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Elaboração de nanopartículas de ferritas do tipo ZnxCo1-xFe2O4@y-Fe2O3, visando à elaboração de novos fluidos magnéticos para aplicações em hipertermiaRodrigues, Priscilla Coppola de Souza 14 October 2016 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2017-02-02T20:09:14Z
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2016_PriscillaCoppoladeSouzaRodrigues.pdf: 14344267 bytes, checksum: b5ad34fa2d3ec025cdbbbdcf7a6657c7 (MD5) / Fluidos Magnéticos são alvo de pesquisas científicas, devido às propriedades químicas, estruturais, morfológicas e magnéticas das nanopartículas que os compõe. Esses materiais são estudados com a finalidade de torná-los cada vez mais eficientes e assim encontrar novas aplicações. O principal objetivo desta tese é investigar as propriedades químicas decorrentes da síntese de fluidos magnéticos a base de nanoparticulas de ferritas mistas de zinco-cobalto, visando o ajuste da anisotropia magneto-cristalina, de modo, a desenvolver produtos mais interessantes para aplicações de geração/dissipação de calor. Para esse propósito, foram sintetizados fluidos magnéticos, do tipo core-shell, pelo método da coprecipitação hidrotérmica em meio alcalino, compostos de nanopartículas baseadas em ferritas mistas de zinco-cobalto. A composição química foi avaliada por técnicas de espectroscopia de raios-X e espectroscopia de absorção atômica de energia dispersiva. A estrutura e a morfologia das nanopartículas foram investigadas por difração de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM), respectivamente. Confirmou-se a estrutura do tipo espinélio para todas as amostras. As análises das micrografias obtidas por TEM/HRTEM mostraram amostras esféricas com índice de polidispersão médio de 0,28±0,07. Verificou-se e confirmou-se o papel preponderante da base na determinação do tamanho médio, onde as sínteses realizadas em NaOH revelaram, para o caso da mesma composição, nanopartículas em média maiores que as obtidas usando metilamina. Como perspectiva de aplicações para os nanomateriais investigou-se as propriedades magnéticas e o efeito magnetotérmico, sendo os resultados fortemente influenciados pela composição do núcleo, apresentando um índice SLP como o dos materiais comerciais. E verificou-se que o índice SLP muda com o incremento de zinco. Evidenciando que há um pico em torno de 30% de zinco e que isso depende de muitos fatores, como a anisotropia, a homogeneidade local da composição química core-shell, entre outros. / Magnetic fluids are target of scientific research, due to the chemical, structural, morphological and magnetic nanoparticles that compose them. These materials are studied with the aim of making them more efficient and thus find new applications. The main goal of this thesis is to investigate the chemical properties resulting from the synthesis of magnetic fluids based on mixed zinc-cobalt ferrite nanoparticles, aiming the tuning of magneto-crystalline anisotropy so as to develop more interesting products for the generation/dissipation of heat applications. For this purpose, magnetic fluids of core-shell type were synthesized, by the hydrothermal coprecipitation method in alkaline medium, composed by mixed zinc-cobalt ferrite nanoparticles. The chemical composition was evaluated by X ray Spectrometry and Energy Dispersive X-ray Spectrometry. The structure and morphology of the nanoparticles were investigated by X-ray diffraction (XRD) and Transmission Electron Microscopy (TEM), respectively. The structure of the spinel type for all samples was confirmed. The analyses of the micrographs obtained by TEM / HRTEM have shown spherical samples with an average polydispersity index of 0.28 ± 0.07. It was found and confirmed the predominant role of the base on size determination, where the syntheses performed with NaOH revealed in the case of nanoparticles with same composition, larger in average than those obtained using methylamine. As perspective of applications for the nanomaterials the magnetic properties and magneto-thermal effect, have been investigated. The results are strongly influenced by the core composition, presenting a SLP index as the commercial materials. It was found that the SLP index changes with increasing zinc content. Indicating that there is a peak at around 30% of zinc and that it depends on many factors such as anisotropy, local homogeneity of the chemical core-shell composition, among others.
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Estudo estrutural, distribuição catiônica e estado de oxidação em nanopartículas magnéticas de ferrita do tipo Core-Shell / Structural study, cation distribution and oxidation state in Core‐Shell magnetic nanoparticles / Étude structurale, distribution cationique et état d’oxydation dans des nanoparticules magnétiques de ferrite du type coeur‐coquilleSilva, Fernando Henrique Martins da 19 April 2016 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-07-01T14:23:48Z
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2016_FernandoHenriqueMartinsdaSilva.pdf: 6401853 bytes, checksum: 20b6bbead353467f2b4fc3c257e8a8a6 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-27T15:01:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1
