A intercalação de espécies com atividade farmacológica em Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) vem sendo explorada com uma maior freqüência não apenas pelo fato da matriz ser biocompatível, mas também por outros efeitos reportados em estudos recentes como: (i) possível liberação sustentada da droga mediada por alterações no pH, (ii) aumento da solubilidade de substâncias pouco solúveis em água, (iii) aumento da estabilidade química de substâncias frente à luz, ao calor, à umidade, ao oxigênio molecular etc. O principal objetivo deste trabalho é a intercalação de substâncias de interesse medicinal (em suas formas aniônicas) como a pravastatina, Prav (ação anti-hiperlipidêmica) e os antioxidantes ácidos coumárico, Cou, e lipóico, Lip, em HDLs de magnésio-alumínio e zinco-alumínio através da coprecipitação, utilizando diferentes condições experimentais (pH, tratamento pós-síntese e relação molar ânion/Al3+). As amostras sólidas foram caracterizadas por análise elementar (CHN e metais), difratometria de raios X, métodos espectroscópicos (vibracional no infravermelho, Raman e ressonância magnética nuclear de 13C no estado sólido), análise térmica, microscopia eletrônica de varredura, medidas de tamanho de partícula e de potencial Zeta. A ação farmacológica dos HDLs de composição Mg2Al foi investigada através do teste biológico com o corante Sulforodamina B na linhagem celular de melanoma A-375. A utilização de diferentes proporções molares Pravastatina/Al3+ (1, 2 e 3) não alterou significativamente a quantidade de substância orgânica presente no material. O HDL de composição lamelar Zn2+/Al3+ apresentou maior cristalinidade e maior quantidade de orgânico (52 % m/m) que a matriz Mg2+/Al3+ (32 % m/m). A Pravastatina forma uma bicamada na região interlamelar. Os valores de tamanho médio de partícula e do potencial Zeta encontrado para o material Mg2Al1Prav (razão molar Prav/Al3+= 1) são 126 nm e + 22,9 mV, respectivamente. A Pravastatina e o material de Mg2Al1Prav diminuíram o crescimento celular da linhagem A-375 em até 20 % após tratamento. A composição dos HDLs intercalados com íons coumarato é dependente da razão molar Cou/Al3+ empregada na síntese. Observou-se novamente que o emprego da composição lamelar Zn2+/Al3+ contribui para a obtenção de material com maior cristalinidade e quantidade de orgânico intercalado (36 % m/m) comparado ao análogo de Mg2+/Al3+ (32 % m/m). Os ânions orgânicos na forma bivalente, constatados pelos resultados obtidos no espectro Raman, assumem um arranjo de monocamada com inclinação do esqueleto carbônico em relação às lamelas. Dados de análise elementar e análise térmica sugerem que o íon orgânico está enxertado/coordenado às lamelas do HDL. A suspensão aquosa do material Zn2Al3Cou apresenta estabilidade moderada frente à aglomeração (potencial Zeta igual a + 39,6 mV) e tamanho médio de partícula de 226 nm. No caso dos HDLs-Lip, observou-se que o excesso de íons lipoato na síntese, assim como o tempo de agitação pós-síntese , não alterou a cristalinidade e a quantidade de orgânico (39 % m/m) no material. Os ânions orgânicos devem se organizar na forma de uma bicamada interdigitada na região interlamelar. A suspensão aquosa do material Mg2Al1Lip apresenta estabilidade moderada frente à aglomeração (potencial Zeta igual a + 34,3 mV) e tamanho médio de partícula de 110 nm. / The intercalation of species with pharmacological activity in Layered Double Hydroxide (LDHs) has been explored frequently not only because it is biocompatible, but also by others effects as reported in recent studies: (i) sustained release of the drug by changes in pH, (ii) increasing the solubility of poorly water soluble substances, (iii) increase of the chemical stability of substance against light, heat, moisture, molecular oxygen etc. The main goal of this work is the intercalation of substances of therapeutic interest (in their anionic forms) as Pravastatin, Prav (antihyperlipidemic), and the antioxidants coumaric acid, Cou, and lipoic acid, Lip, in LDHs of magnesium-aluminum and zinc-aluminum by coprecipitation using different experimental conditions (pH, post-synthesis treatment and molar ratio anion/Al3+). Solid samples were characterized by elemental analysis (CHN and metals), X-ray diffraction, spectroscopic methods (Vibrational Infrared, Raman and Nuclear Magnetic Resonance of 13C in solid state), thermal analysis, scanning electron microscopy, measurements of particle size and Zeta potential. The pharmacological activity of LDHs of Mg2Al composition was investigated by the biological assay with the dye Sulforhodamine B in the melanoma cell line A-375. The usage of different molar ratio Pravastatin/Al3+ (1, 2 and 3) did not significantly alter the amount of organic substance present in the inorganic carrier. The LDH of composition Zn2+/Al3+ promoted an increase in the crystallinity of the material and in the amount of organic (52 % w/w) compared to the Mg2+/Al3+ material (32 % w/w). Pravastatin forms a bilayer into the interlayer region. The mean particle size and Zeta potential of the Mg2Al1Prav (molar ratio Prav- /Al3+= 1) are 126 nm and + 22.9 mV, respectively. The Pravastatin and the material Mg2Al1Prav decreased cell growth of strain A-375 melanoma by 20 % after treatment. The composition of the LDH intercalated with coumarate ions is dependent of the molar ratio anion/Al3+ used in the synthesis. The composition Zn2+/Al3+ promoted an increase in the crystallinity and amount of the organic (36 % w/w) compared to Mg2+/Al3+ material (32 % w/w). The organic divalent anions, visualized by the Raman spectra results, assume a monolayer arrangement with the inclination of the carboxylate group related to the layer. Elemental and thermal analysis suggest the grafting/coordination of the organic ions into the layers of LDH. The aqueous suspension of the Zn2Al3Cou shows moderate stability against agglomeration (Zeta potential value + 39.6 mV) and particle size of 226 nm. In the case of LDHs-Lip, it was observed that excess of lipoate ions from the synthesis, as well as, the stirring time pos-synthesis did not alter the crystallinity and the organic amount (39 % w/w) material. The organic anions are organized in an interdigitated bilayer into the interlayer region. The aqueous suspension of the Mg2Al1Lip material shows moderate stability against the agglomeration (zeta potential value equal to + 34.3 mV) and a particle size of about 110 nm.

