil administrado pelo próprio paciente em 24 e 48 horas após a cirurgia foi mensurado. Os desfechos secundários foram os escores de dor e a presença ou ausência de efeitos adversos, tais como cefaleia, náuseas, vômitos, prurido, tonturas e sonolência. Resultados: as características demográficas não diferiram entre os grupos. Houve uma diferença significativa no consumo de fentanil nas primeiras 24 horas entre os grupos C e D (diferença média, 223,11 ± 39,32 ?g; p < 0,001). O consumo de fentanil também diferiu entre os grupos C e D após 48 horas (diferença média, 179,35 ± 32,55 ug; p < 0,00). Os escores de dor em mais de 48 horas não diferiram significativamente entre os grupos. A incidência de efeitos colaterais foi semelhante nos dois grupos. Conclusão: a duloxetina foi associada à redução do consumo de fentanil no pós-operatório de cirurgias sobre a coluna lombar, portanto, sendo eficaz como adjuvante para a analgesia pós-operatória e redução do consumo de opioides / Background: Multimodal analgesia is widely advocated for the control of perioperative pain in an effort to reduce the use of opioids. Duloxetine is a selective serotonin and noradrenaline reuptake inhibitor with efficacy for chronic pain states. The main objective of this study was to evaluate the efficacy of two oral doses of 60 mg duloxetine in terms of fentanyl submitted to elective lumbar spine arthrodesis surgery. Method: This study was prospective, double blind, randomized, and placebo controlled clinical trial. Patients received duloxetine 60 mg or identical placebo one hour before surgery and 24 hours later. The study subjects were divided into two groups: group C (control) of subjects who received placebo; and group D (duloxetine) from subjects received 60 mg. The total fentanyl consumption by the patient himself at 24 and 48 hours after surgery was measured. Secondary outcomes were pain scores and the presence or absence of adverse effects such as headache, nausea, vomiting, pruritus, dizziness and drowsiness. Results: Demographic characteristics did not differ between groups. There was a significant difference in fentanyl consumption in the first 24 hours between groups C and D (mean difference, 223.11 ± 39.32 ?g; p < 0.001). Fentanyl consumption also differed between groups C and D after 48 hours (mean difference, 179.35 ± 32.55 ?g; p < 0.00). Pain scores in more than 48 hours did not differ significantly between groups. The incidence of side effects was similar in both groups. Conclusion: Duloxetine was associated with reduction of fentanyl consumption in the postoperative period of surgeries on the lumbar spine, therefore, it was effective as adjuvant for postoperative analgesia and reduction of opioid consumption

Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-07-21T18:04:23Z No. of bitstreams: 1 CarlosSantos.pdf: 7721249 bytes, checksum: ee220ca2d9a3d156b8c575c28854ffea (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-21T18:04:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CarlosSantos.pdf: 7721249 bytes, checksum: ee220ca2d9a3d156b8c575c28854ffea (MD5) Previous issue date: 2017-02-28 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Fundação de Amparo à Pesquisa e ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Maranhão (FAPEMA) / In this work L-tyrosine hydrochloride crystals (LTHCl) were prepared by slow evaporation technique at room temperature and characterization by X-ray diffraction, thermogravimetry, differential thermal analysis, differential scanning calorimetry and Raman scattering at room temperature and under high pressures. After four weeks, it was possible obtain various crystals of good crystalline quality. The solution was acidic with pH 1.2. From the XRD pattern of the material and the Rietveld analysis, it was found that at room temperature LTHCl crystallizes in monoclinic space group (P21) with two molecules per unit cell. The refinement quality parameters were satisfactory with Rp = 6.29 %, Rwp = 8.49 % and S = 1.34. The thermal analysis showed that the material undergoes fusion around 231°C and presented no thermal event that features phase transition before the fusion. Furthermore, thermal analysis showed that the crystal is stable up to 220°C. Calculations