There is a general agreement that in service conditions the quality of mineral insulating oils gradually deteriorates under the impact of electrical, thermal and environmental stresses. It is also widely accepted that only the incipient electrical failures such as hot spots and partial discharges are responsible for the gassing of oil. Knowing that the resulting fault gases dissolve in the oil, the technique of Dissolved Gas Analysis (DGA) was developed to detect incipient failures in the transformer. DGA has now become a standard in the utility industry throughout the world and is considered to be the most important oil test for insulating liquids in electrical apparatus. More importantly, an oil sample can be taken at anytime from most equipment without having to take it out of service, allowing a "window" inside the electrical apparatus that helps with diagnosing and trouble-shooting potential problems. This thesis intends to show that the gassing of oil is a more complex phenomenon. In order to emphasize the role played by contaminants in the gassing of oil, fundamental investigations were undertaken. The amount of gases evolved under the impact of electrical stress (ASTM D6180) by a sample of new and aged oil with/without paper was accurately measured along with some physicochemical properties, to assess the relationship between the cause and the symptoms of oil or oil-paper insulation deterioration. The outcome of these investigations provided experimental evidence that the chemical composition of hydrocarbon blend, the oil born decay products and the solid insulation are also contributing factors to oil gassing. Since this finding may affect the diagnostics predicted by some DGA techniques, some thorough investigations were performed. New, aged oil and reclaimed aged oil samples were submitted to thermal and electrical stresses (considering various scenarios) and the dissolved gases analyzed by chromatography. Three of the most used DGA techniques, namely the Duval's Triangle Roger's and Domenburg's ratios were implemented in Labview based software to predict the diagnostic. The obtained results provide experimental evidence that oil born decay products may affect the diagnostics predicted by some DGA techniques. Although such a research is still in a preliminary stage, some very stimulating results have been obtained. - II est généralement admis, qu'en conditions de service, la qualité des huiles minérales isolantes se détériore progressivement sous l'effet des contraintes électriques, thermiques et environnementales. Il est également largement admis que seules les défaillances électriques naissantes telles que les points chauds et les décharges partielles sont responsables du dégazage de l'huile. Sachant que les gaz ainsi produits par les défauts se dissolvent dans l'huile, la technique d'analyse de gaz dissous (AGD) a été mise au point pour détecter les défaillances dans le transformateur. L'AGD est maintenant devenu un standard dans l'industrie à travers le monde et elle est considérée comme le test le plus important dans les appareillages électriques isolés à l'huile. Plus important encore, un échantillon d'huile peut être pris à tout moment, de la plupart des équipements, sans avoir à le mettre hors service, pour le diagnostic et le dépannage d'éventuels problèmes. Ce mémoire se propose de montrer que le gazage dans l'huile est un phénomène complexe. Afin de souligner le rôle joué par les contaminants dans le dégazage de l'huile, des investigations fondamentales ont été entreprises. La quantité de gaz qui se dégage sous l'effet de la contrainte électrique (ASTM D6180) d'un échantillon d'huile neuf ou vieilli avec/sans papier a été mesurée avec précision ainsi que certaines propriétés physico-chimiques, afin d'évaluer la relation entre la cause et les effets de la détérioration de l'isolation de l'huile ou de l'huile-papier. Le résultat de ces investigations a fourni des preuves expérimentales que la composition chimique d'un mélange d'hydrocarbures, les produits issus de la décomposition de l'huile et de l'isolation solide sont également des facteurs qui contribuent à la génération de gaz dans l'huile. Etant donné que cette découverte pourrait affecter les diagnostics prédits par certaines techniques de l'ADG, certaines investigations approfondies ont été réalisées. Des échantillons d'huile neuve, âgée et régénérée ont été soumis à des contraintes thermiques et électriques (en considérant différents scénarios) et les gaz dissous analysés par chromatographie. Trois des techniques de l'ADG les plus utilisées à savoir le Triangle de Duval, Roger et le Ratio de Dôrnenburg ont été implémentées dans le logiciel Labview pour prédire le diagnostic. Les résultats obtenus fournissent la preuve expérimentale que les produits de la décomposition de l'huile peuvent affecter les résultats de diagnostic prédis par certaines techniques de l'ADG. Bien qu'une telle recherche soit encore à un stade préliminaire, certains résultats encourageants ont été obtenus.

7xxx series aluminum alloys are very attractive materials for their applications in the automotive and aerospace industries due to their excellent combination of properties such as high strength-to-density ratio, high fracture toughness and resistance to stress corrosion cracking. These aluminum alloys are generally subjected to hot forming processes such as rolling, extrusion and forging. To optimize the mechanical properties and processability of hot-formed alloys, a better understanding of the effect of micro-alloying elements on deformation behavior and microstructural evolution during hot deformation is required. Therefore，in the present study, the hot deformation behavior of the 7150 aluminum alloys containing Zr ranging from 0 to 0.19 wt%, and V ranging from 0.01 to 0.19 wt% was studied using uniaxial compression tests conducted at various temperatures (300 to 450 °C) and strain rates (0.001 to 10 s-1), respectively. The hot deformation behavior and microstructural evolution of the 7150 base alloy (Zr free) were studied. A decline ratio map of flow stresses was proposed and divided into five deformation domains, in which the flow stress behavior was correlated with different microstructures and dynamic softening mechanisms. The results reveal that the dynamic recovery is the sole softening mechanism at temperatures of 300 to 400 °C with various strain rates, and at temperatures of 400 to 450 °C with strain rates between 1 and 10 s-1. At the high deformation temperature of 450 °C with strain rates of 0.001 to 0.1 s-1, a partially recrystallized microstructure was observed and dynamic recrystallization (DRX) provided an alternative softening mechanism. Two kinds of dynamic recrystallization (DRX) might operate at the high temperature, in which discontinuous dynamic recrystallization was involved at higher strain rates and continuous dynamic recrystallization was implied at lower strain rates. After being alloyed with Zr from 0 to 0.19 wt%, the results show no significant variation in the peak flow stress or activation energy between the 7150 base alloy and the alloy containing 0.04 wt% Zr. With a further increase in the Zr content to 0.19 wt%, the values of peak flow stress and activation energy increased significantly. The solved constitutive equations yielded good predictions of the peak flow stress over wide temperature and strain-rate ranges for 7150 alloys with different Zr contents. The dynamic recovery level of the materials was reduced after being alloyed with Zr, which was associated with a decrease in the mean misorientation angle of boundaries and a decrease in subgrain size. The addition of Zr promoted the retardation of dynamic recovery and the inhibition of dynamic recrystallization during hot deformation due to the pinning effect of Al3Zr dispersoids on dislocation motion and to restrained dynamic restoration. When the material was alloyed with V from 0.01 to 0.19 wt%, the peak flow stress of the 7150 alloy significantly increased. The alloys containing 0.03-0.05 wt% V displayed higher values of peak flow stress than those with 0.11-0.19 wt% V at low temperatures, whereas they displayed comparable values at higher temperatures. The activation energy for hot deformation increased from 229 kJ/mol for the base alloy to approximately 270 kJ/mol for the alloys containing 0.03-0.05 wt% V. With further increases in V contents up to 0.19 wt%, the activation energy returned to approximately 250 kJ/mol. The vanadium-solute diffusion acted as the deformation rate-controlling mechanism for the alloys containing up to 0.05 wt% V. resulting in enhanced work hardening and improved subgrain strengthening effects. The precipitation of Al21V2 dispersoids in the alloys containing 0.11 to 0.19 wt% V promoted the retardation of dynamic recovery and the inhibition of dynamic recrystallization. The effects of Zr (0.04 to 