Este trabalho tem como objetivo desenvolver e caracterizar as cerâmicas de Zr02 tetragonal policristalina e estabilizada com Ce02 (cerâmicas Ce-TZP), consideradas candidatas em aplicações como cerâmicas estruturais com alto desempenho. Foram estudadas várias técnicas de preparação de pós cerâmicos, visando uma maior confiabilidade e reprodutibilidade das propriedades mecânicas das cerâmicas Ce-TZP. As cerâmicas foram fabricadas a partir de misturas de pós com diferentes teores de Ce02. Estas cerâmicas foram fabricadas utilizando mistura mecânica de óxidos de Ce e Zr (para comparar as características dos pós e propriedades das cerâmicas resultantes) e técnicas não-convencionais de obtenção de pós. As técnicas não-convencionais desenvolvidas e/ou aprimoradas neste trabalho foram: i) co-precipitação de hidróxidos de Ce e Zr a partir de cloretos e secagem por liofilização e reprecipitação de sulfatos e remoção de água livre com álcoois de baixa polaridade. Os pós e as respectivas cerâmicas sinterizadas foram especificadas em termos de suas características químicas e físicas, do seu estado de compactação e de suas propriedades mecânicas. As características químicas foram determinadas através do uso de análises químicas e as características físicas foram avaliadas a partir das fases presentes, tamanho e forma de partículas e aglomerados e porosidade do pó. O estado de compactação foi analisado através dos resultados de porosidade e observações da superfície de fratura, usando microscopia eletrônica de varredura. As propriedades mecânicas foram analisadas a partir dos valores de resistência à flexão, de microdurezasuperficial e de tenacidade à fratura. Este estudo mostrou que as características químicas e físicas dos pós influenciaram decisivamente na qualidade da microestrutura da cerâmica sintetizada final. As propriedades mecânicas das cerâmicas sinterizadas mostraram claramente dependentes do teor de Ce02, da microestrutura e da quantidade de fase tetragonal transformada para fase monoclinica sob tensão aplicada. Algumas cerâmicas Ce-TZP desenvolvidas neste trabalho apresentaram resultados de resistência mecânica comparáveis aos publicados na literatura internacional.

Neste trabalho foram estudados diversos métodos de conformação de cerâmicas de alta tecnologia, com o objetivo de avaliar os processos de fabricação de peças cerâmicas com formatos complexos, suas aplicações, limitações, dificuldades de implantação, bem como possíveis melhorias. Dentre estes métodos, quatro deles foram estudados em maior detalhe devido à sua importância e oportunidade: colagem de barbotina, usinagem a verde, prensagem a seco e moldagem por injeção. Foi verificada a aplicabilidade das diferentes técnicas e sua adequação a diferentes situações dentro das condições existentes em nosso país, com ênfase em seu uso na pequena e média empresa. As peças cerâmicas foram confeccionadas com alumina (Al2O3) de alta pureza e pequeno tamanho de grão (majoritariamente Al6SG -Alcoa). Na colagem de barbotina foram feitos estudos relativos à formulação, tipo de molde, processos de acabamento, secagem e sinterização. Também foram estudadas alternativas para contornar diversos problemas práticos associados a este método. Devido à crescente importância da usinagem a verde, face à recente disponibilidade de máquinas CNC, deu-se a este processo maior ênfase. Dentro deste contexto foi criado um ensaio de usinabilidade, visando orientar o desenvolvimento de materiais mais adequados a este processo. Este ensaio é baseado na fragilidade dos filetes gerados durante a confecção de uma rosca, por torneamento, em um corpo-de-prova obtido por colagem de barbotina. Foi desenvolvido um processo para aumentar significativamente a usinabilidade de corpos a verde, que consiste em pré-sinterizar os corpos-de-prova e após impregná-los com um material apropriado. Dentre os materiais testados, o que se mostrou mais adequado foi o polietileno glicol (PEG). Na prensagem a seco foi utilizada também a usinagem a verde como auxiliar na confecção de peças com formato mais complexo, onde somente a prensagem não foi suficiente, ampliando assim as possibilidades deste método. O processo de moldagem por injeção utilizado foi o de baixa pressão, que é um processo onde pode-se conformar peças com formatos bastante complexos, mas que apresenta problemas na etapa de pré-queima e na especificação da formulação. Foram estudadas formulações