Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4961.pdf: 1558537 bytes, checksum: 99ed6c73addac92c37848de32b9ab180 (MD5) Previous issue date: 2013-01-22 / Financiadora de Estudos e Projetos / Refractory masses for lost wax casting process of steel and alloys, especially for dental devices are constituted basically of silica (quartz and / or cristobalite). In these materials, the binding agent is generally based on magnesium phosphate cements, produced by acid-based reaction of NH4H2PO4 with MgO. The main product of the reaction is struvita (MgNH4PO46H2O). The presence of phosphates together with retarders, necessary to control the reaction kinetics, contributes to the sintering and adhesion of the silica investment to the metal material after solidification. Recently it was developed a consolidation process of ceramic powders by direct coagulation (DCC) of a stabilized slurry of high solids content and low viscosity. The direct coagulation is achieved by controlled destabilizing (flocculation/ coagulation) of the suspension either through the gradual change of the pH towards the isoelectronic point or increasing the ionic strength of the medium. In this work the change in pH was accomplished by two different routes. The first one by the use of buffer solutions whose pH controll was close to the one of silica IEP (innovative methodology). The second was made by using citric acid and sodium trypolyphosphate in a competing reaction changing slowly the medium pH towards the silica IEP. Both routes promoted the direct coagulation of silica refractory masses without the presence of phosphates or any other binder. The results were very satisfactory, since in all silica refractory masses (>99% SiO2) used, the coagulation occurred rapidly, at low initial viscosity, and low final water content to be eliminated. The masses kept the required refractory properties for high temperature castings, presenting excellent properties such as high expansion at the metal casting temperatures, excellent surface finishing, low adherence to the cast part and easiness upon demolding. This whole set of properties are ideal for lost wax investment casting processes. / As massas refratárias dos processos de fundição em cera perdida de ligas de aço principalmente para dispositivos odontológicos são constituídas à base de sílica (quartzo e/ou cristobalita) utilizando como ligante cimentos à base de fosfato de magnésio. Estes, são formados através de reação ácido base de quantidades razoáveis de NH4H2PO4 com MgO cujo produto principal é a struvita (MgNH4PO46H2O). A presença de fosfatos juntamente com retardadores necessários para controle da cinética de reação concorre para a sinterização da sílica e adesão da massa ao metal após solidificação na fundição. Recentemente foi desenvolvido um processo novo de consolidação de pós cerâmicos através da coagulação direta (DCC) de barbotinas de alta concentração de sólidos e baixa viscosidade. Isto é conseguido pela desestabilização (coagulação=floculação) controlada da suspensão através ou da mudança do pH para o ponto isoeletrônico ou aumento da força iônica do meio. Neste estudo utilizou-se de forma inédita, a desestabilização de suspensões de sílica através de duas rotas; a primeira através da mudança dos valores de pH para perto do ponto isoeletronico da sílica, pelo uso de soluções-tampão (metodologia inovadora), e a segunda pela acidulação direta com ácido-cítrico coadjuvado com tripolifosfato de sódio. Neste último caso ocorre uma combinação de defloculação com tripolifosfato de sódio e coagulação com ácido cítrico, fazendo com que as massas refratárias iniciem seu processo de coagulação sem a presença de fosfatos ou qualquer outro agente ligante. Os resultados se mostraram bastante satisfatórios, visto que em todas as massas refratárias utilizadas (>99% de SiO2), a coagulação ocorreu de forma rápida sob baixa viscosidade inicial e baixa quantidade de água a ser eliminada após a coagulação. Estas características proporcionaram um preenchimento bastante satisfatório nos moldes testados. As massas refratárias mantiveram as propriedades refratárias exigidas para fundidos em alta temperatura, apresentando excelentes qualidades, como elevada expansão na temperatura de vazamento do metal, bom acabamento superficial, baixa aderência residual, e fácil desmoldagem. Este conjunto de características são ideais para o emprego em processos de fundição por cera perdida.