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Síntese de nanopartículas magnéticas com elevada magnetização de saturação e estabilidade química / Synthesis of magnetic nanoparticles with high saturation magnetization and chemical stability

Martinêz, Gustavo Adolfo Lopez 23 July 2013 (has links)
Atualmente, o desenvolvimento de nanopartículas (NPs) magnéticas vem recebendo muito interesse da comunidade científica, devido à versatilidade de aplicações, principalmente em biomedicina como diagnóstico e terapia. Para tais aplicações e desejável que as NPs apresentem comportamento superparamagnético e alta magnetização de saturação (Ms). Neste contexto, existe preferência pela utilização de NPs de óxidos de ferro (maghemita e magnetita), devido à baixa toxicidade destes, quando comparadas com as NPs metálicas. No entanto, esses materiais apresentam baixo valor de Ms, o que pelo menos limita suas aplicações. Assim, no presente trabalho foi estudados diversos métodos de obtenção de NPs magnéticas com alto valores de Ms. Desta forma, neste trabalho foram obtidas nanopartículas de carbeto de ferro com alta magnetização de saturação (Ms ≈ 121 emu g-1) via processo de decomposição térmica e com tamanho em torno de 9 nm. Ainda, na tentativa de se obter NPs de ferro metálico, foram modificados diferentes parâmetros de síntese (temperatura de reação, tempo de reação, surfactantes), ocorrendo na formação de NPs de óxido de ferro na fase magnetita com tamanho em torno de 7,5 nm e comportamento magnético das nanopartículas próximo ao superparamagnético com Ms ≈ 40 emu g-1. Apesar de não ter sido possível verificar a formação de ferro metálico, os materiais obtidos, principalmente o carbeto de ferro, se mostraram promissores para a aplicação em biomedicina. / Magnetic nanoparticles have received great attention, due to their several applications possibilities such as diagnostic and therapy in biomedicine. For these applications are required nanoparticles with superparamagnetic behavior and high saturation magnetization (Ms). In this context, iron oxides (magnetite and maghemite) have been used because of lower toxicity than metallic nanoparticles. However, these materials show lower Ms than metallic magnetic nanoparticles that affect these applications. In this way, we studied several synthetic routes in order to high Ms values. Thereby, we obtained iron carbide nanoparticles with high magnetization (Ms = 121 emu.g-1) and controlled size (around 9 nm) using thermal decomposition process. Furthermore, in order to obtain metallic iron nanoparticles, magnetite nanoparticles were obtained with controlled size around 7,5 nm and superparamagnetic behavior with Ms = 40 emu.g-1. Besides metallic iron nanoparticles have not been obtained, iron carbide nanoparticles showed high magnetization and show promising for biomedical applications.
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Síntese de nanopartículas magnéticas com elevada magnetização de saturação e estabilidade química / Synthesis of magnetic nanoparticles with high saturation magnetization and chemical stability

Gustavo Adolfo Lopez Martinêz 23 July 2013 (has links)
Atualmente, o desenvolvimento de nanopartículas (NPs) magnéticas vem recebendo muito interesse da comunidade científica, devido à versatilidade de aplicações, principalmente em biomedicina como diagnóstico e terapia. Para tais aplicações e desejável que as NPs apresentem comportamento superparamagnético e alta magnetização de saturação (Ms). Neste contexto, existe preferência pela utilização de NPs de óxidos de ferro (maghemita e magnetita), devido à baixa toxicidade destes, quando comparadas com as NPs metálicas. No entanto, esses materiais apresentam baixo valor de Ms, o que pelo menos limita suas aplicações. Assim, no presente trabalho foi estudados diversos métodos de obtenção de NPs magnéticas com alto valores de Ms. Desta forma, neste trabalho foram obtidas nanopartículas de carbeto de ferro com alta magnetização de saturação (Ms ≈ 121 emu g-1) via processo de decomposição térmica e com tamanho em torno de 9 nm. Ainda, na tentativa de se obter NPs de ferro