This work is divided in two thematic parts. The first part shows a refurbishment of a Omicron low temperature STM set-up and its utilization for preparation of superconducting-magnetic interfaces. First, a cleaning procedure of suitable metallic substrates, specifically W(110) and Ir(111), is shown. It is followed by results of iron monolayer deposition on Ir(111) (Fe-Ir(111) interface). The last section deals with study of vanadium growth on pure Ir(111) substrate as well as on mentioned Fe-Ir(111) interface. The second thematic part deals with magnetism of cobalt atoms on a monolayer metal dichalcogenide WS2. It focuses primarily on studying their magnetic moment and magnetic anisotropy using X-ray magnetic circular dichroism (XMCD).

Das Element Cobalt gewinnt als Technologiemetall und kritischer Rohstoff zunehmend an Bedeutung. Weitgehend in Vergessenheit geraten ist hingegen die Bedeutung des Cobalts für den historischen Erzbergbau im Erzgebirge. Auch die Weiterverarbeitung der Kobalterze in den historischen Blaufarbenwerken ist ein nahezu vergessenes Kapitel der sächsischen Wirtschaftsgeschichte. Es existiert keine zusammenfassende Literatur, die sich mit allen Facetten des historischen Kobalterzbergbaus im Erzgebirge befasst. Das Ziel dieser Masterarbeit ist ein Desiderat, das einen zusammenfassenden und integrativen Überblick über den historischen sächsischen Kobalterzbergbau und der eng damit verknüpften Blaufarbenindustrie schafft. Es wird der Frage nachgegangen, in welchen Lagerstättentypen Kobalterze mineralisierten und wie sich deren räumliche Verbreitung im Erzgebirge beschreiben lässt. Durch Auswertung von Akten des Bergarchivs Freiberg und anderen historischen Quellen erfolgt eine qualitative als auch quantitative Beurteilung der historischen erzgebirgischen Kobaltlagerstätten. Unter Anwendung analytischer Methoden (XRD, REM-EDX) und weiterführenden Literaturauswertungen wurde unter Zuhilfenahme von Sammlungsproben des Museums für Mineralogie und Geologie in Dresden (MMGDD) die mineralogische Zusammensetzung des bedeutendsten Kobalterzes, dem Skutterudit, analysiert. Darauf aufbauend werden die Besonderheiten der Kobalterzverarbeitung in den Blaufarbenwerken dargestellt. Standortgeographische Voraussetzungen werden ebenso erläutert, wie regionale und überregionale Handelsbeziehungen. Des Weiteren wird die Bedeutung der Blaufarbenindustrie für das Glasmacher- und Keramikhandwerk aufgezeigt. Angedeutet wird ebenfalls, wie sich der historische Kobalterzbergbau und Wissenschaft und Technik gegenseitig beeinflussten und so die sächsischen Blaufarbenwerke trotz Erfindung des kostengünstigeren Ultramarins um 1828 noch bis zu Beginn des 20. Jhd. marktbeherrschend blieben. Darüber hinaus werden die heutigen global bedeutendsten Kobaltlagerstätten und die Relevanz dieses Technologiemetalls vorgestellt. / Cobalt is becoming increasingly important as a technology metal and critical raw material. Largely forgotten, however, is the important role of cobalt for the historical ore mining and the subsequent industrial processing in the historical cobalt blue industries in the Erzgebirge mountains of Saxony. In the absence of a comprehensive modern literature the aim of this Master thesis is a desideratum that provides an overview of the historic cobalt ore mining and the closely related cobalt blue industries in the Saxon Erzgebirge. It examines the question in which types of mineral deposits cobalt was mineralised and how their spatial distribution can be described. As a result of evaluating documents of the Bergarchiv Freiberg and other historical sources, a qualitative as well as quantitative assessment of the historical cobalt deposits in the Erzgebirge is carried out. The most important cobalt ore, Skutterudite, was analyzed by using analytical methods (XRD, REM-EDX) and further literature reviews. For this purpose, collection samples from the Museum of Mineralogy and Geology in Dresden (MMGDD) were available. In addition, the peculiarities of further industrial processing of cobalt ore in the cobalt blue industries are presented, as well as their specific geographic prerequisites. Furthermore, the importance of the cobalt blue industry for the old crafts of glassmaking and ceramics is shown, just as the mutual influence with science and technology. Last but not least, the todays world's most important cobalt deposits and the relevance of this technology metal are presented.