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Retido.pdf: 19733 bytes, checksum: 6aad255badc436a06364517de2344ab6 (MD5) Previous issue date: 2011-07-26 / The work described in this study deals with the several different factors that affect the performance of refractory lining in the ladles that transfer aluminum molten metal from electrolytic cells (pots) to a holding furnace. By using a systemic approach the work had the objective of increasing the life cycle of these ladles and consequently to reduce the cost of producing aluminum metal. Considering that for refractory lining the potential improvements are associated with a chain of items that include inspection, materials, engineering project design, installation, heating and operation, it is therefore fundamental to primarily understand the process in its entirety before proposing any type of change in the specific items of that chain. Within that context the first step of adjustments/improvements in the process pursued actions to extend the life cycle for the refractory materials that were being used. After implementing those adjustments and improvements an evaluation was performed on the efficiency of the actions for minimizing the mechanisms of wear on the refractories. An autopsy analysis was also carried out in three laddles to identify the bottlenecks that still limited the life cycle of the refractory lining. Results showed that the work culminated in an average increase of 83% in the life cycles of the refractories. Considering the ladles available for implementing improvements, 91% were able to perform more than 400 metal runs, whereas before improvements only 9% were making more than 400 runs. Additionally, the maximum number of runs per laddle increased by 53%, from 467 to 715. Besides the increase in availability of the ladles, this significant increase in the performance of the refractories brought financial gains in reducing by 47% the annual maintenance and pre-heating costs of the refractories. The measuring of the degree of success of the steps performed in the work was fundamental for orientating each following step within the intent to obtain a continuous improvement of the refractory materials and an increase in the level of competitiveness. / Neste trabalho foram abordados os diversos fatores que afetam o desempenho do revestimento refratário de um cadinho cuja finalidade é transferir metal líquido entre as cubas eletrolíticas e os fornos de espera. Utilizando uma abordagem sistêmica, esta pesquisa teve como objetivo aumentar a vida útil dos cadinhos e consequentemente diminuir o custo de produção de alumínio. Considerando que, para um revestimento refratário as potenciais melhorias estão associadas a uma cadeia de itens que inclui a inspeção, os materiais, o projeto, a instalação, o aquecimento e a operação, tornou-se fundamental entender primeiramente o processo como um todo, antes de ser proposto qualquer tipo de alteração em itens específicos desta cadeia. Neste contexto, a primeira etapa de ajustes/melhorias do processo visou nortear ações para obter o máximo de vida útil do material refratário que estava sendo utilizado. Após a implantação foi realizada uma avaliação da eficácia das ações para minimização dos mecanismos de desgaste do refratário. Uma análise post-mortem também foi efetuada em três cadinhos procurando identificar os gargalos que ainda limitam a vida útil do revestimento refratário. Os resultados obtidos neste trabalho resultaram em um aumento médio de 83% na vida útil do refratário. Dos cadinhos disponíveis, 91% deles conseguiram efetuar mais de 400 corridas, sendo que antes das melhorias este número era de apenas 9%. Adicionalmente, o número máximo de corridas por cadinho subiu 53% (de 467 para 715). Além de aumentar a disponibilidade dos cadinhos este significativo aumento de desempenho do refratário trouxe como ganho financeiro uma redução de 47% no custo anual de manutenção e préaquecimento do refratário. A medição do grau de sucesso das etapas deste trabalho foi fundamental para direcionamento dos passos seguintes, visando à melhoria contínua do desempenho do material refratário e aumento da competividade.

