Existe, por parte da comunidade industrial e científica, uma incessante procura por revestimentos protetores mais resistentes a ambientes cada vez mais agressivos, como aquele encontrado pelas ferramentas de injeção de alumínio. Uma das tendências que surge para aumentar a vida útil destas ferramentas é a de produzir filmes finos compostos por diversas camadas, cada qual tendo sua função especifica; um exemplo deste tipo de revestimento é aquele composto por camada de adesão, camada intermediária e camada de trabalho. Neste trabalho, foi proposto estudar a utilização do nitreto de titânio e alumínio (Ti,Al)N, tanto como camada intermediária quanto de trabalho, uma vez que este apresenta alta dureza, grande resistência ao desgaste e superior resistência à oxidação. Para a camada intermediária, foram depositados filmes finos tipo multicamadas (TixAl1-x)N/(TiyAly-1)N, (Ti,Al)N/TiN e (Ti,Al)N/AlN, com variação na estrutura cristalina e na espessura das camadas individuais, pois dependendo da quantidade de alumínio adicionado ao sistema, o (Ti,Al)N apresenta mudanças em algumas de suas propriedades, como estrutura cristalina, dureza e resistência mecânica. Os filmes finos monolíticos de (Ti,Al)N e suas multicamadas foram depositadas por magnetron sputtering reativo e caracterizados quanto ao crescimento cristalino, estequiometria, espessura das camadas individuais, dureza e módulo de elasticidade. Na segunda parte deste trabalho, a fim de avaliar a camada de trabalho, é apresentada uma nova técnica de caracterização in-situ, que avalia as reações químicas que ocorrem entre o alumínio e os materiais selecionados. Foram comparados entre si o aço AISI H13, os revestimentos nitreto de titânio, nitreto de cromo, e três diferentes composições de (Ti,Al)N, a fim de verificar qual material apresenta o comportamento mais inerte em contato ao alumínio a altas temperaturas. Para tanto, foram utilizadas as técnicas de calorimetria diferencial de varredura (DSC) e difração de raios X (XRD).

Existe, por parte da comunidade industrial e científica, uma incessante procura por revestimentos protetores mais resistentes a ambientes cada vez mais agressivos, como aquele encontrado pelas ferramentas de injeção de alumínio. Uma das tendências que surge para aumentar a vida útil destas ferramentas é a de produzir filmes finos compostos por diversas camadas, cada qual tendo sua função especifica; um exemplo deste tipo de revestimento é aquele composto por camada de adesão, camada intermediária e camada de trabalho. Neste trabalho, foi proposto estudar a utilização do nitreto de titânio e alumínio (Ti,Al)N, tanto como camada intermediária quanto de trabalho, uma vez que este apresenta alta dureza, grande resistência ao desgaste e superior resistência à oxidação. Para a camada intermediária, foram depositados filmes finos tipo multicamadas (TixAl1-x)N/(TiyAly-1)N, (Ti,Al)N/TiN e (Ti,Al)N/AlN, com variação na estrutura cristalina e na espessura das camadas individuais, pois dependendo da quantidade de alumínio adicionado ao sistema, o (Ti,Al)N apresenta mudanças em algumas de suas propriedades, como estrutura cristalina, dureza e resistência mecânica. Os filmes finos monolíticos de (Ti,Al)N e suas multicamadas foram depositadas por magnetron sputtering reativo e caracterizados quanto ao crescimento cristalino, estequiometria, espessura das camadas individuais, dureza e módulo de elasticidade. Na segunda parte deste trabalho, a fim de avaliar a camada de trabalho, é apresentada uma nova técnica de caracterização in-situ, que avalia as reações químicas que ocorrem entre o alumínio e os materiais selecionados. Foram comparados entre si o aço AISI H13, os revestimentos nitreto de titânio, nitreto de cromo, e três diferentes composições de (Ti,Al)N, a fim de verificar qual material apresenta o comportamento mais inerte em contato ao alumínio a altas temperaturas. Para tanto, foram utilizadas as técnicas de calorimetria diferencial de varredura (DSC) e difração de raios X (XRD).

