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S?ntese de ze?lita A a partir de diatomita como fonte de aluminossilicato

Carvalho, Alexandre Fontes Melo de 25 November 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AlexandreFMC_DISSERT.pdf: 2018035 bytes, checksum: dd77e9d37e80465172d8dc362ca0200a (MD5) Previous issue date: 2011-11-25 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The synthesis of zeolites from natural sources of silicon and aluminum are promising alternative routes to obtain porous or zeolite MCM family. Such materials are typically used in catalytic processes and / or adsorption is to obtain new products or for separation and purification processes thereof. Environmental legislation is becoming stricter and requires the use of materials more efficient, aiming to achieve pollution prevention, by gas or liquid contaminants in the environment. In order to obtain a material with environmentally friendly features, this study aimed at the synthesis of zeolite A, from an amorphous sediment, diatomite, which is found in abundance in the northeast region of Brazil, may be substituted for conventional products the production of zeolite, involving higher costs. The methodology for obtaining the "Zeolite A" using as a source of silica and alumina diatomite is simple, since this is a source of silicon, not requiring therefore a structural driver, but also by heat treatment, only drying conventional to remove water. The "zeolite A" was obtained from diatomite, but as an intermediate step we obtained the sodalite. The characterization was made by the following techniques: EDX, XRD, FT-IR, SEM and determining a specific area by the BET method and the BJH method for checking the diameter of pores. By characterization of the obtained material was first demonstrated the achievement of sodalite and after modification of the same, there was obtained zeolite A / A s?ntese de ze?litas a partir de fontes naturais de Sil?cio e Alum?nio s?o rotas alternativas promissoras para a obten??o de materiais porosos da fam?lia MCM ou ze?litas. Tais materiais normalmente s?o usados em processos catal?ticos e/ou adsortivos seja para obten??o de novos produtos ou para processos de purifica??o e separa??o dos mesmos. A legisla??o ambiental ? cada vez mais rigorosa e exige o uso de materiais cada vez mais eficientes, com intuito de realizar preven??o de polui??o, por gases ou a l?quidos contaminantes do meio ambiente. Visando a obten??o de um material com caracter?sticas ambientalmente corretos, esse estudo teve como objetivo a s?ntese de ze?lita A, a partir de um sedimento amorfo, diatomita, o qual ? encontrado em abund?ncia na regi?o nordeste do Brasil, podendo vir a substituir produtos convencionais para a produ??o de ze?lita, envolvendo custos mais altos. A metodologia utilizada para obten??o da ze?lita A usando como fonte de s?lica e alumina a diatomita ? simples, uma vez que esta ? uma fonte de sil?cio, n?o necessitando, portanto de um direcionador estrutural, como tamb?m de um tratamento t?rmico, apenas secagem convencional para retirada da ?gua. A ze?lita A foi obtida a partir da diatomita, por?m como etapa intermedi?ria obteve-se a sodalita. As caracteriza??es foram feitas pelas seguintes t?cnicas: EDX, DRX, FT-IR, MEV e determina??o de ?rea espec?fica pelo m?todo BET e o m?todo BJH para verifica??o do di?metro de poros. Atrav?s da caracteriza??o do material obtido comprovou-se primeiramente a obten??o da sodalita e ap?s modifica??o da mesma, obteve-se a ze?lita A
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Review of Getting Started with Cloud Computing: A LITA Guide

Tolley, Rebecca 01 May 2012 (has links)
Review of Getting Started with Cloud Computing: A LITA Guide. Eds. Edward M. Corrado and Heather Lea Moulaison. New York: Neal-Schuman Publisher, Inc., 2011. 214p. alk. paper, $65 (ISBN 9781555707491).
