A hidroxiapatita (HA) é o principal constituinte mineral de ossos e dentes, e têm sido foco de grande interesse na biomedicina devido sua excelente biocompatibilidade e bioatividade, em especial para aplicação em implantes dentários e ortopedia. Na odontologia estudos mostram o sucesso do uso de nanopartículas (NP) de HA para tratamento de hipersensibilidade dentinária, remineralização de lesões de cárie em esmalte, reparação e prevenção de lesões de erosão iniciais. No entanto, existem evidências que o tamanho do cristal desempenha um papel essencial na formação dos tecidos duros e possui significante influência nas propriedades intrínsecas destes cristais, incluindo solubilidade e, consequentemente, biocompatibilidade. Este trabalho teve como objetivo verificar a síntese e caracterização de nanopartículas de hidroxiapatita funcionalizadas e avaliar a influência de sua aplicação no processo adesivo em dentina. Nanopartículas de HA com diferentes tamanhos e morfologia foram sintetizadas pelo método de precipitação em solução aquosa. Foi investigada a influência de dois novos ligantes, ácido deoxicólico (AD) e ácido abiético (AB), no preparo da NP de HA. As NP foram caracterizadas através das análises de espectroscopia por dispersão de raios X (EDX), Difratometria de Raios X (DRX), Espalhamento de Luz Dinâmica (DLS), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia de Força Atômica (AFM). Os resultados mostraram que a adição destes ligantes alteram a morfologia mas não o arranjo cristalino da HA. Para o estudo da interação das NP de HA com o colágeno foi utilizado a NP modificada por AD. Para esta análise da influência da aplicação destas NP durante o procedimento adesivo, foram utilizados dentes bovinos. Os dentes bovinos foram separados em quatro grupos Controle (C), Controle termociclado (CTC), nanopartícula funcionalizada com ácido deoxicólico (AD) e Deoxicólico termociclado (ADTC). Foi realizado o teste de cisalhamento 24 horas após a realização do procedimento adesivo e após a termociclagem (10 000 ciclos). Foram realizadas imagens da interface adesiva antes e depois da termociclagem, através da Microscopia Confocal Raman. Os resultados mostraram um aumento nos valores da resistência de união inicial do grupo AD quando comparados ao grupo C, e a manutenção do valor após a ciclagem térmica no grupo ADTC que foi estatisticamente superior ao grupo CTC (p<0,05). Não foi observada alteração no padrão da camada híbrida formada, mostrando um possível benefício da utilização deste nanomaterial na odontologia. / Hydroxyapatite (HA) is the major mineral component of bones and teeth, and has been the focus of great interest in biomedicine because of its excellent biocompatibility and bioactivity, in particular for application in dental and orthopedic implants. In dentistry studies have shown the successful use of nanoparticles (NP) of HA for the treatment of dentin hypersensitivity, remineralization of caries lesions in enamel, repair and injury prevention of initial erosion. However, there is evidence that the size of the crystal plays an essential role in the formation of hard tissues and has significant influence on the intrinsic properties of these crystals, including solubility and biocompatibility. This study aims to verify the possibility of functionalized hydroxyapatite nanoparticles and evaluate possible benefits of using these during the adhesive process in dentin. HA with different sizes and morphology were synthesized by precipitation method in aqueous solution. Furthermore, the influence of two new ligands, deoxycholic acid (AD) and abietic acid (AB) in the preparation of HA NP were investigated. The NP were characterized by analysis of EDX, DRX, DLS, TEM, MEV and AFM. The results showed that the addition of these ligands change the morphology but not the crystalline arrangement of HA. To study the interaction of NP of HA with collagen, NP of HA modified with AD was used. Bovine teeth were used to analyse the influence of using these NP during bonding procedures. The bovine teeth were divided into four groups: control (C), thermocycled Control (CTC), deoxycolic (AD) and deoxycolic thermocycled (ADTC) groups. The shear test was performed 24 hours after the adhesive procedure and after thermocycling (10,000 cycles). The adhesive interface images were performed before and after thermocycling by confocal Raman spectroscopy. The results showed an increase in initial resistance values of AD group when compared with group C, and no reduction in value after thermal cycling at ADTC group, which occurred in the CTC group. No change in the pattern of the hybrid layer was observed, showing a possible benefit of use this nanomaterial in dentistry.

