L’indentation instrumentée est largement utilisée pour la détermination des propriétés mécaniques des matériaux, principalement la dureté et le module d’élasticité. Pour obtenir des données fiables, plusieurs corrections comme la prise en compte du défaut de pointe et la complaisance de l’instrument doivent être apportées dans la méthodologie d’analyse des données de l’essai. Malgré tout, ces corrections ne suffisent plus pour la caractérisation de matériaux fragiles et poreux, qu’ils soient sous une forme massive ou de revêtement. En effet, d’autres sources d’erreurs peuvent provenir de la fragilité de ces matériaux, mais aussi de la représentativité des mesures locales dans le cas des matériaux hétérogènes, ou de l'influence du substrat dans le cas des revêtements. Pour limiter ces effets, l’indenteur Knoop semble être un bon candidat car, à charge équivalente, sa surface de contact est plus grande et la profondeur d’indentation plus faible. Toutefois, par rapport aux indenteurs habituels, le retour élastique du matériau au voisinage de l'empreinte Knoop, qui doit être pris en compte dans les calculs des propriétés, n’est pas bien connu. Ceci constitue donc un frein à son utilisation. C’est pourquoi, nous proposons d’adapter la méthodologie conventionnelle proposée par Oliver et Pharr pour obtenir des résultats fiables par indentation Knoop. Pour atteindre cet objectif, nous analysons d’abord des résultats obtenus par indentation de différents matériaux céramiques denses en comparant les indentations Knoop et Vickers, ce dernier étant utilisé comme référence. Tout d’abord, nous analysons le retour élastique en indentation Knoop et nous montrons qu’il est possible de retrouver les mêmes valeurs qu’en indentation Vickers en intégrant un facteur correctif lié simplement à des grandeurs géométriques de l’empreinte. Cette approche est valable qu’il s’agisse de la détermination du module d’élasticité ou de la dureté. Toutefois, pour cette dernière propriété, il est nécessaire de bien préciser la définition utilisée pour son calcul. Nous en justifions le choix. Ensuite nous appliquons la méthodologie d’analyse ainsi établie pour l’étude de la réponse mécanique des matériaux poreux sous forme massive et de revêtement où non seulement le paramètre de porosité joue un rôle important sur la réponse du matériau, mais aussi son hétérogénéité, sa rugosité et son épaisseur. De manière générale, nous montrons que l’indenteur Knoop présente un intérêt certain par rapport aux indenteurs habituels, tout au moins dans le cas des céramiques. / Instrumented indentation is widely used for the assessment of mechanical properties, mainly hardness and elastic modulus. In order to obtain reliable results, analysis methodology has to refer several corrections, such as tip defect and frame compliance. However, these corrections are insufficient for the characterization of brittle and porous materials, whether bulk or coatings. Not only brittleness but also local surrounding in the case of heterogeneous materials and substrate influence in the case of coatings raise error concerns. To limit these unwanted effects, the Knoop indenter appears to be a favorable candidate because of the larger contact area and lower indentation depth at equivalent loads. However, compared to other commonly used indenters, radial elastic recovery near Knoop indent that has to be taken into account in the analysis methodology, is not well known. This constitutes therefore an obstacle for its use. Thereof, we propose to adapt the conventional methodology proposed by Oliver and Pharr to obtain reliable results with Knoop indentation. To achieve this purpose, we analyze the indentation data of different dense ceramic materials by comparing Knoop and Vickers indentations, this latter being used as a reference. First, we analyze the elastic recovery using Knoop indenter. We show that correlation to Vickers indentation results is possible using a geometric correction factor. This approach is valid for the determination of elastic modulus and hardness. However, for the latter property, it is necessary to specify the definition used for its calculation. The established analysis methodology was applied for studying the mechanical response of porous bulk materials and coatings, with respect to material porosity, roughness and thickness. It was confirmed that Knoop indenter may be favorable compared to the commonly used indenters, at least in the case of ceramics.