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Prepara??o de filmes polim?ricos biodegrad?veis para a aplica??o em embalagens para cosm?ticos

Dias, Lucas Weber 29 August 2017 (has links)
Submitted by PPG Engenharia e Tecnologia de Materiais (engenharia.pg.materiais@pucrs.br) on 2018-06-25T13:24:34Z No. of bitstreams: 1 Dissserta??o final_Lucas Weber Dias.pdf: 2263503 bytes, checksum: ea9c29b6b538c56ea795610f7bc5a808 (MD5) / Approved for entry into archive by Sheila Dias (sheila.dias@pucrs.br) on 2018-06-29T13:30:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissserta??o final_Lucas Weber Dias.pdf: 2263503 bytes, checksum: ea9c29b6b538c56ea795610f7bc5a808 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-06-29T13:38:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissserta??o final_Lucas Weber Dias.pdf: 2263503 bytes, checksum: ea9c29b6b538c56ea795610f7bc5a808 (MD5) Previous issue date: 2017-08-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / The main function of the packaging is to protect the cosmetic from the external environment, avoiding undesirable changes in the product that is contained inside, and thus indispensable for its storage and transpotation. However, its disposal improperly generates a large volume of solid waste, which is directly related to the environmental impact. One of the alternatives to minimize this impact is the use of packages made from biodegradable polymeric films based on polyacrylic acid (PLA), poly (lactic acid ? co- glycolic acid) (PLGA) and polycaprolactone (PCL), blends of theses polymers and incorporation of Zeolites 13x. The thermal, mechanical optical, water vapor barrier and degradation time in saline solution of polymeric systems are evaluated for application as cosmetic packaging. The technique used for the preparation of the polymer films was that of Solvent Casting. The polymer films were characterized by the techniques of UV-Vis Spectrophotometry, Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetric Analysis (TGA), Scsannig Electron Microscopy (SEM), transparency, water vapor permeability, mechanical assay and absorption spectroscopy atomic. The transmittance results showed that the PCL and PLA blends showed greater blockage to the passage of radiation (190 - 1100nm) and water vapor permeability. The incorporation of PLA or PLGA to the pure PCL resulted in material with batter thermal properties, but more rigid and brittle, not modifying the degradation process until 120 days of incubation. The incorporation of 15% Zeolite 13x into the PCL/PLA blends did not significantly modify the properties evaluated. / As embalagens t?m como principal fun??o, proteger o cosm?tico do meio externo, evitando que ocorram altera??es indesej?veis no produto que est? contido no seu interior, sendo assim indispens?vel para o seu armazenamento e transporte. Por?m, o seu descarte de forma inadequada gera um grande volume de res?duos s?lidos, que est? diretamente relacionado com o impacto ambiental. Uma das alternativas para minimizar este impacto ? a utiliza??o de embalagens confeccionadas a partir de pol?meros biodegrad?veis. Desta maneira, o presente trabalho tem como objetivo a prepara??o e caracteriza??o de filmes polim?ricos biodegrad?veis baseados em Poli ? ?cido l?ctico (PLA), Poli (?cido l?ctico ? co- ?cido glic?lico) (PLGA) e Policaprolactona (PCL), blendas destes pol?meros e incorpora??o de Ze?litas 13x. S?o avaliadas as propriedades t?rmicas, mec?nicas, ?pticas, de barreira a vapor de ?gua e o tempo de degrada??o em solu??o salina dos sistemas polim?ricos, visando aplica??o como embalagem para cosm?ticos. A t?cnica utilizada para a prepara??o dos filmes polim?ricos foi a de Solvent Casting. Os filmes polim?ricos foram caracterizados pelas t?cnicas de Espectrofotometria UV-Vis, Calorimetria Explorat?ria Diferencial (DSC), An?lise Termogravim?trica (TGA), Microscopia Eletr?nica de Varredura (MEV-FEG), transpar?ncia, permeabilidade a vapor de ?gua, ensaio mec?nico e Espectroscopia de absor??o at?mica. Os resultados de transmit?ncia mostraram que a blenda de PCL e PLA apresentou maior bloqueio ? passagem de radia??o (190 nm ? 1100 nm) e ? permeabilidade de vapor de ?gua. A incorpora??o de PLA ou PLGA ao PCL puro resultou num material com melhores propriedades t?rmicas, por?m mais r?gido e quebradi?o, n?o modificando o processo de degrada??o at? 120 dias de incuba??o. A incorpora??o de 15% Ze?lita 13x ? blenda de PCL/PLA n?o modificou significativamente as propriedades avaliadas.
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Ze?lita Mordenita: um estudo sobre a forma??o e o tamanho dos cristais

Lima, Rafael Chaves 30 January 2018 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-03-12T13:04:19Z No. of bitstreams: 1 RafaelChavesLima_DISSERT.pdf: 15500276 bytes, checksum: 4f1a759afd6ed9c7eeb174d02f229d3e (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-03-13T20:23:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RafaelChavesLima_DISSERT.pdf: 15500276 bytes, checksum: 4f1a759afd6ed9c7eeb174d02f229d3e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-13T20:23:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RafaelChavesLima_DISSERT.pdf: 15500276 bytes, checksum: 4f1a759afd6ed9c7eeb174d02f229d3e (MD5) Previous issue date: 2018-01-30 / O Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico - CNPq / A assimila??o do modo como uma ze?lita ? formada partindo de um sistema amorfo e o controle sobre tamanho e morfologia dos produtos de s?ntese s?o aspectos fundamentais para a ?engenharia zeol?tica?. Um sistema para a s?ntese da