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Caracterização pelo método de Rietveld do óxido de alumínio recuperado de sensores dosimétricos e estudo de parâmetros envolvidos no processo de recuperação / Characterization of aluminum oxide recovered from dosimetry sensors using the Rietveld method and analysis of the recovering parameters .used in the recovering process

Edgar Aparecido Sanches 21 August 2006 (has links)
Corundum ou safira (α − Al2O3) é um importante material tecnológico, utilizado em inúmeras aplicações ópticas e eletrônicas e, mais recentemente, como um sensor de radiação para baixas doses e aplicações de curta exposição. Os dosímetros em estudo são provenientes da Landauer Crystal Growth Facility (Stillwater, EUA). Trata-se de fitas multicamadas, onde o material cerâmico Encontra−se aprisionado entre duas camadas de um material polimérico. O processo de recuperação do óxido de alumínio contido nestes sensores, pré − definido, é realizado na empresa SAPRA S⁄A. Este trabalho envolve a caracterização dos materiais que compõem o dosímetro e, principalmente, a caracterização do produto final obtido, verificando se ocorreram mudanças em suas propriedades dosimétricas após passar por todo o processo. Desta maneira, este estudo está voltado para a recuperação do Al2O3 a nível de processo industrial, visando a obtenção de um produto que conserve suas características estruturais e que mantenha suas propriedades dosimétricas / Corundum or sapphire (α − Al2O3) is an important technological material in many optical and electronic applications and, more recently, as a radiation detector. Dosimeters are provided by Landauer Crystal Growth Facility (Stillwater, USA) which consist of a multilayer tape made out mainly of an aluminum oxide layer enfolded by two layers of a polymeric material. The recovering process of the aluminum oxide is undertaken by Sapra S⁄A. This work comprises the characterization of the constituent material of the dosimeter, especially the final product, concerning to the possible change that could occur in the dosimetry properties after the recuperation process of the aluminum oxide. Therefore, this work is looking forward a industrial recovering process which assures a good quality of the final product
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Estudos estruturais de hidrotalcitas e derivados por difração de raios X de policristais

Chagas, Luciano Honorato 22 January 2010 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-04-27T14:46:08Z No. of bitstreams: 1 lucianohonoratochagas.pdf: 2005689 bytes, checksum: 62b5ee00bc82e0b2fc7541760ce73ebe (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-05-13T13:02:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 lucianohonoratochagas.pdf: 2005689 bytes, checksum: 62b5ee00bc82e0b2fc7541760ce73ebe (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-13T13:02:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 lucianohonoratochagas.pdf: 2005689 bytes, checksum: 62b5ee00bc82e0b2fc7541760ce73ebe (MD5) Previous issue date: 2010-01-22 / A busca por catalisadores e suportes para catalisadores utilizados na indústria petrolífera é cada vez maior, visto que as legislações ambientais são cada vez mais rigorosas quanto à emissão de gases poluentes na atmosfera. Por isso, é preciso diminuir a quantidade de impurezas nos combustíveis sem diminuir sua eficiência. Neste sentido as hidrotalcitas e seus derivados (óxidos simples e mistos obtidos através de calcinação) aparecem como materiais alternativos na busca por compostos que resistam às especificidades (como altas temperaturas) dos processos de beneficiamento do petróleo. Assim, há a necessidade de se entender a estrutura cristalina e as propriedades físico-químicas destes materiais e determinar processos que ajudem a torná-los mais eficientes. A técnica mais utilizada para caracterização estrutural é a difração de raios X (DRX) e, para materiais policristalinos, o tratamento de dados pelo método de Rietveld fornece resultados satisfatórios e coerentes. Desta forma, este trabalho descreve a caracterização por meio de difração de raios X de policristais, espectroscopia vibracional (infravermelho e Raman) e análise termogravimétrica de cinco compostos utilizados pelo Centro de Pesquisas da Petrobras (CENPES) como catalisadores ou suportes para catalisadores de hidrotratamento seletivo. As cinco amostras, denominadas HTC1, HTC2, HTC3, ALU e MGO foram devidamente caracterizadas e, além disso, os produtos da calcinação de HTC2 (denominados HT1000, HT1200 e HT800) e MGO (denominado MGO1200) foram analisados por espectroscopia na região do infravermelho e DRX. A calcinação destes materiais se mostrou uma alternativa para purificação dos mesmos e processos controlados de temperatura comprovaram a existência do efeito memória em estruturas lamelares. Para o tratamento dos dados de DRX foram usados os programas Fullprof e GSAS, com os quais foi possível determinar as fases cristalinas presentes em cada amostra e realizar análises quantitativas para as amostras MGO e HTC3. / The search for catalysts and supports for catalysts used in the oil industry is growing, since the environmental laws are becoming stricter on releasing greenhouse gases in the atmosphere. It is therefore necessary to reduce the amount of impurities in fuels without decreasing its efficiency. In this sense the hydrotalcite and its derivatives (simple and mixed oxides obtained by calcination) appear as alternative materials in the search for compounds that resist the specific conditions (such as high temperatures) in the procedures for processing oil. Thus, there is the need of understanding the crystal structure and physicochemical properties of these materials in order to determine processes that make them more efficient. The most widely used technique for structural characterization is X-ray diffraction (XRD) and for polycrystalline materials, the processing of data by the Rietveld method provides satisfactory and consistent results. Thus, this work describes the characterization by X-ray diffraction of powder samples, vibrational spectroscopy (infrared and Raman) and thermal analysis of five compounds used by the Research Center of Petrobras (CENPES) as catalysts or supports for selective hydrotreating catalysts. The five samples, called HTC1, HTC2, HTC3, ALU and MGO were properly characterized and, in addition, the products of calcination of HTC2 (called HT1000, HT1200 and HT800) and MGO (called MGO1200) were analyzed by FTIR spectroscopy and XRD. Calcination of these materials proved to be an alternative to the purification processes and controlled temperature confirmed the existence of the memory effect in lamellar structures. To address the XRD data were used FullProf and GSAS programs with which it was possible to determine the crystalline phases present in each sample and perform quantitative analysis of the samples HTC3 and MGO.
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Avaliação do potencial de expansão de agregados siderúrgicos através da Difratometria de Raios X e Método de Rietveld / Evaluation of potential for expansion of steel slag aggregates through X-ray diffractometry and Rietveld Method

Martini, Matheus 27 February 2015 (has links)
A escória de aciaria LD é um coproduto originado do refino do ferro gusa em aço e da metalurgia secundária, sendo gerado, em média, uma quantidade de aproximadamente 120 kg/t de aço produzido. Assim como as escórias de alto-forno, que são utilizadas como matéria-prima para a fabricação do cimento, as escórias de aciaria LD, após beneficiamento (chamadas de agregados siderúrgicos), possuem diversas aplicações, tais como: artigos de concreto, diques marítimos, tratamentos de efluentes, lastro ferroviário, base e sub-base para pavimentos de rodovia, corretivo de solos, entre outros. Entretanto, este material possui compostos (CaO e MgO quando livres, Fe0, FeO e mCaO.nSiO2) que sofrem reações quando exposto ao ambiente, provocando expansão e desintegração dos materiais onde é aplicado, sendo necessária a estocagem em pátios para cura ou envelhecimento e consequente minimização da expansão. Atingido um determinado tempo de envelhecimento, o agregado é avaliado sob o ponto de vista do potencial de expansão para que, a partir dos resultados obtidos, seja ainda mantido sob cura ou destinado à sua aplicação. Os métodos mais comuns que avaliam a expansão de escórias de aciaria são o PTM-130/78, JIS A 5015/92 e o ASTM D4792/00. No Brasil, atualmente, o ensaio PTM-130 é o mais utilizado pelo Departamento de Estradas de Rodagem, entretanto o método leva 14 dias para obtenção dos resultados, que em geral são pouco detalhados sobre o comportamento da escória. Desta forma, o presente trabalho buscou correlacionar o método de avaliação do potencial de expansão volumétrica da escória de aciaria LD com a concentração de determinados compostos, quantificados através da difratometria de raios X em pós e o método de Rietveld, respectivamente. Buscou-se, também, compreender a influência dos diferentes compostos sobre a expansibilidade. / BOF slag is a byproduct originated from the hot metal refining to steel and its subsequent types of secondary metallurgy processes, being generated, on