O refratário dolomítico é amplamente utilizado como revestimento de trabalho para panelas no processo de Aciaria, por sua excelente refratariedade em condições de serviço, principalmente em usinas que produzem aços acalmados ao silício. O emprego deste refratário é em virtude de uma formação natural de uma capa protetora, a qual potencializa a vida do refratário, acarretando em um aumento da vida útil do equipamento. O trabalho baseia-se em um estudo comparativo entre dois tijolos dolomíticos nomeados aqui como tijolos A e B. Os testes em escala industrial foram dados pela montagem de seis revestimentos, de cada tijolo, colocados sob as mesmas condições, monitorando-se a temperatura e o grau de oxidação do banho metálico. Ao final da campanha da panela se realizou alguns testes POST MORTEM, onde se destaca as medidas dos residuais. Além disso, para completar este estudo comparativo, separaram-se tijolos novos de cada marca, os quais foram submetidos às análises microestruturais via MEV, análises termogravimétricas, análises químicas por EDS e DRX, entre outros ensaios. Os resultados mostraram que o tijolo A teve um desempenho 20% superior ao tijolo B. O tijolo A tem maior pureza, microestrutura com agregados arredondados, com maior homogeneidade, uma ótima distribuição entre partículas finas e médias, favorecendo o empacotamento o que justifica sua maior tenacidade à fratura e resistência à corrosão. Também foi evidenciada de forma clara a presença de carbono grafite no tijolo A, conferindo-lhe uma maior resistência ao choque térmico e à corrosão. / The refractory dolomite is widely used as coating for ladles work in steelmaking process for its excellent refractoriness in terms of service. The use of this refractory is due to a natural formation of a protective layer, which enhances the life of the refractory, resulting in increased equipment life. This work is based on a comparative study between two bricks dolomite named here as A and B. Tests were given on an industrial scale by assembling six coatings of each brick placed in the same conditions by monitoring the temperature and the degree of oxidation of the metal bath. At the end of the campaign applied some tests POST MORTEM, how measurements of residual stresses. Moreover, to complete this comparative study, separated from each brand new bricks, which were subjected to microstructural analyzes via MEV, thermogravimetric analysis, chemical analysis by EDS and XRD, among other tests. The results showed that the performance of brick A was 20% higher than brick B. The Brick A has a higher purity, microstructure with rounded aggregates with greater homogeneity, optimal distribution between fine and medium particles, favoring the packaging which justifies a higher fracture toughness and corrosion resistance. It was also clearly evidenced the presence of graphitic carbon in the brick A, giving it a higher resistance to thermal shock and corrosion.

A indústria siderúrgica busca continuamente melhorias no desempenho dos refratários, como forma de melhorar sua competitividade, em um mercado caracterizado pela competição global. Um dos principais fatores de desgaste dos refratários é a corrosão, que no ambiente siderúrgico, está diretamente relacionada com a qualidade das escórias, na maioria dos equipamentos. Nesse contexto, o presente trabalho apresenta um estudo dos principais fatores que desgastam quimicamente o revestimento dolomítico, com o objetivo de entender os fenômenos que estavam impactando no desempenho dos refratários utilizados na panela de aço da Siderúrgica Riograndense. Para o estudo em questão, o comportamento químico dessas escórias foi monitorado de setembro de 2008 a outubro de 2009. Para análise didática os dados foram estratificados em três períodos, onde o período 01 corresponde aos meses de setembro, outubro e novembro de 2008, período 02 englobam os meses de fevereiro a junho de 2009 e o período 03 revela os resultados de julho a outubro de 2009. Os resultados de monitoração da qualidade da escória foram apresentados por equipamento forno elétrico a arco (FEA) e forno panela (FP). Os principais parâmetros de processo avaliados, foram a basicidade binária, teor de MgO e oxidação da escória. Os resultados foram relacionados com o desempenho do revestimento refratário aplicado na panela de aço. Para a análise dos dados foi utilizado o Minitab um software que oferece um conjunto de ferramentas estatísticas. Pode-se inferir, a partir da análise dos resultados apresentados nesse trabalho, que as ações de redução da oxidação da escória do forno elétrico através de ajustes no sistema de injeção de oxigênio das injetoras, propiciaram uma redução do óxido de ferro nas escórias do forno panela, permitindo correções da basicidade binária nesse mesmo equipamento. Estas ações em conjunto com a elevação na concentração do óxido de magnésio, através da introdução de cal dolomítica no processo, promoveram melhor formação do coating no revestimento refratário. As alterações no processo de produção do