Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4103.pdf: 3849780 bytes, checksum: 3218c3d52fb66705f2d7db166a472bf9 (MD5) Previous issue date: 2012-01-27 / Universidade Federal de Sao Carlos / Studies on the electrodeposition of semiconductor films has been developed primarily for the binary chalcogenides. However, there are several ternary systems that are poorly researched and have broad application spectrum, for example, the CdZnTe. In this sense, the objective of this work is to study the electrodeposition process of thin films of CdZnTe semiconductors and evaluate their optical properties, composition and morphology. In this work were used as substrates ITO and Pt electrodes, and CdSO4, ZnSO4, TeO2 solutions in the presence at different support electrolytes (C4H4O6KNa, acetate buffer (pH4) and (NH4)2SO4). The influence of supporting electrolyte in the electrodeposition process and films morphology was also evaluated. It was observed that the most suitable deposition media was sodium and potassium tartrate, because the films were more homogeneous. In this media was studied the influence of bath composition on the morphology, composition and band gap of the films. The films were grown at -1,2 V for 1h. Images obtained by FEG (field-emission scanning electron microscopy) revealed uniform films, and grain refinement was observed for coating deposited on ITO substrate. The films on ITO were analyzed by UV-vis to determine the band gap values, which varied from 1.5 to 1.7 eV, depending on the film composition. The deposition was also performed by multiple pulsed-potentials technique. The deposition potentials, based on the voltammograms, were -0.2, -0.9 and -1.2 V for Te, Cd and Zn, respectively. In these experiments the substrate was Pt and different deposition times were employee for each potential, maintaining a total time of 30 min. The morphology indicated Cd-rich clusters and Te-rich smooth regions, according to the EDX (Energy Dispersive X-ray) data. In order to promote a major change in the composition of ternary films, new deposition conditions were used, in which the elements quantities of the films were adjusted by changing the time on each applied potential and ions concentration. In this case the band gap values were around 1.8 eV, an intermediate value between the band gap of two binary semiconductors, CdTe and ZnTe. The analysis carried out by XRD (Diffraction X-rays) was also an indicative of ternary phase s presence, such as, cubic, tetrahedral and hexahedron. By the proposed methodology, was possible to obtain CdZnTe films with ternaries phases and control its grain size, optical properties and composition. Therefore, the main objective of this study was achieved, since it was possible to obtain films with different stoichiometry and thereby change its properties. The electrodeposits showed optical properties comparable with those of films obtained by physical techniques. Thus, the use of a technique relatively simple and low cost could easily be adjusted to produce these materials on a large scale and allow its use in photovoltaic systems, for example. / A obtenção de filmes semicondutores por eletrodeposição já vem sendo estudada, principalmente, para os calcogenetos binários. Entretanto, há diversos sistemas ternários com amplo espectro de aplicação, como por exemplo, o CdZnTe, que são pouco investigados. Assim, o objetivo deste trabalho é estudar o processo de eletrodeposição de filmes finos de semicondutores do tipo CdZnTe e avaliar suas propriedades ópticas, composição e morfologia. Como substratos foram utilizados Pt e ITO e soluções de CdSO4, ZnSO4, TeO2 em meio de diferentes eletrólitos de suporte como: C4H4O6KNa, tampão acetato (pH 4) e (NH4)2SO4. Foi estudada a influência do eletrólito de suporte no processo de eletrodeposição e na morfologia do filme obtido. Observou-se que o meio mais adequado para eletrodeposição era o tartarato de sódio e potássio, porque o filme obtido apresentou-se mais homogêneo. Em seguida foi estudada a influência da composição do banho na morfologia, composição e band gap dos filmes. Os filmes foram crescidos a -1,2 V por 1 h. Nas imagens obtidas por FEG (fieldemission scanning electron microscopy) observou-se filmes uniformes, porém, com um refinamento de grãos maior quando o substrato era o ITO. Os filmes obtidos sobre ITO foram analisados por UV-vis para determinar os valores de band gap, os quais variaram com a composição do filme, entre 1,5 a 1,7 eV. A deposição foi também realizada por múltiplos saltos potenciostáticos e com base nos voltamogramas os potenciais escolhidos foram -0,2, -0,9 e -1,2 V para Te, Cd e Zn, respectivamente. Foram utilizados diferentes tempos para cada potencial mantendo-se um tempo total de 30 min e substrato de Pt e ITO. Foi observada uma morfologia com aglomerados ricos em Cd e regiões lisas rica em Te, segundo os dados de EDX (Energia Dispersiva de Raios-X). Para variar mais significativamente a composição dos filmes ternários, novas condições de deposição foram utilizadas, nas quais as quantidades dos elementos nos filmes foram ajustadas variando-se o tempo em cada potencial e a concentração dos íons. Neste caso os valores de band gap ficaram em torno de 1,8 eV, valor intermediário entre o band gap dos filmes binários de CdTe e ZnTe. As análises feitas por DRX (Difração de Raios-X) também foram um indicativo da presença das fases ternárias, como: cúbica, hexaédrica e tetraédrica. Com a metodologia proposta foi possível obter a fase ternária de CdZnTe, além de variar a composição dos filmes, suas propriedades ópticas e tamanho de grãos. Desta forma o objetivo principal do trabalho foi alcançado, uma vez que foi possível obter filmes com diferentes estequiometrias e com isto variar suas propriedades. Os filmes eletrodepositados apresentaram propriedades ópticas comparáveis com os obtidos por técnicas físicas. Desse modo, o uso de uma técnica de baixo custo e relativamente simples poderia ser facilmente ajustada para produção destes materiais em grande escala e permitir sua utilização em sistemas fotovoltaicos, por exemplo.