Cette thèse est un travail prospectif sur la caractérisation multi-échelle de matériaux à gradient de propriétés générés par des traitements de surface de type mécanique (grenaillage à air comprimé ou par ultrasons) ou thermochimique (nitruration, implantation ionique, cémentation basse température). Les apports de plusieurs techniques de caractérisation (microscopie électronique à balayage, spectrométrie, indentation instrumentée, microscopie interférométrique), à différentes échelles, et l'existence possible d'une signature des traitements de surface étudiés sur le matériau ont été examinés. Une analyse multi-échelle des échantillons grenaillés par ultrasons a permis d'établir un lien entre les paramètres procédé et la rugosité du matériau. Une approche originale statistique a été proposée pour déterminer la dureté d'un matériau modifié par un traitement de surface donné sans altérer la surface par une rectification. Elle a permis d'établir un lien entre la rugosité des échantillons grenaillés par ultrasons et leur dureté. Une recherche bibliographique détaillée a été réalisée sur la simulation de l'essai d'indentation instrumentée par éléments finis en étudiant une centaine d'articles afin d'évaluer l'influence des hypothèses des modèles sur leurs résultats. A l'aide d'un modèle éléments finis, la sensibilité des courbes d'indentation à une variation des paramètres matériau a été examinée. Cela a permis de mettre en place une réflexion sur l'identification des propriétés d'un matériau à gradient à l'aide de l'essai d'indentation.

Cette thèse est un travail prospectif sur la caractérisation multi-échelle de matériaux à gradient de propriétés générés par des traitements de surface de type mécanique (grenaillage à air comprimé ou par ultrasons) ou thermochimique (nitruration, implantation ionique, cémentation basse température). Les apports de plusieurs techniques de caractérisation (microscopie électronique à balayage, spectrométrie, indentation instrumentée, microscopie interférométrique), à différentes échelles, et l’existence possible d’une signature des traitements de surface étudiés sur le matériau ont été examinés. Une analyse multi-échelle des échantillons grenaillés par ultrasons a permis d’établir un lien entre les paramètres procédé et la rugosité du matériau. Une approche originale statistique a été proposée pour déterminer la dureté d’un matériau modifié par un traitement de surface donné sans altérer la surface par une rectification. Elle a permis d’établir un lien entre la rugosité des échantillons grenaillés par ultrasons et leur dureté. Une recherche bibliographique détaillée a été réalisée sur la simulation de l’essai d’indentation instrumentée par éléments finis en étudiant une centaine d’articles afin d’évaluer l’influence des hypothèses des modèles sur leurs résultats. A l’aide d’un modèle éléments finis, la sensibilité des courbes d’indentation à une variation des paramètres matériau a été examinée. Cela a permis de mettre en place une réflexion sur l’identification des propriétés d’un matériau à gradient à l’aide de l’essai d’indentation. / This thesis is a prospective work on the multiscale characterization of plastically graded materials obtained with mechanical (shot peening using air pressure or ultrasounds) or thermochemical (nitriding, ion implantation, low temperature carburizing) surface treatments. The benefits of several characterization techniques (scanning electron microscopy, spectrometry, instrumented indentation, interferometric microscopy), at different scales, and the possible existence of a signature of the studied surface treatments on the material were examined. A multiscale analysis of the ultrasonically shot-peened specimens linked the process conditions with the material roughness. A novel statistical approach was proposed to determine the treated material roughness without deteriorating the surface through resurfacing. The latter enabled to establish a link between the shot-peened specimen roughness and their hardness. A detailed literature review of a hundred articles examined the IV simulation of the instrumented indentation test with finite elements in order to assess the effect of different hypotheses on the simulation results. Using a finite element model, the sensitivity of indentation curves to a variation of material parameters was examined. The latter enabled to reflect on the identification of the properties of plastically grade materials using the instrumented indentation test.