0.15 wt%) and V additions (0.05 to 0.15 wt%) on the processing map of 7150 aluminum alloys were investigated. The results reveal that the processing map for the 7150 base alloy exhibits a single domain (Domain I), associated with dynamic recovery and partially dynamic recrystallization. With increasing Zr and V additions, Domain I shrinks towards higher temperatures and higher strain rates with decreases in efficiency of power dissipation, due to a restrained level of dynamic recovery caused by the pinning effect of Al3Zr and Al21V2 dispersoids. When the added Zr and V contents reach 0.15%, another domain (Domain II) is formed, corresponding to the cavity formation in microstructure. The flow instability during hot deformation of 7150 alloys is attributed to the formation of adiabatic shear bands and deformation bands. The instability region extends toward lower strain rates when alloyed with Zr and V. The optimum hot-working parameters for those alloys are determined to be the deformation temperature of 450 °C and strain rate of 0.01 s-1. Furthermore, a revised Sellars’ constitutive equation was proposed, which considered the effects of the deformation temperature and strain rate on the material variables and which provided an accurate estimate of the hot deformation behavior of the 7150 aluminum alloy. The results reveal that the activation energy for the hot deformation of the 7150 aluminum alloy is not a constant value but rather varies as a function of the deformation conditions. The activation energy for hot deformation decreased with increasing deformation temperature and with increasing strain rate. The peak flow stresses under various deformation conditions were predicted by a revised constitutive equation and correlated with the experimental data with excellent accuracy. Les alliages d'aluminium de la série 7xxx sont des matériaux très attractifs pour leurs applications dans les industries automobile et aéronautique en raison de leur excellente combinaison des propriétés telles que le haut rapport résistance-densité, la haute ténacité et la résistance à la fissuration par corrosion sous contraintes. Ces alliages d'aluminium sont généralement soumis à des procédés de formage à chaud tels que le laminage, l'extrusion et le forgeage. Pour optimiser les propriétés mécaniques et l'aptitude au traitement des alliages formés à chaud, une meilleure compréhension de l'effet des éléments de micro-alliage sur le comportement de déformation et de l'évolution de la microstructure durant la déformation à chaud est nécessaire. Par conséquent, dans cette étude, le comportement à la déformation à chaud des alliages d'aluminium 7150 contenant du Zr allant de 0 à 0,19% en poids, et du V allant de 0,01 à 0,19% en poids a été étudié en utilisant des essais de compression uniaxiale réalisés à différentes températures (300 à 450 ° C) et de la vitesse de déformation (0,001 à 10 s-1), respectivement. Le comportement à la déformation à chaud et l'évolution de la microstructure de l'alliage de base 7150 ont été étudiés. Un contour du rapport diminué de contraintes a été proposé et divisée en cinq domaines de déformation dans lesquelles le comportement des contraintes d'écoulement a été mis en corrélation avec différentes microstructures et mécanismes d'adoucissement dynamiques. Les résultats révèlent que la restauration dynamique est le seul mécanisme d’adoucissement à des températures de 300 à 400°C avec différentes vitesses de déformation, et à des températures de 400 à 450°C avec des vitesses de déformation comprises entre 1 et 10 s-1. A la température élevée de déformation de 450°C avec un taux de contraintes de 0,001 à 0,1s-1, une microstructure partiellement recristallisée a été observée et la recristallisation dynamique (DRX) a fourni un mécanisme alternatif d’adoucissement. Deux types de recristallisation dynamique (DRX) pourraient fonctionner à la température élevée, l’une dans laquelle la recristallisation dynamique discontinue a participé à la hausse des vitesses de déformation et l’autre, la recristallisation dynamique continue qui a été impliquée à des vitesses de déformation plus faibles. Après avoir été allié avec du Zr de 0 à 0,19% en poids, les résultats ne montrent pas de variation significative du pic de la contrainte d'écoulement ou de l'énergie d'activation entre l'alliage de base 7150 et l'alliage contenant 0,04% en poids de Zr. Avec une augmentation supplémentaire de la teneur en Zr jusqu’à 0,19% en poids, les valeurs du pic des contraintes d’écoulement et de l'énergie d'activation ont augmenté de manière significative. Les équations constitutives résolues ont donné de bonnes prédictions du pic de la contrainte d’écoulement sur des gammes de température et de vitesse de déformation plus large pour les alliages 7150 ayant différentes teneurs en Zr. Le niveau de restauration dynamique des matériaux a été réduite après avoir été allié avec le Zr, qui a été associée à une diminution de l'angle moyen de désorientation des limites et d'une diminution de la taille des sous-grains. L'addition de Zr a favorisée le retard de la reprise dynamique et l'inhibition de la recristallisation dynamique pendant la déformation à chaud à cause de l'effet de restriction des précipités Al3Zr sur le mouvement des dislocations et la maitrise de la restauration dynamique. Lorsque le matériau a été allié avec du V de 0,01 à 0,19% en poids, la pic des contraintes d'écoulement de l'alliage 7150 a augmenté de manière significative. Les alliages contenant de 0,03 à 0,05% en poids de V ont montré des valeurs du pic de la contrainte à l’écoulement plus élevés que ceux qui contiennent une teneur de V de 0,11 à 0,19% en poids à basse température, alors qu'ils montraient des valeurs comparables à des températures plus élevées. L'énergie d'activation pour la déformation à chaud est passé de 229 kJ/mol pour l'alliage de base à environ 270 kJ/mol pour les alliages contenant de 0,03 à 0,05% en poids de V. Avec de nouvelles augmentations des teneurs en V jusqu'à 0,19% en poids, l'énergie d'activation est revenue à environ 250 kJ/mol. La diffusion de la solution de vanadium a agi en tant que mécanisme de contrôle de la vitesse de déformation pour les alliages contenant jusqu'à 0,05% en poids de V, ce qui améliore l’écrouissage et le renforcement des effets de sous-grains. La précipitation of Al21V2 dans les alliages contenant de 0,11 à 0,19% en poids de V favorise la retardation de la restauration dynamique et l'inhibition de la recristallisation dynamique. Les effets de l’addition du Zr (de 0.04 à 0.15% en poids) et du V (0.05 à 0.15% en poids) sur la déformation à chaud et la cartographie du processus des alliages d'aluminium 7150 ont été étudiés en utilisant des essais de compression uniaxiale réalisés à différentes températures (300 à 450°C) et différents vitesses de contraintes (de 0.001 à 10 s-1). Les résultats révèlent que la carte de traitement de l'alliage de base 7150 présente un seul domaine (Domaine I), associé à la récupération dynamique et la recristallisation dynamique partielle. Avec l'augmentation de l’addition du Zr et du V, le domaine I rétrécit vers des températures plus élevées et des vitesses plus élevés de contrainte avec des baisses de l'efficacité de la puissance de dissipation, en raison d'un niveau restreint de la restauration dynamique provoquée par l'effet de l'épinglage des dispersoïdes Al3Zr et Al21V2. Lorsque le contenu ajouté de Zr et V atteint 0.15%, un autre domaine (Domaine II) est formée, correspondant à la formation de la cavité dans la microstructure. L'instabilité de l'écoulement durant la déformation à chaud des alliages 7150 est attribuée à la formation de bandes de cisaillement adiabatiques et des bandes de déformation. La région d'instabilité s'étend vers des taux de déformation inférieurs lorsqu'il est allié avec le Zr et le V. Les paramètres optimaux du formage à chaud pour ces alliages sont déterminés comme étant la température de déformation de 450°C et la vitesse de contrainte de 0.01 s-1. L’équation constitutive révisée de Sellars a été proposée, qui a considéré les effets de la température de déformation et la vitesse de déformation sur les constantes des matériaux et qui a fourni une estimation précise du comportement de la déformation à chaud de l'alliage 7150 en aluminium. Les résultats révèlent que l'énergie d'activation de la déformation à chaud de l'alliage d'aluminium 7150 n'est pas une valeur constante, mais plutôt varie comme une fonction des conditions de déformation. L'énergie d'activation de la déformation à chaud a diminué avec l'augmentation de la température de déformation et avec l'augmentation de la vitesse de déformation. Les pics des contraintes d’écoulement sous différente conditions de déformation ont été prédits par une équation constitutive révisée et mis en corrélation avec les données expérimentales avec une excellente précision.