average, an amount about 120 kg/t of steel. Similar to blast furnace slag which is used as raw material for the manufacturing of cement, BOF slag, after treatment (so-called of steel slag aggregates), has many applications such as: concrete components, marine docks, effluent treatment, ballast, road and highways base, correction of soil, among others. However, BOF slag is composed by chemical products (such as free CaO and MgO, Fe0, FeO and mCaO.nSiO2) which suffer expansive reactions when exposed to the atmosphere, causing expansion and disintegration of the materials where it is applied. Therefore, it is required some temporary storage for curing or aging to minimize the volumetric instability that is evaluated trough the potential of expansion. Depending on the volumetric expansion results, steel slag aggregates may be approved or disapproved according to a specified limit that will allow to be used or not. The most common methods to evaluate the expansion of BOF slags are the PTM-130/78, JIS A 5015/92 and ASTM D4792:2013. In Brazil, PTM-130 test is currently the most used by the department of highways. This method spends 14 days to obtain the result that generally shows few details about the behavior. Thus, the present study has the purpose of correlating the traditional method of evaluation with the one of X-ray diffraction in powders associated to the Rietveld Method. Another goal is to understand the influence of different compounds on expansion.
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Caracterização estrutural de polimorfos do cloridrato de mefloquina

Prado, Vânia Mendes do January 2013 (has links)
Orientador: Fabio Furlan Ferreira / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2013
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Estudo da estrutura cristalina do albendazol com o uso da difração de raios X

Lixandrão, Kelly Cristina de Lira January 2012 (has links)
Orientador: Fabio Furlan Ferreira / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2012
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Estudo do composto supercondutor Hg, Re-1223 por difratometria de raios-X, com a aplicação do método de Rietveld / STUDY OF THE SUPERCONDUCTING COMPOUND Hg,Re-1223 BY X-RAY DIFFRACTION WITH APLICATION OF RIETVELD METHOD

Putvinskis, Rodrigo 13 October 2008 (has links)
Neste trabalho foi estudada a estrutura cristalina do composto supercondutor cerâmico de alta temperatura crítica de fórmula nominal Hg0,82Re0,18Ba2Ca2Cu3O8 + e fórmula geral Hg,Re-1223, com diferentes teores de oxigênio, pela técnica de difração de raios X, empregando o método de Rietveld. As amostras estudadas apresentam diferentes teores de oxigênio pois, durante o processo de síntese, foram tratadas com misturas gasosas oxigênio/argônio nas proporções: 5:95, 10:90 e 15:85. Os resultados do refinamento estrutural das amostras demonstram que diferentes graus de oxigenação implicam em diferentes parâmetros de rede, posições e distâncias atômicas das fases presentes em cada amostra. Confirmou-se, nas amostras estudadas, a segregação de duas fases supercondutoras com a mesma estrutura cristalina, porém com parâmetros de rede ligeiramente diferentes, sendo que uma das fases não incorpora o cátion Re na sua composição. A fase principal, contendo Re, foi denominada Hg,Re-1223 e a fase segregada, que não contém Re foi denominada Hg-1223. Constatou-se que as fases supercondutoras Hg,Re-1223 e Hg-1223 apresentam diferentes tamanhos de cristalito e que, dentre as amostras estudadas, a que foi tratada sob fluxo de gás composto de 10% oxigênio e 90% argônio possui a maior porcentagem de fases supercondutoras e também a maior proporção da fase Hg,Re-1223. Através do uso da técnica de espalhamento anômalo de raios X, usando radiação síncrotron, confirmou-se a segregação de duas fases supercondutoras com teores diferentes de rênio. A partir dos resultados obtidos foi possível concluir que o tratamento da fase precursora sob fluxo de O2/Ar na proporção 10/90 é o que apresenta melhores resultados de síntese deste composto supercondutor. / The objective of this work was to study the crystal structure of the superconductor compound of nominal composition Hg0,82Re0,18Ba2Ca2Cu3O8+ and general formula Hg,Re- 1223 and different oxygen contents, by the X-ray diffraction technique, by using the Rietveld method. The studied samples present different oxygen stoichiometry because during the synthesis process, had been heat treated under different oxygen/argon gas mixtures in the ratios: 5:95, 10:90 and 15:85. The results of structural refinement for the samples show that different oxygen