ze?lita mordenita foi estudado, o qual possibilitou a obten??o de fase MOR sem indica??o da presen?a de qualquer outra fase. Foram realizadas varia??es nos par?metros: condi??o de tratamento t?rmico, temperatura, tempo, dilui??o do gel, teor e grau de pureza da ?gua, teor de s?dio, envelhecimento e tipo de s?lica, visando o estabelecimento da rela??o entre o tamanho e a morfologia dos produtos de s?ntese com as modifica??es efetuadas. A temperatura de cristaliza??o mostrou ser um fator primordial com rela??o ao tamanho de part?culas e cristalitos. A dilui??o do gel de s?ntese (50% m/m) proporcionou uma redu??o na agrega??o dos cristalitos e a varia??o do teor de ?gua na s?ntese implicou em mudan?as nas taxas de zeolitiza??o. O teor de s?dio modificou o crescimento dos cristais e o aumento de intercrescimentos e agrega??es de part?culas. Mudan?as na fonte de s?lica incrementaram a taxa de crescimento dos cristais e contribuiram para altera??es no tamanho dos mesmos. Cristais maiores foram obtidos a partir de sistemas com maior concentra??o de c?tions s?dio enquanto agregados de nanocristalitos. Agregados de pequenos cristalitos de mordenita pura de at? cerca de 50 nm foram obtidos com s?nteses realizadas a 150 ?C e com a dilui??o do gel j? preparado. Menores teores de s?dio e ?gua e o uso de fontes de s?lica de maior ?rea espec?fica (relativa a este tipo de material) tamb?m tendem ? resultar em menores cristalitos. Condi??es opostas viabilizaram o maior crescimento, gerando cristais de at? 1 ?m em m?dia. Os resultados mostraram que ? poss?vel exercer algum controle sobre o tamanho de part?cula e de cristalitos da ze?lita mordenita atrav?s do ajuste de par?metros inerentes ao sistema convencional de s?ntese. / The assimilation of the way a zeolite is formed from an amorphous system and the control over size and morphology of the synthesis products are fundamental aspects for "zeolitic engineering". A system for the synthesis of the mordenite zeolite was studied, which made it possible to obtain MOR phase without indicating the presence of any other phase. Variations were made in the parameters: thermal treatment condition, temperature, time, gel dilution, water content and degree of purity, sodium content, aging and type of silica, aiming to establish the relationship between product size and morphology with the modifications made. The crystallization temperature showed to be a prime factor with respect to particle size and crystallites. Dilution of the synthesis gel (50% w / w) provided a reduction in the crystallite aggregation and the variation of the water content in the synthesis implied changes in zeolitization rates. The sodium content modified the growth of the crystals and the increase of intergrowths and aggregations of particles. Changes in the silica source increased the growth rate of the crystals and contributed to changes in their size. Larger crystals were obtained from systems with higher concentrations of sodium cations as nanocrystallite aggregates. Aggregates of small pure mordenite crystallites of up to about 50 nm were obtained with syntheses performed at 150 ? C and with the dilution of the already prepared gel. Lower sodium and water content and the use of silica sources with a greater specific area (relative to this type of material) also tend to result in smaller crystallites. Opposite conditions enabled the highest growth, generating crystals up to 1 ?m on average. The results showed that it is possible to exert some control over the particle size and crystallites of the mordenite zeolite by adjusting parameters inherent to the conventional synthesis system.
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Estudo da degrada??o t?rmica e termocatal?tica de petr?leo leve na presen?a da ze?lita H-Beta e avalia??o dos produtos por PY - CG/MS

Tavares, Marc?lio dos Santos 29 July 2016 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-01-27T12:21:52Z No. of bitstreams: 1 MarcilioDosSantosTavares_TESE.pdf: 4345486 bytes, checksum: 8f84f78e0923aad2b8781e75eb8573ea (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-01-30T12:18:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MarcilioDosSantosTavares_TESE.pdf: 4345486 bytes, checksum: 8f84f78e0923aad2b8781e75eb8573ea (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-30T12:18:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarcilioDosSantosTavares_TESE.pdf: 4345486 bytes, checksum: 8f84f78e0923aad2b8781e75eb8573ea (MD5) Previous issue date: 2016-07-29 / O conhecimento da composi??o do petr?leo e seus produtos ? uma necessidade imprescind?vel numa refinaria para o ajuste das condi??es do processo. Desta forma a otimiza??o do refino de petr?leo ? fundamental para a predi??o da distribui??o dos produtos e sua qualidade. Realizar o estudo cin?tico da degrada??o t?rmica e catal?tica na presen?a da ze?lita H ?Beta e avaliar os produtos obtidos por PY - CG/ MS de petr?leo leve foi o objetivo principal deste trabalho. Contudo, foram feitas correla??es de dados obtidos atrav?s da destila??o Simulada por Cromatografia a G?s (SIMDIST), da an?lise termogravim?trica (TG/DTG) e da pir?lise acoplada a um espectr?metro de massas (GC/MS), para auxiliar nas an?lises dos dados obtidos. Atrav?s da t?cnica de Fluoresc?ncia de Raios X por Energia Dispersiva (EDX), seguindo o m?todo ASTM D4294 foi poss?vel determinar o teor de enxofre contido na amostra. A termogravimetria (TG/DTG) apresentou tr?s etapas de perdas de massa, onde a primeira etapa est? relacionada ? remo??o de hidrocarbonetos e compostos org?nicos leves. Na segunda etapa ocorre a