Mineralogical and geochemical characteristics of metallurgical wastes from the Cu-Co smelters situated in the Zambian Copperbelt have been investigated. A number of instrumental analytical methods (XRD, SEM/EDS, EPMA, TEM/EDS) has been used to identify primary and secondary phases in smelter slags and dusts. A set of leaching experiments (CEN/TS 14997 pH-static test, EN 12457 batch test) in combination with geochemical modelling has been performed, with the emphasis on the leaching behaviour of potential contaminants and their release as a function of the pH. The effect of sample preparation on metal leachability from slag was also evaluated, considering the grain size reduction required by the standardised leaching protocols. Environmental and health risk assessments of the dust samples have been performed. It was shown that the main carriers of metals in the studied slags were Cu sulphides (bornite, digenite, chalcocite), Co sulphides (cobaltpentlandite), Co-bearing intermetallic phases and alloys. Copper and cobalt were detected in major silicates and spinels, substituting for Fe or Mg in their structures, and in glass. The presence of secondary metal-bearing phases observed on the slag surfaces indicated the reactivity of the slags on contact with water/atmosphere. It was reported that in...

<p>Opisane&nbsp; su&nbsp; sinteze&nbsp; novih&nbsp; liganada&nbsp; bis(ftalazin-1hidrazon)-2,6-diacetilpiridna&nbsp; (Hz₂DAP&middot;2HCl),&nbsp; bis(3-hlorpiridazin-6-hidrazon)-2,6-diacetilpiridina (Hp₂DAP),&nbsp; 3-hlorpiridazin-6-hidrazon&nbsp; di(2-piridil) ketona&nbsp; (HpDPK),&nbsp; ftalazin-1-hidrazon&nbsp; di(2-piridil)<br />ketona&nbsp; (HzDPK)&nbsp; i&nbsp; ftalazin-1-hidrazon&nbsp; piridin-2-karbaldehida&nbsp; (HzPY).&nbsp; Zajedničko&nbsp; svojstvo&nbsp; dobijenih liganada&nbsp; je&nbsp; &scaron;to&nbsp; sadrže&nbsp; piridinski&nbsp; i&nbsp; diazinski&nbsp; prsten&nbsp; i sadrže&nbsp; samo&nbsp; donorne&nbsp; atome&nbsp; azota.&nbsp; Tokom&nbsp; nastajanja kompleksa dolazi do deprotonacije liganada. Svi ligandi su&nbsp; okarakterisani&nbsp; elementalnom&nbsp; analizom, termoanalitičkim&nbsp; metodama&nbsp; i&nbsp; metodom&nbsp; IR spektroskopije,&nbsp; dok&nbsp; neki&nbsp; i&nbsp; metodom&nbsp; NMR spektroskopije&nbsp; kao&nbsp; i&nbsp; rendgenskom&nbsp; strukturnom analizom.Za&nbsp; sintezu&nbsp; koordinacionih&nbsp; jedinjenja&nbsp; primenjeni&nbsp; soli Co(II),&nbsp; Ni(II),&nbsp; Cu(II)&nbsp; i&nbsp; Zn(II).&nbsp; Dobijeni&nbsp; kompleksi su okarakterisani&nbsp; elementalnom&nbsp; analizom, konduktomerijskim&nbsp; i&nbsp; magnetnim&nbsp; merenjima,&nbsp; IR spektroskopijom i termoanalitičkim metodama. Barem jedan&nbsp; kompleks&nbsp; iz&nbsp; svake&nbsp; serije&nbsp; je&nbsp; okarakterisan&nbsp; i rendgenskom strukturnom analizom. Urađena&nbsp; su&nbsp; i&nbsp; ispitivanja&nbsp; antimikrobne&nbsp; aktivnosti odabranih&nbsp; jedinjenja&nbsp; prema&nbsp; predstavnicima&nbsp; grampozitivnih i gram-negativnih bakterija i kulturu kvasca. Pored&nbsp; toga,&nbsp; urađena&nbsp; su&nbsp; i&nbsp; ispitivanja&nbsp; citotoksične,antiproliferativne&nbsp; i&nbsp; inhibitorne&nbsp; aktivnosti&nbsp; jedinjenja prema&nbsp; roditeljskim&nbsp; i&nbsp; multirezistentnim&nbsp; T-limfomnim ćelijama&nbsp; kancera.