Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, Programa de Pós-Graduação em Física, 2011. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2011-10-06T16:05:00Z No. of bitstreams: 1 2011_RodolphoCarvalhoLeite.pdf: 3530224 bytes, checksum: b9dbcf8a9c3bbe11d2f153f5db209853 (MD5) / Approved for entry into archive by LUCIANA SETUBAL MARQUES DA SILVA(lucianasetubal@bce.unb.br) on 2011-10-07T16:24:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_RodolphoCarvalhoLeite.pdf: 3530224 bytes, checksum: b9dbcf8a9c3bbe11d2f153f5db209853 (MD5) / Made available in DSpace on 2011-10-07T16:24:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_RodolphoCarvalhoLeite.pdf: 3530224 bytes, checksum: b9dbcf8a9c3bbe11d2f153f5db209853 (MD5) / Elaboramos nanopartículas magnéticas à base de ferritas de manganês com diâmetros médios entre 3,3 – 9,0 nm, por coprecipitação hidrotérmica em meio alcalino. Difratrogramas de raio-x e Microscopia Eletrônica de Transmissão são confrontados e confirmam que os nanocristais, de forma aproximadamente esférica, apresentam estrutura cristalina do tipo espinélio. Essas nanopartículas são dispersas em meio ácido graças a uma estratégia núcleo-superfície, que permite proteger as partículas contra a dissolução. O objetivo desse trabalho é a investigação da barreira de anisotropia dessas nanopartículas por técnicas experimentais. Em baixas temperaturas medidas de magnetometria, mais particularmente, da temperatura de bloqueio, do campo de anisotropia e da dependência térmica do campo coercivo, permitem uma análise cruzada da barreira de anisotropia. Em temperatura ambiente, efetuamos medidas de birrefringência magneto-induzida, em campos cruzados. Todas as medidas foram realizadas em soluções diluídas no sentido de investigar a propriedade individual de cada partícula. Os resultados obtidos indicam que a ordem de grandeza da constante efetiva é duas vezes maior que a constante de anisotropia magneto-cristalina da ferrita de manganês. Ainda, o valor determinado aumenta à medida que o tamanho das nanopartículas diminui, assim apontando para uma contribuição superficial da anisotropia magnética. Esta é caracterizada por uma constante KS cujo valor médio é encontrado entre 1,1×10-4 J/m2 e 3,9´10-4 J/m2. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / We elaborate magnetic nanoparticles based on manganese ferrite, with mean diameters between 3.3 nm and 9.0 nm, using hydrothermal coprecipitation in alkaline medium. Xrays diffractograms and transmission electron microscopy pictures are obtained and confirm that the nanocrystals are approximately spherical and present a spinel type crystalline structure. These nanoparticles are then dispersed in acidic medium thanks to a core-shell strategy that allows protecting the particles from the acidic dissolution. The aim of this work is to experimentally investigate the anisotropy barrier energy of these particles. At low temperatures, magnetometry measurements, more specifically, measurements of the blocking temperature, of the anisotropy field and of the thermal dependence of the coercive field, allow a crossed analysis of the barrier energy. At room temperature, we realized measurements of magneto-induced birefringence in crossed fields. All these measurements were done using dilute solutions in order to investigate an individual particle property. The results indicate that the order of magnitude of the effective anisotropy constant is two times larger than the value of the constant of magneto-crystalline energy for manganese ferrite. Moreover, the determined value increases as the nanoparticle size decreases, therefore indicating an enhanced surface contribution for the magnetic anisotropy. The later is then characterized by a surface constant KS, whose mean value is found to be between 1,1×10-4 J/m2 and 3,9´10-4 J/m2.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Ciência de Materiais, 2013. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2014-04-09T12:40:49Z No. of bitstreams: 1 2013_DanielleAlexandrinodeAndrade.pdf: 15406653 bytes, checksum: b70bc05954e0db96efdc43f18c2ed327 (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-04-11T13:47:31Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_DanielleAlexandrinodeAndrade.pdf: 15406653 bytes, checksum: b70bc05954e0db96efdc43f18c2ed327 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-04-11T13:47:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_DanielleAlexandrinodeAndrade.pdf: 15406653 bytes, checksum: b70bc05954e0db96efdc43f18c2ed327 (MD5) / As nanopartículas magnéticas são investigadas devido às suas propriedades únicas e para muitas aplicações como dispositivos de armazenamento de dados, imagens médicas e catálise. A rota hidrotermal de co-precipitação é o processo de bottom-up mais aplicado de síntese química, permitindo a obtenção de partículas em escala nanométrica com composição controlada. Recentemente um composto magnético contendo nanopartículas de óxido de ferro maguemita incorporado em uma matriz de argila sintética, preparada por uma nova rota química de um passo, foi relatada na literatura. Aqui utilizando uma abordagem