para alumina submicrométrica e avaliados seus problemas com injeção e retirada do ligante. Finalmente, é feita uma análise comparativa, enfatizando as vantagens e desvantagens de cada processo, tendo em vista a aplicação a problemas práticos dentro do contexto brasileiro. / Several methods of high technology ceramics forming were studied, in order to evaluate the fabricatiun process of ceramic pieces with complex shapes, their applications, limitations, implantation difficulties, as well as possible improvements. Among these methods, four were stndied in greater detail due to their importance and opportunity: slip casting, green machining, dry pressing and injection moulding. The applicability of the different techniques and their suitability to different situations according to our country's conditions was verified, with emphasis in their use in the small and medium size companies. Ceramics parts were made with high purity and small grain size alumina (Al2O3, mainly - Al6SG Alcoa). Studies were made in the formulations used in slip casting, mould, finishing process, drying and sintering. Also, some solutions for several practical problems associated with this method were studied. Due to the increasing importance of green machining, in face of the recent availability of CNC machines, this process received a special emphasis. In this context, a machinability test was treated, aiming at the development of more adequate materials for this process. This test is based in the fragility of a thread generated during the machining of a screw in a ceramic body made by slip casting. A process to increase significantly the green machinability was then developed, which consists in the use of presintered alumina samples impregnated with a suitable materiaL Among the tested materiais, the most appropriate was polyethyleneglycol (PEG). In the dry pressing process the green machining also was used as an aid for making more complex shaped pieces, where only the pressing was not sufficient, thus increasing the possibilities of this method. The injection moulding process studied was the low pressure one, which is a process that can form pieces with more complex shapes, but that shows important problems in the debinding proress. A formulation for submicrometric alumina was studied and their problems in the injection process and debinding were evaluated. Finally, a comparative analysis of the different methods, was made emphasizing their advantages and disadvantages, aiming to futme industrial application in the Brazilian context.

Dissertação [mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais. / Made available in DSpace on 2012-10-22T18:30:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 242364.pdf: 1335146 bytes, checksum: 1ba8d2567d8d80f3d238a5eb00c22253 (MD5) / A inserção de átomos de nitrogênio, hidrogênio ou carbono nos intersticiais da liga Sm2Fe17 promove sensíveis melhorias em suas propriedades magnéticas, sendo a fase Sm2Fe17Nx de grande interesse na indústria de materiais magnéticos de alto desempenho. Geralmente, a modificação intersticial é realizada através de reação gás-sólido em reator de volume constante ou sob fluxo gasoso. Devido à morosa difusão dos átomos nos intersticiais da liga, o processamento através da reação gás-sólido requer tempos da ordem de dezenas de horas, o que torna o processo economicamente pouco competitivo em escala comercial. Trabalhos anteriores em nosso grupo de pesquisa demonstraram a viabilidade da produção do intersticial Sm2Fe17Nx na pós-descarga de plasma excitado por microondas com redução no tempo de processamento para tipicamente 1h. Porém, o sucesso na modificação intersticial via plasma está fortemente relacionado com características que, transcendendo a estequiometria, exigem refinadas condições de homogeneidade da liga base Sm2Fe17. Assim sendo, neste trabalho buscou-se um ajuste nos parâmetros do plasma (fluxos gasosos, temperatura, pressão, tempo de processamento), a fim de se obter o intersticial Sm2Fe17Nx em uma liga de procedência diversa das estudadas anteriormente em nosso grupo e com diferenciadas condições de homogeneidades. A caracterização da liga foi feita através de difratometria de raios x (DRX), microscopia ótica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), enquanto que as propriedades magnéticas dos intersticiais obtidos foram avaliadas através de magnetômetro de amostra vibrante (VSM).

