Det finns en växande efterfrågan på nya material från biomassa för produktion av nya och ersättning av befintliga kemikalier, bränslen och material. Genom att förstå den kemiska sammansättningen hos ett material och dess strukturella egenskaper kan vi enklare hitta lämpliga användningsområden. Optotracing är en ny metod för fluorescensbaserad visualisering av biopolymerer. I detta projekt användes optotracertekniken som metod för fluorescensbaserad visualisering av hemicellulosa, cellulosa och lignin. Detta examensarbete bestod av två delprojekt. Först undersöktes om optotracing kunde användas för att identifiera och differentiera hemicellulosa. Därefter studerade vi möjligheten att använda optotracing för att bekräfta provsammansättningen hos nanocellulosa och för att mäta de fysiska dimensionerna av cellulosananofibriller. Av hemicellulosaproverna som analyserades med optotracern Carbotrace680 detekterades xyloglukan och galaktomannan. Förekomsten av cellulosa i både kommersiellt tillgängliga prover och extrakt kunde bedömas av Carbotrace680. Spektroskopimetoden möjliggör även detektion av lignin. Fibrillära fina strukturer detekterades med konfokalmikroskop och med svepelektronmikroskop. I detta projekt kunde även möjligheten att använda optotracing-tekniken för anatomisk kartläggning och därmed ta reda på sammansättningen i förhållande till den fysiska platsen i växter bekräftas. / There is a growing demand for new materials from biomass to produce new and replacement of existing chemicals, fuels, and materials. By understanding the chemical composition of a material and its structural characteristics, we can more easily find suitable applications. Optotracing technology is a novel method for fluorescence-based visualization of biopolymers. In this project, the optotracer technology was used as a method for fluorescence-based visualization of hemicellulose, cellulose, and lignin. This thesis consisted of two sub-projects. First, it was investigated whether optotracing could be used to identify and differentiate hemicelluloses. Second, it was investigated whether optotracing could be used to analyze nanocellulose to confirm sample composition and to measure the physical dimensions of cellulose nanofibrils. Out of the hemicellulose samples that were analyzed with the optotracer Carbotrace680, xyloglucan and galactomannan were detected. The presence of cellulose in both commercially available samples and extracts could be assessed by Carbotrace680. Furthermore, the spectroscopy method also allowed us to detect lignin. Fibrillar fine structures were detected by confocal laser scanning microscope (CLSM) and scanning electron microscopy (SEM). In this project, the possibility of using the optotracing technology for anatomical mapping and thus finding out the composition in relation to the physical location in plants could also be confirmed.

The market is in great need of more environmentally friendly alternatives to fossil-based composite materials to obtain a more sustainable future. Lignin is the second most common biopolymer and is a byproduct in the pulping and paper industry. Fractionation of lignin has made it possible to receive lignin with narrow dispersity and low molecular weight, which is suitable for further applications. Modification of lignin structure yields new reactive sites that can be tailored for specific needs. Because of the aromatic structure of lignin, it is a promising renewable resource for production of thermosets. In this project Kraft lignin is sequentially solvent-fractionated and modified in an allylation process with allyl chloride. The allylated lignin is reacted with a cross-linking agent and used to impregnate carbon fibre mats. The resin-coated material is then cured at 125 oC to achieve a composite material. The project also encompasses characterization of the chemical structure of lignin in the different fractions. The morphology and adhesive properties of the lignin as well as the carbon fibres and the composite material was investigated. Although the production of composite material from lignin and carbon fibres were accomplished, bubble formation in the resin was a problem for all composite samples that were prepared, whether it was during solvent evaporation or during curing. By performing the addition of resin to carbon fibre mats in multiple steps, where pressure is added after the first applied layer, it is suggested that complete adhesion to the carbon fibre can be achieved, whilst maintaining adequate resin to carbon fibre ratio. / Marknaden är i stort behov av mer miljövänliga alternativ till fossilbaserade kompositmaterial för att kunna erhålla en mer hållbar framtid. Lignin är den näst vanligaste aromatiska