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Esta dissertação de mestrado descreve o estudo realizado sobre como a oferta de estrôncio afeta a razão Sr/Ca em hidroxiapatita formada in vitro. Este trabalho pretende dar subsídios para que posteriormente seja possível fazer um estudo da razão Sr/Ca em função da temperatura também em hidroxiapatita formada in vitro. Foram utilizadas células osteoblásticas da linhagem MG-63 com concentrações de estrôncio no meio de cultura que variaram de 0,0 até 33,0 microgramas por mL de meio. Os nódulos ósseos formados pelas células foram caracterizados pelas técnicas Absorção de Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR), que foi utilizada com o objetivo de identificar ligações de fosfato nas amostras, e Difração de Raios-X (XRD), que teve como objetivo confirmar a presença de hidroxiapatita nos minerais formados e comparar a cristalinidade do material com e sem estrôncio. A quantificação da razão Sr/Ca foi feita utilizando as técnicas Retro-espalhamento Rutherford (RBS) e Emissão de Raios-X por Indução de Partículas (PIXE), que são capazes de fazer a identificação e quantificação elementar. Os resultados obtidos mostram que os nódulos formados são compostos por hidroxiapatita. Com relação à quantificação, mostrou-se que não foi possível substituir mais de 10% do íons de cálcio por íons de estrôncio, o que está de acordo com previsões teóricas. Além disso, para altas concentrações de estrôncio no meio a mineralização do cálcio diminuiu duas ordens de grandeza e as medidas da razão Sr/Ca obtiveram resultados bastante dispersos, indicando uma possível mudança metabólica das células que parece inviabilizar o bom funcionamento fisiológico das mesmas. / This Masters dissertation describes the study of how the availability of strontium affects Sr/Ca ratio of in vitro hydroxyapatite. This work intends to provide the basic understanding needed to a future study of how temperature changes Sr/Ca ratio in this material. MG-63 cells were grown in the culture medium doped with 0.0, 1.0, 2.0, 4.1, 8.2, 16.4, 22.9 and 33.0 micrograms of Sr/mL. The nodules formed by osteoblastic cells were characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) technique, used to identify phosphate domain, and X-Ray Diffraction (XRD) technique, which was used to verify the presence of crystallized hydroxyapatite in the mineral composition with and without strontium. Quantification of Sr/Ca ratio was made using the Rutherford Backscattering (RBS) and Particle Induced X-Ray Emission (PIXE) techniques, which are used to do elementary identification and quantification. The results of characterization confirmed the presence of hydroxyapatite in the cultivated MG-63 cells. The experiments have shown that it was not possible to replace more than 10% of the calcium ions by strontium, which is consistent with theoretical predictions. In addition, high concentrations of strontium in the growing solution, reduced the mineralization yield and also the Sr/Ca ratio, indicating a possible change in the metabolism of the cells.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005-12-16Bitstream added on 2014-06-13T19:01:06Z : No. of bitstreams: 1 fernandes_rg_dr_sjc.pdf: 1447209 bytes, checksum: f3ae23b178b1c3e233c4acb1b08af663 (MD5) / Esta pesquisa avaliou o efeito do uso local do alendronato sódico, da hidroxiapatita e da associação alendronato mais hidroxiapatita em diferentes concentrações molares, no processo de reparação de defeitos ósseos em fêmures de ratos. Foi confeccionado no fêmur de 168 ratos (84 machos e 84 fêmeas) um defeito ósseo medindo 2,5mm de diâmetro. Estes animais foram divididos em grupos: controle, amido, alendronato um mol, alendronato dois moles, hidroxiapatita um mol, hidroxiapatita dois moles e alendronato mais hidroxiapatita, de acordo com o material de preenchimento utilizado. Nos animais do grupo controle o defeito ficou preenchido apenas pelo coágulo proveniente do defeito. Os animais foram sacrificados aos sete e 21 dias, quando o fêmur era removido, fixado e descalcificado, para a confecção de lâminas histológicas. Foi realizada análise histológica e histomorfométrica, e os dados obtidos foram submetidos à análise