As resinas alquídicas são amplamente empregadas na indústria de tintas. Estas resinas formam, através de um processo de polimerização oxidativa, películas protetoras. A polimerização oxidativa é uma sequência de reações complexas envolvendo a porção insaturada da cadeia existente neste tipo resina e o oxigênio do ar, podendo ser dividida em duas etapas: uma etapa de oxidação e uma de polimerização. Este processo pode ser catalisado por uma grande variedade de espécies metálicas (Co, Mn, Zn, Pb, Ca, Zr, AI, etc.) utilizadas na forma de sais metálicos como octoatos, naftenatos, etc. Este trabalho teve como objetivo a realização de um estudo comparativo entre os catalisadores octoato de cobalto, chumbo e zircônio, na reação de polimerização oxidativa através da utilização de óleo de linhaça, como modelo de sistemas alquídicos. Os resultados obtidos permitem destacar as seguintes conclusões: - existem teores adequados para a utilização desses catalisadores, que permitem que o processo de polimerização oxidativa ocorra de forma otimizada em termos cinéticos; - os catalisadores diferem na forma de atuação durante a polimerização oxidativa. O catalisador de cobalto atua, principalmente, sobre a etapa de oxidação. Os catalisadores de chumbo e zircônio atuam, principalmente, sobre a etapa de polimerização, porém possuem comportamento e eficiência significativamente diferentes; - nas condições de reação avaliadas o catalisador de zircônio apresentou eficiência superior ao catalisador de chumbo, podendo oferecer uma oportunidade de substituição ao chumbo, nas aplicações industriais de sistemas que curam por polimerização oxidativa, eliminando problemas toxicológicos oriundos da utilização desse último. / The alkyd resins are extensively used in the coating industry. These resins form a protective coating through an oxidative polymerization processo The oxidative polymerization is a complex reaction sequence involving the unsatured portion of this kind of resin and the oxygen from the air. It can be divided in two steps: oxidation and polymerization. This process can be catalyzed by a great variety of metais (Co, Mn, Zn, Pb, Ca, Zr, AI, etc.) commonly in the form of metallic salts like octoates, naphtenates, etc. This study compares the role of the catalysts cobalt octoate, lead octoate and zirconium octoate in oxidative polymerization reaction, using the linseed oil as an alkyd system mode!. The results permit us the following conclusions: - there are well defined leveis for the use of these catalyst, which will guarantee that the oxidative polymerization process will occur in an optimized way where kinetic parameters are of concern; - the catalysts are distinct in the way they catalyze the oxidative polymerization. The cobalt catalyst acts, mainly, on the oxidation step of the processo Lead and zirconium catalysts act, mainly, on the polymerization step, but each has its own efficiency and behavior, which varies significantly among them; - under reaction conditions evaluateâ, the zirconium catalyst showed a higher efficiency when compared to the lead catalyst, which means that the substitution of the lead catalyst in the industrial application of the oxidative polymerization systems will present an opportunity for optimization, eliminating toxicological problems related to its utilization.