Ce travail de thèse a eu comme objectif la mise en place et la validation d’une méthodologie expérimentale pour le suivi de l’évolution in-vitro de substituts osseux à base de phosphates de calcium. Du phosphate dicalcique dihydraté (DCPD, CaHPO4·2H2O) et du phosphate tricalcique bêta (β-TCP, β-Ca3(PO4)2) ont été choisis comme matériaux modèles de deux grandes classes de substituts osseux: les “biosolubles” (sujets à dissolution après implantation) et les “biorésorbables” (sujets à résorption cellulaire après implantation). Pour l’étude des phénomènes de dissolution et de reprécipitation observés lorsque les phosphates de calcium sont plongés en solution, ces matériaux ont été produits sous forme d’échantillons microporeux (60% de porosité pour le DCPD, 75% pour le β-TCP) et soumis à des tests de dissolution in-vitro en conditions statiques ou dynamiques (sans ou avec renouvellement du liquide) dans différentes solutions tamponnées à pH physiologique (TRIS et PBS) et pour des durées s’étalant entre 30 minutes et 2 mois. L’analyse des propriétés physico-chimiques, microstructurales et mécaniques des échantillons avant et après immersion a permis d’évaluer l’influence du type de milieu et des conditions de test choisies sur l’évolution des échantillons. Une attention particulière a été prêtée à la caractérisation mécanique: la technique de micro-indentation instrumentée sphérique a été préférée à autres essais plus conventionnels. Cette technique permet d’évaluer plusieurs paramètres tels que la dureté et le module de Young de façon quasi non-destructive et à une échelle locale. En conséquence, l’utilisation de la micro-indentation s’est avérée d’une grande aide pour le suivi des caractéristiques d’échantillons dégradés qui présentaient un gradient de propriétés entre la surface (où le processus de dégradation commence) et le cœur (sujet à des changements sur plus long terme). La dernière partie de cette étude a été dédiée à l’étude du deuxième phénomène qui entraine la résorption de substituts osseux in-vivo, à savoir la résorption cellulaire. Pour cela des essais cellulaires avec des cellules précurseurs d’ostéoclastes ont été réalisés sur des échantillons denses de β-TCP pur ou dopé avec 5% molaire de magnésium. L’addition de cet élément est censée modifier les propriétés du matériau (notamment sa solubilité) et, par conséquence, modifier le comportement cellulaire. Les résultats des tests ont confirmé la cytocompatibilité des deux types de β-TCP, mais ont également mis en avant une difficulté d’activation des ostéoclastes. Deux des causes possibles seraient liées à la topographie de surface des échantillons et au relargage des ions calcium suite à la dissolution du matériau. / The present Ph.D. thesis work was aimed to establish and assess an experimental methodology to monitor the in-vitro evolution of calcium phosphate (CaP) bone substitutes. Dicalcium phosphate dihydrate and beta-tricalcium phosphate were chosen as model of two main classes of bone substitutes: “biosoluble” ones (which undergo dissolution after implantation) and “bioresorbable” ones (which undergo cellular resorption after implantation). In order to study the dissolution and precipitation phenomena, which take place once CaPs are immersed in solution, these materials were produced in the form of micro-porous samples (60% of porosity for DCPD, 75% for β-TCP) and used for dissolution tests in-vitro in static and dynamic conditions (without or with liquid renewal) in different buffered solutions at physiologic pH (TRIS and PBS) and for periods of time ranging between 30 minutes and 2 months. The analysis of the physico-chemical, microstructural and mechanical properties of the samples before and after immersion allowed to evaluate the influence of the chosen medium and immersion conditions on the evolution of the specimens. Particular attention was paid to the mechanical characterisation: instrumented spherical micro-indentation was preferred to other more conventional tests. This technique enables the evaluation of several parameters such as the hardness and the Young’s modulus in a quasi-non-destructive way and on a local scale. As a consequence, the use of micro-indentation proved to be of great help for monitoring the characteristics of the degraded specimens, which presented a gradient of properties between the surface (where the degradation process starts) and the core (subject to changes on a longer period). The last part of this work was focused on the study of the second main phenomenon, which takes part in the in-vivo resorption of bone substitutes, that is to say the cellular resorption. For this purpose, cellular tests with osteoclast-precursor cells were carried out on dense samples made of pure and magnesium-doped β-TCP (5 mol.% of Mg). The addition of magnesium was aimed to modify the properties of the material and, as a consequence, the cellular behavior. The results confirmed the cytocompatibility of both types of β-TCP, but they also showed a difficult activation of osteoclasts. Two of the possible causes would be linked to the topography of the surface of the specimens and to the release of calcium ions due to the dissolution of the material.

