A determinação do estado de deformação de monocristais planos através da técnica pseudo-Kossel, combinada com o estudo do espalhamento difuso de raios X próximo a uma reflexão de Bragg, permite uma caracterização dos defeitos quanto a sua natureza, tamanho e simetria se houver poucas variedades de defeitos diferentes ou quando ocorrer a predominância de um deles. Estudamos monocristais de silício Czochralski dopados com antimônio ou com boro, e que também continham oxigênio e carbono devido ao processo de crescimento. Estas amostras apresentam aglomerados de defeitos pontuais com dimensões características em torno de 102 - 103 nm. Medidas de espalhamentos interplanares mostram que estas são mais fortemente influenciadas pela direção de crescimento que pela concentração de dopantes, e que as maiores alterações ocorrem à medida que 0 angulo entre a direção de crescimento e os planos diminuem. A partir das medidas dos espalhamentos interplanares podemos levantar 0 estado de deformação dos cristais através do tensor de \"strain\" e foi possível analisar a configuração \"stressstrain\". Desta análise obtivemos, além da variação do parâmetro de rede, 0 tensor de \"stress\" e dele 0 tensor momento de dipolo elástico P. 0 tensor P pode nos dar informações acerca da simetria do defeito &nos permitiu calcular 0 espalhamento difuso de raios X próximo de uma reflexão de Bragg. Vimos que algumas amostras estão deformadas numa configuração muito próxima daquela de cisalhamento simples e que a simetria do tensor P indica que em praticamente todas as amostras tem uma variedade grande de defeitos diferentes. Uma das amostras, Si com Sb (CSb= 8. 1018 dopantes/ Cm3)apresenta um tensor P pr6ximo daquele gerado por defeito que temsimetria ortorrombica e, para ela foram construidas curvas de isso intensidades em torno do ponto (004) da rede recíproca, calculados a partir das componentes de P, e que foram comparadas com as curvas de \"rocking\" experimentais. / The accurate determination of strain distributions in single crystals through the pseudo-Kossel technique together with the analysis of the diffuse X-ray scattering near a Bragg reflection permits the characterization (nature, size and shape) of predominant defects. Czochralski silicon single crystals doped by diffusion during growth with antimony and boron were studied. These samples presented clusters of 102 - 103 nm. Interplanar spacings determined by the pseudo- Kossel method showed a significant dependence on growth direction,planes parallel to growth direction were the most affected. From and the dipole tensor P determined. This dipole tensor was employed in the calculation of the diffuse X-ray scattering. For one of the samples Si:Sb P presents an orthorrombic simetry. The results for this sample were compared with experimental rocking.

A determinação do estado de deformação de monocristais planos através da técnica pseudo-Kossel, combinada com o estudo do espalhamento difuso de raios X próximo a uma reflexão de Bragg, permite uma caracterização dos defeitos quanto a sua natureza, tamanho e simetria se houver poucas variedades de defeitos diferentes ou quando ocorrer a predominância de um deles. Estudamos monocristais de silício Czochralski dopados com antimônio ou com boro, e que também continham oxigênio e carbono devido ao processo de crescimento. Estas amostras apresentam aglomerados de defeitos pontuais com dimensões características em torno de 102 - 103 nm. Medidas de espalhamentos interplanares mostram que estas são mais fortemente influenciadas pela direção de crescimento que pela concentração de dopantes, e que as maiores alterações ocorrem à medida que 0 angulo entre a direção de crescimento e os planos diminuem. A partir das medidas dos espalhamentos interplanares podemos levantar 0 estado de deformação dos cristais através do tensor de \"strain\" e foi possível analisar a configuração \"stressstrain\". Desta análise obtivemos, além da variação do parâmetro de rede, 0 tensor de \"stress\" e dele 0 tensor momento de dipolo elástico P. 0 tensor P pode nos dar informações acerca da simetria do defeito &nos permitiu calcular 0 espalhamento difuso de raios X próximo de uma reflexão de Bragg. Vimos que algumas amostras estão deformadas numa configuração muito próxima daquela de cisalhamento simples e que a simetria do tensor P indica que em praticamente todas as amostras tem uma variedade grande de defeitos diferentes. Uma das amostras, Si com Sb (CSb= 8. 1018 dopantes/ Cm3)apresenta um tensor P pr6ximo daquele gerado por defeito que temsimetria ortorrombica e, para ela foram construidas curvas de isso intensidades em torno do ponto (004) da rede recíproca, calculados a partir das componentes de P, e que foram comparadas com as curvas de \"rocking\" experimentais. / The accurate determination of strain distributions in single crystals through the pseudo-Kossel technique together with the analysis of the diffuse X-ray scattering near a Bragg reflection permits the characterization (nature, size and shape) of predominant defects. Czochralski silicon single crystals doped by diffusion during growth with antimony and boron were studied. These samples presented clusters of 102 - 103 nm. Interplanar spacings determined by the pseudo- Kossel method showed a significant dependence on growth direction,planes parallel to growth direction were the most affected. From and the dipole tensor P determined. This dipole tensor was employed in the calculation of the diffuse X-ray scattering. For one of the samples Si:Sb P presents an orthorrombic simetry. The results for this sample were compared with experimental rocking.