&nbsp; Utvrđeno&nbsp; je&nbsp; da&nbsp; neka&nbsp; jedinjenja pokazuju&nbsp; izrazito&nbsp; mikrobicidno,&nbsp; citotoksično, antiproliferativno i inhibitorno dejstvo.</p> / <p>The synthesis of new ligands dihydrochloride salt of 2,6-diacetylpyridne&nbsp;&nbsp; bis(phthalazine-1hydrazone) (Hz₂DAP&bull;2HCl),&nbsp; 2,6-diacetylpiridine&nbsp; bis(3- chloropyridazine-6-hydrazone)&nbsp; (Hp₂DAP),&nbsp; di(2-pyridyl)ketone&nbsp; 3-chloropyridazine- 6-hydrazone (HpDPK),&nbsp; di(2-pyridyl)ketone&nbsp; phthalazine-1-hydrazone&nbsp; (HzDPK)&nbsp; and&nbsp; &nbsp; pyridine-2-carbaldehide phthalazine-1-hydrazone&nbsp; (HzPY)&nbsp; have&nbsp; been described. All the ligands contain pyridine and diazine core and all of them have only nitrogen donor atoms. During the complex formation the deprotonation of ligands takes&nbsp; places.&nbsp; All&nbsp; of&nbsp; the&nbsp; ligands&nbsp; have&nbsp; been characterized&nbsp; by&nbsp; elemental&nbsp; analysis,thermoanalytical&nbsp; methods&nbsp; and&nbsp; IR&nbsp; spectroscopy.&nbsp; In some&nbsp; cases&nbsp; also&nbsp; by&nbsp; NMR&nbsp; spectroscopy&nbsp; and&nbsp; X-ray structural analysis.Co(II), Ni(II), Cu(II) and Zn(II) salts were&nbsp; used for the synthesis&nbsp; of&nbsp; the&nbsp; coordinational&nbsp; compounds.&nbsp; The obtained complexes were characterized by elemental analysis,&nbsp; molar&nbsp; conductivity&nbsp; and&nbsp; magnetic measurements,&nbsp; IR&nbsp; spectroscopy&nbsp; and thermoanalytical&nbsp; methods.&nbsp; At&nbsp; least&nbsp; one complex&nbsp; of each&nbsp; series&nbsp; were&nbsp; characterized&nbsp; by&nbsp; X-ray&nbsp; structural analysis.The antimicrobial activity of some of the compounds toward&nbsp; Gram-positive/Gram- negative&nbsp; bacteria furthermore,&nbsp; the&nbsp; cytotoxic,&nbsp; antiproliferative&nbsp; and inhibitory&nbsp; activity&nbsp; toward&nbsp; sensitive&nbsp; parental&nbsp; andmultiresistant&nbsp; T-lymphoma&nbsp; cancer&nbsp; cells&nbsp; have&nbsp; also been carried out. It&nbsp; can&nbsp; be&nbsp; concluded&nbsp; that&nbsp; some&nbsp; of&nbsp; the&nbsp; compounds exhibit&nbsp; outstanding&nbsp; antimicrobial,&nbsp; cytotoxic, antiproliferative, and inhibitory activity.</p>

<p>&nbsp;&nbsp; U ovoj doktorskoj disertaciji opisane su sinteze novih kompleksa prelaznih metala sa piridoksiliden-&nbsp; (PLAG), odnosno saliciliden-aminogvanidinom (SALAG). Dobijeni<br />kompleksi su okarakterisani elementalnom analizom, IR spektrima, konduktometrijskim i magnetnim merenjima, a većina i rendgenskom<br />strukturnom analizom. Osim toga, dobijene su i nove forme ovih &Scaron;ifovih baza, i to u vidu monokristala, čime su omogućena ispitivanja njihovih&nbsp; molekulskih i kristalnih struktura, kao i uporedna analiza sa koordinovanim ligandima.