biopolymeren och framställs som en biprodukt i pappersindustrin. Fraktionering av lignin har gjort det möjligt att erhålla lignin med låg dispersitet och molekylvikt vilket är lämpligt för vidare applikationer. Modifiering av lignins struktur ger upphov till nya reaktiva grupper som kan anpassas för ens behov. Den aromatiska strukturen som lignin besitter resulterar i en lovande förnybar resurs för produktion av härdplast. I detta projekt är Kraft lignin sekventiellt fraktionerat med lösningsmedel och modifierat med hjälp av en allyleringsprocess i närvaro av allylklorid. Det allylerade ligninet reagerar med en tvärbindare och används vidare för att impregnera kolfiber. De impregnerade kolfibermattorna härdades i ugn vid 125 oC för att erhålla kompositmaterial. Projektet omfattar även karaktärisering av den kemiska strukturen i lignin från de olika fraktionerna. Morfologin och vidhäftningsförmåga av lignin, kolfiber och likaså kompositmaterialet undersöktes. Ett kompositmaterial bestående av kolfiber och lignin erhölls med framgång under projektets gång, dock var bubbelbildning ett stort problem under förångningen av lösningsmedel och även under härdningsprocessen. Addition av harts till kolfibermattorna i flera steg, där tryck är adderat efter det första lagret har blivit applicerat, anses vara en lovande metod för att en hög vidhäftningsgrad ska kunna erhållas. Detta medan ett adekvat förhållande mellan harts och kolfiber upprätthålls.

Combined microwave assisted extraction/degradation of technical lignin in green solvents was successfully employed to generate polyphenolic oligomers with lower Mw than the starting material. For Lignoboost, the highest liquid yield (65 %) was obtained in 20 min at 160 °C using ethanol as solvent. This is an increase in ethanol soluble yield with 38 % compared to solvent extraction. The highest yield for Lignosulfonate was obtained with methanol as solvent, at 160 °C for 20 min. Obtained liquid fractions were analysed by SEC, FT-IR, DSC, TGA, 31P-NMR and 2D-HSQC NMR in order to explain the mechanism of the increased yield, and to study the structural changes after microwave extraction/degradation. 2D-NMR indicates cleavage of β-O-4 inter-unit linkages, but also that some modification around the bond could take place. Lignin based thermosets were synthesised employing the polyesterification between lignin, citric acid and poly(ethylene glycol) (PEG). It was concluded that introduction of PEG into the system was crucial for a homogenous thermoset synthesis with a high gel content. From TGA analysis it could be concluded that the thermoset based on original Lignoboost had a lower thermal stability than the counterparts prepared from lower molecular weight fractions. This implies that the esterification reaction between original Lignoboost and the other co-monomers is obstruct by sterically hindrance, which means that pre-conditioning is positive for the final material properties. / I denna studie utnyttjades en mikrovågsbaserad teknik, för att framgångsrikt extrahera och bryta ner lignin till polyfunktionella oligomerer med lägre molekylvikt än ursprungsmaterialet. Både lignin extraherat genom sulfat- och sulfitprocessen, d.v.s. kraft lignin (Lignoboost) och lignosulfonat, undersöktes. Det högsta lösliga utbytet för Lignoboost (67 %) kunde uppnås efter 20 min vid 160 °C genom att använda etanol som lösningsmedel, vilket är en ökning med 38 % jämfört med enbart extraktion i etanol. Under samma förhållanden uppnåddes även det högsta lösliga utbytet för Lignosulfonat, fast genom att använda metanol som lösningsmedel. De erhållna lösliga fraktionerna analyserades med hjälp av SEC, FT-IR, DSC, TGA, 31P-NMR samt 2D-HSQC NMR, med syftet att förklara ökning i lösligt utbyte samt studera eventuella strukturella förändringar efter bearbetning i mikrovågsugnen. Resultat från 2D-NMR indikerar på nedbrytning av β-O-4 bindningar, men även på att modifikationer kring bindningen kan ha uppkommit. Tvärbundna, ligninbaserade material syntetiserades genom att nyttja polykondensationsreaktionen mellan lignin, citronsyra och polyetylenglykol (PEG), vilket resulterade i esterbindningar. Det var möjligt att dra slutsatsen att introducering av PEG in i systemet var avgörande för att nå homogena material med hög andel tvärbindningar. Genom TGA analyser kunde det fastslås att tvärbundna material baserade obehandlad Lignoboost hade lägre termisk stabilitet än dess motsvarigheter baserade på fraktioner med lägre molekylvikt. Detta tyder på att esterreaktionen mellan obearbetad Lignoboost och de två andra monomererna försvåras genom steriskhindring, vilket innebär att bearbetning av ligninet medför positiva effekter på egenskaperna hos det slutgiltiga materialet.