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais / Made available in DSpace on 2012-10-22T21:25:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 235230.pdf: 1454209 bytes, checksum: 404837b8e270f64b40c6dd3ce98ba7e8 (MD5) / Neste trabalho apresentamos a síntese e caracterização de esferas ocas sub-micrométricas de Ni-P amorfo pela redução auto-catalítica (eletroless) de hidróxido de níquel coloidal precipitado sobre a superfície de vesículas formadas através da auto organização de moléculas anfifílicas. A fonte de níquel utilizada foi o NiSO4.6H2O em solução aquosa , o redutor o hipofosfito de sódio, o que implicou na incorporação de quantidades significativas de fósforo ao deposito metálico, com a formação de ligas Ni-P que são amorfas à difração de raios-x (DRX). A anfifílica utilizada foi o SDS (dodecil sulfato de sódio). Mostraremos que o diâmetro da esfera de Ni formada e conseqüentemente da vesícula para uma mesma temperatura é dependente da concentração da anfifílica, do pH e também da concentração salina. Apresentaremos três conjuntos de resultados. No primeiro a concentração de NaOH é de 0,192 Molar e a concentração de SDS foi variada em 0,035 mM, 0,173 mM e 0,578 mM, obtendo assim, três amostras A1,A2 e A3 respectivamente. No segundo conjunto (A4, A5 e A6) a concentração de NaOH é elevada para 0,288 M utilizando as mesmas concentrações de SDS anteriores. E para o ultimo conjunto (A7, A8 e A9) a concentração de NaOH foi elevada para 0,380 M, ou seja o dobro em relação ao primeiro conjunto, e as concentrações de SDS foram mantidas as mesmas. As amostras foram lavadas e decantadas por centrifugação por varias vezes e sequencialmente com água, álcool e acetona, com o objetivo de retirar possíveis resíduos que ficaram na superfície da esfera. Após a secagem a vesícula que serviu como máscara é removida por calcinação a 100oC sob vácuo durante 2 horas, o que permitiu eliminar tanto o solvente quanto a máscara de moléculas anfifílicas restando apenas a casca esférica metálica livre de hidrocarbonetos. A caracterização das esferas ocas formadas foi acompanhada por MEV, EDS, DRX, DSC, e IR.

As argamassas simples ou mistas de cimento Portland são largamente empregadas na construção civil, para assentamento de alvenarias e revestimentos de paredes e tetos. No Brasil, já algum tempo, procura-se evoluir em métodos experimentais de dosagem dessas argamassas, face à diversidade de agregados e plastificantes minerais nas várias regiões. Para as argamassas mistas, embora existam traços já consagrados com base na normalização estrangeira, estes, em tese, devem ser corrigidos em função das características do agregado ou do tipo de cal. Mas é principalmente para as argamassas simples, plastificadas com solos finos “in natura” ou beneficiados, de que o meio técnico se ressente de um método experimental para dosagem, dado que se torna impraticável a definição de composições padrão, se a granulometria do solo plastificante pode variar até dentro da própria jazida. No âmbito deste trabalho, a ênfase foi uma análise da repetibilidade de uma metodologia experimental para a definição da trabalhabilidade de argamassas plásticas, baseada no teor total de finos menor do que 0,075 mm, presente no traço de argamassa. Foram avaliados seis diferentes traços de argamassa simples de cimento Portland, plastificados com saibro in natura da região de Maceió/AL. O trabalho faz uma discussão sobre a trabalhabilidade dessas argamassas e quantifica algumas de suas propriedades através de ensaios de laboratório, no estado fresco e endurecido e em revestimentos executados sobre painéis de alvenaria, constando, por exemplo: retenção de água, teor de ar incorporado, resistência à compressão, resistência de aderência à tração e esclerometria. A partir dos experimentos, foi possível estabelecer correlações diretas entre o consumo de finos plastificantes e de água, em relação à fração de agregado maior do que 0,075 mm, sendo todos expressos em relação ao teor de cimento no traço. Pode-se, ainda, observar o comportamento dessas argamassas frente a algumas propriedades no estado fresco e endurecido. / Portland cement and lime mixtures are widely used in building constructions as mortars, plastering and renderings. For quite some time efforts have been made in Brazil to develop design mix procedures, due to the wide variety of aggregates and mineral plasticizing fillers in the various regions of the country. Although there are fixed proportions established by foreign standards for cement and lime mixtures, in theory these proportions should sometimes be corrected due to the wide characteristics of the aggregate or lime type. However, the technical community feels that it needs an experimental design mix procedure mainly for cement mortars plasticized with in natura for manufactured fillers because it is impossible to establish standard proportions when the filler granulometry can vary within the deposit itself. In this study, emphasis was placed on the analysis of an experimental procedure for defining the workability of mortars and plaster, based on a total material content of less than 0,075 mm of diameter in the mix proportioning. Six different mix proportions of cement mortars plasticized with in natura filler from Maceió (AL) were evaluated. The study also investigates the workability of these mortars through laboratory tests, measuring some of their properties in the fresh and hardened state and plasters applied to brick panels, properties such as: water retention, incorporated air, compression strength, tension strength and surface hardness. From the experiments it was possible to establish direct correlation’s between the consumption of mineral plasticizing filler and water in relation to an aggregate fraction with diameter of more than 0,075 mm with all them being divided by the amount of cement consumed in the mix. Even further, it was possible to analyze the behavior of these mortars in relation to some of the properties during the fresh and hardened state.

