Este trabalho avalia as vantagens do uso das fibras curtas de polpa de Eucalipto tanto como alternativa às fibras longas de polpa de Pinus, como também para fibras sintéticas, tradicionalmente usadas no reforço de materiais cimentícios. Os efeitos da morfologia (comprimento, largura, fibrilação, conteúdo de finos, número de fibras por grama, etc.) das fibras celulósicas no processamento, no desempenho mecânico e físico e na microestrutura dos compósitos de fibrocimento foram avaliados. Os compósitos foram avaliados antes e após ciclos de envelhecimento acelerado. Fibras de Eucalipto apresentaram melhor dispersão na matriz cimentícia e forneceram maior densidade de fibras em massa ou em volume, em relação às fibras de Pinus. As fibras curtas permitem um reforço efetivo da matriz frágil, diminuindo a propagação das fissuras, o que contribuiu para o melhor desempenho mecânico dos compósitos após envelhecimento. Estes resultados promissores mostram o potencial apresentado pelas fibras curtas de Eucalipto para reduzir custos, em vista da substituição parcial das fibras sintéticas em processos de cura ao ar, e durante o refino da polpa celulósica. O efeito do branqueamento das fibras também foi avaliado, e mostrou que as fibras branqueadas de Eucalipto são mais reativas para se ligarem por pontes de hidrogênio com a matriz cimentícia. Fibras branqueadas melhoraram a interface entre fibra e matriz, embora apresentassem mais sinais de mineralização (re-precipitação de produtos de hidratação dentro das fibras) do que as fibras não-branqueadas. O refino da polpa celulósica foi utilizado para modificar as propriedades morfológicas das fibras de Eucalipto e Pinus. Os resultados mostraram que são necessárias maiores intensidade de refino na polpa de Pinus para obter valores de retenção de sólidos do cimento similares àqueles obtidos com fibras não-refinadas de Eucalipto. O refino aumentou a capacidade das fibras de capturar as partículas minerais, melhorando a aderência das fibras com a matriz. Esta melhor interface entre fibra e matriz melhorou as propriedades mecânicas dos compósitos aos 28 dias de cura, mas os tornou mais frágeis após os ciclos de envelhecimento acelerado. A modificação química da superfície das fibras foi realizada com o objetivo de melhorar as ligações entre fibra e matriz e diminuir a mineralização da fibra dentro dos compósitos. Esta modificação química foi realizada com Metacriloxipropiltri-metoxisilano (MPTS) e Aminopropiltri-etoxisilano (APTS) e mostrou influenciar significativamente a microestrutura dos compósitos. Ciclos de envelhecimento acelerado diminuíram o módulo de ruptura (MOR) e a tenacidade (TE) dos compósitos com fibras não-modificadas e modificadas; entretanto, compósitos reforçados com fibras modificadas com MPTS apresentaram fibras sem produtos de hidratação do cimento em seu interior, enquanto que fibras modificadas com APTS apresentaram acelerada mineralização. Fibras mineralizadas tornam os compósitos mais frágeis após os ciclos de envelhecimento acelerado. Estas observações são, portanto, muito úteis para o entendimento da contribuição de diferentes condições das fibras (composição química, resistência mecânica, morfologia e propriedades de superfície) para os mecanismos de aderência entre fibras e matriz cimentícia, de mineralização das fibras e de degradação dos compósitos de fibrocimento. / This work evaluates the advantages of using hardwood short fibre pulp (Eucalyptus) as alternative to softwood long fibre pulp (Pinus) and synthetic fibres, traditionally used in reinforcement of cement based materials. The effects of cellulose fibre morphology (e.g., length, width, fibrillation, content of fines and number of fibres per gram) on the processing, on the mechanical and physical performance and on the microstructure of fibre-cement composites were evaluated. Composites were evaluated before and after accelerated ageing cycles. Eucalyptus pulp fibres were better dispersed in the cement matrix and provided higher number of fibres per unitary weight or volume, in relation to Pinus long fibre pulp. The short reinforcing elements lead to an effective crack bridging of the fragile matrix, which contributes to the improvement of the mechanical performance of the composite after ageing. These promising results show the potential of eucalyptus short fibres for reducing costs by both the partial replacement of expensive synthetic fibres in air curing process and the energy savings during pulp refining. The effects of pulp bleaching were also evaluated, and showed that Eucalyptus bleached fibres are more reactive to bond with the cement matrix by hydrogen bonds. Bleached fibres improved the fibre-matrix interface, although they presented more signals of fibre mineralization. Mechanical refining was used to change the morphological properties of Eucalyptus and Pinus pulps. Results show that high levels of refining were necessary for Pinus pulp to obtain cement retention values similar to those obtained by unrefined Eucalyptus pulp. The mechanical refining increased the capacity of the fibres to capture the mineral particles improving the adherence of the fibres with the matrix. This improved fibre-matrix interface led to better mechanical properties at 28 days of cure, but turned brittle the composites after 200 ageing cycles. The chemical surface modification of cellulose pulp fibres was done in order to improve fibre-matrix bonding and to decrease fibre mineralization into the composite. Surface modification of the cellulose pulps was performed with Methacryloxypropyltri-methoxysilane (MPTS) and Aminopropyltri-ethoxysilane (APTS) and showed significant influence on the microstructure of the composites. Accelerated ageing cycles decreased modulus of rupture (MOR) and toughness (TE) of the composites with unmodified and modified fibres, however composites reinforced with MPTS-modified fibres presented fibres free from cement hydration products, while APTS-modified fibres presented accelerated mineralization. Higher mineralization of the fibres led to higher embrittlement of the composite after accelerated ageing cycles. These observations are therefore very useful for understanding the contribution of the different fibre conditions (chemical composition, mechanical strength, morphology and surface properties) to the mechanisms of fibre-matrix adherence, fibre mineralization and degradation of fibre-cement composites.