metálico, foram modificados diferentes parâmetros de síntese (temperatura de reação, tempo de reação, surfactantes), ocorrendo na formação de NPs de óxido de ferro na fase magnetita com tamanho em torno de 7,5 nm e comportamento magnético das nanopartículas próximo ao superparamagnético com Ms ≈ 40 emu g-1. Apesar de não ter sido possível verificar a formação de ferro metálico, os materiais obtidos, principalmente o carbeto de ferro, se mostraram promissores para a aplicação em biomedicina. / Magnetic nanoparticles have received great attention, due to their several applications possibilities such as diagnostic and therapy in biomedicine. For these applications are required nanoparticles with superparamagnetic behavior and high saturation magnetization (Ms). In this context, iron oxides (magnetite and maghemite) have been used because of lower toxicity than metallic nanoparticles. However, these materials show lower Ms than metallic magnetic nanoparticles that affect these applications. In this way, we studied several synthetic routes in order to high Ms values. Thereby, we obtained iron carbide nanoparticles with high magnetization (Ms = 121 emu.g-1) and controlled size (around 9 nm) using thermal decomposition process. Furthermore, in order to obtain metallic iron nanoparticles, magnetite nanoparticles were obtained with controlled size around 7,5 nm and superparamagnetic behavior with Ms = 40 emu.g-1. Besides metallic iron nanoparticles have not been obtained, iron carbide nanoparticles showed high magnetization and show promising for biomedical applications.
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Síntese e caracterização de nanomateriais superparamagnéticos do tipo core-shell para aplicação em catálise e biomedicina / Synthesis and characterization of core-shell superparamagnetic nanomaterials for biomedical and catalytic applications

Beck Júnior, Watson 31 March 2016 (has links)
As diversas aplicações tecnológicas de nanopartículas magnéticas (NPM) vêm intensificando o interesse por materiais com propriedades magnéticas diferenciadas, como magnetização de saturação (MS) intensificada e comportamento superparamagnético. Embora MNP metálicas de Fe, Co e bimetálicas de FeCo e FePt possuam altos valores de MS, sua baixa estabilidade química dificulta aplicações em escala nanométrica. Neste trabalho foram sintetizadas NPM de Fe, Co, FeCo e FePt com alta estabilidade química e rigoroso controle morfológico. NPM de óxido metálicos (Fe e Co) também foram obtidas. Dois métodos de síntese foram empregados. Usando método baseado em sistemas nanoheterogêneos (sistemas micelares ou de microemulsão inversa), foram sintetizadas NPM de Fe3O4 e Co metálico. Foram empregados surfactantes cátion-substituídos: dodecil sulfato de ferro(III) (FeDS) e dodecil sulfato de cobalto(II) (CoDS). Para a síntese das NPM, foram estudados e determinados a concentração micelar crítica do FeDS em 1-octanol (cmc = 0,90 mmol L-1) e o diagrama de fases pseudoternário para o sistema n-heptano/CoDS/n-butanol/H2O. NPM esferoidais de magnetita com3,4 nm de diâmetro e comportamento quase-paramagnético foram obtidas usando sistemas micelares de FeDS em 1-octanol. Já as NPM de Co obtidas via microemulsão inversa, apesar da larga distribuição de tamanho e baixa MS, são quimicamente estáveis e superparamagnéticas. O segundo método é baseado na decomposição térmica de complexos metálicos, pelo qual foram preparadas NPM esféricas de FePt e de óxidos metálicos (Fe3O4, FeXO1-X, (Co,Fe)XO1-X e CoFe2O4) com morfologia controlada e estabilidade química. O método não mostrou a mesma efetividade na síntese de NPM de FeAg e FeCo: a liga FeAg não foi obtida enquanto que NPM de FeCo com estabilidade química foram obtidas sem controle morfológico. NPM de Fe e FeCo foram preparadas a partir da redução térmica de NPM de Fe3O4 e CoFe2O4, as quais foram previamente recobertas com sílica. A sílica previne a sinterização inter-partículas, além de proporcionar caráter hidrofílico e biocompatibilidade ao material. As amostras reduzidas apresentaram aumento dos valores de MS (entre 21,3 e 163,9%), o qual é diretamente proporcional às