Atmospheric icing happens when the surfaces of exposed structures are subjected to contact with super-cooled water droplets or snow particles. Ice build-up on overhead transmission and distribution lines may lead to mechanical failure or insulator flashover, sometimes resulting in power outages with major socioeconomic consequences. The present study focused on the preparation of heterogeneous coatings (HCs) with hydro- and icephobic properties presenting a number of advantages, such as easy application, time-saving and low cost. The homo- and HCs were prepared by using different methods such as self-assembly, nanoparticles-based and Plasma-based techniques. Super-hydrophobic coatings with very low wetting hysteresis are also considered to be icephobic. However, even super-hydrophobic coatings can deteriorate during successive icing/de-icing cycles, and this can lead to ice mechanical anchoring since liquid water penetrates the porous surface. Additionally, the cost and complexity involved in the fabrication of such coatings as micro and nano roughness is created, constitute other hurdles. In this study HCs are considered as a coating including hydrocarbons and fluorocarbons, while purely hydrocarbons or fluorocarbons coatings are considered as the homogeneous coatings. It was shown by applying different functions (both C-F and C-H) the surface energy is decreased more compared to applying only one function (C-F or C-H alone). It should be noted that the water molecule orientations at the surfaces of the fluorocarbon and hydrocarbon groups were completely different. As a result, by inducing or creating various disparities (hydrocarbons and fluorocarbons) in terms of energy bonding, and water molecule orientation at the molecular level, the ice-solid interface is weakened. The wettability measurement of the HCs showed higher water contact angle (CA) values and smaller water contact angle hysteresis (CAH) values compared to homogeneous coatings. The most important consequence of HCs preparation, via different methods, was observed in low contact angle hysteresis (CAH) values. The prepared HCs by self assembled monolayers (SAMs), nanoparticles and “masked” plasma sputtering methods resulted in reducing the ice adhesion strength by factors of ~ 3, ~ 1.7 and ~ 1.3 times, respectively, compared to a polished aluminum sample. The durability of coatings was studied under accelerated aging conditions such as UV degradation, several icing/de-icing cycles and immersion in distilled water and different pH solutions. Consequently, based on results obtained it was observed that the HCs are more stable under accelerated aging conditions compared to homogeneous coatings. L’adhésion et l’accumulation de la glace atmosphérique sur une structure se produisent lorsque celle-ci entre en contact avec des gouttelettes d'eau surfondues ou des flocons de neige. Une accumulation importante de glace ou de neige collante sur les lignes de transport et de distribution de l’énergie électrique peut parfois conduire à des bris mécaniques des équipements de ces lignes ou au contournement d'isolateurs, entraînant parfois des coupures de courant ayant des conséquences socio-économiques désastreuses. Les revêtements superhydrophobes à très faible hystérésis de mouillage sont considérés comme glaciophobes. Toutefois, les revêtements superhydrophobes sont susceptibles de se dégrader à la suite de cycles de glaçage/déglaçage successifs. Ceci peut conduire à l’ancrage mécanique de la glace à la surface, causé par la pénétration et la solidification de l’eau liquide dans la surface poreuse. De plus, le coût et la complexité de la création de micro- et nano-rugosités constituent d'autres obstacles pour la fabrication de ces revêtements. Ce travail porte sur la préparation de revêtements hétérogènes avec des propriétés hydrophobes et glaciophobes qui présentent certains avantages, notamment la facilité d’application, des gains de temps et de plus faibles coûts de fabrication. Dans cette étude, les revêtements hétérogènes sont considérés comme des revêtements contenant à la fois des hydrocarbures et des fluorocarbures tandis que les revêtements, incluant une seule/ de ces substances sont considérés comme des revêtements homogènes. Les revêtements homogènes et hétérogènes ont été préparés en utilisant différentes techniques. Il a été démontré que l'application de deux couches successives d’hydrocarbures puis fluorocarbures diminue l'énergie de surface comparativement à l'application d'une seule couche hydrocarbures ou bien fluorocarbures. Il convient de noter que l’orientation de la molécule d'eau à la surface des groupes hydrocarbures et fluorocarbures est complètement différente. En conséquence, en facilitant et en créant certaines disparités impliquant les hydrocarbures et les fluorocarbures en terme de force de liaison et d’orientation des molécules d’eau, il se produit un affaiblissement de l’adhésion à l’interface glace-solide. Les propriétés hydrophobes des revêtements hétérogènes ont montré un angle de contact statique plus élevé et un angle de contact d’hystérésis plus faible comparativement à ceux observés avec des revêtements homogènes. Les revêtements hétérogènes préparés par les monocouches auto-assemblées, les nanoparticules et les méthodes de pulvérisation de plasma "masqué" ont permis de réduire la force d'adhérence de la glace sur une surface d’aluminium revêtue de ~ 3, ~ 1.7 et ~ 1.3 fois, respectivement, comparativement à un échantillon d’aluminium poli non protégé. La stabilité des revêtements a été étudiée dans des conditions de vieillissement accéléré incluant l’exposition aux UV, la succession de cycles de givrage / dégivrage ainsi que l'immersion dans l'eau distillée et dans des solutions avec différentes valeurs de pH. Il a été observé que les revêtements hétérogènes sont plus stables par rapport aux revêtements homogènes lorsqu’ils sont soumis à des conditions de vieillissement accéléré similaires.