contents imply in different cell parameters, atomic positions and distances for the main phase of each sample. The segregation of two superconducting phases with the same crystal structure, but slightly different cell parameters was confirmed for the studied samples both by Rietveld analysis and anomalous X-ray diffraction experiments. It was also confirmed that one of the segregated phases does not incorporate Re cations its composition. The main phase, who incorporates the Re cations, is here called Hg,Re-1223 and the Re-free secondary phase is called Hg- 1223. It was found that the superconducting phases present different crystallite sizes and the sample treated under gas flow composed of 10% oxygen and 90% argon presents the highest fraction of superconducting phases. From these results it was possible to conclude that the sample produced from the precursor compound treated under flow of O2/Ar gas at the ratio 10/90 presents the better results for the synthesis of this superconducting compound.
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Estudo do composto supercondutor Hg, Re-1223 por difratometria de raios-X, com a aplicação do método de Rietveld / STUDY OF THE SUPERCONDUCTING COMPOUND Hg,Re-1223 BY X-RAY DIFFRACTION WITH APLICATION OF RIETVELD METHOD

Rodrigo Putvinskis 13 October 2008 (has links)
Neste trabalho foi estudada a estrutura cristalina do composto supercondutor cerâmico de alta temperatura crítica de fórmula nominal Hg0,82Re0,18Ba2Ca2Cu3O8 + e fórmula geral Hg,Re-1223, com diferentes teores de oxigênio, pela técnica de difração de raios X, empregando o método de Rietveld. As amostras estudadas apresentam diferentes teores de oxigênio pois, durante o processo de síntese, foram tratadas com misturas gasosas oxigênio/argônio nas proporções: 5:95, 10:90 e 15:85. Os resultados do refinamento estrutural das amostras demonstram que diferentes graus de oxigenação implicam em diferentes parâmetros de rede, posições e distâncias atômicas das fases presentes em cada amostra. Confirmou-se, nas amostras estudadas, a segregação de duas fases supercondutoras com a mesma estrutura cristalina, porém com parâmetros de rede ligeiramente diferentes, sendo que uma das fases não incorpora o cátion Re na sua composição. A fase principal, contendo Re, foi denominada Hg,Re-1223 e a fase segregada, que não contém Re foi denominada Hg-1223. Constatou-se que as fases supercondutoras Hg,Re-1223 e Hg-1223 apresentam diferentes tamanhos de cristalito e que, dentre as amostras estudadas, a que foi tratada sob fluxo de gás composto de 10% oxigênio e 90% argônio possui a maior porcentagem de fases supercondutoras e também a maior proporção da fase Hg,Re-1223. Através do uso da técnica de espalhamento anômalo de raios X, usando radiação síncrotron, confirmou-se a segregação de duas fases supercondutoras com teores diferentes de rênio. A partir dos resultados obtidos foi possível concluir que o tratamento da fase precursora sob fluxo de O2/Ar na proporção 10/90 é o que apresenta melhores resultados de síntese deste composto supercondutor. / The objective of this work was to study the crystal structure of the superconductor compound of nominal composition Hg0,82Re0,18Ba2Ca2Cu3O8+ and general formula Hg,Re- 1223 and different oxygen contents, by the X-ray diffraction technique, by using the Rietveld method. The studied samples present different oxygen stoichiometry because during the synthesis process, had been heat treated under different oxygen/argon gas mixtures in the ratios: 5:95, 10:90 and 15:85. The results of structural refinement for the samples show that different oxygen contents imply in different cell parameters, atomic positions and distances for the main phase of each sample. The segregation of two superconducting phases with the same crystal structure, but slightly different cell parameters was confirmed for the studied samples both by Rietveld analysis and anomalous X-ray diffraction experiments. It was also confirmed that one of the segregated phases does not incorporate Re cations its composition. The main phase, who incorporates the Re cations, is here called Hg,Re-1223 and the Re-free secondary phase is called Hg- 1223. It was found that the superconducting phases present different crystallite sizes and the sample treated under gas flow composed of 10% oxygen and 90% argon presents the highest fraction of superconducting phases. From these results it was possible to conclude that the sample produced from the precursor compound treated under flow of O2/Ar gas at the ratio 10/90 presents the better results for the synthesis of this superconducting compound.