dimensões das NPM. O recobrimento com sílica foi realizado via hidrólise de tetraetilortosilicato (TEOS) em sistema de microemulsão inversa. A espessura da camada de sílica foi controlada variando-se o tempo de reação e as concentrações de TEOS e de NPM, sendo então proposto um mecanismo do processo de recobrimento. Algumas amostras receberam um recobrimento adicional de TiO2 na fase anatase, para o qual foi empregado etilenoglicol como solvente e ligante para formação de glicolato de Ti como precursor. A espessura da camada de TiO2 (2-12 nm) é controlada variando as quantidades relativas entre NPM e o precursor de Ti. Ensaios de hipertermia magnética foram realizados para as amostras recobertas com sílica. Ensaios de hipertermia magnéticas mostram grande aumento da taxa de aquecimento das amostras após a redução térmica, mesmo para dispersões diluídas de NPM (0,6 a 4,5 mg mL-1). Taxas de aquecimento entre 0,3 e 3,0oC min-1 e SAR entre 37,2 e 96,3 W g-1. foram obtidos. A atividade fotocatalítica das amostras recobertas foram próximas à da fase anatase pura, com a vantagem de possuir um núcleo magnético que permite a recuperação do catalisador pela simples aplicação de campos magnéticos externos. Os resultados preliminares dos ensaios de hipertermia magnética e fotocatálise indicam um forte potencial dos materiais aqui relatados para aplicações em biomedicina e em fotocatálise. / The most diverse technological applications of magnetic nanoparticles (MNP) have intensifiedthe interest for materials with different magnetic properties such as enhanced saturationmagnetization (MS) and superparamagnetic behavior. Despite the high MS values of metalparticles of Fe, Co, FeCo and FePt, their low chemical stability hinders most applications at thenanoscale. This thesis reports the synthesis of metallic Fe and Co and bimetallic FeCo and FePtMNP with high chemical stability and strict morphological control. MNP of iron oxide and mixediron-cobalt oxide were also synthesized. Two methods were employed. The first method, basedon nanoheterogeneous systems (micellar or reverse microemulsion systems), was used toprepare magnetite and metallic Co NPM. The method applies cation-substituted surfactants:iron(III) dodecyl sulfate iron (FeDS) and cobalt(II) dodecyl sulfate (CoDS). Before the MNPsyntheses, it were studied e determined the critical micelle concentration of FeDS in 1-octanol(cmc = 0.90 mmol L-1) and the pseudo-ternary phase diagram of n-heptane/CoDS/nbutanol/H2O. Spheroidal MNP of magnetite with 3.4 nm in diameter and quasi-paramagneticbehavior were prepared in octanolic FeDS micellar systems. Despite their broad sizedistribution and low MS, metallic Co MNP were produced in reverse microemulsions withchemical stability and superparamagnetic behavior. The second synthesis method, based onthermal decomposition of metal complexes, was employed to prepare spherical FePt and metaloxides (Fe3O4, FeXO1-X, (Co, Fe)XO1-X and CoFe2O4) MNP. Strict morphological control and highchemical stability were reached. Such method does not show the same effectiveness tosynthesize FeAg and FeCo MNP: the FeAg bimetallic alloy was not obtained while FeCo MNPwith chemical stability and compositional control were prepared with no morphological control.Fe and FeCo MNP were produced by thermal reduction of silica-coated Fe3O4 and CoFe2O4 MPN. The coating, beyond to prevent inter-particle sintering, provides biocompatibility andhydrophilic character. The reduced samples showed a significant increase in MS values(between 21.3 and 163.9%), which is directly proportional to MNP size. The silica coating wasaccomplished by tetraethylorthosilicate (TEOS) hydrolysis in reverse microemulsions. Thethickness of the silica layer is controlled by varying the reaction time and concentration of TEOSand NPM. The observations during coating process allowed to propose its probable mechanism.An additional coating of TiO2 (anatase phase) was performed onto silica layer for somesamples. Anatase coating was achieved by using ethylene glycol as both solvent and ligand toproduce an intermediate complex Ti precursor. The variation of the relative