O trabalho consistiu na realização de estudos quantitativos dos efeitos provocados pela radiação ionizante sobre os materiais utilizados em restaurações dentárias (Titânio, Amálgama, Resina Composta e Ionômero de Vidro), visando amenizar os possíveis efeitos deletérios quando da radioterapia em pacientes portadores de tumores de cabeça e pescoço, observados quando a dentição restaurada está compreendida no campo de radiação. Corpos de provas foram submetidos a feixes de radiação-X de 6 MV provenientes de um acelerador linear, marca VARIAN modelo 2100C, comumente utilizados nos tratamentos de cânceres da região da cabeça e pescoço, e disponíveis no Serviço de Radioterapia da Faculdade de Medicina de Botucatu. As amostras foram analisadas por técnica de fluorescência de raios-X comparando a composição química antes e depois da irradiação. Foram realizadas medidas de dosimetria das amostras com detectores de radiação do tipo Geiger-Müller e câmara de ionização a fim de se verificar a radiação residual nas amostras. As amostras também foram analisadas por espectrometria gama com detector de Germânio Hiper puro (HPGe). Com estas análises, pretendeu-se verificar pequenas alterações nas composições dos corpos de prova devido à interação da radiação. Os resultados deste estudo poderão incentivar a realização de pesquisas de novas alternativas de materiais utilizados em restaurações dentárias que possam contribuir para melhoria da qualidade de vida daqueles pacientes portadores de tumores da boca. / This work consisted of quantitative studies of the effects caused by ionizing radiation on materials used in dental restorations (Titanium, Amalgam, Resin Composite and Glass Ionomer) aiming the deleterious effects of radiotherapy when patients with tumors in head and neck, arising when the teeth are restored within in the field of radiation. Samples were submitted to X-ray beams of 6 MV from a linear accelerator, VARIAN 2100C model. The samples were analyzed by X-ray fluorescence techniques to compare the chemical composition before and after the irradiation. The sample were submitted to Geiger-Müller detectors and the ionization chambers in order to verify any residual radiation in the samples. The samples were also analyzed by gamma spectrometry by a Germanium detector. These tests were performed to determine small changes in the composition in the samples due to the radiation interaction. The results of this study may encourage the development of new research for alternative materials in dental restorations that can contribute to improve the quality of life of those patients with tumors of the mouth.

Com o objetivo de se avaliar a relação entre o tempo de fotopolimerização e a alteração dimensional dos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina foram analisadas três marcas comerciais deste material: Vitremer (3M/ESPE), Fuji II LC (GC International) e Vitro Fil LC (DFL). Foram confeccionados 60 espécimes no total, sendo 20 para cada marca comercial. Cada corpo-de-prova foi confeccionado em forma de disco, com dimensões de 5mm de diâmetro e 2mm de espessura, com auxílio de uma matriz de PTFE (politetrafluoretileno) vazada no centro, com as dimensões já especificadas. Após a manipulação e inserção do material dentro da cavidade da matriz, e cobertura desta com lâmina de vidro de cada lado, o conjunto foi colocado, durante 15 minutos, dentro de uma caixa de papelão hermeticamente fechada, o que impediu a entrada de luz em seu interior. Dos 20 espécimes confeccionados de cada marca comercial, quatro grupos (n=5) foram formados, variando-se a forma de polimerização com o aparelho de luz halógena Demetron (Dabi-Atlante). O grupo 1 foi fotopolimerizado por 20s, o grupo 2 por 40s, o grupo 3 por 60s, e o grupo 4 não sofreu o processo de fotopolimerização (grupo controle). Cada espécime foi armazenado em um frasco plástico, com 10ml de água destilada, em uma estufa, com temperatura interna de 37ºC. As alterações dimensionais das amostras foram avaliadas nos intervalos de 24 horas, 7 dias e 30 dias de armazenamento. Para o cálculo das alterações volumétricas foi utilizada uma equação física, baseada no princípio hidrostático de Arquimedes, na qual eram obtidas as massas dos espécimes dentro da água e fora dela. Para isso foi utilizada uma balança analítica (AT 261 Delta Range/Mettler Toledo) com aparato de especificação de densidade. As médias dos resultados, em porcentagem da alteração volumétrica, foram submetidas à análise de variância a três critérios seguido pelo teste de Tukey para a averiguação da significância entre os grupos (a=0,05). Os resultados demonstraram que todos os materiais se expandiram após 30 dias. O Vitremer sofreu o menor grau de expansão quando não fotopolimerizado, no entanto, o tempo de fotopolimerização não influenciou o grau de alteração volumétrica, com exceção do Fuji II LC, cuja expansão foi maior após 60s de fotoativação. O Vitro Fil LC teve o volume diminuído entre 7 e 30 dias. Concluiu-se que o tempo de fotopolimerização pode afetar a alteração de volume do cimento de ionômero de vidro modificado por resina, porém não é o único fator relacionado a isto. / This study evaluated the effect of photoativation and storage on the hygroscopic expansion of resin modified glass ionomers (Vitremer-3M/ESPE, Fuji II LC-GC Int., Vitro Fil LC-DFL). . Twenty specimens, 5 +/- 1mm in diameter and 2mm in thickness, were made of each material in a mold of PTFE, . The RMGIC were manipulated according to the manufacturers instructions and inserted into a mold under two glass microscope slides and kept in a darkness box for 15 minutes. Then, the samples were distributed into four groups (n=5): light-cured for 20s, light-cured for 40s, light-cured for 60s and not light-cured (control group). Each sample was storage in distilled water at 37ºC. The measurements of volumetric changes were made in three different times of storage: 24 hours, 7 days and 30 days. Volumetric changes were determined using Archimedes principle, which change in buoyancy of a material in a fluid depends on the volume changes of the material. Measurements were made by an analytic balance with density apparatus (AT 261 Delta Range/Mettler Toledo). Means and standard deviations values were analyzed by three-way analysis of variance and Tukey\'s test to compare significance between the groups (a=0,05). All materials underwent volumetric expansion after 30 days. Vitremer showed the less expansion when no light-cured. The time of light-cure did not influence the volumetric change, except for Fuji II LC, that showed great expansion when activated for 60s. Vitro Fil LC showed some degree of shrinkage after 7 days. This study concluded that photocuring can influence the volumetric change of resin modified glass ionomer cement.

