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Local Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy with Giant Magnetoresistive Sensors / Spectroscopie locale par résonance magnétique nucléaire à l’aide de capteur à magnétorésistance géanteGuitard, Pierre-André 04 December 2015 (has links)
La Spectroscopie par Résonance Magnétique Nucléaire (NMRS) est une technique largement connue pour l'analyse de molécules chimique et biologiques. Cependant, en raison de la faible intensité des signaux de RMN, il est très difficile de travailler sur des volumes inférieurs à un mm³. Cette limitation a conduit à la mise au point de capteurs miniaturisés tels que les microbobines, les centres NV et des magnétomètres atomiques. Au cours de cette thèse nous avons développé une approche basée sur l'utilisation de capteurs à MagnétoRésistance Géante (GMR), capteurs magnétiques à large de la bande, capable de détecter localement le signal RMN. Les capteurs GMR, sur différents substrats tels que le silicium, le verre et l’alumine, ainsi que la configuration du montage RMN ont été spécifiquement conçus pour avoir une détectivité dans la gamme de 20pt/sqrt(Hz) et capable de travailler avec un champ magnétique externe jusqu'à 1 Tesla. Nous allons d’abord présenter les résultats obtenus à 0.3T sur de l’eau, dans la configuration où la RMN locale est effectuée dans un grand volume, mettant en évidence le caractère fonctionnel du montage. Puis les résultats obtenus, également à 0.3T, de la spectroscopie RMN de liquides modèle comme l'éthanol où le volume sondé estimé est de l’ordre de 20x20x20μm³. Finalement un résultat à un champ magnétique plus élevé, 0.6T, a également été montré sur de l’eau. / Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (NMRS) is a widely known technique for chemical and biological molecule analysis. However due to the weakness of the NMR signals, it is very difficult to work on volumes lower than a mm³. That limitation has led to the development of miniaturized sensors such as microcoils, NV centers and atomic magnetometers. We will present our approach based on the use of Giant Magnetoresistive sensors (GMR) as wide band magnetic sensors to detect locally the NMR signal. GMR sensors and NMR set up have been specifically designed to have a detectivity in the range of 20pt/sqrt(Hz) and able to work with external magnetic field up to 1T. We will first present the results obtained at 0.3T on water, in the configuration where the local NMR is done on a high volume, highlighting the functionality of the set-up. Then we will show the results obtained also at 0.3T, of NMR spectroscopy of model liquids like Ethanol on a volume of the order of 20x20x20μm³. Finally, a result at a higher magnetic field, 0.6T, has also been obtained on water.
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Etude des mécanismes de corrosion - cicatrisation d'aciers revêtus par des alliages d'aluminium : sur tranche et en zone confinée : approche expérimentale et numérique / Study of the self healing mechanism of aluminium coated steels on cut edge specimens in confined media : experimental and numerical approachesVu, Anh Quang 17 December 2012 (has links)
L’objectif de ce travail était d’étudier les mécanismes de corrosion-cicatrisation d’aciers revêtus par des alliages d’aluminium, sur tranche et en zone confinée. Sur la tranche, les techniques de mesures locales ont été utilisées pour étudier le comportement de deux types de revêtements sacrificiels : l’un étant constitué d’un alliage d’aluminium à 55% en masse et de Zn (Aluzinc) et d’un alliage d’aluminium contenant environ 11% silicium (Alusi). L’ensemble des résultats montre que les revêtements à base alliages d’aluminium ont un comportement sacrificiel qui dépend fortement de leur composition selon le type d’environnement concerné. Si le milieu corrosif contient des chlorures il est plus facile d’amorcer et/ou de stabiliser le comportement sacrificiel. Cela est par exemple parfaitement illustré par le comportement du revêtement Alusi qui reste passif dans le milieu sulfate et donc ne permet aucune protection à l’acier. Par contre pour les revêtements 55%Al-Zn, on a pu constater un effet sacrificiel très stable en milieu chloruré (l’acier est protégé cathodiquement) qui se confirme en milieu sulfate mais seulement pour de courtes périodes d'immersion (t < 1 h). L’étude du comportement de ces mêmes traitements de surface en situation de corrosion perforante a permis de proposer un dispositif d’étude représentatif ayant une géométrie assez proche de celles des éprouvettes qui ont fait l’objet d’une normalisation. On a mis l’accent sur la possibilité de mesurer l’évolution du pH en positionnant de manière précise une microélectrode de pH à membrane liquide sélective dans une cavité modèle. Par des simulations numériques basées sur des modèles de transport et de réaction on a montré que l’on pouvait calculer les gradients chimiques et électriques dans la cavité testée en utilisant la résolution des équations de transport (Nernst-Planck) par la méthode des éléments finis / The objective of this work was to study the self healing mechanisms of aluminium based alloy coated steels on cut-edge specimens in confined condition. In situ chemical and electrochemical probe techniques have been used to study the behaviour of two types of sacrificial coatings: one is consisting on an Al alloy containing 55% of Zn (Aluzinc) and the other one contains about 11% of Silicon (Alusi). The results showed that the aluminium based coatings have a sacrificial behaviour which depends strongly on their composition and on the environment concerned. In a corrosive environment containing chlorides it is easier to initiate and / or stabilize the sacrificial behaviour. This is clearly illustrated by the behaviour of the Alusi coating which remains passive in a neutral sulphate solution and therefore does not protect the steel. On the opposite, for 55% Al-Zn coatings, a very stable sacrificial effect has been demonstrated in chloride medium (steel is cathodically protected) which is confirmed in sulphate medium but only for short periods of immersion (t <1 h). An experimental setup allowing pH measurements inside a confined volume representing a lapped joint was designed. The pH evolution over steel and galvanized steel surfaces in confined conditions was monitored. This experimental pH was compared with that calculated using a two-dimensional transport-reaction model only in the case of a confined iron surface. The difference between the experimental and calculated pH in the steady state was attributed to the limitation of the modelling approach, more especially concerning solid phases precipitation inside the cavity
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