The principal aim of this thesis is to characterise quantitatively the influence of high temperature creep upon the structure of ß-NiAl and ß-NiAl(Fe) single crystals. A non-destructive procedure is established following the classic line of X-ray structure analysis, namely controlling the chemical composition with the electron probe microanalysis, determining the unit cell contents from the combined lattice parameter and mass density measurements, and refining the structure parameters according to the X-ray reflection intensity. Specifically, two special single crystal X-ray diffraction methods, namely the back reflection Kossel technique and the back reflection Laue method, are applied for the determination of lattice parameter and for the collection of intensity data. All experimental measurements can be performed in non-destructive manner, which allows a direct comparison to be made between the crystal structure determined prior to and after a creep test.

The principal aim of this thesis is to characterise quantitatively the influence of high temperature creep upon the structure of ß-NiAl and ß-NiAl(Fe) single crystals. A non-destructive procedure is established following the classic line of X-ray structure analysis, namely controlling the chemical composition with the electron probe microanalysis, determining the unit cell contents from the combined lattice parameter and mass density measurements, and refining the structure parameters according to the X-ray reflection intensity. Specifically, two special single crystal X-ray diffraction methods, namely the back reflection Kossel technique and the back reflection Laue method, are applied for the determination of lattice parameter and for the collection of intensity data. All experimental measurements can be performed in non-destructive manner, which allows a direct comparison to be made between the crystal structure determined prior to and after a creep test.

Die vorliegende Arbeit widmet sich der Erhöhung der Leistungsfähigkeit von speziellen röntgenographischen Verfahren. Röntgenstrahlung ist die Grundlage für eine Vielfalt von werkstoffwissenschaftlichen Untersuchungsmethoden. Zum einen ermöglicht sie die schnelle und zerstörungsfreie Überprüfung unterschiedlichster Bauteile auf makroskopische Defekte in verschiedenen Varianten der Röntgeninspektion. Auf viel kleinerer Skala erlauben es die Verfahren der Röntgenbeugung und -spektroskopie, Informationen über den kristallinen Aufbau der Werkstoffe zu gewinnen. Die Physikalische Werkstoffdiagnostik verfügt mittlerweile über eine große Bandbreite solcher Techniken. Ein kompendienhafter Gesamtüberblick der Methoden findet sich z. B. sehr praxisnah in [1]. So können Ein- bis Vielkristalle sowie amorphe Stoffe und Bauteile untersucht werden. Bezüglich der Genauigkeit, Geschwindigkeit, Kosten und Flexibilität eines Verfahrens muss ein Anwender aus dieser großen Methodenvielfalt die geeignete Methode für sein spezielles Ziel auswählen. Die Arbeit ist vordergründig auf die Verfahren der Kossel-Mikrobeugung, das Röntgen-Dreh-Schwenk-Verfahren (RDS), die Pseudo-Kossel-Technik, das neuartige Bremsstrahlinterferenzverfahren (BIV) und die Multi-Energie-Röntgeninspektion fokussiert. Eines der genauesten Verfahren zur Untersuchung von Einkristallen und grobkristallinen Vielkristallen ist die Kossel-Technik. Aus einer monochromatischen Strahlungsquelle, welche im Kristallgitter selbst liegt ('Gitterquelleninterferenz'), werden kegelschnittförmige Interferenzmuster auf einem Detektor abgebildet. Bei einer lateralen Auflösung von ca. einem Mikrometer sind daraus Präzisionsgitterkonstanten mit relativen Fehlern von bis zu 10−6 bestimmbar. Dies ermöglicht auch die Berechnung von