<br />&nbsp; &nbsp; Sa PLAG je sintetisano 7 novi&nbsp; kompleksa Cu(II), a pored toga po prvi put su<br />izolovani mono i bis(ligand) kompleksi Fe(III) i Co(III), mono(ligand) kompleksi&nbsp; V(V), kao&nbsp; i jedan kompleks Zn(II) u kojem ovaj potencijalno tridentatni&nbsp;<em> ONN&nbsp;</em> ligand,&nbsp; u<br />monoprotonovanoj formi,&nbsp; ima ulogu kontra-jona. Sa stanovi&scaron;ta geometrije zajedničko za izolovane komplekse Cu(II) i V(V) je da imaju kvadratno-piramidalnu strukturu, sa izuzetkom jednog kvadratno-planarnog kompleksa Cu(II), dok je u kompleksima Fe(III) i Co(III) nađeno očekivano oktaedarsko okruženje centralnog<br />jona. Pored ovih, sintetisano je i pet novih kompleksa sa SALAG, od kojih su dva<br />kompleksa Cu(II) i kompleks V(V) okarakterisani rendgenskom strukturnom<br />analizom, dok je mikrokristalnim bis(ligand) kompleksima Co(III) i Ni(III) na osnovu<br />fizičko-hemijskih karakteristika predložena odgovarajuća struktura.<br />&nbsp;&nbsp; Zajedničko za obe opisane &Scaron;ifove baze je da se koordinuju na&nbsp;<em> ONN&nbsp; </em>tridentatni način, i to preko atoma kiseonika deprotonovane fenolne grupe i atoma azota azometinske i imino grupe AG fragmeta. Posebno je nagla&scaron;eno da su&nbsp; sa<br />PLAG izolovana dva dimerna kompleksa Cu(II) u kojima je po prvi put nađena tetradentatna koordinacija ovog&nbsp; liganda, u koju je dodatno uključen atom kiseonika hidroksimetil-grupe PL-ostatka. Za razliku od SALAG, koji je u izolovanim kompleksima koordinovan isključivo kao monoanjon, nastao deprotonacijom fenolne<br />OH-grupe, za PLAG je osim ove, potvđena koordinacija u neutralnoj, zwitter-jonskoj, ali i dvostruko deprotonovanoj formi. Zwitter-jonska forma liganda nastaje migracijom atoma vodonika sa fenolnog hidroksila na piridinski atom azota PL-ostatka, dok deprotonacijom piridinskog ili hidrazinskog atoma azota, odnosno oba pomenuta atoma nastaju monoanjon i dianjon helatnog liganda, respektivno.<br />&nbsp;&nbsp; Na kraju, urađena su&nbsp; i ispitivanja antimikrobne aktivnosti odabranih jedinjenja<br />prema predstavnicima grampozitivnih i gramnegativnih bakterija, kao i dve kulture<br />kvasca. Tom prilikom nije utvrđena nikakva inhibitorna aktivnost&nbsp;&nbsp; prema primenjenim<br />bakterijskim sojevima, dok su u slučaju kvasaca izvesno mikrobicidno dejstvo pokazali samo kompleksi Cu(II).</p> / <p>This PhD thesis describes the syntheses of some new transition metal complexes with&nbsp; pyridoxilidene-&nbsp; (PLAG) and salicylideneaminoguanidine (SALAG). Obtained&nbsp; complexes are characterized by&nbsp;&nbsp; elemental analysis, IR&nbsp; spectroscopy,&nbsp; conductometric and magnetic measurements. Besides, the structural analysis of majority of the obtained complexes was performed. Some new forms of these Schiff&nbsp; bases are synthesized in form of single crystals, which made their X-ray analysis as well as comparison with coordinated forms possible.