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Vers une nouvelle méthode efficace et respectueuse de l'environnement pour la protection contre la corrosion des alliages de magnésium pour l'industrie aéronautique

Leleu, Samuel 06 April 2018 (has links) (PDF)
Les alliages de magnésium représentent une alternative à l’utilisation d’alliages d’aluminium ou de matériaux composites, en particulier dans le secteur aéronautique dans l’objectif de réduire la masse des structures. Ces travaux de thèse ont pour but de participer au développement de nouvelles méthodes de protection des alliages de magnésium, plus efficaces et respectueuses de l’environnement. Pour mener à bien ces travaux, des techniques électrochimiques, en particulier la spectroscopie d’impédance électrochimique, ont été couplées à des mesures par microscopie à force atomique (AFM), à des analyses par spectroscopie d’émission atomique à plasma induit (ICP-AES) et par spectroscopie de masse d’ions secondaires à temps de vol (Tof-SIMS) ainsi que des essais normalisés industriels. Tout d’abord, la résistance à la corrosion en milieu Na2SO4 de trois alliages de magnésium contenant des terres rares (WE43, EV31 et ZE41) a été étudiée et comparée à celle de deux alliages riches en aluminium (AZ31 et AZ91) et à celle du magnésium pur. Pour tous les alliages, il a été montré que les particules intermétalliques agissent comme des cathodes locales. Cet effet de couplage galvanique est plus marqué pour les particules riches en terres rares, en particulier dans le cas de l’alliage EV31. Conjointement, la corrosion est contrôlée par la dissolution de la matrice riche en magnésium et par le recouvrement progressif de la surface métallique par un film d’oxydes/hydroxydes. Ce film est plus protecteur pour les alliages que pour le magnésium pur mais cet effet bénéfique n’est toutefois pas suffisant pour compenser le rôle néfaste joué par les particules intermétalliques. Au final, l’ajout de terres rares augmente la vitesse de corrosion des alliages de magnésium en milieu Na2SO4 par rapport à celle des alliages AZ ou celle du magnésium pur. Dans le cas de l’alliage WE43, qui a été retenu pour la suite de l’étude, il a été montré que le film protecteur d’oxydes est plus mince et plus stable que celui formé sur le Mg pur, en particulier en présence d’ions chlorure. Ces résultats ont été expliqués par l’incorporation des éléments d’alliages, comme l’yttrium, qui serait responsable de la formation d’un film d’oxydes plus compact. Puis, plusieurs méthodes de protection ont été envisagées dans le but d’obtenir une résistance à la corrosion compatible avec les exigences de l’industrie aéronautique. Un traitement d’anodisation, développé par la société Prodem et appelé CEP, en combinaison avec plusieurs primaires de peinture sans chromate, proposés par la société Mapaéro (hydrodiluable ou haut-extrait sec) ont été évalués et comparés aux solutions de référence chromatées. Il a été montré que les traitements de conversion actuels, même en présence de primaire chromaté, ne permettent pas une protection efficace des alliages de magnésium. Le traitement CEP, de par sa structure poreuse, permet une bonne adhésion avec les primaires. Les meilleures performances ont été obtenues pour le traitement CEP revêtu par le primaire haut-extrait sec. Des analyses supplémentaires ont montré que l’ajout d’un vernis permettait d’obtenir un système de protection prometteur pour le remplacement des systèmes de référence sur la base des exigences clés aéronautiques.
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Vitrocéramiques nano-structurées SiO2-SnO2 sous forme de monolithes et de guides d’ondes planaires élaborés par voie sol-gel : caractérisation structurale et activation par des ions de terres rares / Bulk and planar waveguides of sol-gel derived SiO2-SnO2 nanostructured glass-ceramics : structural characterization and activation by rare earth ions

Tran, Thi Thanh Van 20 October 2011 (has links)
L’avènement de sources lumineuses performantes et compactes à base de silice dopée par des ions de terres rares (TR) passe par l’obtention de rendements d’émission élevés, ce qui nécessite une bonne dispersion de ces ions. Les vitrocéramiques, associant une matrice vitreuse avec des nanocristaux (NC), permettent une telle dispersion et fournissent néanmoins une transparence optique adéquate. D’autre part, les NC présentent une absorption de lumière spectralement large et peuvent transférer leur énergie vers les ions de TR pour améliorer l’efficacité d’émission.Dans ce travail, des vitrocéramiques à base de silice contenant des NC de SnO2 ont été élaborées sous forme de couches minces et de massifs par la technique sol-gel. Les propriétés optiques et structurales des systèmes sous forme de couches minces ont été comparées à celles des systèmes massifs. Plusieurs paramètres, tels que la concentration maximale d’étain, les températures de cristallisation et de densification, diffèrent selon la morphologie des matériaux. L’influence réciproque entre la matrice de silice et les NC de SnO2 a été étudiée par l’utilisation conjointe de plusieurs techniques d’analyses telles que les spectroscopies vibrationnelles, la DRX, la MET, la porosimétrie BET… L’ajout d’étain retarde la densification de la matrice, laissant une porosité résiduelle.La luminescence des ions Er3+ et Eu3+ (largeur de bande d’émission, durée de vie) a montré clairement l’existence de 2 types de sites hôtes, l’un cristallin et l’autre amorphe. Enfin, les NC de SnO2 favorisent la dispersion des ions de TR, conduisant à des durées de vies encourageantes et à un transfert d’énergie entre cristal et TR. / The obtention of efficient and compact light sources based on silica doped with rare earth (RE) ions demands high emission yields, which require a good dispersion of RE ions. Glass-ceramics, associating a glass with nanocrystals (NCs), allow such a dispersion and still assure adequate optical transparency. In addition, the NCs have broad absorption bands and can transfer their energy to the RE ions, thus improving the emission efficiency. In this work, silica-based ceramics containing SnO2 NCs were prepared as thin films and bulk by the sol-gel technique. The optical and structural properties of the thin films were compared with those of monoliths. Several parameters, such as the maximum concentration of tin, the temperature of crystallization and of densification, differ according to the morphology of the materials. The interaction between the silica matrix and SnO2 NCs was studied by combining several analytical techniques such as vibrational spectroscopies, XRD,TEM, porosimetry BET…The addition of tin retards the densification of the matrix, leaving a residual porosity. The luminescence of Er3+ and Eu3+ (emission bandwidths, lifetimes) clearly shows the existence of two types of host sites, one crystalline and the other amorphous. Finally, the SnO2 NCs promote the dispersion of the RE ions, leading to longer lifetimes and an energy transfer between crystal and RE.
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Évaluation du comportement à long terme d’un matériau composite à fibres naturelles

Sodoké, Kossi 12 1900 (has links) (PDF)
L’intérêt des composites à fibres naturelles pour les applications en ingénierie ne cesse de croître à cause de ces propriétés mécaniques intéressantes et de nouveaux règlements environnementaux. L’usage de ce nouveau matériau pour des applications en ingénierie nécessite cependant des études approfondies au niveau de leur comportement à long terme. En effet, ces composites dans le cadre d’une application industrielle vont être sollicités au cours de leur utilisation à des environnements hostiles (vieillissement) et à des contraintes mécaniques à long terme (fatigue, fluage, etc.). Le manque de données ou d’études sur leur durabilité peut constituer un frein au développement à l’échelle industrielle de ces composites. Par conséquent, l’étude du comportement à long terme des composites à fibres naturelles constitue une priorité pouvant permettre aux ingénieurs-praticiens de disposer des données fiables sur leur comportement à long terme afin de garantir la viabilité économique de ce matériau et des clauses sécuritaires pour des produits fabriqués à partir des composites à fibres naturelles. En conséquence, le but principal de cette thèse est d’étudier le comportement à long terme d’un matériau composite à fibres naturelles de lin/époxy en fatigue mécanique et au vieillissement cyclique. Plusieurs méthodes et analyses d’évaluation d’endommagement ont été utilisées en vue de comprendre la dégradation des propriétés mécaniques et chimiques de ce matériau au cours de sa durée de vie. Ses propriétés mécaniques spontanées et thermomécaniques ont été analysées préalablement afin de disposer des données suffisantes pour l’évaluation de son comportement à long terme. L’influence du vieillissement hydrothermal sur ses propriétés mécaniques a été évaluée. Les différents mécanismes d’endommagement liés à leurs sollicitations mécaniques et environnementales ont été étudiés à l’aide de la méthode d’émission acoustique et par les analyses microstructurales. Les résultats montrent que ce composite reste un matériau à fort potentiel pour des applications de structure en termes de propriétés mécaniques et durabilité en fatigue. Cependant, il reste sensible à l’influence du vieillissement hydrothermal qui génère une certaine dégradation de ces propriétés. On peut toutefois remarquer la bonne performance en fatigue hygrothermal de ce matériau. Les analyses des mécanismes de l’endommagement ont montré que la zone interfaciale fibre/matrice semble être la plus touchée par les sollicitations mécaniques et environnementales. Les analyses chimiques ont montré que le traitement chimique des fibres par cyanoéthylation permet de limiter la dégradation rapide du composite. The interest of natural fiber composites for engineering applications is growing due to these interesting mechanical properties and new environmental regulations. However, the use of this new material for engineering applications requires in-depth studies of their long-term behavior. Indeed, these composites in the context of an industrial application will be solicited during their use in hostile environments (aging) and long-term mechanical stresses (fatigue, creep, etc.). The lack of data or studies on their sustainability may be a brake on the industrial scale development of these composites. Therefore, studying the long-term behavior of natural fiber composites is a priority that can be used by engineers. To have reliable data on their long-term behavior in order to guarantee the economic viability of this material and the safe clauses for products made from natural fiber composites. Consequently, the main aim of this thesis is to study the long-term behavior of a natural flax / epoxy fiber composite material in mechanical fatigue and cyclic aging. Several damage assessment methods and analyzes have been used to understand the degradation of the mechanical and chemical properties of this material over its lifetime. Its spontaneous and thermomechanical mechanical properties have been analyzed beforehand in order to have sufficient data for the evaluation of its long-term behavior. The influence of hygrothermal aging on its mechanical properties was evaluated. The various mechanisms of damage related to their mechanical and environmental stresses have been studied using the acoustic emission method and by microstructural analyzes. The results show that this composite remains a material with high potential for structural applications in terms of mechanical properties and durability in fatigue. However, it remains sensitive to the influence of hygrothermal aging which generates a certain degradation of these properties. However, the good hygrothermal fatigue performance of this material can be noticed. Analysis of the mechanisms of damage showed that the fiber / matrix interfacial zone appears to be the most affected by mechanical and environmental stresses. Chemical analyzes have shown that the chemical treatment of fibers by cyanoethylation makes it possible to limit the rapid degradation of the composite.