L'indentation instrumentée est un outil pratique et puissant pour sonder les propriétés mécaniques des matériaux à petite échelle. Cependant, plusieurs erreurs (rugosité de surface, effet de taille d’indentation, la détermination de premier point de contact, etc.) affectent l'essai d’indentation instrumentée (e.g. non reproductibilité de la courbe d’indentation) et conduisent à des imprécisions dans la détermination des propriétés mécaniques des matériaux analysés. Une approche originale est développée dans cette thèse pour la caractérisation précise des propriétés mécaniques des matériaux. Cette approche fondée sur une analyse statistique des courbes d’indentation avec la prise en compte d’erreur dans la détermination du premier point de contact et des effets de la rugosité de surface. L’approche est basée sur une minimisation de la distance (défini comme l'erreur de la profondeur de contact initiale) entre l’ensemble des courbes expérimentales et celles simulées par le modèle de Bernhard de manière à générer une courbe maitresse « unique » représentative du faisceau de courbes expérimentales. La méthode proposée permet de calculer à partir de cette courbe maitresse la macro-dureté et le module d’Young du matériau en tenant compte des erreurs dues à la rugosité de surface et à l'effet de taille en indentation pour les faibles profondeurs de pénétration. La robustesse de la méthode est prouvée par son application à différents groupes d’échantillons, i.e. panels de matériaux à propriétés mécaniques diverses, différents traitements de surface (polissage, sablage) et différentes pointes d’indentation permettant de générer différents états de contraintes locaux. Une liaison quantitative entre la rugosité de surface et l'écart type de l'erreur de la profondeur de contact initiale est établie grâce à une analyse multi- échelle de la rugosité de la surface. La méthode proposée permet de caractériser les propriétés mécaniques des matériaux sans avoir recours à la préparation de surface pouvant potentiellement altérer ses propriétés (e.g. génération de contraintes résiduelles, contamination de surface…). / Instrumented indentation is a practical and powerful tool for probing the mechanical properties of materials at small scales. However, several errors (surface roughness, indentation size effect, determination of first contact point, etc…) affect the instrumented indentation testing (e.g. the low reproducibility of the indentation curves) and lead to inaccuracies in the determination of mechanical properties of materials analyzed. An original approach is developed in this thesis for the accurate characterization of the mechanical properties of materials. This approach is established by a statistical analysis of the indentation curves with taking account of error in determining the first contact point and effects of the surface roughness. This approach is basing on a minimization of the distance (defined as the initial contact depth error) between the experimental indentation curves and the ones simulated with Bernhard’s model in order to generate a “unique” representative curve which enables to represent all the experimental curves. The proposed method permits to calculate the macro-hardness and the Young’s modulus of materials from this representative curve with the consideration of the errors due to the surface roughness and the indentation size effect for shallow penetration. The robustness of the method is proved by its application to different groups of specimens, i.e. different materials with various mechanical properties, different surface preparation methods (polishing, sandblasting) and different indenter tips to generate different states of local stresses. A quantitative link between the surface roughness and the standard deviation of initial contact depth error is established by a multi-scale surface roughness analyzing. The proposed method enables to characterize the mechanical properties of materials without resorting to the surface preparation which may potentially alter its properties (e.g. generation of residual stresses, surface contamination ...).