A produção economicamente viável dos aços inoxidáveis duplex, pressupõe a utilização de sucatas e retornos de ligas contendo altos teores de elementos como Cr, Ni e Mo. O aproveitamento destes materiais pode entretanto, introduzir na composição química outros elementos não previstos pela norma do material sendo produzido. Este trabalho estudou a influência do Nb na microestrutura e nas propriedades mecânicas do aço inoxidável superduplex fundido SEW 410 W. Nr. 1.4517, bem como sobre as etapas de fabricação de um produto fundido. Os teores de Nb estudados foram 0%, 0,2%, 0,5% e 1,5% (% em peso). Foi dado ênfase às microestruturas e propriedades no estado bruto de fundição, após tratamento térmico de solubilização e finalmente, após envelhecimento das amostras solubilizadas. Foram utilizadas diversas técnicas de avaliação microestrutural: microscopia ótica, metalografia quantitativa, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise química de microregiões com microssonda eletrônica, ensaios magnéticos via ferritoscópio e ensaios dilatométricos. Os ensaios mecânicos realizados foram: dureza, ensaio de tração e ensaio Charpy. A análise dos resultados demonstrou que o Nb causou uma sensível alteração na microestrutura e nas propriedades mecânicas da liga, dificultando o processo de produção de uma peça fundida. / To produce duplex stainless steel in an economic way it is necessary to use scrap and process returns containing high Cr, Ni and Mo contents. This procedure can result in an unexpected alloy chemical composition with some elements not included in the material standard. This work studied the Nb influence on the microstructure and mechanical properties of cast super duplex stainless steel SEW 410 W. Nr. 1.4517, as well as the influence over the fabrication process of a casting. The Nb contents studied were 0%, 0,2%, 0,5% and 1,5% (weight %). Emphasis was given to the microstructures and mechanical properties in as cast condition, after solution heat treatment and finally after aging of previous solution heat treated samples. Several microstructural analysis techniques were used: optical microscopy, quantitative metallography, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, chemical microanalysis using energy dispersive spectrometry, magnetic phase detection using feritscope and dilatometry. The mechanical testing realized were hardness testing, tension testing and Charpy impact testing. Results analysis demonstrated that Nb caused an appreciable change on microstructure and mechanical properties of the material, making difficult the fabrication process of a casting.

Os Ferros Fundidos de Alto Cromo (FFAC), por apresentarem excelentes propriedades tribológicas, têm sido amplamente utilizados em aplicações específicas envolvendo elevadas perdas de material por abrasão, especialmente no setor da mineração. Entretanto, a demanda por materiais com maior resistência ao desgaste aumenta continuamente, sendo necessárias novas pesquisas nesta área. Portanto, o presente trabalho objetiva avaliar a utilização do nióbio para aumentar, ainda mais, a resistência à abrasão dos FFAC\'s. Por outro lado, quando o FFAC é utilizado na fabricação de peças com geometrias irregulares (por exemplo, rotores de bombas), o componente pode apresentar diferentes níveis de refinamento da microestrutura, entre as regiões finas e espessas, devido às variações na taxa de resfriamento. No presente trabalho foi avaliado, o efeito do grau de refinamento da microestrutura, e a interação do refinamento com a adição de nióbio, na resistência ao desgaste abrasivo dos FFAC\'s. Para tanto, foram desenvolvidos quatro estudos principais: no primeiro estudo foram fabricados blocos de FFAC variando o grau de refinamento da microestrutura e foi mostrado que: grandes incrementos no grau de refinamento resultam em maiores perdas de massa por abrasão. Nas microestruturas menos refinadas, os carbonetos de cromo M7C3, de maior tamanho, são menos susceptíveis ao micro trincamento e podem, ocasionalmente, atuar como barreiras ante os eventos abrasivos. Em uma segunda série de experimentos, foi avaliada a interação do efeito do grau de refinamento da microestrutura com a adição de nióbio em teores baixos (1 %); mostrando que, para microestruturas com alto grau de refinamento, adições de nióbio reduzem as perdas de massa por abrasão em até 50 %. Em uma terceira série de experimentos foi avaliada a interação dos efeitos da adição de nióbio e de molibdênio. Quando comparado com a liga isenta de molibdênio, adições simultâneas de nióbio e molibdênio resultaram em microestruturas mais refinadas, com maior microdureza da matriz, e com carbonetos de nióbio (NbC) de maior dureza. Para condições de desgaste abrasivo por baixos esforços, onde o desgaste foi mais acentuado na matriz, adições simultâneas de nióbio e molibdênio resultaram em aumentos da resistência á abrasão dos FFAC estudados. Na última etapa do trabalho foi adicionado 3 % de nióbio em um liga de FFAC com composição química inicial hipereutética (25%Cr/3%C), a qual apresentaria carbonetos primários de cromo M7C3 de grande tamanho que induziriam comportamento frágil do material quando exposto ao desgaste. Porém, a adição de nióbio resultou em um FFAC com microestrutura mais refinada (eutética), contendo NbC\'s compactos e por conseguinte, mais resistente ao desgaste abrasivo. / High Chromium Cast Irons (HCCI\'s), because of their excellent tribological properties, have been widely used for specific applications involving high wear rates by abrasion, especially in the mining sector. However, the demand for materials