Neste trabalho foram estudados diversos métodos de conformação de cerâmicas de alta tecnologia, com o objetivo de avaliar os processos de fabricação de peças cerâmicas com formatos complexos, suas aplicações, limitações, dificuldades de implantação, bem como possíveis melhorias. Dentre estes métodos, quatro deles foram estudados em maior detalhe devido à sua importância e oportunidade: colagem de barbotina, usinagem a verde, prensagem a seco e moldagem por injeção. Foi verificada a aplicabilidade das diferentes técnicas e sua adequação a diferentes situações dentro das condições existentes em nosso país, com ênfase em seu uso na pequena e média empresa. As peças cerâmicas foram confeccionadas com alumina (Al2O3) de alta pureza e pequeno tamanho de grão (majoritariamente Al6SG -Alcoa). Na colagem de barbotina foram feitos estudos relativos à formulação, tipo de molde, processos de acabamento, secagem e sinterização. Também foram estudadas alternativas para contornar diversos problemas práticos associados a este método. Devido à crescente importância da usinagem a verde, face à recente disponibilidade de máquinas CNC, deu-se a este processo maior ênfase. Dentro deste contexto foi criado um ensaio de usinabilidade, visando orientar o desenvolvimento de materiais mais adequados a este processo. Este ensaio é baseado na fragilidade dos filetes gerados durante a confecção de uma rosca, por torneamento, em um corpo-de-prova obtido por colagem de barbotina. Foi desenvolvido um processo para aumentar significativamente a usinabilidade de corpos a verde, que consiste em pré-sinterizar os corpos-de-prova e após impregná-los com um material apropriado. Dentre os materiais testados, o que se mostrou mais adequado foi o polietileno glicol (PEG). Na prensagem a seco foi utilizada também a usinagem a verde como auxiliar na confecção de peças com formato mais complexo, onde somente a prensagem não foi suficiente, ampliando assim as possibilidades deste método. O processo de moldagem por injeção utilizado foi o de baixa pressão, que é um processo onde pode-se conformar peças com formatos bastante complexos, mas que apresenta problemas na etapa de pré-queima e na especificação da formulação. Foram estudadas formulações para alumina submicrométrica e avaliados seus problemas com injeção e retirada do ligante. Finalmente, é feita uma análise comparativa, enfatizando as vantagens e desvantagens de cada processo, tendo em vista a aplicação a problemas práticos dentro do contexto brasileiro. / Several methods of high technology ceramics forming were studied, in order to evaluate the fabricatiun process of ceramic pieces with complex shapes, their applications, limitations, implantation difficulties, as well as possible improvements. Among these methods, four were stndied in greater detail due to their importance and opportunity: slip casting, green machining, dry pressing and injection moulding. The applicability of the different techniques and their suitability to different situations according to our country's conditions was verified, with emphasis in their use in the small and medium size companies. Ceramics parts were made with high purity and small grain size alumina (Al2O3, mainly - Al6SG Alcoa). Studies were made in the formulations used in slip casting, mould, finishing process, drying and sintering. Also, some solutions for several practical problems associated with this method were studied. Due to the increasing importance of green machining, in face of the recent availability of CNC machines, this process received a special emphasis. In this context, a machinability test was treated, aiming at the development of more adequate materials for this process. This test is based in the fragility of a thread generated during the machining of a screw in a ceramic body made by slip casting. A process to increase significantly the green machinability was then developed, which consists in the use of presintered alumina samples impregnated with a suitable materiaL Among the tested materiais, the most appropriate was polyethyleneglycol (PEG). In the dry pressing process the green machining also was used as an aid for making more complex shaped pieces, where only the pressing was not sufficient, thus increasing the possibilities of this method. The injection moulding process studied was the low pressure one, which is a process that can form pieces with more complex shapes, but that shows important problems in the debinding proress. A formulation for submicrometric alumina was studied and their problems in the injection process and debinding were evaluated. Finally, a comparative analysis of the different methods, was made emphasizing their advantages and disadvantages, aiming to futme industrial application in the Brazilian context.

Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br) on 2014-12-11T18:45:14Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_EstudoGranulometriaImagens.pdf: 3887824 bytes, checksum: bdf27acc3ab4f45b2243950a986fdd75 (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2014-12-14T12:29:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_EstudoGranulometriaImagens.pdf: 3887824 bytes, checksum: bdf27acc3ab4f45b2243950a986fdd75 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-12-14T12:29:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_EstudoGranulometriaImagens.pdf: 3887824 bytes, checksum: bdf27acc3ab4f45b2243950a986fdd75 (MD5) Previous issue date: 2007 / Este trabalho examina a análise de granulometria em objetos baseada na modelagem das freqüências espaciais via a utilização das transformadas wavelets. Em contraste com as técnicas comumente empregadas para a realização de estudos dessa natureza, em geral baseadas na aplicação da transformada de Fourier e nas técnicas de segmentação, em especial, de detecção de bordas, o presente estudo cria um modelo entre o padrão de freqüências espaciais e a granulometria. O intuito é otimizar as técnicas clássicas para determinação da variação da granulometria com a minimização dos erros oriundos do processamento de imagens e obter uma melhor performance nos resultados. A motivação desse estudo foi a percepção de que os métodos até então empregados são adequados para a medição de objetos de geometria bem definida, mas falham para a granulometria em função diversos fatores, como ruídos na imagem, influência de coloração e de texturas. Além disto, a segmentação consegue, sob certo aspecto, validar um número reduzido de objetos o que pode descaracterizar ou pelo menos diminuir a amostra, e como consequência gera a propagação de erros no modelo. Tais erros tendem a se tornarem mais significativos quando trata-se do estudo de materiais em pilhas ou sobre transportadores, situação em que há a influência da sobreposição de objetos. O resultado então é a identificação de "partes" de objetos como se fossem inteiros, demandando operações complicadas para validação e/ou correções nos resultados por algum tipo de inferência estatística. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho é verificar a possibilidade de se mensurar a granulometria em imagens através da determinação dos padrões de frequências espaciais, como ferramenta auxiliar no controle de processo industrial para um monitoramento contínuo e digital. Isto será avaliado adotando como parâmetro estatístico a análise de correlação entre um padrão de frequências espaciais e a granulometria conhecida. ______________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: This study examines the particle size analysis in objects based in the space frequencies modeling using the wavelets’ coefficients. Contrasting with the techniques normally used for the realization of this kind of study, in general based in the application of Fourier’s coefficients and segmentation techniques (in special the edge detection one), the present study creates a model between the space frequencies standard and the granulometry. The intention is to optimize the classic techniques for the determination of the granulometry variation with the reduction of errors derived from the images processing in order to obtain better results. The motivation of this study was the perception that the methods used until then are adjusted for the measurement of objects that have a well defined geometry, but fails for the particle size analysis due to diverse factors as image noise and influence of coloration and texture. Moreover, the segmentation validates only a reduced number of objects that can deprive the characteristics or at least reduce the sample, and as consequence there is an error propagation generation in the model. Such errors become more significant when the study is about materials in stacks or on transporters, situations where there are the influence of object overlapping. The result then is the identification of objects “parts” as if they were integer, demanding complicated operations for validation and/or corrections in the results through some type of statistics inference. In this context, the purpose of this study is to verify if it’s possible to measure the granulometry in images thought the determination of space frequencies standard, as an auxiliary tool in the control of the industrial process for a continuous and digital monitoring. This will be evaluated adopting as statistical parameter the correlation analysis between the space frequencies standard and the known granulometry.