estatística ANOVA. Aos sete dias, observava-se trabéculas ósseas imaturas, contendo grandes osteócitos. Notava-se neoformação óssea em todos os grupos, exceto nos animais machos onde o alendronato se fazia presente. Nos grupos que receberam a hidroxiapatita, visualizava-se as imagens negativas dos grânulos da hidroxiapatita. Aos 21 dias, as trabéculas praticamente fechavam o defeito da maioria dos espécimes estudados. Estatisticamente, houve diferenças entre machos e fêmeas, entre os períodos de observação e com relação ao uso do alendronato. Concluiu-se que a aplicação local do alendronato sódico interferiu negativamente na reparação óssea, que a hidroxiapatita e o alendronato mais a hidroxiapatita não interferiram na reparação e que a reparação óssea foi maior nas fêmeas independentemente do período estudado. / This research evaluated the effect of the local use of sodium alendronate, of hydroxyapatite and the association alendronate more hydroxyapatite in different molars concentrations, in the repair of bone defects in femurs of mices. We made in the femur of 168 mices (84 males and 84 females) a bone defect measuring 2,5mm of diameter. We divided these animals in groups: control, starch, alendronate one mol, alendronate two mols, hydroxyapatite one mol, hydroxyapatite two mols and alendronate more hydroxyapatite, in accordance with the material of fulfilment used. In the animals of the control group, the defect was just filled by the clot originating from defect. The animals were sacrificed at seven and 21 days, when the femur was removed, fixed and decalcified, to making histologics laminae. Histological and histomorphometric analyses were performed and the results obtained were submitted to statistical analysis ANOVA. At seven days, it was observed immature bone trabeculae with larges osteocyties. It was noticed bone formation in all groups, exceptin the male animals where the alendronate was present. In the group that received hydroxyapatite, it was visualized negatives images of the hydroxyapatite's granules. At 21 days, the trabeculae practically closed the defect of most studied specimens. Statistically, there were differences between males and females, between the observation periods and with relationship of the alendronate use. It was concluded that the local application of sodium alendronate interfered negatively in bone repair, that the hydroxyapatite and alendronate more hydroxyapatite didn't interfere in the repair and that the bone repair was larger in the females independently of studied period.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-09-29Bitstream added on 2014-06-13T21:01:51Z : No. of bitstreams: 1 canettieri_acv_dr_sjc_prot.pdf: 1776887 bytes, checksum: 80a7e878725233d8cf3256bd1985da11 (MD5) / Este trabalho avaliou a ação local do alendronato sódico, da hidroxiapatita e da associação alendronato com hidroxiapatita na reparação de defeitos ósseos em fêmures de ratas ovariectomizadas. Noventa e oito animais foram divididos em sete grupos: controle (C), amido (Am), alendronato 1mol (A1), alendronato 2moles (A2), hidroxiapatita 1 mol (HA1), hidroxiapatita 2moles (HA2) e associação alendronato e hidroxiapatita (A+HA). As ratas pesando, aproximadamente, 250g foram ovariectomizadas e, após trinta dias, os defeitos ósseos, medindo 2,5mm de diâmetro, foram confeccionados nos fêmures esquerdos. Os defeitos foram preenchidos com alendronato sódico, hidroxiapatita e/ou com ambos, sendo que o grupo C não recebeu material de preenchimento e o grupo Am apenas o amido. Os animais foram sacrificados sete e 21 dias após a cirurgia. Foram realizadas análise histológica e histomorfométrica da área do defeito ósseo e os resultados submetidos à análise estatística. Histologicamente, as principais diferenças ocorreram após 21 dias. Os grupos C, Am, HA1 e HA2 apresentaram fechamento linear do defeito ósseo em todos espécimes e a maioria dos animais dos grupos A1, A2 e A+HA não exibiu neoformação óssea na região central do defeito, permanecendo este preenchido por tecido conjuntivo fibroso. No período de sete dias não houve diferença estatística significante entre todos os grupos experimentais em relação a neoformação óssea e, após 21 dias, o grupo