As resinas alquídicas são amplamente empregadas na indústria de tintas. Estas resinas formam, através de um processo de polimerização oxidativa, películas protetoras. A polimerização oxidativa é uma sequência de reações complexas envolvendo a porção insaturada da cadeia existente neste tipo resina e o oxigênio do ar, podendo ser dividida em duas etapas: uma etapa de oxidação e uma de polimerização. Este processo pode ser catalisado por uma grande variedade de espécies metálicas (Co, Mn, Zn, Pb, Ca, Zr, AI, etc.) utilizadas na forma de sais metálicos como octoatos, naftenatos, etc. Este trabalho teve como objetivo a realização de um estudo comparativo entre os catalisadores octoato de cobalto, chumbo e zircônio, na reação de polimerização oxidativa através da utilização de óleo de linhaça, como modelo de sistemas alquídicos. Os resultados obtidos permitem destacar as seguintes conclusões: - existem teores adequados para a utilização desses catalisadores, que permitem que o processo de polimerização oxidativa ocorra de forma otimizada em termos cinéticos; - os catalisadores diferem na forma de atuação durante a polimerização oxidativa. O catalisador de cobalto atua, principalmente, sobre a etapa de oxidação. Os catalisadores de chumbo e zircônio atuam, principalmente, sobre a etapa de polimerização, porém possuem comportamento e eficiência significativamente diferentes; - nas condições de reação avaliadas o catalisador de zircônio apresentou eficiência superior ao catalisador de chumbo, podendo oferecer uma oportunidade de substituição ao chumbo, nas aplicações industriais de sistemas que curam por polimerização oxidativa, eliminando problemas toxicológicos oriundos da utilização desse último. / The alkyd resins are extensively used in the coating industry. These resins form a protective coating through an oxidative polymerization processo The oxidative polymerization is a complex reaction sequence involving the unsatured portion of this kind of resin and the oxygen from the air. It can be divided in two steps: oxidation and polymerization. This process can be catalyzed by a great variety of metais (Co, Mn, Zn, Pb, Ca, Zr, AI, etc.) commonly in the form of metallic salts like octoates, naphtenates, etc. This study compares the role of the catalysts cobalt octoate, lead octoate and zirconium octoate in oxidative polymerization reaction, using the linseed oil as an alkyd system mode!. The results permit us the following conclusions: - there are well defined leveis for the use of these catalyst, which will guarantee that the oxidative polymerization process will occur in an optimized way where kinetic parameters are of concern; - the catalysts are distinct in the way they catalyze the oxidative polymerization. The cobalt catalyst acts, mainly, on the oxidation step of the processo Lead and zirconium catalysts act, mainly, on the polymerization step, but each has its own efficiency and behavior, which varies significantly among them; - under reaction conditions evaluateâ, the zirconium catalyst showed a higher efficiency when compared to the lead catalyst, which means that the substitution of the lead catalyst in the industrial application of the oxidative polymerization systems will present an opportunity for optimization, eliminating toxicological problems related to its utilization.

Orientador: Marco Aurelio Zezzi Arruda / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-09T03:57:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Klassen_Aline_M.pdf: 4690770 bytes, checksum: a9edf74063589d6c5e00414205c9b518 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Nesta Dissertação foi avaliada a eficiência do atomizador metálico (liga INCONEL600®) na técnica de HG-AAS (do inglês, hydride generation atomic absorption spectrometry) . A dissertação está dividida em três Capítulos sendo cada um referente ao desenvolvimento da metodologia para determinação de As, Bi e Se, respectivamente. Foram avaliadas variáveis físicas e químicas por meio do uso de soluções de referência de 50 mg L para As e Bi, e de 400 mg L para Se. Dentre estas variáveis podemos citar: concentração de ácido (exceto no caso do Se, em que a concentração foi mantida em 7 mol L), de NaBH4 e de NaOH, comprimento do reator, alça de amostragem, vazão de solução carregadora, vazão de gás de arraste, diâmetro interno do capilar cerâmico entre outros. Alguns parâmetros analíticos foram obtidos, respectivamente para As, Bi e Se: limite de detecção (LD), ( 2,3; 0,7; 1,8 mg L), desvio padrão relativo (RSD), (5,8; 2,7; 10%) e coeficiente de regressão (R), (0,9978; 0,9997; 0,9974). O desvio padrão relativo do método foi baseado nas réplicas das amostras. Posteriormente, foi realizado um estudo de possíveis concomitantes na determinação de As, Bi e Se. As proporções de analito:concomitante foram baseadas no universo das amostras usadas nesta dissertação para os elementos As e Se. Com esse estudo, pôde ser verificado que a seletividade foi grandemente afetada pela presença de Cu, Fe e Ni, para a determinação de As e Bi, no entanto, para a determinação de Se, os elementos Cu, Bi e As interferiram. Os testes de exatidão dos métodos propostos foram averiguados por meio do uso de materiais de referência certificados de amostras ambientais, bem como de interesse medicinal. Os valores encontrados foram concordantes com os valores certificados, segundo um intervalo de confiança de 95% de acordo com o teste t. Após o término do desenvolvimento de cada metodologia, os atomizadores foram cortados em diferentes pontos e foram obtidas algumas micrografias, bem como a composição da liga, por meio