Orientador: Ciro Antonio Rosolem / Banca: Roberto Lyra Villas Bôas / Banca: Carlos Alexandre Costa Crusciol / Banca: Bernardo Van Raij / Banca: José Antonio Quaggio / Resumo: A dinâmica do fósforo no solo é bastante complexa e seu estudo muitas vezes exaustivo, mas o entendimento de como ocorrem os processos de troca envolvendo adsorção e dessorção se faz necessário para compreender o comportamento desse elemento nos diferentes solos. O presente trabalho está dividido em três estudos, sendo que o primeiro focou na atuação de ácidos orgânicos de baixa massa molecular, liberados pelas plantas, no deslocamento e disponibilização de fósforo e outros nutrientes no solo. No segundo estudo, foi acompanhado o que acontecia com o fósforo do solo quando cultivado com e sem fertilização, em dois Latossolos do cerrado brasileiro sob sistema de semeadura direta e convencional. Já no terceiro estudo, tentou-se focar nas características específicas dos dois solos do cerrado brasileiro, como capacidade de adsorção de fósforo, biodisponibilidade de P com uso de ligantes orgânicos e fitases, e efeito de ácidos orgânicos provenientes de esterco bovino e sintético, na disponibilidade de P. Mediante os resultados constatou-se que os extratos de plantas propiciaram aumento na disponibilidade de fósforo somente na superfície do solo (0-5 cm), especialmente nas frações lábeis. O nabo forrageiro foi a cultura mais eficiente na disponibilização de P no solo. Na presença dos extratos, a disponibilidade de potássio aumentou nas camadas superficiais, já as disponibilidades de cálcio e magnésio não foram alteradas. A aplicação de fertilizante fosfatado ocasionou aumento nas frações inorgânicas de fósforo tanto lábeis como moderadamente lábeis, no solo Argissolo Vermelho Amarelo, e esse aumento foi considerável até a camada de 10-15 cm. O sistema de semeadura direta em solos do cerrado aumentou pH, matéria orgânica e disponibilidade de Ca e Mg, na camada superficial com relação ao sistema convencional... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The dynamics of soil phosphorus is not easily understood, and its study is normally exhausting, but to know how the exchangeable process occurs in soil, involving adsorption and dessorption, is necessary for understanding the behavior of phosphorus in different soils. The current work is divided in three studies. The first study was focused in the action of low molecular weight organic acids, from plants, on the mobility and availability of phosphorus and other nutrients in soil. The second study was focused in what happen with soil phosphorus when the soil is cultivated with and without fertilization, in two Latossolos from Brazilian cerrado under no-till and conventional system. In the third study was tried to focus in specific characteristics of the two Brazilian cerrado soils, like phosphorus adsorption capacity, P bioavailability with organic ligands and phytases, and the effect of organic acids from cattle manure and synthetics, in P availability. Analyzing the results, is possible to see that plant extracts promoted increment in phosphorus availability in near surface soil layer (0-5 cm), mainly in labile fractions. Radish shows to be the most efficient crop in increase soil available P. When plant extracts were applied, potassium availability increased in surface layers, otherwise calcium and magnesium availability were not changed. The phosphate fertilization increased both labile and moderately labile inorganic P fractions, in soil Argissolo Vermelho- Amarelo, and this increase was expressive until 10-15 cm. The no-till system in cerrado soils increased pH, organic matter and Ca and Mg availability, in soil surface layer, in relation to conventional system, but it was not observed any change in P and K availability. The maximum P adsorption capacity observed in soils Latossolo Vermelho-Amarelo and Latossolo Vermelho were 1200 and 800 mg kg-1 of soil... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Submitted by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2013-02-28T22:44:01Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_AdsorcaoCromoHexavalente.pdf: 1176139 bytes, checksum: 0a7b138f5d251aa312f96a767f0af4cd (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva(arosa@ufpa.br) on 2013-03-05T13:27:28Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_AdsorcaoCromoHexavalente.pdf: 1176139 bytes, checksum: 0a7b138f5d251aa312f96a767f0af4cd (MD5) / Made available in DSpace on 2013-03-05T13:27:28Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_AdsorcaoCromoHexavalente.pdf: 1176139 bytes, checksum: 0a7b138f5d251aa312f96a767f0af4cd (MD5) Previous issue date: 2012 / A remoção de cromo hexavalente de soluções de surfactante aniônico (LAS) por carvão ativado granulado (CAG) comercial foi estudada. Na caracterização do CAG foram empregados métodos padronizados ASTM (diâmetro médio de Sauter, dDMS e pH) e método BET (S, área superficial específica). Os grupos de superfície e PCZ do adsorvente foram determinados, pelo método de Boehm e titulação potenciométrica, respectivamente. Os resultados da caracterização do adsorvente: dDMS=2,4 mm; pH=9,0; S=677,4 m² g-1; grupos básicos (70%) comparados com os grupos ácidos e o PCZ no intervalo de (4,8-8,6). Os ensaios de adsorção do surfactante LAS foram realizados em mesa agitadora (140 rpm/24 h./27 oC); 2,0 g CAG/50 mL de solução, as concentrações do LAS foram determinadas, pelo método padrão do azul de metileno. Os resultados obtidos da remoção percentual em função da concentração inicial e da remoção percentual em função da variação do tempo em todas as concentrações de LAS estudadas foram superiores a 99 %. Os ensaios de adsorção do metal Cr(VI) (5 – 20 mg/L) foram realizados em banho termostático (140 rpm/27 oC); 2,0 g CAG/50 mL de solução; 1 e 24 horas de processo e sem e com adição de surfactante (70; 140; 210; 280; 350; 533 e 700 mg/L). As concentrações iniciais e residuais de metal foram determinadas pelo método colorimétrico da 1,5 difenilcarbazida. A adsorção do metal, sem a adição de LAS não foi satisfatória, a remoção foi em torno de 15%. O percentual de remoção do metal com adição surfactante atingiu valores, em torno de 70% para a menor concentração do metal (5 mg/L) e entre (58 – 65%) paras as demais concentrações. / The hexavalent chromium removal from solutions of anionic surfactant (LAS) by granular activated carbon (GAC) commercial was studied. At CAG characterization was used ASTM standard method (Sauter mean diameter, dDMS e pH) and method BET (S, specific surface area). Adsorbent surface group and PCZ were determined by the method of Boehm and potentiometric titration, respectively. The adsorbent characterization results: dDMS=2.4 mm, pH=9.0,S=677.4 m²/g; basic groups (70%) compared with the acidic groups and PCZ in the range (4.8 – 8.6). Tests of adsorption of the surfactant LAS were carried out in shaker (140 rpm/24 h./27ºC), 2.0 g CAG/50 mL, the LAS concentration were determined by methylene blue standard method. The removal results versus initial concentration and removal versus time of all LAS concentrations were more than 99%. The adsorption of Cr(VI) (5 – 20 mg/L) were carried out in thermostatic bath (140 rpm/27ºC); 2,0 g CAG/50 mL; 1 and 24 hours of processing; without and with addition of surfactant (70, 140, 210, 280, 350, 533 and 700 mg/L). The initial e residual concentrations of metal were determined by 1,5-diphenylcarbazide colorimetric method. The metal removal without the addition of LAS was not satisfactory values were obtained, around 15%. The metal removal with surfactant reached values, around 70% to the lowest metal concentration (5 mg/L) and between (58-65%) for the other concentrations.