using DFT (Functional Density Theory) were performed to identify the vibrational modes in the LTHCl crystal. Raman scattering measurements as a function of pressure (0,0-7,2 GPa) showed as major changes: the occurrence of an inversion of intensity between a strong band (attributed to torsion of L-tyrosine molecule) and an imperceptible band (at ambient pressure) for pressures above 2,5 GPa and a discontinuity of dω/dP associated with the strong band between 1.0 and 1.5 GPa, suggesting a conformational transition above 1.5 GPa stabilizing the structure up to 7,2 GPa. In the region of the internal modes few changes were observed, with the downshift of the COOH and NH3+ units as one of them. Finally, the decompression reinforced that the conformational phase transition is reversible, demonstrating a great capacity of this material to regenerate its original structure without presenting hysteresis. / Neste trabalho foram sintetizados cristais de L-tirosina hidroclorídrica (LTHCl) pela técnica de evaporação lenta do solvente à temperatura ambiente e realizadas medidas de caracterização por difração de raios X, análise térmica diferencial, análise termogravimétrica, calorimetria exploratória diferencial e espalhamento Raman à temperatura ambiente e a altas pressões neste sal de aminoácido. Após quatro semanas foram obtidos vários cristais, que apresentaram, visualmente, boa qualidade cristalina. A solução de crescimento era ácida com pH 1,2. Através do difratograma do material e da análise pelo método de Rietveld, constatouse que à temperatura ambiente a LTHCl cristaliza-se numa estrutura monoclínica (P21) com duas moléculas por célula unitária. Os parâmetros de qualidade do refinamento foram satisfatórios, com Rp = 6,29 %, Rwp = 8,49 % e S = 1,34. As análises térmicas mostraram que o material sofre fusão por volta de 231°C e que não há evento térmico que caracterize uma transição de fase antes da fusão. Além disso, as análises térmicas mostraram que o cristal é estável até 220°C. Cálculos usando a Teoria do Funcional de Densidade (DFT, density funcional theory) foram realizados para a identificação dos modos vibracionais no cristal de LTHCl. As medidas de espalhamento Raman em função da pressão (0,0-7,2 GPa) apresentaram como principais mudanças: A ocorrência de uma inversão de intensidade entre uma forte banda (associada à torção da molécula de L-tirosina) e uma banda imperceptível (à pressão ambiente) para pressões acima de 2,5 GPa, bem como a descontinuidade em dω/dP da forte banda entre 1,0 e 1,5 GPa, sugerindo uma mudança conformacional indicada pela torção da molécula de L-tirosina para pressões acima de 1,5 GPa deixando a estrutura estável até 7,2. Na região dos modos internos foram observadas poucas mudanças, tendo o downshift das unidades COOH e NH3 + como uma delas. Finalmente, a descompressão reforçou que a transição de fase conformacional é reversível, demonstrando uma grande capacidade desse material para se regenerar, sem apresentar histerese.

<p>S. 1-96: sammanfattning, s. 97-134: 5 uppsatser</p> / digitalisering@umu

Im Rahmen dieses Promotionsprojektes wurde ein neues, chirales Orientierungsmedium zur Enantiomerenunterscheidung chiraler Amine vorgestellt. Ausgehend von dem enantiomerenreinen (R)- oder (S)-konfigurierten beta-Aminoalkohol, wurde in einer fünfstufigen Synthese (R)- respektive (S)-2-Acrylamido-2-phenylethansulfonsäure ((R)- / (S)-APhES), das zugrundeliegende chirale Monomer dieses neuen Polymergel-basierten Orientierungsmediums, hergestellt. Die daraus resultierenden chiralen Polymergele sind somit in beiden enantiomeren Formen zugänglich. Während die bisher existenten chiralen Orientierungsmedien auf wässrige Lösungen oder apolare organische Lösungsmittel beschränkt waren, zeichnet sich das neue Polymergel durch exzellente Quell- und Orientierungseigenschaften in polaren Lösungsmitteln, wie DMSO, DMF, MeOH und Wasser aus. Im Gegensatz zu den flüssigkristallinen Orientierungsmedien gibt es keine minimale, kritische Konzentration, sodass die Orientierungsstärke, je nach Bedarf, über einen weiten Bereich skaliert werden kann. Neben den exzellenten Orientierungseigenschaften, zeichnet sich dieses neue chirale Polymergel aber hauptsächlich durch