decomposi??o de arom?ticos de alta massa molecular. E na terceira etapa, ocorreu a degrada??o de coque. Atrav?s da t?cnica de PY ? GC/MS foram detectados os produtos de degrada??o da amostra de petr?leo nas temperaturas de 250?C, 350?C e 450?C, com e sem a presen?a da ze?lita H-Beta. A degrada??o t?rmica e catal?tica da amostra de petr?leo leve foi realizada da temperatura ambiente at? 900?C, nas raz?es de aquecimento de 5, 10 e 20oC min-1. As curvas geradas pela TG/DTG apresentaram uma degrada??o mais acelerada na amostra de petr?leo sem catalisador H-Beta. Esses resultados foram ratificados pela energia de ativa??o, calculada atrav?s do m?todo cin?tico ? Livre (Vyazovkin modelfree Kinetic), em que a presen?a do catalisador reduziu a energia, em especial na faixa de craqueamento, mostrando a efici?ncia do processo, principalmente para a obten??o de materiais leves da composi??o da amostra de petr?leo leve, como diesel e gasolina. / Knowledge of the oil composition and its products is an absolute necessity in a refinery for adjusting the process conditions. Thus the optimization of petroleum refining is essential for predicting the distribution of products and their quality. Perform the kinetic study of the thermal and catalytic degradation in the presence of zeolite H -Beta and evaluate the products obtained by PY-GC/MS of light oil was the main objective of this work. However, data correlations were made obtained by Simulated Distillation by Gas Chromatography (SIMDIST), the thermal gravimetric analysis (TG / DTG) and pyrolysis coupled to a mass spectrometer (GC/MS), to assist in the analysis of data. Through Fluorescence technique of X-ray energy dispersive (EDX) following the ASTM D4294 method it was possible to determine the sulfur content in the sample. Thermogravimetry (TG/DTG) showed three-step weight loss, where the first stage relates to the removal of light hydrocarbons and organic compounds. The second step is decomposition of aromatic high molecular weight. And the third stage was the degradation of coke. Through the technique PY-GC/MS were detected degradation products of the oil sample at temperatures of 250?C, 350?C and 450?C, with and without the presence of zeolite H-Beta. The thermal and catalytic degradation of light oil sample was carried out from room temperature to 900C, the heating rates of 5, 10 and 20 ? C min-1. The curves generated by TG/DTG showed a faster degradation in the sample oil without H-Beta catalyst. These results were confirmed by activation energy calculated using the kinetic method - Free (Vyazovkin modelfree Kinetic) in the presence of the catalyst decreased energy, in particular in cracking band, showing the process efficiency, particularly for obtaining lightweight materials of light oil sample composition, such as diesel and gasoline.
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Produ??o de mordenita mesoporosa por s?ntese direta usando diferentes direcionadores / Production of mesoporous mordenite by direct synthesis using different templates.

Lopes, Glenda Cristina da Silva 26 August 2016 (has links)
Submitted by Celso Magalhaes (celsomagalhaes@ufrrj.br) on 2017-06-09T13:11:00Z No. of bitstreams: 1 2016 - Glenda Cristina da Silva Lopes.pdf: 3117864 bytes, checksum: 398fb3e84e1b16247f7cc7afb1069541 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-09T13:11:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016 - Glenda Cristina da Silva Lopes.pdf: 3117864 bytes, checksum: 398fb3e84e1b16247f7cc7afb1069541 (MD5) Previous issue date: 2016-08-26 / Funda??o de Apoio a Pesquisa Cient?fica e Tecnol?gica da UFRRJ-FAPUR / In the present dissertation it was conduced the study of the mesoporous mordenite production by the direct synthesis using hydrothermal media or dry gel convertion. Activated charcoal, starch, carboxymethylcellulose and carbon black were used as mesoporosity templating. To evaluate the effect of these templates, samples were prepared with molar composition of 20 SiO2: 1 Al2O3: 6 Na2O: 600 H2O, by hydrothermal synthesis and 20 SiO2: 1 Al2O3: 4 Na2O, by dry synthesis, following procedures described in the literature and adding different amounts of templates to the synthesis gel. As reagents for the synthesis gel assay, were utilized sodium hydroxide, sodium aluminate, silica (Aerosil 200) and deionized water. The synthesis temperature was 175 ? C, while the synthesis time was 5 days and 3 days for the hydrothermal and dry method, respectively. For characterization of the samples was used X-ray diffraction (XRD), analysis by nitrogen adsorption/desorption measurements and determination of the acidity by temperature programmed desorption of ammonia (NH3-TPD). An evaluation of the samples was carried out using the n-heptane cracking reaction at 380 ? C. By X-ray diffraction, it was observed that the majority of the experiments formated of mordenite phase. The textural properties, particularly the volume of mesopores, improved in most samples synthesized in the presence of the template, however, the values obtained were lower than those defined in the literature for mesoporous materials. The samples showed only a peak of ammonia adsorption in NH3-TPD profiles, related to weak acid sites. Most samples synthesized in the presence of drivers showed an increase in the conversion of n-heptane, while the samples obtained by dry gel convertion showed higher conversion than the hydrothermally synthesized. / No presente trabalho foi realizado o estudo da produ??o de mordenita mesoporosa a partir da s?ntese direta, em meio hidrot?rmico e seco, na presen?a do carv?o