Submitted by Irvana Coutinho (irvana@ufpa.br) on 2013-11-21T14:21:15Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Tese_EstudoExtracaoCompostos.pdf: 4185726 bytes, checksum: f3f369d4e6f8d5a1bf3b849bd3748eb7 (MD5) / Approved for entry into archive by Irvana Coutinho(irvana@ufpa.br) on 2013-11-21T14:28:06Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Tese_EstudoExtracaoCompostos.pdf: 4185726 bytes, checksum: f3f369d4e6f8d5a1bf3b849bd3748eb7 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-11-21T14:28:06Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Tese_EstudoExtracaoCompostos.pdf: 4185726 bytes, checksum: f3f369d4e6f8d5a1bf3b849bd3748eb7 (MD5) Previous issue date: 2012 / As principais preocupações com relação à geração de resíduos estão voltadas para os efeitos que estes materiais podem ter sobre a saúde humana e sobre o meio ambiente, uma vez que os resíduos perigosos produzidos pelas indústrias precisam particularmente de atenção e cuidado, pois quando incorretamente gerenciados, tornam-se uma grave ameaça ao meio ambiente. Neste contexto, este trabalho mostra os estudos realizados visando a reciclagem da lama vermelha como matéria-prima para a obtenção de compostos de titânio. O estudo abrange três rotas hidrometalúrgicas: lama vermelha calcinada a 900°C (LV900), lama vermelha sem tratamento térmico (LV-STT) e lama vermelha sinterizada em atmosfera redutora (LV1300). Os experimentos de lixiviação foram realizados com valores de temperaturas de 60, 80 e 90 °C e concentrações de ácido sulfúrico de 20 e 30% em volume. Junto com o estudo de lixiviação foi realizada a modelagem matemática do processo de lixiviação. Os estudos realizados neste trabalho mostram que a lama vermelha pode ser aplicada como fonte de matéria-prima alternativa para a concentração e posterior recuperação de compostos de titânio. A modelagem cinética dos dados das curvas de extração em função do tempo e o modelo matemático desenvolvidos no presente trabalho mostram que a reação química é a etapa que descreve esses ensaios de lixiviação. Os modelos desenvolvidos também possibilitaram a obtenção de parâmetros cinéticos, tais como: energia de ativação e as velocidades das reações químicas do processo de lixiviação. / The main concerns about waste generation are focused on the effects that these materials can have on human health and the environment, since the hazardous waste generated by industries need particular attention and care, because when improperly managed, become a serious threat to the environment. In this context, this work shows the studies for recycling of red mud as raw material to obtain titaniumcompounds. The study covers three hydrometallurgical routes: red mud calcined at 900°C (LV900), red mud without thermal treatment (LV-STT) and red mud sintered in a reducing atmosphere (LV1300). The leaching experiments were performed with temperature values of 60, 80 e 90°C and sulfuric acid concentration of 20 and 30%. Together with the analysis mathematical modeling was carried out leaching process. Such analysis shown that the red mud can be applied as a source of alternative raw material for the concentration and subsequent recovery of titanium compounds. The kinetic modeling of the curves of data extraction as a function of time and the mathematical model developed in this work, shown that, the chemical reaction step describes the leaching tests. The developed model also allowed obtaining kinetic parameters such as activation energy and velocity of chemical reactions of the leaching process.

Submitted by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2014-01-16T18:03:32Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Dissertacao_CaracterizacaoPropostaTratamento.pdf: 1980068 bytes, checksum: f1b730d984646a14ba52da99bc913711 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva(arosa@ufpa.br) on 2014-01-22T13:50:58Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Dissertacao_CaracterizacaoPropostaTratamento.pdf: 1980068 bytes, checksum: f1b730d984646a14ba52da99bc913711 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-01-22T13:50:58Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Dissertacao_CaracterizacaoPropostaTratamento.pdf: 1980068 bytes, checksum: f1b730d984646a14ba52da99bc913711 (MD5) Previous issue date: 2012 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O presente consiste no estudo de caracterização e proposta de tratamento de lixiviados de resíduos de madeira produzidos em laboratório. Lixiviados de madeira ou chorumes de madeira são originados quando resíduos de madeira, decorrente do processo de transformação, são dispostos de forma inadequada, no ambiente, possibilitando a interação destes com água, geralmente de precipitações climáticas, o que resulta na geração de líquido de cor escura que pode conter uma série de substâncias com potencial impacto negativo sobre os ambientes aquáticos. O efluente estudado foi gerado em laboratório por meio de dois experimentos distintos. No Experimento A, em frascos de polietileno, foram misturadas água e pó-de-serra, na proporção 9:1, permanecendo em contato, em sistema aberto e temperatura ambiente, por 90 dias. Nos tempos de 0, 1, 5, 10, 20, 30, 45, 60, 75, 80 e 90 dias, a solução foi filtrada e levada ao laboratório para análise. No Experimento B, armazenou-se em um recipiente plástico aproximadamente 5 Kg de resíduos de madeira, onde na parte inferior foi adaptado um dreno para coleta de efluente. Este sistema ficou exposto ao sol e a precipitações climáticas, de tal forma a simular as condições reais de geração de lixiviados de uma pilha de resíduos de madeira em caso real. Em ambos experimentos (A e B) observou-se a geração de um líquido de cor âmbar claro a negro, com odor forte característico, levemente ácido @H 5,53 — 6,97), alta demanda de oxigênio (DBO 17 — 310 mg.L-1; DQO 857 — 3.161 mg.L-1 e OD 0,63 — 5,56 mg.L-1), altas cargas de matéria orgânica (CT 170,93 — 425,19 mg.L-1, COT 167,66 — 415,66 mg.L-1 e CIT 2,22 — 34,05 mg.L-1), grande concentração de sólidos (SS 10 — 23 mL.L-1; STS 463 — 1.330 mg.L-1; STD 31 — 640 mg.L-1) e turbidez (10,0 — 638,5 UT). Devido a estas características foi proposto um tratamento