hidrotérmica semelhante sintetizamos nanopartículas de CoFe2C>4 utilizando uma solução de Laponita em fase líquida isotrópica a 0,5% em meio alcalino (pH = 10). A estrutura cristalina, bem como o diâmetro médio das nossas nanopartículas sintetizadas são deduzidas a partir dos padrões de difração do raios-X e é igual a 13 nm. A composição química das nanopartículas foi verificada por meio de dicromatometria no caso dos íons de ferro e de Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raio-X a fim de determinar a relação estequiométrica entre Co2+ /Fe3+ions. A caracterização da temperatura ambiente magnética foi realizada em um VSM / PPMS magnetômetro por campo até 90 kOe e mostra uma histerese com Hc = 330 Oe, Hirr = 4200 Oe e MS (300 K) = 42 emu/g. ______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Magnetic nanoparticles are investigate due to their unique properties and to many applications as data storage devices, medical imaging and catalysis. The hydrothermal co¬precipitation route is the mostly applied bottom-up chemical synthesis process, It allows obtaining particles at nanometric scale with controlled composition. Recently a magnetic composite containing iron oxide maghemite nanoparticles embedded in a synthetic clay matrix, prepared by a new one step chemical route, was reported in the literature. Here by using a similar hydrothermal approach we have synthesized CoFe204 nanoparticles using a 0.5% isotropic liquid phase laponite solutions in alkaline medium (pH =10). The crystalline structure as well as the mean diameter of our synthesized nanoparticles are deduced from X- ray diffraction patterns and equals to 13 nm. The nanoparticles chemical composition was verified by dicromatometry in the case of iron ions and by Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDX) in order to determine the stoichiometric relation between Co /Fe ions. Room temperature magnetic characterization was performed in a VSM/PPMS magnetometer for field up to 90 kOe and shows a hysteresis with He = 330 Oe, Hirr = 4200 Oe and ms (300 K) = 42 emu/g.

No presente trabalho foram produzidos protótipos de liners de polietileno linear de baixa densidade (LLDPE) e de alta densidade (HDPE), usados para fabricar cilindros para Gás Natural Veicular GNV, tipo IV por moldagem rotacional ou rotomoldagem. Diversas composições da blenda de LLDPE/HDPE foram utilizadas de forma a verificar os efeitos dos parâmetros de processo (ciclo de temperatura, tempo e velocidade de rotação) na miscibilidade da blenda e das propriedades finais do liner, tais como, densidade, porosidade e comportamento de cristalização, permitindo produzir a parede do cilindro o mais homogênea possível e capaz de armazenar o gás à alta pressão. O liner foi produzido com a blenda polimérica que apresentou as melhores propriedades nos experimentos realizados. O trabalho avalia a resistência à pressão hidrostática (burst pressure test) de um protótipo de um liner polimérico para vasos de pressão. O liner será usado em um cilindro de GNV, feito de fibra de carbono e resina epóxi, manufaturado pelo processo de enrolamento filamentar, com variação da espessura da camada externa de fibra de carbono e mantendo constante a espessura da parede. Testes experimentais foram realizados no liner em modelos em escala reduzida e real. O desenho e a análise da falha do compósito laminado e do liner de blenda polimérica foram realizados utilizando o critério de Tsai-Wu e von Mises, respectivamente, com a simulação por elementos finitos – FEA, no software Abaqus. Os resultados confirmam a importância dos testes e das simulações para definir os parâmetros de produção adequados do liner polimérico para desenvolver o vaso de pressão em compósito. / In the present work, liner prototypes of linear low density (LLDPE) and high density polyethylene (HDPE) blends, used for CNG (Compressed Natural Gas) type IV cylinders manufacture were produced. The LLDPE/HDPE blend composition was varied in order to verify the effect of the process parameters (temperature cycle, time and rotation speed) on the blend miscibility and liner final properties, such as density, porosity and crystallization behavior, in order to obtain a homogeneous wall capable of retain high pressure gas. The liner was produced with the polymer blend that showed the best properties in the experiments realized. The work concerns the hydrostatic pressure strength (burst pressure test) of a prototype polymeric pressure vessel liner. The liner is to be used in an all-composite carbon epoxy CNG shell, manufactured by the filament winding process, with varying the number of carbon fiber layers keeping constant the wall thickness. Experimental hydrostatic tests were conducted in the liner in reduced and real scale models. Design and failure prediction of the composite laminate shell and the polymer blend liner were conducted using Tsai-Wu and von Mises criteria respectively in the Finite Element Analyses - FEA software Abaqus. Results confirmed the importance of the tests and simulations to define adequate production parameters for polymeric liner in order to develop a composite pressure vessel.