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Avaliação do potencial de expansão de agregados siderúrgicos através da Difratometria de Raios X e Método de Rietveld / Evaluation of potential for expansion of steel slag aggregates through X-ray diffractometry and Rietveld Method

Matheus Martini 27 February 2015 (has links)
A escória de aciaria LD é um coproduto originado do refino do ferro gusa em aço e da metalurgia secundária, sendo gerado, em média, uma quantidade de aproximadamente 120 kg/t de aço produzido. Assim como as escórias de alto-forno, que são utilizadas como matéria-prima para a fabricação do cimento, as escórias de aciaria LD, após beneficiamento (chamadas de agregados siderúrgicos), possuem diversas aplicações, tais como: artigos de concreto, diques marítimos, tratamentos de efluentes, lastro ferroviário, base e sub-base para pavimentos de rodovia, corretivo de solos, entre outros. Entretanto, este material possui compostos (CaO e MgO quando livres, Fe0, FeO e mCaO.nSiO2) que sofrem reações quando exposto ao ambiente, provocando expansão e desintegração dos materiais onde é aplicado, sendo necessária a estocagem em pátios para cura ou envelhecimento e consequente minimização da expansão. Atingido um determinado tempo de envelhecimento, o agregado é avaliado sob o ponto de vista do potencial de expansão para que, a partir dos resultados obtidos, seja ainda mantido sob cura ou destinado à sua aplicação. Os métodos mais comuns que avaliam a expansão de escórias de aciaria são o PTM-130/78, JIS A 5015/92 e o ASTM D4792/00. No Brasil, atualmente, o ensaio PTM-130 é o mais utilizado pelo Departamento de Estradas de Rodagem, entretanto o método leva 14 dias para obtenção dos resultados, que em geral são pouco detalhados sobre o comportamento da escória. Desta forma, o presente trabalho buscou correlacionar o método de avaliação do potencial de expansão volumétrica da escória de aciaria LD com a concentração de determinados compostos, quantificados através da difratometria de raios X em pós e o método de Rietveld, respectivamente. Buscou-se, também, compreender a influência dos diferentes compostos sobre a expansibilidade. / BOF slag is a byproduct originated from the hot metal refining to steel and its subsequent types of secondary metallurgy processes, being generated, on average, an amount about 120 kg/t of steel. Similar to blast furnace slag which is used as raw material for the manufacturing of cement, BOF slag, after treatment (so-called of steel slag aggregates), has many applications such as: concrete components, marine docks, effluent treatment, ballast, road and highways base, correction of soil, among others. However, BOF slag is composed by chemical products (such as free CaO and MgO, Fe0, FeO and mCaO.nSiO2) which suffer expansive reactions when exposed to the atmosphere, causing expansion and disintegration of the materials where it is applied. Therefore, it is required some temporary storage for curing or aging to minimize the volumetric instability that is evaluated trough the potential of expansion. Depending on the volumetric expansion results, steel slag aggregates may be approved or disapproved according to a specified limit that will allow to be used or not. The most common methods to evaluate the expansion of BOF slags are the PTM-130/78, JIS A 5015/92 and ASTM D4792:2013. In Brazil, PTM-130 test is currently the most used by the department of highways. This method spends 14 days to obtain the result that generally shows few details about the behavior. Thus, the present study has the purpose of correlating the traditional method of evaluation with the one of X-ray diffraction in powders associated to the Rietveld Method. Another goal is to understand the influence of different compounds on expansion.