aço promoveram um significativo aumento na vida média das panelas de aço desta aciaria. / The steel industry is continually seeking improvements in the performance of refractories, as a way to improve their competitiveness in a global market. A major factor in refractories wear is chemical corrosion. In the steel industry this is directly related to the quality of the slag used in most of the equipment. In this context, this work presents a study of the main factors that causes chemical wear in dolomite refractory. The main objective was the understanding of the phenomena that were impacting on the performance of refractories used in steel ladle of Siderúrgica Riograndense. For this study, the chemical behavior of slags was monitored from September 2008 to October 2009. For better understanding the analysis, the data were stratified into three periods: period 01, from September to November 2008; period 02, from February to June 2009; and the period 03, from July to October 2009 . The results of slag quality monitoring were presented separated from the electric arc furnace (EAF) and the ladle furnace (LF). The main process parameters evaluated were the binary basicity, content of MgO and oxidation of the slag. The results were correlated with the performance of refractories used in steel ladle. For the analysis of data, it was used Minitab software which offers a set of statistical tools. It can be inferred, through out the analysis of the results presented here, that the actions to decrease oxidation of the EAF slag, by adjusting the feeding system of oxygen injectors, propitiated a reduction of iron oxide in the slag of ladle furnece, which allowed corrections in binary basicity in the same equipment. These actions together with the increase in the concentration of magnesium oxide in the FP slag, through the introduction of dolomitic lime in the process, promoted the creation of a better coating on the refractory lining. The changes in the process of steel production promoted a significant increase in average life of ladle refractory in this steel making plant.

O refratário dolomítico é amplamente utilizado como revestimento de trabalho para panelas no processo de Aciaria, por sua excelente refratariedade em condições de serviço, principalmente em usinas que produzem aços acalmados ao silício. O emprego deste refratário é em virtude de uma formação natural de uma capa protetora, a qual potencializa a vida do refratário, acarretando em um aumento da vida útil do equipamento. O trabalho baseia-se em um estudo comparativo entre dois tijolos dolomíticos nomeados aqui como tijolos A e B. Os testes em escala industrial foram dados pela montagem de seis revestimentos, de cada tijolo, colocados sob as mesmas condições, monitorando-se a temperatura e o grau de oxidação do banho metálico. Ao final da campanha da panela se realizou alguns testes POST MORTEM, onde se destaca as medidas dos residuais. Além disso, para completar este estudo comparativo, separaram-se tijolos novos de cada marca, os quais foram submetidos às análises microestruturais via MEV, análises termogravimétricas, análises químicas por EDS e DRX, entre outros ensaios. Os resultados mostraram que o tijolo A teve um desempenho 20% superior ao tijolo B. O tijolo A tem maior pureza, microestrutura com agregados arredondados, com maior homogeneidade, uma ótima distribuição entre partículas finas e médias, favorecendo o empacotamento o que justifica sua maior tenacidade à fratura e resistência à corrosão. Também foi evidenciada de forma clara a presença de carbono grafite no tijolo A, conferindo-lhe uma maior resistência ao choque térmico e à corrosão. / The refractory dolomite is widely used as coating for ladles work in steelmaking process for its excellent refractoriness in terms of service. The use of this refractory is due to a natural formation of a protective layer, which enhances the life of the refractory, resulting in increased equipment life. This work is based on a comparative study between two bricks dolomite named here as A and B. Tests were given on an industrial scale by assembling six coatings of each brick placed in the same conditions by monitoring the temperature and the degree of oxidation of the metal bath. At the end of the campaign applied some tests POST MORTEM, how measurements of residual stresses. Moreover, to complete this comparative study, separated from each brand new bricks, which were subjected to microstructural analyzes via MEV, thermogravimetric analysis, chemical analysis by EDS and XRD, among other tests. The results showed that the performance of brick A was 20% higher than brick B. The Brick A has a higher purity, microstructure with rounded aggregates with greater homogeneity, optimal distribution between fine and medium particles, favoring the packaging which justifies a higher fracture toughness and corrosion resistance. It was also clearly evidenced the presence of graphitic carbon in the brick A, giving it a higher resistance to thermal shock and corrosion.