Este estudo objetivou avaliar quantitativamente e qualitativamente a resistência adesiva de três diferentes tipos de cimentos de ionômero de vidro (CIV) por meio dos ensaios mecânicos de microtração e microcisalhamento. Quarenta superfícies planas de dentina foram divididas aleatoriamente em dois grupos, segundo o ensaio mecânico: microtração (n=24) e microcisalhamento (n=16). Posteriormente, cada grupo foi novamente dividido em quatro subgrupos, segundo o material restaurador utilizado: CIV de alta viscosidade (Ketac Molar Aplicap - 3M/ESPE), CIV modificado por resina (Fuji II LC encapsulado - CG Corporation), nano-ionômero (Ketac N100 - 3M/ESPE) e resina composta (Z100 - 3M/ESPE). Para o teste de microtração os dentes foram seccionados perpendicularmente a interface de união obtendo-se espécimes com área de superfície aderida de aproximadamente 1mm2. Para o teste de microcisalhamento foram confeccionados três cilindros de material restaurador em cada superfície de dentina. Todos os grupos foram armazenados em água destilada por 24h. Os ensaios foram realizados em Mini Instron a velocidade de 1mm/min. Os valores obtidos, expressos em MPa, foram submetidos à Análise de Variância (p<0,05) e o método de comparações múltiplas LSD. Foi encontrada diferença estatisticamente significante entre testes e entre materiais, demonstrando que o comportamento dos valores de resistência adesiva dos quatro tipos de materiais estudados depende do tipo de ensaio mecânico utilizado. A análise qualitativa dos padrões de fratura em lupa estereoscópica revelou fraturas predominantemente adesivas e mistas quando da utilização do microcisalhamento para todos os materiais estudados, enquanto para a microtração, observou-se um grande número de fraturas coesivas em material para o Ketac Molar e para o Fuji II LC. Os valores de resistência adesiva do Ketac Molar e do Fuji II LC são semelhantes aos encontrados à resina Z100, quando o teste utilizado foi o microcisalhamento. Com o teste de microtração houve diferença entre os grupos, sendo que Ketac Molar se comportou de maneira semelhante a N100 que foram estatisticamente inferiores a Fuji II LC, que por sua vez também foi inferior a Z100. Com base nesses resultados conclui-se que o ensaio mecânico de microcisalhamento foi o que melhor avaliou a resistência adesiva dos materiais ionoméricos. / The present study aim to quantitatively and qualitatively evaluate the adhesive resistance of three types of Glass Ionomer Cements (GIC) through microtensile and microshear tests. Forty flat dentine surfaces were randomly divided between the two types of mechanical test: microtensile (n=24) and microshear (n=16). Furthermore, each group was divided into four subgroups, according the material used: High Viscosity GIC (Ketac Molar Aplicap - 3M/ESPE), Resin Modified GIC (Fuji II LC encapsulated - CG Corporation), nano-ionomer (Ketac N100 - 3M/ESPE) and composite resin (Z100 -3M/ESPE) resin. For the microtensile test, the teeth were sectioned perpendicularly to the adhesive interface so 1mm2 surface specimens could be obtained. For the microshare test three cylinder shaped restorative material were produced per each dentine surface. All groups were stored in distillated water for 24h. All tests were performed with a Mini Instron machine at a crosshead speed of 1mm/min. The results obtained, expressed in MPa, were submitted to variance - ANOVA (p<0,05) and least significant differences (LSD) analysis. Test and materials were statistically different, indicating that the values for adhesive resistance obtained per material depend on the test used. The qualitative analysis of the fractures, carried out by light microscope at 40x magnification, revealed that fracture produced by the microshear test were mainly adhesives or mixed. Microtensile fractures were mainly cohesive within the material for Ketac Molar and for Fuji II LC. According to the microshear test, the adhesive resistance figures found for Ketac Molar and for Fuji II LC were similar to the ones found in Z100 resin. Nevertheless, the microtensile test demonstrated that there was difference between the groups, as Ketac Molar behaved in line with N100, which were statistically inferior to Fuji II LC that was poorer than Z100. The conclusion, base on these results, was that the microshear was the mechanical test that better evaluated the adhesive resistance of the studied ionomer-based materials.