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Síntese, caracterização e avaliação do grau de cristalinidade de compostos tipo hidrotalcita

Farias, Stephane Bandeira Pedro de 28 February 2011 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-07-20T18:09:16Z No. of bitstreams: 1 stephanebandeirapedrodefarias.pdf: 4932119 bytes, checksum: eb701a000af1e9eb174352777a07aab2 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-08-09T13:09:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 stephanebandeirapedrodefarias.pdf: 4932119 bytes, checksum: eb701a000af1e9eb174352777a07aab2 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-09T13:09:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 stephanebandeirapedrodefarias.pdf: 4932119 bytes, checksum: eb701a000af1e9eb174352777a07aab2 (MD5) Previous issue date: 2011-02-28 / Os hidróxidos duplos lamelares (HDL) são também conhecidos como argilas aniônicas, devido à possibilidade de intercalação de espécies aniônicas no espaço interlamelar. Essa nomenclatura se refere às características estruturais, onde se destaca a presença de dois tipos de cátions metálicos na lamela destes compostos. Encontra-se, na literatura, outro termo bastante utilizado para designar esses materiais, compostos do tipo hidrotalcita. Apresentam formula geral MII1-xMIIIx(OH)2(Am-)x/m.nH2O, que pertencem a família de HDL. Muitos HDL envolvendo misturas de diferentes cátions divalente podem ser preparados e são chamados de Hidróxidos Lamelares Ternários (HLT) ou Quaternários, dependendo da quantidade de cátions na lamela. Sintetizou-se hidrotalcitas por diversos métodos de síntese obtendo diferentes graus de cristalinidade. Os resultados mostraram que, apesar de simples, a síntese feita sem controle de pH produz compostos pouco cristalinos. No entanto, usando um tratamento hidrotérmico posterior é possível aumentar a cristalinidade destes compostos. Foi possível ainda sintetizar hidróxidos triplos lamelares, substituindo parte do magnésio por metais da primeira série de transição, a partir da hidrólise de uréia. A formação do HLT é favorecida quando a taxa de substituição do metal M2+ é baixa, até no máximo 50%. A difração de raios X possibilita uma boa caracterização desses materiais. Dados de alta qualidade foram obtidos a partir de uma fonte de radiação síncrotron, no LNLS (Laboratório Nacional de Luz Sincrotron), e com eles utilizou-se o método de Rietveld para tratamento dos dados de difração de raios X e fazer o estudo da decomposição térmica dos hidróxidos ternários lamelares. Este técnica se mostra extremamente eficiente e confiável para análise qualitativa e quantitativa de fases cristalinas. / The layered double hydroxides (LDH) are also known as anionic clays, due to the possibility of intercalation of anionic species in the interlayer space. This nomenclature refers to the structural characteristics, which presents two types of metallic cations in the lamella of these compounds. Another term commonly used to designate these materials is hydrotalcitelike compounds. They present general formula MII1-xMIIIx(OH)2(Am-)x/m.nH2O, belonging to LDH family. Many LDH involving mixtures of different divalent cations can be prepared and are called Ternary Layered Hydroxides (TLH) or Quaternary, depending on the amount of cations in the lamella. It was synthesized hydrotalcites by several synthesis methods with different crystallinity degrees. The results showed that, although simple, the synthesis performed without pH control produces poorly crystalline compound. However, using a hydrothermal treatment can further increase the crystallinity of these compounds. It was possible to synthesize triple layered hydroxides by replacing part of the magnesium by the first series of transition metal, with the urea synthesis hydrolysis. The formation of the HLT is favored when the rate of replacement of the metal M2 + is low, up to a maximum of 50%. The X-ray diffraction provides a better characterization of these materials. Highquality data were obtained from a synchrotron radiation source at LNLS (National Laboratory of Synchrotron Light), and use the Rietveld Method for data treatment of X-ray diffraction and observe the thermal decomposition of hydroxides triple layered. This technique shows an extremely efficient and reliable technique for qualitative and quantitative analysis of crystalline phases.