seine enantiodiskriminierende Fähigkeit aus. So konnten die beiden Enantiomere des erythro-Mefloquin Hydrochlorids auf Grund unterschiedlicher dipolarer Restkopplungen (RDCs) erfolgreich unterschieden werden. Anhand von Strychnin Hydrochlorid und Menthylamin Hydrochlorid wurde das enantiodiskriminierende Potential der APhES-Gele an zwei weiteren Beispielen erfolgreich demonstriert. In einem unabhängigen Nebenprojekt konnte die absolute Konfiguration von erythro-Mefloquin Hydrochlorid, dem Wirkstoff eines hochrelevanten Anti-Malaria-Medikamentes, erfolgreich bestimmt werden. Bei dem racemisch eingesetzten Wirkstoff wurden seit dessen Entwicklung und besonders im vergangenen Jahrzehnt immer wieder kontroverse Strukturvorschläge bezüglich der absoluten Konfiguration publiziert. Da die beiden etablierten Methoden zur Bestimmung der absoluten Konfiguration, d.h. Totalsynthese oder Kristallstrukturanalyse, zu entgegengesetzten Ergebnissen führten, wurde im Rahmen dieser Promotion eine interdisziplinäre Methode gewählt, bestehend aus den spektroskopischen Verfahren NMR, ORD und ECD in Kombination mit quantenmechanischen DFT-Rechnungen. Basierend auf diesem Ansatz wurde die absolute Konfiguration von (–)-erythro-Mefloquin Hydrochlorid eindeutig als 11R,12S bestimmt. Dieses Ergebnis wurde kurze Zeit später, ebenfalls in dieser Abteilung, durch zwei unabhängige synthetische respektive synthetisch/analytische Methoden bestätigt.

O cloridrato de milnaciprana (MNC) é um inibidor da recaptação da serotonina e noradrenalina (IRSN), produzido na forma farmacêutica cápsula, Ixel, Dalcipran e Toledomin, para o tratamento da depressão, e como comprimido, sob o nome comercial Savella, indicado no manejo da fibromialgia. Levando-se em consideração que não existem métodos oficiais para o doseamento do MNC em produto acabado, faz-se necessário o desenvolvimento e validação de métodos para assegurar a qualidade da forma farmacêutica. Deste modo, o objetivo deste trabalho foi a validação de métodos analíticos para o controle de qualidade do MNC cápsulas e a realização de estudo da degradação forçada do fármaco. A identificação e caracterização do fármaco foram realizadas através da análise do ponto de fusão, DSC, rotação específica e IV. Para a quantificação foram validados, segundo normas da ICH, os métodos UV-D2, CLAE e EC. A análise estatística demonstrou equivalência entre os métodos UV-D2 e CLAE, assim como entre CLAE e EC, para doseamento do MNC cápsulas. O teste de dissolução foi desenvolvido e validado utilizando cestas (50 rpm) em HCl 0,01M como meio de dissolução. A porcentagem de fármaco dissolvido foi determinada por ambos os métodos, CLAE e UV-D2. Os parâmetros cinéticos (ED% e t80%) da dissolução foram determinados e o modelo de Hixson-Crowell é o que melhor descreve a cinética de dissolução das cápsulas. A influência das condições de armazenamento da formulação farmacêutica no perfil de dissolução também foi avaliada. No estudo de degradação forçada, o MNC foi submetido à radiação UV (254 nm) e à oxidação com peróxido de hidrogênio. A CLAE foi o método empregado na análise do teor e pureza das amostras submetidas às degradações. Os resultados demonstraram a sensibilidade do fármaco nas condições testadas, havendo redução significativa de seu teor e a formação de produtos de degradação. A fotodegradação do MNC demonstrou cinética de 1ª ordem para o fármaco no estado sólido e para a solução das cápsulas, enquanto para o fármaco em solução demonstrou cinética de ordem zero. / Milnacipran hydrochloride (MNC) is a serotonin and noradrenaline reuptake inhibitor (SNRI), produced as capsules, Ixel, Dalcipran and Toledomin, for the treatment of depression, and as tablets, under the trade name Savella, indicated in the management of fibromyalgia. Considering that there are no official methods for the determination of the MNC capsules, it is necessary to develop and validate methods to ensure the quality of pharmaceutical formulation. Thus, the objective of this study was the validation of analytical methods for quality control of the MNC capsules and the forced degradation studies of the drug. The identification and characterization of the drug were performed by analyzing the melting point, DSC, specific