A primeira parte desta dissertação consiste em uma exposição de alguns aspectos do fenômeno de difração de raios X por cristais, de vários tipos estruturais de zeólitas e de uma introdução ao Método de Rietveld (MR)para refinamento de estrutura utilizando amostras policristalinas. Apresenta-se a seguir o resultado da aplicação do MR a uma amostra conhecida: a alumina Al2O3-&#945 (Corindo). No teste foram refinados o fator de escala, o ponto zero (2θ0), os parâmetros de rede, os parâmetros atômicos posicionais e vibracionais e os parâmetros de perfil usando-se a função pseudo-Voigt. Passa-se então à aplicação do MR ao refinamento da estrutura de uma zeólita Y sinética e de três amostras da mesma zeólita após terem sido tratadas sob ação de vapor d´água e calor com (NH4) 2SO4 e com H2SO4 / The first parto f this dissertation is presented some aspects of X-ray diffraction by crystals, different kind of zeolites and an introduction to the Rietveld Method (RM) of structure refinement by polycrystalline samples. The refinement of &#945- Al2O3 (Corindon) is then presented as a test for the use of RM. In this test the scale factor, the zero point (2θ0), the lattice parameters, the positional, vibrational atomic parameters and the profile parameters were refined using the pseudo-Voigt profile function. Next the RM is used for the structure refinement of a synthetic Y-zeolite and of three samples of the same zeolite after treatment with water vapour, heat, (NH4)2SO4 and H2SO4

Vários compostos de fórmula AMO3 (A = Sr, Ca, Ba; M = Ru, Ti, Hf), com estrutura de perovskita foram sintetizados. Realizou-se uma análise estrutural dos compostos, usando difração de raios X, de fonte convencional e síncrotron, e difração de nêutrons em material policristalino. Para esta análise usaram-se dois dos programas mais reconhecidos internacionalmente para o método de Rietveld: DBWS e GSAS. Todas as estruturas analisadas foram classificadas segundo o sistema de inclinação dos octaedros de Glazer e representadas graficamente com o programa Atoms. A estrutura do SrHfO3 foi determinada por difração de nêutrons e raios X em material policristalino. Foi estudada a dependência da estrutura desses compostos com a temperatura e, com a composição, no caso das soluções sólidas SrTi1-xRuxO3 (O≤ x≤1). Duas transições estruturais de fase com a temperatura foram encontradas nos compostos SrRuO3 e SrHfO3. Nas soluções sólidas SrTi1-xRuO3 foi estudada a correlação da estrutura com as propriedades elétricas e com a estrutura eletrônica / Several compounds whose general formula was AMO3 (A = Sr, Ca, Ba; M = Ru, Ti, Hf) and which present the perovskite structure were synthesized. A structural analysis of the compounds by conventional and synchrotron X ray and neutron powder diffraction was performed. For this study was used the internationally accepted software for Rietveld analysis DBWS and GSAS. A11 of the structures analyzed were classified according to the octahedral tilt classification system of Glazer and represented with the program Atoms. The structure of SrHfO3 was determined by neutron and X ray powder diffraction. The dependence of the structure of severa1 compounds with temperature was studied. Two different structural phase transitions were found in the compounds SrRuO3 and SrHfO3. In the case of the solid solutions SrTi1-xRuxO3 (O≤ x ≤1) the dependence of the structure with the composition and the correlation with electric properties and the electronic structure was studied

Neste trabalho foi estabelecido um procedimento para a caracterização de uma drosse branca de alumínio, e foi determinado o teor de alumínio na mesma. Os métodos utilizados para caracterizar o material foram: separação granulométrica, microscopia eletrônica de varredura, fluorescência de raios x e difração de raios x. Com o espectro de energia dispersiva obtido por microscopia eletrônica de varredura e com fluorescência de raios x foram determinados os elementos presentes no material, análises qualitativas de difração de raios x foram feitas para identificar as fases presentes. Amostras sintéticas foram preparadas para avaliar dois métodos de determinação de alumínio: o método de bromo-metanol e o método do padrão interno. O método de bromo-metanol mostrou diferenças em porcentagem relativas aos valores reais de até 13%, portanto, este método foi considerado pouco preciso. Com o método do padrão interno foram obtidos melhores resultados em comparação ao método de bromo-metanol, a diferença em porcentagem máxima obtida foi de 3%. Amostras de drosse de alumínio foram pulverizadas durante 10 minutos e peneiradas, o material passante na peneira de abertura 45μm foi usado para determinar a quantidade de alumínio utilizando o método do padrão interno e o método de Rietveld. Como os resultados obtidos conclui-se que é necessário utilizar a totalidade da amostra, além disso nos refinamentos com o método de Rietveld foram obtidos altos índices estatísticos, portanto, foi mudado o procedimento de pulverização para obter amostras com tamanhos de partículas homogêneos e melhorar os valores. Foi adotado pulverizar as amostras várias vezes durante tempos de 4 minutos até conseguir