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2008. / Made available in DSpace on 2013-12-05T21:45:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 274141.pdf: 2829041 bytes, checksum: 36370841540eb376099bd47e2d9a83f9 (MD5) / O tema desta investigação é baseado na produção e caracterização de componentes através da técnica de co-moldagem de pós por injeção de dois componentes (2C-PIM). A técnica 2C-PIM nasceu através da junção de duas técnicas estabelecidas, a co-injeção de polímeros e a moldagem de pós por injeção. Esta permite a manufatura de componentes compostos de diferentes materiais em diferentes regiões do mesmo, possibilitando assim diferentes propriedades em um mesmo componente, ou multifuncionalidade. Pesquisas anteriores caracterizaram este tipo de junção através do estudo da interface gerada entre ambos os materiais. Este estudo foi realizado via técnicas de microscopia eletrônica de varredura MEV. Ficou comprovado que é possível a união de dois materiais, sem a presença de defeitos macroscópicos, por interdifusão no estado sólido utilizando-se a técnica de co-injeção. Por conseguinte um dos objetivos deste estudo foi caracterizar mecanicamente o uso da técnica 2C-PIM na produção de componentes multifuncionais através de junções bi-metálicas, bem como no estudo de junções entre materiais metálicos e cerâmicos. Os pós de aços inoxidáveis (17-4PH martensítico) e (316L austenitico) juntamente com a liga (FeSi3 magnético mole) adquiridos em diferentes fabricantes, foram os materiais utilizados para o estudo das junções bi-metálicas. Objetivando compreender melhor este tipo de junção e seus mecanismos, variaram-se os parâmetros de injeção, considerados de maior influência, tais como velocidade de injeção, pressão de empacotamento e o resfriamento entre ambas as injeções. Os corpos de prova produzidos para o estudo das junções bi-metálicas foram caracterizados por análises térmicas, ensaios de tração e microscopias óptica e eletrônica. Para o estudo das junções metal-cerâmica, zircônia politetragonal estabilizada por 3 mols de Ítria, fornecido pela empresa TOSOH, foi o material cerâmico selecionado. Ao material cerâmico foram unidas ligas 420, 430 e 17-4PH em granulometrias diferentes. No estudo das junções metal-cerâmica foram ainda utilizados dois sistemas ligantes diferentes, um a base de poliamida e outro a base cera de parafina. A fim de aumentar a coesão das junções metalo-cerâmicas, titânio elementar foi adicionado a uma massa de injeção metálica específica. O papel do titânio é reduzir o ângulo de contato entre as partículas dos materiais diferentes promovendo maior molhabilidade entre os mesmos. As peças manufaturadas para o estudo destas junções foram também caracterizadas por meio de análises térmicas, microscopia óptica, termografia de infravermelho, tomografia computadorizada, caracterização química via espectro de energia dispersiva de raios X, e ensaios de tração. Através dos resultados obtidos via o estudo das junções bi-metálicas foi possível verificar que variações individuais nos parâmetros de injeção não acarretam mudanças significativas. Entretanto, foi constatado que as junções obtiveram sucesso segundo resultados mecânicos. Com relação aos resultados obtidos através do estudo das junções metalo-cerâmicas foi possível averiguar que as peças manufaturas com o ligante à base de parafina não alcançaram resistência mecânica a verde suficiente para o manuseio, comprometendo a seqüência do processamento. / The subject of this research is based on the production and characterization of samples by the technology of two components powder injection molding 2C-PIM. This technology arose by the mixing of two well stabilised techniques, the polymers co-injection molding and the powder injection molding technique. Furthermore, the 2C-PIM technology allows the manufactory of components with two different materials at the same part. This, provide different properties at the same component, in other words multi-functionality. Previous research, characterized this kind of assembly by the study of the interface between both materials. The micro-structural investigation has proven, by means of SEM analyses, the technical feasibility regarding the connection of two different materials by diffusion. Nevertheless, one role of this project is characterizing mechanically these kinds of assemblies, by 2CPIM, through bi-metals joints, as well as through the study of connections between metals and ceramic materials. To start the study of bi-metals assemblies the stainless steel (17-4PH martensitic), (316L austenitic) and the alloy (FeSi3 soft magnetic) were chosen and acquired from different suppliers. In order to get better understanding of these kind of joints and its mechanisms, it were varied some injection parameters, those one assume as the most important, those like injection speed, packing pressure, cooling between injections as well as evacuation between injections. The tensile test specimens, produced for the study of bi-metal assemblies were characterized by thermal analyses, tensile test end microscopy optical and electronic. To the metal ceramic assemblies study Yttrium-stabilized polycrystalline tetragonal zirconia supplied by TOSOH was the ceramic material selected. In order to create assemblies between metal and ceramics 430, 420 and 17-4PH with different particles sizes were elected. At this study section two binders system were applied, one based on paraffin wax and a second one base in Polyamide. Intending to make the connection between both materials stronger, titanium was added to a specific feedstock. The titanium role is decrease the contact angle between the different materials particles providing wet ability. The samples manufactured for this part of the investigation, metal-ceramic assemblies, were