</p><p>With PLAG, 7 new Cu(II) complexes were obtained and for the first time mono and bis(ligand) complexes of Fe(III) and Co(III) as well&nbsp; mono(ligand)&nbsp; complexes&nbsp; of V(V) were isolated. Furthermore,&nbsp; the structure of Zn(II) complex in which PLAG in its monocationic form has a role of counter ion is presented. With the exception of one Cu(II) complex, all reported Cu(II) and V(V) complexes have a square-pyramidal geometry, whilst&nbsp; Fe(III)&nbsp; and Co(III)&nbsp; are situated in octahedral surroundings. Also, five new complexes of Cu(II), Co(III), Ni(II) and V(V) with SALAG were synthesized. In both&nbsp; Cu(II) complexes and V(V) complex the expected coordination mode and geometry were confirmed by X-ray analysis, while octahedral structure of bis(ligand) complexes with Co(III) and Ni(II) was proposed based on results of physico-chemical&nbsp; characterization.</p><p>Both PLAG and SALAG coordinate the metal ion in tridentate&nbsp; ONN&nbsp; manner, through the oxygen atom of deprotonated phenolic group and nitrogen atoms&nbsp; of azomethine and imino groups of AG moiety. It is also emphasized that in two dimeric Cu(II) complexes with PLAG tetradentate coordination mode was found, in which the oxygen atom of hydroxymethyl group of PL residue was additionally involved. Unlike SALAG, which is coordinated as monoanion in all of the examined complexes, PLAG can have one of three degrees of deprotonation. Zwitter-ion of PLAG is formed by migration of H-atom from phenolic oxygen to pyridine nitrogen, while the deprotonation of pyridine or/and hydrazine nitrogen, makes it mono-and dianion, respectively.</p><p>Also, microbiological tests on the selected compounds were preformed. Namely, antimicrobial activity of these compounds against some gram-positive and gram-negative bacteria, as well as some yeast cultures was examined and none of the samples showed antimicrobial activity against bacteria, whilst only Cu(II) complexes showed certain inhibitory effect against yeasts.</p>

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Bei einem entwickelten Verfahren zur mechanischen Aufbereitung von Lithium-Ionen-Batterien (LIBs) aus Elektrofahrzeugen fallen zwei, hauptsächlich aus den Elektrodenbestandteilen bestehenden, Feinfraktionen (FF) an. Typischerweise erfolgt eine Rückgewinnung der enthaltenen Wertstoffe Co, Ni und Cu derzeit über eine kombinierte pyro- und hydrometallurgische Aufbereitung. Dabei dient der pyrometallurgische Schritt der Abtrennung von Stoffen, welche bei der hydrometallurgischen Aufbereitung störend wirken. Durch eine mechanische Aufbereitung der FF wurde alternativ zu dem pyrometallurgischen Schritt versucht, die in der FF enthaltenen Wertstoffe anzureichern sowie ebenfalls die Störstoffe für eine hydrometallurgische Aufbereitung abzutrennen. Dazu wurden verschiedene trockene Sortierprozesse herangezogen und auf ihre Eignung hin untersucht. Mit Hilfe der Ergebnisse wurde ein Verfahrensfließbild für die Aufbereitung der FF entworfen und testweise durchlaufen. Zusätzlich zu den Sortierversuchen wurden eine Materialcharakterisierung