Por ser comum a existência de lesão de mancha branca em superfícies proximais adjacentes à lesões de cárie já cavitadas, este estudo teve como objetivo investigar o efeito terapêutico de materiais que liberam flúor sobre lesões com as quais estejam em contato proximal, in vitro (I) e in situ (II). Para o estudo I, 130 blocos de esmalte obtidos de caninos decíduos passaram pelo processo de indução de lesão de cárie por ciclagem de pH, durante 10 dias. As medições do conteúdo mineral foram realizadas por meio da análise de fluorescência induzida pela luz (QLF e VistaProof), no momento inicial (esmalte hígido) e após a formação das lesões de mancha branca. Dez espécimes foram recolhidos e seccionados transversalmente, no centro da lesão, para análise de dureza transversal (Shimadzu Micro Hardness tester, 25g, 15s). Posteriormente, blocos cilíndricos foram preparados com 6 diferentes materiais restauradores (n=20): resina composta (Z350®), cimento de ionômero de vidro (CIV) de alta viscosidade (Ketac Molar® e Riva Self Cure®), CIV modificado por resina (Vitremer®), CIV modificado por resina nanoparticulado (Ketac Nano®) e resinas compostas modificadas por poliácidos (Dyract Extra®). Cada bloco de esmalte foi unido a um bloco de material, de modo que a face da lesão e a do material simulassem o ponto de contato existente em uma restauração ocluso-proximal. Estes conjuntos sofreram então novo desafio cariogênico (ciclagem de pH) durante 7 (n=10) ou 14 dias (n=10). Após o desafio, os 120 espécimes foram recolhidos e novamente analisados com relação à fluorescência induzida. Em seguida, foram seccionados transversalmente no centro da lesão para que fosse feita a análise de dureza transversal. Para o estudo II, os espécimes foram preparados de maneira semelhante ao estudo I, porém, para a etapa do desafio cariogênico (após o contato com os materiais restauradores), os 120 espécimes foram inseridos em dispositivos intra-orais. Dez voluntários utilizaram os dispositivos em duas fases (7 e 14 dias), com intervalo de 1 semana entre elas. Os voluntários gotejaram solução de sacarose 20%, 8 vezes/dia e utilizaram dentifrício fluoretado (1.450 ppm) 3 vezes/dia durante o estudo. Ao final de ambos os estudos, todos os espécimes foram recolhidos e analisados com relação ao conteúdo mineral pelos métodos de fluorescência induzida e pelo teste de microdureza transversal. Para análise de normalidade e homogeneidade dos dados obtidos foram utilizados os testes de Anderson-Darling e Levene, respectivamente. Para o estudo I, ANOVA de dois fatores com teste complementar de Tukey não demonstrou diferença entre os valores obtidos com o QLF para os diferentes grupos e tempos após desafio (=0,05). Para os valores de dureza, no entanto, o mesmo teste confirmou que há menor perda mineral para as lesões em contato com o CIV de alta viscosidade, quando comparado com a resina composta e com o resinas compostas modificadas por poliácidos. Após 14 dias de desafio, o CIV de alta viscosidade mostra-se superior também aos CIVs modificados por resina e compômer. Para o estudo II, análise de multinível demonstrou haver maior perda para aquelas lesões em contato com a resina composta e o resinas compostas modificadas por poliácidos, para os valores obtidos com o QLF, enquanto que para os valores de dureza o mesmo teste demonstra que os CIVs de alta viscosidade desempenham melhor performance comparado a todos os outros grupos de materiais, independente do tempo de desafio. Os valores obtidos com o equipamento Vista Proof não diferiram estatisticamente com relação aos grupos ou períodos experimentais, em ambos os estudos, de acordo com os testes de Mann-Whitney e Kruskal-Wallis (=0,05). Embora diferentes materiais liberadores de flúor possam reduzir a progressão de lesões de cárie quando em contato proximal, o CIV de alta viscosidade mostra-se com uma melhor opção para este fim. / This study investigated the possibility of caries lesions arrest when in approximal contact with fluoride-releasing restorative materials, in vitro (I) and in situ (II). White-spot lesions were initially formed in 130 primary enamel specimens via a pH cycling regimen during 10 days. Light-induced fluorescence images (QLF and Vista Proof) were made of each enamel slab at the beginning and after the lesions induction to assess the mineral loss/gain of the artificial caries lesions. Ten specimens were collected and transversally cut for microhardness analysis. The rest of them were put in contact with cylindrical blocks of 6 different materials (n=20): composite resin (Z350®), high viscous glass ionomer (GIC) (Ketac Molar® and Riva Self Cure®), resin-modified GIC (Vitremer®), resin- modified nano-ionomer (Ketac Nano®) and compomer (Dyract Extra®). These settings were designed to simulate the contact point between the restoration and the approximal lesion. For the study I, they were subjected to a new cariogenic challenge (pH cycling) for 7 (n=10) or 14 days (n=10). For the study II, the specimens were prepared in a similar manner and a randomized double-blind in situ design was conducted in two phases (7/14 days) for the subsequent cariogenic challenge. Ten volunteers wore palatal devices containing 6 specimens (caries lesion + restorative). The volunteers used fluoride dentifrice 3x/day and a 20% sucrose solution was dripped onto the slabs 8x /day. At the end of both studies, specimens were collected for mineral analysis by fluorescence