Orientador: Geralda Mendes Ferreira Silva Dalglish / Banca: Agnaldo Valente Germano da Silva / Banca: Carlos A. N. Camargo / Banca: José Leonardo do Nascimento / Banca: Camila Costa Lima / Resumo: Este trabalho se propõe a desenvolver fornos cerâmicos de baixo custo financeiro, com capacidade de alcançar patamares térmicos acima de 1200°C. Tal motivação parte de uma constatação observada, tanto na bibliografia sobre o tema e mercado, de um senso comum ratificador do uso de materiais refratários e isolantes industrializados, como única forma, ou forma ideal para se construir equipamentos capazes de atingir ou superar tal patamar térmico. Por mais que tomemos como base para o desenvolvimento deste estudo, características socioculturais e geográficas específicas de uma região (microrregião de São João Del Rei -MG, Brasil), elas se assemelham à realidade de muitos outros rincões do país, por este motivo acreditamos poder ele servir de ponto de partida para o desenvolvimento de experimentações na área da construção de fornos em outras localidades, valorizando e fortalecendo o intercâmbio de conhecimento entre diferentes culturas, contribuindo com a dimensão extensionista desta pesquisa. O foco no baixo custo de produção dos fornos se dá em função da associação de dois dados: a baixa renda per capita da maior parte da população regional e o alto valor destes equipamentos atualmente disponíveis no mercado, fato que limita o desenvolvimento da vertente da cultura ceramista conhecida como Cerâmica de Alta Temperatura. / Abstract: This work proposes to develop ceramic kilns of low financial cost capable of reaching above 1200 ° C. The motivation of this work is based on the fact that both in specialized bibliography and in the market, there is a common sense that says the use of refractory materials and industrialized insulation are the only way, or the ideal way, to build equipment capable of reaching or surpassing this thermal threshold. Although we take specific socio-cultural and geographical characteristics of a specific region (micro-region of São João Del Rei - MG) as a basis for the development of this study, we are convinced that they resemble the reality of many other corners of the country. Thus, we believe It can serve for the development of experiments in furnace construction in other localities, valuing and strengthening the exchange of knowledge between different cultures, contributing to the extensionist dimension of this research. The focus on the low cost of furnace's production is due to the association of two data: the low per capita income of most of the population and the current high value of these equipment available in Brazilian Market. In our understanding, this fact limits the development of the ceramist culture known as Cerâmica of High Temperature in national territory. In its structure, this work is divided in three segments: the first (chapter I) relates to the history of ceramic kilns' development; In the second (Chapter II) we seek to highlight the importance to the development of the ceramist culture of High Temperature of alternative and low cost furnaces construction; at least (Chapters III and IV) we bring concrete elements that present alternative ways to the production of refractory and insulation materials, as well as three different successful projects of low-cost furnaces for high-temperature firing ... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

O setor siderúrgico, assim como os demais setores da indústria, vem buscando alternativas para a redução dos custos de produção e aumento de produtividade. Em aciarias elétricas, os principais custos de produção do aço podem ser divididos, de forma simplificada, entre o custo dos insumos e o custo das matérias primas. Os refratários estão entre os cinco maiores custos na produção do aço em usinas semi-integradas. Entretanto, o conhecimento detalhado da microestrutura e do comportamento desses materiais ainda é bastante restrito aos seus fabricantes. Tendo em vista a importância dos refratários na produção do aço, este trabalho teve como objetivo gerar conhecimento acerca de sua microestrutura e comportamento em operação, com foco na diminuição do consumo e maximização dos lucros da empresa. Para tal, com o intuito de conhecer detalhadamente sua microestrutura e prever seu desempenho, foram realizadas análises de caracterização em laboratório e testes que simularam as condições de operação. Após os testes laboratoriais, os materiais selecionados foram testados em operação em forno elétrico a arco, buscando encontrar o melhor conjunto de materiais sob o ponto de vista de estabilidade do processo e custo de refratários. O cenário que apresentou melhores resultados em relação à performance e ao consumo específico foi a configuração A, onde foram utilizados os tijolos A, massa de soleira X, massa de reparo K e canal EBT P. Além disso, a substituição do tijolo C pelo tijolo A gerou uma redução de custo de 40%, e o conhecimento gerado com a caracterização do canal EBT proporcionou uma redução de 29,9% no preço desse item. / The steel industry, like other sectors of the industry, is seeking alternatives to reduce production costs and increase productivity. In electric steelworks, the main steel production costs can be divided, in a simplified way, between the cost of inputs and the cost of raw materials. Refractories are among the five largest costs in steel production in semi-integrated mills (mini-mills). However, detailed knowledge of the microstructure and behavior of these materials is still quite restricted