amounts of NPMand the Ti precursor allows to control the thickness of the anatase layer between 2 and 12 nm. Assays of magnetic hyperthermia were performed for silica-coated samples. The heating rate of the reduced samples increases after thermal reduction, even for dilute MNP dispersions (0.6 to4.5 mg mL-1). Heating rates between 0.3 and 3.0o C min-1 and SAR in the range of 37.2 96.3 Wg-1 were obtained. The photocatalytic activities of pure anatase particles and TiO2 -coated MNPwere close, but the magnetic samples has the advantage of being recovered from reactionmedia by applying the external magnetic fields. The preliminary results of magnetichyperthermia and photocatalysis assays indicate such materials have strong potential forapplications in biomedicine and photocatalysis.
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Síntese e caracterização de nanomateriais superparamagnéticos do tipo core-shell para aplicação em catálise e biomedicina / Synthesis and characterization of core-shell superparamagnetic nanomaterials for biomedical and catalytic applications

Watson Beck Júnior 31 March 2016 (has links)
As diversas aplicações tecnológicas de nanopartículas magnéticas (NPM) vêm intensificando o interesse por materiais com propriedades magnéticas diferenciadas, como magnetização de saturação (MS) intensificada e comportamento superparamagnético. Embora MNP metálicas de Fe, Co e bimetálicas de FeCo e FePt possuam altos valores de MS, sua baixa estabilidade química dificulta aplicações em escala nanométrica. Neste trabalho foram sintetizadas NPM de Fe, Co, FeCo e FePt com alta estabilidade química e rigoroso controle morfológico. NPM de óxido metálicos (Fe e Co) também foram obtidas. Dois métodos de síntese foram empregados. Usando método baseado em sistemas nanoheterogêneos (sistemas micelares ou de microemulsão inversa), foram sintetizadas NPM de Fe3O4 e Co metálico. Foram empregados surfactantes cátion-substituídos: dodecil sulfato de ferro(III) (FeDS) e dodecil sulfato de cobalto(II) (CoDS). Para a síntese das NPM, foram estudados e determinados a concentração micelar crítica do FeDS em 1-octanol (cmc = 0,90 mmol L-1) e o diagrama de fases pseudoternário para o sistema n-heptano/CoDS/n-butanol/H2O. NPM esferoidais de magnetita com3,4 nm de diâmetro e comportamento quase-paramagnético foram obtidas usando sistemas micelares de FeDS em 1-octanol. Já as NPM de Co obtidas via microemulsão inversa, apesar da larga distribuição de tamanho e baixa MS, são quimicamente estáveis e superparamagnéticas. O segundo método é baseado na decomposição térmica de complexos metálicos, pelo qual foram preparadas NPM esféricas de FePt e de óxidos metálicos (Fe3O4, FeXO1-X, (Co,Fe)XO1-X e CoFe2O4) com morfologia controlada e estabilidade química. O método não mostrou a mesma efetividade na síntese de NPM de FeAg e FeCo: a liga FeAg não foi obtida enquanto que NPM de FeCo com estabilidade química foram obtidas sem controle morfológico. NPM de Fe e FeCo foram preparadas a partir da redução térmica de NPM de Fe3O4 e CoFe2O4, as quais foram previamente recobertas com sílica. A sílica previne a sinterização inter-partículas, além de proporcionar caráter hidrofílico e biocompatibilidade ao material. As amostras reduzidas apresentaram aumento dos valores de MS (entre 21,3 e 163,9%), o qual é diretamente proporcional às dimensões das NPM. O recobrimento com sílica foi realizado via hidrólise de tetraetilortosilicato (TEOS) em sistema de microemulsão inversa. A espessura da camada de sílica foi controlada variando-se o tempo de reação e as concentrações de TEOS e de NPM, sendo então proposto um mecanismo do processo de recobrimento. Algumas amostras receberam um recobrimento adicional de TiO2 na fase anatase, para o qual foi empregado etilenoglicol como solvente e ligante para formação de glicolato de Ti como precursor. A espessura da camada de TiO2 (2-12 nm) é controlada variando as quantidades relativas entre NPM e o precursor de Ti. Ensaios de hipertermia magnética foram realizados para as amostras recobertas com sílica. Ensaios de hipertermia magnéticas mostram grande aumento da taxa de aquecimento