methods and traversal microhardnes. Distribution of data and equality of variances were determined using KolmogorovSmirnov and Levene tests. Two-way ANOVA demonstrated no differences for values obtained with QLF for the study I (=0.05). The same test demonstrated lower mineral loss for specimens in contact with high viscous GIC for the CSMH analysis. After 14 days, high viscous GIC were even superior to resin-modified GIC or compomer. For the study II, multilevel analysis demonstrated higher mineral loss for the specimens in contact with composite resin and compomer for values obtained with QLF (=0.05). The CSMH analysis demonstrated that high viscous GIC had the best performance when compared to all other materials, regardless the duration of challenge. For both studies, Mann-Whitney and Kruskal-Wallis demonstrated no differences for values obtained with VistaProof (=0.05). In conclusion, high viscous GIC can arrest enamel lesion when in approximal contact with them, although other fluoride-releasing materials can moderately prevent enamel loss.

As células a combustível a etanol direto (DEFCs) são consideradas geradores de energia eficientes e de baixo impacto ambiental. O foco deste trabalho é avançar o entendimento sobre eletrólitos compósitos híbridos do tipo Nafion-cerâmica visando o aumento do desempenho das DEFCs operando em T ~ 130 °C. Partículas inorgânicas foram crescidas na matriz polimérica formando os compósitos Nafion-Sílica (NS), Nafion-Fosfato de Zircônio (NZ) e Nafion-Titânia (NT). Este último (NT) serviu como material precursor para a conversão in situ da titânia em nanotubos de titanato de hidrogênio por uma rota hidrotérmica alcalina assistida por micro-ondas (NNTH). A relação microestrutura-propriedades elétricas foi estudada por meio de medidas de espectroscopia dielétrica, análise dinâmico-mecânica, calorimetria diferencial exploratória e espalhamento de raios X em baixo ângulo. Estas técnicas contribuíram, por exemplo, para inferir a localização das partículas inorgânicas na estrutura multifásica do Nafion e estabelecer a sua influência nas propriedades gerais dos compósitos. Os resultados indicaram que as interações de repulsão eletrostática de longo alcance entre os grupos sulfônicos do Nafion hidratado provocam a transição conformacional das cadeias principais do estado enovelado para a conformação tipo bastão. Tal transição promove a redução da condutividade protônica e da estabilidade mecânica do Nafion para temperaturas acima da temperatura da relaxação (T&alpha; ~ 110 °C), a qual pode ser deslocada para maiores temperaturas (T > 160 °C) nos compósitos híbridos. A interação das partículas de sílica e de titânia com a fase condutora do Nafion é maximizada, enquanto que as partículas de fosfato de zircônio estão localizadas majoritariamente nos domínios apolares. As interações entre os grupos sulfônicos do Nafion e as partículas de titânia contribuíram para a melhora das propriedades mecânicas em altas temperaturas e para a redução da permeabilidade ao etanol, as quais promoveram o aumento do desempenho da DEFC em altas temperaturas. A baixa permeabilidade ao etanol e as melhores propriedades termomecânicas e de transporte protônico dos compósitos NNTH refletiram em um elevado desempenho das DEFCs a 130 °C, evidenciando que estes eletrólitos compósitos são promissores para a aplicação pretendida. / Direct Ethanol Fuel Cells (DEFCs) are considered a clean and high efficient power source. The focus of this thesis is to contribute to advance the understanding of Nafion-based hybrid composites aiming at high-performance DEFCs operating at elevated temperatures (T ~ 130 °C). Three inorganic particles were grown in the polymer matrix forming the electrolyte composites Nafion-Silica (NS), Nafion-Zirconium Phosphate (NZ), and Nafion-Titania (NT). The latter (NT) served as a precursor composite for the in situ conversion of titania into hydrogen titanate nanotubes by a microwave-assisted alkaline hydrothermal reaction (NNTH). The relation microstructure-eletrical property was studied by dielectric spectroscopy, dynamic-mechanical analysis, differential scanning calorimetry, and small angle X-ray scattering. Such techniques contributed, for example, to infer the localization of the inorganic particles in the Nafion multiphase structure and to establish its influence in the general properties of the composites. The results indicated that long range electrostatic repulsion occurring within Nafion ionic groups promotes a conformational transition of the polymer main chains from entangled to rodlike. Such transition reduces both the proton conductivity and the mechanical stability at temperatures higher than relaxation temperature (T&alpha; ~ 110 °C), which was found to be shifted to higher T > 160 ºC in the hybrid composites. The interaction between silica and titania particles with Nafion conducting phase is maximized, while the zirconium phosphate particles occupy preferably the hydrophobic domains. The interactions between Nafion sulfonic acid groups and titania particles contributed to the improvement of the mechanical properties at high temperature and to the lowering of ethanol permeability that increased DEFC performance at high temperature. The low ethanol permeability, high mechanical and electrical properties of NNTH reflected in the high DEFC performance at 130 °C, evidencing this composite as a promising electrolyte for the intended application.

