Dans le domaine des biomatériaux, les alliages de titane sont parmi les matériaux les plus attractifs pour les implants ostéointégrés grâce à leur forte résistance à la biocorrosion, une meilleure biocompatibilité et de bonnes propriétés mécaniques spécifiques. Parmi ces propriétés, le faible module élastique des alliages de titane a fortement attiré l'attention par rapport à la transmission des contraintes fonctionnelles de l'implant à l'os environnant. L'objectif de ce travail de thèse consiste à obtenir des alliages de titane aux propriétés mécaniques modulables, possibles grâce au contrôle des traitements thermomécaniques. Ceci permet d'obtenir dans un premier temps un gradient d'élasticité au sein des alliages, ainsi qu'un gradient de tailles de grains dans un second temps. L'obtention de ces gradients est rendue possible grâce à la transformation martensitique réversible β ↔ α’’ ainsi qu'à la dissolution de phase ? par traitements thermiques flash. Il est également possible de contrôler les échelles microstructurales pour obtenir des matériaux nanostructurés, homogènes et stables thermiquement, permettant de mettre en évidence un comportement superplastique à basse température. Ces derniers résultats sont susceptibles de présenter une très bonne alternative aux procédés de SPD utilisés couramment. Une caractérisation complète de ces nouveaux matériaux est réalisée en combinant analyses MEB, MET et DRX. Les valeurs de modules élastiques sont obtenues par essais de traction et localement, par mesures de microindentation instrumentée. / In the field of biomaterials, titanium alloys are among the most attractive materials for osseointegrated implants due to their high biocorrosion resistance, increased general biocompatibility and specific mechanical properties. Among these properties, low elastic modulus of titanium alloys has attracted much attention regarding the transmission of functional loads from the implant to the surrounding bone. The aim of this work consists in developing functionally graded materials, with careful attention to the thermomechanical treatments. In one hand, this allows us to obtain a gradient of elasticity in bulk materials and in the other hand, a gradient of grain sizes. This is possible thanks to the reversible martensitic transformation β ↔ α’’ and also to the α phase dissolution during flash treatments. The microstructural scale is also controlled in order to develop homogeneous materials at the nanoscale, thermally stables, and exhibiting superplasticity at low temperatures. These results are thought to be good strategy to avoid the use of SPD processes. A complete characterization of these new materials is performed with the combination of SEM, TEM and XRD analyses to appreciate the modifications of the microstructures and grain sizes. Values of elastic modulus are obtained by tensile tests, and locally determined with the use of instrumented microindentation measurements.

Cette thèse est un travail prospectif sur la caractérisation multi-échelle de matériaux à gradient de propriétés générés par des traitements de surface de type mécanique (grenaillage à air comprimé ou par ultrasons) ou thermochimique (nitruration, implantation ionique, cémentation basse température). Les apports de plusieurs techniques de caractérisation (microscopie électronique à balayage, spectrométrie, indentation instrumentée, microscopie interférométrique), à différentes échelles, et l'existence possible d'une signature des traitements de surface étudiés sur le matériau ont été examinés. Une analyse multi-échelle des échantillons grenaillés par ultrasons a permis d'établir un lien entre les paramètres procédé et la rugosité du matériau. Une approche originale statistique a été proposée pour déterminer la dureté d'un matériau modifié par un traitement de surface donné sans altérer la surface par une rectification. Elle a permis d'établir un lien entre la rugosité des échantillons grenaillés par ultrasons et leur dureté. Une recherche bibliographique détaillée a été réalisée sur la simulation de l'essai d'indentation instrumentée par éléments finis en étudiant une centaine d'articles afin d'évaluer l'influence des hypothèses des modèles sur leurs résultats. A l'aide d'un modèle éléments finis, la sensibilité des courbes d'indentation à une variation des paramètres matériau a été examinée. Cela a permis de mettre en place une réflexion sur l'identification des propriétés d'un matériau à gradient à l'aide de l'essai d'indentation.