rotation and IR. For the quantification were validated a second-derivative UV spectrophotometric (UV-D2), HPLC and a CE methods, according to ICH guide. Statistical analysis showed that the methods UV-D2 / HPLC, and HPLC / CE were equivalent to assay MNC capsules. The dissolution test was developed and validated using baskets (50 rpm) in 0.01N HCl as dissolution medium. The percentage of dissolved drug was determined by both methods (HPLC and UV-D2). The kinetic parameters (dissolution efficiency% and t80%) of drug release were determined and the Hixson-Crowell model is which best describes the dissolution kinetics of the capsules. The influence of storage conditions of the pharmaceutical formulation in the dissolution rate was also evaluated. In forced degradation study, the MNC was subjected to UV (254nm) and oxidation with hydrogen peroxide. The HPLC method was employed to analyze the assay and purity of samples subjected to degradation. The results showed levels of the drug decreased significantly and the presence of its degradation products. The photodegradation of MNC showed first order kinetics of reaction to the drug at solid state and to capsules solution, but the drug solution presented zero order kinetics.

O cloridrato de mianserina é um fármaco utilizado no tratamento da depressão e depressão associada a ansiedade. Seu efeito antidepressivo é atribuído, principalmente, ao bloqueio dos receptores 2-adrenérgicos pré-sinápticos e à atividade antagonista nos receptores de serotonina. A mianserina é classificada como um antidepressivo atípico, tendo como base o seu mecanismo de ação nãodefinido. A análise de fármacos é fundamental nas diversas fases do desenvolvimento farmacêutico e a literatura pesquisada apresenta poucos relatos de determinação quantitativa e estudos de estabilidade deste fármaco na forma farmacêutica comprimido revestido. Assim, objetivou-se o desenvolvimento e validação de métodos analíticos para determinação qualitativa e quantitativa por espectrofotometria na região do ultravioleta (UV), cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e eletroforese capilar (EC). Inicialmente foi realizada a caracterização da substância química de referência (SQR) de cloridrato de mianserina por espectroscopia de absorção na região do infravermelho (IV), análise térmica por calorimetria exploratória de varredura (DSC), determinação da faixa de fusão, espectrometria de massas e ressonância magnética nuclear. Além disso, o trabalho apresenta o ensaio de dissolução e o estudo da estabilidade do fármaco nos comprimidos revestidos com isolamento e identificação do produto de degradação majoritário obtido em condições oxidativas. A identificação do produto de degradação majoritário foi realizada por cromatografia líquida de ultraperformance (UPLC) acoplado à espectrometria de massas (EM). / Mianserin hydrochloride is a drug for the treatment of depressive illness and depression associated with anxiety. Its antidepressant effect is mainly attributed to presynaptic alfa-2-adrenoreceptor blocking activity and serotonin receptors antagonism. Mianserin is classified as an atypical antidepressant, based on its mechanism of action not defined. The drug analysis is necessary in all steps of the pharmaceutical development and the literature has few reports of quantitative determination and stability studies of this drug in pharmaceutical formulation. Thus, the objective was the development and validation of analytical methods for qualitative and quantitative determination by UV spectrophotometry, liquid chromatography (LC) and capillary electrophoresis (CE). Initially was performed the characterization of mianserin reference standard by infrared spectroscopy (IV), thermal analysis by differential scanning calorimetry (DSC), determination of melting range, by mass spectrometry (MS) and by nuclear magnetic resonance techniques. Besides, it presents a dissolution test and stability study of the drug in coated tablets by the isolation and identification of the major degradation product from oxidative conditions. The identification of the major degradation product was performed by ultra high performance liquid chromatography (UPLC) coupled to tandem mass spectrometry (MS).