Lignin är en restprodukt från massaindustrin som har stor potential för vidareanvändning i bland annat materialutveckling. För att utreda möjliga användningsområden för ett specifikt lignin är det viktigt att ha kunskap om ligninets molekylstruktur och bindningar. 31P-NMR spektroskopi kan användas som analysmetod för kvantifiering av hydroxylgrupperna hos lignin. Vid användning av 31P-NMR spektroskopi måste ligninprovet först derivatiseras med ett derivatiserings-reagens innehållande fosfor. Till analyserna behövs en lämplig intern standard för att kunna beräkna halten av de olika strukturelementen i lignin. RISE Research Institutes of Sweden ville se om det gick att komplettera analyserna av lignins struktur med hjälp av ett nytt derivatiserings-reagens, DR(I) (2-chloro-1,3,2-dioxaphospholane). Tidigare har derivatiserings-reagenset DR(II) (2-chloro-4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaphospholane) använts. Det nya derivatiserings-reagenset DR(I) har en liknande struktur men är en mindre molekyl och förväntades därför kunna analysera fler strukturelement som tidigare inte kunnat påvisas. Projektet har undersökt 10 olika interna standarder med DR(I) i syfte att hitta den bästa interna standarden. Den första som undersöktes är den som används med DR(II), N-hydroxy-5-norbornene-2,3-dicarboxylic acid imine. Av de undersökta interna standarderna är tre tagna från tidigare litteratur och sex är tidigare helt obeprövade. Samtliga undersöktes både som blankprov och med ett utvalt barrveds-kraftlignin. N-hydroxy-1,8-naftalimid (intern standard 4) var bäst baslinjeupplöst men inte tillräckligt stabil för att kunna användas som intern standard. Bisfenol-A (intern standard 3) var den interna standard som var den mest stabila och alla stabilitetstest utfördes med denna interna standard som referens. Av de tidigare obeprövade interna standarderna är det endast N-hydroxysuccinimide (intern standard 5) som kan användas som intern standard, dock är den inte tillräckligt stabil. N-hydroxy-5-norborene-2,3-dicarboxylic acid imine (intern standard 1) ansågs vara den bäst lämpade interna standarden. Denna prövades med olika typer av kraftlignin; barrveds-kraftlignin, lövveds-kraftlignin samt ett blandlignin. Den undersöktes även med ”milled wood lignin”. För detta lignin var det uppenbart att den valda interna standarden inte var helt optimal. En annan intern standard med bättre baslinjeupplösning skulle vara ett bättre alternativ för ”milled wood lignin”. Relaxationstiden mättes även för intern standard 1 och de olika strukturerna i ligninet. RISE Research Institutes of Sweden kan använda DR(I) som komplement till den nuvarande analysen med DR(II) vid beräkning av mängden av de sekundära alifatiska grupperna. En uppdelning av de olika formerna (erythro och threo) av den vanligaste bindningen hos lignin, β-O-4-bindningen, går också att urskilja. Eftersom denna bindning bryts i sulfatmassaprocessen är signalen svag, vilket gör att en uppdelning av erythro och threo vid beräkningarna av hydroxylgrupperna inte är relevant. / Lignin is a residue from the pulp industry, which has great potential for further use, including material development. To investigate possible uses for a specific lignin, it is important to have knowledge of the lignin's molecular structure. 