fisico-químico para o chorume produzido, por meio da combinação dos processos de coagulação/floculação e oxidação com permanganato de potássio, que resultou, respectivamente, na redução dos níveis de DQO 20,95% e 88,53%, cor 43,31% e 98,18%, turbidez 40,45% e 98,16%, STS 65,71% e 100%, por processo. A eficiência global do tratamento proposto foi de 90,93% nos valores de DQO, 98,97% nos valores de cor verdadeira, 98,90% nos valores de turbidez e 100,00% nos valores de STS. / This is a characterization study and proposal for treatment of woodwaste leachate produced in laboratory. Woodwaste leachate or stormwater runoff or log yard runoff are generated when wood waste resulting fi-om the manufacturing process, are arranged inappropriately, making the interaction with water, generally climate rainfall, resulting in a dark colored liquid which can contam n a number of components with the potential negative impact on aquatic environments. The effluent generated in the laboratory was studied by two separate experiments. In Experiment A, in polyethylene bottles, were mixed water and sawdust in proportion 9:1, in an open system and room temperature for 90 days. At times 0, 1, 5, 10, 20, 30, 45, 60, 75, 80 and 90 days, the solution was filtered and brought to the laboratory for analysis. In Experiment B, stored in a plastic container (bucket type) about 5 kg of sawdust, where the bottom was adapted a drain to collect effluent. This system was exposed to sunlight and rainfall climate, so as to simulate the minimum conditions for generation ofleachate fi-om a waste pile of wood in the real case. In both observed the generation of a liquid amber beige to dark, strong characteristic odor, slightly acidic (pH 5.53 to 6.97), high oxygen demand (BOD 17 — 310 mg.L-1; COD 857 — 3161 mg.L-1; DO 0.63 — 5.56 mg.L-1), high charges of organic matter (TC 170.93 — 425.19 mg.L-1, TOC 167.66 — 415.66 mg.L-1 and TIC 2.22 — 34.05 mg.L-1), high solids concentrations (SS 10 — 23 mL.L-1; TSS 463 — 1330 mg.L-1; TDS 31 — 640 mg.L-1 and turbidity 10.0 — 638.5 UNT). Due to these characteristics has been proposed a physicochemical treatment for runoff produced by combining the processes of coagulation/flocculation and oxidation with potassium permanganate, which resulted, respectively, in the removal of 20.95% and 88.53 % of COD, 98.18% and 43.31% of color, 40.45% and 98.16 of turbidity, 65.71% and 100% of TSS, per process. The overall removal efficiency of the proposed treatment was 90.93% of the values of COD, 98.97% in true color values, 98.90% of turbidity and 100.00% values of TSS.

Submitted by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2014-01-16T17:45:38Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Dissertacao_SinteseCaracterizacaoAnalcina.pdf: 33941277 bytes, checksum: c51172c610eaca58f311dfd7a5a48bc8 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva(arosa@ufpa.br) on 2014-01-23T12:09:27Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Dissertacao_SinteseCaracterizacaoAnalcina.pdf: 33941277 bytes, checksum: c51172c610eaca58f311dfd7a5a48bc8 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-01-23T12:09:27Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Dissertacao_SinteseCaracterizacaoAnalcina.pdf: 33941277 bytes, checksum: c51172c610eaca58f311dfd7a5a48bc8 (MD5) Previous issue date: 2006 / Neste trabalho foi utilizado rejeito de caulim da região do Ipixuna-PA, com objetivo de sintetizar zeólita tipo analcina na forma sódica como fase cristalina predominante, através do processo hidrotérmico. O rejeito foi submetido à calcinação por 4 horas a 700°C, para conversão em metacaulinita. A partir desta metacaulinita foi preparada uma mistura reacional contendo diatomito e hidróxido de sódio, que foi levada à autoclave a uma temperatura de 215°C por 24 horas. Diversas variáveis do processo de síntese foram investigadas, entre elas destacam-se: disponibilidade de sódio, proporção de silício, natureza da fonte de sílica, pH na mistura reacional e tempo de autoclavagem. Isso com o intuito de se determinar quais asalterações que os produtos reacionais sofrem com tais modificações, definindo desta forma a condição ideal de síntese da analcina. Foram avaliadas também algumas propriedades importantes do adsorvente, tais como: estabilidade térmica, onde foi aplicado o método de Rietveld para identificar as modificações na estrutura cristalina; estabilidade em presença ácida; cinética de dessorção gerada pelo íon hidrogênio; comportamento das isotermas de adsorção de cobre, cádmio, zinco e níquel bem como avaliar a seletividade de tais cátions no adsorvente. A síntese de analcina mostrou-se possível usando rejeito de caulim. Quando analcina foi calcinada a 400°C foi observado deslocamento nos planos (h,k,l) e manteve-se constante até 600°C, gerado pela saída de oxigênio da posição 1/8 da analcina, isso gera uma diminuição na célula unitária provocando uma diminuição nos canais e sítios ativos da zeólita o que afetou a capacidade de adsorção. / In this work from kaolin processing industries from Ipixuna-PA were used in order to synthesi analcime derived zeolite as predominant crystalline phase though the hydrothermal process. The sample was converted into metakaolinite by calcinations at 700°C during 4 hours. From sample this metakaolinite a reacting mixture consisting of diatomite and sodium hydroxide was prepared. In order to determine of ideal conditions for analcime synthesis, a number of process variables were measured such as sodium availability, silicon ratio, nature of the silica source, pH of the reacting mixture, and auto clave residence time. Some important properties of the adsorbent where measured as well, such as thermal stability in the presence of acids hydrogen desorption kinetics, the trends of the adsorption isotherms as such as selectivity for copper, cadmium, zinc and nickel ions. Analcime synthesis from kaolin processing wastes was feasible. A displacement in the (h, k, l) planes was observed at 400 °C and was maintained up to 600°C, caused by the withdrawal of oxygen in positions 1/8 in analcime, shrinking the unit cell and in active channels and sites of zeolite, affecting its adsorption capacity.

