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Aplicação da difração de raios-X e método de Rietveld no estudo de Cimento Portland / Application of X-ray diffraction and Rietveld method in Portland Cement studyGobbo, Luciano de Andrade 19 June 2009 (has links)
O projeto desenvolvido enfocou a aplicação da difração de raios-X e método de Rietveld (DRX-Rietveld) na caracterização e quantificação do Cimento Portland, constituindo-se em contribuição pioneira sobre o tema em âmbito nacional. Foram estudadas amostras de pozolanas naturais e artificiais, subprodutos industriais de grande disponibilidade na indústria nacional, tais como escórias de alto-forno provenientes das siderúrgicas e cinzas volantes das termelétricas. Adicionalmente, foram estudadas amostras dos componentes utilizados para composição de cimentos laboratoriais, tais como clínqueres, calcários e fosfogesso, e por fim, cimento Portland com adições, preparados em laboratório. Também foram realizados ensaios para acompanhamento da hidratação do cimento Portland com uso da difração de raios-X e método de Rietveld. O cimento Portland é o material composto de clínquer, gesso e eventuais adições, tais como calcário, pozolanas e escórias. O clínquer de cimento Portland é o material sinterizado e peletizado, resultante da calcinação de uma mistura adequada de calcário e argila e, eventualmente, de componentes corretivos. O método de Rietveld, foi introduzido por Hugo Rietveld em 1969, tendo em base a simulação de todo o perfil difratométrico a partir de parâmetros estruturais das fases constituintes, permitindo refinar parâmetros de natureza instrumental e cristalográfica. A comparação do difratograma calculado com o observado e redução das diferenças através do método de mínimos quadrados permitem a obtenção de resultados quantitativos. Para desenvolvimento do projeto foram utilizadas técnicas analíticas tradicionais como apoio à difração de raios-X, tais como a microscopia óptica de luz transmitida, microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS), fluorescência de raios-X (FRX) e o calorímetro de condução. DRX-Rietveld apresentou-se como uma técnica de quantificação de elevada reprodutibilidade com vantagens de cunho técnico e logístico. As condições instrumentais e de coleta de difratogramas foram avaliadas, onde se verificou que a condição adequada para a obtenção de resultados de proporções de fases coerentes e em tempo reduzido pode ser obtida com coletas realizadas em 20s/passo, levando desta forma 10 minutos para sua realização, quando considerado o uso de detetores sensíveis a posição. Fendas divergentes automáticas e fixas testadas apresentaram resultados muito similares, validando a técnica nas diferentes condições. A redução no tempo de análise constitui um fator importante da técnica visando atender os interesses da indústria do cimento. A técnica estudada se mostrou adequada para a quantificação de componentes do cimento Portland tais como o calcário, materiais pozolânicos e escórias de alto-forno, e principalmente cimentos com estas adições. Com DRX-Rietveld foi possível avaliar as proporções das fases do clínquer, calcário e gipsita, e com a utilização de um padrão interno, a técnica possibilitou a quantificação de compostos com fase amorfa, o que é de grande importância para a correlação com as propriedades físico-mecânicas destes materiais. Resultados das proporções de calcário na quantificação dos cimentos apresentaram elevada correlação com as proporções dosadas em sua composição (R2=0,96-0,99), o que também foi observado com relação às proporções de fosfogesso dosadas (R2=0,99-1,0). Boas correlações também foram obtidas entre as proporções de cinzas volante e escória adicionadas nas amostras e os valores obtidos por DRX-Rietveld (R2=0,97-0,99 para cinza volante; R2=0,97 para escória). Ensaios DRX aplicados à uma pasta de cimento Portland mostraram-se adequados para o estudo quantitativo de cimentos hidratados e também para o acompanhamento das reações de hidratação. A técnica possibilitou a quantificação dos compostos hidratados como etringita, portlandita e C-S-H, o que foi aferido através de ensaios para determinação de calor de hidratação, mostrando resultados de refinamento confiáveis. / The project has focused on the application of X-ray diffraction and Rietveld method (XRD-Rietveld) on the characterization and quantification of Portland cement, and represents a pioneer scientific contribution on the theme in Brazil. Natural and artificial pozzolans, and also industrial byproducts that are highly available in the Brazilian industry were studied, as the blast furnace slags from steel works and fly ash from power stations. Furthermore components of laboratorial cements were studied, as clinker, limestone, gypsum, and finally the Portland cement with additions, prepared in laboratory. Hydration studies to follow the reactions in a cement paste were also performed using XRD-Rietveld. The Portland cement is composed by