2016_FernandoHenriqueMartinsdaSilva.pdf: 6401853 bytes, checksum: 20b6bbead353467f2b4fc3c257e8a8a6 (MD5) / Neste trabalho, investigamos as propriedades estruturais de nanopartículas de ferrita core-shell MFe2O4 (M = Mn e Co) e de nanopartículas de ferrita core-shell mista de Mn-Zn. Tais nanopartículas são obtidas por co-precipitação hidrotérmica e são dispersas em meio ácido graças a um tratamento empírico de superfície em nitrato férrico, que impede que os nanogrãos sofram dissociação química a partir da incorporação de uma fina camada de maguemita. Medidas de dosagens químicas permitiram calcular as frações volumétricas do núcleo, da superfície bem como a espessura da camada superficial. Acompanhamos as modificações estruturais decorrentes do tempo de tratamento de superfície em nanocristais de ferrita MnFe2O4 e CoFe2O4 enquanto que as modificações estruturais em nanopartículas de ferrita mista de Mn-Zn foram investigadas em função do teor de zinco presente nas amostras. As técnicas de Difratometria de Raios X e Nêutrons foram utilizadas para determinar parâmetros estruturais, em particular, a distribuição catiônica nos interstícios da ferrita espinélio. Os métodos de refinamento de Rietveld foram elaborados para a obtenção precisa dessas informações com alto grau de confiabilidade. Espectroscopia de Absorção de Raios X foi utilizada para realizar uma investigação da estrutura local desses materiais tais como distâncias interatômicas, estado de oxidação médio e grau de inversão catiônica. A morfologia, cristalinidade e tamanho das nanopartículas de ferrita mista de Mn-Zn foram investigados pelas técnicas de microscopia TEM/HRTEM e Difração de Elétrons. Nas amostras de nanopartículas de ferrita de Mn e ferrita mista de Mn-Zn foi constatada a presença de cátions de Mn3+ que em ambiente octaédrico são responsáveis por distorções anisotrópicas conhecidas como efeito Jahn-Teller. O grau de inversão obtido para os materiais investigados neste trabalho diverge dos valores apresentados pelos materiais maciços devido ao processo de síntese e à oxidação dos cátion presentes na estrutura. ________________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this work, we investigated the structural proprieties of core-shell ferrite nanoparticles MFe2O4 (M = Mn and Co) and Mn-Zn ferrite nanoparticles. They were synthesized by hydrothermal co-precipitation and they were dispersed in acid medium thanks an empirical surface treatment in ferric nitrate which prevent the chemical dissociation since a thin maghemite layer is incorporated on the surface of the nanograins. Chemical titrations allowed us to calculate the volume fractions of core, shell as well the thickness of the surface layer. We followed the structural changes induced by the surface treatment time in MnFe2O4 and CoFe2O4 nanocrystals whereas the structural changes in Mn-Zn ferrite nanoparticles were investigated in function of the zinc content in the samples. X-ray and Neutron diffractions were used to determine the structural parameter, in special the cation distribution in the spinel ferrite sites. The Rietveld refinement method was elaborated in order to obtain precise structural information with high degree of reliability. X-ray Absorption Spectroscopy was performed to investigate the local structure information of these materials such as interatomic distances, mean oxidation state and inversion degree. Morphology, crystallinity and size of the mixed ferrite nanoparticles were investigated by microscopy technique TEM/HRTEM and electron diffraction. In manganese de Mn-Zn ferrite nanoparticles, the presence of Mn3+ in octahedral environment is responsible to perform anisotropic distortions known as Jahn-Teller effect. The inversion degree obtained for the materials investigated in this work diverges from the values presented for the bulk materials due to the cation oxidation and the synthesis process. ________________________________________________________________________________________________ RESUMÉ / Dans cette thèse, nous avons étudié les propriétés structurales des nanoparticules de ferrite core-shell MFe2O4 (M = Mn et Co) et de nanoparticules de ferrite core-shell mixte de Mn-Zn. Ces nanoparticules sont obtenues par co-précipitation hydrothermique et sont dispersées dans un milieu acide par un traitement de surface empirique avec nitrate ferrique, ce qui empêche les nanograins de dissociation chimique en raison de l’incorporation d’une couche mince de maghémite. Dosages chimiques permettent de calculer la fraction volumétrique du coeur, de la surface et l’épaisseur de la couche de superficiel. Nous avons suivi les changements structurels résultant de la durée du traitement de surface en nanocristaux de ferrite MnFe2O4 et CoFe2O4 tandis que les changements structurels dans nanoparticule ferrite mixte de Mn-Zn ont été étudiées en fonction de la teneur en zinc dans les échantillons. Les techniques de Diffraction des Rayons-x et de Neutrons ont été utilisés pour déterminer des paramètres de structure, en particulier la diffusion de cations dans les interstices de la ferrite spinelle. Les méthodes de raffinement de Rietveld sont développés pour obtenir les informations avec un degré élevé de fiabilité. Spectroscopie d’Absorption des Rayons-x a été utilisée pour une recherche de la structure locale de ces matières telles que les distances inter-atomiques, l’état d’oxydation moyenne et le degré d’inversion. La morphologie, cristallinité et la taille des nanoparticules mixtes de ferrite Mn-Zn ont été étudiés par des techniques de microscopie TEM/HRTEM et Diffraction des Électrons. Dans les échantillons de nanoparticules de ferrite de manganèse et ferrite mixte de Mn-Zn on a constaté la présence de cations de Mn3+ dans un environnement octaédrique qui sont responsables pour la déformation anisotrope connu comme l’effet Jahn-Teller. Le degré d’inversion obtenue pour les matériaux recherché dans cette travaille diffèrent des montants présentés par les matériaux bulk en raison du processus de synthèse, réduit à l’échelle nanométrique et augmentation du rapport surface/volume.
