Metais são bastante usados como materiais implantáveis, principalmente para dispositivos feitos na área de ortopedia. Há uma constante relação dos processos de corrosão nesse biomateriais com a agressividade do meio fisiológico. Usando quatro tipo de metais e ligas metálicas – titânio puro, liga de titânio, aço inoxidável de baixo carbono e liga de cobalto – o processo de corrosão foi estudado. Além disso, o desempenho desses materiais revestidos com nitreto de titânio foi avaliado. Dois processos de revestimento por PVD – evaporação e magnetron sputtering – foram executados, verificando a eficiência desses materiais em meio fisiológico - O melhor comportamento se deu para o revestimento obtido por evaporação. O mecanismo de corrosão predominante para as amostras foi indicado. / Metals are very much used as implantable materials mainly for the construction of devices orthopaedic area. There is a constant concern about the corrosion process in those metallic biomaterials due to the aggressiveness of the physiological environment. By using four types of metals and metallic alloys – pure titanium, titanium alloy, low carbon stainless steel and cobalt-chromium alloy – the corrosion process in physiologic environment has been studied. Also, the performance of such materials coated with titanium nitrate was evaluated. Two PVD coating methods – evaporation and magnetron sputtering – were performed, and the efficiency of those materials in physiologic medium was verified. The best behaviour was found by the evaporation coating method. The predominant corrosion mechanism for coated samples was suggested.

Os biomateriais metálicos possuem módulo de elasticidade superior ao do osso o que pode ocasionar a reabsorção óssea, devido à blindagem de tensões. Além disso, a liberação de íons devido à corrosão do implante pode provocar inflamação, e em função da vida útil do implante, normalmente, existe a necessidade da segunda intervenção cirúrgica para substituição do mesmo. Com o intuito de contornar os pontos negativos dos implantes metálicos, têm sido estudados materiais absorvíveis com módulo de elasticidade próximos ao do osso. O magnésio e suas ligas têm sido propostos para uso em implante absorvível desde o final do século XIX. A grande dificuldade em utilizá-los está na elevada taxa de corrosão dos mesmos, que não é compatível com a velocidade de cicatrização dos tecidos adjacentes ao implante. Neste contexto, revestimentos têm sido propostos. O objetivo deste estudo é obter pelo método sol-gel, revestimentos híbridos absorvíveis à base de quitosana e GPTMS (Glicidoxipropiltrimethoxisilano) para aumentar a resistência à corrosão da liga de magnésio ZK60 visando aplicação biomédica. Parâmetros como tempo de hidrólise e pH do sol foram monitorados para avaliar as características do sol obtidos com as proporções quitosana/GPTMS de 1:1 e 1:2. A partir desse monitoramento foram estabelecidos os valores dos parâmetros a serem empregados para obtenção do revestimento por dip-coating. Foram aplicadas quatro diferentes arquiteturas (combinações de camadas) do revestimento sobre a liga ZK60. Os revestimentos obtidos foram caracterizados quanto à morfologia por MEV. A resistência à corrosão das amostras foi avaliada por monitoramento do potencial de circuito aberto por 24 horas em uma solução para simular o fluido corpóreo (SBF - Simulated Body Fluid). Os resultados mostraram que o revestimento obtido com a arquitetura 1, 2 e 4 (1 a 3 camadas) não promoveram deslocamento do potencial de circuito aberto em relação à liga ZK60 não revestida. Contudo, as amostras recobertas com três camadas (arquitetura 3) apresentaram um deslocamento do potencial de circuito aberto na ordem de 1000 mV em relação à liga não revestida, no entanto, houve o destacamento de parte da camada. Esses resultados indicam que é possível obter um revestimento que funcione como uma barreira temporária entre a liga de magnésio e o meio, retardando dessa forma a corrosão da mesma. Entretanto, estudos devem ser realizados no sentido de melhorar a adesão entre esse filme e o substrato. / Metallic biomaterials have a superior elastic moduli than cortical bone, which may lead to bone resortion, due to “the shielding of bone”. Besides, ion release as a result of