O presente trabalho teve como objetivo investigar os fenômenos que controlam a porosidade em corpos cerâmicos com fases vítreas, formadas pela ação de fundentes, e associá-los com sua microestrutura final. Foram selecionados os fundentes albita, feldspato alcalino, wollastonita e espodumênio, representativos daqueles comercializados no setor cerâmico, a partir de critérios como teor e tipo de álcali, e teor em SiO2 e Al2O3 na composição química. Estes fundentes foram formulados com cada uma das seguintes matérias-primas e combinações destas: quartzo, caulim e talco. As composições foram formuladas com o objetivo de obter-se uma gama de diferentes microestruturas, variando porosidade, e a presença de fases vítreas ou cristalinas. Os corpos cerâmicos foram obtidos em fornos elétricos, tipo mufla, variando-se a temperatura entre 1140 e 1260°C, conforme a formulação investigada. Foram determinadas as propriedades dos corpos cerâmicos, como porosidade aparente, absorção de água e retração linear. Os resultados obtidos foram associados com sua microestrutura e formulação. Para tanto, fez-se uso de microscopia eletrônica de varredura e difratometria de raios-X. Em especial, a porosidade foi avaliada quanto sua distribuição, morfologia e tamanho, e sua influência na definição da microestrutura final, e relação com propriedades dos corpos cerâmicos investigados. Os resultados obtidos indicaram que o comportamento dos fundentes em massas cerâmicas define decisivamente a formação da porosidade em função da composição química do fundente e da combinação desta com a dos outros constituintes da massa cerâmica. O espodumênio forma fase vítrea reagindo basicamente com o quartzo em baixas temperaturas, retendo a porosidade principalmente junto às trincas de contração do mesmo. A albita propicia na expansão da porosidade e interconexão da mesma. O feldspato alcalino forma um líquido de maior viscosidade mantendo a menor porosidade e de maneira mais isolada. A wollastonita reage de modo diferenciado dos demais no que diz respeito à sílica presente, reagindo melhor na presença do alumínio e do magnésio. / The present work aimed to investigate the phenomena that control the porosity in ceramic bodies within glass phases, formed by the action of fluxing materials, associating them with the final microstructure. The fluxes albite, feldspar, wollastonite and spodumene had been selected, representative of those commercial raw material in the ceramic sector, considering as criteria total amount and type of alkali, and amount of SiO2 and Al2O3 in the chemical composition. These fluxes were formulated mixing with one of the following raw materials and combinations of these: quartz, kaolin and talc. The compositions had been formulated with the objective to achieve different microstructures, varying total porosity, and the presence of glass or crystalline phases. The ceramic bodies were fired in electric oven, type muffle, varying temperature range from 1140ºC and 1260°C, according to the investigated body. The properties of the ceramic bodies were determined, such as apparent porosity, water absorption, and shrinkage. The data were correlated to SEM microstructure, X ray diffractogram and batch composition. In special, the porosity was evaluated to its distribution, pore morphology and size, and its influence in the definition of the final microstructure. It was also related to final properties of the investigated ceramic bodies. The experimental results indicated that the behavior of the fluxes in ceramic bodies defines decisively the formation of the porosity in function of the chemical composition of flux and of the interaction of the flux with the other constituents of the ceramic mass. spodumene formed glass phase basically reacting with quartz in low temperatures, providing porosity only close to quartz shrinkage cracks. The albite propitiates the expansion of the porosity and interconnection of the same one. The potash feldspar forms a glass liquid of higher viscosity providing lesser porosity and in a more isolated way. The wollastonite reacts in a different way with silica, propitiating higher sintering in the presence of aluminum and magnesium oxides (as expected in CaO-SiO2-Al2O3 phase diagram).