with higher wear resistance is continuously growing and thus further research is needed in this area. For that reason, the current work purposes to assess the use of niobium to further increase the wear resistance of HCCI\'s. On the other hand, when HCCI is used for manufacturing components with irregular geometries (e.g. pump impellers), the components thin and thick regions can contain different levels of structure refinement due to variation in their cooling rates. In this work, the effect of structure refinement and the interaction between structure refinement and niobium addition on the abrasion resistance of HCCI\'s were evaluated. For that purpose, four systematic main studies were developed: in the first study, blocks of HCCI were manufactured varying the structure refinement and it was shown that large increases in the degree of structure refinement result in higher wear mass losses by abrasion. In less refined microstructures, the larger M7C3 chromium carbides are less susceptible to microcracking and can occasionally act as a barrier to abrasive particles. In the second series of experiments, the interaction between structure refinement and niobium addition in low concentrations (1 %) was evaluated; showing that for more refined microstructures, niobium additions reduce the mass losses by abrasion up to 50 %. In the third series of experiments, the interaction between niobium and molybdenum additions was evaluated. Compared to molybdenum-free alloy, simultaneous additions of niobium and molybdenum resulted in a more refined microstructure, higher hardness of the matrix and harder niobium carbides (NbC). For Low Stress Sliding Abrasion (LSSA) wear configuration, where wear was more pronounced in the matrix, simultaneous addition of niobium and molybdenum resulted in increase of abrasion resistance in the studied HCCI. In the last stage of this work, 3 % of niobium were added in an HCCI alloy with hypereutectic initial chemical composition (25%Cr/3%C), which presents primary large sized chromium carbides that induce a brittle behavior of the HCCI when subjected to wear. However, the niobium addition resulted in a more refined microstructure (eutectic) HCCI containing compact-shaped NbC carbides, and consequently in more resistance to abrasive wear.

Esta tese aborda a aplicação da tecnologia dos concretos leves de alto desempenho (CLAD) para a produção de elementos construtivos esbeltos pré-fabricados, tais como painéis estruturais e de vedação e peças para cobertura, apresentando um concreto com propriedades especiais em função da utilização conjunta de látex de estireno butadieno (SB), sílica ativa, superplastificante acelerador e agregados leves nacionais, denominado concreto leve de alto desempenho modificado com SB. Desenvolveu-se um amplo programa experimental para a análise dos concretos, tendo como objetivos o estudo dos processos de dosagem e produção, caracterização das propriedades dos concretos nos estados fresco e endurecido, análise da ductilidade de elementos construtivos esbeltos pré-fabricados submetidos à flexão, assim como a obtenção de informações microestruturais sobre a matriz de cimento e a zona de transição entre o agregado e a matriz de cimento. Os resultados do programa experimental demonstraram que os concretos leves de alto desempenho modificados com SB são extremamente adequados à produção de elementos pré-fabricados esbeltos, devido essencialmente à redução da massa específica e ao excelente desempenho das propriedades relacionadas à resistência mecânica e durabilidade. Nos estudos microestruturais, observou-se que a utilização de sílica ativa e de SB promoveram a diminuição da quantidade e do diâmetro dos poros capilares e da quantidade de hidróxido de cálcio (CH) na matriz de cimento, assim como reduziram a espessura da zona de transição agregado-matriz. Observou-se, também, que os concretos com agregados leves nacionais apresentaram valores da espessura da zona de transição agregado-matriz inferiores aos observados para os concretos com agregados tradicionais. / This dissertation deals with the application of the high performance lightweight aggregate concrete (HPLWAC) for the production of thin precast components, such as structural and insulation panels and elements for covering. A concrete with special properties was presented, once the use of styrene-butadiene latex (SBR), silica fume, accelerating superplastificizer and Brazilian lightweight aggregates, named SBR-modified high performance lightweight aggregate concrete. Our main goals in the experimental program were the study of concrete dosage and production, the characterization of concretes properties, the thin precast components analysis, as well as the microstructural study about both cement paste and the interfacial transition zone (ITZ) between aggregate and cement paste. The main results show that the SBR-modified HPLWAC are extremely appropriate to the production of thin precast components, due essentially to the density reduction and to the high performance of mechanical and durability properties. Besides this, it was viewed that the silica fume and SBR use promote the decrease of the amount and diameter of the capillary pores, as well as the amount of calcium hydroxide (CH) in the cement paste. Additionally, they reduce the thickness of the interfacial transition zone between aggregate and cement paste. It was also observed that the concretes with Brazilian lightweight aggregate presented lower values of the interfacial transition zone thickness than the ones observed for the concretes with traditional aggregates (basalt).