31P NMR spectroscopy can be used when quantifying the hydroxyl groups of lignin. When using 31P NMR spectroscopy, the lignin sample must be derivatized with a phosphorous reagent. The analysis requires an appropriate internal standard to calculate the amount of the different structural elements in lignin. RISE Research Institutes of Sweden wishes to complement the analyzes of lignin structures using a new derivatization reagent, DR(I) (2-chloro-1,3,2-dioxaphospholane). Previously, the derivatization reagent DR(II) (2-chloro-4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaphospholane) has been used. The new derivatization reagent DR(I) has a similar structure but is a smaller molecule. In this report, 10 different internal standards have been examined with DR(I) to find the most suitable one. The first internal standard, N-hydroxy-5-norbornene-2,3-dicarboxylic acid imine, was used with DR(II). Three internal standards were from articles and six were previously unexamined. All of these were first tested as blanks without lignin and then with a selected softwood lignin. N-hydroxy-1,8-naphthalimide (internal standard 4) showed the best resolution but was not stable enough to be used as an internal standard. Bisphenol A (internal standard 3) was the most stable derivatized internal standard and the stability tests were performed with this internal standard as a reference. Of the previously unexamined internal standards, N-hydroxysuccinimide (internal standard 5) was the only appropriate internal standard to use. However, it was not as stable as N-hydroxy-5-norbornene-2,3-dicarboxylic acid imine (internal standard 1), which was found to be the most suitable internal standard. N-hydroxy-5-norbornene-2,3-dicarboxylic acid imine (internal standard 1) was examined with different types of kraft lignin; softwood kraft lignin, hardwood kraft lignin and a mixture kraft lignin. N-hydroxy-5-norbornene-2,3-dicarboxylic acid imine was also investigated with "milled wood lignin". For ”milled wood lignin” it became obvious that the resolution of the selected internal standard can be improved. Another internal standard that has not been examined in this report could be a better option. The relaxation time was also determined for N-hydroxy-5-norbornene-2,3-dicarboxylic acid imine and the different hydroxyl groups of lignin. RISE Research Institutes of Sweden can use DR(I) in analysis of kraft lignin as a complement to the currently used method with DR(II) for calculating the amount of secondary aliphatic groups. A differentiation of erythro and threo of the most common binding (β-O-4) can also be noted with these lignins with DR(I). Since this bond is broken to a large extent in the kraft process, the signal is week. This means that when calculating the hydroxyl groups, a separation of erythro and threo is not relevant.

Fem metoder har använts för att modifiera barrvedslignin med syftet att öka reaktiviteten av ligninet mot epoxidgrupper. Ligninprover analyserades med NMR och FTIR medan reaktivitet var mätt genom reometri. Metoder som ökade mängden karboxylsyragrupper på ligninet minskade ligninets reaktivitet. Modifikation av lignin med resorcinol minskade reaktiviteten medan modifikation med fenol ökade reaktivitet mot epoxidgrupper. / Five different methods were used to modify softwood kraft lignin with the goal of increasing the reactivity of lignin towards epoxide groups. Lignin samples were characterized with NMR and FTIR while reactivity was measured through rheometry. Methods that increased carboxylic acid content in lignin decreased reactivity. Lignin modification with resorcinol decreased reactivity while lignin modified with phenol increased reactivity.