das amostras após a redução térmica, mesmo para dispersões diluídas de NPM (0,6 a 4,5 mg mL-1). Taxas de aquecimento entre 0,3 e 3,0oC min-1 e SAR entre 37,2 e 96,3 W g-1. foram obtidos. A atividade fotocatalítica das amostras recobertas foram próximas à da fase anatase pura, com a vantagem de possuir um núcleo magnético que permite a recuperação do catalisador pela simples aplicação de campos magnéticos externos. Os resultados preliminares dos ensaios de hipertermia magnética e fotocatálise indicam um forte potencial dos materiais aqui relatados para aplicações em biomedicina e em fotocatálise. / The most diverse technological applications of magnetic nanoparticles (MNP) have intensifiedthe interest for materials with different magnetic properties such as enhanced saturationmagnetization (MS) and superparamagnetic behavior. Despite the high MS values of metalparticles of Fe, Co, FeCo and FePt, their low chemical stability hinders most applications at thenanoscale. This thesis reports the synthesis of metallic Fe and Co and bimetallic FeCo and FePtMNP with high chemical stability and strict morphological control. MNP of iron oxide and mixediron-cobalt oxide were also synthesized. Two methods were employed. The first method, basedon nanoheterogeneous systems (micellar or reverse microemulsion systems), was used toprepare magnetite and metallic Co NPM. The method applies cation-substituted surfactants:iron(III) dodecyl sulfate iron (FeDS) and cobalt(II) dodecyl sulfate (CoDS). Before the MNPsyntheses, it were studied e determined the critical micelle concentration of FeDS in 1-octanol(cmc = 0.90 mmol L-1) and the pseudo-ternary phase diagram of n-heptane/CoDS/nbutanol/H2O. Spheroidal MNP of magnetite with 3.4 nm in diameter and quasi-paramagneticbehavior were prepared in octanolic FeDS micellar systems. Despite their broad sizedistribution and low MS, metallic Co MNP were produced in reverse microemulsions withchemical stability and superparamagnetic behavior. The second synthesis method, based onthermal decomposition of metal complexes, was employed to prepare spherical FePt and metaloxides (Fe3O4, FeXO1-X, (Co, Fe)XO1-X and CoFe2O4) MNP. Strict morphological control and highchemical stability were reached. Such method does not show the same effectiveness tosynthesize FeAg and FeCo MNP: the FeAg bimetallic alloy was not obtained while FeCo MNPwith chemical stability and compositional control were prepared with no morphological control.Fe and FeCo MNP were produced by thermal reduction of silica-coated Fe3O4 and CoFe2O4 MPN. The coating, beyond to prevent inter-particle sintering, provides biocompatibility andhydrophilic character. The reduced samples showed a significant increase in MS values(between 21.3 and 163.9%), which is directly proportional to MNP size. The silica coating wasaccomplished by tetraethylorthosilicate (TEOS) hydrolysis in reverse microemulsions. Thethickness of the silica layer is controlled by varying the reaction time and concentration of TEOSand NPM. The observations during coating process allowed to propose its probable mechanism.An additional coating of TiO2 (anatase phase) was performed onto silica layer for somesamples. Anatase coating was achieved by using ethylene glycol as both solvent and ligand toproduce an intermediate complex Ti precursor. The variation of the relative amounts of NPMand the Ti precursor allows to control the thickness of the anatase layer between 2 and 12 nm. Assays of magnetic hyperthermia were performed for silica-coated samples. The heating rate of the reduced samples increases after thermal reduction, even for dilute MNP dispersions (0.6 to4.5 mg mL-1). Heating rates between 0.3 and 3.0o C min-1 and SAR in the range of 37.2 96.3 Wg-1 were obtained. The photocatalytic activities of pure anatase particles and TiO2 -coated MNPwere close, but the magnetic samples has the advantage of being recovered from reactionmedia by applying the external magnetic fields. The preliminary results of magnetichyperthermia and photocatalysis assays indicate such materials have strong potential forapplications in biomedicine and photocatalysis.