Cette thèse est un travail prospectif sur la caractérisation multi-échelle de matériaux à gradient de propriétés générés par des traitements de surface de type mécanique (grenaillage à air comprimé ou par ultrasons) ou thermochimique (nitruration, implantation ionique, cémentation basse température). Les apports de plusieurs techniques de caractérisation (microscopie électronique à balayage, spectrométrie, indentation instrumentée, microscopie interférométrique), à différentes échelles, et l’existence possible d’une signature des traitements de surface étudiés sur le matériau ont été examinés. Une analyse multi-échelle des échantillons grenaillés par ultrasons a permis d’établir un lien entre les paramètres procédé et la rugosité du matériau. Une approche originale statistique a été proposée pour déterminer la dureté d’un matériau modifié par un traitement de surface donné sans altérer la surface par une rectification. Elle a permis d’établir un lien entre la rugosité des échantillons grenaillés par ultrasons et leur dureté. Une recherche bibliographique détaillée a été réalisée sur la simulation de l’essai d’indentation instrumentée par éléments finis en étudiant une centaine d’articles afin d’évaluer l’influence des hypothèses des modèles sur leurs résultats. A l’aide d’un modèle éléments finis, la sensibilité des courbes d’indentation à une variation des paramètres matériau a été examinée. Cela a permis de mettre en place une réflexion sur l’identification des propriétés d’un matériau à gradient à l’aide de l’essai d’indentation. / This thesis is a prospective work on the multiscale characterization of plastically graded materials obtained with mechanical (shot peening using air pressure or ultrasounds) or thermochemical (nitriding, ion implantation, low temperature carburizing) surface treatments. The benefits of several characterization techniques (scanning electron microscopy, spectrometry, instrumented indentation, interferometric microscopy), at different scales, and the possible existence of a signature of the studied surface treatments on the material were examined. A multiscale analysis of the ultrasonically shot-peened specimens linked the process conditions with the material roughness. A novel statistical approach was proposed to determine the treated material roughness without deteriorating the surface through resurfacing. The latter enabled to establish a link between the shot-peened specimen roughness and their hardness. A detailed literature review of a hundred articles examined the IV simulation of the instrumented indentation test with finite elements in order to assess the effect of different hypotheses on the simulation results. Using a finite element model, the sensitivity of indentation curves to a variation of material parameters was examined. The latter enabled to reflect on the identification of the properties of plastically grade materials using the instrumented indentation test.

L'objectif de ce travail était d'élaborer un matériau à gradient de propriétés fonctionnelles (MGF) W/Cu afin de remplacer la couche de compliance (Cu-OFHC) dans les composants face au plasma des machines de fusion thermonucléaire de type ITER. La particularité de ce travail étant de réaliser ces matériaux sans dépasser la température de fusion du cuivre dans le but de contrôler la microstructure des matériaux. Le cofrittage est la solution la plus attractive pour les réaliser. La première étape du travail a donc été de diminuer la température de frittage du tungstène afin de réaliser ce cofrittage. La mise en forme d'un MGF continus étant délicat, des calculs thermomécaniques ont été réalisés afin de déterminer le nombre et la composition chimique des couches W-Cu pour augmenter la durée de vie des CFPs. Les conditions de frittage par Spark Plasma Sintering ont été optimisées afin d'avoir une densité maximale des monomatériaux WxCu1-x. L'influence de la teneur en cuivre et de la densité des monomatériaux sur les propriétés thermiques et mécaniques a été étudiée. Les conditions de frittage SPS des monomatériaux ont été appliquées sur des assemblages W/CuCrZr composés de plusieurs couches intercalaires. L'importance du temps d'assemblages pour l'intégrité de ceux-ci a été mise en évidence. L'étude du temps de palier lors des assemblages W/CuCrZr a permis d'identifier un paramètre permettant de qualifier l'intégrité de l'assemblage quelle que soit la composition et la nature de la couche de compliance. De plus, les phénomènes associés à la formation des interfaces de l'assemblage ont été identifiés. L'interface W/WxCu1-x est formée par l'extrusion du cuivre de la couche WxCu1-x dans les porosités du tungstène. L'interface WyCu1-y/CuCrZr est formée par la migration du cuivre de la couche CuCrZr dans la couche WyCu1-y. Enfin l'optimisation des conditions d'assemblage a montré que les contraintes mécaniques dues à la densification du Matériau à gradient de Propriétés Fonctionnelles pouvaient être limitées en frittant préalablement ce matériau. / The objective of this study was to develop a Functionally Graded Material (FGM) W / Cu to replace the compliance layer (Cu-OFHC) in the plasma facing components of thermonuclear fusion reactor like ITER. The peculiarity of this work is to elaborate these materials without exceeding the melting temperature of copper in order to control its microstructure. The co-sintering is the most attractive solution to achieve this goal.The first phase of this study has been to decrease the sintering temperature of the tungsten to achieve this co-sintering. The elaboration of a Functionally Graded Materials being delicate, thermo-mechanical calculations were performed in order to determine the number and chemical composition in order to increase the lifespan of Plasma Facing Components. Spark Plasma Sintering conditions were optimized in order to achieve maximum density of WxCu1-x composites. The effect of copper content and density of the WxCu1-x composites on thermal and mechanical properties was investigated. The SPS conditions were applied for W/CuCrZr assemblies with a compliance layer composed of several interlayers. The importance of time for the integrity of assemblies thereof has been highlighted.The study of the dwell time during W/CuCrZr assembly leads to identify a parameter to characterize the integrity of the interface regardless of the composition and the nature of the layer of compliance. Moreover, the phenomena associated with the formation of the interface assembly have been identified. The interface W/WxCu1-x is formed by the extrusion of the copper layer of the WxCu1-x inside the tungsten porosities. The WyCu1-y/CuCrZr interface is formed by copper migration of CuCrZr layer inside the WyCu1-y layer. Finally optimization assembly conditions showed that the mechanical stresses due to the densification of the Functionally Graded Materials can be limited by sintering the FGM before the assembly.