Submitted by Cássio da Cruz Nogueira (cassionogueirakk@gmail.com) on 2017-02-03T12:17:50Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_AplicacaoTransformadaIntegral.pdf: 5627660 bytes, checksum: a378e5e5b76a3b65aaac6b727d4406c8 (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2017-02-07T16:40:35Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_AplicacaoTransformadaIntegral.pdf: 5627660 bytes, checksum: a378e5e5b76a3b65aaac6b727d4406c8 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-07T16:40:36Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Tese_AplicacaoTransformadaIntegral.pdf: 5627660 bytes, checksum: a378e5e5b76a3b65aaac6b727d4406c8 (MD5) Previous issue date: 2016-02-29 / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Neste trabalho é estudada a lubrificação hidrodinâmica de mancais radiais completos lubrificados com fluidos não newtonianos que obedecem a lei da potência. A formulação do problema é obtida a partir das equações gerais do movimento, após serem assumidas algumas hipóteses simplificadoras inerentes ao tipo de problema. O método da perturbação regular é aplicado nas equações governantes para determinação dos perfis de velocidade e em seguida à equação de Reynolds generalizada para fluidos não-newtonianos. Soluções para os casos limites foram obtidas analiticamente. Em seguida, a equação de Reynolds generalizada, na forma completa, é resolvida via Técnica da Transformada Integral Generalizada. Para o cálculo das formulações foram desenvolvidos códigos computacionais em linguagem FORTRAN 90/95 onde se utilizou a sub-rotina DBVPFD da biblioteca IMSL (2014). Os resultados para os parâmetros de desempenho operacional tais como o campo de pressão, a carga suportada, número de Sommerfeld, ângulo de ação, o coeficiente de atrito e escoamento lateral foram estabelecidos, e apresentaram excelente concordância quando comparados com resultados disponíveis na literatura, para diferentes excentricidades específicas, razões de aspectos e índices “n” para fluidos que obedecem a lei da potência. Resultados considerando três tipos de rugosidade, quais sejam, senoidal, meia onda e onda completa, também foram obtidos e apresentaram uma boa concordância com a literatura, sendo que a rugosidade tipo onda completa apresentou melhor desempenho, aumentando a pressão, a capacidade de carga, o escoamento lateral e uma diminuição no coeficiente de atrito. / This work present a study of the hydrodynamic lubrication of full journal bearings with non-Newtonian lubricants, obeying the power-law model. The formulation of the problem is obtained from the general equations of motion, after being taken over some simplifying assumptions inherent of the problem were taken. The regular perturbation method is applied on the governing equations for determining velocity profiles, and on generalized Reynolds Equation for Non-Newtonian lubricant. Solutions for borderline cases were obtained analytically. Then the generalized Reynolds equation is resolved through the Generalized Integral Transform Technique (GITT). For the calculation a computer code was developed in FORTRAN 90/95 which used the BVPFD subroutine from IMSL Library (2014). Numerical results for operational performance parameters such as pressure field, load capacity, Sommerfeld number, attitude angle, friction coefficient and axial flow rate were established and showed excellent agreement when compared with results available in the literature, for different eccentricities, aspect ratios "" and power-law index "n". Also it was studied the influence of surface texture, using sinusoidal, positive full and half wave roughness (transversal roughness). The transversal positive full wave is best for increasing the pressure, load carrying capacity and axial flow, again the results are excelente agreement with data available in the literature.