ativado, amido, carboximetilcelulose e negro de fumo como direcionadores de mesoporosidade. Para avaliar o efeito desses direcionadores, foram preparadas amostras com composi??o molar de 20 SiO2: 1 Al2O3: 6 Na2O: 600 H2O, pela s?ntese hidrot?rmica e 20 SiO2: 1 Al2O3: 4 Na2O, pela s?ntese seca, seguindo os procedimentos descritos na literatura e adicionando quantidades diferentes dos direcionadores ao gel de s?ntese. Como reagentes para o gel de s?ntese, foram utilizados hidr?xido de s?dio, aluminato de s?dio, s?lica (aerosil 200) e ?gua deionizada. A temperatura de s?ntese foi de 175 ?C, enquanto o tempo de s?ntese foi de 5 dias e 3 dias, para o m?todo hidrot?rmico e seco, respectivamente. Para caracteriza??o das amostras usou-se difra??o de raios X (DRX), an?lise textural por medidas de adsor??o/dessor??o de nitrog?nio e determina??o da acidez por dessor??o de am?nia ? temperatura programada (TPD-NH3). Realizou-se a avalia??o catal?tica das amostras atrav?s da rea??o de craqueamento de n-heptano a 380 ?C. Pelos difratogramas de raios X, foi observado que na maioria dos experimentos ocorreu a forma??o da mordenita. As propriedades texturais, especialmente o volume de mesoporos, melhoraram na maioria das amostras sintetizadas na presen?a do direcionador, por?m, os valores obtidos foram inferiores aos definidos pela literatura para materiais mesoporosos. As amostras apresentaram apenas um pico de adsor??o de am?nia nos perfis de TPD-NH3, referentes aos s?tios ?cidos fracos. A maioria das amostras sintetizadas na presen?a dos direcionadores apresentou aumento na convers?o do n-heptano, sendo que as amostras obtidas por s?ntese em meio seco apresentaram maior convers?o do que as sintetizadas em meio hidrot?rmico.
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Utiliza??o de rejeitos de Caulins na S?ntese de Ze?lita A / Use of tailings kaolins in Synthesis of Zeolite A

Silva Filho, Severino Higino da 24 January 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SeverinoHSF_DISSERT.pdf: 1697537 bytes, checksum: d7338ec77a9bb83dfa28e39f146cdab3 (MD5) Previous issue date: 2014-01-24 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / Three studies were performed using tailings kaolin for the synthesis of zeolite A. The first synthesis of zeolite A was performed using a kaolin waste generated from the beneficiation of kaolin for paper production process was studied. The kaolin waste was thermally activated at a temperature range of 550-800?C. For comparison was performed a synthesis pattern of Zeolite A(procedure IZA). The prepared materials were characterized by 27Al MAS NMR, X-ray diffraction and scanning electron microscopy with microprobe rays. The pre-tramento proved to be the most appropriate and suitable temperatures are between 600 and 700?C. Observed the formation of zeolite A in all materials, reaching 52% crystallinity, and the presence of phase sodalite and amorphous material. The second study was the use of a highly reactive metakaolin originating from the Jari region in the synthesis of zeolite A by a new method of hydrothermal synthesis. The zeolite is obtained pure and highly crystalline employing the Jari kaolin calcined at 600 ? C for 2h when the transformation to metakaolin occurs. Get to zeolite phase A at 4pm. The best crystallization time was of 24 h afforded a crystallinity of 67.9%. The third study was the evaluation of the NaOH / metakaolin and crystallization time on the synthesis of zeolite NaA from a sample of kaolin waste, named Kaolin Coverage. The experiments were performed using statistical design (axial points) and rejoinder the center point. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning microscopic analysis and chemical analysis using an EPMA microprobe. The results showed that a relationship exists between the amount of NaOH added and the crystallization time. The experiment performed using the lowest ratio NaOH / metakaolin (0.5) and shorter (4 h) produced an amorphous material. The increase ratio of NaOH / metakaolin and crystallization time leads to formation of a more crystalline NaA phase, but the presence of phase with sodalite as impurities / Tr?s estudos foram realizados empregando rejeitos de caulins para a s?ntese da ze?lita A. O primeiro a s?ntese da Ze?lita A foi realizada utilizando-se um rejeito de caulim, gerado a partir do processo de beneficiamento de caulim para produ??o de papel, foi estudada. O rejeito de caulim foi ativado termicamente em um intervalo de temperatura de 550 a 800?C. Para efeito de compara??o foi realizada uma s?ntese padr?o de Ze?lita A (procedimento da IZA). Os materiais preparados foram caracterizados por RMN-MAS de 27Al, difra??o de raios X e Microscopia eletr?nica de varredura com microsonda. O pr?-tramento mostrou-se necess?rio e as temperaturas mais adequadas foram entre 600 e 700?C. Observou-se a forma??o da ze?lita A em todos os materiais, alcan?ando-se 52% de cristalinidade, al?m da presen?a da fase sodalita e de material amorfo. O segundo estudo foi o emprego de um metacaulim altamente reativo origin?rio da regi?o do Jar? na s?ntese da Ze?lita A atrav?s de um novo m?todo de s?ntese hidrotermal. A zeolita A ? obtida pura e altamente cristalina empregando o caulim da regi?o do Jar? calcinado a 600?C por 2h quando ocorre a transforma??o para metacaulim. Obtem-se a fase zeolita A em 4h. O melhor tempo de cristaliza??o encontrado foi de 24 h que proporcionou uma cristalinidade de 67,9 %. E o terceiro estudo foi a avalia??o da rela??o de NaOH / metacaulim e tempo de cristaliza??o na s?ntese da ze?lita NaA a partir de uma amostra de rejeito de caulim, nomeado como Caulim de Cobertura. Os experimentos foram realizados utilizando planejamento estat?stico (com pontos axiais) e treplica do ponto central. As amostras obtidas foram caracterizadas por difra??o de Raios-X (DRX), an?lises microsc?picas de varredura e an?lise qu?mica utilizando-se uma microssonda EPMA. Os resultados mostraram que existe uma rela??o entre a quantidade de NaOH adicionado e o tempo de cristaliza??o. Os experimento realizados utilizando a mais baixa rela??o NaOH / metacaulim (0,5) e menor tempo (4 h) produziu um material amorfo. J? o aumento da rela??o NaOH /Metacaulim e o tempo de cristaliza??o leva a forma??o de uma fase NaA mais cristalina, mas com a presen?a da fase sodalita como impureza