Ice and wet snow accretion on outdoor structures is a severe challenge for cold climate countries. A variety of de-icing and anti-icing techniques have been developed so far to counter this problem. Passive approaches such as anti-icing or icephobic coatings that inhibit or retard ice accumulation on the surfaces are gaining in popularity. Metal corrosion should also be taken into account as metallic substrates are subject to corrosion problems when placed in humid or aggressive environments. Development of any ice-releasing coatings on aluminum structures, as they must be durable enough, is therefore closely related to anti-corrosive protection of that metal. Accordingly, series of experiments have been carried out to combine reduced ice adhesion and improved corrosion resistance on flat AA2024 substrates via thin films of single and double layer alkyl-terminated SAMs coatings. More precisely, alkyl-terminated aluminum substrates were prepared by depositing layer(s) of 18C-SAMs on BTSE-grafted AA2024 or mirror-polished AA2024 surfaces. This alloy is among the most widely used aluminum alloys in transportation systems (including aircraft), the military, etc. The stability of the coatings in an aggressive environment, their overall ice-repellent performance as well as their corrosion resistance was systematically studied. The stability of one-layer and two-layer coatings in different media was tested by means of CA measurements, demonstrating gradual loss of the hydrophobic property after ~1100-h-long immersion in water, associated by decrease in water CA. Surface corrosion was observed in all cases, except that the double-layer coating system provided improved anti-corrosive protection. All single layer coatings showed initial shear stress of ice detachment values of ~1.68 to 2 times lower than as-received aluminum surfaces and about ~1.22 to 1.5 times lower than those observed on mirror-polished surfaces. These values gradually increased after as many as 5 to 9 successive icing/de-icing cycles, implying a certain amount of decay of the coatings. The double-layer coating system initially showed shear stress of ice detachment values about ~2 times lower than as-received aluminum surfaces and ~1.5 times lower than those observed on mirror-polished aluminum surfaces as references. These values gradually increased after as many as 9 successive icing/de-icing cycles. In addition, the hydrophobic property of coated surfaces was investigated after the icing/de-icing cycle to study their stability after ice releasing, showing therein a decrease in CA values. As a result, the ice-releasing performance of coated samples was found to be time-dependent. The electrochemical studies demonstrated that the corrosion potential of samples covered by single layer hydrophobic coatings increased slightly while their corrosion current density decreased as compared to bare substrate. However, the corrosion potential of samples covered by double-layer hydrophobic coatings increased significantly, and their corrosion current density decreased by 4 orders of magnitude as compared to those on the uncoated samples. These results showed that the used under layer on AA2024 provides particularly enhanced corrosion resistance which would be an excellent approach to improve the anti-corrosive performance of metallic surfaces for outdoor application instead of current-in-use toxic chromate-based coatings. In addition, the electrochemical impedance spectroscopy survey showed a higher phase angle and thus a lower ionic permeation for the double layer coating system, leading to a better insulating property of that coating. These evidences confirm that the BTSE/18C-SAMs behaves close to an ideal capacitor compared to 18C-SAMs alone, as a leaky capacitor. On the other hand, based on results obtained from total impedance vs. frequency, the impedance values are higher for double layer coating compared to single coating, indicating thereby a more packed film with fewer defects. Finally, this research work revealed the feasibility of preparing coatings combining reduced adhesion of ice to aluminum surfaces and protection against corrosion. L’accumulation de glace et de neige mouillée sur les structures est un problème important pour les pays à climat froid. Pour contrer ce problème, différentes techniques de dégivrage et d'antigivrage ont été développées. De nouvelles méthodes, plus efficaces, consistant en la création de revêtements antigivre ou glaciophobes pour inhiber ou retarder l'accumulation de glace gagnent en popularité. La corrosion des surfaces métalliques devrait également être prise en compte parce que les substrats métalliques sont soumis à un environnement humide et agressif. Le développement de tout revêtement glaciophobe sur des surfaces d’aluminium est donc étroitement lié à la protection anticorrosive du métal. En conséquence, une série d’expériences a été menée dans le but de réduire l’adhésion de la glace et d’améliorer la résistance à la corrosion des substrats plats d’alliage AA2024 par l’utilisation des revêtements minces SAMs terminés en alkyle disposés en une couche ou une double-couche. Plus précisément, ces revêtements terminés en alkyle ont été préparés par dépôt de couche(s) de 18C-SAMs sur un film BTSE greffé à l’alliage AA2024 ou sur une surface polie miroir de ce dernier. Cet alliage est parmi les alliages d’aluminium les plus largement utilisés dans les systèmes de transport, y compris les aéronefs, dans l'industrie de l'énergie électrique, etc. La stabilité des revêtements dans des environnements agressifs, leur performance glaciophobe ainsi que leur influence sur la résistance à la corrosion de l’aluminium ont été systématiquement étudiées. La stabilité des revêtements en une ou deux couches dans différents milieu a été testée au moyen de mesures d’angle de contact (AC), ce qui a permis de démontrer une perte progressive de la propriété hydrophobe après 1100 h d’immersion dans l'eau, associée à la diminution de AC. Une corrosion de la surface a été observée dans tous les cas, sauf que le système de revêtement à double couche a permis d'améliorer la protection contre la corrosion. Tous les revêtements à couche unique ont démontré initialement une valeur de cisaillement de détachement de glace environ 1,68 à 2 fois plus faible que les surfaces d’aluminium telles que reçue et environ 1,22 à 1,5 fois plus faible que celle observée sur des surfaces polies miroir. Ces valeurs ont progressivement augmenté après 5 à 9 cycles successifs de givrage/dégivrage démontrant une certaine dégradation des revêtements. Le système de revêtement à double couche a initialement démontré une valeur de détachement en cisaillement de la glace environ 2 fois plus faible que les surfaces d’aluminium telles que reçues et environ 1,5 fois inférieure à celle observée sur les surfaces polies miroir de l’aluminium comme référence. Ces valeurs ont augmenté progressivement après neuf cycles successifs de givrage/dégivrage. En outre, la propriété hydrophobe des surfaces revêtues a été étudiée après chaque cycle de givrage/dégivrage pour évaluer leur stabilité après la libération de la glace, ce qui a montré une diminution des valeurs d’AC. Par conséquent, la performance de libération de glace des échantillons revêtus s’est révélée être dépendante du temps écoulé. Les études électrochimiques ont montré que le potentiel de corrosion des échantillons avec une couche de revêtement hydrophobe augmente légèrement tandis que leur densité de courant de corrosion diminue par rapport au substrat non protégé. Cependant, le potentiel de corrosion des revêtements hydrophobes à double couche a augmenté de manière significative et leur densité de courant de corrosion a diminué de quatre ordres de grandeur par rapport à celle des échantillons non revêtus. Ces résultats ont montré que la sous-couche utilisée sur l’AA2024 fournit notamment une résistance supérieure à la corrosion qui serait une meilleure approche pour améliorer les performances anticorrosives des surfaces métalliques pour des applications extérieures que celle des revêtements toxiques à base de chromate en utilisation courante. La spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) a permis de mesurer des angles de phase élevés démontrant une perméation ionique inférieure pour le système de revêtement à double couche, ce qui conduit à de meilleures propriétés isolantes. Ces observations confirment que le revêtement à double couche BTSE/18C-SAMs se comporte presque comme un condensateur idéal par rapport au revêtement simple 18C-SAMs qui se comporte comme un condensateur qui fuit. D'autre part, considérant les résultats obtenus pour l’impédance totale en fonction de la fréquence, l’impédance s’est avérée plus élevée pour le double revêtement que pour le revêtement simple, indiquant un film plus étanche avec moins de défauts. En conclusion, ce travail de recherche a montré qu’il était possible de développer des revêtements combinant à la fois une adhérence réduite de la glace et une protection contre la corrosion pour des surfaces d’aluminium.