corrosion may also lead to a inflammatory chain. And, according to the implants life cycle, it ordinarily implies its replacement. Focusing on avoiding those problems of the metallic materials, it has been studied absorbable implants with close-to-bone elastic moduli. Magnesium and its alloys have been proposed as absorbable implants since the end of the nineteenth century. The main difficulty in using Mg implants is its high corrosion rate, which is not compatible to the adjacent tissues healing rate. In this context, absorbable coatings have been proposed. The objective of this study is to obtain, through the sol-gel method, absorbable hybrid coatings composed by chitosan and GPTMS (Glicidoxipropiltrimethoxisilane) to enhance the corrosion resistance of the ZK60 alloy, focusing on biomedical applications. Parameters such as hydrolysis and the sol’s pH were monitored to evaluate the sols characteristics obtained with the proportions of chitosan/GPTMS of 1:1 and 1:2. The parameters used to obtain the coating through dip-coating were stablished from this monitoring. Four architechtures were stablished (arrangement of layers) of the coating over the ZK60 alloy. The coating morphology was characterized using MEV. The corrosion resistance of the samples was evaluated by OCP (Open Circuit Potential) monitoring in a SBF (Simulated Body Solution) solution for 24 hours. The obtained results show that the coating with Archtechture 1, 2 and 4, did not increase significatively the corrosion potential comparing to uncoated ZK60. However, the archtecture 3 showed a displacement in the order of 1000 mV in the OCP, contrasting with the uncoated ZK60, nevertheless, the coating detached from the substrate. Those results indicate that it is possible to obtain a coating that works as a barrier between the Mg alloy and the media, slowing down the corrosion of the specimen. However, studies to enhance the coatings adhesion are mandatory to its efectiveness.

Os biomateriais metálicos possuem módulo de elasticidade superior ao do osso o que pode ocasionar a reabsorção óssea, devido à blindagem de tensões. Além disso, a liberação de íons devido à corrosão do implante pode provocar inflamação, e em função da vida útil do implante, normalmente, existe a necessidade da segunda intervenção cirúrgica para substituição do mesmo. Com o intuito de contornar os pontos negativos dos implantes metálicos, têm sido estudados materiais absorvíveis com módulo de elasticidade próximos ao do osso. O magnésio e suas ligas têm sido propostos para uso em implante absorvível desde o final do século XIX. A grande dificuldade em utilizá-los está na elevada taxa de corrosão dos mesmos, que não é compatível com a velocidade de cicatrização dos tecidos adjacentes ao implante. Neste contexto, revestimentos têm sido propostos. O objetivo deste estudo é obter pelo método sol-gel, revestimentos híbridos absorvíveis à base de quitosana e GPTMS (Glicidoxipropiltrimethoxisilano) para aumentar a resistência à corrosão da liga de magnésio ZK60 visando aplicação biomédica. Parâmetros como tempo de hidrólise e pH do sol foram monitorados para avaliar as características do sol obtidos com as proporções quitosana/GPTMS de 1:1 e 1:2. A partir desse monitoramento foram estabelecidos os valores dos parâmetros a serem empregados para obtenção do revestimento por dip-coating. Foram aplicadas quatro diferentes arquiteturas (combinações de camadas) do revestimento sobre a liga ZK60. Os revestimentos obtidos foram caracterizados quanto à morfologia por MEV. A resistência à corrosão das amostras foi avaliada por monitoramento do potencial de circuito aberto por 24 horas em uma solução para simular o fluido corpóreo (SBF - Simulated Body Fluid). Os resultados mostraram que o revestimento obtido com a arquitetura 1, 2 e 4 (1 a 3 camadas) não promoveram deslocamento do potencial de circuito aberto em relação à liga ZK60 não revestida. Contudo, as amostras recobertas com três camadas (arquitetura 3) apresentaram um deslocamento do potencial de circuito aberto na ordem de 1000 mV em relação à liga não revestida, no entanto, houve o destacamento de parte da camada. Esses resultados indicam que é possível obter um revestimento que funcione como uma barreira temporária entre a liga de