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Étude de l’amélioration de la qualité des anodes par la modification des propriétés du brai

Bureau, Julie 11 1900 (has links) (PDF)
La qualité des anodes produites se doit d’être bonne afin d’obtenir de l’aluminium primaire tout en réduisant le coût de production du métal, la consommation d'énergie et les émissions environnementales. Or, l’obtention des propriétés finales de l'anode nécessite une liaison satisfaisante entre le coke et le brai. Toutefois, la matière première actuelle n’assure pas forcément la compatibilité entre le coke et le brai. Une des solutions les plus prometteuses, pour améliorer la cohésion entre ces deux matériaux, est la modification des propriétés du brai. L’objectif de ce travail consiste à modifier les propriétés du brai par l’ajout d’additifs chimiques afin d’améliorer la mouillabilité du coke par le brai modifié pour produire des anodes de meilleure qualité. La composition chimique du brai est modifiée en utilisant des tensioactifs ou agents de modification de surface choisis dans le but d’enrichir les groupements fonctionnels susceptibles d’améliorer la mouillabilité. L’aspect économique, l’empreinte environnementale et l’impact sur la production sont considérés dans la sélection des additifs chimiques. Afin de réaliser ce travail, la méthodologie consiste à d’abord caractériser les brais non modifiés, les additifs chimiques et les cokes par la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) afin d’identifier les groupements chimiques présents. Puis, les brais sont modifiés en ajoutant un additif chimique afin de possiblement modifier ses propriétés. Différentes quantités d’additif sont ajoutées afin d’examiner l’effet de la variation de la concentration sur les propriétés du brai modifié. La méthode FTIR permet d’évaluer la composition chimique des brais modifiés afin de constater si l’augmentation de la concentration d’additif enrichit les groupements fonctionnels favorisant l’adhésion coke/brai. Ensuite, la mouillabilité du coke par le brai est observée par la méthode goutte- sessile. Une amélioration de la mouillabilité par la modification à l’aide d’un additif chimique signifie une possible amélioration de l’interaction entre le coke et le brai modifié. Afin de compléter l’évaluation des données recueillies, les résultats de la FTIR et de la mouillabilité sont analysés par le réseau neuronal artificiel afin de mieux comprendre les mécanismes sous-jacents. À la lumière des résultats obtenus, les additifs chimiques les plus prometteurs sont sélectionnés afin de vérifier l’effet de leur utilisation sur la qualité des anodes. Pour ce faire, des anodes de laboratoire sont produites en utilisant des brais non modifiés et des brais modifiés avec les additifs chimiques sélectionnés. Par la suite, les anodes sont carottées afin de les caractériser en déterminant certaines de leurs propriétés physiques et chimiques. Enfin, les résultats des échantillons d’anodes faites d’un même brai non modifié et modifié sont comparés afin d’évaluer l’amélioration de la qualité des anodes. Finalement, un examen de l’impact possible de l’utilisation d’un additif chimique pour modifier le brai sur la consommation énergétique et en carbone ainsi que la quantité d’aluminium produit est réalisé. Afin de modifier le brai, trois différents additifs chimiques sont sélectionnés, soit un tensioactif et deux agents de modification de surface. L’analyse FTIR des expérimentations menées sur les brais modifiés démontre que deux additifs ont modifié la composition chimique des brais expérimentés. L’analyse des résultats des tests goutte-sessile laisse supposer qu’un brai modifié par ces deux additifs améliore possiblement l’interaction avec les cokes employés dans cette étude. L’analyse par réseau neuronal artificiel des données recueillies permet de mieux comprendre le lien entre la composition chimique d’un brai et sa capacité de mouillabilité avec un coke. La caractérisation des échantillons d’anodes produites permet d’affirmer que ces deux additifs peuvent améliorer certaines des propriétés anodiques comparativement aux échantillons standards. L’analyse des résultats démontre que l’un des deux additifs semble donner des résultats plus prometteurs. Au final, les travaux réalisés au cours de ce projet démontrent qu’il est possible d’améliorer la qualité anodique en modifiant les propriétés du brai. De plus, l’analyse des résultats obtenus fournit une meilleure compréhension des mécanismes entre un brai et un additif chimique.
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Caractérisation des matériaux magnétiques et modélisation des pertes fer dans le stator des machines électriques fonctionnant à haute fréquence

Giraud, Alexandre 13 December 2017 (has links) (PDF)
Le travail proposé est le résultat d’une collaboration entre le Laboratoire Laplace et l’IRT SaintExupéry. Il s’inscrit dans un projet visant à améliorer l’intégration des systèmes électriques afin d’électrifier les aéronefs. Le développement de l’énergie électrique à bord des aéronefs a de nombreux avantages : gain de masse, optimisation facilitée, … Plus précisément, c’est l’utilisation des machines électriques qui est ici étudiée. Actionneur, compresseur, beaucoup de système utilisant des énergies non-électriques peuvent être remplacés par des machines électriques. Comme dans tout système de conversion d’énergie, des pertes sont présentes et ce sont les pertes magnétiques, appelées perte fer, qui sont au cœur de cette thèse. Le réseau électrique avion, ainsi que les dispositifs de commande de ces machines, induisent une large augmentation de la proportion des pertes fer par rapport aux autres pertes. Les rendements diminuent et c’est surtout leur prédiction qui pose problème : les machines électriques sont surdimensionnées par sécurité, elles deviennent moins efficaces et le gain en masse est réduit. C’est pourquoi il est indispensable d’une part de comprendre le comportement des matériaux magnétiques utilisés dans les machines électriques dans des conditions non-idéales : il s’agit de la caractérisation des matériaux magnétiques. D’autre part, il est nécessaire d’améliorer les modèles de pertes fer afin de rendre leur prédiction efficace et optimiser le dimensionnement des machines électriques. Plus leur prédiction sera précise, plus les facteurs d’influence sur les pertes seront déterminés. Il sera alors possible d’envisager une optimisation plus globale de la chaîne électromécanique. Cette thèse est une première étape vers cette intégration globale. La caractérisation des matériaux fut faite sous diverses conditions. Tout d’abord, des champs magnétiques B unidimensionnels ont été étudiés. L’influence de leur spectre sur les pertes fer était au cœur de cette caractérisation : influence de l’amplitude ou de la fréquence dans le cas de champs sinusoïdaux, puis de la fréquence et de la phase d’harmoniques dans le cas de spectre plus complexes. Les pertes fer sont très sensibles à ces paramètres, ils sont donc à prendre en compte dans le dimensionnement des machines électriques. La modélisation des pertes proposée ensuite passe par une reconstitution du cycle d’hystérésis. Il s’agit donc de prédire le champ B à partir du champ H. Basée sur le modèle Play, la modélisation quasi-statique scalaire développée a montré sa précision et sa prédictibilité. Cependant, étant scalaire et quasi-statique, ce modèle ne fonctionne pas en fréquence. Un modèle analytique de courants de Foucault ainsi que des propositions de dynamisation ont été développés. Le modèle de courants de Foucault permettrait de tenir compte des effets de fréquence et donc de compléter le modèle quasi-statique.