Eigenspannungen mit hoher Genauigkeit. Das Kossel-Verfahren besitzt aber auch einige Nachteile, welche den Einsatz in der Praxis erschweren. So sind die Nutzkontraste insbesondere bei der Elektronenstrahlanregung sehr gering (Bremsstrahlung!), was die Erkennung der Reflexe schwierig macht. Aus diesem Grund befindet sich die (halb-) automatische Liniendetektion aktuell nur in der Anfangsphase, wodurch die Auswertung von Kossel-Aufnahmen arbeitsaufwendig und langsam ist. Bei den bisher entwickelten Ansätzen zur Berechnung von Gitterparametern und Eigenspannungen aus Kossel-Aufnahmen muss zudem der Abstand zwischen Probe und Detektor ausgemessen werden. Die dabei entstehenden Fehler stellen die entscheidende Grenze für die Genauigkeit des Verfahrens dar. Auf der Suche nach einer alternativen Herangehensweise wurden in der Arbeitsgruppe für Physikalische Werkstoffdiagnostik des IfWW der TUD die mathematischen Fokalkurven nach rund 60 Jahren der weltweiten Nichtbeachtung wiederentdeckt. Diese sollten es ermöglichen, den Zusammenhang zwischen der Gesamtheit der Beugungsreflexe und dem Kristall aus einer einzigen Aufnahme heraus herzustellen. In der vorliegende Arbeit soll zur Nutzung der Fokalkurven ein neuer Auswertungsansatz entwickelt werden. Die Anforderung an diese Herangehensweise ist es zudem, Gitterparameter, Orientierungen und Eigenspannungen mit hoher Genauigkeit sowie Präzision ermitteln zu können, auch wenn die Kontrastverhältnisse in den Aufnahmen niedrig sind. Neben der Kombination aus Werkstoffwissenschaft, Kristallographie und Geometrie ist daher auch eine geeignete Bildverarbeitung oder Reflexsuche nötig. Eng verwandt mit der Kossel-Technik ist das Röntgen-Dreh-Schwenk-Verfahren (RDS) [2]. Es entstehen ebenfalls kegelschnittförmige Reflexe auf dem Detektor, welche aufgrund der Röntgenanregung deutlich bessere Kontrastverhältnisse aufweisen. Neue Auswertungsmethoden für die Kossel-Technik sollten sich also direkt und ohne Anpassungen auf RDS übertragen lassen. Die zur Bestätigung notwendigen Tests sind auch ein Bestandteil dieser Arbeit. Große Ähnlichkeit zum Kossel-Verfahren besitzt die Pseudo-Kossel-Technik. Die Strahlungsquelle befindet sich hierbei aber nicht im Kristall, sondern über der Kristalloberfläche. Dadurch entstehen zusätzliche Einstellmöglichkeiten für den Anwender, was bspw. deutlich bessere Kontrastverhältnisse bei theoretisch vergleichbarer Genauigkeit im Vergleich zur Kossel-Technik bedeutet. Die entstehenden Reflexmuster bestehen aber zum größten Teil nicht aus Kegelschnitten und können durch diese höchstens angenähert werden. Eine weitere Facette dieser Arbeit ist es deshalb, zu überprüfen, ob bzw. wie gut eine Näherung mit dem zu entwickelnden Kossel-Auswertungsalgorithmus ist. Zudem soll eine Möglichkeit zur Simulation der Pseudo-Kossel-Linien geschaffen werden. Aus Sicht der Abbildungsgeometrie ist das Bremsstrahlinterferenzverfahren der Pseudo-Kossel-Technik ähnlich. Bei dieser Eigenentwicklung der Arbeitsgruppe für Physikalische Werkstoffdiagnostik des IfWW der TUD wird statt niederenergetischer charakteristischer Strahlung die deutlich energiereichere Bremsstrahlung zur Abbildung genutzt. In Transmission können dabei Volumeninformationen des Kristallgitters von massiven Proben und Bauteilen gewonnen werden. Durch eine Erweiterung dieser Methodik um eine dreidimensionale Komponente könnte das gesamte Probenvolumen untersucht werden. Zudem zeigten sich bei den bisher angefertigten Aufnahmen dieser Methode verschiedenartige Phänomene und ein komplexes Interferenzmuster. Deren Interpretation ist auch Gegenstand dieser Arbeit. Im Bremsstrahlinterferenzverfahren ist aufgrund der Transmissionsgeometrie auch der radiographische Schatten der