HA2 apresentou a maior quantidade de osso neoformado. Estatisticamente, não houve diferença entre os grupos A1, A2 e A+HA nos dois períodos de estudo. Concluiu-se que o alendronato sódico, isolado ou associado com a hidroxiapatita, prejudicou a reparação óssea neste modelo experimental e a hidroxiapatita utilizada mostrou-se biocompatível e osteocondutora, com os melhores resultados observados no grupo HA2. / This work evaluated the action of sodium alendronate, of hydroxyapatite and the association alendronate with hydroxyapatite in the repair of bone defects in ovariectomized rats femurs. Ninety eight animals were divided into seven groups: control (C), starch (Am), alendronate 1mol (A1), alendronate 2moles (A2), hydroxyapatite 1 mol (HA1), hydroxyapatite 2 moles (HA2) and the association alendronate and hydroxyapatite (A+HA). The rats weighing, approximately, 250g were ovariectomized and, after thirty days, bone defects, measuring 2,5mm, were created in the lefts femurs. The bone defects were filled with alendronate, hydroxyapatite or with both, but the group C not received none material, and the group Am, only starch. The animals were sacrified at seven and 21 days after surgery. Histological and histomorphometric analyses were performed and the results obtained were submitted to statistical analysis. Histologically, the principal differences occurred after 21 days, with the groups C, Am, HA1 and HA2 showing a linear closure of bone defect in every specimen. The most of animals of the groups A1, A2 and A+HA did not show central bone neoformation in bone defects, and there was fibrous connective tissue in this region. After seven days, there was not significance statistical difference among all experimental groups in relation to bone neoformation and, after 21 days, the group HA2 showed the most quantity of new bone formation. Statistically, there were no differences among the groups A1, A2 and A+HA in both studied period. It was concluded that the sodium alendronate, alone or combinated with hydroxyapatite, harmed the bone repair in this experimental model and the hydroxyapatite was biocompatible and osteoconductive, with the best results in group HA2.

Orientador: Idelmo Rangel Garcia Júnior / Banca: Antonio Carlos Guastaldi / Banca: Andréia C. Milan Brochado Antoniolli Silva / Resumo: O longo tempo de espera entre a cirurgia e a instalação da prótese sobre implante dentário, sempre preocupou os pesquisadores. Proposição: Estudar a superfície de implantes utilizando discos de titânio irradiados com feixe de laser. Método: A amostra foi irradiada com feixes de laser de alta intensidade (Nd-YAG), posteriormente depositado hidróxiapatita e submetido a tratamento térmico. Foi analisada sob MEV (Microscópio Eletrônico de Varredura) e realizada análise morfológica qualitativa com microfotografias em vários aumentos. Resultados: A superfície irradiada com laser apresentou deformidade superficial e característica isomórfica; a aplicação de hidroxiapatita pelo método de biomimético aumentou quantitativamente a área da superfície de titânio; a amostra demonstrou características não encontradas nos implantes disposto no mercado. Conclusões: deposição de hidroxiapatita, melhor característica isomórfica e aumento quantitativo da área superficial estudada. / Abstract: Background: Delay between surgery and dentistry prosthesis is the important factory to studier. Proposition: The aim of this study has been to analyze the surface of titanium implants in the odontology. Methods: Titanium discs were treated with laser high insensitive (Nd-YAG), and deposited hydroxyapatite with thermal treatment. Sample received Morphological analyze qualitative for micrographies with many size in SEM (Scanning Electron Microscopy). Results: Surface laser irradiation shows roughness and isomorphic characteristic. The hydroxyapatite amplified the titanium surface area by method bio mimetic. Sample shows characteristics don’t have in the market. Conclusions: The treatment surface showed hydroxyapatite, good isomorphic characteristic, amplification the titanium surface area. / Mestre

Thesis (Ph. D.)--University of Washington, 2006. / Vita. Includes bibliographical references (p. 119-136).