characterized also by means of thermal analyses, optical microscopy, infrared thermograph, computer tomography, chemical analyses by energy dispersive x ray and tensile test. Through the results obtained by the study of bi-metals joints was possible to verify that single variations at the injection parameters did not bring significant changes. However, it becomes clear that these bi-metal assemblies were successful regarding mechanical results. Regarding the results obtained through the investigation about the metal-ceramic assemblies it was possible to verify that the samples manufactured via binder system based in paraffin wax did not reached green mechanical strength enough, to be handled. This behaviour was crucial to the following processing. Nevertheless, the samples produced via binder system based in Polyamide presented excellent connection and visual aspect.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-10-19T12:44:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 340633.pdf: 4861396 bytes, checksum: 93038ea8ec339a433fca74245ae62d28 (MD5) Previous issue date: 2015 / Os compósitos magnéticos moles são materiais constituídos de partículas ferromagnéticas revestidas por um isolante elétrico, garantindo alta resistividade elétrica do componente produzido, possibilitando o seu uso em máquinas elétricas operando em uma larga faixa de frequências. O processamento desses materiais compreende uma etapa de compactação do pó precursor, seguida de tratamento térmico para alívio de tensões e aumento de resistência mecânica. A otimização desse processamento depende, no entanto, da frequência de magnetização, nível de indução magnética e carga mecânica aplicada nas condições de operação. O presente trabalho apresenta um processo de otimização e geração de modelos de previsão para as propriedades de perdas magnéticas, resistividade elétrica e resistência à ruptura em flexão de 3 pontos baseado nos parâmetros de processamento desses compósitos. A metodologia de otimização utilizada inclui um planejamento de experimentos do tipo Box-Behnken para estabelecer superfícies de resposta para as propriedades de interesse para o compósito magnético comercial Somaloy® 3P 700. No tocante as perdas magnéticas, os modelos gerados são bastante coerentes e precisos para a maioria dos casos analisados (0,1 a 1,5 T / 50 a 1000 Hz) e os pontos ótimos em termos da pressão de compactação e tempo de patamar na temperatura máxima do tratamento térmico mantiveram-se constantes respectivamente em 900 MPa e em 15 minutos, já a temperatura máxima de tratamento deve ser diminuída à medida que a frequência e a indução máxima são aumentadas. Os modelos gerados para resistividade elétrica e resistência mecânica, embora tenham apresentado intervalos de predição muito largos, demonstraram ser coerentes com os dados medidos e possibilitaram identificar os pontos ótimos de processamento. Através dos modelos percebeu-se que a resistividade elétrica é bastante diminuída com o aumento da temperatura e que a maior resistência mecânica prevista é de 82,7 ± 13,5 MPa para uma pressão de compactação de 700 MPa, temperatura máxima de 550 ºC e tempo de patamar de 15 minutos. Os resultados revelam a necessidade de controlar o processamento de forma a balancear as propriedades de interesse, que é uma tarefa bastante facilitada graças aos modelos de previsão gerados nesse trabalho para o compósito comercial Somaloy® 3P 700.<br> / Abstract: Soft magnetic composites are constituted of ferromagnetic particles coated by an electrically insulating layer granting high electrical resistivity of the produced part, which allows its use in electrical machines operating in a wide range of frequencies. Its material processing comprehends a compaction of the precursor powder, followed by a heat treatment for stress relieving and mechanical strength enhancement. The optimization for this processing depends on operating conditions, such as magnetizing frequency, magnetic induction level and applied mechanical loads. This work brings a study of optimizing and generating prediction models for magnetic losses, electrical resistivity and transverse rupture strength, based on the processing parameters. The proposed method includes a Box-Behnken design of experiments in order to establish response surfaces for the previous cited properties, and that method was tested in this work using the commercially available soft magnetic composite Somaloy® 3P 700. Regarding the magnetic losses, the generated models were consistent with measured data and accurate for most of the analyzed measuring conditions (0.1 to 1.5 T / 50 to 1000 Hz) and the optimal processing points concerning pressing pressure and soaking time were observed as constants at 900 MPa and 15 minutes, respectively. However, the optimal maximum temperature of heat treatment decreases as the frequency and maximum magnetic induction are increased. Even though presenting large prediction intervals, the generated models concerning the electrical resistivity and transverse rupture strength proved to be consistent with the measured data, allowing to identify the optimal processing parameters. By analysis of the models, it was observed that the electrical resistivity suffers a quick decrease as the temperature is increased. Moreover, the highest forecasted transverse rupture strength (82.7 ± 13.5 MPa) is achieved for the processing condition of pressing pressure of 700 MPa, maximum temperature of 550 ºC and soaking time of 15 minutes. The results of this work reveal the need of controlling the processing as a way to balance the final properties of the produced part, which is now an easier task due to the prediction models presented in this work for the commercial composite Somaloy® 3P 700.