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Estudo da origem do magnetismo não convencional em nanopartículas de óxido de estanho dopadas com metaisHerrera Aragón, Fermín Fidel January 2013 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2013. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2014-04-16T15:45:27Z
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2013_FerminFidelHerreraAragon.pdf: 21012836 bytes, checksum: 8c5a4d4899ab44c24165df65ddd53409 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-04-22T12:07:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1
2013_FerminFidelHerreraAragon.pdf: 21012836 bytes, checksum: 8c5a4d4899ab44c24165df65ddd53409 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-04-22T12:07:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1
2013_FerminFidelHerreraAragon.pdf: 21012836 bytes, checksum: 8c5a4d4899ab44c24165df65ddd53409 (MD5) / Neste trabalho foi estudada a origem do magnetismo em óxidos nanoparticulados dopados com metais. Com este fim foram sintetizadas e estudadas as propriedades estruturais, vibracionais, magnéticas e interações hiperfinas de nanopartículas de óxido de estanho puro e dopado com três tipos de metais (i) com metais de transição Fe e Cr (ii) terras raras o Er (iii) metais não magnéticos o Al. Através do refinamento dos difratogramas de raios-X usando o método do Rietveld determinou-se a presença de uma única fase nas amostras sem dopagem. Esta fase persistiu nas amostras dopadas com metal. Medidas de espectroscopia Raman mostraram que o limite de solubilidade, no caso das amostras dopadas com Fe, é até 20%. Nos três tipos de dopante determinou-se um decrescimento no tamanho da nanopart ícula com o aumento da concentração de dopante. Medidas magnéticas das nanopartículas de SnO2 puras e dopadas com Al, mostraram a ocorrência de um ferromagnetismo não convencional, atribuído a elétrons desemparelhados e armadilhados em vacâncias de oxigênio. Já as medidas magnéticas das nanopartículas de SnO2 dopadas com elementos magnéticos: metais de transição e terras raras, mostraram que independentemente do tipo de dopante o ferromagnetismo observado para baixas concentrações pode ser bem interpretado pelo modelo de pólarons magnéticos ligados; porém, observou-se que a intensidade da contribuição ferromagnética depende do tipo de dopante. Para altas concentrações e perto do limite de percolação de SnO2 (xp = 25%) observou-se a coexistência de ferromagnetismo, antiferromagnetismo e paramagnetismo, nas amostras dopadas com Fe. Curvas de ZFC e FC destas amostras mostraram evidencias de relaxação térmica associada com superparamagnetismo ou vidro de spin. Por outro lado, medidas de espectroscopia Mössbauer usando como sonda o Sn mostraram que o ingresso do dopante modifica a densidade eletrônica tipo s devido à substituição de íons Sn4+ com ions de menor estado de valência. Os resultados obtidos por espectroscopia Mössbauer ajudaram a confirrmar os resultados das propriedades estruturais determinadas por DRX e espectroscopia Raman nas séries Sn1−xAlxO2, Sn1−xFexO2 e Sn1−xErxO2. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this work, the origin of the magnetism of nanoparticulated oxide systems has been studied. In order to get this goal, the structural, vibrational, magnetic properties and hyperfine interactions of tin dioxide nanoparticles pure and doped with three metal types : i) transition metals such as Fe and Cr, ii) rare earths such as Er and iii) nonmagnetic elements such as Al. X-ray dffraction patterns of undoped SnO2 nanoparticles were refined by the Rietveld refinement method and the formation of the rutile type phase has been determined. This type of phase has been also formed in metal doped SnO2 nanoparticles. Raman spectroscopy measurements showed that the solubility limit of Fe-doped samples is around 20%. For the three types of dopants, the particles size showed a decrease with the increase of dopant concentration. The magnetic measurements of the undoped and Al-doped SnO2 nanoparticles showed a nonconventional ferromagnetism, which was attributed to the unpaired electrons trapped in oxygen vacancies. On the other hand, the magnetic measurements of SnO2 nanoparticles doped with magnetic elements such as transition metals and rare earths showed that independent of the dopant type, the ferromagnetism determined for low-doping samples can be well interpreted within the bound magnetic polarons model. However, in the high concentration region, near to the percolation limit of SnO2 (xp=0.25), it was determined the coexistence of ferromagnetic, antiferromagnetic and paramagnetic phases. ZFC and FC curves showed evidences of thermal relaxation of magnetic moments, likely related to superparamagnetic or spin glass behavior. On the other hand, Mössbauer spectroscopy measurements using Sn as the probe showed that the entrance of dopant atoms into the SnO2 matrix modifes the s-type electronic density which visits the nucleus of Sn atoms. Moreover, the Mössbauer spectroscopy results confirm the structural modifications determined from other techniques for the Sn1−xAlxO2, Sn1−xFexO2 and Sn1−xErxO2 nanoparticulated systems.
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Efeitos da superfície em materiais supercondutoresÁvila, Marcos de Abreu, 1964- 15 February 1996 (has links)
Orientador: Oscar Ferreira de Lima / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-09-24T19:46:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1996 / Resumo: Apresentamos neste trabalho um estudo de alguns dos principais efeitos provocados pela presença de superfícies no comportamento magnético de materiais supercondutores. detalhamos as mais importantes propriedades da supercondutividade superficial, um fenômeno básico primeiramente proposto em 1963 por Saint-James e de Gennes. Usando os cálculos de o. F. de Lima para a dependência com a temperatura da magnetização superficial e volumétrica, encontramos uma expressão que descreve o comportamento perto da transição da razão HC3/HC2 entre os campos críticos superficial e volumétrico. Realizamos medidas de magnetização, com um magnetômetro SQUID de alta sensibilidade, em uma folha de tântalo com alta relação superfície/volume, e com suas superfícies principais orientadas paralelamente e perpendicularmente ao campo aplicado. Verificamos