durchgeführt, die Aufschlussverhältnisse (visuelle Einschätzung, Bestimmung Aufschlussgrad) sowie die Aufschlusszerkleinerung der FF untersucht. Als Aufgabegut diente eine Co-, Ni-, Mn- haltige FF, welche nach der 1. Zerkleinerung und Klassierung im entworfenen Verfahrensfließbild zur Aufbereitung der LIBs aus Elektrofahrzeugen gewonnen wurde. Zur Anreicherung der Wertstoffe Co, Ni innerhalb des Aktivmaterials (AM) und Cu sowie zur Reduzierung der Störstoffgehalte von Al und Kohlenstoff in bestimmten Produkten haben sich die Siebklassierung, die Magnetscheidung, die Gegenstromsortierung sowie als nasser Dichtesortierprozess die Schwimm-Sink-Sortierung als geeignet herausgestellt. Als resultierendes technologisches Aufbereitungsverfahren haben sich aus den Ergebnissen eine Siebklassierung bei x = 200 µm und x = 800 µm mit einer nachgeschalteten Magnetscheidung oder Gegenstromsortierung für die Klasse 0,2…0,8 mm ergeben, woraus 4 Produkte resultieren. Beim testweisen Durchlaufen des resultierenden Verfahrensfließbildes hat sich zudem herausgestellt, dass in Abhängigkeit von der FF bzw. deren Kenngrößen auf die Magnetscheidung bzw. Gegenstromsortierung verzichtet werden kann. Insgesamt wird zur Aufwands- und Kostenminimierung eine Vereinheitlichung der aufzubereitenden FF empfohlen. Die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens (inklusive Pyro- und Hydrometallurgie) wird stark durch die dynamische Entwicklung der Batterietechnologie, insbesondere der enthaltenen erlösbringenden Komponente Kobalt, und des Marktes (Verkaufsraten und Lebensdauer der LIBs) beeinflusst. Die notwendige kontinuierliche Anpassung des bestehenden Verfahrensfließbildes aufgrund der schnellen Weiterentwicklung chemischer LIB-Regime ist zudem nicht vermeidbar. Generelle Unterschiede in den FF (chemische Zusammensetzung, PGV) können auf verschiedene LIB-Typen (unterschiedliche AMs), deren Vorgeschichte (Alterungszustand, Lagerung, …) sowie die Zerkleinerungsbedingungen zurückgeführt werden. Mit Hilfe einer Bilanzierung wurden die Gehalte des gesamten AM in den FF zwischen c = 33,2 ± 3,4 Ma.-% und c = 54,9 ± 5,7 Ma.-% ermittelt. Mit Hilfe der untersuchten Methoden wurde in keinem Produkt der maximale Anreicherungsfaktor für die AMs erreicht, so dass lediglich eine Voranreicherung bezüglich dieser (und auch der anderen Komponenten) erzielt wurde. Betrachtungen zu den Verbindungs- und Aufschlussverhältnissen in der FF führten zu dem Ergebnis, dass sowohl die Anodenbeschichtung noch mit der Kupferfolie als auch die Kathodenbeschichtung mit der Aluminiumfolie im Verbund vorliegen können. Bezüglich der AMs wird ein Aufschluss im Partikelgrößenbereich größer der Primär- und Sekundärpartikelgröße (> 1 bis 20 µm) ausgeschlossen. Es konnte ein maximaler Aufschlussgrad von A = 37,9 % für eine der untersuchten Feinfraktionen bestimmt werden. Zur Zerkleinerung der Partikel in der Feinfraktion eignen sich eine Zerkleinerung in der einer Fliehkraftmühle bzw. mittels Ultraschallbeanspruchung.