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Développement d’un montage simulant l’érosion par la pluie pour l’évaluation des revêtements glaciophobes dans le domaine aérospatial

Tremblay, Sarah-Eve 07 1900 (has links) (PDF)
Ce mémoire présente le développement d’un montage simulant l’érosion par la pluie afin d’effectuer l’évaluation de différents revêtements glaciophobes dans le domaine aérospatial. Bien que plusieurs revêtements présentent une bonne efficacité à réduire l’adhérence et/ou l’accumulation de glace, ils ne répondent pas nécessairement aux normes de résistance à l’érosion simulée par les gouttes de pluie les frappant à grande vitesse. Il n’existe qu’une installation en Amérique du Nord offrant un service d’essai qui évalue la résistance à l’érosion par la pluie suivant les normes aérospatiales. Étant l’unique institution pouvant faire la certification de peintures utilisées sur les avions en ce qui a trait à l’érosion par la pluie, ce service est donc difficile d’accès et coûteux. Le laboratoire international des matériaux antigivre (LIMA) a développé un essai plus rapide et moins coûteux, facilitant ainsi le développement de revêtements glaciophobes devant résister à l’érosion par la pluie. Dans cette étude, le développement du montage d’érosion par la pluie effectué au laboratoire des matériaux antigivre (LIMA) est présenté. En particulier, des essais sur quatre (4) revêtements dont la résistance à l’érosion est connue, et sur trois revêtements industriels, ont été effectués afin d’ajuster les différents paramètres du montage comme la pression et la température de l’eau ainsi que la robustesse du montage. Ensuite, des essais de sensibilité et de reproductibilité des résultats ont également été effectués pour fin de validation du montage et du protocole expérimental. Pour ce faire, le montage de type jet d’eau développé consiste principalement en une pompe à haute pression qui projette un jet d’eau continu passant par les orifices d’un disque tournant. Cette opération permet de générer une goutte de pluie simulée qui est projetée sur un échantillon de revêtement statique. L’essai est basé sur la norme standard ASTM (Liquid Impingement Erosion Testing, G73-82). La résistance à l’érosion du matériau est déterminée à l’aide du nombre d’impacts subi par l’échantillon obtenu avant la production de dommages visibles. Donc, pour déterminer le niveau d’érosion, quatre sites d’impacts doivent être érodés sur cinq sur le même rang pour le même nombre d’impact. L’analyse des quatre revêtements de résistance à l’érosion connus a été complétée par l’examen microscopique de chaque site d’impact et d’une photo. Le choix des quatre revêtements de résistance à l’érosion connue, allant du plus résistant au moins résistant, a permis de vérifier que le montage était assez sensible pour évaluer les revêtements souvent utilisés dans le domaine aérospatial. De plus, l’évaluation des trois revêtements industriels a permis, pour sa part, de confirmer les résultats obtenus précédemment. Finalement, pour évaluer la sensibilité et la reproductibilité des résultats, de deux à six répétitions pour chaque revêtement a été effectuées donnant des taux d’érosion allant de 100 à 100 000 impacts. L’intervalle des écarts-types varie de ± 0% à ± 47% pour une moyenne de ± 17%. Le critère d’échec a été déterminé à l’aide du nombre d’impacts avant l’apparition de dommage visible ainsi que de la répétabilité des résultats.
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Développement de l'indentation multicyclique à l'étude des matériaux massifs, revêtus et hétérogènes / Development of multicycle indentation on the study of solid, coated and heterogeneous materials

Mejias, Alberto 07 July 2016 (has links)
L'évaluation des propriétés mécaniques des matériaux par essais d’indentation instrumentée (IIT) a été largement étudiée ces dernières années. L'objectif de ce travail est de développer une méthodologie pour analyser le comportement mécanique des matériaux à partir des données obtenues par indentation multicyclique à une échelle microscopique de manière à limiter les problèmes liés à l’hétérogénéité des matériaux et à augmenter le nombre de données pour l’étude des revêtements épais que seule l’analyse nanométrique ne permet pas de fournir dans le cas de revêtements hétérogènes. Pour valider notre approche, nous étudions la dureté et le module d'élasticité de matériaux massifs homogènes (aciers au carbone), de revêtement épais hétérogène (hydroxyapatite), et de revêtement bicouche (Nickel-Phosphore). L’étude des matériaux massifs homogènes nous a permis, tout d’abord, de valider la méthodologie. Nous proposons également un modèle pour estimer la dureté et le module d’élasticité des revêtements d’hydroxyapatite en considérant la compaction du matériau pendant l’indentation. D’autre part, nous proposons de relier la dureté et le module d'élasticité à la fraction volumique de cristallinité. Enfin, à partir de l’indentation multicyclique effectuée sur le revêtement Ni-P bicouche, nous proposons un modèle pour évaluer le module d'élasticité de chaque couche à partir de l’expression de l'inverse de la raideur de contact en fonction de l’aire de contact proposée initialement pour un monocouche par Tricoteaux que nous couplons également à une approche multicouche basée sur le modèle de Korsunsky. / The assessment of mechanical properties of materials by instrumented indentation tests (IIT) have been widely performed in last years. The objective of this work is to develop a methodology to analyze the mechanical behavior of materials from the data obtained by a continuous multicycle indentation test at the microscale of loads so as to limit the problems associated with the heterogeneity of the materials and to increase the amount of data for the study of thick coatings that only nanoscale analysis does not provide in the case of heterogeneous coatings. To validate our approach, it was study the hardness and the elastic modulus of homogeneous bulk materials (carbon steels), heterogeneous dense coating (hydroxyapatite), and a two-layer coating material (Nickel-Phosphorus). The study of homogeneous bulk materials allowed us, first, to validate the methodology. It is also proposed a model to estimate the hardness and elastic modulus of hydroxyapatite coatings considering the compaction of the material during the indentation process. Second, it is proposed to associate the hardness and elastic modulus to the volume fraction of crystallinity. Finally, from the multicycle indentation tests performed on the electroless Ni-P bilayer coating, a new approach is advanced to assess the elastic modulus of each layer from the expression of the reciprocal of the contact stiffness as function of the contact area originally proposed by Tricoteaux for a monolayer system, but now linked to a multilayer model based on the weight function suggested by Korsunsky.