A Norma ISO 7206-4 descreve o método, as condições de ensaio e a preparação de corpos-de-prova para a determinação das propriedades de resistência à fadiga de hastes femorais. Como para a preparação dos corpos-de-prova a Norma não define uma espessura do meio de fixação, este estudo teve como objetivo investigar quais os efeitos, nos resultados de resistência à fadiga, de camada de cimento menos espessa e, se possível, estabelecer uma condição de ensaio mais severa e facilmente reprodutível, contrapondo a atualmente sugerida pelas ilustrações da Norma. Para tanto, foram avaliadas através de extensômetros de resistência elétrica as deformações residuais provenientes da cura do cimento e as deformações produzidas durante os ensaios nos mantos de cimento e nas hastes. Para o desenvolvimento do trabalho foi construído um dispositivo de fixação de amostras alternativo. Neste aparato já estão atendidos os ângulos de abdução e flexão previstos pela Norma. O suporte de amostra (cilíndrico) foi produzido com diâmetro interno que possibilitou a preparação de camadas de cimento de menor espessura.Foram respeitadas as condições de preparo, temperatura e composição para posterior comparação de resultados. Foram previstas a preparação de 3 corpos-de-prova em cada espessura de manta para os ensaios de fadiga. Todas fixadas com PMMA. Os mantos de cimento foram instrumentados nas regiões proximal e distal e as hastes femorais nas regiões lateral, frontal e medial. Os ensaios foram conduzidos nas condições que determinam a Norma e os dados de deformação foram adquiridos por um condicionador de sinais e processados por software específico. Adicionalmente foram realizadas as simulações por elementos finitos das duas condições de espessuras do manto de cimento para complementação das análises. Ao final se pode constatar que as diferenças nos níveis de deformação de ambos os casos não foram significantes. Considerando apenas os resultados dos ensaios de fadiga, os corpos de prova preparados com manto mais espesso apresentaram deformações pouco maiores nas hastes. Desta forma, se constatou que o dispositivo criado não produziu uma condição mais severa. Além disso, se pôde inferir que o acúmulo de danos na camada de cimento tem grande influencia sobre as deformações que são impostas às hastes ao longo dos 5 milhões de ciclos de fadiga. / The ISO 7206-4 standard describes the method and conditions of testing to assess the endurance properties of femoral stems. However, in the standard is not specified the thickness of the embedding medium. In this study it has been investigated the influence of thin cement layer during fatigue tests. Therefore, the strains induced by the curing and the external loads applied during the fatigue testes were measured using strain gages inside the cement mantle and at particular stem positions. A test fixation apparatus was fabricated to develop this work. The apparatus follow the angles of adduction and flexion required by the ISO standard. A cylindrical support was produced to facilitate the stem fixation in the thinner cement layer. The conditions of preparation, temperature and composition of cement mantles were kept to allow comparison with the commonly used method. The fatigue tests were conducted with three specimens for each mantle thickness utilizing PMMA for the stem fixation. The measurements of strain gages were realized in the proximal and distal regions of the cement mantles and the lateral, frontal and medial regions of the stems. The tests were performed according ISO standard specifications and the data measurements acquiring and processing were realized by specific software. Additionally, the computer simulations of the two cement mantle condition were performed. The results suggest in both cases that there are no significant differences in the strain levels. The fatigue tests in the thicker cement layer specimens showed small strain increases in the stems. In this way the both apparatus have shown similar results. Besides that, it was possible to conclude that the damage accumulation at the cement played an important rule in strain imposed at the stem during five millions cycles fatigue testing.