I världens omvandling mot en bioekonomi kommer lignocellulosa material spela en stor roll i ersättningen av fossila resurser. Lignin är den mest tillgängliga källan av förnybara och naturligt förekommande aromatiska ämne och den utgör 15–30% av ved. Det lignin som är för nuvarande tillgängligt i marknaden är begränsat i sina appliceringar på grund av ämnets komplexa och outforskade kemisk struktur. I ett försök att bidra till ’lignin-först’ bioraffinaderi konceptet, undersöker detta arbete effekten av urea och karboxymetylering som förbehandlingsmetoder på utbyte av lignin såväl som de kemiska och fysiska egenskaperna av lignin. Karaktäriseringstekniker som Fourier-transform infra-red och nuclear magnetic resonance spectroscopy används för att analysera den kemiska strukturen av ligninet efter extraktion. Det resulterade i att båda förbehandlingsmetoder ökade utbytet av lignin med mellan 1% och 16%. Urea förbehandlingen hade ingen effekt på den kemiska strukturen av varken fibrer eller lignin. Men, karboxymetylering förbehandlingen ändrade i kemiska strukturen av lignin genom att lägga till karboxymetyl-grupper i både den alifatiska och den fenoliska regionen. Medans att öka förbehandlingstiden ökade utbyte i båda förbehandlingsmetoder, hade detta effekten att minska mängden kvantifierbara bindningar mellan enheterna för karboxymetylering förbehandlingen. Dessa diskuterade metoder har potential att användas i valorisering av lignin. / In the world’s transformation towards a bioeconomy, lignocellulosic biomass plays a key role as a substitute for fossil-based resources. Lignin is the most abundant source of renewable and naturally occurring aromatics and it constitutes 15-30% of lignocellulosic biomass. The technical lignin currently available on the market is limited in its applications because of its complex and poorly understood chemical structure. To contribute to the lignin-first biorefinery concept, this work investigates the effect of urea and carboxymethylation pretreatments on the yield as well as the chemical and physical properties of lignin. Characterization techniques such as Fourier-transform infra-red and nuclear magnetic resonance spectroscopy were utilized to analyze the molecular structure of the lignin product after extraction. It was shown that both pretreatment methods resulted in higher yields between 1% and 16%. The urea pretreatment had no effect on the chemical structure of the fibers nor the lignin. However, carboxymethylation altered the chemical structure of the lignin by adding carboxymethyl groups in both the aliphatic and phenolic regions. While increasing the pretreatment time increased the yield for both pretreatment methods, in the case of carboxymethylation it reduced the amount of quantifiable inter-unit linkages. Overall, the pretreatment methods discussed have potential use for lignin valorization.

The use of plastic materials has changed the packaging industry, the construction industry, the automotive industry, and many others drastically. Plastics are also abundant in our everyday life. However, its downsides in the society are undeniable and are starting to get attention from law makers, the general public and industries alike. Because of their reliance on fossil feedstock and persistence in nature, efforts are being made to make plastics biobased as well as improving recycling of the material. However, the recycling process is complicated, unoptimized and also differs depending on the product and the country. The differences include the techniques and technology used for sorting, the plastics which are prioritized, and where they end up. This project investigated the recyclability of Renol®, a biopolymer based on lignin, a residual product from the forest industry. To do this, first it was established the most interesting viable thermoplastic resin for the Renol was PP. This was because one of the uses for Renol is in plastic packaging, where PP is one of the most recycled materials. Different compositions of the PP/Renol blend were then produced, containing 5, 10, 20, 30 and 50wt% Renol. Density testing and infrared spectroscopy were then used to determine the highest percentage by weight of Renol that could be included for the material to still be detected as