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On the effects of ambient temperature and high temperature on the performance of Al-Cu and Al-Si-Cu alloys

Ibrahim, Ahmed January 2017 (has links) (PDF)
In recent years, aluminum and aluminum alloys have been widely used in automotive and aerospace industries. Among the most commonly used cast aluminum alloys are those belonging to the Al-Si system. Due to their mechanical properties, light weight, excellent castability and corrosion resistance, these alloys are primarily used in engineering and in automotive applications. The present thesis is aimed at investigating the effects of different additives and heat treatments on the mechanical properties of the Al-2.4%Cu-1.2%Si-0.4%Mg-0.4%Fe-0.6%Mn or 220 type alloys, a casting alloy intended for automotive applications. The 220 alloys show a greater response to heat treatment as a result of the presence of both Mg and Cu. These alloy types display good strength values at both low and high temperatures. The research involved here was accomplished through a study of the tensile properties in both the as-cast and heat-treated conditions, where the effects of different heat treatments i.e., T5, T6, T62 and T7 commonly applied to aluminum casting alloys were evaluated at ambient temperature and at high temperature (250°C) using different holding or stabilization times at testing temperature. Six alloys were prepared using 0.15wt% Ti grain-refined 220 alloy, comprising alloy B0 (220 alloy) considered as the base or reference alloy, and five others, viz., alloys B1 and B2, and D0, D1, and D2 containing various amounts of Ni, Cr, V, Zr and La, added individually or in combination. The D-series alloys had a higher Si content of 8 wt%. Tensile test bars were prepared from the different 220 alloys using an ASTM B-108 permanent mold. The test bars were solution heat treated using a single-step or a multi-step solution heat treatment, followed by quenching in warm water, and then artificial aging employing different aging treatments (T5, T6, T62 and T7). The one-step (or SHT 1) solution treatment consisted of 5 hrs @ 495 °C and the multi-step (or SHT 2) solution treatment comprised 5 hrs @ 495°C + 2 hrs @ 515°C + 2 hrs @ 530°C. Ambient temperature tensile testing of the as-cast and heat-treated test bars was carried out using a strain rate of 4 x 10-4s-1 employing a MTS Servohydraulic Mechanical Testing machine. Five test bars were used per alloy composition/heat-treated condition. The high temperature tensile testing was carried out at 250 °C using the same strain rate, where the test bars were stabilized for 1 hr and 200 hrs at 250 °C prior to testing. An Instron Universal Mechanical Testing machine was used for conducting the high temperature tests. Thermal analysis of the various 220 alloy melts was carried out to determine the sequence of reactions and phases formed during solidification under close-to-equilibrium cooling conditions. The main reactions observed in the base B0 alloy comprised (i) formation of the α-Al dendritic network at 640°C, followed by precipitation of (ii) α-iron Al15(Fe,Mn)3Si2 phase at 620°C; and (iii) Al2Cu and Al5Mg8Si6Cu2 phases simultaneously as the final reaction at 495°C. Two more reactions were observed in the alloy B2 with the addition of Zr and V to B0 alloy, accompanied by the formation of Mg2Si and AlSiTiZrV phases. The addition of Cr (0.2%) in alloys B2 and D2 helped in reducing the detrimental effects of the platelet-like morphology of the β-Al5FeSi iron intermetallic phase by replacing it with the more compact and hence less harmful script-like α- Al15 (Fe,Mn)3Si2 phase and sludge particles. Three new reactions were observed in the alloy D2 with the addition of Zr, Cr, Ni, V and La, corresponding to the formation of AlSiCuNiLa, AlNiSiZrCuFe and AlFeMnCrSiVNi phases. With the use of the multi-step solution treatment – involving higher solution temperatures and longer durations, an increased amount of incipient melting is expected to occur. The D-series alloys (containing a higher Si content) showed much smaller porosity/incipient melting in the as-cast condition compared to the (B-series) alloys. The tensile data showed that the UTS and percentage elongation values of the six alloys increased in the one-step solution heat-treated condition compared to the as-cast case. The multi-step solution heat treatment displayed higher tensile properties than those achieved with SHT 1 treatment. The use of the T62 treatment (multi-step solution treatment) allows for maximum dissolution of the copper phases in the multiple stages of solution treatment, resulting in the greatest improvement in both UTS and YS. At ambient temperature, T6 and T62 treatments provide the best improvements in both UTS and YS values of all alloys. The UTS of the as-cast alloy B0 improved by ~ 18% following the SHT-1 treatment (495°C/5h) compared with other alloys. In the B-series, the T62-tempered B1 alloy showed maximum improvement with a UTS value of ~401.55 MPa. Likewise, in the D-series also, the T62-tempered D1 alloy displayed the highest UTS with a value of ~293.5 MPa. The yield strength values improved overall after solution treatment. The YS values followed the same trend as the ultimate tensile strength at both ambient and high temperature testing. At high temperature testing at 250°C after one hour stabilization, the ultimate tensile strength of the alloys increased with the T6 and T62 heat treatment conditions, but remained the same after T5 heat treatment; the highest UTS value was exhibited by the T62-tempered B2 alloy with ~195 MPa. All alloys displayed tensile strength values higher than those exhibited by the base alloy B0 in the T7-tempered condition. The lowest ductility values were observed for the T62-tempered alloys, while all T7-tempered alloys show maximum ductility. After 200 hours stabilization, the alloy strength increased after the T5 heat treatment but decreased in the T6 and T62-tempered conditions; the alloy B2 showed maximum strength in the T5-tempered condition (B-series) with ~ 135 MPa, followed by the T5-tempered D1 alloy, with ~130 MPa. The highest ductility values were observed in the T6 and T62 conditions whereas the T5-treated alloys exhibited the lowest ductility values, with the D1 and D2 alloys showing the same ductility as in the as-cast condition. The use of quality charts, color contour maps and ΔP plots constructed from the tensile test data - as was done in the present study - facilitates selecting the appropriate metallurgical conditions for tailoring the alloy properties to match those required for a specific application. Dans les dernières années, l’aluminium et ses alliages ont été largement utilisés dans l’industrie automobile et aérospatiale. Parmis les alliages les plus commun, ceux appartenant à la famille Al-Si sont les plus utilisés. Dû à leurs propriétés mécaniques, leurs poids légers, leur excellente coulabilité et leur résistance à la corrosion, ces alliages sont principalement utilisés dans des applications d’ingénieries et automobiles. La présente thèse vise à étudier les effets de différents additifs et traitements thermiques sur les propriétés mécaniques des alliages Al-2,4% Cu-1,2% Si-0,4% Mg-0,4% Fe-0,6% Mn ou 220, un alliage de coulée destiné pour les applications automobiles. Les alliages type 220 montrent une plus grande réponse au traitement thermique en raison de la présence de Mg et de Cu. Ces types d'alliage présentent de bonnes valeurs de résistance aux températures basses et hautes. La recherche impliquée ici a été réalisée grâce à une étude des propriétés de traction dans les conditions brutes de coulée et de traitement thermique, où les effets de différents traitements thermiques, c'est-à-dire T5, T6, T62 et T7 couramment appliqués aux alliages de moulage d'aluminium ont été évalués à Température ambiante et à haute température (250°C) en utilisant différents temps de maintien ou de stabilisation à la température de test. Six alliages ont été préparés en utilisant un alliage 220 raffiné avec à 0.2 - 0,15% Ti, comprenant de l'alliage B0 (alliage 220) considéré comme l'alliage de base ou de référence et cinq autres, à savoir les alliages B1 et B2 et D0, D1 et D2 Contenant diverses quantités de Ni, Cr, V, Zr et La, ajoutées individuellement ou en combinaison. Les alliages de la série D avaient une teneur en Si supérieure de 8% en poids. Des barres de test de traction ont été préparées à partir des différents alliages 220, en utilisant un moule permanent ASTM B-108. Les barres d'essai ont été traitées thermiquement par mise en solution en utilisant une seule étape ou à plusieurs étapes, suivi de la trempe dans de l'eau tiède, puis du vieillissement artificiel en utilisant différents traitements (T5, T6, T62 et T7). Le traitement de mise en solution en une étape (ou MES 1) était constitué de 5 heures à 495°C et le traitement à la solution multi-étages (ou MES 2) comprenait 5 heures à 495°C + 2 heures à 515°C + 2 heures à 530°C. Les essais de traction à la température ambiante des barres d'essai brut de coulée et traités thermiquement ont été effectués à une vitesse de déformation de 4 x 10-4s-1, en utilisant une machine de contrôle mécanique servohydraulique MTS. Cinq barres d'essai ont été utilisées par composition alliée / état traité thermiquement. L'essai de traction à haute température a été effectué à 250°C avec le même taux de déformation, où les barres d'essai ont été stabilisées pendant 1 heure et 200 heures à 250°C avant l'essai. Une machine ‘’Universal Mechanical Testing’’ a été utilisée pour effectuer des essais à haute température. L'analyse thermique des diverses mélanges d'alliages 220 a été effectuée pour déterminer la séquence de réactions et les phases formées lors de la solidification dans des conditions de refroidissement proches de l'équilibre. Les principales réactions observées dans l'alliage de base B0 comprenaient (i) la formation du réseau dendritique α-Al à 640°C, suivie de la précipitation de (ii) la phase α-fer Al15 (Fe, Mn) 3Si2 à 620°C; Et (iii) les phases Al2Cu et Al5Mg8Si6Cu2 simultanément en tant que réaction finale à 495°C. Deux autres réactions ont été observées dans l'alliage B2 avec addition d'alliage Zr et V à B0, accompagné de la formation de phases Mg2Si et AlSiTiZrV. L'ajout de Mn (0,8% en poids) Cr (0,2%) dans les alliages B2 et D2 a contribué à réduire les effets néfastes de la morphologie plaquettaire de la phase intermétallique de fer β-Al5FeSi en le remplaçant par le plus compact et donc moins nocif des particules de phase de type α-Al15 (Fe, Mn) 3Si2. Trois nouvelles réactions ont été observées dans l'alliage D2 avec addition de Zr, Cr, Ni, V et La, ce qui correspond à la formation de phases AlSiCuNiLa, AlNiSiZrCuFe et AlFeMnCrSiVNi. Avec l'utilisation du traitement de mise en solution multi-étapes, impliquant des températures de solution plus élevées et des durées plus longues, une quantité accrue de fusion initiale devrait se produire. Les alliages de la série D (contenant une teneur en Si plus élevée) ont montré de porosité beaucoup plus petite dans l'état brute de coulée en comparaison des alliages (séries B). Les données de traction ont montré que l'UTS et les valeurs du pourcentage d'élongation des six alliages, augmentaient dans le traitement thermique de mise en solution à une étape par rapport à l'état brut de coulé. Le traitement thermique de mise en solution multi-étapes a montré des propriétés de traction plus élevées que celles obtenues avec le traitement MES 1. L'utilisation du traitement T62 (traitement de mise en solution multiétapes) permet une dissolution maximale des phases de cuivre dans les étapes multiples du traitement de la mise en solution, ce qui entraîne la plus grande amélioration tant de l'UTS que de l'YS. À température ambiante, les traitements T6 et T62 fournissent les meilleures améliorations en valeurs UTS et YS de tous les alliages. L'UTS de l'alliage B0 amélioré par ~ 18% suite au traitement MES-1 (495°C / 5h) par rapport aux autres alliages. Dans la série B, l'alliage B1 veillie T62 a montré une amélioration maximale avec une valeur UTS de ~ 401,55 MPa. De même, dans la série D également, l'alliage D1 veillie T62 a affiché le UTS le plus élevé avec une valeur de ~ 293,5 MPa. Les valeurs de limite d'élasticité ont été améliorées globalement après le traitement de la mise en solution. Les valeurs YS ont suivi la même tendance que la résistance à la traction finale aux essais à la fois à température ambiante et à haute température. Lors de tests à haute température à 250°C après une heure de stabilisation, la résistance à la traction finale des alliages a augmenté avec les conditions de traitement thermique T6 et T62, mais est restée la même après le traitement thermique T5; La valeur UTS la plus élevée a été exposée par l'alliage B2 vieille T62 avec ~ 195 MPa. Tous les alliages ont des valeurs de résistance à la traction supérieures à celles exposées par l'alliage de base B0 dans l'état T7-veillie. Les valeurs de ductilité les plus faibles ont été observées pour les alliages vieilles T62, tandis que tous les alliages T7 présentent une ductilité maximale. Après 200 heures de stabilisation, la résistance de l'alliage a augmenté après le traitement thermique T5 mais a diminué dans les conditions T6 et T62; L'alliage B2 a montré une résistance maximale dans l'état vieillie T5 (série B) avec ~ 135 MPa, suivi de l'alliage D1 traités avec T5, avec ~ 130 MPa. Les valeurs de ductilité les plus élevées ont été observées dans les conditions T6 et T62, alors que les alliages traités avec T5 présentaient les valeurs de ductilité les plus faibles, les alliages D1 et D2 présentant la même ductilité que dans l'état brut de coulée. L'utilisation de tableaux de qualité, de cartes de contours de couleurs et de parcelles ΔP construites à partir des données de test de traction - comme cela a été fait dans la présente étude - facilite le choix des conditions métallurgiques appropriées pour adapter les propriétés de l'alliage à celles requises pour une application spécifique.
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Effects of Be, Sr, Fe and Mg interactions on the microstructure and mechanical properties of aluminum based aeronautical alloys

Ibrahim, Mohamed Fawzy 02 1900 (has links) (PDF)
The present work was carried out on a series of heat-treatable aluminum-based aeronautical alloys containing various amounts of magnesium (Mg), iron (Fe), strontium (Sr) and beryllium (Be). The design of aeronautical alloys requires the use of these particular alloys for their strength and ductility. These properties can be further enhanced by controlling the added alloying elements as well as the heat treatment parameters. The objective of the present work was to determine the effect of the interactions between element additions and heat treatment on the alloy microstructure and mechanical properties. Tensile test bars (dendrite arm spacing ~ 24μm) were solutionized for either 5 or 12 hours at 540°C, followed by quenching in warm water (60°C). Subsequently, these quenched samples were aged at 160°C for times up to 12 hours. Microstructural assessment was performed using a thermal analysis technique, image analysis and field emission scanning electron microscopy. All heat-treated samples were pulled to fracture at room temperature using a servo-hydraulic tensile testing machine. The results show that Be causes partial modification of the eutectic silicon (Si) particles similar to that reported for Mg addition. Addition of 0.8 wt.% Mg reduced the eutectic temperature by ~10°C. During solidification of alloys containing high levels of Fe and Mg, without Sr, a peak corresponding to the formation of a Be-Fe phase (Al8Fe2BeSi) was detected at 611°C, which is close to the formation temperature of α-Al. The Be-Fe phase precipitates in a script-like morphology. A new quinary eutectic-like reaction was observed to take place near the end of solidification of high Mg, high Fe, Be-containing alloys. This new reaction is composed mainly of fine particles of Si, Mg2Si, π-Al8Mg3FeSi6 and (Be-Fe) phases. The volume fraction of this reaction decreased with the addition of Sr. The addition of Be has a noticeable effect on decreasing the β-phase length, or volume fraction, this effect may be limited by adding Sr. Beryllium addition also results in the precipitation of the β-phase in a nodular form, which reduces the harmful effects of these intermetallics on the alloy mechanical properties. Increasing both Mg and Fe levels led to an increase in the amount of the π-phase; increasing the iron content led to an increase in the volume fraction of the partially soluble β- and π-phases, while Mg2Si particles were completely dissolved. The β-phase platelets were observed to undergo changes in their morphology due to the dissolution, thinning, necking and fragmentation of these platelets upon increasing the solutionizing time. The π-phase was observed to dissolve and/or transform into a cluster of very fine β-phase platelets. In the as-cast conditions, increasing the Mg content leads to increased transformation of β-phase platelets into Chinese-script π-phase, regardless of the Fe content. This, in turn, decreases the harmful effect of the β-phase. Increasing the solutionizing time leads to a decomposition of the π-phase to the β-phase, fragmentation of the β-phase and spheroidization of both the eutectic Si and the π-phase particles, thus improving alloy tensile properties. Two mechanisms of Mg2Si precipitate coarsening were observed to occur: (1) Ostwald ripening in the solution heat-treated samples and (2) clustering. Coarsening increases with increased solution heat treatment time, increased aging time, as well as with greater Mg contents. Increased Fe levels decrease the alloy quality index (Q) values, whereas adding Mg increases them. Introducing Be, in spite of it being a toxic material, Sr, or both, simultaneously improves the alloy quality index values, regardless of solutionizing time or Fe and Mg levels. Quality index values increase with solution heat treatment time from 5 to 12 hours. Higher Mg contents lead to an increase in alloy ductility, ultimate tensile strength (UTS) and yield strength (YS), while higher Fe levels can drastically decrease these properties. For the same levels of Fe and/or Mg, Be and Sr have significant effects in improving alloy mechanical properties; these effects can be readily observed in low levels of Fe and high Mg contents. Beryllium addition is beneficial in the case of high Fe contents as it lowers the harmful effects of Fe-phases in Al-Si alloys. In the case of high Fe contents, it seems that the addition of 500 ppm of Be is not sufficient for all interactions with other alloying elements. During the melting process the formation of Be-Sr phase (probably SrBe3O4 compound) decreases the free Be content and hence the alloy mechanical properties. The role of Be in preventing the oxidation of Mg and in changing the chemistry and morphology of the Feintermetallics is observed through improved mechanical properties of Be-containing alloys. The partial modification effect of both Mg and Be appears to improve the alloy tensile properties. Solutionizing and aging times are important parameters affecting the alloy tensile properties. The Mg2Si precipitates were confirmed to be the main hardening components of the 356 and 357 alloys investigated. The yield strength increases with greater Mg levels, reduced Fe levels, addition of Be, Sr-modification, solution heat treatment time and aging time. In the aeronautical industry, design considerations are influenced by the YS. Therefore, an increase in the YS is of significance. The present work was extended to include an investigation of the experimental 7073 aluminum alloy. The results show that a solution heat treatment of 48 