do detector de Raios-X. Com esse estudo foi possível inferir algumas explicações sobre a necessidade da injeção de um padrão concentrado no sistema para determinação de arsênio, bem como a descoberta de nanotubos de carbono na superfície do atomizador empregado na metodologia para determinação de bismuto. A existência de nanotubos de carbono foi confirmada por meio da técnica de TEM. Esse resultado é interessante, uma vez que o custo dos nanotubos é elevado e o mesmo tem sido empregado em diversas aplicações na Ciência. / Abstract: In this work, the metal atomizer (alloy INCONEL600®) efficiency in the HG-AAS technique was evaluated. It was divided into three Chapters, each one referring to the development of methodologies for arsenic, bismuth and selenium. Physical and chemical variables were evaluated using reference solutions of 50 mg L for As and Bi, and 400 mg L for Se. The evaluated variables were: acid, NaBH4 and NaOH concentration, length of the reaction coil, injected volume, carrier flow rate, argon carrier flow rate, inner diameter of the capillary, among others. The acid concentration for selenium determination was fixed at 7 mol L. After methodology optimization, some analytical parameters were obtained, respectively for As, Bi and Se: limit of detection - LOD, 2.3, 0.7 and 1.8 mg L, relative standard deviation - RSD, 5.8, 2.7 and 10% and regression coefficient - R, 0.9978, 0.9997 and 0.9974. The RSD of the method was based on As, Bi and Se analytical repeatability from samples. Then, a concomitant study was carried out for As, Bi and Se determination. The analyte:concomitant proportion for As and Se was based on those samples used in this work. This result showed that the presence of Cu, Fe and Ni greatly affected the selectivity for As and Bi, as well as Cu, Bi and As can be considered potential concomitants for Se. Certified reference materiais as well as medical samples were used for checking the accuracy of the proposed methods. By analyzing the results using the t test, no statistical difference at the 95% confidence level was found. After finishing the development of the analytical procedure as well as its application to real samples, each metal atomizer used for each developed methodology was then cut in different parts and morphological as well as X-ray analysis were performed to evaluate the metal distribution on the atomizer. From this study, some explanation was made about the necessity of the standard solution injection into the system for As determination. Additionally, carbon nanotubes were also found in the atomizer surfaces when it was applied to Si determination. Its presence was confirmed by the transmission electronic microscopy technique. / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

Submitted by Heitor Rapela Medeiros (heitor.rapela@ufpe.br) on 2015-03-05T12:42:56Z No. of bitstreams: 2 Dissertaçao Evandilson de Barros.pdf: 4780358 bytes, checksum: 698c6820897c9bb3109fbdd77be31f38 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-05T12:42:56Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertaçao Evandilson de Barros.pdf: 4780358 bytes, checksum: 698c6820897c9bb3109fbdd77be31f38 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012-08-31 / Abordagem percutânea renal é uma alternativa cirúrgica que minimiza a morbidade de uma variedade de procedimentos envolvidos na intervenção aberta, que requerem incisão de camadas musculares, levando ao maior tempo de permanência hospitalar e dor pós-operatória. Objetivo: Avaliar a eficácia, praticidade e segurança do dilatador coaxial metálico, utilizando sistema acoplado agulha-dilatadores-bainha, na confecção de nefrostomias para nefrolitotomia percutânea. Métodos: Foi realizado um estudo experimental randomizado, constituído por 50 pacientes do Sistema Único de Saúde (SUS), atendidos no ambulatório de urologia do Hospital das Clínicas da Universidade Federal de Pernambuco, portadores de nefrolitíase com indicação cirúrgica de nefrolitotomia percutânea. Cinquenta pacientes foram randomizados em dois grupos: grupo 1 (padrão): pacientes com prontuários que terminavam em números pares; e grupo 2 (experimental): pacientes nos quais os prontuários terminavam em número ímpar. Aqueles do grupo 1 foram submetidos a NLP pela técnica convencional, utilizando os dilatadores sequenciais de Amplatz, os do grupo 2 foram submetidos ao procedimento utilizando os dilatadores coaxiais acoplados. Foram analisados e comparados: o sexo, IMC, Hb pré e Ht pré; o tempo utilizado na confecção de nefrostomia – intervalo entre a punção da pelve renal e introdução do nefroscópio, confirmando acesso ao sistema coletor renal; e o tempo de sangramento com relação à Hb e Ht apresentado no pré-operatório imediato, 24h do procedimento e na alta hospitalar. Resultados: Não houve diferença estatisticamente significante entre os dois grupos com relação ao sexo, IMC, Hb pré e Ht pré, podem ser considerados homogêneos para essas características. Com relação ao tempo de dilatação existe diferença estatisticamente significante entre os grupos (p<0,05), o tempo de dilatação do grupo experimental foi muito inferior ao grupo padrão. Foi identificado uma lesão de sistema coletor no grupo 1. No grupo 2, dilatador experimental, não foram identificados complicações maiores. A presença desta única lesão não tem significado estatístico para o presente estudo. Conclusão: O conjunto dilatador coaxial acoplado para utilização em cirurgias percutâneas renais é um aparelho seguro, de fácil confecção e manuseio, apresenta índices de efetividade e complicações semelhantes aos utilizados comercialmente.