L'emboutissage est une technique de mise en forme des tôles métalliques. L'emboutissage est généralement suivi par un phénomène de retour élastique de la tôle emboutie. Le phénomène de retour élastique correspond à une modification de la géométrie de la tôle après enlèvement de la charge d'emboutissage. L'écrouissage du matériau est l'un des facteurs les plus importants qui influence ce phénomène. Dans cette thèse, l'écrouissage de différentes tôles dédiées à l'emboutissage a été étudié en utilisant la technique d'indentation instrumentée. Cette technique permet d'obtenir la loi d'écrouissage d'un matériau à partir de la mesure de l'évolution de l'enfoncement d'une bille dans le matériau testé en fonction de l'effort appliqué sur cette bille. Trois aspects essentiels de l'écrouissage ont été étudiés : La variation de la loi d'écrouissage dans l'épaisseur de la tôle, le niveau d'écrouissage atteint par la tôle après déformation plastique et le type d'écrouissage. Le test d'indentation instrumentée a permis de caractériser chacun de ces aspects influençant le retour élastique. Cet outil peut ainsi être utile dans une démarche d'amélioration de la prédiction du phénomène de retour élastique en emboutissage. / Stamping is a forming technique of the metal sheets. Stamping is generally followed by a springback phenomenon of the stamped sheet metal. The phenomenon of springback corresponds to a modification of the geometry of the sheet after removal of the load. One of the most important factors influencing springback is the work-hardening of the material. In this thesis, the work-hardening of different sheet metals used for stamping process was investigated using the instrumented indentation technique. This technique allows obtaining the work-hardening law of a material from the measurement of the evolution of the penetration depth of a ball in the tested material as a function of the applied force on the ball. Three major aspects of the work-hardening were studied: The variation of the work-hardening law in the thickness of the sheet, the level of work-hardening obtained after plastic deformation and the type of the work-hardening. The instrumented indentation test allows characterizing each of these aspects influencing springback. This tool can thus be useful in a process of improving the prediction of the springback phenomenon in stamping.

L'objectif de cette thèse est d'étudier l'influence de la vitesse de déformation sur la réponse par indentation des matériaux. Les matériaux polymères thermoplastiques, notamment le Polycarbonate (PC), le Polyméthylméthacrylate (PMMA), le Polyéthylène à Haute Densité (PEHD) et le Polyamide Nylon 6.6 renforcé à 30% de fibres de verres (PA 6.6-30% GFR), ont été choisis comme matériaux d'études en raison de leur forte sensibilité à la vitesse de déformation même à température ambiante. Les deux premières parties de ce travail sont focalisées sur l'étude du comportement thermomécanique des matériaux polymères. Une étude bibliographique sur des matériaux polymères thermoplastiques, amorphes et semi-cristallins, a été effectuée afin de comprendre leur microstructure et leur mécanisme de déformation. De plus, des essais de compression simple ont été réalisés sur les matériaux d'étude à différentes vitesses de traverse constantes puis dépouillés analytiquement. Les trois derniers chapitres de cette thèse sont consacrés à la caractérisation mécanique des matériaux par indentation. En premier lieu des simulations numériques de l'essai d'indentation conique ( =70,3°) à une vitesse de pénétration constante ( = 1 µm/s) ont été effectuées à partir des paramètres de la loi de G'sell modifiée et de la loi puissance identifiés par compression. L'identification par analyse inverse des paramètres de la loi de G'sell modifiée à 7 paramètres sur des courbes pseudo-expérimentales nous a permis de confirmer la non unicité de la solution. Ainsi, nous avons effectué l'étude théorique de l'indentation sur des matériaux pseudo-expérimentaux en utilisant la loi puissance. Un nouveau concept de déformation représentative et de vitesse de déformation représentative, basé sur l'analyse du domaine de solution regroupant l'ensemble des paramètres donnant les mêmes courbes d'indentation, a été proposé. La procédure d'identification des paramètres de la loi puissance par indentation utilisant ce concept de déformation représentative et de vitesse de déformation représentative, appliquée sur un matériau pseudo-expérimental donne des résultats très satisfaisants. Sur les matériaux d'étude en revanche la méthode n'a pu révéler son potentiel puisque la loi de comportement de ces matériaux n'est pas correctement modélisée par une loi puissance sur une large plage de déformation et de vitesse de déformation. Enfin, le concept de déformation représentative et de vitesse de déformation représentative proposé dans ce travail apporte de nouveaux