Existe, por parte da comunidade industrial e científica, uma incessante procura por revestimentos protetores mais resistentes a ambientes cada vez mais agressivos, como aquele encontrado pelas ferramentas de injeção de alumínio. Uma das tendências que surge para aumentar a vida útil destas ferramentas é a de produzir filmes finos compostos por diversas camadas, cada qual tendo sua função especifica; um exemplo deste tipo de revestimento é aquele composto por camada de adesão, camada intermediária e camada de trabalho. Neste trabalho, foi proposto estudar a utilização do nitreto de titânio e alumínio (Ti,Al)N, tanto como camada intermediária quanto de trabalho, uma vez que este apresenta alta dureza, grande resistência ao desgaste e superior resistência à oxidação. Para a camada intermediária, foram depositados filmes finos tipo multicamadas (TixAl1-x)N/(TiyAly-1)N, (Ti,Al)N/TiN e (Ti,Al)N/AlN, com variação na estrutura cristalina e na espessura das camadas individuais, pois dependendo da quantidade de alumínio adicionado ao sistema, o (Ti,Al)N apresenta mudanças em algumas de suas propriedades, como estrutura cristalina, dureza e resistência mecânica. Os filmes finos monolíticos de (Ti,Al)N e suas multicamadas foram depositadas por magnetron sputtering reativo e caracterizados quanto ao crescimento cristalino, estequiometria, espessura das camadas individuais, dureza e módulo de elasticidade. Na segunda parte deste trabalho, a fim de avaliar a camada de trabalho, é apresentada uma nova técnica de caracterização in-situ, que avalia as reações químicas que ocorrem entre o alumínio e os materiais selecionados. Foram comparados entre si o aço AISI H13, os revestimentos nitreto de titânio, nitreto de cromo, e três diferentes composições de (Ti,Al)N, a fim de verificar qual material apresenta o comportamento mais inerte em contato ao alumínio a altas temperaturas. Para tanto, foram utilizadas as técnicas de calorimetria diferencial de varredura (DSC) e difração de raios X (XRD).

O corte rotativo tem sido utilizado cada vez com maior intensidade na obtenção de produtos higiênicos com formatos especiais. Por esta razão, torna-se cada vez mais importante a utilização de facas com alto desempenho. Para avaliar a influência da deposição de nitreto de titânio sobre ferramentas de corte confeccionadas em aço ferramenta SAE M2 foi executado um programa de experimentação, onde foram simuladas condições normais de processo. Tal experimento possibilitou a comparação entre a efetividade da operação de corte executada por ferramentas revestidas e não revestidas. Verificou-se, com os testes executados, uma efetividade de corte 100% superior para as facas com deposição em relação àquelas nas quais não se efetuou a deposição de nitreto de titânio.

Metais são bastante usados como materiais implantáveis, principalmente para dispositivos feitos na área de ortopedia. Há uma constante relação dos processos de corrosão nesse biomateriais com a agressividade do meio fisiológico. Usando quatro tipo de metais e ligas metálicas – titânio puro, liga de titânio, aço inoxidável de baixo carbono e liga de cobalto – o processo de corrosão foi estudado. Além disso, o desempenho desses materiais revestidos com nitreto de titânio foi avaliado. Dois processos de revestimento por PVD – evaporação e magnetron sputtering – foram executados, verificando a eficiência desses materiais em meio fisiológico - O melhor comportamento se deu para o revestimento obtido por evaporação. O mecanismo de corrosão predominante para as amostras foi indicado. / Metals are very much used as implantable materials mainly for the construction of devices orthopaedic area. There is a constant concern about the corrosion process in those metallic biomaterials due to the aggressiveness of the physiological environment. By using four types of metals and metallic alloys – pure titanium, titanium alloy, low carbon stainless steel and cobalt-chromium alloy – the corrosion process in physiologic environment has been studied. Also, the performance of such materials coated with titanium nitrate was evaluated. Two PVD coating methods – evaporation and magnetron sputtering – were performed, and the efficiency of those materials in physiologic medium was verified. The best behaviour was found by the evaporation coating method. The predominant corrosion mechanism for coated samples was suggested.

