Die vorliegende Dissertation beschäftigt sich mit der Herstellung und Charakterisierung von dünnen amorphen Metallschichten. Diese Materialklasse hat durch das Fehlen von klassischen mikrostrukturellen Fehlern wie Versetzungen oder etwa Korngrenzen Vorteile hinsichtlich der mechanischen Belastbarkeit oder beispielsweise Korrosionsbeständigkeit. Die binären Legierungen Ni-Zr und Cu-Ti wurden grundlegend in ihren Phasen-Gefüge-Eigenschaftsbeziehungen insbesondere in Abhängigkeit ihrer Zusammensetzung untersucht. Unter anderem wurden die Oberflächenrauheit und der spezifische elektrische Widerstand bestimmt und im materialwissenschaftlichen Kontext diskutiert. Das Hauptaugenmerk lag auf der Ermittlung der mechanischen Kennwerte wie E-Modul und intrinsische Eigenspannung. Die Kenntnis darüber ist notwendig, wenn in reproduzierbarer Weise Mikroröhren durch Aufrollen aus Dünnschichten dieses Materials hergestellt werden sollen. Eine solche Technologie setzt Eigenspannungsgradienten orthogonal zur Schichtebene voraus, so dass nach Ablösen vom Substrat sich eine Röhrengeometrie durch elastische Relaxation ergibt. In dieser Arbeit wurden die eigenspannungsgenerierenden Effekte in Abhängigkeit des Gefüges und der vorliegenden Phasen analysiert. Die gemessenen konkreten Werte wurden genutzt um erste Röhren gezielt herzustellen. Dabei zeigte sich, dass bereits mit geringem technologischem Aufwand die Röhren sich reproduzierbar und vorhersagbar in ihrer Geometrie fertigen lassen. / This dissertation is addressing the preparation and characterization of thin amorphous metallic films. That material class has its advantages concerning mechanical stability or corrosion resistance due to the lack of classic microstructural defects like dislocations or grain boundaries. Ni-Zr and Cu-Ti as binary alloys were examined thoroughly in their phase-microstructure-property relationships especially in dependency on chemical composition. Beside others the surface roughness and specific electrical resistivity was determined and discussed in material science context. The main focus was on investigation of mechanical characteristic values like Young’s modulus and intrinsic residual stresses. Knowledge on that issue is necessary, when microtubes are to be reproducibly fabricated out of thin films made of these materials. Such a technology requires a stress gradient perpendicular to the layer plane, which leads to a tube geometry after separating it from the substrate due to the effect of elastic relaxation. In the present research the stress generating effects are analyzed with respect to the microstructure and existent phases. The measured actual values were used to produce first test tubes. It is shown, that these tubes can be fabricated in a reproducible and foreseeable manner in geometry even with a low techno-logical effort.

Die vorliegende Dissertation beschäftigt sich mit der Herstellung und Charakterisierung von dünnen amorphen Metallschichten. Diese Materialklasse hat durch das Fehlen von klassischen mikrostrukturellen Fehlern wie Versetzungen oder etwa Korngrenzen Vorteile hinsichtlich der mechanischen Belastbarkeit oder beispielsweise Korrosionsbeständigkeit. Die binären Legierungen Ni-Zr und Cu-Ti wurden grundlegend in ihren Phasen-Gefüge-Eigenschaftsbeziehungen insbesondere in Abhängigkeit ihrer Zusammensetzung untersucht. Unter anderem wurden die Oberflächenrauheit und der spezifische elektrische Widerstand bestimmt und im materialwissenschaftlichen Kontext diskutiert. Das Hauptaugenmerk lag auf der Ermittlung der mechanischen Kennwerte wie E-Modul und intrinsische Eigenspannung. Die Kenntnis darüber ist notwendig, wenn in reproduzierbarer Weise Mikroröhren durch Aufrollen aus Dünnschichten dieses Materials hergestellt werden sollen. Eine solche Technologie setzt Eigenspannungsgradienten orthogonal zur Schichtebene voraus, so dass nach Ablösen vom Substrat sich eine Röhrengeometrie durch elastische Relaxation ergibt. In dieser Arbeit wurden die eigenspannungsgenerierenden Effekte in Abhängigkeit des Gefüges und der vorliegenden Phasen analysiert. Die gemessenen konkreten Werte wurden genutzt um