Submitted by Cássio da Cruz Nogueira (cassionogueirakk@gmail.com) on 2017-02-13T14:44:27Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_InfluenciaAditivoPolimerico.pdf: 2018043 bytes, checksum: a406f2a853c1d90aabe95e5973eb2e0e (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2017-02-15T12:25:45Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_InfluenciaAditivoPolimerico.pdf: 2018043 bytes, checksum: a406f2a853c1d90aabe95e5973eb2e0e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-15T12:25:45Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_InfluenciaAditivoPolimerico.pdf: 2018043 bytes, checksum: a406f2a853c1d90aabe95e5973eb2e0e (MD5) Previous issue date: 2015-05-12 / As argamassas são consideradas como um sistema particulado em suspensão com agregado miúdo, aglomerante, água e aditivo polimérico constituinte orgânico. Fatores como granulometria, teor de cimento, cinza e aditivo em sua composição influenciam nas propriedades da argamassa tanto no estado fresco quanto no estado endurecido. Foi realizado o estudo reológico e de ensaio mecânico em argamassa elaborada para assentamento e revestimentos pela incorporação do aproveitamento de rejeito da construção civil (RCC) como agregado miúdo e cinza volante resíduo mineral proveniente da combustão das caldeiras da empresa HYDRO ALUNORTE. O presente trabalho visa desenvolver uma argamassa modificada por polimero que possua como aglomerante Cimento Portland CPII E-32RS e cinza volante e como agregado miúdo areia e RCC aditivada por poliacetato de vinila (PVA). Foi realizado o estudo da influência do cimento, da cinza, da granulométrica dos agregados e do uso de aditivo polimérico PVA nas propriedades da argamassa. Os materiais foram submetidos à caracterização física e química através de análise granulométrica, fluorescência de raio-x e FTIR. Na elaboração dos corpos de provas foi realizado o estudo de 6 traços com 5% em massa de cimento e 3 traços com 10% em massa de cimento, ambos com diferentes teores de cinza, areia, RCC e mantendo quantidade de cimento portland constante. Ainda foi avaliado a comparação das propriedades mecânicas e reológicas dos traços com e sem PVA. Os traços no estado fresco foram submetidos a ensaio reológico. Após 28 dias de cura os corpos de prova dos traços já no estado endurecido foram submetidos a ensaios de resistência mecânica a compressão, massa especifica, absorção aparente e porosidade aparente. A pesquisa demonstrou que o emprego de aditivo polimérico a base de PVA melhorou as propriedades mecânicas da argamassa elaborada com rejeitos industriais além de garantir comportamento reológico satisfatório para possível aplicação da mesma na construção civil. / Mortars are considered to be particulate systems in suspension with fine aggregate, binder, water and organic polymeric additive. Factors such as granulometry, cement, ash and additive contents in their composition influence mortar properties in both the fresh and hardened states. A rheological study and mechanical test were performed on mortar prepared for floors and coatings through incorporating civil construction wastes (RCC) such as fine aggregate and fly ash, a mineral waste derived from combustion in boilers at the HYDRO ALUNORTECompany. This study seeks to develop a polymeric mortar that uses CPII E-32RS Portland cement andflyashas binders and fine sand and RCC with polyvinyl acetate (PVA) as aggregates. A study was performed on the influence of cement, ash, granulometry of aggregates and use of PVA based-polymeric additives on mortar properties.The materials were submitted to physical and chemical characterization using granulometric analysis, X-ray fluorescence and FTIR. In preparing the specimens, 6 formulas with 5% cement and 3 formulas with 10% cement were used, both with different levels of ash, sand and RCC andmaintaining a constant level of Portland cement content. A comparison of the mechanical and rheological properties of formulas with and without PVA was also made.Formulas in a fresh state were submitted to rheological tests. After 28 days of curing specimens of these formulas, by then in a hardened state, were submitted to tests for mechanical resistance to compression, specific mass, apparent absorption and apparent porosity. The research demonstrated that employing a PVA-based polymeric additive improved the mechanical properties of the mortar prepared with industrial wastes, as well as guaranteeing satisfactory rheological behavior for possible applications of such mortars in civil construction.