as principais características da supercondutividade superficial nestas medidas e determinamos a dependência com a temperatura da razão HC3/HC2 para esta amostra. Fazendo um ajuste da expressão teórica a estes resultados, propusemos dois fatores que afetam o seu comportamento: a sensibilidade limitada do equipamento de medida e a recém proposta diferença entre as temperaturas críticas superficial e volumétrica a campo nulo TC3(O) e TC2(O). Estudamos também os efeitos da presença da superfície na dinâmica de fluxóides de supercondutores do tipo II devido à formação da barreira superficial de Bean-Livingston. Experiências de magnetização realizadas em amostras de nióbio com superfícies polidas e que tiveram esta superfície posteriormente lixada mostraram, através de uma análise comparativa, a influência desta barreira superficial que mostrou-se maior em baixas temperaturas e altos campos. Em curvas M x T e M x H aparece um comportamento irreversível, que diminui com o lixamento da superfície. Na linha de irreversibilidade aparece um comportamento reentrante, com esta linha seguindo o comportamento previsto por modelos volumétricos perto de TC2(O) e reencontrando-se com a linha HC2(T) em temperaturas mais baixas. 0 lixamento estende a região dominada pela resposta volumétrica. Em experiências de relaxação magnética, encontramos uma assimetria entre as curvas de entrada e saída de fluxo, que também diminui com o lixamento da superfície / Abstract: We present in this work a study of some of the main effects caused by the presence of surfaces in the magnetic behavior of superconducting materiais. We have detailed the most important properties of surface superconductivity, a basic phenomenon first proposed in 1963 by Saint-James and de Gennes. Using the calculations of O. F. de Lima for the temperature dependence of the surface and bulk magnetization, we derive an expression that describes the behavior near the transition of the ratio HC3/HC2, between the surface and bulk critical fields. Magnetization measurements were made, using a high sensitivity SQUID magnetometer, on a tantalum foil with high surface-to-volume ratio, and with the main surfaces set parallel and perpendicular to the applied field. The main characteristics of surface superconductivity were verified in these measurements and the dependence of the HC3/HC2 ratio was determined for this sample. By fitting the theoretical expression to these results, we propose two factors which affect the behavior of this ratio: the limited sensitivity of the measuring system and the recently proposed difference between the surface and volume zero-field critical temperatures, TC3(O) and TC2(O). We have also studied the effects of surfaces on the vortex dynamics of type II superconductors, due to the formation of the Bean-Livingston surface barrier. Magnetization experiments were made on niobium samples with polished surfaces, which were later roughened with sandpaper, and showed by comparison the influence of this surface barrier. In M x T and M x H data an irreversible behavior appears, which decreases with the surface roughening. In the irreversibility line we found a reentrant behavior, since the line follows the behavior expected by bulk models near TC2(O), but returns to the HC2(T) line at lower temperatures. The surface roughening extends the region dominated by the bulk behavior. In magnetic relaxation experiments, we found an asymmetry between the curves for flux entry and exit, which also diminishes with the surface roughening / Mestrado / Física / Mestre em Física
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Multifuncionalização de nanopartículas de CoFe2O4 pela incorporação da prata na sua superfície : síntese e caracterizaçãoSzlachetka, Ísis Oliveira 21 December 2015 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2015. / Submitted by Rhuama Barbosa do Carmo (rhuamacarmo@bce.unb.br) on 2016-06-27T14:28:50Z
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2015_IsisOliveiraSzlachetka.pdf: 2487440 bytes, checksum: 61af9004fc0258c96058bca4d7fa34dc (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2016-06-28T13:39:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1
2015_IsisOliveiraSzlachetka.pdf: 2487440 bytes, checksum: 61af9004fc0258c96058bca4d7fa34dc (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-28T13:39:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1
2015_IsisOliveiraSzlachetka.pdf: 2487440 bytes, checksum: 61af9004fc0258c96058bca4d7fa34dc (MD5) / Neste trabalho, foi investigada a eficiência de duas diferentes rotas de incorporação de prata na superfície de nanopartículas de ferrita de cobalto (CoFe2O4), obtidas por coprecipitação química em meio alcalino. As amostras foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia Raman, espectroscopia Mössbauer e medidas de magnetização. Os dados de DRX das amostras funcionalizadas confirmaram a presença das fases cristalográficas da ferrita de cobalto e da prata. Os Resultados referentes à caracterização por DRX, espectroscopias Raman e Mössbauer sugerem que íons de prata provenientes do processo de funcionalização são incorporados intersticialmente na estrutura cristalina das nanopartículas de CoFe2O4. A redução do campo coercivo bem como a redução da temperatura de bloqueio sugere que o processo de funcionalização com prata reduz a interação entre as nanopartículas de ferrita de cobalto das amostras funcionalizadas. / In this work, it was investigated the efficiency of the functionalization of cobalt ferrite (CoFe2O4) nanoparticles with silver, following two different chemical coprecipitation routes in alkaline medium. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), Raman spectroscopy, Mössbauer spectroscopy and magnetization measurements. The XRD data from the functionalized samples confirmed the presence of cobalt and silver ferrite crystalline phases. The results concerning the characterization by XRD, Raman and Mössbauer spectroscopies suggests that silver ions from the functionalization process are incorporated interstitially in CoFe2O4 nanoparticles’ crystal structure. The reduction in the coercive field as well as the reduction of the blocking temperature suggests that the functionalization process with silver reduces the interaction between cobalt ferrite nanoparticles and functionalized samples.