to their manufacturers. Given the importance of the refractories in the production of steel, this study aimed to generate knowledge about their microstructure and behavior in operation, focusing on the reduction of consumption and maximization of profits. For that, in order to know in detail the microstructure and predict its performance, characterization analyzes and tests simulating the operating conditions were performed in the laboratory. After laboratory tests, the selected materials have been tested in operation in electric arc furnace, seeking to find the best set of materials from the point of view of stability of the process, and cost of refractories. The scenario that best results presented, in terms of performance and the specific consumption, was Configuration A, where bricks A, ramming mix X, repair mix K and EBT P were used. Moreover, the replacement of Brick B by brick A, generated a cost reduction of 40%, and the information gathered with the characterization of EBT, reduced the price of that item by 29.9%.

O trabalho disserta sobre a investigação dos mecanismos de degradação da placa refratária utilizada no sistema de válvula gaveta, o qual controla o fluxo de aço líquido da panela da aciaria para o distribuidor. As placas estudadas eram do tipo Al2O3-ZrO2-C. Na investigação foram caracterizadas e analisadas placas novas e usadas. Também foi feito teste de corrosão estático para avaliação da interação química das placas com a escória proveniente do processo de refino secundário. Além disso, foi feito experimento em laboratório para avaliar o desgaste das placas devido a presença de resquícios de escória entre as placas no processo de abertura da válvula. Tal experimento foi realizado nos moldes do teste de resistência de argamassa usado por Leroy (EQUIPE DE FURNAS, 1997). Para tanto foram usadas técnicas de caracterização como Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Dispersão em Energia (EDS), Fluorescência de raios x (FRX) e Difração de raios x (DRX). Por meio de análises foi possível propor explicações para os mecanismos de degradação, como a corrosão devido ao contato com a escória e a formação de desgaste em forma de lingueta devido ao uso de válvula semiaberta Principalmente, a partir dos experimentos realizados foi possível identificar um mecanismo de degradação ainda não abordado na literatura: o desgaste do material das placas ocasionado pela abertura da válvula gaveta quando as placas estão ligadas por escória solidificada. Devido à falta de metodologia específica para abordar esse tema, adotou-se um método usado para avaliar a resistência de cimetos e argamassas na investigação sobre a influência da adesão da escória na degradação das placas. Tal método, chamado de tração direta (L.A.Farias, 2016), mostrou uma degradação intensa das placas. A reação química entre a placa aluminosa e a escória é a responsável pela adesão entre as duas placas e a escória. A adesão por escória mostrou que pode ser tão resistente quanto a ligação entre as partículas do refratário, que teve partículas retiradas no teste de tração direta. Assim, conclui-se que a interação química entre a placa e a escória, aliada a movimentação de abre e fecha do conjunto de placas quando a escória já solidificou, são mecanismos importantes na degradação das placas Al2O3-ZrO2-C de válvula gaveta. / This master’s dissertation investigates the deterioration of one of the parts that make up the sliding gate system of a steelmaking ladle. This part controls the liquid steel flow from the ladle to the tundish. These parts are called plates and may be made of different refractory ceramic materials. However, the plates used in this study are made of Al2O3-ZrO2-C. New parts and after service parts were analyzed. A static corrosion test was performed to analyze the chemical interaction between the refractory plates and the slag derived from steelmaking refining process. A laboratory experiment was carried out to evaluate wear due to remnants of slag between the sliding gate plates during the opening and closing of the gate. Such experiment was performed based on Mortar Resistance test used by Leroy. To analyze the materials, characterization techniques such as Scan Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), X-ray fluorescence (XRF), and X-ray diffraction were used. Based on the results of these analyses, a series of deterioration mechanisms were presented, such as the corrosion due to slag contact, and intensification of wear due to the use of semi-open valve. Mainly, from the performed experiments it was possible to identify a deterioration mechanism, that has not been discussed in literature yet This wear mechanism happens when the sliding gate plates are bonded by solidified slag, which is caused by opened valves, and leads to the extraction of particles from the surface of the plates. Due the lack of methodology to evaluate this kind of deterioration mechanism, a methodology based on mortar testing was developed. This method, called direct tensile test (L.A.Farias, 2016), showed intense deterioration. The chemical reaction between aluminum oxide refractory plate and the slag is responsible for the adhesion between plates and slag. This adhesion may be as strong as adhesion between the particles of the refractory, since refactory particles were removed in the test. Thus, it was concluded that the chemical interaction between refractory plate and slag, alied to the opening and closing mechanism are important in the deterioration of the Al2O3-ZrO2-C plates of the slide gate of the ladle.