erste Röhren gezielt herzustellen. Dabei zeigte sich, dass bereits mit geringem technologischem Aufwand die Röhren sich reproduzierbar und vorhersagbar in ihrer Geometrie fertigen lassen.:1 Einleitung 2 Grundlagen 2.1 Amorphe Metalle 2.1.1 Legierungssystem Ni-Zr 2.1.2 Legierungssystem Cu-Ti 2.2 Verfahren zur Herstellung dünner Schichten 2.2.1 Überblick 2.2.2 Kathodenzerstäuben 2.3 Spannungen in Dünnschichten 2.4 Mikroröhren aus selbstaufrollenden Dünnschichten 3 Details der eingesetzten Verfahren 3.1 Herstellung der Dünnschichten 3.1.1 Magnetron-Ko-Kathodenzerstäuben 3.1.2 Optimierung der Abscheideparameter 3.2 Charakterisierung von Zusammensetzung und Struktur 3.2.1 Röntgenfluoreszenzanalyse 3.2.2 Röntgendiffraktometrie 3.2.3 Rasterelektronenmikroskopie / Focused-Ion-Beam-Technik 3.3 Bestimmung physikalischer Eigenschaften 3.3.1 Substratkrümmungsmethode 3.3.2 Messung des elektrischen Widerstands 3.3.3 Rasterkraftmikroskopie 3.3.4 Nanoindentation 4 Ergebnisse und Diskussion 4.1 Modellsystem Ni-Zr 4.1.1 Strukturelle Charakterisierung 4.1.2 Physikalische Eigenschaften 4.2 Legierungssystem Cu-Ti 4.2.1 Morphologie und Struktur 4.2.2 Physikalische Eigenschaften 4.3 Aufgerollte Schichtverbunde 4.3.1 Modell des verspannten Doppellagen-Schichtverbundes 4.3.2 Doppelschichtsystem Ni-Zr 4.3.3 Schichtspannungsoptimierte Ni-Zr-Legierungsschicht 5 Zusammenfassung und Ausblick Literaturverzeichnis Abbildungsverzeichnis Tabellenverzeichnis Danksagung Anhang / This dissertation is addressing the preparation and characterization of thin amorphous metallic films. That material class has its advantages concerning mechanical stability or corrosion resistance due to the lack of classic microstructural defects like dislocations or grain boundaries. Ni-Zr and Cu-Ti as binary alloys were examined thoroughly in their phase-microstructure-property relationships especially in dependency on chemical composition. Beside others the surface roughness and specific electrical resistivity was determined and discussed in material science context. The main focus was on investigation of mechanical characteristic values like Young’s modulus and intrinsic residual stresses. Knowledge on that issue is necessary, when microtubes are to be reproducibly fabricated out of thin films made of these materials. Such a technology requires a stress gradient perpendicular to the layer plane, which leads to a tube geometry after separating it from the substrate due to the effect of elastic relaxation. In the present research the stress generating effects are analyzed with respect to the microstructure and existent phases. The measured actual values were used to produce first test tubes. It is shown, that these tubes can be fabricated in a reproducible and foreseeable manner in geometry even with a low techno-logical effort.:1 Einleitung 2 Grundlagen 2.1 Amorphe Metalle 2.1.1 Legierungssystem Ni-Zr 2.1.2 Legierungssystem Cu-Ti 2.2 Verfahren zur Herstellung dünner Schichten 2.2.1 Überblick 2.2.2 Kathodenzerstäuben 2.3 Spannungen in Dünnschichten 2.4 Mikroröhren aus selbstaufrollenden Dünnschichten 3 Details der eingesetzten Verfahren 3.1 Herstellung der Dünnschichten 3.1.1 Magnetron-Ko-Kathodenzerstäuben 3.1.2 Optimierung der Abscheideparameter 3.2 Charakterisierung von Zusammensetzung und Struktur 3.2.1 Röntgenfluoreszenzanalyse 3.2.2 Röntgendiffraktometrie 3.2.3 Rasterelektronenmikroskopie / Focused-Ion-Beam-Technik 3.3 Bestimmung physikalischer Eigenschaften 3.3.1 Substratkrümmungsmethode 3.3.2 Messung des elektrischen Widerstands 3.3.3 Rasterkraftmikroskopie 3.3.4 Nanoindentation 4 Ergebnisse und Diskussion 4.1 Modellsystem Ni-Zr 4.1.1 Strukturelle Charakterisierung 4.1.2 Physikalische Eigenschaften 4.2 Legierungssystem Cu-Ti 4.2.1 Morphologie und Struktur 4.2.2 Physikalische Eigenschaften 4.3 Aufgerollte Schichtverbunde 4.3.1 Modell des verspannten Doppellagen-Schichtverbundes 4.3.2 Doppelschichtsystem Ni-Zr 4.3.3 Schichtspannungsoptimierte Ni-Zr-Legierungsschicht 5 Zusammenfassung und Ausblick Literaturverzeichnis Abbildungsverzeichnis Tabellenverzeichnis Danksagung Anhang

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