Metais são bastante usados como materiais implantáveis, principalmente para dispositivos feitos na área de ortopedia. Há uma constante relação dos processos de corrosão nesse biomateriais com a agressividade do meio fisiológico. Usando quatro tipo de metais e ligas metálicas – titânio puro, liga de titânio, aço inoxidável de baixo carbono e liga de cobalto – o processo de corrosão foi estudado. Além disso, o desempenho desses materiais revestidos com nitreto de titânio foi avaliado. Dois processos de revestimento por PVD – evaporação e magnetron sputtering – foram executados, verificando a eficiência desses materiais em meio fisiológico - O melhor comportamento se deu para o revestimento obtido por evaporação. O mecanismo de corrosão predominante para as amostras foi indicado. / Metals are very much used as implantable materials mainly for the construction of devices orthopaedic area. There is a constant concern about the corrosion process in those metallic biomaterials due to the aggressiveness of the physiological environment. By using four types of metals and metallic alloys – pure titanium, titanium alloy, low carbon stainless steel and cobalt-chromium alloy – the corrosion process in physiologic environment has been studied. Also, the performance of such materials coated with titanium nitrate was evaluated. Two PVD coating methods – evaporation and magnetron sputtering – were performed, and the efficiency of those materials in physiologic medium was verified. The best behaviour was found by the evaporation coating method. The predominant corrosion mechanism for coated samples was suggested.

A elevada relação resistência mecânica/peso, alta resistência à corrosão e biocompatibilidade do titânio e suas ligas apresentam-se de grande importância para as indústrias aeroespacial, química, naval e de implantes. Todavia, a produção e processamento do titânio apresentam custos elevados em função de dificuldades oriundas de sua elevada reatividade. Uma alternativa é a produção de peças por metalurgia do pó. O Departamento de Ciência e Tecnologia Aeroespacial (DCTA) é o principal centro de desenvolvimento de tecnologia do titânio no país e nos últimos 10 anos desenvolve forte linha de pesquisa relacionada à produção ligas de titânio baseada nas técnicas de metalurgia do pó. Uma das poucas desvantagens da utilização das ligas de titânio está relacionada à sua baixa resistência quando solicitada em situações de desgaste mecânico. Dessa forma, o objetivo desta tese é o desenvolvimento de uma técnica de obtenção de revestimentos de nitreto de titânio por meio de deposição física de vapores utilizando-se um forno de feixes de elétrons (Electron Beam Physical Vapor Deposition - EB-PVD) em substratos da liga Ti-13Nb-13Zr obtida por metalurgia do pó, visando o aumento de sua resistência ao desgaste. A técnica EB-PVD foi escolhida por permitir a obtenção de revestimentos multicamadas, espessos, densos e com elevada adesão. Substratos da liga Ti-13Nb-13Zr, desenvolvida originalmente para aplicação em implantes, foram obtidos a partir da mistura dos pós elementares hidrogenados, seguido por sequencia de prensagens uniaxial e isostática a frio e sinterização sob vácuo. Os revestimentos foram obtidos em um sistema de bicamada Ti/TiN, no qual inicialmente é depositada uma fina camada de titânio puro para aumentar as propriedades de adesão ao substrato. A camada final de TiN é obtida pela ação combinada da nuvem de vaporização do alvo de titânio com um fluxo de nitrogênio direcionado aos substratos. Os revestimentos foram caracterizados por meio de técnicas de microscopias eletrônica de varredura e de força atômica, difração de raios X, análises de microdureza Vickers e ensaios de atrito, desgaste e adesão. Os resultados obtidos demonstraram um aumento significativo dos valores de dureza aliados a significantes resultados de adesão e desgaste, comprovando a funcionalidade do processo desenvolvido sem a necessidade de utilização de métodos especiais de ionização assistida. Pôde ser observada uma evidente tendência à elevação dos valores de microdureza com o aumento da temperatura de aquecimento do substrato e redução da vazão de nitrogênio.