The primary production of aluminum is done by means of the Hall-Heroult process where large amounts of carbon anodes are required and consumed. The quality of carbon anodes used in electrolysis is one of the most important parameters affecting the production of primary aluminum. The anode quality widely depends on the raw materials, one of which is the petroleum coke. Green petroleum coke is produced from the heavy residual fractions of petroleum. Petroleum cokes produced from sour crude oil sources contain high quantity of sulfur. A certain level of sulfur is needed to reduce the anode reactivities; however, the demand for anode-grade coke with acceptable sulfur content is increasing faster than the available supply. High sulfur levels in carbon anodes would have an adverse effect on environment; hence, the desulfurization of high sulfur green petroleum cokes is necessary. There are different ways of desulfurizing green petroleum cokes: solvent extraction, thermal desulfurization, and hydrodesulfurization. Coke produced by solvent extraction is prone to contamination. The thermal approach requires greater energy consumption and causes an increase in coke porosity. The global objective of this master project is to find an alternative solution for desulfurization that will produce quality calcined coke with minimum impact on environment. Hydrodesulfurization seems to be a viable option and was investigated in this study. Water was used for the hydrodesulfurization of commercially available high sulfur green petroleum coke. Different experimental systems were tried during the hydrodesulfurization experiments. A systematic approach was used to investigate the influence of hydrodesulfurization parameters including water injection temperature, duration, and water flow rate as well as coke particle size on the hydrodesulfurization of green petroleum coke. In addition to hydrodesulfurization, a number of thermal desulfurization experiments were carried out with the same green petroleum coke in this study. Sulfur removal as well as weight loss results which were obtained from the two methods were compared. The petroleum coke sulfur content as well as its structure were characterized using C-S analysis equipment, SEM-EDX, XPS, FT-IR, XRD, and helium pycnometer prior to the experiments. Hydrodesulfurized cokes which gave maximum sulfur removal were compared with thermally desulfurized cokes in terms of the degree of desulfurization and coke structure by using the above characterization techniques. This study has indicated that different parameters affect the rate of desulfurization to different extents. Maximum sulfur removal was obtained when the water was injected to coke surface at 1 ml/min flow rate for 60 min at 650°C and 850°C resulting in the removal of 22.87% and 22.60% sulfur, respectively. Weight loss percentages were 26.07% and 24.34%, respectively, under these conditions. Hydrodesulfurization involves the loss of a small quantity of carbon due to gasification of coke by water. The characterization of hydrodesulfurized coke with the highest desulfurization rate showed similar structure with its counterpart which was thermally desulfurized to the same maximum temperature. This result, thus, reveals that the hydrodesulfurization does not create a more porous calcined coke compared to that of thermal desulfurization. Therefore, it seems to be a promising method to produce anode-grade calcined coke with lower sulfur content and suitable structure for carbon anode production. La production de l'aluminium primaire se fait par le procédé Hall-Héroult où une grande quantité d'anodes de carbone est consommée. La qualité des anodes en carbone utilisées dans les cuves d’électrolyse est l'un des paramètres les plus importants qui affectent la production de l'aluminium primaire. Cela dépend largement des matières premières qui constituent les anodes, dont l'un est le coke de pétrole. Le coke de pétrole est produit à partir des fractions résiduelles lourdes de pétrole. Le coke de pétrole produit à partir de sources de pétrole brut acides contient une haute teneur en soufre. Un certain niveau de soufre est nécessaire pour réduire les réactivités des anodes; cependant, la demande de coke de qualité à teneur acceptable en soufre pour la production des anodes augmente plus vite que l'offre disponible. Des niveaux élevés de soufre dans les anodes de carbone ont un effet négatif sur l'environnement; par conséquent, la désulfuration des cokes de pétrole à haute teneur en soufre est nécessaire. Il y a différentes façons de désulfurer le coke de pétrole : l'extraction par des solvants chimiques, la désulfuration thermique et l’hydrodésulfuration. Le coke désulfuré par extraction à l’aide de solvants est sujet à la contamination par d’autres produits chimique. L'approche thermique exige une plus grande consommation d'énergie et provoque une augmentation de la porosité de coke. L'objectif global de ce projet de maitrise est de trouver une solution alternative pour la désulfuration qui permet de produire un coke de pétrole calciné de qualité impliquant un minimum d'impact sur l'environnement. L’hydrodésulfuration semble être une option viable et a été étudiée dans ce projet. L'eau a été utilisée pour l’hydrodésulfuration du coke de pétrole à haute teneur en soufre disponible dans l’industrie. Différents montages expérimentaux ont été utilisés au cours des expériences de l’hydrodésulfurisation. Dans ce travail de recherche, une approche systématique a été utilisée pour étudier l'influence des paramètres tels que la température d'injection de l'eau, la durée et le débit de l'eau ainsi que la taille des particules de coke sur l’hydrodésulfuration de coke de pétrole. En plus de l'hydrodésulfuration, la désulfuration thermique du coke de pétrole vert a été faite dans le cadre de la présente étude. L'élimination du soufre ainsi que les résultats de perte de masse qui ont été obtenus à partir de ces deux méthodes ont été comparés. La teneur en soufre du coke de pétrole vert ainsi que la structure a été caractérisée par équipement d'analyse C-S, SEM-EDX, XPS, FT-IR, XRD et le pycnomètre à l'hélium avant les expériences. Les résultats obtenus pour le coke hydrodésulfurisé qui a montré la meilleure élimination de soufre ont été comparés avec les échantillons de coke désulfurisés thermiquement en termes de degré de désulfurisation et de la structure de coke en utilisant les techniques de caractérisation mentionnées précédemment. Cette étude a indiqué que les paramètres ont divers impactes sur le taux de désulfurisation. Des taux d’élimination maximale de soufre de 22.87% et 22.60% ont été obtenus lorsque l'eau a été injectée avec un débit de 1 ml/min pendant 60 min à des températures de 650°C et 850°C, respectivement. Les pourcentages de perte de masse dans ces conditions étaient de 26.07% et 24.34%, respectivement, ce qui montre une petite quantité de perte de carbone due à la gazéification du coke par l'eau. La caractérisation de coke hydrodésulfurisé avec le taux d’élimination de soufre le plus élevée montre une structure similaire à son homologue qui a été thermiquement désulfurisé à la même température maximale. Ce résultat révèle donc que l’hydrodésulfurisation ne crée pas un coke calciné plus poreux que celui de la désulfuration thermique. Donc, il semble une méthode prometteuse pour produire un coke calciné de qualité à teneur basse en soufre et garder une structure appropriée pour la production d'anodes en carbone.