A combinação de óxido de alumínio (Al2O3) com hidróxido de alumínio (Al(OH)3) resulta numa maneira interessante de produzir cerâmicas porosas com baixa condutividade térmica, alta área superficial específica, elevada refratariedade e estabilidade química, com custos competitivos. Devido a essas características, esse sistema tem grande potencial de aplicação tecnológica em catalisadores, isolantes térmicos e filtros para altas temperaturas. Apesar do bom desempenho, essas cerâmicas ainda apresentam limitações tais como a baixa resistência termomecânica, devido à elevada porosidade (principalmente, naqueles materiais com fração volumétrica de poros acima de 50%) e redução de porosidade causada pelos fenômenos de sinterização e crescimento de grãos que se intensificam acima de 1100°C. Por esse motivo, investigações adicionais são necessárias a fim de minimizar esses aspectos negativos. Este trabalho teve como objetivo desenvolver estruturas porosas moldáveis (porosidade acima de 50%) de alta alumina, com adequada resistência mecânica (acima de 10 MPa em compressão) e que fossem resistentes à densificação, para uso em temperaturas acima de 1100°C. Inicialmente foi realizado um estudo sobre a decomposição térmica (temperatura variando de 300°C a 1500°C) de três tipos de hidróxidos de alumínio com diferentes granulometrias (1, 10 e 100 µm) a fim de avaliar seus potencias como agentes porogênicos. Em seguida, por meio de ensaios reológicos, determinou-se as condições ideais de dispersão e mistura das partículas de alumina calcinada, hidróxido de alumínio e alumina hidratável. Em uma segunda etapa do trabalho, suspensões aquosas de alumina calcinada (D50: 1 µm ou 2,5 µm) consolidadas com alumina hidratável foram preparadas com diferentes proporções (0 - 67,5% vol.) de Al(OH)3 (D50: 1 µm ). Para os tipos de Al(OH)3 com partículas maiores foram preparadas somente as composições contendo 22,5% vol. de alumina calcinada (2,5 µm), 67,5% de hidróxido de alumínio e 10% vol. de alumina hidratável. As amostras foram submetidas a tratamentos térmicos em 1100°C, 1300°C e 1500°C durante 3 h. O comportamento durante a sinterização foi acompanhado por meio de dilatometria e as estruturas verdes/secas e sinterizadas foram caracterizadas em relação à porosidade total e tamanho médio dos poros, resistência à compressão e módulo elástico. A evolução da microestrutura foi avaliada usando microscopia eletrônica de varredura. Comprovou-se a ação porogênica do Al(OH)3 em matrizes de alumina calcinada. Essa ação depende de diversos fatores como teor adicionado, temperatura máxima de sinterização e da relação entre as granulometrias da matriz e do Al(OH)3. Variando-se esses parâmetros, estruturas com elevada porosidade (acima de 50%) e resistência à ruptura por compressão (acima de 10 MPa) foram obtidas. Foi observado que a alumina hidratável, utilizada como ligante, desempenha papel de grande importância no desenvolvimento da microestrutura desses materiais, particularmente em temperaturas abaixo de 1000°C. / The combination of aluminum oxide (Al2O3) and aluminum hydroxide (Al(OH)3) results in an interesting way of producing porous ceramics of low thermal conductivity, high specific surface area, high refractoriness, and chemical stability at competitive costs. Consequently, such a system shows great potential for technological applications in catalysts, thermal insulators and filters for high temperatures. Despite the good performance of those ceramics, they still have limitations, as low thermomechanical strength, due to high porosity (especially materials whose volume fraction of pores exceeds 50%) and reduced porosity caused by the sintering phenomena and grain growth intensified above 1100°C. Therefore, further research is required for the minimization of such negative aspects. This thesis addresses the development of moldable porous structures (porosity higher than 50%) of high alumina with proper mechanical strength (above 10 MPa in compression) and densification resistance, for use at temperatures above 1100°C. First, a study on the thermal decomposition (temperatures ranging from 300°C to 1500°C) of three types of aluminum hydroxides of different granulometries (1, 10 e 100 µm) was conducted for the evaluation of their potential as porogenic agents. Rheological measurements enabled the determination of the optimal conditions for the dispersion and mixing of the calcined alumina particles, hydratable alumina and aluminum hydroxide. In a second stage of the study, aqueous suspensions of calcined alumina (D50: 1 µm ou 2.5 µm) consolidated with hydratable alumina were prepared with different proportions (0 - 67.5 vol.%) of Al(OH)3 (D50: 1 µm ). However, for Al(OH)3 with larger particles, were only prepared compositions with 22.5 vol.% of calcined alumina (2.5 µm), 67.5 vol.% of aluminum hydroxide, and 10 vol.% of hydratable alumina. The samples were heat treated at 1100, 1300 and 1500°C for 3 h. The behavior during sintering was studied by dilatometry and the green/dried and sintered structures were characterized regarding the total porosity and average pore size, compressive strength and elastic modulus. The evolution of the microstructure was evaluated by scanning electron microscopy. The porogenic action of Al(OH)3 on a calcined alumina matrix was proved and showed to depend on several factors, as content added, maximum sintering temperature and relationship between the grain size of the matrix and Al(OH)3. Variations in those parameters yielded structures of high porosity (higher than 50%) and resistance to compression fracture (above 10 MPa). The hydratable alumina used as a binder played a major role in the development of the microstructure of such materials, particularly at temperatures below 1000°C.