O processo de têmpera por indução é utilizado quando se deseja obter um material que tenha uma superfície com: alta resistência ao desgaste, elevada resistência mecânica e alta resistência à fadiga. Neste processo ocorre alteração das propriedades da superfície sem a modificação das propriedades do núcleo da peça, já que o último não atinge a temperatura necessária para sofrer modificações. É um processo muito utilizado, pois é rápido e apresenta baixo custo em comparação a outros tratamentos térmicos, permitindo também que seja realizada a têmpera em regiões específicas das peças. Neste tipo de têmpera o material é aquecido por um campo magnético gerado por uma corrente alternada de alta freqüência que passa através de um indutor (bobina de cobre resfriada a água). O campo gerado depende da resistência do material e do número de voltas da bobina. Normalmente para melhorar a eficiência do processo (reduzir tempo de operação e consumo de energia) são utilizados junto à bobina orientadores de fluxo magnético que são materiais magnéticos moles. Esses orientadores de fluxo magnético são constituídos basicamente de componentes ferromagnéticos e um ligante dielétrico. Em alguns processos industriais o ajuste dimensional desse tipo de ferramenta, a partir do processo de usinagem, acaba gerando perda de matéria prima e produção de resíduo. Neste trabalho, foi realizada a elaboração de um compósito de matriz polimérica a partir do resíduo oriundo do processo de ajuste dimensional de concentradores de fluxo. Para elaboração desse compósito o resíduo foi moído (ficando passante em peneira 140#) e misturado com dois tipos diferentes de resinas fenólicas (HRJ e CR2001) na concentração de 3%. Os compósitos magnéticos obtidos foram caracterizados quanto à morfologia, propriedades mecânicas, propriedades magnéticas, propriedades elétricas e caracterização ambiental. Os resultados obtidos mostraram que os compósitos apresentaram redução das propriedades magnéticas e mecânicas comparativamente ao material original. No entanto, o material continuou apresentando potencial para uso como concentrador de fluxo, visto que foi observada a redução das perdas magnéticas. / The induction heating treatment process is used when it is necessary to obtain high wear resistance, high mechanical strength and high resistance to fatigue on the surface of the materials. This process changes the surface properties without changing the properties of the nucleus. It is a process widely used because it is fast and offers low cost compared to other heat treatments, besides allowing the heating treatment in specific parts of the components. In this type of heating treatment, the material is heated by a magnetic field generated by a high frequency alternating current that passes through an inductor. The field generated depends on the strength of the material and the number of turns of the coil. To improve the efficiency of the process (reduce operating time and power consumption), it is usually used a magnetic flux concentrator which is constituted by soft magnetic materials. This magnetic flux concentrator consists essentially of ferromagnetic components and a dielectric binder. In some industrial processes the dimensional adjustment of this tool, can eventually cause loss of raw material and production of waste. The aim of this work was the elaboration and characterization of a magnetic composite of polymeric matrix from the waste generated by the dimensional adjustment of the concentrators flow. To prepare the magnetic composite, the magnetic waste was ground (passing # 140 sieve) and mixed with two different types of phenolic resin (HRJ and CR2001) at a concentration of 3%wt. The magnetic composites obtained were characterized according to morphology, mechanical properties, magnetic properties, electrical properties and environmental characterization. The results showed that the composites presented a reduction of magnetic and mechanical properties compared to the original material. However, it was observed the reduction of magnetic losses, for the magnetic composite obtained, highlights the potential of this composite for the use as a magnetic flux concentrator.