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S?ntese seca de Ze?lita Beta a partir de precursores Mesoporosos tipo SBA-15 com diferentes m?todos de carboniza??o / Dried Beta Zeolite Synthesis from SBA-15 Mesoporous Precursors with Different Carbonization Methods

S?, Guilherme Raymundo 28 August 2017 (has links)
Submitted by Celso Magalhaes (celsomagalhaes@ufrrj.br) on 2018-04-04T13:50:36Z No. of bitstreams: 1 2017 - Guilherme Raymundo Sa.pdf: 3173899 bytes, checksum: 9c3276f740106907243c1c187bbc9d77 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-04T13:50:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017 - Guilherme Raymundo Sa.pdf: 3173899 bytes, checksum: 9c3276f740106907243c1c187bbc9d77 (MD5) Previous issue date: 2017-08-28 / Zeolites are microporous aluminosilicates and have assumed the position of most important catalysts in the chemical industry. However, these microporous materials have the limitation of the diffusion of molecules with larger kinetic diameter. Hybrid materials with hierarchical arrangement of pores in the micro-mesoporous scale have attracted great attention and interest in the last decades because they present acidic activity similar to the microporous zeolites and ordered pore diameter of the mesoporous materials. Beta zeolite can be used in a number of applications, including refining, petrochemical and biomass. The generation of mesopores in the beta zeolite enables higher yields by improving mass transfer in the FCC process. In this work, samples of the mesoporous material SBA-15 were synthesized and used as a source of silica for the synthesis of the mesoporous beta zeolite using the Dry Gel Conversion (DGC) technique. Samples of SBA-15 were submitted to three carbonization methods, using as carbon source sucrose, the organic template and both, in order to fill their pores with carbonaceous material and to prevent the collapse of its structure. The aluminization samples were studied at two times, before and during the dry gel synthesis. Three crystallization times were studied. X-ray diffraction (XRD), N2 adsorption / desorption, nuclear magnetic resonance (NMR), scanning electron microscopy (SEM) and infrared absorption spectroscopy with Fourier transform (FTIR) were used to characterize the samples. The results indicated that there was formation of zeolite beta presenting mesoporosity for the carbonization method that used only the template as carbon source. These samples showed BEA crystalline structure confirmed by XRD and FTIR analysis and formation of isotherms with type I and IV characteristics, with BET area greater than 500 m? / g, a volume of micropores close to 0.20 cm3 / g and with a volume of mesopores greater than 0.15 cm 3 / g. The other carbonization methods formed an amorphous phase, materials with low crystallinity and formation of polymorphs B and C over polymorph A. The samples presented the formation of mesoporosity did not present the mesopores present in the SBA-15, indicating collapse of the structure during the process of dry gel conversion / Ze?litas s?o aluminossilicatos microporosos e assumiram a posi??o de catalisadores mais importantes na ind?stria qu?mica. Entretanto, esses materiais microporosos possuem a limita??o da difus?o de mol?culas com di?metro cin?tico maior. Os materiais h?bridos com arranjo hier?rquico de poros na escala micro-mesoporosa atra?ram grande aten??o e interesses nas ?ltimas d?cadas pois apresentam atividade ?cida similar ?s ze?litas microporosas e di?metro de poros ordenados dos materiais mesoporosos. A ze?lita Beta pode ser usada em diversas aplica??es, incluindo o refino, a petroqu?mica e o processamento de biomassa. A gera??o de mesoporos na ze?lita beta possibilita maior rendimento melhorando a transfer?ncia de massa no processo de FCC. Neste trabalho foram sintetizadas amostras do material mesoporoso SBA-15 e utilizadas como fonte de s?lica para a s?ntese da ze?lita beta mesoporosa em meio seco utilizando a t?cnica de Dry Gel Conversion (DGC). As amostras de SBA-15 foram submetidas a tr?s m?todos de carboniza??o, utilizando como fonte de carbono sacarose, o direcionador de estrutura e ambos, com o objetivo de preencher seus poros com material carbon?ceo e evitar o colapso de sua estrutura. A aluminiza??o das amostras foi estudada em dois momentos, antes e durante a s?ntese do gel seco. Foram estudados tr?s tempos de cristaliza??o. Para caracteriza??o das amostras foram utilizadas as t?cnicas de difra??o de raios-X (DRX), adsor??o/dessor??o de N2, resson?ncia magn?tica nuclear (RMN), microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e espectroscopia de absor??o no infra vermelho com transformada de Fourier (FTIR). Os resultados indicaram que houve a forma??o de ze?lita beta apresentando mesoporosidade para o m?todo de carboniza??o que utilizou apenas o direcionador de estrutura como fonte de carbono. Estas amostras apresentaram estrutura cristalina BEA confirmado pelas an?lises de DRX e FTIR e forma??o de isotermas com caracter?sticas do tipo I e IV, com ?rea BET superior a 500m?