O objetivo desta pesquisa foi avaliar a microinfiltração em restaurações classe II realizadas com diferentes cimentos de ionômero de vidros em molares decíduos. Para tal, foram selecionados quarenta molares decíduos humanos a partir de um Banco de Dentes. Nas faces mesial e distal de cada dente foram preparadas cavidades classe II com dimensões padronizadas. Em seguida, os dentes foram divididos em oito grupos experimentais correspondentes ao material restaurador utilizado: grupo MXR (Maxxion R); grupo VDR (Vidrion R); grupo VTR (Vitremer); grupo VTF (Vitro Fill LC); grupo FUJ (Fuji IX); grupo KTM (Ketac Molar); grupo VMO (Vitro Molar); grupo MGS (Magic Glass ART). Ao término de vinte e quatro horas de imersão em água destilada, os dentes foram mantidos em solução de nitrato de prata a 50% pelo mesmo período e, então, em solução reveladora de radiografias (hidroquinona, Kodak) por quinze minutos. Os dentes foram então seccionados através do centro das restaurações, e observados em lupa estereoscópica sob o aumento de quarenta vezes. A microinfiltração foi graduada co base em escores relacionados à penetração do nitrato de prata na interface adesiva. Os resultados, após submetidos à análise estatística, demonstraram que nenhum dos materiais testados impediu completamente a microinfiltração. No entanto, o Vitremer apresentou os escores mais baixos, seguido do Ketac Molar e do Fuji IX. Os materiais Magic Glass ART, Vitro Molar, Vitro Fill LC e Vidrion R apresentaram comportamento intermediário em relação aos demais, enquanto o Maxxion R apresentou os piores resultados. Com base na metodologia empregada e nos resultados obtidos, pode-se concluir que nenhum dos materiais testados foi capaz de impedir completamente a microinfiltração, apesar de apresentarem graus varáveis de suscetibilidade a esse fenômeno, destacando-se, entre eles o Vitremer, o Ketac Molar e o Fuji IX por apresentarem baixos níveis de microinfiltração, seguidos do Magic Glass ART, Vitro Molar, Vitro Fill LC e Vidrion R. Em contrapartida, o Maxxion R apresentou os piores resultados, fato constatado pelos altos escores de microinfiltração registrados. / The aim of this study was to evaluate the microleakage in class II glass ionomer cement restorations in primary molars. For this, were selected fourty primary molars in a human teeth bank. At mesial and distal surfaces of the teeth were prepared standard class II cavities. In sequence, the teeth were subdivided in eight experimental groups in according with the restorative material used: group MXR (Maxxion R); group VDR (Vidrion R); group VTR (Vitremer); group VTF (Vitro Fill LC); group FUJ (Fuji IX); group KTM (Ketac Molar); group VMO (Vitro Molar); group MGS (Magic Glass ART). After past twently four hours in immersing water, the restored teeth were immersed in a 50% solution of silver nitrate for similar period, and, then, in radiographic solution (hydroquinone, Kodak) for fiteen minutes. The teeth were sectioned at the center of restorations, and observed at stereoscope under forty-fold increase. The microleakage was graduated in scores related with the grade of silver nitrate penetration at the adhesive interface. The results, after submitted statistical analysis, showed that none of the materials impeded completely the microleakage. Thus, Vitremer showed the minor scores, followed by Ketac Molar and Fuji IX. The materials, Magic Glass ART, Vitro Molar, Vitro Fill LC and Vidrion R showed intermediary results, while Maxxion R showed the worse ones. Based in methodology used in this study and in their results, its possible concluded that none of the materials was able to impede the microleakage, although presented variable grades susceptibility of this phenomenom, with emphasis to Vitremer, Ketac Molar and Fuji IX because presented minor microleakage, following Magic Glass ART, Vitro Molar, Vitro Fill LC and Vidrion R. On the other hand, Maxxion R presented the worse results, fact confirmed by high microleakage scores observed.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-07-28Bitstream added on 2014-06-13T21:01:51Z : No. of bitstreams: 1 paradella_tc_dr_sjc.pdf: 4215723 bytes, checksum: f39144211c5619098d46e5c06f9aa776 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Objetivo deste trabalho foi avaliar diferentes materiais restauradores após indução de cárie secundária in vitro, in situ e aderência de S. mutans sobre estes materiais. Oitenta e quatro molares humanos foram restaurados com diferentes materiais (Z250, Freedom, Vitremer e Fuji IX) e subdivididos em: desafio cariogênico com S. mutans ou ciclagem de pH (n=12). Para o estudo in situ, aparelhos removíveis contendo um espécime restaurado com cada material foram utilizados por 12 voluntários por 14 dias (dia e noite). Uma gota de sacarose a 20% foi pingada nos espécimes 8X/dia. O grupo controle teve espécimes restaurados e não submetidos aos desafios cariogênicos. Os espécimes foram submetidos à microscopia de luz polarizada e EDS. Para a aderência, espécimes dos materiais foram imersos em cultura de S. mutans ATCC 35688 em caldo sacarosado. Após 48h (37°C/5% CO2), foi realizada contagem das unidades formadoras de colônias (log UFC/mL). Os resultados foram submetidos à análise estatística Kruskall-Wallis e Student-Newman-Keuls ou Comparação de Dunn e demonstraram diferenças entre as metodologias in vitro e in situ (p<0,05), porém sem diferenças entre as metodologias in vitro. Fuji IX demonstrou maior concentração de cálcio e menor desmineralização do esmalte adjacente, diferindo dos demais materiais. Os valores médios de aderência (±desvio padrão) foram: Z250 6,41 (0,15)a; Freedom 4,90 (0,95)b; Vitremer 5,13 (0,27)b; Fuji IX 4,89 (0,62)b. Letras diferentes significam diferença estatística significante. Concluiu-se que conforme a metodologia de desafio cariogênico, os materiais restauradores apresentaram diferentes resultados e que materiais fluoretados apresentaram menor aderência de S. mutans. / The purpose of this study was to different restorative materials under in vitro and in situ secondary caries-inducing methodologies and the adherence of S. mutans to restorative materials. Eighty-four extracted human third molars were restored with different materials (Z250, Freedom, Vitremer and Fuji IX) and divided into: S. mutans cariogenic challenge or pH-cycling cariogenic challenge (n=12). For the in situ study, removable appliances having enamel specimens restored with each material were used by 12 volunteers for 14 days (day and night). One drop of 20% sucrose solution was dripped on the specimens 8X/day. Control group had restored specimens that were not submitted to any cariogenic challenge. Specimens were submitted to polarized light microscopy, SEM and EDS. For the adherence testing, specimens of each restorative material were immersed in S. mutans ATCC 35688 culture in sucrose broth. After 48h (37°C/ 5% CO2), the countage of colony forming units was performed (log cfu/mL). Results were submitted to Kruskall-Wallis and Student-Newman-Keuls or Dunn Comparison statistical analysis and showed differences between in vitro and in situ methodologies (p<0.05), however no differences were found between in vitro methodologies. Enamel adjacent to Fuji IX showed higher calcium concentration and less demineralization, differing from the other materials. Mean adherence values (±standard deviation) were: Z250 6.41 (0.15)a; Freedom 4.90 (0.95)b; Vitremer 5.13 (0.27)b; Fuji IX 4.89 (0.62)b. Different letters indicate significant statistical difference. It was concluded that according to secondary-caries inducing methodology, restorative materials presented different results and fluoridated materials presented less S. mutans adherence.

Orientador: Maria Amelia Maximo de Araújo / Banca: Diego Klee de Vasconcelos / Banca: Sérgio Ricardo Badini / Banca: Clovis Pagani / Banca: Rebeca Di Nicoló / Resumo: A proposta desse estudo foi avaliar a deflexão cuspídea e a resistência à fratura de pré-molares, com e sem tratamento endodôntico, restaurados com diferentes técnicas e materiais restauradores. Para tal foram utilizados 60 pré-molares hígidos, extraídos por motivos ortodônticos que foram divididos em 6 grupos. Seis dentes foram mantidos hígidos, formando o grupo controle positivo (C POS), outros 6 receberam preparos tipo MOD e não receberam procedimentos restauradores formando o Grupo controle negativo (C NEG). Os demais 48 dentes foram divididos em 4 grupos de 12 dentes que foram restaurados de acordo com cada grupo. No grupo RC os dentes foram restaurados diretamente com resina composta, os demais grupos receberam tratamento endodôntico. No grupo CIV, os dentes tiveram as suas câmaras pulpares preenchidas com cimento de ionômero de vidro e posteriormente restauradas com resina composta, no grupo PM os dentes receberam pinos metálicos e foram restaurados com resina composta e por fim, os dentes do grupo PF receberam pinos de fibra de vidro e foram restaurados diretamente com resina composta. Os corpos-de-prova foram então submetidos a um ensaio não destrutivo de compressão a fim de se realizar a medição de deflexão das cúspides dos dentes de cada grupo e posteriormente, realizou-se o ensaio destrutivo a fim de registrar as medidas de resistência à fratura de cada grupo envolvido. Podem-se perceber diferenças estatisticamente significantes entre os grupos experimentais e os grupos controle, tanto para a deflexão das cúspides (CNEG: 81,0 με; CPOS: 5,20 με; RC: 17,73 με; CIV: 17,63 με; PF: 20,61 με; PM: 24,29 με) quanto para os valores de resistência à fratura (CNEG: 5,212 Kgf; CPOS: 128,22 Kgf; RC: 48,89 Kgf; CIV: 18,41 Kgf; PF: 29,81 Kgf; PM: 37,51 Kgf). Entre os grupos experimentais podem-se notar diferenças estatisticamente significantes... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this study was to evaluate de cuspal deflection and the fracture resistance of pre-molars, with and without endodontic therapy, using different restorative techniques and materials. Sixty sound teeth, extracted by orthodontic reasons were divided in 6 groups. Six teeth remained unprepared and formed the positive control group, other 6 teeth were MOD prepared and remained unrestored forming the negative control group. The remaining 48 teeth were divided in 4 groups with 12 teeth each and were restored following the groups. The RC group teeth were directly restored with composite resins. The other 3 groups received endodontic therapy. At the CIV group, the pulpal chambers of the endodontic treated teeth were fulfilled with glass ionomer cements an then directly restored with composite resin, the PM group teeth were restored with a metallic post and then directly restored with composite resin, in the PF group were used a fiber glass post and then