clinker, gypsum and fillers, as limestone, pozzolan and slags. Portland cement clinker is the sintered and pelletized product from calcination of an adequate mix of limestone and clay and minor corrective materials. The Rietveld method was introduced by Hugo Rietveld in 1969 and is based on the simulation of the whole diffraction spectrum from the components structural data, allowing for refining instrumental and crystallographic parameters. Quantitative values are obtained by comparing the calculated and actual diffractograms and minimizing differences mathematically through a least squares method. To develop the project several analytical traditional techniques were used with XRD: optical microscopy, electronic microscopic (SEM), X-ray fluorescence (XRF) and calorimeter. XRD-Rietveld presented as a high reproducibility technique with technical and logistics advantages. The evaluation of the instrumental conditions showed that to obtain a good quantitative result in reduced time were with a scan with 20s/step, a 10 minutes scan, possible with position sensitive detectors. Automatic (ADS) and fixed divergent slits (FDS) were tested, validating the technique in both conditions. The reduction in the time of analysis is very important to follow the cement industry interests on quality control. The technique was considered adequate to be applied on the quantification of Portland cement components such as limestone, pozzolanic materials and blast-furnace slags. With XRD-Rietveld, was possible to evaluate the clinker phases, limestone and gypsum, and using an internal standard, the technique lead to the quantification of compounds with amorphous phases, that is very important to correlate with the physic- mechanical properties of these materials. Results of limestone proportions in the quantification of cements presents a high correlation with the proportions added in the cement composition (R2=0,96-0,99), what was also observed in the case of gypsum added (R2=0,99-1,0). Good correlations were also obtained between the fly ash and slags proportions in the samples and XRD-Rietveld obtained values (R2=0,97-0,99 to fly ash; R2=0,97 to slag). XRD experiments applied to Portland cement paste were adequate to the quantitative analysis of hydrated cements and also to follow the hydration reactions. The technique permitted the quantification of hydration compounds such as ettringite, portlandite and C-S-H, that was confirmed using the calorimeter, showing good refinement results.
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Aplicação da difração de raios-X e método de Rietveld no estudo de Cimento Portland / Application of X-ray diffraction and Rietveld method in Portland Cement studyLuciano de Andrade Gobbo 19 June 2009 (has links)
O projeto desenvolvido enfocou a aplicação da difração de raios-X e método de Rietveld (DRX-Rietveld) na caracterização e quantificação do Cimento Portland, constituindo-se em contribuição pioneira sobre o tema em âmbito nacional. Foram estudadas amostras de pozolanas naturais e artificiais, subprodutos industriais de grande disponibilidade na indústria nacional, tais como escórias de alto-forno provenientes das siderúrgicas e cinzas volantes das termelétricas. Adicionalmente, foram estudadas amostras dos componentes utilizados para composição de cimentos laboratoriais, tais como clínqueres, calcários e fosfogesso, e por fim, cimento Portland com adições, preparados em laboratório. Também foram realizados ensaios para acompanhamento da hidratação do cimento Portland com uso da difração de raios-X e método de Rietveld. O cimento Portland é o material composto de clínquer, gesso e eventuais adições, tais como calcário, pozolanas e escórias. O clínquer de cimento Portland é o material sinterizado e peletizado, resultante da calcinação de uma mistura adequada de calcário e argila e, eventualmente, de componentes corretivos. O método de Rietveld, foi introduzido por Hugo Rietveld em 1969, tendo em base a simulação de todo o perfil difratométrico a partir de parâmetros estruturais das fases constituintes, permitindo refinar parâmetros de natureza instrumental e cristalográfica. A comparação do difratograma calculado com o observado e redução das diferenças através do método de mínimos quadrados permitem a obtenção de resultados quantitativos. Para desenvolvimento do projeto foram utilizadas técnicas analíticas tradicionais como apoio à difração de raios-X, tais como a microscopia óptica de luz transmitida, microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS), fluorescência de raios-X (FRX) e o calorímetro de condução. DRX-Rietveld apresentou-se como uma técnica de quantificação de elevada reprodutibilidade com vantagens de cunho técnico e logístico. As condições instrumentais e de coleta de difratogramas foram avaliadas, onde se verificou que a condição adequada para a obtenção de resultados de proporções de fases coerentes e em tempo reduzido pode ser obtida com coletas realizadas em 20s/passo, levando