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Tratamento hidrotermal de nanopartículas de ferrita de cobalto : propriedades morfológicas, estruturais e magnéticasStein, Cléver Reis 30 August 2016 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2016. / Texto liberado parcialmente pelo autor. Conteúdo restrito: Capítulos 4 e 5. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-12-21T14:26:46Z
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2016_CléverReisStein_Parcial.pdf: 5036303 bytes, checksum: 778946b9c8dfb8648b7f2d579d8fc67f (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2017-01-26T18:29:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1
2016_CléverReisStein_Parcial.pdf: 5036303 bytes, checksum: 778946b9c8dfb8648b7f2d579d8fc67f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-01-26T18:29:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1
2016_CléverReisStein_Parcial.pdf: 5036303 bytes, checksum: 778946b9c8dfb8648b7f2d579d8fc67f (MD5) / Na atual conjuntura científica que o mundo se encontra, uma das áreas mais promissoras é a nanociências, a qual versa estudar sistemas em escalas nanométrica e, dentre estes, as nanopartículas magnéticas vem apresentando um grande potencial para serem utilizadas em novas aplicações tecnológicas, este fato acontece em virtudes de suas características particulares. No entanto, qualquer que seja a aplicabilidade dessas partículas, as suas propriedades devem ser bem conhecidas, pois essas informações estão diretamente relacionadas ao sucesso da aplicação. Por este motivo, este trabalho teve como objetivo estudar a influência do tratamento hidrotermal pós-sínteses nas propriedades físicas e magnéticas de ferrita de cobalto (CoFe2O4). As amostras estudadas foram sintetizadas pelo método de coprecipitação química em meio aquoso e após esse processo, foi realizado um tratamento térmico nas temperaturas de 100, 120, 150 e 200 ºC. O intervalo de tempo foi de duas horas para todas as temperaturas, dessa forma, obtemos quatro amostra tratadas em diferentes temperaturas no mesmo período de tempo. A influencia desse tratamento nas propriedades das amostras foi estudada por meio das técnicas de Raios X, Microscopia Eletrônica de Transmissão e de magnetização. Para análise dos dados experimentais de Raios X foi aplicado o método de Rietveld para avaliar as características cristalinas das amostras, o modelo de crescimento em função da temperatura do tratamento térmico, o qual avaliou a dinâmica do crescimento físico das nanopartículas magnéticas em função da temperatura do tratamento hidrotermal e modelos magnéticos fenomenológicos para sistemas nanoestruturados os quais serviram para quantificar as propriedades magnéticas de cada amostra e identificar as variações em virtude do tratamento térmico. Este conjunto de informações obtidos nesta pesquisa irá contribuir para uma compreensão mais ampla da ciência básica que envolve este sistema e subsidiar possíveis aplicações tecnológicas destes materiais. / In the current scientific context that the world is one of the most promising areas is the nanosciences, which versa studying systems at nanometric scales and, among these, the magnetic nanoparticles has shown great potential for use in new technological applications, this fact it happens in virtue of its particular characteristics. However, whatever the applicability of these particles, their properties should be well known, because this information is directly related to the success of the application. Therefore, this study aimed to study the influence of hydrothermal post-synthesis treatment in the physical and magnetic properties of cobalt ferrite (CoFe2O4). The samples studied were chemically synthesized by coprecipitation method in an aqueous medium and after this process, the heat treatment was conducted at temperature of 100, 120, 150 and 200 ° C, the time was two hours for all temperatures, this way, we obtain four sample treated at different temperatures at the same time. The influence of this treatment on the properties of the samples was studied by the techniques of X-rays, Transmission Electron Microscopy and magnetization. For analysis of experimental data was applied to the Rietveld method to assess the crystalline characteristics of the samples, the growth model as a function of heat treatment temperature, which evaluated the dynamics of the physical growth of magnetic nanoparticles according to the hydrothermal treatment temperature and phenomenological models for magnetic nanostructured systems which served to quantify magnetic properties of each sample and identifying variations due to heat treatment. This set of information obtained in this research will contribute to a broader understanding of the basic science that surrounds this system and support possible technological applications of these materials.
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Propriedades magnéticas de memória e envelhecimento, exchange bias e treinamento de nanopartículas do tipo core-shell em regimes de interações dipolares fracas e fortes / Magnetic properties of memory and aging, exchange bias and training of core-shell type in weak and strong dipolar interactions regimes nanoparticlesLeite, Rodolpho Carvalho 18 October 2016 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2016. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2017-01-17T14:45:49Z
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2016_RodolphoCarvalhoLeite.pdf: 7801785 bytes, checksum: f266bcc051ff0298ffd517060d099aca (MD5) / Investigamos as propriedades magnéticas de nanopartículas core-shell (NPs-CS) ultrapequenas de CoFe2O4@γ-Fe2O3 com diâmetro médio de dRX = 2.7 nm em amostras de ferrofluido diluído e pó compacto. Utilizamos a abordagem proposta por Thamm e Hesse para definir os dois regimes de interações fracas, para amostra de ferrofluido diluído, e fortes, para amostra pó, presentes a 5 K. A energia de anisotropia magnética, nestes regimes, é sondada pela curva de primeira magnetização, dependência térmica do campo coercivo e curva ZFC-FCW. O congelamento dos spins de superfície em camada desordenada Spins-Glass-Like (SGL) é observado por um desvio da Lei de Bloch em baixas temperaturas que induz uma interface Ferrimagnética/Spins-Glass-Like (FI/SGL) nas NPs-CS. Em baixo campo constatamos a presença do efeito de memória magnética com protocolo de envelhecimento DC, atribuímos aos spins desordenados da superfície como a origem intrínseca do efeito de memória e potencializado pelo comportamento coletivo do estado de Superspins-Glass – SSG (vidros de superspins) da amostra na forma de pó. Os Resultados magnéticos evidenciam que as nanopartículas possuem um núcleo ferrimagnético revestido com uma superfície com spins congelados desordenadamente. Devido essa particularidade em sua formação magnética, quando o sistema é submetido ao congelamento com campo aplicado induz uma anisotropia unidirecional nas NPs-CS gerando um deslocamento do ciclo de histerese magnética, conhecido como Exchange Bias (HEX). O campo HEX é medido em função do campo de congelamento (Hcool), aumentando até um máximo ( MAX cool H ) de 12 kOe e diminuindo com aumento adicional de Hcool. Com MAX cool H encontramos um HEX de 42.3 kA/m para amostra pó e HEX de 18.5 kA/m para ferrofluido diluído da ordem da metade do campo de anisotropia. A presença de efeitos laços menores (minor loops) sobre as NPs-CS podem ser