hours at 460°C and 470°C resulted in dissolution of the Mg- and Cu-rich phases, whereas the Fe-rich phases remained in the matrix. Increasing the solution temperature to 485°C resulted in incipient melting of the Cu-rich phases. The use of proper additives, cold/hot deformation, homogenization and aging, as applied in this study, shows that 7075 alloys have the potential to reach UTS levels as high as 980 MPa. Alloy ductility could be improved by using proper casting technology. The results of this study also indicate that modification of both alloy composition and casting technique would provide the means to achieve greater percentage elongation values. Energy dispersive spectroscopy spectra taken from the fracture surfaces of solution heat-treated samples pointed towards the dissolution of Zn, Mg and Cu in the aluminum matrix. In contrast, the presence of fragments of Fe-based intermetallic particles were also observed on the fracture surfaces, due to their low solubility in the matrix. The fracture surfaces of aged samples exhibited cleavage fracture due to poor alloy ductility. Ultra-fine dimples, caused by the precipitation of a mixture of fine particles, namely Al2Cu, Mg2Si and MgZn2, were also observed. The marked increase in the alloy strength from adjusting the alloy chemistry and heat treatment parameters may be attributed to uniformly distributed precipitation of a dense ultrafine particles of the Al2Cu phase throughout the matrix. By adjusting the chemical composition of the 7075 alloy with proper casting and heat treatment techniques, the alloy could reach up to 1 GPa with 5-8% elongation. Le présent travail porte sur une série d’alliages d’aluminium traitable thermiquement de qualité aéronautique contenant différentes teneurs en magnésium (Mg), fer (Fe), strontium (Sr) et béryllium (Be). La conception aéronautique nécessite l’utilisation de ces alliages particuliers pour leur résistance et leur ductilité. Ces propriétés peuvent à leur tour être améliorées en contrôlant l’ajout d’éléments d’alliage aussi bien que par les paramètres du traitement thermique. Les objectifs de cette étude étaient de déterminer l’effet que l’interaction entre les éléments d’additions et le traitement thermique avait sur la microstructure et les propriétés mécaniques de l’alliage. Des éprouvettes d’essai de traction (distance interdendritique ~ 24 m) ont été mises en solution pour des périodes de 5 et 12 heures à 540 °C, suivi d’une trempe à l’eau chaude (60°C). Par la suite, ces échantillons trempés ont été vieillis à 160°C pour une période allant jusqu’à 12 heures. Une analyse microstructurale a été menée en utilisant l’analyse thermique, l’analyse d’images et le microscope électronique à balayage à émission de champs. Toutes les éprouvettes de traction ont été fracturées à la température ambiante en utilisant une machine cervohydraulique d’essai de traction. Les résultats montrent que le Be cause une modification partielle des particules de silicium (Si) eutectique similaire à celle observée lors de l’ajout de Mg. L’addition de 0,8% en poids de Mg a réduit la température eutectique d’environ 10°C. Pendant la solidification des alliages contenant des hautes teneurs en Fe et en Mg, sans Sr, un pic correspondant à la formation des particules de la phase Be-Fe (Al8Fe2BeSi) a été détecté à une température de 611°C, laquelle est près de la température de formation de l’-Al. Le précipité de la phase Be-Fe se présente sous la forme de script. Une nouvelle réaction eutectique quinaire se produisant vers la fin de la solidification des alliages contenant du Be ainsi que des hautes teneurs en Mg et en Fe a été observée. Cette nouvelle réaction eutectique implique de fines particules avec des phases de Si, Mg2Si, -Al8Mg3FeSi6 et de (Be-Fe). La fraction volumique de cette réaction a diminué avec l’ajout de Sr. L’ajout de Be a eu un effet notable sur la diminution de la longueur des particules de la phase , ou sur la fraction volumique, cet effet pourrait être limité par l’ajout de Sr. L’addition de béryllium provoque également la précipitation de la phase sous la forme nodulaire, laquelle réduit les effets néfastes de ces intermétalliques sur les propriétés mécaniques de l’alliage. L’augmentation de la teneur en Mg et en Fe mène à une hausse de la quantité des particules de la phase ; l’augmentation de la teneur en Fe mène à un accroissement de la fraction volumique des phases partiellement solubles et . Un changement de morphologie des plaquettes de la phase a été observé causé par la dissolution, l'amincissement, la striction et la fragmentation de ces plaquettes au fur et à mesure que le temps de mise en solution augmente. La phase se dissout ou transforme en groupement de très fines plaquettes de la phase . À l’état telle que coulée, l’augmentation de la teneur en Mg mène à une transformation accrue des plaquettes de la phase en script chinois de la phase peu importe la teneur en Fe. Ceci réduit, à son tour, l’effet néfaste de la phase. L'augmentation du temps de mise en solution conduit à une décomposition de la phase vers la phase , une fragmentation de la phase et une sphéroïdisation du silicium eutectique et des particules de la phase , améliorant ainsi les propriétés de traction de l’alliage. Deux mécanismes de croissance du précipité Mg2Si ont été observés: (1) la maturation d'Ostwald pour les échantillons traités thermiquement et (2) le regroupement. La croissance augmente avec le temps croissant de mise en solution, de vieillissement et aussi bien qu’avec la teneur en Mg haussant. Une teneur en Fe accrue diminue les valeurs d’indice de la qualité (Q), alors que l'ajout de Mg les augmente. L’ajout de Be, bien qu’il soit un produit toxique, de Sr ou les deux à la fois, améliore les valeurs de l'indice de qualité de l'alliage, indépendamment du temps de mise en solution ou du niveau de Fe et de Mg. Les valeurs de l’index de qualité augmentent avec le temps de mise en solution de 5 à 12 heures. Des teneurs plus élevées en Mg aboutissent à une augmentation de la ductilité, de la résistance à la traction (UTS) et de la limite d’élasticité (YS), tandis que des niveaux plus élevés en Fe peuvent diminuer considérablement ces propriétés. Pour les mêmes teneurs en Fe ou en Mg, le Be et le Sr améliorent considérablement les propriétés mécaniques de l’alliage; ces effets peuvent être facilement observés pour des faibles teneurs en Fe et des teneurs élevées en Mg. L’ajout de Be est bénéfique lorsque la teneur en Fe est élevée car il réduit les effets néfastes de la phase Fe pour les alliages Al-Si. Lorsque la teneur en Fe est élevée, l'addition de 500 ppm de Be semble ne pas être suffisante compte tenu de toutes les interactions avec les autres éléments d'alliage. Pendant le processus de fusion la formation de la phase Be-Sr (probablement le composé SrBe3O4) diminue le Be efficace ainsi que les propriétés mécaniques de l'alliage. Le rôle du Be qui est de prévenir l'oxydation du Mg et en changeant la composition chimique et la morphologie des composés intermétalliques Fe est observable par l'amélioration des propriétés mécaniques des alliages contenant du Be. La modification partielle causée par le Mg et le Be semble améliorer les propriétés mécaniques de traction de l’alliage. Les temps de mise en solution et de vieillissement sont des paramètres importants affectant les propriétés mécaniques de traction. Les précipités Mg2Si sont les principaux composés responsables du durcissement des alliages 356 et 357. La limite d'élasticité augmente avec des teneurs en Mg plus élevées, des teneurs en Fe réduites, l’ajout de Be, la modification par le Sr, le temps de mise en solution et le temps de vieillissement. Dans l’industrie aéronautique, la conception est influencée par la limite d’élasticité. Ainsi, une augmentation de la limite d’élasticité est d’une importance. Une étude de l’alliage d’aluminium expérimental 7075 a été ajoutée au présent travail. Les résultats montrent qu'une mise en solution de 48 heures à 460 °C et 470 °C conduit à la dissolution des particules des phases riche en Mg et en Cu, alors que les particules des phases riches en Fe sont restées dans la matrice. L’augmentation de la température de mise en solution à 485°C a provoqué la fonte hâtive des particules des phases riche en Cu. L'utilisation d'additifs appropriés, de déformation à chaud et à froid, l'homogénéisation et le vieillissement, tel qu'ils sont appliqués dans cette étude, montre que l’alliage 7075 a le potentiel d’atteindre un niveau de résistance à la traction aussi élevé que 980 MPa. La ductilité de l’alliage pourrait être améliorée en utilisant une technologie de moulage appropriée. Les résultats de cette étude indiquent également qu’une modification de la composition des alliages et de la technique de coulée permettrait d’augmenter la ductilité. La spectroscopie de dispersion d’énergie appliquée aux surfaces de rupture des échantillons traités thermiquement démonte une dissolution du Zn, Mg et Cu dans la matrice d'aluminium. En revanche, la présence de fragments de particules intermétalliques de Fe a également été observée sur les surfaces de rupture, en raison de leur faible solubilité dans la matrice. Les surfaces de rupture des échantillons vieillis ont montré une rupture par clivage causée par une faible ductilité de l'alliage. D’ultra-fines fossettes, causées par la précipitation d'un mélange de fines particules, à savoir Al2Cu, Mg2Si et MgZn2, ont également été observées. L’augmentation marquée de la résistance à la traction de l’alliage provenant de l’ajustement de la chimie et des paramètres de traitement thermique peut être attribuée à la distribution uniforme de la précipitation des particules denses ultra-fines de la phase Al2Cu à travers la matrice. En ajustant la composition chimique de l’alliage 7075 jumelé à des techniques de coulée et de traitement thermique appropriées, l’alliage pourrait atteindre 1 GPa avec 5-8% de déformation.