passar a totalidade do material. Para o cálculo total do teor de alumínio foi utilizado unicamente o método de Rietveld porque dá maior precisão, e não precisa de curva de calibração nem adição de um padrão interno, fazendo desnecessários os longos tempos de homogeneização das amostras, além disso com este método podem ser calculados os teores de todas as fases presentes no material. Duas amostras de cada faixa granulométrica foram refinadas com o método de Rietveld e os índices estatísticos diminuíram em comparação ao procedimento de pulverização anterior. Finalmente foi calculado o teor total de alumínio na drosse somando os valores de alumínio encontrados em cada faixa granulométrica. / In this work a method for the characterization of an aluminum white dross was established, and the metallic aluminum amount was estimated. The characterization was done using the following methods: granulometric classification, scanning electronic microscopy, x-ray fluorescence and x-ray diffraction. The scanning electronic microscopy and x-ray fluorescence were used to determinate the chemical elements presents in the material, qualitative x-ray diffraction analysis were used to identify the phases in the drosses. Synthetic mixtures were prepared and two methods of metallic aluminum quantification were evaluated: the bromine-methanol method, and the internal standard method. In the bromine-methanol method were found a maximal difference of 13% between the real and the calculated aluminum amount, therefore, this the accuracy of this method is not good. With the internal standard method better results were found, the maximum difference of percentage between the real and the calculated aluminum amount was 2,9%. Samples of aluminum dross were pulverized by 10 minutes and then sifter, the material sieved below 45μm was employed to calculate the aluminum amount using the internal standard and the Rietveld method. With the obtained results were shown that becomes necessary to use the totality of the samples, furthermore in the Rietveld refinement were obtained high statistical indexes, therefore the pulverization process was altered to get better homogeneity in the particle size and improve the statistical indexes. The pulverization procedure adopted consists in to crush the material several times by 4 minutes until to pass all the sample below 45μm. To calculate the total aluminum amount only the Rietveld method was used because the accuracy is better, and it does not need neither a calibration curve or internal standard addition, then it is not necessary to use the big homogenization times of the samples. Two samples of each granulometric fraction were refined and the statistical indexes values decreased comparing with the first pulverization procedure. Finally the total aluminum amount was calculated in the dross by means of adding the aluminum values found in each granulometric fraction.

O projeto enfocou a aplicação da difração de raios X (DRX) associada ao método de Rietveld na determinação quantitativa da composição mineralógica de bauxitas de Porto Trombetas, PA. Os resultados obtidos foram comparados com aqueles de outras ferramentas de determinação mineralógica, especificamente métodos tradicionais de caracterização de minérios e espectroscopia Mössbauer, além da correlação direta com dados de análises químicas que, atualmente, são utilizados no controle de pesquisa e processamento de bauxita. Preliminarmente, definiram-se tipos mineralógicos de minério com o recurso de análise por agrupamento de dados de difração de raios X para um conjunto de 60 amostras, englobando materiais da pesquisa mineral e do beneficiamento de bauxita pela Mineração Rio do Norte (MRN). Esse recurso permitiu otimizar o conjunto de amostras para o estudo e facilitar a definição de seqüências específicas de refinamento pelo método de Rietveld para grupos de amostras com composição mineralógica similar. A DRX-Rietveld mostrou-se relevante e eficiente no estudo de bauxitas, sendo obtidos satisfatórios valores de indicadores estatísticos de refinamento (GOF e Rwp), além de elevada correlação linear com as demais metodologias aplicadas, particularmente no que se refere aos maiores constituintes das amostras, essencialmente gibbsita e argilominerais. No caso de óxi-hidróxidos de ferro (basicamente hematita, goethita e uma fase de Fe3+ de baixa cristalinidade), com proporções inferiores a 20% nas amostras, verificou-se que parte desses minerais praticamente não foi detectada por DRXRietveld visto o grau de cristalinidade dessas fases, conforme observado por microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia Mössbauer. / This research concerns the application of X-ray diffraction (XRD) with Rietveld method in order to determinate the mineralogical composition of bauxites from Porto Trombetas, PA. The results were compared with the mineralogical composition obtained by mineral separations supported by chemical analysis and Mössbauer spectroscopy, as well as correlated with XRF chemical analysis and selective dissolution chemical analysis, that routinely support bauxite mineral research, mining operation as well as mineral processing. Previously, a