excluídos porque, para todos os ciclos de histerese, a magnetização de alto campo é bem reversível em uma grande variedade de campo. A análise da variação de HEX com número de ciclos (n) sucessivos após o processo de FC com MAX cool H , em tais sistemas de NPs-CS, revelaram uma diminuição no HEX apontando para a presença do chamado Efeito de Treinamento. Investigamos o Efeito de Treinamento em relação algumas características: regime de interações interpartículas fracas e fortes, relaxamento dos spins não compensados congelados e rodáveis na interface FI/SGL, influência da temperatura e envelhecimento. Os dados experimentais foram ajustados com o modelo Binek, com o qual conseguimos extrair o parâmetro γ que nos fornece informações da dinâmica não linear do acoplamento entre as interfaces. O modelo Zheng et al. para observar o vertical Shift (deslocamento vertical) atribuído pelo alinhamento dos spins congelados com campo de congelamento e por fim o modelo de Radu et al. que considera um cenário misto de contribuições, para o efeito de treinamento, de origem nas componentes de spins não compensados congelados e rodáveis na interface. Em suma, as análises feitas nesta Tese confirmam a presença do Efeito de Treinamento em ferrofluidos, ainda se demonstrou que as interações interpartículas, temperatura e envelhecimento influenciam na intensidade do fenômeno. / We investigated the magnetic properties of ultrasmall core-shell nanoparticles (NPs-CS) CoFe2O4@γ-Fe2O3 with mean diameter dRX = 2.7 nm in samples diluted ferrofluid and compact powder. We used the approach proposed by Thamm and Hesse to define the two interactions regimes. Weak for diluted ferrofluid sample and strong for powder sample present at 5 K. The magnetic anisotropy energy in these interaction regimes, is probed by the first magnetization curve, temperature dependence of the coercive field and ZFC-FCW curve. The freezing of surface spins in disordered layer Spin-Glass-Like (SGL) is observed by a deviation from Bloch's law at low temperatures, that induces an ferrimagnetic/spin-glass-like (FI/SGL) interface in NPs-CS. At Lowest field we investigate the effect of magnetic memory with DC aging protocol, attribute to the shell as the intrinsic origin of memory effect and potentiated by the collective behavior of the state of Superspins-Glass (SSG) of the sample in powder. Magnetic results show that nanomaterials have a ferrimagnetic core coated with a surface with spins frozen disorderly (SGL). Due to this peculiarity in its magnetic forming, when the system is subjected to freezing with applied field induces a unidirectional anisotropy in NPs that generates a displacement of the magnetic hysteresis loop, known as the exchange bias (HEX). The HEX field is measured according to the freezing field (Hcool). It increases up to a maximum ( M A X c o o l H ) of 12 kOe and decreases with further increase in Hcool, with M A X c o o l H we found HEX 42.3 kA/m to powder sample and HEX 18.5 kA/m to dilute ferrofluid, of the order of half the anisotropy field. The presence of minor loops effects on NPs-CS investigated can be excluded, because for all hysteresis loops, the high magnetizing field is reversible and in a wide variety of field. The analysis of HEX variation with number of successive cycles (n) after the FC process with M A X c o o l H , in such systems NPs-CS, revealed a decrease in the HEX pointing out the presence of training effect. Investigated in relation some characteristics: regime of weak and strong interactions interparticle, relaxation of spins uncompensated frozen and rotatable in FI/SGL interface, influence of temperature and aging. The experimental data were adjusted with the Binek model, with which we can extract the γ parameter that provides information on the dynamic non-linear coupling between the interfaces. The model Zheng et al. to observe the vertical shift attributed by the alignment of frozen spins with cooling field and finally the model Radu et al. considering a mixed picture of contributions for the purpose of training effect, origin in the spin components uncompensated frozen and rotatable in the interface. In summary, the analyzes made in this thesis confirm the presence of the Training Effect in ferrofluids, it was still demonstrated that interactions interparticle, temperature and aging influence the intensity of the phenomenon.
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Investigação das condições de funcionalização de nanopartículas magnéticas (CoFe2O4) com ácidos aminocarboxílicosSilva, Atailson Oliveira da 05 March 2015 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2015. / Submitted by Cristiane Mendes (mcristianem@gmail.com) on 2015-07-02T17:02:29Z
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2015_AtailsonOliveiraDaSilva.pdf: 5788172 bytes, checksum: d27bd93c3ca665fe3dc648a742c9f427 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2015-07-03T15:43:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1
2015_AtailsonOliveiraDaSilva.pdf: 5788172 bytes, checksum: d27bd93c3ca665fe3dc648a742c9f427 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-03T15:43:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1
2015_AtailsonOliveiraDaSilva.pdf: 5788172 bytes, checksum: d27bd93c3ca665fe3dc648a742c9f427 (MD5) / A nanociência se tornou uma das áreas científicas de maior notabilidade no cenário mundial nas ultimas décadas. As propriedades diferenciadas de estruturas em escala nanométrica (10-9) tem despertado a atenção de cientistas de diversos campos de pesquisa. Dentre os materiais que fazem parte deste novo cenário estão as nanopartículas magnéticas, as quais apresentam propriedades únicas quando submetidas a um campo magnético externo. O superparamagnetismo apresentado por estas partículas tem despertado a atenção de áreas estratégicas como eletrônica, energia, meio ambiente e biomedicina. Este trabalho destaca as potencialidades que estas nanoestruturas apresentam para aplicações Nanobiotecnológicas quando funcionalizadas com ligantes biocompatíveis. Quando imersas em um líquido carreador estas nanopartículas formam um coloide denominado ferrofluido magnético, material conhecido há algumas décadas que une as propriedades magnéticas da nanopartícula com as propriedades de fluidez dos líquidos. A compreensão dos mecanismos de estabilidade destes sistemas é uma primeira etapa necessária para modelar a quimiossorção de moléculas de interesse. Utilizando titulações potenciométricas e condutimétricas simultâneas nos sistemas coloidais magnéticos obtêm-se a pH-dependência da densidade superficial de carga e os valores dos pKs correspondentes aos sítios superficiais. De posse de tal informação foram escolhidos quatro ácidos aminocarboxílicos quimicamente capazes de complexar a superfície da nanopartícula. Utilizando diagramas de especiação foi possível obter as condições de pH adequadas para tal procedimento. O cálculo de área superficial disponível das partículas e a utilização de cross section calculado por simulação computacional permite se obter a relação entre a quantidade de ligantes e o número de camadas possivelmente formada. Medidas de espectroscopia de absorção no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e XPS (X-Ray Photoelectron Spectroscopy) acompanhadas de medidas de potencial zeta () são utilizadas no estudo da complexação superficial de nanopartículas magnéticas de ferrita de cobalto (CoFe2O4) sintetizadas por hidrólise alcalina. / Nanoscience has become one of the scientific areas of greater notability on the world stage in recent decades. The unique properties of nanoscale (10-9) structures has attracted the attention of scientists from various fields of research. Among the materials that make up this new scenario are magnetic nanoparticles, which have unique properties when subjected to an external magnetic field. The superparamagnetism presented by these particles has attracted the attention of strategic areas such as electronics, energy, environment and biomedical. This paper highlights the potential that these nanostructures have to nanobiotechnological applications when functionalized biocompatible binders. When immersed in a liquid carrier such nanoparticles form a colloid so-called ferrofluid magnetic material known for some decades that unite the magnetic properties of the nanoparticles with the liquid flow properties. Understanding these mechanisms of stability system is a necessary step to model the possibility of chemisorption of molecules of interest. Using potentiometric and conductimetric titrations in simultaneous magnetic colloidal systems obtained by the pH-dependence of the surface charge density and pK values corresponding to the surface sites, in possession of this information was chosen four chemically aminocarboxylic acids capable of complexing the surface of the nanoparticle . Using speciation diagrams was obtain suitable pH conditions for such a procedure. The surface area available for calculation of particles and the use of cross-section calculated by computer simulation allows to obtain the relationship between the amount of binders and possibly the number of layers formed. Absorption spectroscopy measurements of the Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and XPS (X-Ray Photoelectron Spectroscopy) followed by zeta potential measurements () are used in the study of surface complexing magnetic cobalt ferrite nanoparticles (CoFe2O4) synthesized by alkaline hydrolysis.
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Estudo SERS de carreadores nanoparticulados de fármacos baseados em nanopartículas magnéticas e poliméricasFerreira, Queila da Silva 19 May 2015 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2015. / Submitted by Marília Freitas (marilia@bce.unb.br) on 2015-10-29T13:12:09Z
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2015_QueiladaSilvaFerreira.pdf: 2248312 bytes, checksum: de1d44ee9918c402fbd1683a5a2a94e2 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2015-10-29T13:47:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1
2015_QueiladaSilvaFerreira.pdf: 2248312 bytes, checksum: de1d44ee9918c402fbd1683a5a2a94e2 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-29T13:47:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1
2015_QueiladaSilvaFerreira.pdf: 2248312 bytes, checksum: de1d44ee9918c402fbd1683a5a2a94e2 (MD5) / Neste trabalho a técnica de espalhamento Raman intensificado por superfície (Surface Enhanced Raman Spectroscopy - SERS) foi utilizada no estudo de carreadores nanoparticulados de fármacos baseados em nanopartículas magnéticas (NPMs) e poliméricas. Para isso, filmes nanoestruturados de prata, obtidos por eletrodeposição, foram usados como substratos SERS ativos. Os fármacos utilizados foram: Rifampicina (RIF) e Selol, adsorvidos à superfície das NPs de magnetita e Itraconazol (ITZ) carregado em nanopartículas de PLGA (ITZ@PLGA-nano). A estabilidade fotoquímica da RIF assim como a estabilidade do ancoramento das moléculas de Selenitotriglicerídeos (Selol) após aquecimento por campo magnético alternado também foram investigados. Além da técnica SERS as técnicas de MET, MEV, FTIR, Uv/Vis, potencial Zeta (ζ) e Espalhamento de Luz Dinâmico (DLS) foram empregadas na caracterização das amostras. Os dados SERS mostraram que o ancoramento das moléculas de RIF e de Selol à superfície das NPs de magnetita, pré-cobertas com uma bicamada de Ácido Láurico (AL), ocorre em ambos os casos por meio da ligação do grupo carboxilato externa à bicamada de AL com o grupo OOSeO, para caso da molécula de Selol e, com o nitrogênio piperazina adjacente ao nitrogênio imina para o caso da molécula de RIF. Adicionalmente, foi verificado que a molécula de RIF é menos susceptível a degradação fotoquímica enquanto adsorvida sobre a superfície das NPs e que em torno de 50% do teor inicial das moléculas de Selol permanecem ancoradas à superfície das NPs após aquecimento por campo magnético alternado. Com relação ao sistema ITZ@PLGA-nano, verificou-se, que diferentemente do ITZ livre (ITZ+PLGA-nano), o ITZ carregada pelas NPs de PLGA não se adsorve à superfície do filme de prata em virtude do impedimento estérico provocado pelo PLGA. Por outro lado, as mudanças espectrais observadas entre o espectro Raman do ITZ pó e espectro SERS da amostra ITZ+PLGA-nano estão associadas com a adsorção da molécula de ITZ à superfície do filme de prata nanoestruturado por meio da interação do nitrogênio heterocíclico do ITZ com os átomos de Ag do substrato. Além do mais, as evidências espectrais mostraram que, ao ser adsorvida à superfície do filme prata, a molécula de ITZ se orienta paralelamente à superfície de prata. / In this work, the technique of Surface-Enhanced Raman Spectroscopy (SERS) was used in the study of nanoparticle drug carriers based on magnetic nanoparticles (MNPs) and polymeric nanoparticles. For this purpose, silver nanostructured films obtained by electrodeposition were used as SERS active substrates. The drugs used were: Rifampicin (RIF) and Selol, adsorbed onto the surface of the magnetite NPs, and Itraconazole (ITZ) loaded in PLGA nanoparticles (ITZ@PLGA-nano). The photochemical stability of the RIF and the stability of the anchoring of Selol molecules after heating with an alternating magnetic field were investigated. In additional to the SERS technique, TEM, SEM, FTIR, UV/Vis , Zeta potential (ζ) and Dynamic Light Scattering (DLS) techniques were used to characterize the samples. The SERS data showed that the anchoring of the RIF and Selol molecules onto the surface of the magnetite NPs, pre-coated with a bilayer of Lauric Acid (LA) occurs in both cases with the binding of the external carboxylate group of LA-bilayer with the OOSeO group in the case of Selol molecule and with the piperazine nitrogen adjacent to the imine nitrogen in the case of RIF molecule. Additionally it, has been found that the RIF molecule is less susceptible to photochemical degradation while adsorbed onto the surface of the NPs and around 50% of the initial content of Selol molecules remain anchored to the surface of the NPs, after heating by an alternating magnetic field. In respect to the ITZ@PLGA-nano system it was verified that, unlike free ITZ (ITZ+PLGA-nano), ITZ loaded PLGA NPs do not adsorb to the silver film surface due to the steric hindrance caused by the PLGA. On the other hand, the spectral changes observed between the Raman spectra of the ITZ powder and SERS spectrum of the ITZ+PLGA-nano sample, were associated with the adsorption of an ITZ molecule onto the surface of the nanostructured silver film through interaction of the ITZ heterocyclic nitrogen with Ag atoms from the substrate. Moreover, spectral evidence demonstrated that when an ITZ molecule is adsorbed onto the surface of the silver film, it is oriented parallel to the silver surface.