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Effects of alloying elements on room and high temperature tensile properties of Al-Si-Cu-Mg base alloys

Alyaldin, Loay January 2017 (has links) (PDF)
In recent years, aluminum and aluminum alloys have been widely used in automotive and aerospace industries. Among the most commonly used cast aluminum alloys are those belonging to the Al-Si system. Due to their mechanical properties, light weight, excellent castability and corrosion resistance, these alloys are primarily used in engineering and in automotive applications. The more aluminum is used in the production of a vehicle, the less the weight of the vehicle, and the less fuel it consumes, thereby reducing the amount of harmful emissions into the atmosphere. The principal alloying elements in Al-Si alloys, in addition to silicon, are magnesium and copper which, through the formation of Al2Cu and Mg2Si precipitates, improve the alloy strength via precipitation hardening following heat treatment. However, most Al-Si alloys are not suitable for high temperature applications because their tensile and fatigue strengths are not as high as desired in the temperature range 230-350°C, which are the temperatures that are often attained in automotive engine components under actual service conditions. The main challenge lies in the fact that the strength of heat-treatable cast aluminum alloys decreases at temperatures above ~200°C. The Mg2Si and Al2Cu precipitates that maintain the high strength of the alloy usually coarsen or dissolve at temperatures above 150°C, resulting in reduced high temperature performance and consequently limited practical applications. Most Al-Si cast alloys to date are intended for applications at temperatures no higher than about 230°C. The strength of alloys under high temperature conditions is improved by obtaining a microstructure containing thermally stable and coarsening-resistant intermetallics, which may be achieved with the addition of Ni. Zr and Sc. Nickel leads to the formation of nickel aluminide Al3Ni and Al9FeNi in the presence of iron, while zirconium forms Al3Zr. These intermetallics improve the high temperature strength of Al–Si alloys. Some interesting improvements have been achieved by modifying the composition of the base alloy with additions of Mn, resulting in an increase in strength and ductility at both room and high temperatures. The principle effects that can be obtained by adding scandium to aluminium alloys are grain refinement and precipitation hardening from Al3Sc particles. Addition of Zr together with Sc is found to improve alloy strength and coarsening resistance. Al-Si-Cu-Mg alloys such as the 354 (Al-9wt%Si-1.8wt%Cu-0.5wt%Mg) alloys show a greater response to heat treatment as a result of the presence of both Mg and Cu. These alloy types display excellent strength values at both low and high temperatures. Additions of Zr, Ni, Mn and Sc would be expected to maintain the performance of these alloys at still higher temperatures. The present study was thus carried out to investigate the effect of Zr, Ni, Mn, and Sc additions, individually or in combination, on the microstructure and tensile properties of 354 casting alloy at ambient and at high temperature (250°C) using different holding times at testing temperature. Six alloys were prepared using 0.2 wt% Ti grain-refined 354 alloy, comprising alloy R (354 + 0.25wt% Zr) considered as the base or reference alloy, and five others, viz., alloys S, T, U, V, and Z containing various amounts of Ni, Mn, Sc and Zr, added individually or in combination. For comparison purposes, another alloy L was prepared from 398 (Al-16%Si) alloy, reported to give excellent high temperature properties, to which the same levels of Zr and Sc additions were made, as in alloy Z. Tensile test bars were prepared from the different 354 alloys using an ASTM B-108 permanent mold. The test bars were solution heat treated using a one-step or a multi-step solution heat treatment, followed by quenching in warm water, and then artificial aging employing different aging treatments (T5, T6, T62 and T7). The one-step (or SHT 1) solution treatment consisted of 5 h @ 495 °C) and the multi-step (or SHT 2) solution treatment comprised 5 h @ 495°C + 2 h @ 515°C + 2 h @ 530°C. Tensile testing of the as-cast and heat-treated test bars was carried out at room temperature using a strain rate of 4 x 10-4s-1. Five test bars were used per alloy composition/condition. In this case, the test bars were tested with or without prior stabilization for 200 h at 250 °C. The high temperature tensile testing was carried out at 250 °C, where the test bars were stabilized for 1 h and 200 h at 250 °C prior to testing. Thermal analysis of the various 354 alloy melts was carried out to determine the sequence of reactions and phases formed during solidification under close-to-equilibrium cooling conditions. The main reactions observed comprised formation of the α-Al dendritic network at 598°C followed by precipitation of the Al-Si eutectic and post-eutectic β-Al5FeSi phase at 560°C; Mg2Si phase and transformation of the β-phase into π-Al8Mg3FeSi6 phase at 540°C and 525°C; and lastly, precipitation of Al2Cu and Q-Al5Mg8Cu2Si6 almost simultaneously at 498°C and 488°C. As a result of the low solidification rate of the thermal analysis castings, and a Zr content of 0.25 wt%, all Zrcontaining alloys are located in the L + Al3Zr region of the Al-Zr phase diagram during the melting stage. Three main reactions are detected with the addition of Ni, i.e., the formation of AlFeNi, AlCuNi and AlSiNiZr phases. Larger sizes of AlFeNi and AlCuNi phase particles were observed in T alloy with its higher Ni content of 4 wt%, when compared to those seen in S alloy at 2% Ni content. Mn addition in Alloy U helps in reducing the detrimental effect of the β-iron phase by replacing it with the less-detrimental Chinese script α-Al15(Fe,Mn)3Si2 phase and sludge particles. The Sc-intermetallic phases observed in this study appeared in two different forms: (Al,Ti)(Sc,Zr) and (Al,Si)(Sc,Zr,Ti). With the use of the multi-step solution treatment – involving higher solution temperatures and longer durations, an increased amount of incipient melting is expected to occur. Coarsening of the Si particles is also observed; with larger particles growing bigger at the expense of smaller ones. Primary Si particles are observed in the microstructure of the hypereutectic alloy L with its high Si content of 16 wt%. The tensile data showed that UTS and percent elongation of R, S, T, U, V and Z alloys increased in the one-step solution heat-treated condition compared to the as-cast case. The multistep solution heat treatment displayed higher tensile properties than those achieved with SHT 1 treatment. The use of the T62 treatment, incorporating the SHT 2, allows for maximum dissolution of the copper phases in the multiple stages of solution treatment, resulting in the greatest improvement in both UTS and YS. Without stabilization, T6 and T62 treatments provide the best improvements in both UTS and YS values of all alloys. The best tensile properties of alloys tested at room temperature after stabilization at 250°C for 200 h are obtained with the T6 heat treatment. After T62 treatment, Alloy U (containing 0.75wt% Mn + 0.25wt% Zr) showed the maximum increase in UTS and YS values. The addition of Zr, Ni, Mn and Sc to Al-Si alloys improves the high temperature tensile properties of the 354 alloy. Alloy S (Al 354 + 0.25wt% Zr + 2wt% Ni) and alloy U (Al 354 + 0.25wt% Zr + 2wt% Ni) perform better in case of high temperature conditions, with one hour stabilization at 250°C. After 200 hours stabilization at 250°C, the strength of the T6-treated alloys is reduced considerably, while the ductility is increased, with alloy R showing the highest percent elongation, ~19%, followed by Z alloy with a ductility of ~16%. The reduction in strength may be attributed to the alloy softening which occurs after such long stabilization time at the high testing temperature. Although the T6-treated L alloy displays good strength values, in comparison with the 354 alloys at the same high temperature testing conditions, its ductility is ~2.45% compared to alloy S which produces similar tensile strength but has a ductility of ~6.5%. The reduction in strength may be attributed to the alloy softening which occurs after such long stabilization time at the high testing temperature. Au cours des dernières années, l'aluminium et les alliages d'aluminium ont été largement utilisés dans l’industrie de l'automobile et de l'aérospatiale. Parmi les alliages d'aluminium coulé les plus couramment utilisés, figurent ceux appartenant au système Al-Si. En raison de leurs propriétés mécaniques, de leur légèreté, de leur excellente coulabilité et de leur résistance à la corrosion, ces alliages sont principalement utilisés dans l'ingénierie et dans les applications automobiles. Plus l'aluminium est utilisé dans la production d'un véhicule, plus le poids de celui-ci est diminué et contribue à diminuer sa consommation de carburant, réduisant ainsi la quantité d'émissions nocives dans l'atmosphère. Les principaux éléments d'alliage