O presente trabalho apresenta uma modelagem matemática simplificada para projeção do módulo de elasticidade de materiais de fricção. A modelagem foi desenvolvida a partir de equações apresentadas por outros autores. Estas equações foram complementadas para que fossem adequadas aos materiais de fricção. A partir da equação base, foi inserida a Lei da Mistura simples na equação a fim de possibilitar a consideração de todas as fases presentes no material de fricção e sua contribuição para a rigidez do mesmo. Foi proposto um fator de forma α para as matérias-primas particuladas empregadas na fabricação dos materiais de fricção. Este fator visou corrigir a eficiência da contribuição das fases particuladas para a rigidez do material de fricção em virtude da sua irregularidade geométrica. Da mesma forma, foi incluído, ainda, no modelo matemático, um fator exponencial que quantifica a contribuição de fases viscoelásticas de baixo módulo de elasticidade. Conforme observado, a introdução deste fator exponencial é imprescindível devido à magnitude peculiar da influência das fases de baixo módulo de elasticidade sobre a rigidez do material de fricção. Para correta alimentação do modelo matemático proposto, foi realizada a caracterização do fator de forma das fases particuladas utilizadas na confecção dos materiais de fricção que foram utilizados para teste do modelo. Da mesma forma, foi feita a caracterização do módulo de elasticidade da resina fenólica, fabricada sob os mesmos parâmetros de processo dos materiais de fricção. Foram produzidas oito composições representativas de materiais de fricção semelhantes aos utilizados para fabricação de lonas de freio, aplicadas em veículos pesados com sistema de freio a tambor. As mesmas foram testadas em flexão a 3 pontos, de acordo com a norma ASTM D790-92, 1992, método de teste I, segundo procedimento A. Os resultados experimentais obtidos para o módulo de elasticidade dos materiais de fricção mostraram bom grau de confiabilidade, evidenciada pelo desvio padrão obtido nos resultados. A comparação entre os resultados teóricos, calculados através do modelo proposto e a partir das propriedades das matérias-primas, e os resultados experimentais mostrou boa correlação, encorajando a utilização do modelo desenvolvido neste trabalho para o projeto de materiais de fricção. / This work shows a simplified mathematical modeling for friction materials elasticity modulus design. The modeling was developed from other authors equations. These equations were modified to be adequate to friction materials. In the base equation, was introduced a simple Rule-of-Mixtures in order to consider all components in the friction material composition, and their contribution to the rigidity of it. A shape factor (α) was proposed to be applied to the particulate raw materials used in the fabrication of friction material. The shape factor function is to correct the particulate phases contribution efficiency to the rigidity of the friction material, due to its geometrical irregularities. Also, was introduced in the mathematical modeling an exponential factor to quantify the contribution of viscoelastic phases that show low modulus of elasticity. It was observed that the introduction of the exponential factor is very important due to the peculiar magnitude of the influence of these phases with low modulus of elasticity on the friction material rigidity. To obtain the necessary support to the mathematical modeling, the shape factor characterization was proceeded for the particulate phases used in the manufacture of the friction materials tested to check modeling validation. Also, the modulus of elasticity characterization of the phenolic resin was made with pure phenolic resin pieces manufactured with the same process parameters used for the friction materials manufacture. Eight compositions, representative of friction materials used for heavy vehicles drum brake linings, were produced. They were tested under 3-points bending test procedure, according to ASTM D790-92, 1992 standard, using test method I, procedure A. Experimental results obtained for the modulus of elasticity of the friction materials show reliable confidence, evidenced by the standard deviation of the results. Comparison between theoretical results, calculated with the proposed mathematical modeling and the raw materials properties, and the experimental results show good correlation, encouraging the use of the proposed modeling for friction materials design.

O presente estudo investigou a síntese de fibras cerâmicas piezoelétricas de Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) de estrutura perovskita,utilizando a técnica de electrospinning e a relação dos parâmetros fluxo e tensão aplicada com as características apresentadas pelas fibras após o tratamento térmico. Cerâmicas PZT estão presentes em muitas aplicações tecnológicas por apresentarem excelentes propriedades ferroelétricas, piroelétricas e piezoelétricas. Para a obtenção das fibras por electrospinning, foram utilizados como precursores compostos organometálicos como acetato de chumbo trihidratado, propóxido de zircônio (IV) e Isopropóxido de titânio (IV), que foram diluídos em álcool isopropílico e álcool etílico anidro. Como veículo para a formação das fibras, foi empregado o polímero polivinilpirrolidona (PVP). Para o ajuste do pH, foi utilizado ácido acético glacial. As fibras foram tratadas termicamente a 700°C, com patamar de 1 hora e taxa de aquecimento de 10°C/min. As fibras obtidas foram caracterizadas pelas técnicas de termogravimetria, difração de raios X, espectroscopia Raman, cálculo da área superficial específica