desta forma 10 minutos para sua realização, quando considerado o uso de detetores sensíveis a posição. Fendas divergentes automáticas e fixas testadas apresentaram resultados muito similares, validando a técnica nas diferentes condições. A redução no tempo de análise constitui um fator importante da técnica visando atender os interesses da indústria do cimento. A técnica estudada se mostrou adequada para a quantificação de componentes do cimento Portland tais como o calcário, materiais pozolânicos e escórias de alto-forno, e principalmente cimentos com estas adições. Com DRX-Rietveld foi possível avaliar as proporções das fases do clínquer, calcário e gipsita, e com a utilização de um padrão interno, a técnica possibilitou a quantificação de compostos com fase amorfa, o que é de grande importância para a correlação com as propriedades físico-mecânicas destes materiais. Resultados das proporções de calcário na quantificação dos cimentos apresentaram elevada correlação com as proporções dosadas em sua composição (R2=0,96-0,99), o que também foi observado com relação às proporções de fosfogesso dosadas (R2=0,99-1,0). Boas correlações também foram obtidas entre as proporções de cinzas volante e escória adicionadas nas amostras e os valores obtidos por DRX-Rietveld (R2=0,97-0,99 para cinza volante; R2=0,97 para escória). Ensaios DRX aplicados à uma pasta de cimento Portland mostraram-se adequados para o estudo quantitativo de cimentos hidratados e também para o acompanhamento das reações de hidratação. A técnica possibilitou a quantificação dos compostos hidratados como etringita, portlandita e C-S-H, o que foi aferido através de ensaios para determinação de calor de hidratação, mostrando resultados de refinamento confiáveis. / The project has focused on the application of X-ray diffraction and Rietveld method (XRD-Rietveld) on the characterization and quantification of Portland cement, and represents a pioneer scientific contribution on the theme in Brazil. Natural and artificial pozzolans, and also industrial byproducts that are highly available in the Brazilian industry were studied, as the blast furnace slags from steel works and fly ash from power stations. Furthermore components of laboratorial cements were studied, as clinker, limestone, gypsum, and finally the Portland cement with additions, prepared in laboratory. Hydration studies to follow the reactions in a cement paste were also performed using XRD-Rietveld. The Portland cement is composed by clinker, gypsum and fillers, as limestone, pozzolan and slags. Portland cement clinker is the sintered and pelletized product from calcination of an adequate mix of limestone and clay and minor corrective materials. The Rietveld method was introduced by Hugo Rietveld in 1969 and is based on the simulation of the whole diffraction spectrum from the components structural data, allowing for refining instrumental and crystallographic parameters. Quantitative values are obtained by comparing the calculated and actual diffractograms and minimizing differences mathematically through a least squares method. To develop the project several analytical traditional techniques were used with XRD: optical microscopy, electronic microscopic (SEM), X-ray fluorescence (XRF) and calorimeter. XRD-Rietveld presented as a high reproducibility technique with technical and logistics advantages. The evaluation of the instrumental conditions showed that to obtain a good quantitative result in reduced time were with a scan with 20s/step, a 10 minutes scan, possible with position sensitive detectors. Automatic (ADS) and fixed divergent slits (FDS) were tested, validating the technique in both conditions. The reduction in the time of analysis is very important to follow the cement industry interests on quality control. The technique was considered adequate to be applied on the quantification of Portland cement components such as limestone, pozzolanic materials and blast-furnace slags. With XRD-Rietveld, was possible to evaluate the clinker phases, limestone and gypsum, and using an internal standard, the technique lead to the quantification of compounds with amorphous phases, that is very important to correlate with the physic- mechanical properties of these materials. Results of limestone proportions in the quantification of cements presents a high correlation with the proportions added in the cement composition (R2=0,96-0,99), what was also observed in the case of gypsum added (R2=0,99-1,0). Good correlations were also obtained between the fly ash and slags proportions in the samples and XRD-Rietveld obtained values (R2=0,97-0,99 to fly ash; R2=0,97 to slag). XRD experiments applied to Portland cement paste were adequate to the quantitative analysis of hydrated cements and also to follow the hydration reactions. The technique permitted the quantification of hydration compounds such as ettringite, portlandite and C-S-H, that was confirmed using the calorimeter, showing good refinement results.