O presente trabalho de pesquisa avalia os efeitos das temperaturas de austenitização plena e intercrítica, associado ao tratamento térmico de têmpera interrompida e partição, realizada em banho de sais fundidos e sua influência no comportamento mecânico e microestrutural do aço de alta resistência e baixa liga AISI300M. Para os ensaios de caracterização mecânica foram realizados ensaios de dureza cujos resultados variaram de (35HRC a 55HRC) dependendo do tratamento; ensaios de tração, que atingiram o limite de resistência máximo de 2272 MPa com 6% de alongamento; ensaios de tenacidade ao impacto Charpy que superaram os tratamentos convencionais de têmpera atingindo 38J de energia absorvida; além dos ensaios de tenacidade à fratura linear-elástica, método (KIC) que ficaram entre (35 e 67 MPa√m). Para a caracterização microestrutural foram realizadas análises por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura (MEV), além da investigação microestrutural pela técnica de microscopia eletrônica de transmissão (MET) que elucidaram os microconstituintes multifásicos presentes como martensita, ferrita e bainita. Para quantificar as frações de fases presentes utilizou-se a técnica de difração por raios-X e método de refinamento Rietveld, mostrando até 20% de austenita retida na condição de partição em 400ºC. Para auxiliar e mapear as fases presentes foram utilizadas as técnicas de MEV-EBSD e EBSD acoplada ao microscópio eletrônico de transmissão MET-EBSD com indexação via software ASTAR. Após os ensaios mecânicos, as superfícies de fratura foram examinadas via MEV e exibiram em geral um modo misto de fratura om a presença de dimples, coalescimento de microcavidades e quase-clivagem. / The present research work evaluates the effects of the complete and intercritical austenitization temperatures associated with interrupted quenching and partitioning performed in molten salt baths and its influence in the mechanical behavior and microstructural of AISI 300M high strength low alloy steel. Hardness tests with range from 55HRC to 35HRC were obtained depending on the heat treatment. Tensile tests have shown maximum strength limit of 2272 MPa and 6% elongation. Toughness parameters by instrumented Charpy impact tests exceeded values obtained in the conventional heat treatments providing 38J of absorbed energy. In addition, results from linear-elastic fracture toughness tests (KIC), values among 67 and 35MPa√m were found. Microstructure characterization was performed by optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM) and microstructural research by transmission electron microscopy (TEM), which optimized the multiphase microconstituents with the presence of martensite, ferrite and bainite. In order to quantify the phases volume fractions present, it was used a X-ray diffraction technique and \"Rietveld\" refinement method that obtained up to 20% of retained austenite in the partitioning condition at 400°C. To assist and map the present phases, it was used MEV-EBSD and EBSD techniques coupled to the transmission electron microscope MET-EBSD with indexing via ASTAR software. After the mechanical tests, fracture surfaces were analyzed by SEM and showed in general, a mixed mode of fracture with the presence of dimples, microcoalescence and quasi-cleavage.