Orientador: Marco Aurélio Zezzi Arruda / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-22T10:57:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Galazzi_RodrigoMoretto_M.pdf: 2262907 bytes, checksum: fb6e92051f6858cd925c525071ce6540 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Nessa dissertação, otimizou-se um método para a determinação de estanho (Sn) em amostras biológicas empregando a técnica de Espectrometria de Absorção Atômica por Geração de Hidretos e Forno Metálico (MF-HG-AAS, do inglês Metallic Furnace Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry). Foram avaliadas algumas variáveis químicas como o tipo e concentração do carregador/diluente da solução padrão, concentração do redutor tetraidridoborato (-1) de sódio (THB) e concentração de hidróxido de sódio, bem como variáveis físicas do sistema dentre elas a vazão de carregador, proporção de acetileno:ar na chama, volume de solução injetado, vazão de argônio como gás de arraste, vazão de água no nebulizador e área total de furos no tubo metalico Inconel600®. Foi realizado um estudo do efeito de memória observado em condições de chama oxidante nas vazões de 1,5:9; 1,4:9; 1,3:9; 1,4:10; 1,4:8 e 1,5:11 L min de acetileno:ar, respectivamente. Em todas essas proporções de chama diferentes da otimizada (1,5:10 L min acetileno:ar) há efeito de memória, o que é extremamente indesejável. Após a otimização do sistema, foram realizados testes de exatidão e precisão do mesmo com os materiais PACS-2 (sedimento) e SRM 1643e (amostra de água) em que, em ambos, foi possível recuperar o Sn adicionado obtendo limites de detecção (LD) de 7,1 mg kg e 7,6 mg L, respectivamente. Um estudo com concomitantes foi realizado para avaliar se algum dos elementos em questão poderia interferir na determinação do Sn. Foram estudados como possíveis concomitantes o cobre, chumbo e zinco em três níveis diferentes. Somente o cobre, nas razões de 1:10 e 1:20 (Sn:concomitante), interferiu na detecção de Sn. Por fim, a morfologia do atomizador foi avaliada por meio da técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM, do inglês Scanning Electron Microscopy). Mesmo após a realização de todos os experimentos envolvendo a otimização do sistema e análise das amostras, os principais constituintes do tubo metálico Inconel600® (ferro, níquel e cromo) permaneceram homogeneamente distribuídos, indicando que esses metais podem não participar da rota de atomização do Sn. Além disso, houve formação de óxidos no atomizador que, juntamente com o uso de uma chama oxidante, sugerem uma rota de atomização do Sn via formação de óxidos. Considerando os LD, bem como a exatidão e precisão por meio da recuperação de Sn obtida nas amostras, constata-se a potencialidade da MF-HG-AAS frente a outras técnicas empregadas na determinação de Sn / Abstract: In this work, a Metallic Furnace Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry (MF-HG-AAS) was optimized for tin (Sn) determination in biological samples. Chemical variables, such as the type and carrier concentration, the sodium tetrahydrideborate (-1) (THB), and the sodium hydroxide concentration, as well as physical variables, such as carrier flow-rate, ratio of acetylene and air in the flame, injection volume, argon flow-rate as carrier of stannane, water flow-rate in nebulizer and total hole area of a Inconel600® metallic furnace were evaluated. A study of a memory effect observed in oxidant flame conditions such as 1.5:9; 1.4:9; 1.3:9; 1.4:10; 1.4:8 e 1.5:11 L minof acetylene:air, respectively, was realized. In any other flame flow-rate, which the optimized flame ratio (1.5:10 L min acetylene:air) was observed a memory effect, which is very undesirable. After optimizing of the system, test of accuracy and precision were realized with the PACS-2 (sediment) and SRM 1643e (water sample) materials wherein, in both, a recovery of the Sn added to the samples was possible with limits of detection (LOD) as 7,1 mg kg and 7,6 mg L, respectively. A concomitant study was carried out for checking the interferences in the Sn determination. Copper, lead and zinc at three different levels were studied as possible concomitants. Only copper, at 1:10 and 1:20 (Sn:concomitant) ratios interfered in the determination of Sn. Finally, the morphology of the atomizer employed was evaluated through Scanning Electron Microscopy (SEM) technique. Even after carrying out all experiments involved in the optimization of the system and in the sample analysis, the main constituents of Inconel600® metallic furnace (iron, nickel and chromium) remained homogeneously distributed, indicating which these elements may not participate of the Sn atomization route. Moreover, the oxide formation in the atomizer was detected, which, together with an oxidant flame used, suggests the Sn atomization route via oxides formation. Considering the LOD, as well the accuracy and precision through the Sn recovery in the samples, the MF-HG-AAS potentially is well pointed out when it is compared to other techniques employed for Sn determination / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