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Coercividade de nanopartículas de CoFe2O4 dispersas em uma matriz de SiO2

Costa, Maria Helena Carvalho da 27 February 2015 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work, we study the magnetic properties of CoFe2O4 nanoparticles dispersed in silica (SiO2) matrix. Samples were produced by the sol-gel method and synthesized at different temperatures. The average distance between the particles and thus the nature of inter-particle interactions were controlled for using different concentrations of iron and cobalt salts and the starting material tetraethylorthosilicate (TEOS). The samples were characterized by thermogravimetry (TG), X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and magnetization as a function of magnetic field and temperature. Thermogravimetric analysis showed that the weight loss increases with increasing concentration of salts in the starting solution. The results of X-ray diffraction combined with the transmission electron microscope images confirmed the presence of CoFe2O4 nanoparticles dispersed into the SiO2 matrix. Magnetization measurements showed a typical behavior generally showed by a magnetic nanoparticles system, that is, the observation of a peak in the curve FC-ZFC with a thermal hysteresis in the low temperature region. In particular, we observed a dependence of the coercive field with temperature of CoFe2O4 nanoparticles that did not follow the predictions of the model Bean-Livingston. We believe that this fact is linked more to the effect of size distribution than the possible effects of interaction between the nanoparticles. In this regard, a model considering a particle size distribution in the coercivity of nanoparticles was used. The model was able to fit the experimental data to wide temperature range. / Neste trabalho, nós estudamos as propriedades magnéticas de nanopartículas de CoFe2O4 dispersas em uma matriz de sílica (SiO2). As amostras foram produzidas através do método sol-gel para diferentes temperaturas de síntese. A distância média entre as partículas e, deste modo, a natureza das interações inter-partículas foram controladas utilizando diferentes concentrações dos sais de ferro e cobalto e do reagente de partida tetraetilortossilicato (TEOS). As amostras foram caracterizadas através de medidas de termogravimetria (TG), fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e magnetização em função do campo magnético e da temperatura. As análises termogravimétricas mostraram que a perda de massa aumenta com o aumento da concentração dos sais de partida na solução. Os resultados de difração de raios X combinados com as imagens de microscopia eletrônica de transmissão confirmaram a presença das nanopartículas de CoFe2O4 dispersas dentro da matriz de SiO2. As medidas de magnetização mostraram um comportamento típico de um sistema de nanopartículas magnéticas, ou seja, o aparecimento de um pico na curva de ZFC-FC com uma histerese térmica na região de baixas temperaturas. Em particular, nós observamos uma dependência do campo coercivo com a temperatura das nanopartículas de CoFe2O4 que não seguiu as previsões do modelo de Bean Livingston. Nós acreditamos que esse fato está ligado muito mais ao efeito da distribuição de tamanhos do que aos possíveis efeitos de interação entre as nanopartículas. Neste sentido, um modelo que considera a distribuição de tamanhos de partículas na coercividade das nanopartículas foi utilizado. O modelo foi capaz de ajustar os dados experimentais para amplo intervalo de temperatura.