definition of mineralogical types was provided by cluster analysis of a 60 samples set of diffractograms, corresponding to geological research and beneficiation products from Mineração Rio do Norte (MRN). This tool simplified the analysis of a large number of data for the study and helped to establish the Rietveld refinement strategies for clusters of samples with similar mineralogical compositions. XRD with Rietveld method showed to be relevant and efficient for bauxite study, giving satisfactory statistical evaluation parameters (GOF and Rwp), besides high linear correlation with the others mineralogical methods for the major minerals, essentially gibbsite and clay minerals. For oxi-hydroxides minerals (basically hematite, goethite and a low crystallinity Fe3+ phase), with proportions bellow 20 percent of the samples, it could be seen that part of these minerals was not detected by XRD and so not evaluated by Rietveld quantification method, since they present low crystallinity as observed by scanning electron microscopy and Mössbauer spectroscopy.

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-07-20T14:27:11Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Arthur Emanuel Soares de Oliveira.pdf: 3667837 bytes, checksum: fe9b0ff65ecac52dd927bbf7d35365f7 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-07-20T14:27:26Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Arthur Emanuel Soares de Oliveira.pdf: 3667837 bytes, checksum: fe9b0ff65ecac52dd927bbf7d35365f7 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-07-20T14:27:40Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Arthur Emanuel Soares de Oliveira.pdf: 3667837 bytes, checksum: fe9b0ff65ecac52dd927bbf7d35365f7 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-20T14:27:40Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Arthur Emanuel Soares de Oliveira.pdf: 3667837 bytes, checksum: fe9b0ff65ecac52dd927bbf7d35365f7 (MD5) Previous issue date: 2017-03-20 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / From the mixture of the elementary powders of bismuth (Bi) and nickel (Ni), the nanostructured compound of Bi3Ni was produced using the Mechanical Synthesis technique. The structural properties of the sample were investigated by X-ray diffraction, combined with the Rietveld method. In order to study the thermal stability and to follow the structural behavior of the sample, as a function of temperature, XRD measurements were performed in situ, in addition to differential scanning calorimetry (DSC) measurements. The milling process totaled 19 hours, after the thirteenth hour of milling there was no occurrence of new phases, only an improvement of the crystallization rate and a decrease of the crystallite size occurred. An enlarged peak is present, the shape and profile of this elevation is a strong indication of the appearance of an amorphous phase. The results of the DSC, together with XRD, clarify the dynamics of nucleation and transformation of new phases, such as Bi12NiO19 and Bi2O3, which starts to form as the sample is heated. With the use of the Kissinger equation, it was possible to calculate the energy required for nucleation of this new phase. A thermal treatment was carried out in order to promote the crystallization of the present amorphous phase, as well as to study the structural evolution of the compound as a function of temperature. The medium used to synthesize the Bi3Ni alloy proved to be efficient and the structural and thermal analyzes used in this work demonstrate the consistency and consistency of the results obtained and the proposed objectives. / A partir da mistura dos pós elementares de bismuto (Bi) e níquel (Ni) foi produzido o composto nanoestruturado de Bi3Ni utilizando a técnica de Síntese Mecânica. As propriedades estruturais da amostra foram investigadas por difração de raios X, combinado com o método de Rietveld. Com o objetivo de estudar a estabilidade térmica e acompanhar o comportamento estrutural da amostra, em função da temperatura, foram realizadas medidas de DRX in situ, além de medidas de calorimetria diferencial de varredura – DSC. O processo de moagem totalizou 19 horas, após a décima terceira hora de moagem não há ocorrência de novas fases, apenas ocorreu uma melhora da taxa de cristalização e uma diminuição do tamanho de cristalito. Encontra-se presente um pico alargado. A forma, perfil, dessa elevação é um forte indicio do aparecimento de uma fase amorfa. Os resultados do DSC, em conjunto com DRX, revelam a dinâmica de nucleação e transformação de novas fases, como o Bi12NiO19 e o Bi2O3, que passam a se formar à medida que a amostra é aquecida. Com a utilização da equação de Kissinger foi possível calcular a energia necessária para nucleação desta nova fase. Realizou-se um tratamento térmico com a finalidade de promover a cristalização da fase amorfa presente, bem como, de estudar a evolução estrutural do composto em função da temperatura. O meio utilizado para sintetização da liga Bi3Ni mostrou-se eficiente e as análises estruturais e térmicas utilizadas nesse trabalho demonstram a concordância e a consistência dos resultados obtidos e dos objetivos propostos.