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2016-12-20T03:15:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 342644.pdf: 16163301 bytes, checksum: 7841078eaf44d7ac2005af74b98d3dde (MD5) Previous issue date: 2016 / O processo sol-gel, é um método bottom-up de síntese de nanomateriais que, mediante reações de hidrólise e condensação, envolve a obtenção de um sol e a sua posterior gelificação. Neste trabalho, foi estudado, por meio de um planejamento experimental, o efeito de parâmetros de síntese como razão molar de água (H2O:Nb+5), razão molar de catalisador (HNO3: Nb+5) e razão molar de óxido de propileno (OP:Nb+5) na transição sol-gel e nas propriedades reológicas de alcogéis e em propriedades físicas tais como: área superficial especifica, distribuição de tamanho de poro, cor, transmissão no espectro visível e energia de band gap de ambigéis de nióbia (Nb2O5). Duas diferentes rotas de síntese usando pentaetóxido de nióbio (Nb(OEt)5) (Rota A) e pentacloreto de nióbio (NbCl5) (Rota B) como precursores foram estudadas com o objetivo de comparar e validar uma nova rota de preparação. Mediante o ensaio de viscosidade em função do tempo, foi possível identificar um comportamento comum, independentemente da rota e das composições utilizadas, que pode ser divido em quatro regiões principais: uma primeira região de gelificação, uma segunda região de envelhecimento, uma terceira região de platô (viscosidade constante) e uma última região onde o gel começa a quebrar-se. Todos os géis produzidos apresentaram estrutura amorfa, comportamento pseudoplástico, tensão de escoamento e tixotropia. O tempo de gelificação diminuiu com o aumento da razão molar de H2O:Nb+5 e aumentou com a diminuição do pH (aumento da razão molar de H2O:HNO3). Os géis produzidos mediante a Rota B apresentaram maiores viscosidades do que os géis produzidos pela Rota A. A área superficial específica aumentou com o aumento da razão molar de H2O:Nb+5 para a Rota A e com a diminuição do pH para a Rota B. Os géis e ambigéis apresentaram cor branca e translucidez para a Rota A e Rota B respectivamente. A maior área superficial especifica obtida para a Rota A foi 106 m2/g e de 99 m2/g para a Rota B. A Rota A apresentou uma transmitância no espectro visível entre 50.8% e 64.7% e a Rota B entre 67.5% e 76%. Obtiveram-se valores de band gap de 5.3 eV e 2.9 eV para a Rota A e para a Rota B respectivamente. A Rota B (NbCl5) demonstrou ser uma rota adequada para preparar ambigéis com área superficial comparável aos produzidos mediante a Rota A (Nb(OEt)5).<br> / Abstract : Sol-gel process is a bottom-up method used to synthetize nanomaterials that, through hydrolysis and condensation reactions, involves the preparation of a sol and its gelification. In this work was investigated, using an experimental design, the influence of synthesis parameters like water molar ratio (H2O:Nb+5), catalyst molar ratio (HNO3: Nb+5) and propylene oxide molar ratio (OP:Nb+5) on sol-gel transition and rheological properties of Nb2O5 alcogels and physical properties like specific surface area, pore size distribution, color, transmittance in the visible spectrum and band gap energy of Nb2O5 ambigels. Two different synthesis routes using niobium pentaethoxide (Nb(OEt)5) (Route A) and niobium pentachloride (NbCl5) (Route B) as precursors were studied in order to compare and validate a new preparation route. In the viscosity in function of time curves, it was possible to identify a common behavior independently of the route and compositions used. This behavior can be divided in four main regions: a first region of gelification, a second region of plateu (constant viscosity) and a last region where the gel starts to break down. All gels had amorphous structure, pseudoplastic behavior, yield stress and thyxotropy. Gel time decreased with the increasing H2O:Nb+5 molar ratio and decreasing pH (increasing H2O:HNO3 molar ratio). Gels made with Route B presented higher viscosities than the ones made with Route A. Specific surface area increased with the increasing H2O:Nb+5 molar ratio for Route A and with the decreasing pH for Route B. Gels and ambigels made using Route A presented white color while gels and ambigels prepared with Route B presented translucity. The higher specific surface areas obtained were 106 m2/g for Route A and 99 m2/g for Route B. Transmittance in the visible spectrum varied between 50.8% and 64.7% for Route A and 67.5% and 76% for Route B. Band gaps of 5.3 eV and 2.9 eV were obtained for Route A and Route B respectively. Route B (NbCl5) demonstrated to be an adequate route for preparing ambigels with comparable specific surface area to ambigels produced by Route A (Nb(OEt)5).