L'industrie en général cherche évidemment à réduire la dépendance aux combustibles et aux produits à base de pétrole. Dans le domaine des matériaux, l'accent est mis sur le développement des composites à fibres naturelles, comme une alternative réaliste aux plastiques renforcés par des fibres de verre. Les fibres naturelles peuvent apporter des propriétés mécaniques comparables à celles que donneraient les fibres de verre, avec cependant des densités plus faibles et un caractère biodégradable. Plusieurs techniques de fabrication sont disponibles pour mettre en oeuvre les composites avec une grande variété de renforts et de résines, et le moulage par transfert de résine (RTM) est l’un des procédés le plus utilisé. Un renfort à fibres naturelles est considéré comme un milieu poreux, et dans le cas du procédé RTM sa perméabilité définit le temps et l'étendue de l'infiltration et, par conséquent, le coût et la qualité de la pièce finale. Un autre paramètre très important dans la fabrication des composites est la fraction volumique des fibres. Ce paramètre a une influence non seulement sur la perméabilité mais aussi et surtout sur les propriétés mécaniques du composite fabriqué. Néanmoins, la nature et l’architecture du renfort ont un impact significatif sur ses propriétés mécaniques. Dans le présent travail, la perméabilité planaire d’un renfort unidirectionnel (UD) de type UD-lin/papier a été étudiée. La perméabilité de la couche papier a fait l’objet d’une optimisation par la modification de la structure du réseau fibreux, afin d’augmenter la perméabilité globale du renfort. Les résultats obtenus ont démontré que l’ajout des fibres courtes de lin dans le papier affecte positivement sa perméabilité de la même manière qu'il affecte la perméabilité globale du renfort. Une alternative à la couche de papier a été proposée et consiste à la remplacer par un mat à fibres courtes de lin obtenu par la même technique de laboratoire de fabrication du papier. En premier lieu, le mat a été considéré comme un renfort individuel. Cette partie du travail a mené à l’étude des paramètres de fabrication et des caractéristiques du mat (densité surfacique, longueur de fibre) et leurs effets sur la microstructure du renfort et sa perméabilité. L'analyse expérimentale de la porosité des mats à fibres courtes de lin a démontré une relation fonctionnelle entre la densité surfacique, la longueur de fibre et la distribution de la taille des pores. Les mesures de perméabilité effectuées ont permis de conclure que sa variation suit une loi exponentielle en fonction de Vf. En outre, une augmentation de la densité surfacique augmente le nombre de fibres par unité de surface et réduit l'espace libre entre les fibres, ce qui donne un réseau fibreux plus dense avec un faible taux de porosité et qui diminue par conséquent la perméabilité du mat. L’étude a été renforcée par la caractérisation des écoulements capillaires dans le renfort pour identifier les effets de ces paramètres caractéristiques sur son comportement en imprégnation. Les résultats obtenus ont démontré qu’une augmentation de la densité surfacique du renfort influence significativement la vitesse d’écoulement du fluide et par conséquent augmente sa saturation, ce qui réduit le taux de vide formé. Par la suite, les mats fabriqués ont été utilisés pour fabriquer des composites à différentes fractions volumiques de fibres. Ceux-ci ont été caractérisés et les propriétés mécaniques en traction et en flexion ont été déterminées et modélisées, accompagnée d’une analyse de l’endommagement par émission acoustique qui a permis d’identifier l’évolution des différents modes d’endommagement en fonction de la fraction volumique de fibres. Les résultats obtenus ont démontré que les propriétés mécaniques optimales sont obtenues à un Vf = 40%. L’utilisation de l’émission acoustique a révélé que la baisse des propriétés à Vf = 50% est attribuable à une mauvaise adhérence fibre-matrice, elle-même traduite par une dominance du mode d’endommagement «friction fibre-matrice et déchaussement », pour les deux types d’essais (traction et flexion). Dans la dernière partie du travail et afin de déterminer l’efficacité d'un mat pour remplacer la couche de papier comme agent liant, le comportement en imprégnation du renfort global (UD/Mat) a été étudié en mesurant sa perméabilité planaire à différentes fractions volumiques de fibres. Des composites ont été fabriqués avec ce nouveau renfort et ont fait l’objet d’une étude expérimentale du comportement mécanique et de l’endommagement en traction et en flexion. Les résultats obtenus ont démontré que la perméabilité de ce renfort est supérieure à celle obtenue avec la couche papier mais elle diminue lorsque la densité surfacique du mat utilisé augmente. D'autre part, l'addition des fibres courtes de lin a un effet significatif sur la réduction de la variabilité des propriétés mécaniques mesurées et sur l’augmentation des propriétés mécaniques dans le sens transversal. La présence des fibres courtes a aussi démontré un effet positif sur l’endommagement du matériau en limitant la propagation des fissures dans le sens longitudinal et en améliorant les facettes de rupture. Today, the industry aims to reduce its dependency on fuels and petroleum products. The emphasis is placed on the development of natural fiber composites as a realistic alternative to plastic reinforced with glass fibers. Natural fibers are biodegradable and can provide comparable mechanical properties to those given by glass fibers, with lower densities. Several manufacturing techniques are available to produce a wide variety of reinforcements and resins. RTM (resin transfer molding) is one of the most common one. In this process, the natural fiber reinforcement is considered as a porous medium, where the permeability defines the infiltration time and extent and, consequently, the cost and the quality of the final part. An important parameter in the manufacture of composites is the fiber volume fraction. This parameter affects not only the permeability of the reinforcement, but also the mechanical properties of the resulting composite. The type and the architecture of the reinforcement also have a significant impact on its mechanical properties. In this study, the permeability of a UD flax/paper reinforcement was investigated. The permeability of the paper layer has been optimized by modifying the fibrous network structure in order to optimize the global permeability of the reinforcement. The obtained results demonstrated that the addition of the short flax fibers in the paper layer affects positively its permeability in the same way that it affects the global permeability of the reinforcement. A short flax fiber mat has been proposed as an alternative to replace the paper layer. First, the mat was considered as an individual reinforcement. This part of the work led to the study of the effect of manufacturing and material parameters (surface density, fiber length) on the characteristic parameters of its microstructure and its permeability. The experimental analysis of the porosity demonstrated a functional relation between the surface density, the fiber length and the pores size distribution. The measured permeability is observed to follow an exponential trend, according to Vf. Moreover, an increase of the surface density increases the number of fibers by unit area and reduces the free space between fibers, which gives a denser fibrous network with a low rate of porosity and decreases consequently the permeability of the mat. The study was enhanced by a characterization of the capillary flows in the reinforcement in order to identify the effects of these parameters on its impregnation behavior. The obtained results demonstrated that an increase of the surface density of the reinforcement influences significantly the fluid flow velocity and consequently increases its saturation, which reduces the void content in the sample. Thereafter, the manufactured mats were used to fabricate composite plates with various fiber volume fractions. These composites were characterized and the mechanical properties in tensile and flexural loading were determined and modelled. The characterization of the mechanical behavior in tensile and flexural loading was accompanied with an analysis of the damage behavior monitored by acoustic emission, which allowed to identify the evolution of the different damage modes during loading as well as according to the fiber volume fraction. The obtained results demonstrated that the optimal mechanical properties are obtained at Vf = 40%. The use of acoustic emission revealed that the reduction of the mechanical properties at Vf = 50% is attributable to a limited adhesion between the fibers and the matrix, which translates to a dominance of the fiber-matrix friction and fiber pull out damage mode. To determine the efficiency of the mat layer as a replacement of the paper layer, the impregnation behavior of the global reinforcement (UD/Mat) was studied by measuring its permeability in various fiber volume fractions. New composites were fabricated with this new reinforcement and the mechanical and damage behaviors were studied. The obtained results demonstrated that the permeability of this reinforcement is superior to that obtained with the paper layer, but always decreases with increasing the surface density of the used mat. On the other hand, the addition of the short flax fibers was observed to have a significant effect on the reduction of the variability of the measured mechanical properties and on the increase of the mechanical properties in the transverse direction of the composite. The presence of short fibers has finally demonstrated a positive effect on the damage of the material by limiting the propagation of cracks in the longitudinal direction, parallel to the unidirectional fiber, and by improving the fractured surface.