outils d'analyse et d'exploitation des données de l'indentation et offre des perspectives très intéressantes. / The aim of this thesis is to study the strain rate effects through materials response from indentation test. Polymeric solid material, especially Polycarbonate (PC), Polymethyl methacrylate (PMMA), High Density Polyethylene (HDPE) and Polyamide Nylon 6.6 -30% glass fiber reinforced (PA 6.6-30% GFR), were selected as study materials due to their high strain rate sensitivity even at room temperature. The first two parts of this work were focused on the study of the thermomechanical behavior of polymer materials. Bibliographical studies of thermoplastic polymer materials, amorphous and semi-crystalline, was established in order to understand their microstructure and deformation mechanism. Moreover, compression tests were performed on study materials with several crosshead speeds values then the results was exploited analytically. The last three parts were focused on mechanical characterization using Instrumented Indentation Test (IIT). Firstly, numerical simulation of a conical indentation test ( =70.3°) with a constant rate displacement ( = 1 µm/s) was established using the identified G’sell behavior parameters and the power-law parameters from compression test. Parameter identification using Inverse Analysis from numerical material shows the non-uniqueness of G’sell parameters which gives the same indentation curve. Thus, theoretical study of conical indentation test was established considering power-law model. A new concept of the representative strain and the representative strain rate, based on solution domain which associate the set of parameters leading to the same indentation curves, was proposed. Very satisfactory results was obtained when identification process using this average representative strain rate is applied to a numerical material define by a power-law model. However, this method could not show its efficiency because the mechanical behavior of the real material is not correctly modeling with a power-law at a wide range of strain and strain rate. Finally, the new concept of the representative strain and the representative strain rate proposed on this work contributes to a new investigation tools to exploit the results form IIT and provide a very interesting perspectives.

Les couches minces sont utilisées dans un nombre important de domaines industriels comme les Micro- et Nano- Technologies (MNT) ou le traitement de surfaces. Elles peuvent être utilisées soit comme couches de structures, soit pour apporter des fonctions de protection ou de fonctionnalisation à des surfaces. On distingue généralement deux types de couches minces : les couches minces déposées et les couches minces autoportantes. L’objectif du travail présenté dans ce manuscrit est de développer des méthodes de caractérisation mécanique du comportement élasto-plastique des couches minces autoportantes et déposées. Dans un premier temps, nous présentons un essai de microtraction à même de travailler sur des couches d’épaisseur 750 nm et les moyens techniques associés. Ces outils permettent de caractériser les propriétés élasto-plastiques et l’endommagement mécanique des couches minces autoportantes. Dans un second temps, nous nous intéressons à la mise en œuvre de méthodes d’identification paramétrique associées à des essais d’indentation instrumentée dans l’optique de caractériser le comportement élasto-plastique des matériaux en couches minces déposées. Les couches caractérisées dans cette étude sont des multicouches Au-NiCo d’épaisseur totale 22 µm et des couches minces d’aluminium élaborées à partir de plusieurs procédées dont les épaisseurs sont comprises entre 1 et 1,5 µm. / The thin films are used in a large number of industrial fields such as Micro- and Nano- Technology (MNT) or treatment of surfaces. They can be used either as layer structures, or to provide protection functions or functionalized surfaces. There are generally two types of thin layers deposited thin films and self-supporting thin layers. The objective of the work presented in this manuscript is to develop methods for mechanical characterization of elastic-plastic behavior of free-standing thin films and deposited. First, we present a microtensile test able to work on 750 nm thick layers and associated technical means. These tools allow to characterize the elastic-plastic properties and mechanical damage freestanding thin films. In a second step, we focus on the implementation of parametric identification methods associated with implementation of instrumented indentation testing in the context of characterizing the elastic-plastic behavior of the deposited thin film materials. The layers characterized in this study are multilayer NiCo In total thickness 22 microns and thin layers of aluminum produced from several procédées with thicknesses between 1 and 1.5 microns.