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-08-25T14:24:55Z No. of bitstreams: 3 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação Parcial (Cap.1 a 5) - Meg C. S. Bezerra.pdf: 2265801 bytes, checksum: 27101837915da2598de1bc917e58d461 (MD5) Dissertação Parcial (Cap. 7,8,9) - Meg C. S Bezerra.pdf: 311607 bytes, checksum: bc1c1e77ac88270ffb7adaccca509e0d (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-08-25T14:27:05Z (GMT) No. of bitstreams: 3 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação Parcial (Cap.1 a 5) - Meg C. S. Bezerra.pdf: 2265801 bytes, checksum: 27101837915da2598de1bc917e58d461 (MD5) Dissertação Parcial (Cap. 7,8,9) - Meg C. S Bezerra.pdf: 311607 bytes, checksum: bc1c1e77ac88270ffb7adaccca509e0d (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-25T14:27:05Z (GMT). No. of bitstreams: 3 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação Parcial (Cap.1 a 5) - Meg C. S. Bezerra.pdf: 2265801 bytes, checksum: 27101837915da2598de1bc917e58d461 (MD5) Dissertação Parcial (Cap. 7,8,9) - Meg C. S Bezerra.pdf: 311607 bytes, checksum: bc1c1e77ac88270ffb7adaccca509e0d (MD5) Previous issue date: 2017-01-16 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / The mixture of the precursor element Ag2O with three different process control agents (carbon, glycerine and polyethylene), each mixture called route 1, route 2 and route 3 respectively, were synthesized using the mechanochemical technique. In all synthesis routes the silver oxide was reduced in silver, but one route with greater efficiency than another. The evolution of the structural properties of the samples for the routes of the process control agents (PCA) was studied by the X - ray diffraction (XRD) technique, at each time interval of mechanochemical synthesis a measurement of XRD was performed. The presence of silver carbonate (contaminant) in all ACP routes was identified, with increasing milling time there is a decrease but not dissipation. From the structural refinements by the Rietveld method using the GSAS software, the average crystallite size of routes 1, route 2 and route 3 was estimated, where the mean crystallite size for each route at the end of the synthesis was 13 nm, 22 nm and 12 nm, respectively. Differential Scanning Calorimetry (DSC) analysis was performed on all samples for thermal stability analysis. The heat treatment was carried out for one hour at 300 ° C under inert atmosphere, the XRD measurement was performed on the residue, which revealed dissipation of the silver carbonate. The morphology of the synthesized samples was investigated using scanning electron microscopy (SEM), the technique was applied in the untreated and thermally treated samples, route 1 shows a leaf shape morphology and the flake shape route 2, both with size of irregular grains. The FTIR technique was applied to identify if there were still organic compounds in nanostructured silver. / A partir da mistura do elemento precursor Ag2O com três diferentes agentes de controle de processo (carbono, glicerina e polietileno), cada mistura chamada de rota 1, rota 2 e rota 3 respectivamente, foram sintetizados usando a técnica de mecano – química. Em todas as rotas de síntese o óxido de prata foi reduzido em prata, porém uma rota com maior eficiência que outra. A evolução estrutural das amostras para as rotas dos agentes de controle de processo (ACP) foram estudadas através da técnica de difração de raios X (DRX). Cada intervalo de tempo do processo mecano - químico uma medida de DRX foi realizada e a partir dos refinamentos estruturais pelo método de Rietveld, usando o software GSAS, estimou-se os tamanhos médios de cristalitos das rotas 1, rota 2 e rota 3, onde o tamanho médio de cristalito para cada rota ao final da síntese foi de 13 nm, de 22 nm e 12nm, respectivamente. A análise de calorimetria diferencial de varredura (DSC) foi realizada em todas as amostras para análise da estabilidade térmica. Um tratamento térmico foi realizado durante uma hora a 300° C sob atmosfera inerte, revelando a dissipação do carbonato de prata. As morfologias das amostras foram investigadas usando microscopia eletrônica de varredura (MEV). A amostras não tratadas e tratadas termicamente, da rota 1 apresenta uma morfologia em forma de folhas e a rota 2 em forma de flocos, ambas com tamanhos de grãos irregulares. A técnica de FTIR foi aplicada para identificar se ainda havia compostos orgânicos na prata nanoestruturada.