Carbon anodes, which are used in electrolytic cells to produce aluminum, are made of petroleum coke, rejected anodes, and butts (dry aggregate) and coal tar pitch (binder). Increasing anode quality helps decrease energy consumption, production cost as well as greenhouse gas emissions. Good binding between dry aggregate and pitch results in dense anodes, and thereby affects the final anode properties. Pitches may have significant differences in their chemical composition and physical properties depending on their origins. This, in turn, determines their behavior during pyrolysis (baking) and the characteristics of baked anodes. One objective of this work is to study the correlation between the wettability of a given coke by various pitches with different QI (quinoline insolubles) contents and the properties of anodes made with these pitches. The results show that the chemical and physical properties of pitches influence the wettability of coke by pitch. The wettability of pitch-coke system increases with increasing O, N, and S contents in pitch. The presence of COOH and amine groups in pitch might result in an interaction in the pitch mixtures making them less wetting with coke. The QI particle size and its distribution in pitch play a significant role on the wettability of coke by pitch. The size distribution of coke particles seems to have a strong influence on the penetration of pitch into the coke. The results also showed that the softening point of pitch has an influence on the wetting characteristics of pitch. This study involved the investigation of a number of pitches and anodes made from them. These anodes were produced in the laboratory using an anode recipe similar to that used by industry. The properties of the laboratory anodes (density, air/CO2 reactivity, and electrical resistivity) as well as some of the production parameters (pitch type, pitch content, and anode production conditions such as vibro-compaction time, mixing temperature, and pitch and/or coke preheating temperature) were investigated. Moreover, differences in texture and topography of different pitches and pitch percentage as well as the interface between pitch and aggregate particles in green and baked anodes were studied. Different structures of binder pitches used during the fabrication of green anodes affect the wetting behaviour and the formation of carbonized pitch during the anode baking process. The objective of the project was to investigate the effect of pitch properties on anode properties. Based on the above analyses, the anode properties were correlated with the pitch properties. These results were complemented by the analyses of available industrial data. In addition, the kinetic parameters of the volatile gas components (hydrogen, methane, condensable gas) released during the baking of the laboratory anodes made with different types of pitches and pitch percentages were determined. The quantity and the temperature (and time via heating rate) range over which the volatile gas components were released were found and their kinetic expressions were calculated. Such information helps understand the effect of pitch on anode properties, and this could be effectively used in controlling the volatile combustion to improve energy use in baking furnaces. Les anodes en carbone, qui sont utilisées dans le procédé électrolytique pour produire l'aluminium, sont fabriquées de coke de pétrole, des anodes rejetées et des mégots (agrégat sec) et de brai de houille (liant). L'amélioration de la qualité de l'anode permet de diminuer la consommation d'énergie, les coûts de production, ainsi que les émissions des gaz à effet de serre (GES). Une bonne liaison entre les particules de l’agrégat sec et des brais mène aux anodes denses et affecte ainsi les propriétés d'anode cuite. Les brais peuvent varier considérablement chimiquement et physiquement en fonction de leurs origines. Ceci, à son tour, détermine leur comportement durant la pyrolyse (cuisson) et les caractéristiques des anodes cuites. Un des objectifs de ce travail est d'étudier la corrélation entre la mouillabilité d'un coke produit en utilisant divers brais avec différentes quantités d'IQ (insolubles de quinoline) et les propriétés des anodes produites avec ce brai. Les résultats montrent que les propriétés chimiques et physiques des brais influencent la mouillabilité du coke par le brai. La mouillabilité augmente avec la quantité de l’oxygène, de l’azote, et la teneur en soufre du brai. La présence des groupes COOH et NR3 peut résulter en une interaction dans les mélanges des brais qui les rendent moins mouillants. La taille des particules d’IQ et sa distribution dans le brai jouent un rôle important sur la mouillabilité du coke par le brai. Aussi, la distribution de la taille des particules de coke semble avoir une forte influence sur la pénétration du brai à travers le lit de coke. Les résultats ont également confirmé que le point de ramollissement du brai a une influence sur les caractéristiques de mouillage du brai. Cette étude implique un certain nombre des brais et des anodes fabriquées à partir de ces derniers. Les anodes ont été produites dans le laboratoire en utilisant une recette d'anode similaire à celle utilisée par l'industrie. Les propriétés des anodes de laboratoire (la densité, la réactivité à l’air/au CO2 et la résistivité électrique) ainsi que certains des paramètres de production d'anode (le type de brai, le contenu de brai, les conditions de formage des anodes) ont été étudiés. En outre, les différences dans la texture et la topographie des différents brais et leur pourcentage dans des anodes ainsi que l'interface entre le brai et les particules de l’agrégat sec dans les anodes crues et cuites ont été étudiés. Les différentes structures des brais utilisés pour fabriquer des anodes crues affectent le comportement de mouillage et la cokéfaction du brai au cours de la cuisson des anodes. Les propriétés de l'anode sont corrélées avec les propriétés du brai. De plus, les paramètres cinétiques des volatiles (hydrogène, méthane, goudron) libérés pendant la cuisson des anodes au laboratoire ont été déterminés avec les différents types des brais. La quantité et l'intervalle de températures des volatiles libérés pendant la cuisson ont été déterminées et leurs expressions cinétiques ont été établies. Ces informations pourraient aider à comprendre l'effet des propriétés du brai sur les propriétés d'anode, et cela pourrait être utilisé effectivement dans le contrôle de la combustion des volatiles afin d’améliorer la consommation énergétique dans le four de cuisson.

Semisolid metal forming is becoming more and more attractive in the foundry industry due to its low cost and easy operation to produce high quality near-net-shape components. Over the past years, semisolid forming technique is mainly applied on the casting aluminum alloys due to their superior castability because of low melting temperature and viscosity. In semisolid forming field, thixoforming has been majorly used which involves of reheating the billet into semisolid state followed by casting process. Rheocasting is a more economic semisolid processing compared to thixoforming, which the semisolid billet is produced directly from liquid phase. The SEED process is one of reliable rheocasting techniques to produce high quality semisolid billets. To produce high quality semisolid billets, their unique rheological properties have been the most important issue need to be fully investigated. The aim of present project is to produce high quality semisolid AA7075 billets by SEED process and analyze their rheological properties under various process conditions. The effect of the SEED processing parameters and grain refiners on the semisolid microstructure and rheoformability were investigated. The deformation and rheological behavior of the semisolid billets of AA7075 base and its grain-refined alloys were studied using parallel-plate viscometer. In the first part, the evolution of liquid fraction to temperature of semisolid AA7075 alloy was investigated using Differential Scanning Calorimetry (DSC). It was found that the liquidus and solidus temperature of AA7075 alloy were 631℃ and 490℃ respectively. And the corresponding temperatures of solid fraction of 40% and 60% were 622℃ and 610℃, which was recognized as the temperature window for semisolid forming of this alloy. In the second part, the semisolid slurries were rheocasted using SEED technology and the effect of the SEED process parameters like swirling frequency and demolding temperature on evolution of microstructure was studied. It was found that the swirling frequency has a strong influence on the mean grain size and morphology of primary α-Al particles. With increasing swirling frequency, the mean size of α-Al particles first decreased significantly and then kept constant or increased slightly, due to the fragment and aggregation of solid particles. Microstructures also revealed that the α-Al particles tend to transform from dendrite-like to rosette-like to globular-like morphology due to the stirring movement. In the third part, the effects of TiB2 and Zr on the microstructure of semisolid AA7075 alloy were investigated. The microstructure observation and the intermetallic phase identification were carried out by optical microscopy equipped with Clemex analyzer and scanning electron microscopy (SEM). The mean size of primary α-Al particles decreases from more than 110 μm to less than 90 μm and the morphology changes from dendritic-like to globular-like with the addition of TiB2. With the addition of