Probe zu sehen. Dieser verändert sich bei Unterschiedlichen Beschleunigungsspannungen der Röntgenröhre, da die Schwächungskoeffizienten der aufgenommenen Werkstoffe abhängig von der Energie der einzelnen Röntgenquanten bzw. dem Röhrenspektrum sind. Bei der Multi-Energie-Röntgeninspektion wird dies ausgenutzt, um einerseits optimal belichtete Ergebnisbilder zu generieren, welche mit einer einzelnen Beschleunigungsspannung nicht möglich wären. Zum anderen erlaubt es diese Methode prinzipiell, unterschiedliche Werkstoffe voneinander zu unterscheiden, obwohl die sichtbaren Intensitäten auch von der Dicke bzw. Dichte des Materials abhängen. Vielfach werden tomographische Methoden mit energiedispersiven Detektoren kombiniert, um Multi-Energie-Aufnahmen aufzunehmen bzw. auszuwerten. Der in dieser Arbeit verfolgte Ansatz nutzt zunächst nur einfache Radiographien unterschiedlicher Beschleunigungsspannungen an einem Detektor ohne spektrale Auflösung, um durch geeignete Modellansätze die Unterschiede der Schwächung in verschiedenen Bildbereichen sichtbar zu machen. Es soll weiterhin überprüft werden, ob bzw. wie diese Schwächungsunterschiede als Werkstoffunterschied deutbar sind. Insgesamt ist das Ziel dieser Arbeit, eine neue abstandsmessungsfreie Auswertungsstrategie für Kossel-und RDS-Aufnahmen zu entwickeln und diese auf das Pseudo-Kossel-Verfahren zu übertragen bzw. ein entsprechend angepasstes Modell zu erarbeiten. Für das Bremsstrahlinterferenzverfahren soll ein Modell entstehen, welches die beobachteten Reflexmuster und Interferenzphänomene beschreibt und einen Rückschluss aus der Aufnahme auf den Beugungsort im Kristall ermöglicht. Zudem ist ein Ansatz der Multi-Energie-Diagnostik zu erarbeiten, welcher sowohl kontrastreiche Ergebnisbilder als auch die Unterscheidung verschiedener Werkstoffe mit geringem Unterschied im Schwächungskoeffizienten ermöglicht. Der Nachweis der Leistungsfähigkeit der verbesserten Methoden soll begleitend an aussagekräftigen Beispielen demonstriert werden.

Die Arbeit beschäftigt sich mit zerstörungsfreien Untersuchungen von Kristalldefekten an kompakten Proben mittels röntgenographischer Kossel- u. Weitwinkel-Mikrobeugung im Rasterelektronenmikroskop. Das REM wurde durch ein neu entwickeltes Aufnahmeverfahren so erweitert, daß die äußerst intensitätsschwachen Kossel-Röntgeninterferenzen mittels Phosphorszintillator und hochauflösendem, extrem empfindlichen CCD-Flächendetektor registriert werden können. Das aufwendige Röntgenfilmverfahren wurde damit abgelöst. Die Aufnahme-Techniken wurden so kombiniert, daß die sich gegenseitig ergänzenden Methoden, v.a. die Kossel- u. Pseudo-Kossel-, aber auch die Rückstreu-Elektronen-Beugung, erstmals mit einem einzigen CCD-System im REM ausführbar sind. Die Aufnahme von Kikuchi-Bändern wurde so weit verbessert, daß diese erstmalig bei vertikaler Inzidenz des Elektronenstrahls auf der Probe beobachtet werden konnten. Durch Einsatz einer fokussierenden Polykapillarlinse in einem Röntgenfluoreszenzspektrometer konnte die Anregung von Kossel-Linien durch Bremsstrahlung und erheblich kürzere Belichtungszeiten sowie deutlich höhere laterale Auflösungen erzielt werden. Für die komplementären Mikrobeugungsmethoden wurde ein einheitliches Programm entwickelt, dessen neue Art der Simulation komplizierter Weitwinkel-Kurven 4. Ordnung die Lokalisierung von Gitterbaufehlern im kompakten Kristall ermöglichte. Entsprechende Simulationen und Verfeinerungen der Kanüle erlaubten in feinkörnigen Polykristallen, wie Bariumtitanat, eine Einzelkornanalyse mit der Weitwinkel-Beugung. Insbesondere wurden markante Erhöhungen der Versetzungsdichte nahe der Korngrenze einzelner Kristallite in FeAl festgestellt. An intermetallischen