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-11-24T14:30:15Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Fernanda R. Diamantino.pdf: 1682765 bytes, checksum: 5b44dd3053c21de299d86606570ff03d (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-11-24T14:30:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Fernanda R. Diamantino.pdf: 1682765 bytes, checksum: 5b44dd3053c21de299d86606570ff03d (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-11-24T14:30:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Fernanda R. Diamantino.pdf: 1682765 bytes, checksum: 5b44dd3053c21de299d86606570ff03d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-24T14:30:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Fernanda R. Diamantino.pdf: 1682765 bytes, checksum: 5b44dd3053c21de299d86606570ff03d (MD5) Previous issue date: 2016-05-23 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / In this work zinc oxide (ZnO) was synthesized from the mixture of zinc and stearic acid using the mechanochemistry technique. The zinc oxide was characterized by X-ray diffraction - (DRX), differential scanning calorimetry (DSC) and thermal conductivity. The structural evolution of the sample as a function of milling time was observed by refining the diffractograms by Rietveld ´s method. The Williamson-hall´s method was used to obtain the sample microdeformation and size crystallite. The ZnO phase nucleation dynamic was studied and described using the Johnson-Mehl-Avrami´s method. The results revealed that it is possible to synthesize nanostructured zinc oxide with up to 180 minutes of milling. / Neste trabalho foi sintetizado óxido de zinco (ZnO) a partir da mistura de zinco e ácido esteárico utilizando a técnica mecanoquímica. Caracterizou-se o óxido de zinco por medidas de difração de raios X (DRX), calorimetria diferencial de varredura (DSC) e condutividade térmica do ZnO. A evolução das propriedades estruturais da amostra com o tempo foi observada refinando-se os difratogramas pelo método de Rietveld. O método de Williamson-Hall foi utilizado para obter a microdeformação da amostra e seu tamanho de cristalito. A dinâmica de nucleação da fase ZnO foi estudada e descrita com o método de Johnson-Mehl-Avrami. Os resultados revelaram que é possível sintetizar óxido de zinco nanoestruturado com até 180 minutos de moagem.

Neste trabalho crescemos monocristais de Bi12SiO20 (BSO) e de Bi12TiO20 (BTO). Os cristais de BSO foram crescidos pela técnica de Czochralski a partir da fase líquida com composição molar 6Bi2O3:1SiO2. Os melhores resultados foram obtidos para taxas de puxamento entre 1 e 2,5mm/h, a velocidade de rotação foi mantida constante em 20rpm. Os cristais de BTO foram crescidos pelo método top-seeded solution Growth (TSSG) a partir da composição molar 10Bi2O3:1SiO2, com taxas de puxamento menores que 0,3mm/h e velocidade de rotação entre 16 e 30 rpm. A qualidade dos cristais foi avaliada utilizando microscopia óptica e eletrônica, corrosão seletiva e raios-x. Por microscopia óptica identificamos os defeitos macroscópicos e discutimos sua natureza e possíveis causas. Utilizando a técnica de ataque químico seletivo, analisamos a morfologia das figuras de ataque e estimamos a densidade de deslocações. Visando identificar defeitos de estequiometria, fizemos medidas de composição por microanálise eletrônica. Para a caracterização cristalográfica, calculamos o parâmetro de rede por difração de raios-x usando o método do pó e confirmamos a estrutura cristalográfica através do método de Rietveld. E, ainda, medimos a atividade óptica que é uma constante característica dos cristais. / In this work we grew Bi12SiO20 (BSO) and Bi12TiO20 single crystals. The BSO crystals have been grown from the melt composition of 6Bi2O3:1SiO2 by the Czochralski method. The best results were obtained at pulling rates from 1 to 2.5m/h, the rotation rate of 20rpm was constant. The BTO crystals have been grown by the top-seeded solution growth technique from a 10Bi2O3:1SiO2 solution with pulling rates less than 0.3mm/h and rotation rates from 16 to 30rpm. The crystal quality was examined by optical and scanning electron microscopy, selective etching, and x-ray diffraction. We identified the macroscopic defects by optical microscopy and discussed their nature and probable origin. Using selective etching, we analyzed the etching pits morphology and evaluated the dislocation density. To identify stoichiometric defects, composition measurements by electron probe microanalysis were made. To obtain crystallographic characterization, we calculated the cell parameter by powder method x-ray diffraction and used the Rietveld method to verify the crystallographic structure. And, also, we measured the optical activity, a constant of the crystals.