através do modelo BET, espectroscopia de energia dispersiva de raios X e microscopia eletrônica de varredura. As fibras também tiveram a sua resposta piezoelétrica direta comprovada de uma forma simplificada. O teste do efeito direto piezoelétrico foi feito em um conjunto de fibras aleatoriamente orientadas. Após tratamento térmico, as fibras apresentaram diâmetro entre 200 e 500 nm e uma estrutura cristalina constituída apenas pela fase perovskita típica do PZT para todas as amostras produzidas. A área de superfície específica variou entre 2,8 m2/g e 4,2 m2/g. Com o aumento do fluxo de material, a área superficial específica diminuiu e com o aumento da tensão aplicada esta área aumentou. O teste da resposta piezoelétrica direta mostrou que as fibras obtidas após o tratamento térmico e após a polarização apresentavam o fenômeno de piezoeletricidade quando carregadas e eram capazes de alcançar valores de tensão de 50 mV para um carregamento de 300g em uma célula montada de forma simples com uma área de 5x5mm2 coberta pelas fibras de PZT. / This study investigated the synthesis of piezoelectric ceramic fibers of Pb(Zr,Ti)O3 (PZT) with perovskite structure, using the technique of electrospinning, and the relation of flow and applied voltage parameters to the characteristics presented by the fibers after heat treatment. PZT ceramics are present in many technological applications due to their excellent ferroelectric, piezoelectric and pyroelectric properties. In order to obtain the fibers by electrospinning, were used as precursor metallo-organic compounds such as lead acetate trihydrate, zirconium (IV) propoxide, titanium (IV) isopropoxide, which were diluted in isopropyl alcohol and anhydrous ethyl alcohol. Polymer polyvinylpyrrolidone (PVP) was used as a vehicle for fiber formation and glacial acetic acid for pH adjustment, as well. The fibers were thermally treated at 700 °C, with a level of 1 hour and a heating rate of10°C/min. The fibers were characterized by thermogravimetry, X-ray diffraction, Raman spectroscopy, specific surface area by BET model, energy-dispersive X-ray spectroscopy and scanning electron microscopy. The fibers also had their piezoelectric response directly proven in a simplified manner. The direct piezoelectric effect test was made on a set of randomly oriented fibers. After heat treatment, the fibers presented diameter between 200 and 500 nm and a crystalline structure consisting of only the perovskite phase PZT typical of for all samples produced. The specific surface area varied between 2.8 m2/g e 4.2 m2/g. With the increase in the flow of material, the specific surface area decreased and with the increase this area of the applied voltage increased. The direct piezoelectric response test showed that the fiber obtained after the heat treatment and after the polarization presented the phenomenon of piezoelectricity when loaded and ware capable to achieve voltages of 50 mV for a load of 300g, in a cell assembled in a simplified way, with an area of 5x5mm2 covered by the PZT fibers.

O objetivo deste trabalho foi investigar a aplicação de métodos de ultra-som para avaliação e caracterização da microestrutura de materiais cerâmicos à base de alumina e sua associação com as propriedades mecânicas destes materiais. Para tanto, foram conformados por prensagem uniaxial corpos cerâmicos contendo 94,3% em peso de Al2O3. Os corpos cerâmicos foram sinterizados em forno de resistência elétrica em temperaturas que variaram entre 1100 e 1600 °C. A resistência mecânica e o KIc foram determinados por ensaios de flexão a quatro pontos. Para medir a resistência ao dano por choque térmico, os corpos cerâmicos foram colocados em um forno pré-aquecido na temperatura de teste e permaneceram nesta temperatura por 40 min, quando, então, foram resfriados bruscamente através da imersão dos corpos cerâmicos em água mantida a 0oC. A microestrutura dos corpos cerâmicos foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura e microscopia óptica. Para os ensaios de ultra-som foram utilizados transdutores piezelétricos de 2 e 4 MHz de freqüência nominal. A imagem resultante foi tratada via software e utilizouse um osciloscópio para padronização. Foram utilizados como parâmetros a velocidade da onda ultra-sônica e a sua atenuação. Os resultados indicaram a correlação entre as propriedades acústicas do material com a sua microestrutura e com suas propriedades mecânicas, tais como, resistência mecânica, módulo de elasticidade e dano por choque térmico. Foi possível propor equações relacionando a resistência mecânica com a variação do coeficiente de atenuação e da velocidade de propagação das ondas ultra-sônicas. Sugere-se também a possibilidade de utilização do coeficiente de atenuação para a determinação da confiabilidade do material cerâmico e o seu uso para a estimativa de vida útil do material sob carga constante ou submetido a choque térmico.