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Os compostos do clínquer Portland: sua caracterização por difração de raios-X e quantificação por refinamento de Rietveld. / Portland clinker phases: their characterization by X-ray diffraction and quantification by Rietveld refinement.Gobbo, Luciano de Andrade 14 March 2003 (has links)
O projeto enfocou a aplicação da difração de raios-X (DRX) na caracterização e quantificação dos compostos cristalinos do clínquer de cimento Portland, através do método de Rietveld, constituindo-se em contribuição pioneira sobre o tema em âmbito nacional. Foram utilizadas 40 amostras de clínquer provenientes de cinco diferentes unidades fabris, visando ampla representatividade do material de estudo. O clínquer de cimento Portland é o material sinterizado e peletizado, resultante da calcinação de uma mistura adequada de calcário e argila e, eventualmente, de componentes corretivos. Os compostos metaestáveis do clínquer Portland podem ser subdivididos em três grupos distintos: os silicatos cálcicos (C3S e C2S), a fase intersticial (C4AF, C3A, C12A7), e o grupo dos componentes menos freqüentes como o periclásio, a cal livre e os sulfatos. As proporções destes compostos são parâmetros importantes no controle de processo industrial de clinquerização. O método de Rietveld tem por base a simulação de todo o perfil difratométrico a partir de parâmetros estruturais das fases constituintes, permitindo refinar parâmetros de natureza instrumental e cristalográfica. A comparação do difratograma calculado com o observado e redução das diferenças através do método de mínimos quadrados permitem a obtenção de resultados quantitativos. DRX-Rietveld apresentou-se como uma técnica de quantificação de elevada reprodutibilidade com vantagens de cunho técnico e logístico com relação aos dois métodos correntemente utilizados no Brasil (microscopia e cálculo potencial de Bogue). Técnicas analíticas adicionais permitiram comparar resultados quantitativos obtidos por DRX-Rietveld e também correlacionar características dos compostos com o seu perfil difratométrico. A microscopia óptica foi a técnica de maior importância para comparações tanto qualitativas como quantitativas. A microscopia eletrônica (MEV-EDS) permitiu a aferição de fases não identificadas por microscopia óptica, como o C12A7 e sulfatos. A técnica de dissolução seletiva, aplicada para a concentração da fase intersticial, deu suporte para a aferição quantitativa de teores de polimorfos do C3A. A técnica mostrou resultados coerentes com a microscopia e o cálculo potencial de Bogue, sendo que constituintes não quantificados nestes puderam ser introduzidos (C12A7 e sulfatos), bem como possibilitou a distinção entre polimorfos de um mesmo composto (C3A). A redução no tempo de análise e a diminuição da subjetividade das análises, face às metodologias usuais, constituem fatores importantes da técnica visando atender os interesses da indústria do cimento. / The project has focused on the application of X-ray diffraction (XRD) on the characterization and quantification of the Portland cement clinker crystalline compounds using the Rietveld method. The present research represents a pioneer scientific contribution on the theme in Brazil. Overall forty clinker samples from five distinct kiln lines were collected for analysis aiming to get a broad representativeness of various cement process parameters. Portland cement clinker is the sintered and pelletized product from calcination of an adequate mix of limestone and clay and minor corrective materials. The metastable Portland clinker compounds are subdivided into three main groups: calcium silicates (C3S and C2S), matrix (C4AF, C3A, C12A7) and minor components as periclase, free lime and sulfates. The proportioning of these phases are important parameters to the industry clinkering process. The Rietveld XRD method is based on the simulation of the whole diffraction spectrum from the components structural data, allowing for refining instrumental and crystallographic parameters. By comparing the calculated and actual diffractograms and minimizing differences mathematically through a least squares method quantitative values are obtained. The Rietveld XRD has shown to be a high reproducible quantification technique, with technical and logistics advantages in comparison to the more usual microscopy and Bogue potential calculation. Additional analytical techniques have given reference data to compare quantitative results obtained from Rietveld XRD and to correlate characteristics of the compounds with their diffractogram profile. Optical microscopy was the most relevant technique for comparison both qualitative and quantitatively. Scanning electronic microscopy - energy dispersive system has allowed recognition of phases that could not otherwise be identified by optical microscopy, like C12A7 and sulfates. Selective dissolution of silicates carried out in order to concentrate matrix compounds sustained the quantitative results of C3A polimorphs found by Rietveld XRD. Rietveld has shown coherent results with both microscopy and Bogue potential calculation, but additionnally made it possible quantifying other compounds like C12A7 and sulfates, as well as distinguishing C3A polimorphs. The significant time saving and subjectivity minimization it provides makes up key-factors for the cement industry needs.
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CARACTERIZAÇÃO MINERALÓGICA POR DIFRAÇÃO DE RAIOS X E O MÉTODO DE RIETVELD DA FRAÇÃO ARGILA DE UM LATOSSOLO VERMELHO DISTRÓFICO EM TRÊS MANEJOS DIFERENTESGonçalves, Daniele 29 February 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-02-29 / Every day becomes more intense the demand by management to preserve or improve the quality of soil, those related to organic and mineralogical composition, in order to obtain
greater productivity, minimizing the environmental impacts caused, targeting sustainable agriculture. The objectives this work were to carry out elementary chemical analysis with the
X-Ray Fluorescence (XRF) and to identify the minerals of samples of a Red Latosol from Ponta Grossa, Paraná, Brazil, with the techniques of Fourier Transform Infrared (FTIR) and
X-Ray Diffraction (XRD), characterizing and quantifying, by XRD and the Rietveld Method (RM), the fraction clay mineralogy of that soil, correlating it with three different
managements – conventional tillage, minimum tillage and no-tillage – in three different depths: 0.0 to 0.20 m; 0.20 to 0.40 m; 0.40 to 0.60 m, by the comparative study, check the
