La validité des contrôles microbiologiques, réalisés dans l'objectif d'assurer la sécurité sanitaire des aliments, nécessite notamment l'obtention de résultats d'analyse fiables. La fiabilité des résultats implique l'utilisation de méthodes validées, mises en œuvre par un laboratoire compétent. Les essais inter-laboratoires permettent de s'assurer, du moins en partie, du respect de ces deux conditions. Cependant, en raison de limites expérimentales, ces essais ne sont pas aussi largement pratiqués dans le domaine de la microbiologie des aliments qu'ils ne le sont dans d'autres domaines analytiques. Dans un premier temps, une revue des documents de référence permet d'établir un état des lieux. Cette revue concerne les trois objectifs que l'on peut assigner à des essais interlaboratoires, à savoir l'évaluation de méthodes d'analyse, celle des laboratoires, et la caractérisation de matériaux de référence. Les documents de portée générale, puis ceux spécifiques de l'analyse des aliments, sont pris en compte, et leur degré d'applicabilité à l'analyse microbiologique des aliments est envisagé. Les référentiels et pratiques propres au domaine d'intérêt traité sont finalement présentés, et les déviations par rapport aux documents généraux analysées. Sur cette base, sont présentées les conditions de mise en œuvre de deux types d'essais interlaboratoires, soit la validation de méthodes dans le cadre d'un projet européen du 4ème Programme Cadre de Recherche & Développement d'une part, et l'évaluation de laboratoires par le biais d'essais d'aptitude pour les Laboratoires Nationaux de Référence sur le lait d'autre part. Les difficultés relatives au protocole expérimental, et liées aux spécificités de la microbiologie, sont mises en exergue. Les modes d'exploitation des résultats, en fonction des objectifs et de la nature, qualitative ou quantitative, de la détermination, sont expliqués. En ce qui concerne la caractérisation de la performance des méthodes d'analyse, l'utilisation de statistiques robustes pour estimer la fidélité des méthodes quantitatives est discutée, ainsi que la façon de caractériser la fidélité comme la justesse des méthodes qualitatives. Sur ces aspects, des perspectives d'amélioration sont envisagées. L'intérêt de l'organisation des essais inter-laboratoires en microbiologie des aliments est ensuite abordé. Celui-ci réside dans l'utilisation que l'on peut faire de ces essais comme éléments incontournables de validation d'une méthode d'analyse et d'évaluation d'un laboratoire afin, d'une part, de crédibiliser ou d'améliorer les méthodes d'analyse normalisées au niveau international, et d'autre part d'estimer l'incertitude de mesure attachée aux résultats d'analyse. Quant aux limites de ces essais, essentiellement d'ordre expérimental, elles tiennent surtout à la nature vivante de l'analyte, et concernent des questions de représentativité.

Le POCIS (Polar Organic Chemical Integrative Sampler) est un outil d'échantillonnage intégratif alternatif aux techniques d'échantillonnages classiques (ponctuelle ou automatisée) dédié à la mesure de micropolluants organiques relativement hydrophiles dans les eaux. Cet outil permet d'intégrer les concentrations dans le temps (CTWA, Time-Weighted Average Concentration) et, dans certains cas, d'abaisser les limites de quantification. Une revue bibliographique détaillée a montré la forte variabilité des données de performances du POCIS mesurées en laboratoire (notamment les taux d'échantillonnage ou Rs). Cette variabilité résulte en majeure partie de systèmes expérimentaux d'étalonnage différents selon les études et pas toujours renseignés. Dans la littérature, les CTWA obtenues in situ sont comparées aux concentrations obtenues après échantillonnage classique, tel que mis en œuvre actuellement dans les programmes de surveillance européens ; ces concentrations sont dans la plupart des cas du même ordre de grandeur, même si elles ne représentent pas tout à fait la même information. Avec comme objectif d'obtenir des CTWA les plus justes et robustes possibles, nous avons étudié le comportement du POCIS « pharmaceutique » en laboratoire vis-à-vis de 56 micropolluants (hormones, pharmaceutiques, alkylphénols, pesticides, filtre UV), dans un système expérimental d'étalonnage conçu spécifiquement pour contrôler l'ensemble des conditions expérimentales ayant une influence sur les Rs. Nous avons ainsi déterminé 43 Rs robustes et démontré que le POCIS est bien adapté à l'échantillonnage de la plupart des molécules étudiées. De plus, l'allure des cinétiques d'accumulation est expliquée à l'aide des propriétés physico-chimiques des molécules (log D , surface polaire). Cinq homologues deutérés ont été identifiés en tant que PRC (Performance Reference Compounds), c'est-à-dire qu'ils peuvent être utilisés pour corriger les différences de conditions entre le laboratoire et le terrain. Nous avons également comparé le POCIS au Chemcatcher « polaire » en laboratoire et montré qu'en terme de domaine d'application et de performances, le POCIS est mieux adapté pour les micropolluants étudiés. Enfin, nous avons testé la justesse et la robustesse du POCIS lors de deux essais inter-laboratoires (EIL). Le premier