Fe-Al-Verbindungen wurden in Weitwinkel-Kurven Feinstrukturen gefunden, die sich durch Umweganregungen in Zusammenhang mit Überstrukturen erklären lassen. An zugverformten Ni-Kristallen wurden Kossel- u. Weitwinkel-Linienbreiten in Abhängigkeit des Azimuts im symmetrischen Bragg-Fall ausgewertet u. mit theoretischen Modellen verglichen. Anisotrope Linienverbreiterungen durch die Wirkung von Stufenversetzungen konnten quantitativ nachgewiesen werden. Erste Kossel- u. Weitwinkel-Untersuchungen an zyklisch verformten Ni-Einkristallen zeigten, daß beobachtete perlenkettenförmige Intensitätsanhäufungen an Weitwinkelreflexen die Konfiguration von Versetzungswänden aus Stufenversetzungsdipolen im Kristallvolumen widerspiegeln. Erstmals konnte der Einfluß von Stapelfehlern auf Weitwinkel-Linien, der sich durch linsenförmige Intensitätsaufspaltungen zeigte, experimentell nachgewiesen, theoretisch erklärt und quantitativ bestimmt werden. / The thesis deals with the nondestructive investigation of crystal defects by X-ray Kossel and Pseudo Kossel microdiffraction on compact specimens in the scanning electron microscope. The SEM was extended by means of a newly developed detection method in such a way that X-ray Kossel interferences, which are extremely faint in intensity, can be observed by a phosphor scintillator as well as a high resolution and ultra-sensitive CCD area detector. The demanding X-ray film method was thus replaced. The observation techniques were combined so that the mutually complementary methods, above all the Kossel and Pseudo Kossel, but also the electron backscattered diffraction, are made possible for the first time by using just one CCD system in the SEM. The detection of Kikuchi bands was improved to such a degree that these could be recorded even at vertical incidence of the electron beam on the specimen for the first time. It was shown that the lateral resolution of the Kossel technique under polychromatic X-ray tube excitation could be enhanced considerably and the exposure times strongly reduced by using a polycapillary lens in an X-ray fluorescence spectrometer. For the complementary microdiffraction methods a homogeneous simulation program was developed, whose novel way of simulating the complicated Pseudo Kossel curves of the fourth order enable the lattice defect localization in compact crystals. The corresponding simulations and refinements of the target tube allowed a single grain analysis also in fine-grained polycrystals like barium titanate with Pseudo Kossel X-ray diffraction. Particularly, a marked increase of the dislocation density was ascertained near the grain boundary of individual crystallites in FeAl. At intermetallic Fe-Al compounds Pseudo Kossel curves fine structures were found, which can be explained by umweg (detour) excitations in relation to superstructures. Kossel and Pseudo Kossel line widths were analyzed in dependence on the azimuth and compared with theoretical models at tensile deformed Ni-crystals in the symmetrical Bragg case. Anisotropic line broadenings through the effect of edge dislocations could be proved quantitatively. Conclusions could be drawn from the initial Kossel and Pseudo Kossel investigations of cyclically deformed nickel crystals with respect to the observed pearl-necklace-like intensity thickening at Pseudo Kossel lines reflecting the strong local variations of the dislocation density and, thus, the configuration of dislocation walls of edge dislocation dipoles inside the crystalline volume. For the first time, the effect of stacking faults on Pseudo Kossel reflections appearing by lens-shaped intensity splittings could be proved experimentally, explained theoretically and determined quantitatively.