dans les alliages Al-Si, en plus du silicium, sont le magnésium et le cuivre. Ceux-ci améliorent la résistance à l'alliage par le phénomène de durcissement par précipitation suite au traitement thermique, grâce à la formation de précipités Al2Cu et Mg2Si. Cependant, la plupart des alliages Al-Si ne conviennent pas aux applications à haute température, car leur résistance à la traction et à la fatigue ne sont pas aussi élevées que souhaitées dans la plage de température 230-350 ° C, qui est la plage de températures souvent atteinte dans les composants du moteur automobile en service. Le principal défi réside dans le fait que la résistance des alliages d'aluminium moulé traitable thermiquement diminue à des températures supérieures à ~200 ° C. Les précipités de Mg2Si et Al2Cu qui maintiennent la résistance élevée de l'alliage habituellement grossissent ou se dissolvent à des températures supérieures à 150 ° C, ce qui entraîne une réduction des performances à haute température et par conséquent limite les applications pratiques. La plupart des alliages moulés Al-Si à ce jour sont destinés pour des applications à des températures qui ne dépassent pas environ 230 ° C. La résistance des alliages dans des conditions à haute température est améliorée grâce à l'obtention d'une microstructure contenant des intermétalliques thermiquement stables et résistants au grossissement, ce qui peut être obtenu avec l'addition de Ni. Zr et Sc. Le nickel conduit à la formation d'aluminiure de nickel Al3Ni et Al9FeNi en présence de fer. Tandis que le zirconium lui, forme des particules d’Al3Zr. Ces intermétalliques améliorent la résistance à la température élevée des alliages Al-Si. Certaines améliorations intéressantes ont été réalisées en modifiant la composition de l'alliage de base avec des additions de Mn. Ce qui entraîne une augmentation de la résistance et de la ductilité à la fois, à température ambiante et à haute température. Les principaux effets qui peuvent être obtenus en ajoutant du scandium aux alliages d'aluminium sont le raffinement du grain et le durcissement par précipitation à partir de particules Al3Sc. L'ajout de Zr avec le Sc ce traduit par une amélioration de la résistance d’alliage et la résistance au grossissement des précipités de durcissement dans la microstructure. Les alliages d'Al-Si-Cu-Mg tels que les alliages 354 (Al-9% Si-1,8% Cu-0,5% Mg, en poids) montrent une plus grande réponse au traitement thermique en raison de la présence de Mg et de Cu. Ces types d'alliage présentent d'excellentes valeurs en résistance aux températures basses et hautes. Les ajouts de Zr, Ni, Mn et Sc devraient maintenir la performance de ces alliages à des températures encore plus élevées. La présente étude a donc été réalisée pour étudier les effets des ajouts de Zr, Ni, Mn et Sc, individuellement ou en combinaison, sur la microstructure et les propriétés de traction de l'alliage de fonderie 354 à température ambiante et à haute température (250 °C) en utilisant différentes temps de maintien à la température de test. Nous avons préparé six alliages, en utilisant l'alliage 354 raffiné au Ti 0,2% en poids, comprenant l'alliage R (354 + 0,25% en poids de Zr) considéré comme l'alliage de base ou de référence et cinq autres, à savoir les alliages S, T, U, V et Z contenant diverses quantités de Ni, Mn, Sc et Zr, ajoutés individuellement ou en combinaison. À des fins de comparaison, un autre alliage (L) a été préparé à partir d'alliage 398 (Al-16% Si), rapporté pour donner d'excellentes propriétés à haute température, auxquelles ont été réalisés les mêmes niveaux d'ajouts de Zr et Sc, comme dans l'alliage Z. Des barreaux de traction, en utilisant un moule permanent ASTM B-108, ont été préparés à partir des différents alliages 354. Les barres d'essai ont été traitées par mise en solution, en utilisant un traitement thermique à une étape ou à plusieurs étapes, suivi de la trempe dans l’eau tiède, puis un vieillissement artificiel en utilisant différents traitements de vieillissement (T5, T6, T62 et T7). Le traitement de mise en solution à une étape (ou SHT 1), était établie à une durée de 5 h à 495 °C et le traitement de mise en solution à plusieurs étapes (ou SHT 2), comprenait 5 h à 495 ° C, suivi de + 2 h à 515 ° C et terminé par + 2 h à 530 ° C. Les essais de traction avec les barres d'essai brut de coulé et traités thermiquement ont été effectués à température ambiante à l'aide d'un taux de déformation de 4 x 10-4s-1. Cinq barres d'essai ont été utilisées par composition/condition thermique d'alliage. Dans ce cas, les barres d'essai ont été testées avec ou sans stabilisation préalable pendant 200 h à 250 °C. Les essais de traction à haute température ont été effectués à 250 °C, où les barres d'essai ont été stabilisées pendant 1 h et 200 h à 250 ° C avant l'essai. Les analyses thermiques des différents alliages 354 ont été réalisées pour déterminer la séquence de réactions et de phases formées lors de la solidification dans des conditions de refroidissement proches de l'équilibre. Les principales réactions observées comprenaient la formation du réseau dendritique α-Al à 598 °C, suivie de la précipitation de la phase eutectique Al-Si et la phase β-Al5FeSi post-eutectique à 560°C; la phase Mg2Si et la transformation de la phase βen phase π-Al8Mg3FeSi6 à 540 °C et 525 °C; et enfin, la précipitation de Al2Cu et Q-Al5Mg8Cu2Si6 presque simultanément à 498 °C et 488 °C. En raison du faible taux de solidification des pièces moulées durant l’analyse thermique et d'une teneur en Zr de 0,25% en poids, tous les alliages contenant du Zr sont situés dans la région L + Al3Zr du diagramme de phase Al-Zr pendant l'étape de fusion. Trois réactions principales sont détectées avec l'addition de Ni, c'est-à-dire la formation de phases AlFeNi, AlCuNi et AlSiNiZr. De plus grandes tailles de particules de phase AlFeNi et AlCuNi sont observées dans l'alliage T avec sa teneur en Ni supérieure de 4% en poids, par rapport à celles observées dans l'alliage S à 2% de teneur en Ni. L'ajout de Mn dans l'alliage U contribue à réduire les effets néfastes de la phase β-fer en le remplaçant par les phases intermétalliques du fer en forme script chinoise et de boues α-Al15(Fe,Mn)3Si2. Les phases intermétalliques du Sc observées dans cette étude apparaissent sous deux formes différentes: (Al, Ti) (Sc, Zr) et (Al, Si) (Sc, Zr, Ti). Avec l'utilisation du traitement en solution multi-étapes - impliquant des températures de solution plus élevées et des durées plus longues, une quantité accrue de fusion initiale devrait se produire. Le grossissement des particules de Si est également observée; les particules plus grandes augmentant aux dépens des plus petites. Des particules primaires de Si sont observées dans la microstructure de l'alliage hypereutectique L avec sa teneur élevée en Si de 16% en poids. Les données de traction ont montré que l'UTS et le pourcentage d'allongement des alliages R, S, T, U, V et Z augmentaient avec le traitement thermique de mise en solution à une étape par rapport à l'état brut de coulé. Le traitement thermique de mise en solution multi-étapes a montré des propriétés de traction plus élevées que celles obtenues avec le traitement SHT 1. L'utilisation du traitement T62, en incorporant le traitement en solution SHT 2, permet une dissolution maximale des phases de cuivre dans les multi-étapes du traitement de mise en solution, ce qui entraîne une amélioration maximale pour les UTS et YS. Sans stabilisation, les traitements T6 et T62 fournissent les meilleures améliorations pour les valeurs UTS et YS de tous les alliages. Les meilleures propriétés de traction des alliages testés à température ambiante après stabilisation à 250 °C pendant 200 h, sont obtenues avec le traitement thermique T6. Après le traitement T62, l’alliage U (contenant 0,75% en poids de Mn + 0,25% en poids de Zr) a montré l'augmentation maximale des valeurs UTS et YS. L'ajout d’élément d'alliages tel que Zr, Ni, Mn et Sc à un alliage 354 (Al-Si) améliore les propriétés de traction à haute température. L'alliage S (Al 354 + 0.25wt% Zr + 2wt% Ni) et l'alliage U (Al 354 + 0.25wt% Zr + 2wt% Ni) se comportent mieux en cas de conditions à haute température, avec une stabilisation d'une heure à 250 °C. Après 200 heures de stabilisation à 250 °C, la résistance des alliages traités avec T6 est considérablement réduite tandis que la ductilité augmente, l'alliage R représentant le pourcentage d'allongement le plus élevé, ~19%, suivi de l'alliage Z avec une ductilité de ~16%. La réduction de la résistance peut être attribuée à l'adoucissement de l'alliage, qui se produit après un aussi long temps de stabilisation à la température de test élevée. Bien que l'alliage L traité avec T6 affiche de bonnes valeurs de résistance, par rapport aux alliages 354 aux mêmes conditions de test à haute température, sa ductilité est de ~2,45% par rapport à l'alliage S qui produit une résistance à la traction similaire mais a une ductilité de ~6,5%. La réduction de la résistance peut être attribuée à l'adoucissement de l'alliage qui se produit après un si long temps de stabilisation à la température de test élevée.

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