Submitted by Cássio da Cruz Nogueira (cassionogueirakk@gmail.com) on 2017-02-13T15:09:09Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_CaracterizacaoMineralogicaAgregado.pdf: 2731093 bytes, checksum: f72a8cd6847283a5fd6f56d57f88f4b2 (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2017-02-16T11:35:04Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_CaracterizacaoMineralogicaAgregado.pdf: 2731093 bytes, checksum: f72a8cd6847283a5fd6f56d57f88f4b2 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-16T11:35:04Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_CaracterizacaoMineralogicaAgregado.pdf: 2731093 bytes, checksum: f72a8cd6847283a5fd6f56d57f88f4b2 (MD5) Previous issue date: 2014-12-27 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / As atividades industriais cada vez mais geram uma grande quantidade de resíduos e subprodutos, sendo armazenados no meio ambiente, apresentando características físico-químicas que podem na maioria das vezes serem reutilizadas. A lama vermelha, resíduo do processo Bayer, vem sendo estudada para o uso na produção de agregados sintéticos, que tem como finalidade substituir os agregados naturais utilizados na construção civil. Este trabalho estuda as características físico-químicas e mineralógicas dos agregados sintetizados a partir da mistura da lama vermelha, argila, areia e carvão vegetal em 4 composições, variando as quantidades de lama vermelha e argila. As matérias primas foram pré-tratadas e analisadas por fluorescência de Raios-X, difração de Raios-X, Análise térmica e granulométrica. As amostras foram calcinadas a 1200ºC por 4 horas. Em seguida submetidas a análises por difratometria de Raios-X, fluorescência de Raios-X, análise térmica diferencial e microscopia eletrônica de varredura para caracterização e testes físicos. Para o estudo da observação de mullita no agregado sintético foram confeccionados corpos de prova embutidos em resina e adição de HF a 5% por 3 e 4 minutos. O material após a sinterização apresentou, massa especifica aparente média abaixo de 2 g\cm3, fases cristalinas principais por DRX quartzo e hematita e pode ser observada a presença de mullita a partir do tratamento com HF. / The industrial activities increasingly generate a lot of waste and by-products being stored in the environment, with physicochemical characteristics which can most often be reused. The red mud residue from the Bayer process, is being studied for use in the production of synthetic aggregates, which aims to replace natural aggregates used in construction. This work studies the physical, chemical and mineralogical characteristics of the aggregates synthesized from a mixture of red mud, clay, sand and charcoal in 4 compositions, varying amounts of red mud and clay. The raw materials were pretreated and analyzed by X-ray fluorescence, X - ray diffraction, thermal and particle size analysis. The samples were calcined at 1200 °C for 4 hours. Then subjected to analysis by X-ray diffraction, X- ray fluorescence, differential thermal analysis and scanning for characterization and physical tests electron microscopy. For the study of the observation of synthetic mullite aggregate specimens embedded in resin, and adding 5% HF for 3 to 4 minutes were made. The material presented after sintering, apparent specific gravity average below 2 g\cm3 main crystalline phases by XRD quartz and hematite and the presence of mullite from the HF treatment can be observed.

Orientador: Carmen Sílvia Fernandes Boaro / Resumo: O presente trabalho objetivou avaliar o desenvolvimento, a produão e a composição de óleo essencial da Mentha piperita L. submetida à variação dos níveis de nitrogênio, em solução nutritiva. O experimento foi instalado em casa de vegetação do Departamento de Botânica do Instituto de Biociências da Universidade Estadual Paulista, Campus de Botucatu, Estado de São Paulo, no período de dezembro de 2000 a março de 2001. O delineamento experimental foi inteiramente casualizado, com quatro repetições, em esquema fatorial 3x7, com três níveis de nitrogênio e sete colheitas de modo a cobrir todo o ciclo do vegetal. Para produção e composição de óleo essencial, o esquema fatorial foi 3x3, ou seja, três níveis de nitrogênio e três colheitas. Os resultados foram submetidos à análise de variância e as médias de tratamentos com os diferentes níveis de nitrogênio foram comparadas pelo teste de Tukey, segundo as especificações de Zar (1984), utilizando-se o nível de 5 % de significância. O fator colheita foi avaliado por meio de análise de regressão, exceto quando se avaliou a produção de óleo. Os níveis de nitrogênio iguais a 210, 263 e 315 mg.L-1, corresponderam, respectivamente, à dose completa de nitrogênio proposta na solução nutritiva de Hoagland & Arnon e a adição a essa dose de 25 e 50 % mais do nutriente. Depois da 3a colheita esses níveis foram reduzidos a 50 %. O desenvolvimento foi avaliado pelos parâmetros comprimento de caule, número de folhas, área foliar, massa fresca e seca de caules, folhas, parte aérea, estolões, razão de área foliar, área foliar específica, taxa assimilatoria líquida e taxa de crescimento relativo. Além disso, avaliou-se a produção e a composição do óleo essencial de M. piperita... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this research was to study the influence of different levels of nitrogen on the development, yield and composition of essential oil of Mentha piperita L. cultivated in nutrient solution. The experiment was carried out in the greenhouse at the Department of Botany at the Bioscience Institute from São Paulo State University - UNESP / Botucatu, from December 2000 to March 2001. The treatments followed a completely randomized experimental design, with 4 replications, using 3 levels of nitrogen for development analysis. Seven harvests were reaped in a 3 x 7 factorial scheme. The yield and composition of oils of the plants submitted to 3 levels of nitrogen, in 3 harvests in a 3 x 3 factorial scheme were evaluated. The levels of nitrogen in the nutrient solution of Hoagland & Arnon were 210 mg.L-1, 263 mg.L-1 and 315 mg.L-1, corresponding to a complete dose more 25 and 50 % respectively. After the third harvest, these levels were reduced to 50 %. The stem lenght, the number of leaves, leaf area, fresh and dry matter of stems, leaves, shoot, stolons, leaf area ratio, specific leaf area, net assimilation rate and relative growth rate were evaluated. Moreover, the yield and composition of essential oil of M. piperita were determinet... (Complete abstract, click electronic access below) / Mestre