PP in a plastics recycling station. For density, the highest concentration was determined to be 46wt% and 27wt%, for sorting methods using 1.00g/cm3 and 0.95g/cm3 as their thresholds, respectively. Using near-infrared technology and computer algorithms by TOMRA (the European company leading the industry in sorting materials), this value decreased to 20wt%. The quality of recycled polypropylene with Renol (Ren25 and Ren50) and without (rPP) was then measured using the tests stated in the RecyClass protocol for PP containers. It was found that both Ren25 and Ren50 had an elongation at break which was too low compared to rPP. There was a woody smell in the materials Ren25 and Ren50. This was reflected in the measurement for volatiles, where the materials were inserted into a 180°C oven and Ren50 lost the most mass out of the three materials. If the material were to be sent to an official recyclability test, it would most likely fail with the elongation at break, the smell and the volatile substances. In a packaging context it would most likely be sorted and recycled as colored PP at a maximum of 20wt% Renol and for other products with PP, most likely at a maximum of 46wt% Renol. / Användandet av plaster har drastiskt förändrat, bland många andra, förpacknings-, bygg- och bilindustrin. Plaster är också oerhört vanliga i vårt vardagliga liv. Dock är deras negativa egenskaper uppmärksammade av allmänheten, industrier samt lagstiftare. På grund av att traditionellt ha varit beroende av icke-förnybara fossila råmaterial samt dess långsamma nedbrytning i naturen studeras möjligheter till att producera biobaserade plaster samt att förbättra återvinningsprocessen för plaster. I praktiken är återvinningen dock komplex och skiljer sig från land till land och produkt till produkt. Teknologier som fungerar på en typ av plast och produkt fungerar inte nödvändigtvis på en annan. Detta projekt undersökte återvinningsgraden av Renol®, en biopolymer baserad på lignin, en restprodukt från skogsindustrin, och en syntetisk polymer. För detta syfte var det polypropen (PP) som valdes som blandpolymer, då PP är en av de mest återvunna polymererna samt att ett av användningsområden av Renol är förpackningar. Olika blandningar av Renol/PP blandningen producerades, med 5, 10, 20, 30 och 50 viktprocent (wt%) Renol vardera. Tester av de olika blandningars densitet samt analys med hjälp av infraröd spektroskopi användes sedan för att bestämma högsta procenthalten Renol materialet kan innehålla och fortfarande detekteras som PP i en återvinningsstation. Genom densitetsproven fastställdes maxkoncentrationen Renol till 46wt% och 27wt%, för sorteringsmetoder som använder 1.00g/cm3 respektive 0.95g/cm3 som tröskelvärden för PP. Genom infraröd teknologi och datoralgoritmer från TOMRA (europeiska ledare i materialsortering) blev maxvärdet fastställt till 20wt%.  Kvaliteten av återvunnen PP (rPP) jämfördes sedan med den av blandningar av rPP och Renol för att se hur deras egenskaper skiljer sig. Materialtester gjordes med hänvisning till de tester RecyClass-protokollet föreslog för PP-förpackningar. Många tester låg inom toleransen, dock var töjningen vid brott lägre hos Renolblandningen. Renol har också en speciell lukt som inte hittas hos ren rPP samt att den ger av mer volatila ämnen än rPP. Skulle materialet alltså skickas till ett officiellt återvinningstest hos RecyClass, skulle det troligen misslyckas på grund av en lägre töjning vid brott, dess lukt samt dess volatila substanser. Skulle materialet användas i en förpackning skulle den med stor sannolikhet sorteras som färgad PP vid en maxhalt av 20wt% Renol och för andra PP-produkter vid ett max av 46wt% Renol. / El uso de materiales plásticos ha cambiado drásticamente la industria de los envases, la de la construcción, la del automóvil y muchas otras. Los plásticos también abundan en nuestra vida cotidiana. Sin embargo, sus desventajas en la sociedad son innegables y están empezando a llamar la atención de los legisladores, el público en general y las industrias por igual. El proceso de reciclaje de plásticos no es sencillo, ya que requiere limpieza, clasificación y compradores dispuestos. También varía según el producto y el país. En este proyecto se investigó la reciclabilidad del