Bei einem entwickelten Verfahren zur mechanischen Aufbereitung von Lithium-Ionen-Batterien (LIBs) aus Elektrofahrzeugen fallen zwei, hauptsächlich aus den Elektrodenbestandteilen bestehenden, Feinfraktionen (FF) an. Typischerweise erfolgt eine Rückgewinnung der enthaltenen Wertstoffe Co, Ni und Cu derzeit über eine kombinierte pyro- und hydrometallurgische Aufbereitung. Dabei dient der pyrometallurgische Schritt der Abtrennung von Stoffen, welche bei der hydrometallurgischen Aufbereitung störend wirken. Durch eine mechanische Aufbereitung der FF wurde alternativ zu dem pyrometallurgischen Schritt versucht, die in der FF enthaltenen Wertstoffe anzureichern sowie ebenfalls die Störstoffe für eine hydrometallurgische Aufbereitung abzutrennen. Dazu wurden verschiedene trockene Sortierprozesse herangezogen und auf ihre Eignung hin untersucht. Mit Hilfe der Ergebnisse wurde ein Verfahrensfließbild für die Aufbereitung der FF entworfen und testweise durchlaufen. Zusätzlich zu den Sortierversuchen wurden eine Materialcharakterisierung durchgeführt, die Aufschlussverhältnisse (visuelle Einschätzung, Bestimmung Aufschlussgrad) sowie die Aufschlusszerkleinerung der FF untersucht. Als Aufgabegut diente eine Co-, Ni-, Mn- haltige FF, welche nach der 1. Zerkleinerung und Klassierung im entworfenen Verfahrensfließbild zur Aufbereitung der LIBs aus Elektrofahrzeugen gewonnen wurde. Zur Anreicherung der Wertstoffe Co, Ni innerhalb des Aktivmaterials (AM) und Cu sowie zur Reduzierung der Störstoffgehalte von Al und Kohlenstoff in bestimmten Produkten haben sich die Siebklassierung, die Magnetscheidung, die Gegenstromsortierung sowie als nasser Dichtesortierprozess die Schwimm-Sink-Sortierung als geeignet herausgestellt. Als resultierendes technologisches Aufbereitungsverfahren haben sich aus den Ergebnissen eine Siebklassierung bei x = 200 µm und x = 800 µm mit einer nachgeschalteten Magnetscheidung oder Gegenstromsortierung für die Klasse 0,2…0,8 mm ergeben, woraus 4 Produkte resultieren. Beim testweisen Durchlaufen des resultierenden Verfahrensfließbildes hat sich zudem herausgestellt, dass in Abhängigkeit von der FF bzw. deren Kenngrößen auf die Magnetscheidung bzw. Gegenstromsortierung verzichtet werden kann. Insgesamt wird zur Aufwands- und Kostenminimierung eine Vereinheitlichung der aufzubereitenden FF empfohlen. Die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens (inklusive Pyro- und Hydrometallurgie) wird stark durch die dynamische Entwicklung der Batterietechnologie, insbesondere der enthaltenen erlösbringenden Komponente Kobalt, und des Marktes (Verkaufsraten und Lebensdauer der LIBs) beeinflusst. Die notwendige kontinuierliche Anpassung des bestehenden Verfahrensfließbildes aufgrund der schnellen Weiterentwicklung chemischer LIB-Regime ist zudem nicht vermeidbar. Generelle Unterschiede in den FF (chemische Zusammensetzung, PGV) können auf verschiedene LIB-Typen (unterschiedliche AMs), deren Vorgeschichte (Alterungszustand, Lagerung, …) sowie die Zerkleinerungsbedingungen zurückgeführt werden. Mit Hilfe einer Bilanzierung wurden die Gehalte des gesamten AM in den FF zwischen c = 33,2 ± 3,4 Ma.-% und c = 54,9 ± 5,7 Ma.-% ermittelt. Mit Hilfe der untersuchten Methoden wurde in keinem Produkt der maximale Anreicherungsfaktor für die AMs erreicht, so dass lediglich eine Voranreicherung bezüglich dieser (und auch der anderen Komponenten) erzielt wurde. Betrachtungen zu den Verbindungs- und Aufschlussverhältnissen in der FF führten zu dem Ergebnis, dass sowohl die Anodenbeschichtung noch mit der Kupferfolie als auch die Kathodenbeschichtung mit der Aluminiumfolie im Verbund vorliegen können. Bezüglich der AMs wird ein Aufschluss im Partikelgrößenbereich größer der Primär- und Sekundärpartikelgröße (> 1 bis 20 µm) ausgeschlossen. Es konnte ein maximaler Aufschlussgrad von A = 37,9 % für eine der untersuchten Feinfraktionen bestimmt werden. Zur Zerkleinerung der Partikel in der Feinfraktion eignen sich eine Zerkleinerung in der einer Fliehkraftmühle bzw. mittels Ultraschallbeanspruchung.