O presente trabalho tem como finalidade estudar a melhoria das características superficiais da liga Ti6Al4V, induzida pelo processo de nitretação iônica. Objetiva-se aumentar a dureza e melhorar as características de hemocompatibilidade, tendo em vista a sua aplicação futura na confecção de válvula cardíaca mecânica. O processo foi desenvolvido em um reator de jato de plasma de nitrogênio e estudou-se a influência de parâmetros do processo como fluxo de nitrogênio, tempo de processamento e porcentagem de N2 na mistura N2 : H2 usada na descarga, nas características físico-químicas de ligas tratadas de Ti6Al4V. Outros parâmetros, como tensão de descarga, pressão da câmara e temperatura, foram ajustadas de maneira a poder sustentar a descarga com 100 mA de corrente elétrica. A formação das fases de nitreto de titânio nas amostras tratadas com diferentes condições pode ser verificada pela análise estrutural feita com a difração de raios-X. As durezas das camadas nitretadas foram qualitativamente analisadas pela técnica de nanoindentação, que identificou de maneira semiquantitativa a espessura da camada de maior dureza formada em cada amostra. A microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva de raios-X foram utilizadas para avaliar a variação na textura da superfície da amostra em função das condições de nitretação iônica. O melhoramento da propriedade superficial, quanto à tensão de contato que dita a característica da molhabilidade, foi verificado pela técnica da determinação de ângulo de contato. O estudo permitiu verificar que a diminuição do fluxo de nitrogênio, numa faixa entre 1,0 e 0,3 sccm, assim como o aumento no intervalo de tempo de processamento e concentração de N2 na mistura N2 : H2, aumentam monotonicamente os valores das características mecânicas, como dureza e módulo de elasticidade do filme nitretado. A análise energética dos íons produzidos na descarga elétrica foi feita com o analisador de energia construído e colocado na câmara de processamento deste reator. Os resultados obtidos permitiram inferir que uma das principais causas da melhora na característica da camada nitretada é o aumento da energia dos íons de nitrogênio incidentes sobre a amostra processada. Um dos principais e relevantes resultados do presente trabalho foi, sem dúvida, a obtenção de uma liga de titânio nitretada no anodo de um reator do tipo jato de plasma de baixa intensidade, com dureza amplificada por fator da ordem de 7 vezes a da amostra original, classificando o processo desenvolvido entre os trabalhos que apresentaram melhores resultados em nível internacional. Esse jato de plasma de N2 permite concluir sobre a viabilidade técnica da utilização do reator no melhoramento das características físico-químicas da superfície de Ti6Al4V, multiplicando-se o potencial a aplicação da liga como biomaterial, mesmo na área de produção de implantes cardiovasculares.

A finalidade deste trabalho é modificar as propriedades superficiais da liga Ti-6Al-4V, com o intuito de obter melhorias nas suas propriedades tribológicas e de biocompatibilidade, para possível aplicação em válvulas cardíacas mecânicas. O processo utilizado é o IIIP (Implantação Iônica por Imersão em Plasma), onde as amostras tridimensionais podem ser tratadas homogeneamente. As amostras da liga de titânio são implantadas por intervalos de tempo entre 15 e 120 minutos e, posteriormente, caracterizadas pelas técnicas: espectroscopia Auger, "ball-on-disc", EDX, rugosidade e nanoindentação. Constata-se que há dificuldades na caracterização de amostras tratadas por esse processo, havendo necessidade de utilização de técnicas especiais para que se possam obter dados confiáveis sobre as características físico-químicas das superfícies tratadas. A técnica de espectroscopia Auger confirma a presença de nitreto de titânio na superfície das amostras, porém mostra que a camada modificada é delgada, com espessura em torno de 40 nm, para amostras com tratamento igual ou superior a 60 minutos de implantação. Apesar de a camada ser muito fina, verifica-se que suas propriedades mecânicas são modificadas conforme a expectativa prevista em literatura. A melhora das propriedades tribológicas fica confirmada através do ensaio esfera sobre disco ("ball-on-disc"), com o coeficiente de atrito baixando da faixa de 0,7, na amostra sem tratamento, para em torno de 0,15 - 0,2 para a amostra tratada por 45 minutos. Com auxílio da técnica de nanoindentação, observa-se que as propriedades mecânicas são melhoradas com aumento da dureza em torno de 50% em relação ao original. Esses valores estão dentro da faixa de valores obtidas por outros pesquisadores, por meio de tratamento realizado com o uso do mesmo tipo de processo de implantação iônica. A presença de nitreto de titânio na superfície da liga é também confirmada por EDX, e ainda pode-se constatar a uniformidade do processo através da microestura observada com auxílio de um MEV e da observação de rugosidade constante por todo o corpo-de-prova. Com esses resultados pode-se confirmar que o processo IIIP altera com eficiência as propriedades superficiais da liga Ti-6Al-4V como esperado, possibilitando prosseguir os estudos do seu comportamento de biocompatilidade, para futuras aplicações práticas, como almejado.