A pesquisa em questão é direcionada ao estudo de uma ligação provisória entre o pilar e a viga pré-moldada para que possa servir de suporte durante a execução da ligação de estrutura, que consiste na utilização de barras de aço salientes do pilar e da viga, traspassando entre si, finalizada por concreto com adição de fibras. O uso de consolo metálico formado por perfil tipo \"U\" e dente metálico constituído de um perfil de seção retangular vazado foi o método proposto para a ligação provisória, na qual a montagem da viga no pilar se dá pelo encaixe dos elementos. O modelo adotado como dente metálico é denominado \"Cazaly Hanger\". Para avaliar o comportamento da ligação estudada foram analisados os modelos analíticos referentes aos elementos da ligação e, posteriormente, foi montado um pórtico estrutural com a ligação provisória em estudo, para analisar o seu comportamento sob um carregamento estático e monotônico. Inicialmente foi aplicada uma força referente a 71,75% da capacidade da ligação, no meio do vão da viga e excêntrico ao seu eixo para analisar a torção na ligação, simulando uma possível força acidental que venha a ocorrer durante a montagem dos elementos. Na segunda etapa foi aplicada uma força a 1/2,94 do vão da viga a fim de determinar a capacidade do dente metálico e, na terceira e última etapa, o carregamento foi aplicado a 1/7,14 do vão da viga, na extremidade oposta a força aplicada na etapa 2, para determinar a capacidade de suporte do consolo metálico. Os resultados dos ensaios mostraram que a capacidade resistida pelo dente metálico foi 33% maior que o determinado no modelo analítico e, o estado limite último do consolo metálico constituído por perfil \"U\" foi caracterizado pela deformação excessiva da alma, na região superior do consolo. Pode-se concluir que o modelo de cálculo usado no trabalho foi coerente com os resultados encontrados para o dente metálico, mas, para os consolos metálicos, os valores teóricos não foram compatíveis com os resultados encontrados no modelo prático. / The research is directed to the study of a beam-column temporary connections to provide support during the execution of structure connection, which consist on using steel bars protruding from the column and beam finalized by addition of concrete with fibers. The use of steel \"U\" shaped corbel in the column and a steel hangers rectangular hollow core section in the beam was proposed for temporary connection method, in which the erecting the beam in the columns occurs by the nest of the elements. To evaluate the behavior of the studied connections it was analyzed the analytical models of connections and, after were building a structural portico with the connection to analyze their behavior under static and monotonic loading. Initially it was applied a load corresponding to 71,75% of the connection capacity, mid-span of the beam and its eccentric to check the torsion moment on the connection, simulating a possible live load that may occur during assembly of the elements. In the second stage was applied a load of 1/2,94 span beam to determine the capacity of steel hanger rectangular hollow core section and the third and last step the load was applied at 1/7,14 span of the beam, the end opposite the load applied in step 2, to determine the ability of the steel \"U\" shaped corbel. The results showed that the steel hanger inserted capacity was 33% higher than determined in the analytical model and the ultimate limit state of the steel \"U\" shaped corbel was characterized by excessive deformation of vertical plate, in the upper region of corbel. Can conclude that the calculation model used in the study was consistent with the results found for the steel hangers rectangular hollow core section, but for the steel \"U\" shaped corbel, the theoretical values were not consistent with the results found in practical model.