/g, um volume de microporos pr?ximos de 0,20 cm3/g e com um volume de mesoporos superior a 0,15 cm3/g. Os demais m?todos de carboniza??o formaram uma fase amorfa, materiais de baixa cristalinidade e com forma??o dos polimorfos B e C em detrimento ao polimorfo A. Os melhores resultados foram obtidos com o tempo de cristaliza??o de 48 horas. As amostras apresentando a forma??o de mesoporosidade n?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mesn?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mesn?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mesn?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mes oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBAoporos presentes na SBAoporos presentes na SBAoporos presentes na SBA-15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da estrutura estrutura estrutura durante o processo de s?ntese seca
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Desenvolvimento de ze?lita y nanocristalina e aplica??o para degrada??o termocatal?tica de borra oleosa de petr?leo

Silva, Jo?o Manuel R?go 29 June 2017 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-09-05T19:25:26Z No. of bitstreams: 1 JoaoManuelRegoSilva_DISSERT.pdf: 1561950 bytes, checksum: eb2b7dacfcb7c22d8a44cd6461da9588 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-09-13T23:11:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 JoaoManuelRegoSilva_DISSERT.pdf: 1561950 bytes, checksum: eb2b7dacfcb7c22d8a44cd6461da9588 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-13T23:11:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoaoManuelRegoSilva_DISSERT.pdf: 1561950 bytes, checksum: eb2b7dacfcb7c22d8a44cd6461da9588 (MD5) Previous issue date: 2017-06-29 / A borra oleosa (BO) de petr?leo apresenta um agregado complexo de hidrocarbonetos, impurezas org?nicas, inorg?nicas e ?gua. Um dos principais problemas encontrados atualmente na ind?stria petrolifera ? o gerenciamento (acondicionamento, armazenamento, transporte e destino) de res?duos. Os nanomateriais (catalisadores) mesoporosos e microporosos s?o considerados promissores em processos de refino de petr?leo e como adsorventes para prote??o ambiental. O foco deste trabalho foi estudar a BO de petr?leo oriunda do processamento prim?rio, com aplica??o de degrada??o t?rmica e termocatal?tica com nanomateriais, visando a produ??o de derivados de petr?leo. O catalisador NaY foi sintetizado com uma raz?o molar de sil?cio/alum?nio de 50 (Si/Al = 1,5), usando silicato de s?dio (Na2SiO3) como fonte de sil?cio e aluminato de s?dio (NaAlO2) como a fonte de alum?nio e, posteriormente feito uma troca i?nica para obten??o de sua forma ?cida - HY. As amostras dos materiais nanoestruturados foram caracterizadas por analise termogravim?trica (TG/DTG), difra??o de raios X (DRX), microscopia eletr?nica de varredura (MEV), espectroscopia de absor??o na regi?o do infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR). A caracteriza??o mostrou que os materiais sintetizados resultaram em um catalisador nano estruturado de acordo com a literatura existente. A degrada??o t?rmica e catal?tica da borra oleosa de petr?leo foi realizada nas faixas de temperatura de 100, 200, 300, 400 e 500 ?C, variando com o tempo de 0 a 60 min para cada temperatura. As curvas obtidas atrav?s da degrada??o, mostram uma deteriora??o mais acelerada da borra oleosa quando existe a presen?a de catalisador no meio. Esses dados foram corroborados pela energia de ativa??o e foram estudados pelos par?metros de Arrhenius, onde foi poss?vel observar a energia de ativa??o para degrada??o t?rmica e termocatal?tica da borra oleosa. / The oily sludge presents a complete aggregate of hydrocarbons, organic and inorganic impurities, and water. One of the main bottlenecks currently found in oil industry it's the manegement (packaging, storage, transportation and destination) of waste. The nanomaterials (catalysts) mesoporous and microporous are considered promissing in oil refining processes and as absorvents to enviromental protection. The focus of this work was study de oily sludge from primary processing, with applications of thermal degradation and thermocatalytic with nanomaterials, aiming the production of oil derivates. The catalyst NaY was sintetized with a silica/aluminum molar ratio of 50 (Si/Al = 1,5), using sodium silicate (Na2SiO3) as source of silicon e sodium aluminate (NaAlO2), as the aluminum source and, posteriorly was done a ion exchange to obtain its acid form - HY. The samples of the nanostructured materials by thermogravimetric analysis (TG/DTG), X-ray diffraction (DRX), scanning electro micorscopy (SEM), absorption spectroscopy in the infrared region with Fourier transform (FT-IR). The characterizations showed that the synthesized materials resulted in a nanostructured catalyest according to the existent literature. The thermal and catalytic degradation of the oily sludge was performed in the temperature ranges of 100, 200, 300, 400 and 500 ?C, varying with time of 0 to 60 min to each temperature. The curves obtained through degradation showed a faster deterioration of oily sludge when there a presence of catalyst on the midst. These datas were corroborated by the activation energy and were studied by Arrhenius parameter, where was possible to observe the activation energy to thermal and thermo-catalytic degradation of the oily sludge.