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A caracterização das fases magnéticas dos solos possibilita o conhecimento mineralógico, qualitativo, quantitativo e o acompanhamento da constituição destes solos no meio ambiente. Como, inclusive, podem revelar informações pedológicas importantes acerca do tipo do solo, diagnóstico do ferro e sua distribuição em profundidade, uma vez que este elemento químico tem ligações direta com o magnetismo. Os estudos magnéticos realizados nesse sentido, tem apresentado relevantes resultados de interesses tecnológicos, agrário, em interpretações climáticas qualitativas de um ambiente e na reconstrução das condições ambientais antepassadas de uma região. Este trabalho tem por objetivo a caracterização mineralógica de alguns solos de Roraima, enfatizando o estudo de fases magnéticas. Para tanto, foram coletados amostras de quatro pontos distintos do estado, de intemperismo avançado ou solos pouco intemperizados. As análises foram realizadas a partir da aplicação das técnicas: fluorescência de raios X (FRX), difratometria de raios X (DRX) combinada com o método de Rietveld, e medidas de magnetização por campo e por temperatura. As análises por FRX revelam a predominância de Fe, Si, Ti, Mn, K, V, Zn, Cu e etc, nas amostras. As análises por DRX revelam a apresença das seguintes fases: albita, ankerita, bementita, caulinita, clinocloro, espinela(Zn,Fe), hematita, hausmannita, ilmenita, maghemita, magnesiohornblende, magnetita, montmorillonita, moscovita, nontronita, quartzo, sodalita e spangolita. No entanto, as fases magnéticas majoritárias são identificadas em solos de Cambissolo Háplico com (53,79%) em magnetita. As medidas de magnetização comprovam a presença das fases magnéticas: magnetita, hematita e goethita. Com valores de magnetização e temperatura de transição características dessas fases. Porém com valores próprios em função do tipo de solo, indicando diferentes processos de intemperismo. Os resultados de histerese indicam a presença de portadores de hematita e/ou goethita com comportamento de pseudo-domínios simples (PSD), e de magnetita e/ou maghemita com multí-domínios (MD) e PSD. / The caracterization of phases magnetics in soils enables mineralogical knowledge, qualitative, quantitative and monitoring of constitution these soils in environment. As even can reveal important information about type of soil, iron diagnosis and its depth distribution, since this chemical elemente is directly linked to magnetism. The magnetic study this direction, has shown significant results of technological interest, agrarian, in climatic interpretations qualitatives of environment and the reconstruction of foremothers conditions environmental of a region. This study aims to characterize mineralogical of some Roraima soil, emphasizing the study of magnetics phases. Therefore samples were collected of four point different of status advanced weathering or little weathered soils. The analysis were performed from the application of techniques: fluorescence x-ray, x-ray diffraction combined with Rietveld method, and measures of magnetization for field and temperature. The analysis of DRX reveal prodominance of Fe, Si, Ti, Mn, K, V, Zn, Cu etc, in the samples. Analysis of DRX reveal the presence of the phases following : Albite, ankerite, bementite, kaolinite, clinoclore, spinel(Zn,Fe), hematite, hausmannite, ilmenite, maghemite, magnesiohornblend, magnetite, mantmorillonit, muscovite, nontronite, quartz, sodalite and spangolite. However, the major magnetic phase it is detected in soils of Cambissolo Háplico with (53,79%) in magnetite. The magnetizatiom of measureds show the presence of magnetics phases: magnetite, hematite e goethite. With values of magnetization and transition temperature characteristics of these phases. But with values depending on the type of soil, indicating different processes weathering. The hysteresis results indicate the presence of particles of hematite and/or goethite with pseudo-single domain (PSD), and magnetite and/or maghemite with multi domains (MD) e PSD.