Les matériaux à gradient d'indice de réfraction (GRIN) présentent des propriétés mécaniques variant en temps ou/et en espace. Ils ont été testés pour des applications prometteuses dans de nombreuses applications d'ingénierie, comme pour le contrôle santé structurale ou la surveillance de structure (SHM), le contrôle des vibrations et bruit, la récupération d'énergie, etc. D'un autre côté, les matériaux piézoélectriques offrent la possibilité de réaliser des cellules composites dont les propriétés mécaniques peuvent être contrôlées en ligne. Motivé par ces deux approches, cette thèse étudie la mise en œuvre de structures GRIN adaptatifs pour le contrôle des ondes élastiques. Deux types de structures GRIN adaptatifs sont étudiés dans ce travail. Le premier exemple concerne la mise en œuvre d'une lentille piézoélectrique dans une plaque. Il est composé de patchs piézoélectriques shuntés, collés périodiquement en surface du guide d'ondes. Les circuits de shunt utilisés permettent d'émuler une capacité négative (NC). En accordant les valeurs de NC on peut ajuster l'indices de réfraction du milieu à l'intérieur de la lentille piézoélectrique et pour satisfaire une fonction sécante hyperbolique. Les résultats numériques montrent que les lentilles piézoélectriques peuvent alors focaliser les ondes de flexion de la plaque sur les points focaux. La lentille piézoélectrique est efficace dans une grande bande de fréquences et efficace dans une grande plage de fonctionnement. Ainsi elle peut focaliser des ondes sur différent points par simple ajustement des valeurs de NC réalisés par le circuit. Cette focalisation adaptative la rend très intéressante pour de nombreuses applications comme la récupération d'énergie ou le SHM. La mise en œuvre de ces techniques pour la récupération d'énergie est discutée dans cette thèse. Le second exemple concerne l'étude d'une structure dont les propriétés mécaniques sont contrôlées en temps et en espace. En particulier, une modulation périodique permet de créer une onde artificielle se propageant dans la structure. L'interaction avec des ondes mécaniques entraîne une rupture de réciprocité visible dans un diagramme de bande non symétrique. De nombreux phénomènes inhabituels sont observés dans ce type de structures variables : fractionnement des fréquences, conversion d'ondes et transmission unidirectionnelles. Deux types de conversion fréquentielle sont démontrés et expliqués. Le premier est induit par la transmission d'énergie entre les différents modes Bloch et le second type est dû à la diffusion de Bragg dans les structures modulées. La transmission unidirectionnelle des ondes pourrait être exploitée pour réaliser des diodes dans des systèmes infinis ou semi-infinis. Cependant, la transmission unidirectionnelle n'existe pas dans les systèmes finis en raison des phénomènes de conversion de fréquence. / GRadient INdex (GRIN) media are those whose properties smoothly vary in space or/and time. They have shown promising effects in many engineering applications, such as Structural Health Monitoring (SHM), vibration and noise control, energy harvesting, etc. On the other hand, piezoelectric materials provide the possibility to build unit cells, whose mechanical properties can be controlled on-line. Motivated by these two facts, adaptive GRIN structures, which can be realized using shunted piezoelectric materials, are explored in this dissertation to control guided elastic waves. Two types of adaptive GRIN structures are studied in this work. The first type is a piezo-lens. It is composed of shunted piezoelectric patches bonded on the surfaces of plates. To control the mechanical properties of the piezoelectric composite, the piezoelectric patches are shunted with Negative Capacitance (NC). By tuning the shunting NC values, refractive indexes inside the piezo-lens are designed to satisfy a hyperbolic secant function in space. Numerical results show that the piezo-lens can focus waves by smoothly bending them toward the designated focal point. The piezo-lens is effective in a large frequency band and is efficient in many different working conditions. Also the same piezo-lens can focus waves at different locations by tuning the shunting NC values. The focusing effect and tunable feature of piezo-lens make it useful in many applications like energy harvesting and SHM. The former application is fully discussed in this thesis. The focusing effect at the focal point results in a known point with high energy density, therefore harvesting at the focal point can yield more energy. Besides, the tunable ability makes the harvesting system adaptive to environment changes. The second type is the time-space modulated structure. Its properties are modulated periodically both in time and space. Particularly, the modulation works like a traveling wave in the structure. Due to the time-varying feature, time-space modulated structures break the reciprocity theorem, i.e., the wave propagation in them is nonreciprocal. Many unusual phenomena are observed during the interaction between waves and time-space modulated structures: frequency splitting, frequency conversion and one-way wave transmission. Two types of frequency conversion are demonstrated and explained. The first type is caused by energy transmission between different orders Bloch modes. The second type is due to the Bragg scattering effect inside the modulated structures. The one-way wave transmission could be exploited to realize one-way energy insulation in equivalent infinite or semi-inffnite systems. However, the one-way energy insulation fails in finite systems due to the frequency conversion phenomenon.