influences of the application by 24 years of these different managements on the mineralogical composition of fraction clay soil studied. The XRF data show the predominance of Al; Si; Fe; Ti for samples of soil without physical fractionation. Through FTIR and XRD there has been qualitatively in samples of soil without physical fractionation, the presence of eleven
minerals: halloysite (Ha); kaolinite (Ca); montmorillonite (Mt); gibbsite (Gb); goethite (Gt); quartz (Qz); anatase (An); rutile (Rt); vermiculite (Ve); hematite (He) and magnetite (Mg) and
for the fraction clay, twelve minerals: Ha; Ca; Mt; Gb; Gt; Qz; An; Rt; Ve; He; calcite (Calc) and Mg, observing variations not significant as to the presence or absence of minerals between the samples. By quantifying performed by RM, it was found in samples of fraction clay, a predominant presence of minerals: Gb; Ca; Ha; He and An being the minerals Rt; Ve and Mt those who had lower percentage by weight. The values of S in all refinements were between 4,91 and 6,27, and there was the interference of Mt the results of refinement. Both qualitatively and quantitatively small variations occurred on minerals of a sample to another,
although not so expressive, not ensuring that the management did not interfere over the 24 years of its use, the mineralogy of the fraction clay of soil studied. / A cada dia torna-se mais intensa a procura por manejos que preservem ou melhorem as qualidades do solo, essas relacionadas à composição mineralógica e orgânica, a fim de se
obter maior produtividade, minimizando os impactos ambientais causados, visando uma agricultura sustentável. Os objetivos deste trabalho foram realizar a análise química
elementar, com o auxílio da Fluorescência de Raios X (FRX), e identificar os minerais das amostras de um Latossolo Vermelho Distrófico da região de Ponta Grossa, Paraná, Brasil,
pelas técnicas de Espectroscopia na região do Infravermelho (IV) e Difração de Raios X (DRX), caracterizando e quantificando, por meio da DRX e pelo Método de Rietveld (MR), a mineralogia da fração argila desse solo, correlacionando-a com três diferentes manejos –
plantio convencional, preparo mínimo e plantio direto – em três diferentes profundidades: 0,0 a 0,20 m; 0,20 a 0,40 m; 0,40 a 0,60 m, e pelo estudo comparativo, verificar as influências da aplicação por 24 anos destes diferentes manejos, sobre a composição mineralógica da fração
argila do solo estudado. Os dados da FRX mostraram, para as amostras sem fracionamento físico, predominância dos elementos Al; Si; Fe; Ti. E por meio do IV e da DRX verificou-se qualitativamente nas amostras do solo sem fracionamento físico, a presença de onze minerais: haloisita (Ha); caulinita (Ca); montmorilonita (Mt); gibbsita (Gb); goethita (Gt); quartzo (Qz); anatásio (An); rutílio (Rt); vermiculita (Ve); hematita (He) e magnetita (Mg) e para a fração argila, doze minerais: Ha; Ca; Mt; Gb; Gt; Qz; An; Rt; Ve; He; calcita (Calc) e Mg, observando-se variações não significativas quanto à presença ou ausência dos minerais entre as amostras analisadas. Por meio da quantificação efetuada pelo Método de Rietveld, verificou-se nas amostras da fração argila, a presença predominante dos minerais: Gb; Ca; Ha;
He e An sendo os minerais Rt; Ve e Mt os que apresentaram menor percentual em massa. Os valores de S em todos os refinamentos ficaram entre 4,91 e 6,27, e observou-se a interferência da Mt nos resultados do refinamento. Tanto qualitativamente como quantitativamente ocorreram pequenas variações em relação aos minerais de uma amostra para outra, embora não de forma expressiva, não garantindo que os manejos não interferiram ao longo dos 24 anos de sua utilização, na mineralogia da fração argila do solo estudado.
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“Síntese e caracterização de perovskitas sem e com dopagem de Nb2O5”Rigoni, João Francisco 08 August 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-08-08 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The current technological development in the communication, has carrieb, data processing, integration of devices and entertainment, is only possible due to the advances integrated and continuos of the research on new materials to be applied in the technological industry,lighter, cheaper with better incomes. In the work it was become fulfilled synthesis and of the Titanate od calcium and has covered – pure CCTO and its doped version with different ratios of Nb+5 , by means of the method of reaction for solid state. This materials has shown interesting and pertinent physical properties to the current industry technological, as material mainly dielectric. The characterization of material obtained was made through the techniques of diffraction of X-rays (XRD), structural analysis for the Method of Rietveld, morphological and compositional characterization using scanning electron microscopy (SEM), dispersive spectroscopy X-ray (EDX), in addition to the characterization by Raman spectroscopy, and determination of the “band gap” by diffuse reflectance. The gotten, pure and doped samples had been identified as being the material of interest, proven through the described instrumental techniques previously. The gotten Values of “band gap” better present small variation, being able to be studied with use of others techniques. / O desenvolvimento tecnológico atual, na comunicação, transporte, processamento de dados, integração de aparelhos e entretenimento, só é possível graças aos avanços integrados e contínuos das pesquisas sobre novos materiais a serem aplicados na indústria tecnológica, mais leves mais baratos com melhores rendimentos. Neste trabalho realizou-se a síntese e do Titanato de cálcio e cobre – CCTO puro e sua versão dopada com diferentes proporções de Nb+5 , Poe meio do método de reação por estado sólido (RES). Esse material tem exibido propriedades físicas interessantes e pertinentes à indústria tecnológica atual, principalmente como material dielétrico. A caracterização do material obtido foi realizada através das técnicas de difração de raios X (DRX), análise estrutural pelo Método Rietveld, caracterização morfológica e composicional usando microscopia de varredura eletrônica (MEV) e espectroscopia dispersiva de raios X (EDS), bem como a caracterização por espectroscopia de RAMAN e determinação de “banb gap” por reflectância difusa. As amostras obtidas, puras e dopadas foram identificadas como sendo o material de interesse, comprovado através das técnicas instrumentais descritas anteriormente. Os Valores de “band gap” obtidos apresentam pequena variação, podendo ser melhor estudadas com uso de outras técnicas.