This diploma thesis aims to optimalization the process of magnetron sputtering and creating of thin layers for use in advanced oxidation processes. During the work was created range of TiOx layers. For this process was used physical method of sputtering called PVD. The photocatalytic activity of the deposited films was tested by degradation of organic dyes Acid Orange 7. Furthermore, the layer was analyzed on surface morphology (SEM) and the layer thickness (profilometry). Study of created layers was focused on the link between the characteristics of each layer, deposition parameters and photocatalysis properties. Based on these results, the layers were applied in a system using AOP for the decomposition of organic substances. The first chapter is devoted to a summary of existing knowledge of photocatalysis and its principles. Another chapter is devoted to the theory and methods of applying thin layers and summary of knowledge of the low-pressure discharges. In the exprimental section there are described various components of the apparatus. Furthermore, the experimental part of the work focuses on the analysis of the optimization process of applying thin layers on titanium oxide. The last chapter of the thesis contains the results of the experiments on the basis of is designed another research progress of this issue.

O cloridrato de milnaciprana (MNC) é um inibidor da recaptação da serotonina e noradrenalina (IRSN), produzido na forma farmacêutica cápsula, Ixel, Dalcipran e Toledomin, para o tratamento da depressão, e como comprimido, sob o nome comercial Savella, indicado no manejo da fibromialgia. Levando-se em consideração que não existem métodos oficiais para o doseamento do MNC em produto acabado, faz-se necessário o desenvolvimento e validação de métodos para assegurar a qualidade da forma farmacêutica. Deste modo, o objetivo deste trabalho foi a validação de métodos analíticos para o controle de qualidade do MNC cápsulas e a realização de estudo da degradação forçada do fármaco. A identificação e caracterização do fármaco foram realizadas através da análise do ponto de fusão, DSC, rotação específica e IV. Para a quantificação foram validados, segundo normas da ICH, os métodos UV-D2, CLAE e EC. A análise estatística demonstrou equivalência entre os métodos UV-D2 e CLAE, assim como entre CLAE e EC, para doseamento do MNC cápsulas. O teste de dissolução foi desenvolvido e validado utilizando cestas (50 rpm) em HCl 0,01M como meio de dissolução. A porcentagem de fármaco dissolvido foi determinada por ambos os métodos, CLAE e UV-D2. Os parâmetros cinéticos (ED% e t80%) da dissolução foram determinados e o modelo de Hixson-Crowell é o que melhor descreve a cinética de dissolução das cápsulas. A influência das condições de armazenamento da formulação farmacêutica no perfil de dissolução também foi avaliada. No estudo de degradação forçada, o MNC foi submetido à radiação UV (254 nm) e à oxidação com peróxido de hidrogênio. A CLAE foi o método empregado na análise do teor e pureza das amostras submetidas às degradações. Os resultados demonstraram a sensibilidade do fármaco nas condições testadas, havendo redução significativa de seu teor e a formação de produtos de degradação. A fotodegradação do MNC demonstrou cinética de 1ª ordem para o fármaco no estado sólido e para a solução das cápsulas, enquanto para o fármaco em solução demonstrou cinética de ordem zero. / Milnacipran hydrochloride (MNC) is a serotonin and noradrenaline reuptake inhibitor (SNRI), produced as capsules, Ixel, Dalcipran and Toledomin, for the treatment of depression, and as tablets, under the trade name Savella, indicated in the management of fibromyalgia. Considering that there are no official methods for the determination of the MNC capsules, it is necessary to develop and validate methods to ensure the quality of pharmaceutical formulation. Thus, the objective of this study was the validation of analytical methods for quality control of the MNC capsules and the forced degradation studies of the drug. The identification and characterization of the drug were performed by analyzing the melting point, DSC, specific rotation and IR. For the quantification were validated a second-derivative UV spectrophotometric (UV-D2), HPLC and a CE methods, according to ICH guide. Statistical analysis showed that the methods UV-D2 / HPLC, and HPLC / CE were equivalent to assay MNC capsules. The dissolution test was developed and validated using baskets (50 rpm) in 0.01N HCl as dissolution medium. The percentage of dissolved drug was determined by both methods (HPLC and UV-D2). The kinetic parameters (dissolution efficiency% and t80%) of drug release were determined and the Hixson-Crowell model is which best describes the dissolution kinetics of the capsules. The influence of storage conditions of the pharmaceutical formulation in the dissolution rate was also evaluated. In forced degradation study, the MNC was subjected to UV (254nm) and oxidation with hydrogen peroxide. The HPLC method was employed to analyze the assay and purity of samples subjected to degradation. The results showed levels of the drug decreased significantly and the presence of its degradation products. The photodegradation of MNC showed first order kinetics of reaction to the drug at solid state and to capsules solution, but the drug solution presented zero order kinetics.