Zr or Zr + TiB2, the mean size and morphology of primary α-Al particles didn't show significant modification. Furthermore, the addition of TiB2 shows significant refinement on three intermetallic phases (Mg(Zn,Cu,Al)2, Fe-rich Al(Fe,Mn)Si and Mg2Si. All the intermetallic phases become finer in size and more uniform distribution among the grains. Finally, the rheological behavior and microstructure of deformed semisolid billets of AA7075 base and grain-refined alloys were investigated using parallel-plate viscometer. Images analysis shows that liquid segregates from center to edge of the billet during compression and with increasing temperature the liquid segregation becomes more significant. The apparent viscosity of two alloys decreases with the increasing shear rate, indicating shear thinning behavior. Shear rate jump phenomenon (first increase and then decrease) occurred at lower solid fraction, reaching a maximum shear rate value. The whole compression processing is divided into two parts: shear rate increasing part and shear rate decreasing part. For higher solid fraction, the shear rate decreases continuously and slowly. The attainable maximum shear rate value increases with the decreasing solid fraction. During the shear rate decreasing part, at any given shear rate the viscosity increases with the increasing solid fraction. The comparison of the viscosity of two alloys indicated that the TiB2-refined AA7075 alloy has lower viscosity (shear rate decreasing part) due to small grain size and globular grain shape. In addition, the grain refinement significantly expands the solid fraction range of good rheoformability from 42%-48% for the base alloy to 42%-55% for the refined alloy. La formation des matériaux métalliques à l’état semi-solide attire de plus en plus l’industrie dû à ses coûts peu élevés et à la facilité avec laquelle il permet de produire des composants aux formes très nettes de qualité supérieure. Depuis les dernières décennies, la technique de mise en forme du métal semi-solide s’applique principalement à la fonderie d’alliages d’aluminium, grâce à sa bonne coulabilité causée par ses basses températures de fusion et de viscosité. Le thixoformage, qui implique de chauffer des lopins jusqu’à l’état semi-solide avant de procéder à la fonte, était majoritairement utilisé. Cette technique est cependant plus couteuse que le rhéomoulage, procédé par lequel le lopin est produit en premier lieu en phase liquide. Le procédé SEED est l’un des plus fiable pour produire des lopins de la meilleure qualité qui soit. Afin de produire des lopins semi-solides d’une telle qualité, leurs propriétés rhéologiques uniques ont été sujet aux plus profondes investigations. Le présent projet a pour objectif de produire des lopins semi-solides AA7075 de haute qualité par le procédé SEED et d’analyser leurs propriétés rhéoligiques sous plusieurs conditions. Pour ce faire, les effets des paramètres de traitement et des affineurs de grain sur la microstructure et la rhéoformabilité ont été investigués. La déformation et le comportement rhéologique des lopins de base AA7075 et des alliages raffinés ont été étudiés en utilisant un viscosimètre à plaques parallèles. Dans la première partie, l’évolution de la fraction de liquide selon la température de l’alliage AA7075 semi-solide a été examinée à l’aide d’un Calorimètre Différentielle à Balayage (DSC). Il a été démontré que le liquidus et le solidus de l’alliage AA7075 étaient respectivement de 631°C et de 500°C. Les températures correspondantes de la fraction de solide de 40% et de 60% étaient de 622°C et 610°C, ce qui correspond à la fenêtre de température pour former un alliage semi-solide. Dans un second lieu, les lopins semi-solides ont été rhéomoulés en utilisant la technologie SEED et l’effet des paramètres du procédé SEED, comme la fréquence de tourbillonnement et la température de démoulage sur l’évolution de la microstrucrure, ont été étudiées. Il a été montré que la fréquence de tourbillonnement a une forte influence sur la taille moyenne des grains et la morphologie des particules primaires -Al. En augmentant de façon continue la fréquence de tourbillonement, la taille moyenne des grains des particules -Al a d’abord diminué de façon significative, pour ensuite rester constante ou augmenter légèrement en raison de la fragmentation et de l’aggrégation des particules solides. Les microstructures ont également révélé que les particules ont tendance à passer de la forme en dentrite vers une forne en rosette, puis vers une forme plus sphérique à cause de la vibration. Dans la troisième partie, les effets de TiB2 et du Zr sur la microstructure de l’alliage AA7075 semi-solide ont été étudiés. L’examen de la microstructure et l’identification des phases intermétalliques ont été réalisées par microscope optique, au moyen du microscope électronique à balayage Clemex (SEM) . La taille moyenne des particules primaires de -Al diminue de plus de 110 um à moins de 90 um et, avec l’addition de TiB2, leur morphologie passe de dendritique à globulaire. Avec l’ajout de Zr ou Zr + TiB2, la taille moyenne et la morphologie des particules -Al primaire n'a pas montré de modification significative. De plus, l'ajout de TiB2 engendre un raffinement significatif sur trois phases intermétalliques (Mg(Zn,Cu,Al)2, Al(Fe,Mn)Si riche en fer et Mg2Si. Toutes les phases intermétalliques obtiennent une taille plus fine et une distribution plus uniforme parmi les grains. Enfin, le comportement rhéologique et la microstructure des lopins déformés semi-solides de la base AA7075 et les alliages à grains raffinés ont été étudiés à l'aide de plaques parallèles viscosimètres. L’analyse des images montre que les liquides migrent du centre vers le bord du lopin lors de la compression et, avec l'augmentation de la température, ce mouvement devient plus important. La viscosité de deux alliages diminue avec l’augmentation de la vitesse de cisaillement, ce qui indique un comportement de fluidification par cisaillement. Le taux de cisaillement subit une grande variation (augmente d’abord puis diminue ensuite) lorsque la fraction solide est plus basse, atteignant ainsi son maximum. La compression se compose donc de deux étapes : la partie où le taux de cisaillement croît, et celle où il décroît. Lorsque la fraction solide est plus haute, le taux de cisaillement diminue de façon continuelle et lente. Le plafond du taux de cisaillement augmente à mesure que diminue la fraction solide. Lorsque la vitesse de cisaillement décroît, la viscosité augmente avec la fraction solide. La comparaison de la viscosité des deux alliages a indiqué que l’alliage raffiné AA7075 TiB2 a une viscosité plus faible (partie décroissante du taux de cisaillement) en raison de la petite taille des grains et de sa forme globulaire. De plus, le raffinement du grain étend de façon significative la plage de fraction solide permettant une bonne rhéoformabilité, soit de 42%-48% pour l’alliage de base à 42%-55% pour l’alliage raffiné.

II existe plusieurs méthodes de mesure pour sonder les caractéristiques thermophysiques des nouveaux alliages ou matériaux composites. Cependant la technique flash se distingue grâce à son principe de mesure à la fois simple et original. Plusieurs propriétés thermophysiques sont évaluées à partir de l'analyse de thermogramme de la surface arrière d'un petit échantillon dont la face frontale est subitement exposée à une décharge énergétique qui dans notre cas est un flash. Nous avons conçu l'unité d'excitation thermique (flash) afin qu'il puisse répondre aux critères énergétiques requis par la méthode de mesure. Pour effectuer des mesures à haute température, nous avons résolu les problèmes thermiques reliés à la conception d'une enceinte chauffante électrique dont il a fallu minimiser les contacts avec le module de support des échantillons qu'elle contient. La faiblesse de l'énergie délivrée par un flash et les pertes de chaleur à l'intérieur du système de chauffage engendrent des difficultés supplémentaires. Dans ces conditions, le choix des senseurs thermiques et le gradient de température formé entre ceux-ci et les points de référence jouent un rôle prépondérant dans le succès des mesures. Nous avons également établi une procédure qui permet de limiter au minimum le bruit électromagnétique présent dans le laboratoire et ses environs.

Dans cette étude, nous avons développé et testé la technique appelée "méthode de la peau chauffante" afin de mesurer les coefficients convectifs locaux sur la surface horizontale d'un four circulaire. L'écoulement des gaz dans la chambre de combustion a été exploré par différentes techniques de visualisation. Pour la technique de la peau chauffante, on a utilisé une surface multicouche pour simuler les conditions du bain de métal fondu en modèle réduit. Le sens de la propagation de la chaleur est opposé à ce qu'il est en réalité parce que dans le modèle, le gaz est plus froid que la surface. Les coefficients de transfert de chaleur sont mesurés par des senseurs thermiques qui ont été placés sur la surface du modèle. Une caméra infrarouge est également utilisée pour visualiser la distribution de température et la formation des points chauds. Cinq séries d'essais expérimentaux ont été effectuées pour différentes orientations axiales et rotationnelles des brûleurs, et pour des nombres de Reynolds variant entre 6 x 103 et 3 x 104. Les résultats ont été comparés qualitativement avec ceux obtenus par la vélocimétrie et l'imagerie infrarouge. L'erreur expérimentale calculée à partir de la répétitivité des résultats est de l'ordre de ± 3%.