Die Arbeit beschäftigt sich mit zerstörungsfreien Untersuchungen von Kristalldefekten an kompakten Proben mittels röntgenographischer Kossel- u. Weitwinkel-Mikrobeugung im Rasterelektronenmikroskop. Das REM wurde durch ein neu entwickeltes Aufnahmeverfahren so erweitert, daß die äußerst intensitätsschwachen Kossel-Röntgeninterferenzen mittels Phosphorszintillator und hochauflösendem, extrem empfindlichen CCD-Flächendetektor registriert werden können. Das aufwendige Röntgenfilmverfahren wurde damit abgelöst. Die Aufnahme-Techniken wurden so kombiniert, daß die sich gegenseitig ergänzenden Methoden, v.a. die Kossel- u. Pseudo-Kossel-, aber auch die Rückstreu-Elektronen-Beugung, erstmals mit einem einzigen CCD-System im REM ausführbar sind. Die Aufnahme von Kikuchi-Bändern wurde so weit verbessert, daß diese erstmalig bei vertikaler Inzidenz des Elektronenstrahls auf der Probe beobachtet werden konnten. Durch Einsatz einer fokussierenden Polykapillarlinse in einem Röntgenfluoreszenzspektrometer konnte die Anregung von Kossel-Linien durch Bremsstrahlung und erheblich kürzere Belichtungszeiten sowie deutlich höhere laterale Auflösungen erzielt werden. Für die komplementären Mikrobeugungsmethoden wurde ein einheitliches Programm entwickelt, dessen neue Art der Simulation komplizierter Weitwinkel-Kurven 4. Ordnung die Lokalisierung von Gitterbaufehlern im kompakten Kristall ermöglichte. Entsprechende Simulationen und Verfeinerungen der Kanüle erlaubten in feinkörnigen Polykristallen, wie Bariumtitanat, eine Einzelkornanalyse mit der Weitwinkel-Beugung. Insbesondere wurden markante Erhöhungen der Versetzungsdichte nahe der Korngrenze einzelner Kristallite in FeAl festgestellt. An intermetallischen Fe-Al-Verbindungen wurden in Weitwinkel-Kurven Feinstrukturen gefunden, die sich durch Umweganregungen in Zusammenhang mit Überstrukturen erklären lassen. An zugverformten Ni-Kristallen wurden Kossel- u. Weitwinkel-Linienbreiten in Abhängigkeit des Azimuts im symmetrischen Bragg-Fall ausgewertet u. mit theoretischen Modellen verglichen. Anisotrope Linienverbreiterungen durch die Wirkung von Stufenversetzungen konnten quantitativ nachgewiesen werden. Erste Kossel- u. Weitwinkel-Untersuchungen an zyklisch verformten Ni-Einkristallen zeigten, daß beobachtete perlenkettenförmige Intensitätsanhäufungen an Weitwinkelreflexen die Konfiguration von Versetzungswänden aus Stufenversetzungsdipolen im Kristallvolumen widerspiegeln. Erstmals konnte der Einfluß von Stapelfehlern auf Weitwinkel-Linien, der sich durch linsenförmige Intensitätsaufspaltungen zeigte, experimentell nachgewiesen, theoretisch erklärt und quantitativ bestimmt werden. / The thesis deals with the nondestructive investigation of crystal defects by X-ray Kossel and Pseudo Kossel microdiffraction on compact specimens in the scanning electron microscope. The SEM was extended by means of a newly developed detection method in such a way that X-ray Kossel interferences, which are extremely faint in intensity, can be observed by a phosphor scintillator as well as a high resolution and ultra-sensitive CCD area detector. The demanding X-ray film method was thus replaced. The observation techniques were combined so that the mutually complementary methods, above all the Kossel and Pseudo Kossel, but also the electron backscattered diffraction, are made possible for the first time by using just one CCD system in the SEM. The detection of Kikuchi bands was improved to such a degree that these could be recorded even at vertical incidence of the electron beam on the specimen for the first time. It was shown that the lateral resolution of the Kossel technique under polychromatic X-ray tube excitation could be enhanced considerably and the exposure times strongly reduced by using a polycapillary lens in an X-ray fluorescence spectrometer. For the complementary microdiffraction methods a homogeneous simulation program was developed, whose novel way of simulating the complicated Pseudo Kossel curves of the fourth order enable the lattice defect localization in compact crystals. The corresponding simulations and refinements of the target tube allowed a single grain analysis also in fine-grained polycrystals like barium titanate with Pseudo Kossel X-ray diffraction. Particularly, a marked increase of the dislocation density was ascertained near the grain boundary of individual crystallites in FeAl. At intermetallic Fe-Al compounds Pseudo Kossel curves fine structures were found, which can be explained by umweg (detour) excitations in relation to superstructures. Kossel and Pseudo Kossel line widths were analyzed in dependence on the azimuth and compared with theoretical models at tensile deformed Ni-crystals in the symmetrical Bragg case. Anisotropic line broadenings through the effect of edge dislocations could be proved quantitatively. Conclusions could be drawn from the initial Kossel and Pseudo Kossel investigations of cyclically deformed nickel crystals with respect to the observed pearl-necklace-like intensity thickening at Pseudo Kossel lines reflecting the strong local variations of the dislocation density and, thus, the configuration of dislocation walls of edge dislocation dipoles inside the crystalline volume. For the first time, the effect of stacking faults on Pseudo Kossel reflections appearing by lens-shaped intensity splittings could be proved experimentally, explained theoretically and determined quantitatively.