O espinélio MgAl2O4 é utilizado prioritariamente na indústria de refratários. Atualmente há várias técnicas de síntese, visto que não é encontrado na natureza. A técnica de sais fundidos apresenta grande potencial para otimização e redução do custo energético na produção deste óxido. Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento da técnica de síntese via sais fundidos para obtenção do espinélio MgAl2O4, e a caracterização do pó produzido via diferentes técnicas. A dissertação explora as variáveis da produção do espinélio a partir de Al2O3 e MgO em KCl, e também alternando o sal para MgCl2 e o eutético KCl-MgCl2. As seguintes alterações foram testadas para verificar o resultado no pó produzido: redução da temperatura para 1150°C, aumento do MgO nos precursores em 10% e 30%, redução da granulometria da Al2O3 precursores para 0,60 μm, variação da razão sal/precursor (S/P) para 1:1 e 9:1. Foi testado o sal MgCl2 nas proporções de precursores estequiométrica, -50% de MgO e -100% de MgO. Por fim, o sal KCl-MgCl2 na razão eutética foi testado. Para caracterização do pó foram utilizadas as técnica de análise cristalográfica por difração de raios X (DRX) e pela técnica de RAMAN, granulometria por dispersão a laser (GDL), microestrutura por microscopia eletrônica por varredura (MEV) e análise de cristalitos por mircroscopia eletrônica de transmissão (MET). Os pós produzidos apresentaram as fases MgAl2O4, Al2O3 e MgO. A redução de temperatura reduziu a quantidade de espinélio em pequena proporção, a alteração de estequiometria dos precursores no sal KCl reduziu a quantidade de Al2O3 em um primeiro momento e também sobrou MgO na reação para um aumento maior de MgO. A redução de granulometria da Al2O3 propiciou aumento da proporção de espinélio na reação. A proporção S/P 1:1 não mostrou alteração, contudo para 9:1 houve sedimentação e um efeito de diluição/precipitação. Para o sal MgCl2, houve precipitação de MgO a partir do sal, alterando o perfil granulométrico dos pós e as fases obtidas: MgO e MgAl2O4. A redução de MgO aumentou a conversão para MgAl2O4, reduzindo também a granulometria. O sal na proporção eutética apresentou boa conversão de espinélio e pouco aumento de granulometria. / The MgAl2O4 spinel is mainly applied at the refractory industry. There are many techniques to produce that oxide, since it is not found in the nature. The molten salts technique shows potencial energy savings and cost reduction to produce spinel. This work aimed at the development of the molten salts synthesis technique to obtain the MgAl2O4 spinel, and characterization of the powder produced via different techniques. The dissertation explores the variables of production of spinel from Al2O3 and MgO in KCl, and also alternating salt to MgCl2 and KCl-MgCl2 eutectic. The following changes were tested to verify the result of the powder produced: reducing the temperature to 1150 ° C, an increase in the MgO precursor at 10% and 30% reduction in particle size of the Al2O3 precursor to 0.60 micrometres variation ratio of salt / precursor (S / P) to 1: 1 and 9: 1. MgCl2 salt was tested in the stoichiometric proportion of precursors, -50% of MgO and -100% MgO. Finally, the KCl-MgCl2 salt eutectic ratio was tested. For characterization of the powder was used the crystallographic analysis technique of X-ray diffraction (XRD) and RAMAN technique, laser scattering for particle size analisys, scanning electron microscopy (SEM) and crystallite analysis by transmission electron mircroscopy (TEM). The powders produced presented the MgAl2O4 phase, Al2O3 and MgO. The reduction in temperature reduced the amount of spinel in small proportion, the stoichiometry change of the precursors in the KCl salt reduced the amount of Al2O3 at first and also