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Estudo da formação de fases cristalinas por difração de raios X no sistema UO2-Er2O3 / Study of the formation of crystalline phases by X-ray diffraction in the system UO2-Er2O3

Sansone, Alberto Ermanno dos Santos 29 June 2018 (has links)
A otimização de combustíveis nucleares para uso em reatores a água pressurizada pode ser obtida pelo aumento da taxa de queima do combustível. Para isso, no entanto, é necessário levar em conta o aumento na reatividade inicial no reator, causada pelo maior enriquecimento do combustível. Esse problema, por sua vez, pode ser contornado por meio da introdução dos chamados venenos queimáveis diretamente nas pastilhas combustível de UO2. Alguns elementos do grupo das terras-raras possuem propriedades físicas e químicas que os tornam apropriados para esse uso dentro de reatores. Para caracterizar a microestrutura do combustível UO2 utilizado em reatores a água pressurizada dopado de érbio, pastilhas de UO2-Er2O3 foram preparadas, com teor de Er2O3 variando de 1,0 a 9,8 wt%, e analisadas por difração de raios X (DRX) para determinar se houve a formação de solução sólida pelo composto e determinar a variação do parâmetro de rede da solução em função da concentração de érbia. Apesar da análise por DRX ter mostrado que todo o érbio se incorporou à rede de UO2, ela também evidenciou a emergência de uma segunda fase, de estrutura do tipo fluorita, e cuja fração mássica aumenta em função do teor de érbia, enquanto seu parâmetro de rede diminui. Esses resultados são compatíveis com o fenômeno de segregação de defeitos, que consiste na formação de microdomínios segregados da rede principal nos quais há uma concentração maior dos defeitos i.e. são regiões mais ricas em érbio. Assim, a análise por DRX mostrou que houve formação de solução sólida de (U,Er)O2, mas que são necessários ajustes nos parâmetros de sinterização para que seja obtida uma solução monofásica. / Optimization of nuclear fuel for use in pressurized water reactors can be achieved by obtaining higher burnups. This, however, requires the excess reactivity caused by increasing the fuels enrichment to be taken into account, which can be done by introducing burnable absorbers into the UO2 fuel pellets themselves. Some of the rare earth elements have thermal and mechanical properties that make them appropriate for use inside the reactor. In order to characterize the microstructure of erbium-doped UO2 fuel, sintered UO2-Er2O3 pellets were prepared, with Er2O3 content ranging from 1.0 to 9.8wt%, and analyzed by X-ray diffraction to determine whether the composite formed solid solutions and, if so, evaluate the lattice parameter as a function of erbia concentration. While XRD analysis showed the Er2O3 completely dissolved in the UO2 powder, it also evidenced the emergence of a second fluorite-type phase, whose phase fraction increases and lattice parameter decreases with increasing erbia concentration. Analysis of the diffraction patterns showed this emerging phase has the same crystalline structure as the host lattice, but with a smaller lattice parameter. These results are compatible with the phenomenon of defect segregation, which consists in the formation of microdomains with a higher concentration of defects i.e. rare-earth richer regions. Thus, XRD analysis showed the formation of (U,Er)O2 solid solution, but such that there are still adjustments in the sintering parameters that need to be made in order to achieve a single-phase solid solution.

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