Thesis (Ph. D.)--University of Hong Kong, 2006. / Title proper from title frame. Also available in printed format.

A processing route for development of hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2 or HAp)-titania (TiO2) hybrid coatings on titanium alloy (Ti6Al4V) has been established. HAp powders of different size and morphology were synthesized by aqueous precipitation techniques using different precursor couples and XRD, SEM and FTIR were performed for complete characterization. Hybrid coatings were then prepared via sol-gel by incorporating presynthesized HAp powders into a titanium-alkoxide dip coating solution. Titania network is formed by hydrolysis and condensation of Ti-isopropoxide (Ti[OCH(CH3)2]4) based sols. The effect of titania sol formulation, specifically the effect of organic solvents on the microstructure of the dip coated films calcined at 500 &ordm / C has been investigated. The coatings exhibit higher tendency for cracking when a high vapor pressure solvent, such as ethanol (C2H5OH) is used causing development of higher macroscopic stresses during evaporation of the sol. Titania sol formulations replacing the solvent with n-propanol (CH3(CH2)2OH) and acetly-acetone (C5H8O) combinations enhanced the microstructural integrity of the coating during evaporation and calcination treatments. Sol-gel processing parameters such as multilayer coating application and withdrawal rate can be employed to change the titania thickness in the range of 0.120 - 1.1 microns and to control the microstructure of HAp-titania hybrid coatings. Slower withdraw rates and multi-layer dip coating lead to coatings more vulnerable to cracking. A high calcination temperature in the range of 400 &ordm / C-600 &ordm / C lead to more cracking due to combined effect of densification originated stresses and thermal stresses upon cooling.

The aim of this study was to investigate the microstructure, microhardness and biocompatibility properties of nano hydroxyapatite (HA) doped with a constant yttrium (Y3+) and varying fluoride (F-) compositions. HA was synthesized via precipitation method and sintered at 1100&amp / #61616 / C for 1 hour. Increased densities were achieved upon Y3+ doping while F- doping led to a decrease in densities. For structural analysis, XRD, SEM and FTIR spectroscopy examinations were performed. No secondary phases were observed in XRD studies upon doping. Lattice parameters decreased due to substitutions of ions. In SEM analysis, addition of doping ions was observed to result in smaller grains. In FTIR analysis, in addition to the characteristic bands of HA, novel bands indicating the substitution of F- ions were observed in F- ion doped samples. The highest microhardness value was obtained for the sample doped with 2.5%Y3+, 1%F-. Increased F- ion contents resulted in decreased microhardness values. For biocompatibility evaluation, in vitro tests were applied to the materials. MTT assay was performed for Saos-2 cell proliferation analysis. Y3+ and F- ion incorporation was found to improve cell proliferation on HA discs. Cells were found to attach and proliferate on disc surfaces in SEM analysis. ALP assay showed differentiation of cells on the discs can be improved by doping HA with an optimum amount of F- ion. Dissolution tests in DMEM revealed that structural stability of HA was improved with F- ion incorporation. The material exhibiting optimum structural, mechanical and biocompatibility properties was HA doped with 2.5%Y3+, 1%F-.