left MgO in reaction to a greater increase of MgO. The reduction of the Al2O3 particle size resulted in an increase in the proportion of the spinel reaction. The ratio S/P 1: 1 showed no change, however to 9: 1 was sedimentation and dilution / precipitation effect. To MgCl2 salt, there was precipitation of MgO from the salt, changing the physical profile of the powder and the obtained phases: MgO and MgAl2O4. The reduction of MgO increased the conversion MgAl2O4, by reducing the grain size. The salt in the proportion eutectic showed good conversion spinel and little increase in particle size.

O setor siderúrgico, assim como os demais setores da indústria, vem buscando alternativas para a redução dos custos de produção e aumento de produtividade. Em aciarias elétricas, os principais custos de produção do aço podem ser divididos, de forma simplificada, entre o custo dos insumos e o custo das matérias primas. Os refratários estão entre os cinco maiores custos na produção do aço em usinas semi-integradas. Entretanto, o conhecimento detalhado da microestrutura e do comportamento desses materiais ainda é bastante restrito aos seus fabricantes. Tendo em vista a importância dos refratários na produção do aço, este trabalho teve como objetivo gerar conhecimento acerca de sua microestrutura e comportamento em operação, com foco na diminuição do consumo e maximização dos lucros da empresa. Para tal, com o intuito de conhecer detalhadamente sua microestrutura e prever seu desempenho, foram realizadas análises de caracterização em laboratório e testes que simularam as condições de operação. Após os testes laboratoriais, os materiais selecionados foram testados em operação em forno elétrico a arco, buscando encontrar o melhor conjunto de materiais sob o ponto de vista de estabilidade do processo e custo de refratários. O cenário que apresentou melhores resultados em relação à performance e ao consumo específico foi a configuração A, onde foram utilizados os tijolos A, massa de soleira X, massa de reparo K e canal EBT P. Além disso, a substituição do tijolo C pelo tijolo A gerou uma redução de custo de 40%, e o conhecimento gerado com a caracterização do canal EBT proporcionou uma redução de 29,9% no preço desse item. / The steel industry, like other sectors of the industry, is seeking alternatives to reduce production costs and increase productivity. In electric steelworks, the main steel production costs can be divided, in a simplified way, between the cost of inputs and the cost of raw materials. Refractories are among the five largest costs in steel production in semi-integrated mills (mini-mills). However, detailed knowledge of the microstructure and behavior of these materials is still quite restricted to their manufacturers. Given the importance of the refractories in the production of steel, this study aimed to generate knowledge about their microstructure and behavior in operation, focusing on the reduction of consumption and maximization of profits. For that, in order to know in detail the microstructure and predict its performance, characterization analyzes and tests simulating the operating conditions were performed in the laboratory. After laboratory tests, the selected materials have been tested in operation in electric arc furnace, seeking to find the best set of materials from the point of view of stability of the process, and cost of refractories. The scenario that best results presented, in terms of performance and the specific consumption, was Configuration A, where bricks A, ramming mix X, repair mix K and EBT P were used. Moreover, the replacement of Brick B by brick A, generated a cost reduction of 40%, and the information gathered with the characterization of EBT, reduced the price of that item by 29.9%.