A pesquisa em questão é direcionada ao estudo de uma ligação provisória entre o pilar e a viga pré-moldada para que possa servir de suporte durante a execução da ligação de estrutura, que consiste na utilização de barras de aço salientes do pilar e da viga, traspassando entre si, finalizada por concreto com adição de fibras. O uso de consolo metálico formado por perfil tipo \"U\" e dente metálico constituído de um perfil de seção retangular vazado foi o método proposto para a ligação provisória, na qual a montagem da viga no pilar se dá pelo encaixe dos elementos. O modelo adotado como dente metálico é denominado \"Cazaly Hanger\". Para avaliar o comportamento da ligação estudada foram analisados os modelos analíticos referentes aos elementos da ligação e, posteriormente, foi montado um pórtico estrutural com a ligação provisória em estudo, para analisar o seu comportamento sob um carregamento estático e monotônico. Inicialmente foi aplicada uma força referente a 71,75% da capacidade da ligação, no meio do vão da viga e excêntrico ao seu eixo para analisar a torção na ligação, simulando uma possível força acidental que venha a ocorrer durante a montagem dos elementos. Na segunda etapa foi aplicada uma força a 1/2,94 do vão da viga a fim de determinar a capacidade do dente metálico e, na terceira e última etapa, o carregamento foi aplicado a 1/7,14 do vão da viga, na extremidade oposta a força aplicada na etapa 2, para determinar a capacidade de suporte do consolo metálico. Os resultados dos ensaios mostraram que a capacidade resistida pelo dente metálico foi 33% maior que o determinado no modelo analítico e, o estado limite último do consolo metálico constituído por perfil \"U\" foi caracterizado pela deformação excessiva da alma, na região superior do consolo. Pode-se concluir que o modelo de cálculo usado no trabalho foi coerente com os resultados encontrados para o dente metálico, mas, para os consolos metálicos, os valores teóricos não foram compatíveis com os resultados encontrados no modelo prático. / The research is directed to the study of a beam-column temporary connections to provide support during the execution of structure connection, which consist on using steel bars protruding from the column and beam finalized by addition of concrete with fibers. The use of steel \"U\" shaped corbel in the column and a steel hangers rectangular hollow core section in the beam was proposed for temporary connection method, in which the erecting the beam in the columns occurs by the nest of the elements. To evaluate the behavior of the studied connections it was analyzed the analytical models of connections and, after were building a structural portico with the connection to analyze their behavior under static and monotonic loading. Initially it was applied a load corresponding to 71,75% of the connection capacity, mid-span of the beam and its eccentric to check the torsion moment on the connection, simulating a possible live load that may occur during assembly of the elements. In the second stage was applied a load of 1/2,94 span beam to determine the capacity of steel hanger rectangular hollow core section and the third and last step the load was applied at 1/7,14 span of the beam, the end opposite the load applied in step 2, to determine the ability of the steel \"U\" shaped corbel. The results showed that the steel hanger inserted capacity was 33% higher than determined in the analytical model and the ultimate limit state of the steel \"U\" shaped corbel was characterized by excessive deformation of vertical plate, in the upper region of corbel. Can conclude that the calculation model used in the study was consistent with the results found for the steel hangers rectangular hollow core section, but for the steel \"U\" shaped corbel, the theoretical values were not consistent with the results found in practical model.