Die Streuung niederenergetischer Ionen zur chemischen Analyse und Strukturbestimmung von Festkörperoberflächen gehört mittlerweile zu den Standardverfahren der Oberflächenphysik. Weniger bekannt ist sicherlich, daß die Ionenstreuung auch zur Untersuchung magnetischer Oberflächen eingesetzt werden kann. Diese Methode beruht auf dem Einfang spinpolarisierter Elektronen von einer Festkörperoberfläche und trägt daher den Namen Elektroneneinfangsspektroskopie (engl.: Electron Capture Spectroscopy, ECS). Das verwendete Verfahren zum (indirekten) Nachweis einer Spinpolarisation der Oberflächenelektronen basiert auf dem Effekt, daß ein geringer Teil der Ionen nach der Wechselwirkung mit der Oberfläche ein Elektron in einen angeregten Projektilzustand eingefangen hat. Die nachfolgende Abregung kann durch die Emission polarisierter Strahlung erfolgen. Der Grad der Zirkularpolarisation hängt unter anderem vom Magnetisierungszustand der Oberfläche ab. In dieser Arbeit wurden Experimente an drei verschiedenen Systemen durchgeführt. Als Projektile dienten dabei einfach geladene Heliumionen mit Primärenergien zwischen 2 und 14 keV, die unter verschiedenen Einfallswinkeln an der Probe gestreut wurden. Die Lichtemission eines Triplett-Übergangs im sichtbaren Spektralbereich (Wellenlänge: 587.6 nm) wurde im Experiment analysiert. Zunächst wurden ECS-Messungen an einer unmagnetischen Kupfer(111)-Oberfläche durchgeführt. Dabei konnte gezeigt werden, daß die Emission polarisierter Strahlung von verschiedenen experimentellen Parametern abhängt. Dazu gehört neben der Primärenergie der Projektilionen auch deren Einfallswinkel. Ein statisches Magnetfeld, das mit einem Weicheisenjoch erzeugt wird, hat keinen Einfluß auf die Lichtpolarisation bei einer unmagnetischen Probe. Die ECS-Messungen an einer amorphen ferromagnetischen Oberfläche ergaben, daß mit dieser Methode prinzipiell auch Ummagnetisierungskurven ferromagnetischer Festkörperoberflächen bestimmt werden können. Die im Vergleich zu den ebenfalls untersuchten MOKE-Hysteresen charakteristische, leicht abgerundetete Form der Kurven ist ein experimenteller Nachweis dafür, daß die Elektroneneinfangsspektroskopie eine extrem oberflächensensitive Meßmethode ist. Diese Oberflächenempfindlichkeit ist eine unmittelbare Konsequenz des Formierungsabstands des angeregten Heliumzustands. Die Messungen am System Co/Cu(111) konnten zeigen, daß die ECS-Methode prinzipiell auch bei dünnen ferromagnetischen Schichten anwendbar ist, die auf ein unmagnetisches Substratmaterial gedampft wurden. Hier ergaben sich u.a. interessante Abhängigkeiten des magnetischen Signals von der Dicke der aufgedampften Schicht, die sich erstaunlich gut mit den mikromorphologischen Eigenschaften des Kobaltfilms korrelieren ließen. Ferner wurde gezeigt, daß mit der ECS-Methode auch Hysteresen dünner ferromagnetischer Schichten gemessen werden können.