direct composite restoration. The specimens was submitted first to non-destructive compression test due to cuspal deflection measurements, and then submitted to a destructive compression test to evaluate the fracture resistance of the specimens. Statistical differences were perceived when the experimental groups were compared to the control groups thus cuspal deflection (CNEG: 81,0 με; CPOS: 5,20 με; RC: 17,73 με; CIV: 17,63 με; PF: 20,61 με; PM: 24,29 με) and fracture resistance (CNEG: 5,212 Kgf; CPOS: 128,22 Kgf; RC: 48,89 Kgf; CIV: 18,41 Kgf; PF: 29,81 Kgf; PM: 37,51 Kgf). Differences between the experimental groups were verified both cuspal deflection, with a better performance of the RC and the CIV groups. The PM group showed the highest values of cuspal deflection. Concerning fracture resistance, the highest values were presented by the RC and CIV groups and the worst performance presented... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Este estudo objetivou avaliar quantitativamente e qualitativamente a resistência adesiva de três diferentes tipos de cimentos de ionômero de vidro (CIV) por meio dos ensaios mecânicos de microtração e microcisalhamento. Quarenta superfícies planas de dentina foram divididas aleatoriamente em dois grupos, segundo o ensaio mecânico: microtração (n=24) e microcisalhamento (n=16). Posteriormente, cada grupo foi novamente dividido em quatro subgrupos, segundo o material restaurador utilizado: CIV de alta viscosidade (Ketac Molar Aplicap - 3M/ESPE), CIV modificado por resina (Fuji II LC encapsulado - CG Corporation), nano-ionômero (Ketac N100 - 3M/ESPE) e resina composta (Z100 - 3M/ESPE). Para o teste de microtração os dentes foram seccionados perpendicularmente a interface de união obtendo-se espécimes com área de superfície aderida de aproximadamente 1mm2. Para o teste de microcisalhamento foram confeccionados três cilindros de material restaurador em cada superfície de dentina. Todos os grupos foram armazenados em água destilada por 24h. Os ensaios foram realizados em Mini Instron a velocidade de 1mm/min. Os valores obtidos, expressos em MPa, foram submetidos à Análise de Variância (p<0,05) e o método de comparações múltiplas LSD. Foi encontrada diferença estatisticamente significante entre testes e entre materiais, demonstrando que o comportamento dos valores de resistência adesiva dos quatro tipos de materiais estudados depende do tipo de ensaio mecânico utilizado. A análise qualitativa dos padrões de fratura em lupa estereoscópica revelou fraturas predominantemente adesivas e mistas quando da utilização do microcisalhamento para todos os materiais estudados, enquanto para a microtração, observou-se um grande número de fraturas coesivas em material para o Ketac Molar e para o Fuji II LC. Os valores de resistência adesiva do Ketac Molar e do Fuji II LC são semelhantes aos encontrados à resina Z100, quando o teste utilizado foi o microcisalhamento. Com o teste de microtração houve diferença entre os grupos, sendo que Ketac Molar se comportou de maneira semelhante a N100 que foram estatisticamente inferiores a Fuji II LC, que por sua vez também foi inferior a Z100. Com base nesses resultados conclui-se que o ensaio mecânico de microcisalhamento foi o que melhor avaliou a resistência adesiva dos materiais ionoméricos. / The present study aim to quantitatively and qualitatively evaluate the adhesive resistance of three types of Glass Ionomer Cements (GIC) through microtensile and microshear tests. Forty flat dentine surfaces were randomly divided between the two types of mechanical test: microtensile (n=24) and microshear (n=16). Furthermore, each group was divided into four subgroups, according the material used: High Viscosity GIC (Ketac Molar Aplicap - 3M/ESPE), Resin Modified GIC (Fuji II LC encapsulated - CG Corporation), nano-ionomer (Ketac N100 - 3M/ESPE) and composite resin (Z100 -3M/ESPE) resin. For the microtensile test, the teeth were sectioned perpendicularly to the adhesive interface so 1mm2 surface specimens could be obtained. For the microshare test three cylinder shaped restorative material were produced per each dentine surface. All groups were stored in distillated water for 24h. All tests were performed with a Mini Instron machine at a crosshead speed of 1mm/min. The results obtained, expressed in MPa, were submitted to variance - ANOVA (p<0,05) and least significant differences (LSD) analysis. Test and materials were statistically different, indicating that the values for adhesive resistance obtained per material depend on the test used. The qualitative analysis of the fractures, carried out by light microscope at 40x magnification, revealed that fracture produced by the microshear test were mainly adhesives or mixed. Microtensile fractures were mainly cohesive within the material for Ketac Molar and for Fuji II LC. According to the microshear test, the adhesive resistance figures found for Ketac Molar and for Fuji II LC were similar to the ones found in Z100 resin. Nevertheless, the microtensile test demonstrated that there was difference between the groups, as Ketac Molar behaved in line with N100, which were statistically inferior to Fuji II LC that was poorer than Z100. The conclusion, base on these results, was that the microshear was the mechanical test that better evaluated the adhesive resistance of the studied ionomer-based materials.