L’indentation instrumentée (nanoindentation) est une technique d’analyse des données expérimentales utilisées pour atteindre les propriétés mécaniques de matériaux (dureté H, module de Young E) pour lesquels les techniques classiques sont difficilement applicables voire non envisageables. Ces paramètres mécaniques sont issus de l’exploitation de la seule courbe expérimentale charge-décharge. L’analyse de cette dernière repose sur des nombreux modèles reportés dans la littérature (Oliver et pharr, Field et Swain, Doener et Nix, Loubet et al.) qui considèrent la décharge purement élastique. De nombreuses expériences que nous avons menées, sur divers types de matériaux massifs (aciers inoxydables AISI304, AISI316, AISI430; aciers rapides HSS652; verre de silice SiO2) et revêtus de films minces de TiN et TiO2 ont montré que les propriétés mécaniques (E et H), déduites de la méthode de Oliver et Pharr, dépendent du pourcentage de la courbe de décharge considéré, de la charge appliquée et du rayon de la pointe. De plus, pour un système film-substrat, la technique est en général utilisée pour atteindre les propriétés in-situ du film ou du substrat, alors que la méthode de dépouillement fournit des paramètres composites qu’il faut ensuite déconvoluer. Dans la recherche d’une stratégie simple, permettant d’accéder au module élastique d’un film « dur » pour les applications mécaniques, nous avons fait appel à la simulation numérique. Le code de simulation numérique utilisé, est basé sur la méthode des éléments de frontière. Nos investigations numériques utilisant l’indentation sphérique nous ont permis de mettre en évidence un certain nombre de résultats utiles pour l’analyse des données expérimentales. Nous avons commencé par montrer que aussi bien pour un matériau massif homogène élastoplastique que pour un système film dur – substrat élastoplastique, la relation [delta]=a2/R demeure valable (R étant le rayon de l’indenteur, a le rayon de l’aire projetée de contact). Cela permet de représenter les résultats de l’essai d’indentation sphérique par la courbe pression moyenne F/[pi]a2- déformation a/R . Au début du chargement, la pente cette courbe est proportionnelle au module de Young du film tandis que la pente initiale de la courbe de décharge est proportionnelle au module d’élasticité du substrat. Une relation entre le déplacement de l’indenteur et [delta] , puis une méthode d’analyse d’indentation ont été établies. Enfin, la procédure a été validée numériquement et expérimentalement sur les données issues de l’indentation de divers combinaisons film-substrat (TiN/AISI430, TiN/HSS652 et TiO2/HSS652) avec succès / Depth sensing Indentation (nanoindentation) is an experimental technique increasing retained for the assessment of the mechanical properties of materials (hardness H, Young's modulus E) for which common homogeneous mechanical tests can not be performed or are extremely difficult to perform. The mechanical parameters are obtained from the indentation curve (the plot of the load vs penetration depth during both load and unload). Usually, some methodology reported in the literature (Oliver and pharr, Field and Swain, Doener and Nix, Loubet and al.) are used in order to assess E and H. We have performed a number of experiments on homogeneous materials (stainless steel AISI304, AISI316, AISI430; high-speed steel HSS652; glass SiO2) as well as a film-substrate system (TiN/AISI430, TiN/HSS652, TiO2/HSS652). Applying the Oliver and Pharr methodology, E end H vary with the applied load as well as the percentage of used unload curve retained for the analysis, as reported in the literature. Besides, in the case of the film-substrate system, only composite parameters are obtained instead of the in-situ films properties. In order to establish a simple strategy for the determination of the elastic modulus of a hard coating, we have carried out many simulations using a boundary element based numerical tool. Then a number of useful results have been identified. The well known elastic relation [delta]=a2/R between the relative approach [delta], the projected contact radius a and the punch radius R, remain valid in the plastic range for homogeneous as well as film-substrate specimens. This allows data indentation to be represented in term of mean pressure F/[pi]a2 vs indentation strain a/R . The initial slope of the loading part of the latter curve is proportional to the elastic modulus of the film, while the slope of the initial part of the unloading curve is proportional to the substrate elastic modulus. Our indentation procedure anlysis has been validated experimentally on a number of samples (TiN/AISI430, TiN/HSS652, TiO2/HSS652) after having established a relation between the punch displacement and the relative approach [delta]