EIL, portant sur l'étalonnage de l'outil en laboratoire, a démontré la robustesse de ses performances pour 3 pesticides. Le deuxième EIL in situ a démontré la pertinence du POCIS pour échantillonner des hormones, des pharmaceutiques et des pesticides dans un effluent de station d'épuration. Cette thèse permet d'avancer dans le domaine des connaissances sur l'outil POCIS et de favoriser son application dans le cadre de la directive sur l'eau / The POCIS (Polar Organic Chemical Integrative Sampler) is an alternative integrative sampling tool to conventional sampling methods (grab or automated) for measuring hydrophilic organic micropollutants in water. This tool permits to supply time-weighted average concentrations (TWAC) and, sometimes, to decrease limits of quantification. A detailed bibliographic review showed the important variability of POCIS performance data measured in laboratory (notably the sampling rates or Rs). This variability is in majority due to different experimental calibration systems, not always well detailed, among studies. In the literature, in situ TWAC are compared to concentrations from conventional sampling, actually used in European monitoring programs ; these concentrations are generally of the same order of magnitude, even if they do not represent the same information. In order to obtain accurate and robust TWAC, we studied in laboratory the “pharmaceutical” POCIS behavior for 56 micropollutants (hormones, pharmaceuticals, alkylphenols, pesticides, UV filter), in a calibration system specifically made for controlling the whole experimental conditions having an influence on Rs. We determined 43 robust RS and demonstrated that POCIS is well adapted for sampling most of studied molecules. Moreover, the pattern of kinetic accumulations is explained using molecule physical-chemical properties (log D, polar surface). Five deuterated homologues were identified as PRCs, meaning that they can be used for correcting differences in conditions between the laboratory and the field. We also compared the POCIS with the “polar” Chemcatcher and we showed that in term of application field and performances, the POCIS is better adapted for studied micropollutants. At last, we tested the accuracy and the robustness of the POCIS during two inter-laboratory studies (ILSs). The first ILS, dealing with the laboratory calibration of the tool, demonstrated performance robustness for 3 pesticides. The second in situ ILS demonstrated the relevance of the POCIS for sampling hormones, pharmaceuticals and pesticides from a waste water treatment plant effluent. This thesis permits to improve knowledge on the POCIS and to promote its application for the water framework directive

Ce travail de cette thèse propose une conception et une réalisation d’un banc intégré de caractérisation temporelle des dispositifs RF non-linéaires conçu avec des récepteurs de type THA. Ce banc est une version miniaturisée, moins onéreuse et à performances comparables d’un banc similaire « éclaté » et développé au sein d’XLIM. Le banc intégré développé dans ce travail est entièrement étalonné. Il est versatile vis-à-vis des techniques de sous échantillonnage mis en œuvre pour mesurer des signaux RF sur des temps d’acquisition très différents (<50 µs ou < quelques ms). La technique CIS est utilisée pour l’acquisition périodiques de signaux RF périodiques de durée courtes. La technique DQD est utilisée pour l’acquisition périodiques ou apériodique de signaux RF périodiques ou apériodiques. Cet outil a été utilisé pour extraire, à partir des formes d’ondes temporelles mesurées à leurs accès, plusieurs paramètres caractéristiques (AM/AM- AM/PM, EVM) d’amplificateurs GaN de gamme 10 à 50 W soumis à des excitations simples ou à des signaux modulés. Ce manuscrit décrit aussi la mise en œuvre le développement, parallèlement au travail précédent, d’une plateforme de laboratoire de travaux pratiques à distance pour le projet européen TEMPUS EOLES. / This work proposes the design and the realization of a 4-channel integrated and calibrated time-domain characterization system for the characterization of non-linear microwave devices. This integrated measurement system uses THA based receivers. This is a miniaturized, less expensive and comparable version of a similar laboratory available tool developed within XLIM. The integrated instrument developed in this work is fully calibrated. It is versatile with respect to sub-sampling techniques used to measure RF signals over very different acquisition times (<50 µs or < few ms). The CIS technique is used for the periodic acquisition of periodic short duration RF signals. The DQD technique is used for the periodic or aperiodic acquisition of periodic or aperiodic RF signals. This tool was used to extract, from the measured time-domain waveforms at their ports, several characteristic parameters (AM/AM-AM/PM, EVM) of GaN amplifiers operating in the 10 to 50 W range and excited with simple or modulated signals. This manuscript also describes the implementation, and the development, performed along with the previous work, of a laboratory platform for remote practical works in the context of the European project TEMPUS EOLES.