As células a combustível a etanol direto (DEFCs) são consideradas geradores de energia eficientes e de baixo impacto ambiental. O foco deste trabalho é avançar o entendimento sobre eletrólitos compósitos híbridos do tipo Nafion-cerâmica visando o aumento do desempenho das DEFCs operando em T ~ 130 °C. Partículas inorgânicas foram crescidas na matriz polimérica formando os compósitos Nafion-Sílica (NS), Nafion-Fosfato de Zircônio (NZ) e Nafion-Titânia (NT). Este último (NT) serviu como material precursor para a conversão in situ da titânia em nanotubos de titanato de hidrogênio por uma rota hidrotérmica alcalina assistida por micro-ondas (NNTH). A relação microestrutura-propriedades elétricas foi estudada por meio de medidas de espectroscopia dielétrica, análise dinâmico-mecânica, calorimetria diferencial exploratória e espalhamento de raios X em baixo ângulo. Estas técnicas contribuíram, por exemplo, para inferir a localização das partículas inorgânicas na estrutura multifásica do Nafion e estabelecer a sua influência nas propriedades gerais dos compósitos. Os resultados indicaram que as interações de repulsão eletrostática de longo alcance entre os grupos sulfônicos do Nafion hidratado provocam a transição conformacional das cadeias principais do estado enovelado para a conformação tipo bastão. Tal transição promove a redução da condutividade protônica e da estabilidade mecânica do Nafion para temperaturas acima da temperatura da relaxação (T&alpha; ~ 110 °C), a qual pode ser deslocada para maiores temperaturas (T > 160 °C) nos compósitos híbridos. A interação das partículas de sílica e de titânia com a fase condutora do Nafion é maximizada, enquanto que as partículas de fosfato de zircônio estão localizadas majoritariamente nos domínios apolares. As interações entre os grupos sulfônicos do Nafion e as partículas de titânia contribuíram para a melhora das propriedades mecânicas em altas temperaturas e para a redução da permeabilidade ao etanol, as quais promoveram o aumento do desempenho da DEFC em altas temperaturas. A baixa permeabilidade ao etanol e as melhores propriedades termomecânicas e de transporte protônico dos compósitos NNTH refletiram em um elevado desempenho das DEFCs a 130 °C, evidenciando que estes eletrólitos compósitos são promissores para a aplicação pretendida. / Direct Ethanol Fuel Cells (DEFCs) are considered a clean and high efficient power source. The focus of this thesis is to contribute to advance the understanding of Nafion-based hybrid composites aiming at high-performance DEFCs operating at elevated temperatures (T ~ 130 °C). Three inorganic particles were grown in the polymer matrix forming the electrolyte composites Nafion-Silica (NS), Nafion-Zirconium Phosphate (NZ), and Nafion-Titania (NT). The latter (NT) served as a precursor composite for the in situ conversion of titania into hydrogen titanate nanotubes by a microwave-assisted alkaline hydrothermal reaction (NNTH). The relation microstructure-eletrical property was studied by dielectric spectroscopy, dynamic-mechanical analysis, differential scanning calorimetry, and small angle X-ray scattering. Such techniques contributed, for example, to infer the localization of the inorganic particles in the Nafion multiphase structure and to establish its influence in the general properties of the composites. The results indicated that long range electrostatic repulsion occurring within Nafion ionic groups promotes a conformational transition of the polymer main chains from entangled to rodlike. Such transition reduces both the proton conductivity and the mechanical stability at temperatures higher than relaxation temperature (T&alpha; ~ 110 °C), which was found to be shifted to higher T > 160 ºC in the hybrid composites. The interaction between silica and titania particles with Nafion conducting phase is maximized, while the zirconium phosphate particles occupy preferably the hydrophobic domains. The interactions between Nafion sulfonic acid groups and titania particles contributed to the improvement of the mechanical properties at high temperature and to the lowering of ethanol permeability that increased DEFC performance at high temperature. The low ethanol permeability, high mechanical and electrical properties of NNTH reflected in the high DEFC performance at 130 °C, evidencing this composite as a promising electrolyte for the intended application.