Com a intenção de contribuir nas áreas de física aplicada a solos, agronomia e geologia, foi analisada a constituição mineralógica de três solos: Terra Roxa Estruturada Eutrófica da região de Piracicaba-SP, Cambissolo e Latossolo Vermelho-Escuro ambos da região de Ponta Grossa-PR, com a utilização da Difração de Raios X e o emprego do Método de Rietveld que é largamente utilizado na área de cristalografia de materiais policristalinos e recentemente, ainda com poucos trabalhos na literatura, utilizado em mineralogia. Estes solos foram coletados de vários horizontes. Cada horizonte foi fracionado em várias faixas de tamanhos de partículas, por peneiração foi obtida a fração areia grossa e por sedimentação as demais frações: areia fina, silte e argila, tendo sido obtidas 44 amostras. Devido à complexidade mineral de cada amostra, foram utilizadas também as seguintes técnicas espectroscópicas: Fluorescência de Raios, Emissão Atômica com Fonte de Plasma Induzido, lnfravermelho e Mossbauer, além de alguns testes preliminares com a Difração de Raios X que contribuíram de maneira significativa para o reconhecimento das fases presentes (minerais) permitindo que o Método de Rietveld pudesse fornecer, com segurança, dados quantitativos (porcentagem em massa) dos minerais presentes. De uma maneira geral, comparando os três solos estudados, pode-se afirmar que a grande diferença da Terra Roxa Estruturada Eutrófica é a maior presença dos argilominerais (caulinita, nacrita e haloisita), presença de ilmenita, com pouca quantidade de anatásio, rutílio e gibbsita. O Cambissolo mostra pequenas quantidades de hematita e goethita, e o grande diferencial do Latossolo Vermelho-¬Escuro é a presença marcante de gibbsita. Como critério para uma análise da aplicabilidade do Método de Rietveld em amostras de solo foram considerados os índices de qualidade RB (R-fator de Bragg) e RF (R-fator de estrutura) e os erros nas porcentagens em massa de cada mineral. Resultados bem sucedidos foram obtidos com o lote de amostras do Latossolo Vermelho-Escuro e com menos sucesso com os lotes de amostras dos outros dois solos. Desta forma, é possível utilizar o Método de Rietveld aliado à Difração de Raios X e às técnicas espectroscópicas para a caracterização mineralógica de solos. / The mineralogical constitution of three soils (Eutrophic Structured Dusky-¬Red Earth from the region of Piracicaba, São Paulo, Cambisol and Dark-Red Latosol both from the region Ponta Grossa, Paraná) was studied with the intention of contributing to the areas of physics applied to soil, agronomy and geology. The X-Ray Diffraction analysis, were done with the Rietveld Method. This method is widely employed for the crystalline characterization of polycrystalline materials and recently in mineralogical studies, yet with few works reported. Each soil was collected in several horizons. Each horizon was fractionated in several size range of particles: the coarse sand fraction was obtained by sieving and the fine sand, silt and clay fractions were obtained by sedimentation, in a total of 44 samples. Due to the mineral complexity of each sample, the following spectroscopics techniques were simultaneously used: X-ray Fluorescence, lnductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry, lnfrared and Mössbauer, besides some preliminary X-ray Diffraction tests that contributed in a significant way for the acknowledgement of the present phases (minerals) and the Rietveld Method supplied, accurate, quantitative data (in mass percentage) of present minerals. In a general way, the comparison of the three studied soils showed that Eutrophic Structured Dusky-Red Earth has the largest amount of clay minerals (kaolinite, nacrite, halloysite), and the presence of ilmenite, with small quantities of anatase, rutile and gibbsite. The Cambisol shows smaller amount of hematite and goethite, and the marked presence of gibbsite is the great difference of Dark-Red Latosol. A criterion for the applicability of Rietveld Method in soil samples was according to the values of the quality indices RB (R-Bragg factor) and RF (R-structure facto r) and mass percentage errors for each mineral. Good results were obtained for the Dark-Red Latosol\'s lot. For the other soils, those indices were obtained with less success. In this way, we have shown that it is possible to use the Rietveld Method associated with the X-Ray Diffraction and the spectroscopics techniques for the soils mineralogical characterization.