O cloridrato de mianserina é um fármaco utilizado no tratamento da depressão e depressão associada a ansiedade. Seu efeito antidepressivo é atribuído, principalmente, ao bloqueio dos receptores 2-adrenérgicos pré-sinápticos e à atividade antagonista nos receptores de serotonina. A mianserina é classificada como um antidepressivo atípico, tendo como base o seu mecanismo de ação nãodefinido. A análise de fármacos é fundamental nas diversas fases do desenvolvimento farmacêutico e a literatura pesquisada apresenta poucos relatos de determinação quantitativa e estudos de estabilidade deste fármaco na forma farmacêutica comprimido revestido. Assim, objetivou-se o desenvolvimento e validação de métodos analíticos para determinação qualitativa e quantitativa por espectrofotometria na região do ultravioleta (UV), cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e eletroforese capilar (EC). Inicialmente foi realizada a caracterização da substância química de referência (SQR) de cloridrato de mianserina por espectroscopia de absorção na região do infravermelho (IV), análise térmica por calorimetria exploratória de varredura (DSC), determinação da faixa de fusão, espectrometria de massas e ressonância magnética nuclear. Além disso, o trabalho apresenta o ensaio de dissolução e o estudo da estabilidade do fármaco nos comprimidos revestidos com isolamento e identificação do produto de degradação majoritário obtido em condições oxidativas. A identificação do produto de degradação majoritário foi realizada por cromatografia líquida de ultraperformance (UPLC) acoplado à espectrometria de massas (EM). / Mianserin hydrochloride is a drug for the treatment of depressive illness and depression associated with anxiety. Its antidepressant effect is mainly attributed to presynaptic alfa-2-adrenoreceptor blocking activity and serotonin receptors antagonism. Mianserin is classified as an atypical antidepressant, based on its mechanism of action not defined. The drug analysis is necessary in all steps of the pharmaceutical development and the literature has few reports of quantitative determination and stability studies of this drug in pharmaceutical formulation. Thus, the objective was the development and validation of analytical methods for qualitative and quantitative determination by UV spectrophotometry, liquid chromatography (LC) and capillary electrophoresis (CE). Initially was performed the characterization of mianserin reference standard by infrared spectroscopy (IV), thermal analysis by differential scanning calorimetry (DSC), determination of melting range, by mass spectrometry (MS) and by nuclear magnetic resonance techniques. Besides, it presents a dissolution test and stability study of the drug in coated tablets by the isolation and identification of the major degradation product from oxidative conditions. The identification of the major degradation product was performed by ultra high performance liquid chromatography (UPLC) coupled to tandem mass spectrometry (MS).