Neste trabalho eletrodos negativos de baterias de níquel-hidreto metálico constituídos por ligas de hidreto metálico baseadas em MgNi, processadas por moagem de alta energia utilizando-se um moinho de bolas tipo vibratório, foram preparadas e inicialmente investigadas utilizando técnicas como difração de raios-X, energia dispersiva de raios-X, microscopia eletrônica de transmissão e microscopia eletrônica de varredura para caracterização estrutural e morfológica. Em seguida foram feitos estudos eletroquímicos como ciclos galvanostáticos de carga e descarga e voltametria cíclica para se obter informações como a estabilidade e a capacidade de descarga da liga, bem como conhecer os processos de difusão que ocorrem no interior das ligas. As ligas foram baseadas em Mg55Ni45 com o Mg sendo substituído parcialmente por Ti em até 8% atômico e o Ni substituído parcialmente por Pt ou por Pd em até 4%, em cada um dos casos. As análises consistiram em avaliar ligas com 1 ou 2 substituintes, gerando uma série de combinações devidas às variações na quantidade de cada substituinte. Foi observado que as ligas contendo Ti apresentaram melhora na capacidade de descarga inicial quando comparadas à liga base; ligas contendo Pt ou Pd melhoraram a capacidade de reter carga durante os ciclos, apresentando maior estabilidade; ligas contendo Ti e Pt apresentam melhores capacidades de descarga inicial, inclusive maiores que as ligas contendo Ti, finalmente as ligas contendo Pd apresentaram as maiores capacidades, com e sem adição de Ti. / This work investigated negative electrodes for nickel-metal hydride batteries, formed by Mg-based metal hydride alloys and prepared by high energy mechanical alloying. The prepared alloys were first characterized using X-ray diffraction, energy dispersive X-ray analyses, transmission electron microscopy and scanning electron microscopy, for obtaining structural and morphological information\'s of the materials. Electrochemical analyses comprised galvanostatic charge/discharge cycling and cyclic voltammetry, used for obtaining information\'s on the alloy discharge capacity and stability as well as on the diffusion processes occurring in the bulk of the alloys. The alloys were based on Mg55Ni45, in which Mg was partially substituted by Ti up to 8 % (atomic) and Ni partially substituted by Pt or Pd up to 4 % (atomic). These materials were formed with 1 or 2 substituting elements, in a series of several Ti, Pt, Pd, Ti and Pt and Ti and Pd combinations. It was seen the alloys containing Ti show higher initial discharge capacity when compared to the base material. In the case where Pt or Pd substitutes Ni, higher charge retention capacity along the cycles was seen, but when Ti and Pt or Pd are used together, the alloys show higher initial discharge capacity, larger than when Ti used alone. Finally, it was seen that the alloys containing Pd present the largest discharge capacity, both in the absence or in the presence of Ti.

Neste trabalho foi feito o estudo comparativo da composição química, da microestrutura e das propriedades mecânicas entre metais de solda com e sem adição de pó metálico de aço alta resistência baixa liga (ARBL). Foram feitos oito cordões pelo processo de soldagem por arco submerso, utilizando-se corrente de 660A, tensão de 34V, velocidade de soldagem de 28,8 cm/min e vazão de pó de 4,5 kg/h. Foram utilizados os arames EM-12K e EB-2, os fluxos OK1071 e BX200. O arame e o fluxo foram alternados para os oito cordões de solda. Foi adicionado o pó metálico PD-3 em quatro cordões de solda. Utilizou-se chapa de aço USI-SAC-50. Fez-se a metalografia, a quantificação da microestrutura e da austenita retida dos oito cordões. Os cordões sem adição de pó metálico apresentaram maiores porcentagens de ferrita acicular e maiores porcentagens de austenita retida. As propriedades mecânicas foram obtidas por ensaios de dureza, tração e impacto. Os cordões sem adição de pó apresentaram maiores valores de dureza e maiores limites de escoamento. Dos resultados obtidos foi concluído que a austenita retida influenciou na queda do patamar de energia dúctil para metais de solda com baixos teores de oxigênio e também influenciou no aumento da AFTI (aparência da fratura na temperatura de transição) quando em porcentagens relativamente altas nos cordões de solda como soldados. / The comparative study of the composition, microstructure and mechanical properties among weld metals with and without alloyed metal powder of High Strength Low Alloyed (HSLA) steel were dane. Eight submerged are weld metals were made, using welding current of 660A, are voltage of 34V, travel speed of 28,8 cm/min and a powder flow of 4,5 kg/h. EM-12K and EB-2 wires and OK1071 and BX200 fluxes were used. The wire and the flux were alternated for eight weld metals. PD-3 alloyed metal powder was used in four weld metals. The USI/SAC-50 steel was used in this work. The metallography, microstructure quantification and retained austenite quantification of eight weld metals were done. The weld metals without alloyed metal powder showed higher percentages of acicular ferrite and retained austenite. The mechanical properties were obtained through tests of hardness, strength and impact. The weld metals without alloyed metal powder showed higher hardness and yield strength. From the results obtained, it was concluded that the retained austenite influenced on both depress of the upper shelf depressed for weld metals with low oxygen content and on the increase of the fracture appearance transition temperature (FATT), when in higher percentages, in weld metals as-welded.