magnésio e o meio, retardando dessa forma a corrosão da mesma. Entretanto, estudos devem ser realizados no sentido de melhorar a adesão entre esse filme e o substrato. / Metallic biomaterials have a superior elastic moduli than cortical bone, which may lead to bone resortion, due to “the shielding of bone”. Besides, ion release as a result of corrosion may also lead to a inflammatory chain. And, according to the implants life cycle, it ordinarily implies its replacement. Focusing on avoiding those problems of the metallic materials, it has been studied absorbable implants with close-to-bone elastic moduli. Magnesium and its alloys have been proposed as absorbable implants since the end of the nineteenth century. The main difficulty in using Mg implants is its high corrosion rate, which is not compatible to the adjacent tissues healing rate. In this context, absorbable coatings have been proposed. The objective of this study is to obtain, through the sol-gel method, absorbable hybrid coatings composed by chitosan and GPTMS (Glicidoxipropiltrimethoxisilane) to enhance the corrosion resistance of the ZK60 alloy, focusing on biomedical applications. Parameters such as hydrolysis and the sol’s pH were monitored to evaluate the sols characteristics obtained with the proportions of chitosan/GPTMS of 1:1 and 1:2. The parameters used to obtain the coating through dip-coating were stablished from this monitoring. Four architechtures were stablished (arrangement of layers) of the coating over the ZK60 alloy. The coating morphology was characterized using MEV. The corrosion resistance of the samples was evaluated by OCP (Open Circuit Potential) monitoring in a SBF (Simulated Body Solution) solution for 24 hours. The obtained results show that the coating with Archtechture 1, 2 and 4, did not increase significatively the corrosion potential comparing to uncoated ZK60. However, the archtecture 3 showed a displacement in the order of 1000 mV in the OCP, contrasting with the uncoated ZK60, nevertheless, the coating detached from the substrate. Those results indicate that it is possible to obtain a coating that works as a barrier between the Mg alloy and the media, slowing down the corrosion of the specimen. However, studies to enhance the coatings adhesion are mandatory to its efectiveness.

Os biomateriais metálicos possuem módulo de elasticidade superior ao do osso o que pode ocasionar a reabsorção óssea, devido à blindagem de tensões. Além disso, a liberação de íons devido à corrosão do implante pode provocar inflamação, e em função da vida útil do implante, normalmente, existe a necessidade da segunda intervenção cirúrgica para substituição do mesmo. Com o intuito de contornar os pontos negativos dos implantes metálicos, têm sido estudados materiais absorvíveis com módulo de elasticidade próximos ao do osso. O magnésio e suas ligas têm sido propostos para uso em implante absorvível desde o final do século XIX. A grande dificuldade em utilizá-los está na elevada taxa de corrosão dos mesmos, que não é compatível com a velocidade de cicatrização dos tecidos adjacentes ao implante. Neste contexto, revestimentos têm sido propostos. O objetivo deste estudo é obter pelo método sol-gel, revestimentos híbridos absorvíveis à base de quitosana e GPTMS (Glicidoxipropiltrimethoxisilano) para aumentar a resistência à corrosão da liga de magnésio ZK60 visando aplicação biomédica. Parâmetros como tempo de hidrólise e pH do sol foram monitorados para avaliar as características do sol obtidos com as proporções quitosana/GPTMS de 1:1 e 1:2. A partir desse monitoramento foram estabelecidos os valores dos parâmetros a serem empregados para obtenção do revestimento por dip-coating. Foram aplicadas quatro diferentes arquiteturas (combinações de camadas) do revestimento sobre a liga ZK60. Os revestimentos obtidos foram caracterizados quanto à morfologia por MEV. A resistência à corrosão das amostras foi avaliada por monitoramento do potencial de circuito aberto por 24 horas em uma solução para simular o fluido corpóreo (SBF - Simulated Body Fluid). Os resultados mostraram que o revestimento obtido com a arquitetura 1, 2 e 4 (1 a 3 camadas) não promoveram deslocamento do potencial de circuito aberto em relação à liga ZK60 não revestida. Contudo, as