Une méthode d’analyse des topographies résiduelles, obtenues par essais de nanoindentation Berkovich sur trois échantillons de nickel polycristallins cubiques à faces entrées (CFC), a été développée dans cette thèse. L’objectif de la méthode est d’évaluer la richesse de l’information contenue dans les empreintes pour l’identification de tout ou partie des paramètres d’une loi de plasticité monocristalline. La création d’une base de données de topographies résiduelles, mesurées par microscopie à force atomique (AFM), constitue la partie expérimentale du travail. Les distributions et dimensions de bourrelets montrent une grande sensibilité à l’orientation relative indenteur/grain et au taux d’écrouissage. Les topographies obtenues s’avèrent être de véritables « empreintes digitales » du mécanisme de plasticité à l’échelle du grain. L’élaboration sous le code ZéBuLon d’un modèle éléments finis (EF) 3D de l’essai de nanoindentation Berkovich, intégrant la loi de Méric-Cailletaud, permet de retrouver les observations expérimentales. Une étude numérique confirme la sensibilité de la topographie à l’orientation relative indenteur/grain et aux paramètres plastiques, notamment aux coefficients de la matrice d’interaction des dislocations présentes sur les systèmes de glissement. Afin d’évaluer la richesse du contenu informatif des empreintes, un indice d’identifiabilité est proposé. Son calcul est basé sur la multi-colinéarité des vecteurs de sensibilité des topographies résiduelles aux paramètres de la loi. Il permet de quantifier, en fonction des données topographiques prises en compte, le caractère mal posé du problème d’identification paramétrique. Les résultats obtenus montrent que l’identification de quatre à cinq paramètres de la loi de Méric-Cailletaud est envisageable en exploitant seulement deux empreintes. Ces travaux ouvrent la voie à l’identification du comportement à l’échelle du cristal, guidée par l’identifiabilité paramétrique. / In this thesis, a method is developed to analyse the residual topographies obtained by Berkovich nanoindentation tests on three face-centered cubic (FCC) polycrystalline nickel samples. The purpose is to measure the information richness of imprints for identifying all or part of parameters of a single crystal plasticity law. The experimental part consists in creating a residual topography database by atomic force microscopy (AFM) measurements on the samples. Pile-up distributions and sizes are largely sensitive to the indenter/grain relative orientation and the hardening rate. The topographies are true “fingerprints” of the plasticity mechanism at the grain scale. A 3D finite element (FE) modelling of nanoindentation test is developed using the code ZeBuLon and making use of the Méric-Cailletaud law. Numerical results show a good agreement with experimental observations and are largely sensitive to the indenter/grain relative orientation and the plastic parameters, including the interaction matrix coefficient specifying the interaction between dislocations on different slip systems. To measure the imprint information content, an identifiability index is proposed. Its calculation is based on the multicollinearity among the sensitivity vectors of topographies to the law parameters. According to the considered topographies, it measures if the numerical model updating problem is ill-posed. The results show that four to five parameters of the Méric-Cailletaud law can be identified by considering two topographies. This work paves the way for identifying the material behaviour at the grain scale using parametric identifiability