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S?ntese e caracteriza??o de membranas zeol?ticas tipo mfi e aplica??o em separa??o de arom?ticos

Rigo, Reus Tiago 22 July 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ReusTR_DISSERT.pdf: 4094188 bytes, checksum: 4969fc6bf4243a6e241302a399783473 (MD5) Previous issue date: 2013-07-22 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The synthesis of MFI-type zeolite membranes was carried by the process in situ or hydrothermal crystallization. We studied the homogenization time of the room temperature and gel filtration just before the crystallization step performed out in an oven, thus obtaining a more uniform zeolite film. The powder synthesized zeolite (structure type MFI, Silicalite) was characterized by several complementary techniques such as Xray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), thermal analysis, temperature programmed desorption (TPD), Fourier Transform infrared spectroscopy (FTIR) and textural analysis by nitrogen adsorption (specific surface area). For the purpose of evaluating the quality of the layer supported on the ceramic support, N2 permeation tests were carried starting from room temperature to 600 ?C, where values were observed values more appropriate permeation from 200 ?C. With the data obtained, it was made into a graph of temperature versus permeation function, the curve of surface diffusion was found. For scanning electron microscopy, we observed the formation of homogeneous crystals and the zeolite film showed no fissures or cracks, indicating that the process of synthesis and subsequent treatments not damaged the zeolite layer on the support. Carried permeation studies were found values ranging from 3.64x10-6 to 3.78x10-6, 4.71x10-6 to 5.02x10-6, to pressures 20 and 25 psi, respectively. And the mixture xylenes/N2 values were between 5.39x10-6 to 5.67x10-6 and 8.13x10-6 to 8.36x10-6, also for pressures of 20 and 25 psi. The values found for the separation factor were 15.22 at 400 ?C in the first experiment and 1.64 for the second experiment at a temperature of 150 ?C. It is concluded that the Silicalite membrane was successfully synthesized and that it is effective in the separation of binary mixtures of xylenes / A s?ntese de membranas zeol?ticas do tipo MFI foi realizada pelo processo de cristaliza??o in situ ou hidrot?rmica. Foi estudado o tempo de homogeneiza??o do gel em temperatura ambiente e filtra??o do mesmo antes da etapa de cristaliza??o efetuada em estufa, obtendo-se um filme zeol?tico uniforme. O p? da ze?lita sintetizada (estrutura tipo MFI, Silicalita) foi caracterizado por diversas t?cnicas complementares, como: difra??o de raios X (DRX), microscopia eletr?nica de varredura (MEV), an?lise t?rmica, dessor??o a temperatura programada (TPD), infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e an?lise textural por adsor??o de nitrog?nio (?rea espec?fica). Com a finalidade de avaliar a qualidade da camada suportada sobre o suporte cer?mico, testes de permea??o com N2 foram efetuados partindo da temperatura ambiente at? 600 ?C, onde foram observados valores mais adequados de permea??o a partir dos 200 ?C. Com os dados obtidos confeccionou-se um gr?fico em fun??o da temperatura versus a permea??o, a curva encontrada foi de difus?o superficial. Por microscopia eletr?nica de varredura, observouse a forma??o de cristais homog?neos e que o filme zeol?tico n?o apresentava fissuras ou rachaduras, indicando que o processo de s?ntese e tratamentos posteriores n?o danificaram a camada de ze?lita sobre o suporte. Realizando estudos de permea??o foram verificados valores que variam entre 3,64x10-6 a 3,78x10-6 e 4,71x10-6 a 5,02x10-6, para press?es de 20 e 25 psi, respectivamente. Para a mistura xilenos/N2 os valores foram de 5,39x10-6 a 5,67x10-6 e 8,13x10-6 a 8,36x10-6, tamb?m para press?es de 20 e 25 psi. Os valores encontrados para o fator de separa??o foram de 15,22 em 400 ?C no primeiro experimento e 1, 64 para o segundo experimento em uma temperatura de 150 ?C. Conclui-se que a membrana Silicalita foi sintetizada com sucesso e que a mesma ? efetiva na separa??o de misturas bin?rias de xilenos

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