La qualité des interfaces dans les multicouches périodiques est essentielle au développement de miroirs réfléchissant efficacement dans les domaines des rayons X et extrême ultraviolet (X-EUV). De manière générale, la structure des interfaces dépend des possibles interdiffusion et processus chimiques aux interfaces entre couches. L'idée principale de cette thèse est d'appliquer la technique des ondes stationnaires dans le domaine X à la caractérisation de matériaux, principalement mais non exclusivement aux multicouches périodiques. Cette méthode est basée sur l'interférence de deux faisceaux de rayons X cohérents. L'interférence constructive sur un plan anti-nodal amplifie le champ électrique tandis que l'interférence destructive minimise ce dernier sur un plan nodal. Cette technique des ondes stationnaires dans le domaine X permet l'excitation (photoémission, fluorescence, ...) d'endroits spécifiques dans un empilement périodique de matériaux. De cette manière, les spectres expérimentaux ainsi obtenus sont principalement les spectres caractéristiques des atomes situés sur un plan anti-nodal. Combinée avec d'autres techniques expérimentales telles que la spectroscopie d'émission X (XES) ou la spectroscopie de photoélectrons dans le domaine X (XPS), une information sélective en profondeur, avec une sensibilité sub-nanométrique, peut être obtenue. / The interfacial information of periodic multilayers can be crucial for the development of reflecting mirrors which operate in the X-ray and extreme ultraviolet (X-EUV) ranges. Such information may contain the interdiffusion and chemical process at the interfaces of the layers. The idea of this thesis is to apply the X-ray standing wave technique to the characterization of materials, mainly but not limited to the periodic multilayers. X-ray standing wave technique enables to enhance the excitation (photoemission, fluorescence etc.) of specific locations within a periodic stack. The nature of such advantage is the interference of two coherent X-ray beams. One may compare the X-ray standing waves with the mechanical standing waves. The constructive interference at the anti-nodal plane amplifies the electric field; while the destructive interference at the nodal plane minimizes the electric field. In this way, the experimental spectra obtained under standing wave field will be mostly the material located on the anti-nodal plane. Combined with other techniques such as X-ray emission spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy, a depth-selective information with a sub-nanoscale sensitivity can be obtained.

La diffraction des rayons X est une technique non destructive fréquemment utilisée en sciences des matériaux pour déterminer les contraintes résiduelles à une échelle macroscopique. Du fait de la complexité croissante des nouveaux matériaux et de leurs applications, il devient nécessaire de connaître l'état de déformation / contrainte à une échelle plus petite. Dans ce sens, un outil expérimental appelé microdiffraction Kossel a été développé au sein d'un microscope électronique à balayage. Il permet de déterminer l'orientation cristallographique et les déformations / contraintes avec une résolution spatiale de plusieurs micromètres. Des analyses ont aussi été réalisées avec un rayonnement synchrotron. Une méthodologie expérimentale a été développée de manière à optimiser l'acquisition des clichés et leur post-traitement. La procédure de détermination des contraintes a été validée en comparant les états de contrainte de monocristaux sous chargement mécanique in situ, obtenus en microdiffraction Kossel et avec des techniques de diffraction classiques. La microdiffraction Kossel a ensuite été appliquée à des matériaux polycristallins en diminuant progressivement la taille des grains analysés. Des hétérogénéités intergranulaires assez marquées ont par exemple été mesurées sur un acier IF. Des mesures ont enfin été réalisées sur des couches minces représentatives des composants de la microélectronique.