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Caracterização estrutural das matérias-primas de isoniazida e rifampicinaIbiapino, Amanda Laura January 2013 (has links)
Orientador: Fabio Furlan Ferreira / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2013
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Caracterização estrutural e magnética do compósito cerâmico ZnO – CoFe2O4 / Structural and magnetic characterization of the composite ceramic ZnO - CoFe2O4Oliveira Neto, Francisco de 12 August 2015 (has links)
Submitted by Cláudia Bueno (claudiamoura18@gmail.com) on 2016-02-12T12:25:51Z
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Previous issue date: 2015-08-12 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / Multiferroic materials that simultaneously exhibit two or more physical properties have increasingly raised the interest of the scientific and technological community to develop new multifunctional materials. The discuss all stages of manufacturing, morphological, structural and magnetic characterization of a multifunctional composite containing zinc oxide and cobalt ferrite. Thus, studies of ZnO, and the CoFe2O4 composite (0,80ZnO+0,20 CoFe2O4) initiated by the synthesis of nanosized powders by combustion reaction phases were performed. The compounds studied were sintered at different temperatures (1100 to 1250°C) to obtain relative density near to 90% of the theoretical density. Analysis by scanning electron microscopy, spectroscopy energy dispersive, vibrating sample magnometry and diffraction ray-X were made. Measurements of magnetic properties were conducted at room temperature (22°C) and high temperature (22°C to 700°C). In the samples, formation of ceramic structures was verified, the stoichiometry of the proposed chemical compounds was maintained and possibly the formation of a mixed zinc and cobalt ferrite to composite samples. In the sample of the composite sintered at 1250°C there was the formation of cubic zinc oxide. The magnetic behavior and magnetic anisotropy of the samples were similar, however, significant differences were observed in the values of the Curie temperature, coercive field, can assume different origins for the magnetic CoFe2O4 and the composite (0,80ZnO+0,20CoFe2O4) due, perhaps to the formation of a mixed ferrite. / Materiais multiferróicos que exibem simultaneamente duas ou mais propriedades físicas têm cada vez mais suscitado o interesse da comunidade científica e tecnológica para o desenvolvimento de novos materiais multifuncionais. Objetivou-se discutir todas as etapas de fabricação e caracterização morfológica, estrutural e magnética de um compósito multifuncional contendo óxido de zinco e ferrita de cobalto. Assim, foram realizados estudos sobre as fases das amostras de ZnO, CoFe2O4 e o compósito (0,80ZnO+0,20CoFe2O4) iniciados pela síntese de pós nanométricos por via de reação de combustão. Os compostos estudados foram sinterizados em diferentes temperaturas (1100 e 1250°C) obtendo densidades relativas próximas a 90% das densidades teóricas. Foram efetuadas análises por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva, difratometria de raio-X e magnometria de amostra vibrante. As medidas de propriedades magnéticas foram realizadas à temperatura ambiente (22°C) e em função da temperaturas (22°C à 700°C) (altas temperaturas). Em todas as amostras estudadas foi verificada a formação de estruturas cerâmicas, mantendo a estequiometria dos compostos químicos propostos e possivelmente a formação de uma ferrita mista de zinco e cobalto para as amostras do compósito. Para a amostra do compósito sinterizada a 1250°C verificou-se também a formação de óxido de zinco cúbico. O comportamento magnético e a anisotropia magnética das amostras foram similares, entretanto diferenças significativas foram observadas nos valores obtidos da temperatura de Curie, do campo coercitivo e do momento magnético total, podendo supor origens magnéticas diferentes para o CoFe2O4 e o compósito de 0,80ZnO+0,20CoFe2O4 devido a formação de uma ferrita mista.