amostras recobertas com três camadas (arquitetura 3) apresentaram um deslocamento do potencial de circuito aberto na ordem de 1000 mV em relação à liga não revestida, no entanto, houve o destacamento de parte da camada. Esses resultados indicam que é possível obter um revestimento que funcione como uma barreira temporária entre a liga de magnésio e o meio, retardando dessa forma a corrosão da mesma. Entretanto, estudos devem ser realizados no sentido de melhorar a adesão entre esse filme e o substrato. / Metallic biomaterials have a superior elastic moduli than cortical bone, which may lead to bone resortion, due to “the shielding of bone”. Besides, ion release as a result of corrosion may also lead to a inflammatory chain. And, according to the implants life cycle, it ordinarily implies its replacement. Focusing on avoiding those problems of the metallic materials, it has been studied absorbable implants with close-to-bone elastic moduli. Magnesium and its alloys have been proposed as absorbable implants since the end of the nineteenth century. The main difficulty in using Mg implants is its high corrosion rate, which is not compatible to the adjacent tissues healing rate. In this context, absorbable coatings have been proposed. The objective of this study is to obtain, through the sol-gel method, absorbable hybrid coatings composed by chitosan and GPTMS (Glicidoxipropiltrimethoxisilane) to enhance the corrosion resistance of the ZK60 alloy, focusing on biomedical applications. Parameters such as hydrolysis and the sol’s pH were monitored to evaluate the sols characteristics obtained with the proportions of chitosan/GPTMS of 1:1 and 1:2. The parameters used to obtain the coating through dip-coating were stablished from this monitoring. Four architechtures were stablished (arrangement of layers) of the coating over the ZK60 alloy. The coating morphology was characterized using MEV. The corrosion resistance of the samples was evaluated by OCP (Open Circuit Potential) monitoring in a SBF (Simulated Body Solution) solution for 24 hours. The obtained results show that the coating with Archtechture 1, 2 and 4, did not increase significatively the corrosion potential comparing to uncoated ZK60. However, the archtecture 3 showed a displacement in the order of 1000 mV in the OCP, contrasting with the uncoated ZK60, nevertheless, the coating detached from the substrate. Those results indicate that it is possible to obtain a coating that works as a barrier between the Mg alloy and the media, slowing down the corrosion of the specimen. However, studies to enhance the coatings adhesion are mandatory to its efectiveness.

Metais são bastante usados como materiais implantáveis, principalmente para dispositivos feitos na área de ortopedia. Há uma constante relação dos processos de corrosão nesse biomateriais com a agressividade do meio fisiológico. Usando quatro tipo de metais e ligas metálicas – titânio puro, liga de titânio, aço inoxidável de baixo carbono e liga de cobalto – o processo de corrosão foi estudado. Além disso, o desempenho desses materiais revestidos com nitreto de titânio foi avaliado. Dois processos de revestimento por PVD – evaporação e magnetron sputtering – foram executados, verificando a eficiência desses materiais em meio fisiológico - O melhor comportamento se deu para o revestimento obtido por evaporação. O mecanismo de corrosão predominante para as amostras foi indicado. / Metals are very much used as implantable materials mainly for the construction of devices orthopaedic area. There is a constant concern about the corrosion process in those metallic biomaterials due to the aggressiveness of the physiological environment. By using four types of metals and metallic alloys – pure titanium, titanium alloy, low carbon stainless steel and cobalt-chromium alloy – the corrosion process in physiologic environment has been studied. Also, the performance of such materials coated with titanium nitrate was evaluated. Two PVD coating methods – evaporation and magnetron sputtering – were performed, and the efficiency of those materials in physiologic medium was verified. The best behaviour was found by the evaporation coating method. The predominant corrosion mechanism for coated samples was suggested.