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Avaliação e caracterização da biodistribuição de nanopartículas magnéticas pelo encéfalo de ratos, pelo sistema BAC / Evaluation and characterization of the magnetic nanoparticles biodistribution in the rats encephalon, using the ACB sistemMoretto, Gustavo Morlin 07 February 2017 (has links)
Submitted by GUSTAVO MORLIN MORETTO (gustavomorlin@yahoo.com.br) on 2017-11-25T17:44:15Z
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Dissertação Agostinho - Final.pdf: 1154041 bytes, checksum: e226bf5e802a12577fe08f1fc48c0b49 (MD5) / Approved for entry into archive by ROSANGELA APARECIDA LOBO null (rosangelalobo@btu.unesp.br) on 2017-11-28T12:59:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2017-02-07 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / A barreira hematoencefálica é o principal obstáculo para que drogas possam chegar até o cérebro e realizar o tratamento de neuropataologias. Além disso, as doenças ligadas ao Sistema Nervoso Central (SNC) são a segunda categoria de doenças potencialmente fatais, ficando atrás apenas de problemas ligados ao sistema cardiovascular. Devido à baixa eficácia que os tratamentos comuns apresentam, o uso de nanomateriais para o tratamento e diagnóstico deste tipo de patologia tem ganhado grande interesse da área acadêmica. Este estudo buscou elucidar parâmetros relacionados à nanopartículas magnéticas (NPMs) no cérebro, assim como os efeitos do manitol – fármaco conhecido por sua ação diurética e grande uso no tratamento de anormalidades na pressão intracraniana - em parâmetros como o tempo de meia-vida das NPMs (T1/2), acúmulo em diferentes órgãos, intensidade máxima de sinal, entre outros. Foram utilizados três grupos de animais que receberam NPMs, sendo que em dois deles a administração das NPMs ocorreu 15 minutos e 30 minutos após a administração do manitol. Os resultados apresentaram diferentes intensidades máximas para cada grupo, assim como um diferente acúmulo de NPMs no baço e no sangue para animais que receberam manitol, indicando alterações causadas por este fármaco em sistemas biológicos. O sistema BAC se mostrou eficaz na detecção de NPMs no cérebro, assim como na posterior análise da biodistribuição destas em organimos vivos. Além disso, os resultados de biodistribuição e tempo de circulação encontrados permitirão estabelecer novas aplicações deste protocolo para implementação de nanopartículas magnéticas como agentes de contraste e carreadores de fármacos no SNC. Este estudo buscou aumentar a possibilidade da aplicação do sistema BAC na caracterização e avaliação de parâmetros farmacocinéticos de NPMs em sistemas biológicos. / The blood-brain barrier is the main obstacle for drugs to reach the brain and treat neuropathologies. In addition, diseases linked to the Central Nervous System (CNS) are the second category of potentially fatal diseases, behind only problems related to the cardiovascular system. Due to the low effectiveness that common treatments present, the use of nanomaterials for the treatment and diagnosis of this type of pathology has gained great interest in the academic area. This study sought to elucidate parameters related to magnetic nanoparticles (NPMs) in the brain, as well as the effects of mannitol - drug known for its diuretic action and great use in the treatment of abnormalities in intracranial pressure - in parameters such as the half-life time of NPMs (T1 / 2), accumulation in different organs, maximum signal intensity, among others. Three groups of animals that received NPMs were used, and in two of them the administration of the NPMs occurred 15 minutes and 30 minutes after the administration of mannitol. The results presented different maximum intensities for each group, as well as a different accumulation of NPMs in the spleen and blood for animals that received mannitol, indicating changes caused by this drug in biological systems. The BAC system proved to be effective in the detection of NPMs in the brain, as well as in the subsequent analysis of the biodistribution of these into living organism. In addition, the results of biodistribution and time of circulation found will allow to establish new applications of this protocol for the implementation of magnetic nanoparticles as contrast agents and carriers of drugs in the CNS. This study aimed to increase the possibility of applying the BAC system in the characterization and evaluation of pharmacokinetic parameters of NPMs in biological systems.
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