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Propriedades magnéticas do nanocompósito (Fe1-xCox)y(MnO)1-y

Rodrigues Sampaio de Araújo, Lincoln 31 January 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T18:01:50Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2431_1.pdf: 3903715 bytes, checksum: f4ecb374f539aa4e3d0c912da52e2836 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / No presente trabalho foram investigadas propriedades magnéticas dos nanocompósitos ferromagnéticos (Fe1−xCox)y(MnO)1−y, x = 0.4 e 0.6 e y = 0.35, 0.65 e 1, produzidos pela técnica de mecano-síntese. A caracterização estrutural e morfológica das amostras foi feita usando difração de raios x fazendo uso da equação de Scherrer, de gráficos de Williamson-Hall e refinamento Rietveld. Essas análises resultaram em valores de x e y muito próximos dos valores nominais e, dentro da resolução da técnica, não foi detectada a presença de outras fases. As amostras apresentaram valores de tamanho médio dos cristalitos muito próximos (12-14 nm) e valores reduzidos de micro-deformações (1.5% para Fe1−xCox e 0.4% para o MnO). As propriedades magnéticas foram investigadas utilizando várias técnicas de medida (SQUID, magnetometria por extração e magnetometria por amostra vibrante), medidas em um grande intervalo de temperatura T (5-700 K) e em campos magnéticos de até 2 T. A partir dessas medidas foram construídos gráficos de Henkel e curvas de inversão de primeira ordem (FORCs) à temperatura ambiente e em campos de até 1.5 T. Medidas de curvas de histerese foram utilizadas para determinar a dependência da coercividade (HC), da magnetização de saturação (MS) e do campo de exchange-bias (HEB) com T. Procedimentos de medidas de magnetização feitas resfriando a amostra a campo nulo (ZFC) e na presença de campo (FC) foram feitas no intervalo de temperatura 5-300 K para valores pequenos de campo magnético (até 5 mT). Os gráficos de Henkel e FORCs indicaram que na temperatura ambiente as interações magnéticas entre as nanopartículas de Fe1−xCox são predominantemente de origem dipolar e influenciada essencialmente pela quantidade de MnO presente nas amostras. Entretanto, no caso particular da amostra sem MnO, o gráfico de Henkel indicou uma mudança de comportamento acima de 0.25 T passando a interação de dipolar para ser predominantemente de exchange. Acima de 120 K (temperatura de Néel do MnO), as medidas de HC apresentaram um dependência com T do tipo T3/4. Este comportamento é característico de arranjos de partículas tipo Stoner-Wohlfarth orientadas aleatoriamente. Já abaixo de 120 K, HC é fortemente influenciado pela presença de MnO aumentando significativamente com a diminuição da temperatura. Similar crescimento com T foi observado nos valores de HEB o qual é visto apenas em temperaturas abaixo de 120 K. As medidas de MS apresentaram uma dependência tipo Lei de Bloch T3/2 para a amostra sem MnO em todo intervalo de temperatura (5-700 K), enquanto para as demais amostras esse comportamento foi observado para T>120 K. Abaixo dessa temperatura, a adição de MnO produz um aumento em MS. Também foi observado o efeito de exchange-bias para temperaturas inferiores à temperatura de Néel do MnO (120 K), com um significante aumento do campo de exchange-bias com a diminuição da temperatura. Por fim, observamos também um comportamento irreversível nas magnetizações ZFC e FC abaixo de 120 K nas amostras com MnO. Os resultados obtidos abaixo de 120 K foram interpretados como devidos a interações de curto alcance entre as nanopartículas e pela presença de momentos magnéticos não compensados nas interfaces entre partículas

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