A crescente escassez dos recursos energéticos renováveis, bem como o contínuo aumento dos seus custos tem requerido nas últimas décadas uma redução drástica no consumo de energia utilizada para o transporte de cargas e passageiros. A indústria siderúrgica pode contribuir decisivamente neste contexto, disponibilizando no mercado aços de maior resistência mecânica, os quais podem ser utilizados em estruturas mais esbeltas. Os aços com elevados teores de Mn (15-30%) representam um desenvolvimento muito recente de ligas ferrosas puramente austeníticas, que reúnem resistência mecânica elevada e grande ductilidade. Além disso, trata-se de ligas de baixo custo devido à eliminação dos elevados teores de Ni necessários para a estabilização da austenita e ao reduzido tempo de processamento, que dispensa tratamentos térmicos e processamentos termomecânicos controlados. Por outro lado, a redução de peso estrutural no setor automobilístico requer não somente a pesquisa de novos aços, mas também a utilização de componentes híbridos, resultantes, entre outros, da união dos aços austeníticos alto Mn com aços comerciais estruturais de alta resistência e baixa liga (ARBL). Nesta dissertação, estudou-se, portanto, a soldabilidade pelo processo de fricção e mistura mecânica (SFMM) de aço austenítico alto Mn com efeito TRIP (plasticidade induzida por transformação martensítica) com aço ARBL processado termomecanicamente tipo XABO500 (ThyssenKrupp Steel, limite de escoamento > 460 MPa). As placas de aço TRIP foram fabricadas na EESC-USP com composição Fe-22.5% Mn-0.4% C através de fundição sob atmosfera protetora de argônio, tratamento térmico de homogenização e laminação a quente a 1150°C. As juntas dissimilares TRIP-ARBL foram produzidas com chapas de 3.5 mm de espessura. Os ensaios de soldagem SFMM foram conduzidos com ferramenta de compósito PCBN-WRe. O aporte térmico de soldagem foi variado através do uso de três velocidades de rotação da ferramenta: 300, 400 e 500 rpm, e o avanço foi de 100 mm/min. Dois deslocamentos (offsets) da ferramenta foram investigados: +1.0 e +2.0 mm em direção ao aço TRIP. Os resultados revelaram um acabamento superficial satisfatório das juntas soldadas com 300 e 400 rpm. A penetração de soldagem aumentou com a velocidade de rotação da ferramenta e com um maior deslocamento da ferramenta em direção ao aço TRIP devido ao crescimento do aporte térmico. A SFMM produziu em ambos os lados das juntas dissimilares uma microestrutura caracterizada apenas por zona de mistura (ZM) e zona termicamente afetada (ZTA), não sendo observada a formação de zonas termomecanicamente afetadas (ZTMA). Na ZM do aço ARBL, a SFMM produziu uma microestrutura polifásica, contendo misturas de ferrita acicular, bainita e martensita. O lado TRIP da ZM não exibiu sinais de transformação martensítica induzida por deformação e sofreu recristalização dinâmica com a formação de uma austenita refinada em comparação com o metal de base. A junta produzida com menor aporte térmico (300 RPM e Offset +1) apresentou os maiores picos de dureza na ZM do aço TRIP devido à maior taxa de resfriamento e, consequentemente, a microestrutura mais fina. Apesar dos maiores picos de dureza, a junta produzida com 300 RPM e Offset +1 apresentou o melhor desempenho no ensaio de tração, atingindo o maior percentual de alongamento a fratura e rompendo no metal de base ARBL. Isso se deve provavelmente à formação de ferrita acicular mais fina na ZM do aço ARBL com microestrutura entrelaçada e de maior tenacidade, se comparado com o metal de base ARBL. / The increasing scarcity of renewable energy resources and their continuously rising costs have required in the last decades a drastic reduction in the energy consumption for the transportation of goods and passengers. The steel industry can decisively contribute in this context by providing the market with steel grades of increased mechanical strength, which can be incorporated into light-weight structures. Steels with high Mn contents (15-30%) represent a recent development of austenitic ferrous alloys that combine elevated mechanical strength with high ductility. In addition, those steel grades correspond to low cost alloys due to the replacement of the high Ni contents necessary to stabilize the austenite as well as the reduced manufacturing time that does not involve subsequent heat treatments or controlled thermo-mechanical processing. On the other hand, the reduction of structural weight in the automotive sector does not only require the research on novel steels, but also the use of hybrid components that result among others from joining austenitic high-Mn steels to commercial structural high-strength low-alloyed (HSLA) steel grades. In this work, we studied therefore the friction stir weldability of an austenitic high-Mn steel with TRIP (transformation induced plasticity) effect to the thermomechanically processed HSLA XABO500 steel grade (ThyssenKrupp Steel, yield strength > 460 MPa). High-Mn TRIP steel plates were produced at the EESC-USP with the chemical composition of Fe-22.5% Mn-0.4% C by casting under protective argon atmosphere, followed by homogenization treatment and hot rolling at 1150°C. The dissimilar TRIP-HSLA joints were produced using 3.5 mm thick plates. The friction stir welding (FSW) experiments were carried out with a tool made of a PCBN-WRe composite. The heat input was varied by using three tool rotational speeds: 300, 400 and 500 rpm. The welding speed was set to 100 mm/min. Two different tool offsets were investigated: +1.0 and +2.0 mm towards the high-Mn TRIP steel. The results revealed that a satisfactory surface finishing is achieved for the butt-joints produced with 300 and 400 rpm. The welding penetration increased for higher tool rotational speeds and larger tool offsets towards the TRIP steel because of an increased heat input. FSW produced at both sides of the dissimilar joints a microstructure characterized by only stir zone (SZ) and heat-affected zone (HAZ). Thermo-mechanical affected zones (TMAZ) could not be observed. In the SZ of the HSLA steel, FSW produced a multiphase microstructure that contains a mixture of acicular ferrite, bainite and martensite. The TRIP side of the SZ did not exhibit traces of strain induced martensitic transformation and underwent dynamic recrystallization with the formation of a fine-grained austenite in comparison to the base material. The butt-joint produced with the lowest heat input (300 RPM and Offset +1) developed the highest hardness peaks in the SZ of the TRIP steel because of the increased cooling rate and, consequently, the more refined microstructure. In spite of the hardest zones, the butt-joint produced with 300 RPM and offset +1 achieved the best performance in the tensile tests by reaching the largest elongation to fracture and having the failure in the HSLA base material. This is likely promoted by the formation of a more refined acicular ferrite in the SZ of the HSLA steel with interpenetrated microstructure and enhanced toughness in comparison to the HSLA base material.