Metais são largamente empregados em implantes (endopróteses), principalmente nos que tem finalidade ortopédica. O meio fisiológico representa um meio extremamente agressivo, provocando corrosão que pode resultar em sérios problemas aos pacientes que recebem os implantes. Passou-se a utilizar revestimentos sobre o metal-base de implantes para melhorar a sua resistência à corrosão. Mais recentemente, revestimentos porosos de cerâmica, que permitem ao tecido ósseo um crescimento por entre a porosidade, passaram a ser empregados, pois assim dispensam o uso de cimentos acrílicos na fixação da prótese ao osso. A hidroxiapatita (HA) é um dos revestimentos cerâmicos cuja aplicação comercial tem crescido bastante, principalmente em cirurgias de substituição total de quadril (total hip replacement). A corrosão eletroquímica em metais comumente empregados em endopróteses e que aceitam o revestimento de hidroxiapatita (aços inox F138 grau 2, 316L grau 1 e liga Co-Cr-Mo F75)foi estudada, de forma a determinar se este tipo de revestimento influi ou não na corrosão. Através de testes, e análises metalográficas e de microscopia eletrônica de varredura, foi analisada a corrosão destes materiais em dois meios fisiológicos (Soro Bovino e Soro Fisiológico), comparando-se os resultados obtidos com e sem revestimento de hidroxiapatita. / MetaIs are widely used in implants (endoprostheses), mainly in orthopedic ones. The physiologic solution is very aggressive, and promote the metal corrosion, that may drive the patient that receive the implant to serious complications. Coatings over the base metal are being applied to improve the corrosion resistance. Recently, ceramic porous-coating began to be used. This kind of coating allows the bone tissue to ingrowth into the pores of HA-coated, and so avoid the use of acrylic cements do bind the protesis to the bone. The hidroxiapatite (HA) is one of the ceramic coatings that the commercial use have been growing, mainly in total hip replacement surgeries. The Electro-Chemical corrosion in the most common metaIs used in endoprostheses, that accept the HA-coat was studied (stainless steels F138 grade 1 and 316L grade 2 and F75 Co-Cr-Mo alloy). By this way, this study aimed to tell if the HA-coat has any influence in the corrosion rate. Trough chemical-electro corrosion tests, and metallographies, and electronic microscopy, the corrosion of these metaIs was analyzed in two different physiologic solutions, confronting the results between HA-coated and non coated samples. Coated samples had, in both solutions, a lower corrosion rate. The bovine solution was more agressive between non coated samples. But fisiologic solution was more agressive with coated samples. Between coated samples, F75 alloy had the lower corrosion rate. But F138 stainless steel without coating was the less corroded.

Metais são largamente empregados em implantes (endopróteses), principalmente nos que tem finalidade ortopédica. O meio fisiológico representa um meio extremamente agressivo, provocando corrosão que pode resultar em sérios problemas aos pacientes que recebem os implantes. Passou-se a utilizar revestimentos sobre o metal-base de implantes para melhorar a sua resistência à corrosão. Mais recentemente, revestimentos porosos de cerâmica, que permitem ao tecido ósseo um crescimento por entre a porosidade, passaram a ser empregados, pois assim dispensam o uso de cimentos acrílicos na fixação da prótese ao osso. A hidroxiapatita (HA) é um dos revestimentos cerâmicos cuja aplicação comercial tem crescido bastante, principalmente em cirurgias de substituição total de quadril (total hip replacement). A corrosão eletroquímica em metais comumente empregados em endopróteses e que aceitam o revestimento de hidroxiapatita (aços inox F138 grau 2, 316L grau 1 e liga Co-Cr-Mo F75)foi estudada, de forma a determinar se este tipo de revestimento influi ou não na corrosão. Através de testes, e análises metalográficas e de microscopia eletrônica de varredura, foi analisada a corrosão destes materiais em dois meios fisiológicos (Soro Bovino e Soro Fisiológico), comparando-se os resultados obtidos com e sem revestimento de hidroxiapatita. / MetaIs are widely used in implants (endoprostheses), mainly in orthopedic ones. The physiologic solution is very aggressive, and promote the metal corrosion, that may drive the patient that receive the implant to serious complications. Coatings over the base metal are being applied to improve the corrosion resistance. Recently, ceramic porous-coating began to be used. This kind of coating allows the bone tissue to ingrowth into the pores of HA-coated, and so avoid the use of acrylic cements do bind the protesis to the bone. The hidroxiapatite (HA) is one of the ceramic coatings that the commercial use have been growing, mainly in total hip replacement surgeries. The Electro-Chemical corrosion in the most common metaIs used in endoprostheses, that accept the HA-coat was studied (stainless steels F138 grade 1 and 316L grade 2 and F75 Co-Cr-Mo alloy). By this way, this study aimed to tell if the HA-coat has any influence in the corrosion rate. Trough chemical-electro corrosion tests, and metallographies, and electronic microscopy, the corrosion of these metaIs was analyzed in two different physiologic solutions, confronting the results between HA-coated and non coated samples. Coated samples had, in both solutions, a lower corrosion rate. The bovine solution was more agressive between non coated samples. But fisiologic solution was more agressive with coated samples. Between coated samples, F75 alloy had the lower corrosion rate. But F138 stainless steel without coating was the less corroded.

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