O presente trabalho avalia a deposição de filmes de TiN com caráter decorativo sobre substratos de AISI 304. Os filmes produzidos neste estudo são compostos por uma intercamada de Ti entre o substrato e o filme de TiN, produzindo assim um sistema substrato/Ti/TiN. Foram estudados os efeitos da tensão de polarização aplicada ao substrato durante a deposição da intercamada de Ti e a influência da temperatura de deposição do filme, com variação de temperatura entre 25°C e 200°C. Os filmes foram depositados através da tecnologia PVD por arco catódico em um processo de deposição reativa em escala industrial, partindo de cátodos de Ti e gases argônio e nitrogênio. Os filmes tiveram sua composição química analisada através da técnica de espectroscopia por descarga luminescente, as fases cristalinas foram determinadas por difração de raios-X e a microestrutura e espessura das camadas foram avaliadas através de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Também foi medida a dureza em nanoescala dos filmes e, como forma de complementar os resultados obtidos, a carga crítica para início de deformação plástica dos filmes foi medida através de ensaios de esclerometria linear. Os resultados mostraram que ambos os parâmetros de processos analisados exercem influência significativa nas propriedades e características dos filmes formados, principalmente no teor de contaminação por oxigênio presente nos filmes e na carga crítica para deformação plástica. Além disso, também se observou que o filme depositado à 200°C apresenta uma mudança significativa na sua orientação cristalográfica e composição química em comparação com os depositados em temperaturas inferiores. Como resultado do trabalho, pôde-se determinar os parâmetros ideais para a deposição de filmes finos de TiN decorativos, possibilitando o desenvolvimento e a aplicação da tecnologia em escala industrial. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2015-02-11T13:10:46Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Gustavo Caberlon Lain.pdf: 2832428 bytes, checksum: 9f93177004f259851cf5825bdbafb606 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-11T13:10:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Gustavo Caberlon Lain.pdf: 2832428 bytes, checksum: 9f93177004f259851cf5825bdbafb606 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior. / This work studies the deposition of titanium nitride (TiN) thin films on stainless steel AISI 304 substrate for decorative applications. The films studied here are composed of a layer of Ti working as an interlayer between the substrate and the TiN thin film, creating a system substrate/Ti/TiN. The BIAS applied on the substrate during the deposition of the Ti interlayer and the deposition temperature of the films between 25°C and 200°C were studied. The films were deposited by a PVD cathodic arc evaporation technique in a reactive deposition process, working with Ti cathodes and argon and nitrogen as gases. The equipment utilized for these depositions was an industrial PVD coating equipment. The chemical composition of the TiN films was analyzed by glow-discharge optical emission spectroscopy technique (GD-OES) and the crystalline structure by X-ray diffraction (XRD) and the microstructure and thickness by scanning electron microscopy (SEM). Also, the hardness at the nanoscale of the films was measured and scratch analyses were made to determine the critical load for the beginning of plastic deformation of the films. The results show that both analyzed process parameters significantly affect the properties and characteristics of the films, especially on the oxygen contamination content and the critical load for plastic deformation. Furthermore, it was also observed that the film deposited at 200°C presents a significant change on its crystallographic orientation and chemical composition compared with those deposited at lower temperatures. As a result of this research, it was possible to determine the optimized process conditions for the deposition of TiN thin films for decorative purposes, enabling the development and application of this technology in industrial scale.