Os Insumos farmacêuticos ativos (IFA) são em sua maioria produzidos e comercializados na forma de formulações sólidas. A eficácia terapêutica de cada IFA, no entanto, está diretamente relacionada com suas características no estado sólido. Desta forma, o controle e o entendimento da química das características físico-químicas de estado sólido dos IFAs, como produtos formulados ou substâncias puras, é uma importante parte do processo de desenvolvimento de novos medicamentos. Dentro deste marco, o presente trabalho tem o intuito de obter e caracterizar novas formas sólidas de dois compostos farmacêuticos, sendo eles, o fármaco anti-helmíntico Mebendazol e o hormônio Estradiol 17&beta; Valerato. A caracterização destes compostos foi realizada por meio da técnica de difração de raios X de monocristais e complementada com dados provenientes de outras técnicas tais como espectroscopia Infravermelho e Raman e análise térmica. A partir da amostra de mebendazol obteve-se um novo sal, o mesilato de mebendazol monohidratado que cristaliza no grupo espacial triclínico P1. A unidade assimétrica deste composto apresenta uma molécula de MBZ, uma molécula de mesilato (metil sulfonato) e uma molécula de água. A análise estrutural mostrou que a molécula do principio ativo apresenta ligação de hidrogênio intramolecular assistida por ressonância. No que diz respeito às interações intermoleculares, a presença dos íons mesilato e da água fazem com que o empacotamento cristalino seja mais compacto que o apresentado pelas outras formas sólidas reportadas na literatura devido à presença de ligações de hidrogênio fortes. Estas ligações dão lugar à formação de cadeias infinitas nas quais as moléculas de MBZ estão unidas por interações fortes envolvendo os íons mesilato. Essas cadeias por sua vez se arranjam de maneira a formar estruturas bidimensionais unidas entre si por interações envolvendo as moléculas de água, o que estabiliza o empacotamento tridimensional. O Estradiol 17&beta; Valerato, utilizado para tratamento de menopausa e em pílulas anticoncepcionais, não apresenta na literatura nenhuma caracterização de estado sólido. O mesmo cristalizou no grupo espacial não centrossimétrico P2&#8321; com duas moléculas por unidade assimétrica as quais mostram evidencias de desordem vibracional na cadeia terminal do grupo valerato. A análise térmica mostrou que este composto funde a 145&deg;C sendo que o processo de decomposição da amostra acontece em 262&deg;C. Analisando o comportamento térmico desse insumo a baixa temperatura constatou-se que ele apresenta uma transição de fase estrutural de primeira ordem em -22&deg;C ao descer a temperatura e em -16&deg;C ao subir. A caracterização estrutural deste sólido farmacêutico a 100K permitiu observar que a transição de fase está relacionada com uma forte mudança conformacional do grupo valerato. / The active pharmaceutical ingredients (API) are mostly produced and marketed in the form of solid formulations. The therapeutic efficacy of each API, however, is directly related to its characteristics in the solid state. Thus the control and understanding of the chemistry of the physicochemical characteristics of solid state APIs as pure substances or formulated products, is an important part of the process of developing new drugs. Within this framework, this paper aims to obtain and characterize new solid forms of two pharmaceutical compounds, among them, the anthelmintic drug Mebendazole and hormone 17&beta; estradiol valerate. The characterization of these compounds was performed by means of diffraction X-ray single crystal and supplemented with data from other techniques such as infrared and Raman spectroscopy and thermal analysis. From the sample mebendazole obtained a new salt, mesylate monohydrate mebendazole which crystallizes triclinic space group P1. The asymmetric unit of this compound exhibits a MBZ molecule, a molecule of mesylate (methyl sulphonate) and one water molecule. Structural analysis showed that the molecule of the active principle presents intramolecular hydrogen bond assisted by resonance. In respect of intermolecular interactions, the presence of mesylate ion and the water cause the crystal packing is more compact than that shown by the solid forms reported in the literature by the presence of strong hydrogen bonding. These bonds give rise to the formation of endless chains in which molecules are joined by MBZ strong interactions involving ions mesylate. These chains in turn are arranged so as to form two-dimensional structures but joined by interactions between the molecules involving water which stabilizes the three-dimensional packaging. The 17&beta; Estradiol valerate, used for treatment of menopause and in oral contraceptives, there has no literature characterization of the solid state. The same crystallized in the no centrosymmetric space group P2&#8321; with two molecules per asymmetric unit which show evidence of vibrational disorder in the chain terminal group valerate. Thermal analysis showed that this compound melting at 145&deg;C and the process of decomposition of the sample occurs in 262&deg;C. By analyzing the thermal behavior of this input at low temperature it was found that it presents a structural phase transition of first order in -22&deg;C to lower the temperature and -16&deg;C to rise. The structural characterization of this solid pharmacist 100K allowed observing the phase transition is related to a strong conformational change valerate group.