Renol®, un biopolímero a base de lignina, un producto residual de la industria forestal. Para ello, primero se estableció que la resina termoplástica viable más interesante para el Renol era el polypropyleno (PP). Esto se debió a que uno de los usos del Renol es en los envases de plástico, donde el PP es uno de los materiales más reciclados. A continuación, se produjeron diferentes composiciones de la mezcla Renol/PP, que contenían 5, 10, 20, 30 y 50wt% de Renol. A continuación, se utilizaron las pruebas de densidad y la espectroscopia de infrarrojos para determinar el mayor porcentaje en peso de Renol que podía incluirse para que el material siguiera detectándose como PP en una estación de reciclaje de plásticos. En cuanto a la densidad, se determinó que la concentración más alta era del 46wt% y del 27wt%, para los métodos de clasificación que utilizan 1,00g/cm3 y 0,95g/cm3 como umbrales, respectivamente. Utilizando la tecnología de infrarrojo cercano y los algoritmos informáticos de TOMRA (la empresa europea líder en el sector de la clasificación de materiales), este valor se redujo al 20wt%. A continuación, se comparó la calidad del PP reciclado (rPP) con mezclas con rPP y Renol para comprobar que el Renol no empeora la calidad de material reciclado. Los ensayos se decidieron en base al protocol RecyClass para envases de PP. Varias propiedades estuvieron dentro de la tolerancia del protocolo, sin embargo el alargamiento de rotura fue menor en la mezcla Renol. El Renol también tenía un olor particular que no se encuentra en el rPP puro y al final libera más sustancias volátiles que el rPP. Por lo tanto, si el material se enviara a una prueba oficial de reciclaje en RecyClass, probablemente fallaría debido a una menor elongación a la rotura, su olor y sus sustancias volátiles. En caso de que el material se utilice en envases, lo más probable es que se clasifique como PP de color con un contenido máximo de 20wt% de Renol y para otros productos de PP con un máximo de 46wt% de Renol.

Bio-oil produced from biomass by the fast pyrolysis method is promising as a renewable fuel and as sources of industrial chemicals. In this study, lower cost separation methods of organic acids such as acetic and formic acids and pyrolytic lignin fraction present in bio-oil were investigated to provide basic data needed for future industrial production procedures. The calcium oxide method and a quaternary ammonium anion-exchange resin method were studied to separate organic acids as respective salts and the methanol-and-water method was studied to separate the water-insoluble pyrolytic lignin fraction. The calcium oxide and anion-exchange methods were shown to be effective in separation of organic acids, although further improvements would be needed. The pyrolytic lignin separation method was also shown to give lignin fraction that is effective for up to 40% replacement of phenol in the oriented strand board core-layer binder PF resins.

No description available.

Lignin är, med undantag för cellulosa, den av de naturliga polymererna det finns mest av på jorden och den ledande källan till fenolföreningar. De träväxterna som existerar idag, innehåller ca 30 % av just denna biopolymer. Lignin har länge ansetts vara svår att utnyttja i materialapplikationer, i jämförelse med de polymererna som existerar i lignocellulosa biomassa, nämligen cellulosa och hemicellulosa. Konventionella metoder som innefattar lignin-extraktion leder ofta till strukturell skada på polymeren, men också, blir ofta resultatet en försämrad, modifierad produkt med få användningsområden. Mikrovågsextraktion är en nyare process som är både effektiv och selektiv. I denna rapport har tre typer av lignin-innehållande växter använts som biomass-råvara, nämligen barrträ, lövträ och halm för att utforska möjligheterna att isolera lignin med mikrovågs-assisterad extraktion. Utspädd svavelsyra har använts som lösningsmedel i denna extraktion. Olika kombinationer av parametrar har använts med avseende på temperatur (180-200 °C), processtid (5-20 minuter) samt koncentration av svavelsyra (0.2 M och 1 M). Syftet med extraktionen var att avlägsna cellulosa samt hemicellulosa. Även förbehandling av biomassan har undersökts med fokus på malningsprocessen och torkningsförhållandena. Den