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Difração de raios X em minerais de bauxita e análise através de refinamento pelo método de RietveldERDÓCIA, Félix Anderson Barros January 2011 (has links)
Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-04-16T17:12:01Z
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Previous issue date: 2011 / O alumínio metálico é obtido a partir da bauxita, minério de grande importância industrial, composta por um ou mais tipos de hidróxidos de alumínio, acrescido de
uma mistura de compostos contendo sílica, óxido de ferro, titânia e aluminossilicatos. Em
virtude da variação na concentração relativa desses componentes, em amostras diferentes de
bauxita, a determinação qualitativa e quantitativa da composição mineralógica desse minério, tem
importância relevante no que se refere à sua aplicação tecnológica, já que esta está diretamente
relacionada com o teor desses componentes. Neste trabalho, aplicou-se em oito amostras de
bauxita extraídas de uma mina em Paragominas, o processo de refinamento de espectros de
difração de raios X pelo método de Rietveld, onde foram identificadas e quantificadas as fases
cristalinas: gibbsita, caulinita, goehtita, anatásio, quartzo e hematita. Realizados os refinamentos
das amostras, constatou-se que todas apresentavam alto teor de Gibbsita e baixo teor de Goethita
o que confere um excelente tipo de bauxita para ser utilizada em processo de extração de alumina. / The aluminum metal is obtained from bauxite ore, great industrial importance,
consisting of one or more types of aluminum hydroxide plus a mixture of compounds
containing silica, iron oxide, titania and aluminosilicates. Because of the variation in the relative
concentration of these components in different samples of bauxite, the qualitative and quantitative
mineralogy of the ore, has great importance with regard to its technological application,
since this is directly related to the content of these components. This work was applied in eight
samples of bauxite, extracted from a mine in Paragominas, the process of refining the spectra of
X-ray diffraction using the Rietveld method, which were identified and quantified the crystalline
phases: gibbsite, kaolinite, goehtita, anatase, quartz and hematite. Carried the refinements of the
samples, we found that all had high levels of Gibbsite and Goethite low which gives an excellent
type of bauxite to be used in extraction of alumina.
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Identificação da fase sigma em uma junta soldada pelo processo TIG manual autógeno de um aço hiperduplex SAF 2707HD (UNS S32707) por difração de raios-x. / Identification of sigma phase in a welded joint by TIG manual autogenous in an hiperduplex steel SAF2707 (UNS S32707) by x-ray diffraction.Viviane Santos Rocha 10 June 2013 (has links)
O aço inoxidável hiperduplex possui alta resistência a corrosão por pite em
ambientes contendo cloretos, quando comparado a outros aços inoxidáveis
comercialmente conhecidos. Possui boas propriedades mecânicas, com limite de
escoamento superior a 700MPa e limite de resistência a tração em torno de
1000MPa. Essas propriedades o tornam muito atrativos para aplicações em
ambientes contendo cloretos, e por isso tem tido destaque na indústria de óleo e
gás, refinarias, plataformas offshore, etc. A liga hiperduplex é composta por uma
estrutura bifásica, contendo proporções aproximadamente iguais de ferrita e
austenita. Esse material possui boa soldabilidade, mas por ser termodinamicamente
metaestável, em altas temperaturas pode ocorrer a precipitação de fases
intermetálicas não desejáveis, o que resulta em perda de propriedades mecânicas e
diminuição da resistência a corrosão. A fase sigma tem sido fortemente estudada,
pois é comum sua precipitação nos aços inoxidáveis da família duplex durante o
procedimento de soldagem se este não for muito bem controlado. A fase sigma
precipita preferencialmente na fase ferrítica, devido a maior concentração de Cr e
Mo, que são os elementos formadores da fase. A resistência a corrosão é reduzida e
as propriedades mecânicas do material são alteradas o tornando frágil devido a
presença da fase sigma. É formada entre 600C e 1000C e possui uma estrutura
tetragonal complexa. O objetivo do trabalho foi identificar a possível presença da
fase sigma na junta soldada do aço inoxidável hiperduplex SAF 2707 HD (UNS
S32707) pelo processo TIG autógeno manual através da difração de raios-x. Nessa
pesquisa, foram analisadas uma junta soldada do material pelo processo TIG
autógeno manual com arco pulsado. Complementando o estudo foram analisadas
seis amostras do aço inoxidável superduplex, sendo que cinco amostras sofreram
tratamento térmico para a proposital formação da fase sigma. O refinamento do
resultado da difração das amostras foi feito utilizando o método de Rietveld no
software Topas Academic versão 4.1. O resultado da amostra soldada de
hiperduplex apresentou as fases austenita, ferrita e alguns prováveis óxidos. Os
resultados das amostras de superduplex tratadas termicamente apresentaram a fase
sigma, conforme esperado na pesquisa, e as fases austenita e ferrita. / Hyperduplex stainless steel has high pitting corrosion resistance in chloride