O aço inoxidável martensítico ASTM A743 CA6NM é utilizado para produzir componentes especiais para turbinas hidráulicas, devido às suas boas propriedades mecânicas combinadas com alta resistência à corrosão e cavitação e uma boa soldabilidade. As turbinas hidráulicas são produzidas por meio de múltiplos passes de solda em peças espessas obtidas por fundição. Durante a operação, estes componentes estão sujeitos à erosão por cavitação e trincas em regiões tensionadas, que são reparados também por meio de soldagem. Após o processo de soldagem, um tratamento térmico pós-soldagem é comumente utilizado para aliviar as tensões residuais. Porém, existem dificuldades significativas para a realização de tratamento térmico nas turbinas hidráulicas, tais como a complexidade da geometria de solda, a possibilidade de distorção no caso de quaisquer cargas mecânicas, dificuldade em aquecer simetricamente, e também o tratamento térmico pode causar degradação das propriedades do material. Assim, existe um grande interesse no desenvolvimento de procedimentos de soldagem que elevem a tenacidade ao impacto e evitem o tratamento térmico pós-soldagem. Neste trabalho, a aplicação de vibrações mecânicas durante e após a soldagem para aliviar tensões residuais foram avaliadas em juntas de aço inoxidável martensítico CA6NM soldadas pelo processo Flux Cored Arc Welding (FCAW). A utilização de vibrações mecânicas para reduzir e redistribuir as tensões residuais das estruturas soldadas através da aplicação de carga vibratória pode gerar muitos benefícios. Testes de impacto Charpy (-20 °C), ensaios de tração e dobramento foram realizados conforme ASME IX, e perfis de microdureza nas diferentes regiões da solda foram conduzidos para a caracterização mecânica das juntas soldadas. A caracterização microestrutural foi realizada utilizando difração de raios X, microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados de propriedades mecânicas das amostras vibradas atenderam as exigências especificadas por norma, na qual o processo com tratamento térmico é recomendado para a soldagem deste tipo de aço, visando atingir os níveis de tenacidade do material original. Com relação à microestrutura não foram observados alterações significativas para as amostras vibradas em comparação com a condição \"como soldado\", porém para a condição com tratamento térmico pós-soldagem foi observado uma pequena quantidade de austenita retida, que são precipitadas após o tratamento térmico e permanecem finamente distribuídas após o resfriamento e auxiliam no ganho de tenacidade das juntas soldadas. / The martensitic stainless steel ASTM A743 CA6NM is used to produce special parts for hydraulic turbines, due to its good mechanical properties combined with high resistance to corrosion and cavitation and good weldability. These components are produced by multiple weld passes in thick parts obtained by casting. During operation, these components are subject to cavitation erosion and cracks in stressed regions, which are also fixed by welding. After the welding process, a post-weld heat treatment (PWHT) is commonly used to relieve the residual stresses. However, there are significant difficulties to perform heat treatment in hydraulic turbines, such as the complexity of the weld geometry, the possibility of distortion in the case of any mechanical loads, difficulty in heat symmetrically, and also heat treatment may cause degradation of the properties of material. Thus, there is great interest in the development of welding procedures that will increase the toughness and avoid post-weld heat treatment. In this work, the application of mechanical vibrations during and after welding to relieve residual stresses were evaluated in martensitic CA6NM stainless steel joints welded by Flux Cored Arc Welding (FCAW). The use of mechanical vibration to reduce and redistribute the residual stresses of welded structures through the vibration loading application can generate many benefits. Charpy impact test (-20 ° C), tensile and bending tests were performed according to ASME IX, and microhardness profiles in different regions of the weld were conducted to evaluate the mechanical properties of the welded joints. Microstructural characterization was performed using X-ray diffraction, optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM). The results of mechanical properties of vibrated samples met the requirements specified by standard, wherein the PWHT is recommended to weld this type of steel, in order to meet original base metal toughness. Regarding the microstructure were not observed significant changes to the vibrated sample compared to the condition as welded, but for the condition with PWHT was observed a small amount of retained austenite, which are precipitated after heat treatment and remain finely distributed after cooling and promote a better toughness of welded joints.