kvarvarande fasta fasen, förhoppningsvis syra-olösligt lignin, har analyserats med FTIR, TGA, HSQC-, 31P- samt 1H-NMR. Den lösliga fasen (potentiellt syra-lösligt lignin samt polysackarider) har analyserats med hjälp av 13C-NMR. Lignin, utvunnet från tall (mjukträ) vid 190 °C, 0.2 M svavelsyra under 15 respektive 20 minuter visade sig ha de mest önskvärda egenskaperna (högre lignin-innehåll). För provet med den lägre processtiden användes olika tillvägagångssätt för att utvinna mer produkt per mikrovågsextraktion vilket ledde till sämre resultat. På grund av tidsbegränsningen av arbetet, blandades de nya proven för att uppnå en lämplig mängd lignin för att fortsätta utvärdera de möjliga material-applikationerna. Det utvunna ligninet acetylerades för att förhoppningsvis förbättra kompatibilitet med den mer hydrofoba polymeren polylaktid (PLA). Därefter, blandades lignintyperna med PLA var för sig till 10 vikt% vardera. Nästa steg involverade filament-extrudering för att förbereda materialen för 3D-printing. Dessvärre, lyckades endast ett prov med en enhetlig extrudering, nämligen ligninet från den kortare mikrovågsprocessen, PLA/Lignin15. PLA extruderades för att kunna jämföra egenskaperna med lignin/PLA blandningen. Båda materialen 3D printades till en hundbenssliknande form och undersöktes med dragprovning. Resultatet var ett material med 10 vikt% lignin blandat med PLA med en lägre töjning vid brott (%) och med liknande maximal dragspänning (MPa) än PLA. / Lignin is, second after cellulose, the most abundant natural polymer on earth and the leading natural source of phenolic compounds. Woody plants that exist today consist of ∼30 % of this biopolymer. Lignin has long been seen as a difficult material to utilize in material applications in comparison to the other two main polymers existing in woody biomass- cellulose and hemicellulose. Conventional methods of extraction of lignin often result in a structurally damaged polymer, often highly degraded, modified or condensed lignin with finite usages. Microwave extraction is a more novel process contributing to efficient and selective processing. Softwood, hardwood and straw have been utilized as biomass sources in this study to evaluate the possibility of isolating lignin by microwave-assisted extraction. Diluted sulphuric acid was used as solvent in this extraction. Different parameters have been investigated- a temperature range of 180 °C-200 °C, a reaction duration varying from 5-20 minutes and a concentration of sulphuric acid of 0.2 M or 1 M. The aim of the extraction was to remove cellulose and hemicellulose. The remaining solid phase, expectantly lignin, was  analyzed by FTIR, TGA, HSQC-, 31P-, and 1H-NMR. The liquid phase after extraction was analyzed by 13C-NMR. The samples with the more favorable properties (higher lignin content) appeared to be lignin extracted from Pine (Softwood) with the processing temperature of 190 °C with 0.2 M sulphuric acid with a time of 15 and 20 minutes. For the sample with the lower processing time different approaches were used to achieve more product per microwave extraction but this led to inferior results. Due to the limit of time, the new samples were blended to achieve an appropriate amount of lignin for further evaluation in material applications. More product from the lignin with the longer extraction time was also needed and resulted in more similar lignin properties. The goal was to blend the most suitable lignin (the sample with the more distinct lignin structure /highest lignin content based on the analysis) with PLA. The extracted lignin was acetylated to hopefully achieve better compatibility with the more hydrophobic PLA. Thereafter, filament extrusion took place prior to 3D printing. Extrusion of PLA with the modified lignin sample with a processing time of 20 minutes failed (PLA/Lignin19). The other blend on the other hand, PLA/Lignin15, was more successful leading to successful filament extrusion and 3D printing being performed. Also, neat PLA was extruded successfully and 3D printed for comparison in tensile testing. The result was a material with 10 wt. % of lignin incorporated in PLA. The material had a decrease in elongation at break (%) but similar tensile strength (MPa) compared to PLA.