enviroments, when they were compared to other commercially stainless steel. It has
good mechanical properties, with yield strength exceeding 700MPa and tensile
strength limit around 1000MPa. These properties make it very attractive for
applications in chlorides environments, and for this reason had been emphasis on
applications for oil and gas industry, refineries, offshore platforms, etc. The alloy
hyperduplex is composed of a biphasic structure, containing approximately the same
proportions of ferrite and austenite. This material has good weldability, but as it is
thermodynamically metastable, at high temperatures can occur the precipitation of
undesired intermetallic phases, resulting in loss of mechanical properties and
reduced corrosion resistance. The sigma phase has been much investigated
because their common precipitation in the different kinds of duplex stainless steels
during the welding procedure if not well controlled. The sigma phase use to
precipitate preferentially in the ferritic phase, because of the higher concentration of
Cr and Mo, which are the elements of the phase formation. This phase reduces
corrosion resistance and modify the mechanical properties making the material
brittle. The sigma phase is formed between 600C and 1000C and has a tetragonal
complex structure. The aim of this study is characterize the phases of an
hyperduplex welded join SAF 2707 HD (UNS S32707) for TIG manual autogenous
process and the cry size. In this research was analyzed an welded joint of the
material for autogenous arc pulsed TIG manual. Complementing the study, six
superduplex stainless steel samples were analyzed, and five of this were subjected
to heat treatment for the purposeful sigma formation. The samples were analyxed for
x-ray diffraction technique. The refinement results were done by Rietveld Method in
Topas Academic 4.1 version software. The welded join of hyperduplex showed the
austenite, ferrite and some probable oxides. The results of the heat treated samples
of superduplex showed the sigma phase, as expected in this research, and the
austenite and ferrite phases.
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Caracterização óptica e estrutural de materiais isolantes dopados com metais de transição do grupo do ferro / Optical and structural characterization of insulating materials doped with transition metals of the iron groupMarcello Antônio Ferreira Marques da Silva 15 July 2010 (has links)
O objetivo deste trabalho foi a investigação das propriedades ópticas e estruturais de materiais isolantes contendo metais de transição do grupo do ferro como impurezas substitucionais.
As técnicas usadas para o estudo de amostras MgGa2O4, MgGa2O4 + B- Ga2O3 e ZnGa2O4 dopadas com Cr3+e Fe3+ foram: fotoluminescência, excitação, difração de raios-X, espalhamento de nêutrons, método de Rietveld para o refinamento da estrutura e espectroscopia fotoacústica.
Estas técnicas permitem a determinação da coordenação
do sítio impureza, a atribuição das transições de energia, o
cálculo dos parâmetros de energia e a determinação de propriedades cristalográficas. As amostras apresentam largas
bandas de energia nas regiões do visível e do infravermelho. Estas transições indicam a relevância deste estudo pelo interesse tecnológico na obtenção de novos materais com
bandas sintonizáveis. No primeiro capítulo apresentamos uma introdução à teoria de campo cristalino. No segundo capítulo apresentamos medidas de fotoluminescência e excitação do MgGa2O4 dopado com 0,1, 0,5, 1,0 e 5,0 % de Cr3+ a 77 K e temperatura ambiente. No terceiro capítulo usamos fotoluminescência, excitação, espalhamento de
nêutrons, difração de raios X, fotoacústica e método de refino de Rietveld para analisar o sistema MgGa2O4 + B-Ga2O3 contendo 0,1, 0,5, 1,0 e 5,0 % de Cr3+. No quarto capítulo mostramos resultados de fotoacústica para o ZnGa2O4 dopado com 5% e 10% de Fe3+. / The aim of this work was the investigation of optical and structural properties of insulating materials containing iron group metal transition ions as substitutional impurities. The used techniques for the study of MgGa2O4, MgGa2O4 + B-Ga2O3 and ZnGa2O4 samples doped with Cr3+ and Fe3+ were: photoluminescence, excitation, X-ray diffraction, neutron scattering, Rietveld method for structure refinement and photoacoustic spectroscopy. These techniques allow the determination of impurity site coordination, the assignment of energy transitions, the calculation of energy parameters and the determination of crystallographic properties. The samples present broad energy bands at visible and infrared spectral regions. These transitions point to the relevance of this
study for being of technological interest. In the first chapter we present an introduction to crystal field theory. In the second chapter we present the photoluminescence and excitation measurements of MgGa2O4 doped with 0.1, 0.5, 1.0 and 5.0 % of Cr3+ at 77 K and room temperature. In the third chapter we used the photoluminescence, excitation, neutrons scattering, X-ray diffraction, photoacoustic and Rietveld method for analysis of the MgGa2O4, MgGa2O4 + B-Ga2O3 system containing 0.1, 0.5, 1.0 and 5.0 % of Cr3+. In the fourth chapter we show the photoacoustic results for ZnGa2O4 doped with 5% and 10% of Fe3+.
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