O presente trabalho tem por objetivo investigar e propor uma metodologia rápida e eficaz de avaliação da reatividade do cimento Portland frente ao ataque por sulfatos. O método consiste na utilização de amostras de pasta de cimento hidratada em pó, colocadas em contato direto com soluções concentradas de Na2SO4 e MgSO4, em temperatura elevada (65ºC), para acelerar o ataque. Apesar dos cimentos estudados possuírem composição química parecida, os resultados de SO3 combinado mostraram que o cimento Classe G foi pouco menos suscetível ao ataque por sulfatos em função do maior teor de Fe2O3 presente. Da TG e DRX observou-se a formação de etringita no ataque por ambos os sais de sulfato; e formação de gipsita no ataque por MgSO4. Enquanto havia disponibilidade de portlandita na pasta hidratada, o cimento com adição mineral incorporada apresentou mesma taxa de ataque que os demais (sem adição), entretanto a partir do momento que toda a portlandita foi consumida, iniciou-se um processo de descalcificação do C-S-H, observado pela DRX. / The main point of this research is to propose a fast and effective method of evaluation of the cement reactivity to sulfate attack. Resistance to sulfate attack was measured by determining the combined sulfate in cement paste samples with exposure to Na2SO4 and MgSO4 solution, at high temperature (65°C). The samples of cement paste was triturated (powdered) in the proposed method. The results of combined SO3 showed that the Class G cement was little less susceptible to the sulfate attack because it has larger amount of Fe2O3. The ettringite formation was observed in the attack for both sulfate salts; and gypsum formation in the attack for MgSO4 (results of TG and XRD). The blended cement presented same results that the others, however when the Ca(OH)2 was totally consumed, it observed the decalcification of the C-S-H, by XRD.

Cerâmicas porosas encontram um vasto campo de aplicações tecnológicas, tais como isolantes térmicos em equipamentos siderúrgicos, filtros de fluidos em altas temperaturas e biomateriais. A obtenção dessas estruturas por meio de moldagem direta de suspensões aquosas é uma interessante técnica de conformação, pois, peças com geometrias complexas e de grandes volumes podem ser produzidas. Neste caso, a consolidação ocorre, geralmente, pela ação de um ligante hidráulico, cuja função é garantir níveis mínimos de resistência mecânica à verde. Em sistemas refratários, os ligantes mais utilizados são o cimento de aluminato de cálcio (CAC) e alumina hidratável (AH), devido à alta refratariedade e custos competitivos destes materiais. Nas estruturas porosas à base de alumina, particularmente, eles podem proporcionar valores distintos de porosidade e diferentes tipos de microestruturas. Este trabalho teve como objetivo entender como o CAC e a AH interagem com a alumina. Foram avaliados a evolução microestrutural e os efeitos do teor (10 até 40% em volume de ligante hidráulico) e do tamanho das partículas da matriz (alumina fina e grossa) nas amostras à verde e durante o aquecimento inicial até 1500°C. De modo geral, maiores volumes de ligantes permitiram a obtenção de estruturas à verde mais rígidas e resistentes, porém menos porosas. Além da porosidade total (PT), as microestruturas decorrentes das transformações de fases cristalinas ou amorfas também influenciaram os resultados mecânicos. No caso do CAC, as fases formadas durante as reações in situ ajudaram a melhorar as propriedades mecânicas das amostras, mesmo que acompanhado por um acréscimo em porosidade. Em proporções estequiométricas, os cristais de hexaluminato de cálcio (CA6) formados após tratamento a 1500°C inibiram a densificação, ajudando na manutenção da PT (36,7-46,5%), ainda com boa resistência (acima de 20 MPa em compressão diametral). Nos sistemas ligados com AH, observou-se grandes perdas em propriedades mecânicas antes da sinterização, as quais foram relacionadas ao aumento de densidade real dos precipitados do ligante e à perda de conexão entre as partículas da matriz. Em altas temperaturas, os precipitados de AH auxiliaram a sinterização e garantiram a obtenção de peças porosas quando se utilizou alumina grossa (PT: 44,3-47,7%). / Porous ceramics have a wide range of technological applications, such as thermal insulation in steelmaking furnaces, filter for high temperature fluids and as biomaterials. Obtaining these structures through the direct casting of aqueous suspensions is an interesting conformation method since pieces with complex geometries and large volumes can be produced. In this case, the consolidation usually occurs by the action of a hydraulic binder, which provides the minimum levels of mechanical strength in green samples. In refractory systems, the most used binders are calcium aluminate cement (CAC) and hydratable alumina (HA), due to the high refractoriness and competitive costs of these materials. Particularly, in porous alumina-based structures, they can provide distinct values of porosity and different types of microstructures. The purpose of the present work is to understand how CAC and HA interact with alumina. The effects of the binder content (from 10 up to 40% in volume) and the particle size of the matrix (fine and coarse) during initial heating up to 1500°C were studied. In general, larger volumes of binders provided green samples with less porosity but higher mechanical strength. Besides total porosity (TP), the microstructures generated from the transformations of crystalline or amorphous phases also influenced the mechanical results. In the case of CAC, the phases formed by in situ reactions improved the mechanical properties of the samples, despite the increase in porosity. In stoichiometric proportions, the crystals of calcium hexaluminate (CA6) formed after treatment at 1500°C inhibited the densification, favoring to maintain total porosity (36.7-46.5%), even with acceptable mechanical properties (above 20 MPa under diametric compression). In HA-bonded systems, before the sintering begins, a decrease in mechanical properties was noted and related to the increase in density of the precipitates and loss of connection between the matrix particles. At high temperature, the precipitates from HA aided the sintering and guaranteed porous samples in coarse alumina composition (TP: 44.3- 47.7%).