Orientador: Lourenço Correr Sobrinho / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-07-26T02:35:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Freitas_GersineiCarlosde_D.pdf: 4162353 bytes, checksum: 73f549d9460534321d100928321de41f (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: o propósito deste estudo foi avaliar a resistência à tração da união de dois tipos de ligas metálicas (Litecast B e Pors-on 4) fixadas em dentina humana tratada sob três condições (condicionada por 1O segundos com ácido fosfórico 35%, ácido poliacrílico 25% e não condicionada). Os cimentos foram 1- de fosfato de zinco, 2- ionômero d vidro e, 3- cimento resinoso. Noventa molares humanos foram inseridos em resina acrílica e desgastados com lixas d'água de granulação nOs 120, 320 e 600 até aproximadamente 2 mm além da junção amelo-dentinária. Noventa corpos-de-prova com 6,0 mm de diâmetro por 7 mm de altura foram confeccionados, sendo quarenta e cinco com liga de níquel-cromo (Litecast B) e quarenta e cinco com liga paládio-prata (Pors-on 4). Quinze corpos-de-prova de cada liga foram fixadas com os cimentos de fosfato de zinco (55 White), ionômero de vidro (Vitremer - 3M) e cimento resinoso (3M). Antes da fixação, a dentina de cinco corpos-de-prova foi condicionada com ácido fosfórico 35%, cinco com ácido poliacrílico 25%, ambas por 1O segundos e cinco não condicionadas. Todos os corpos-de-prova foram armazenados a 37°C por 24 horas antes do ensaio. Em seguida, os corpos-de-prova foram submetidos ao ensaio de tração em uma máquina Instron a velocidade de 0,5 mm/min. até a separação entre liga metálica e dente. Os resultados foram submetidos a análise de variância e ao teste de Tukey (p<0,05). Os dados indicaram que: Para a liga Pors-on 4 o cimento de resina apresentou valores de resistência à remoção, por tração, estatisticamente superiores ao cimento de ionômero de vidro e de fosfato de zinco para as três condições de tratamento da dentina. O cimento de ionômero de vidro apresentou valores estatisticamente superior ao de fosfato de zinco, para a dentina condicionada com ácido fosfório 35% e ácido poliacrílico 25%. Nenhuma diferença estatística foi encontrada entre o cimento de ionômero de vidro e fosfato de zinco para a superfície não condicionada; Para a liga Litecast B, o cimento de resina apresentou valores de remoção, por tração, estatisticamente superiores aos cimentos de fosfato de zinco e de ionômero de vidro para a dentina condicionada com ácido fosfórico 35% e poliacrílico 25%. O cimento de fosfato de zinco foi superior ao de resina para a dentina não condicionada. Nenhuma diferença foi observada entre o cimento de fosfato de zinco e de ionômero de vidro para as três condições da dentina e entre o cimento de ionômero de vidro e de resina para a dentina não condicionada. Para as duas ligas, o cimento de resina mostrou valores de remoção, por tração, superiores aos do fosfato de zinco e ionômero de vidro. De uma maneira geral, a liga liga Pors-on 4 apresentou valores de resistência a remoção por tração estatisticamente superiores a liga Litecast B, para todos os cimentos e tratamentos da dentina / Abstract: The aim of this study was to evaluate the tensile bond strength of two alloy systems (Litecast B and Pors-on 4) luted with three cements to dentin in three conditions (etched with 35% phosphoric acid, 25% polyacrylic acid for 10 seconds and no etching). Ninety extracted human molars were embedded in resin with 10 mm in diameter of exposed dentin which had been grounded with 120, 320 and 600 grit SiC paper. Forty-tive specimens with 6.0 mm in diameter and 7.0 mm long, were fabricated with nickel chromium-beryllium (Litecast B) and palladium-silver (Pors-on 4) alloys. Fifteen specimens of each alloy systems were luted with zinc phosphate cement (SS White), glass ionomer cement (3M) and resin cement (3M). Prior to cementation, the dentin of five specimens were etched with 35% phosphoric acid, tive with 25% polyacrylic acid for 10 seconds and tive no etching. Ali samples were stored in distilled water at 37° C for 24 hours prior to testing. After the specimens were submitted to the tensile bond strength in an Instron at a crosshead speed of 0.5 mm/min until failure. The results were submitted to variance analysis and Tukey's test (p<0.05). The data indicated that for Pors-on 4: the resin cement showed tension bond strength values stronger than glass ionomer cement and zinc phosphate cement in three dentin conditions (p<0. 05). Glass ionomer cement showed values stronger than zinc phosphate for dentin etched with phosphoric acid and polyacrilic acid. For no etching no difference was found between glass ionomer cement and zinc phosphate cement; for Litecast B: the resin cement was signiticantly stronger than zinc phosphate and glass ionomer cement for dentin etched with two acid. Zinc phosphate was stronger than resin cement for dentin no etching. No difference was found between zinc phosphate and glass ionômero cement in three dentin conditions and between glass ionomer cement and resin cement to the dentin no etching. For the two alloy systems the resin cement showed tensile bond strength better than glass ionomer and zinc phosphate cement for three dentin conditions. In general, Pors-on 4 alloy showed tension strength values stronger than Litecast B alloy, in three dentin conditions and cements / Doutorado / Doutor em Materiais Dentários