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Propriedades mecanicas e de barreira, solubilidade e microestrutura de filmes de farinha de amaranto modificada com epicloridrina ou misturada com poli (vinil alcool) / Mechanical and barrier properties, solubility and microstructure of amaranth flour films crosslinked with epicholorohydrin or blended with poly (vinyl alcohol)

Elizondo, Nadiarid Jimenez 26 March 2007 (has links)
Orientador: Florencia Cecilia Menegalli, Paulo Jose do Amaral Sobral / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-08T12:22:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Elizondo_NadiaridJimenez_M.pdf: 2126194 bytes, checksum: 4acc5f16861afb60bd2c79a07a290f4d (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O amaranto apresenta-se como uma matéria prima interessante para a elaboração de filmes biodegradáveis por seu conteúdo em amido, proteína e lipídeos. Embora o amaranto não seja nativo do Brasil, seu cultivo está sendo desenvolvido nos solos dos cerrados brasileiros com bons resultados. Isto incentiva o desenvolvimento de alternativas para o uso comercial do amaranto. Filmes elaborados a partir de amaranto da variedade caudatus (TAPIA-BLÁCIDO, 2003) resultaram em materiais com excelentes propriedades de barreira, entretanto apresentaram propriedades mecânicas pobres. Estudos desenvolvidos com a variedade que está sendo implantada no Brasil (Amarantus cruentus) com adição de ácido esteárico apresentaram as mesmas características (COLLA, 2004). Assim, o objetivo desta pesquisa foi o estudo do processo de elaboração de dois tipos de filmes biodegradáveis: (1) filmes de farinha de amaranto (A.cruentus) reticulados com epicloridrina e (2) a partir de blendas de farinha de amaranto (A.cruentus) com poli (vinil álcool) (PVA); assim como a avaliação do efeito das duas estratégias (reticulação e PVA) sobre as características mecânicas e de barreira dos biofilmes. O efeito da reação de reticulação (concentração de epicloridrina (1,6-18,4 g/100g farinha), temperatura (39,8-90,2ºC) e tempo de reação (12,8-147,2 minutos)) sobre as propriedades mecânicas e de barreira, foram estudados utilizando a metodologia de superfície de resposta. Para a caracterização dos biofilmes, foram realizadas as seguintes análises: testes mecânicos, de solubilidade em água, de permeabilidade ao vapor de água, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR). Para os filmes de farinha de amaranto reticulados com epicloridrina, de acordo com a análise estatística das superfícies de resposta, foi observado que a reação de reticulação teve um efeito plasticizante sobre os filmes de farinha de amaranto, ao diminuir a resistência e aumentar a flexibilidade dos mesmos. Além disso, foi evidenciado o forte impacto que tem a temperatura de reação sobre a solubilidade dos filmes, já que ao aumentar a temperatura, aumentou a solubilidade em água, e diminui o pH da solução filmogênica. Foi assim como foram realizadas uma série de reações com temperatura (39,8ºC) e tempo (120 min) fixos, e diferentes concentrações de epicloridrina (1,6-18,4 g/100g farinha). Nestas condições os filmes reticulados não apresentaram diferença significativa (p<0,05) nas propriedades mecânicas em relação ao filme de farinha de amaranto não modificado. Mesmo assim, a reticulação melhorou as propriedades de barreira do filme, com uma diminuição considerável da permeabilidade ao vapor de água (PVAmédia = 2,3 x 10-10 g / m s Pa). Além disso, a reticulação reduziu a solubilidade em água (Smédia = 29%) e manteve a integridade dos filmes durante o teste. A análise do FTIR mostrou evidência de modificações químicas nos filmes de farinha de amaranto reticulados com epicloridrina. Além disso, as imagens de MEV deram indícios do efeito que a reação de reticulação com epicloridrina teve sobre a microestrutura dos filmes de farinha de amaranto. Para os biofilmes a partir de blendas de farinha de amaranto com PVA, foram testados seis tipos de PVA com diferentes graus de hidrólise e peso molecular, foi escolhido o PVA 325 por apresentar as melhores propriedades mecânicas (Tensão (TS) 10,21MPa, Elongação (ELO) 89,76%, Força (PF) 9,40N e Deformação (PD) 16,3%). Quando foram avaliadas várias proporções da mistura, farinha de amaranto ¿ PVA (10- 50%) foi observado que as propriedades mecânicas, tanto a resistência quanto a flexibilidade, foram aumentadas ao incrementar a concentração de PVA na blenda, os valores foram pelo menos dobrados. A solubilidade em água foi diminuída ao aumentar a proporção de PVA na mistura, até atingir 44% de matéria solúvel para o filme com iguais proporções de farinha ¿ PVA. A análise do FT-IR confirmou a formação de pontes de hidrogênio entre os componentes dos filmes a partir de blendas de farinha de amaranto e poli(vinil álcool) / Abstract: The amaranth is an interesting material for biodegradable films production because it contains starch, protein and lipids. Although the amaranth is not native of Brazil, its culture is being developed in Brazilian ground with good results. This stimulates the development of commercial use of amaranth alternatives. Films elaborated from amaranth of the caudatus variety (TAPIA-BLÁCIDO, 2003) had resulted in materials with excellent barrier properties, but presented poor mechanical properties. Studies developed with the Brazilian cultivated variety (Amaranthus cruentus) with addition of stearic acid had presented the same characteristics (COLLA, 2004). Therefore, the research objective was to study the elaboration process of two types of biodegradable films: (1) Amaranth (A.cruentus) flour films crosslinked with epichlorohydrin, and (2) Amaranth (A.cruentus) flour films blended with poly(vinyl alcohol) (PVA); as well as to evaluate the effect of both strategies (crosslinking and PVA addition) on the mechanical and barrier characteristics of the films. The effect of the crosslinking reaction (epichlorohydrin concentration (1.6-18.4 g/100g flour), temperature (39.8-90.2ºC) and time (12.8-147.2 minutes)) on the mechanical and barrier properties was studied using the response surface methodology (RSM). For the biofilms characterization, the following essays were carried out: mechanical tests, solubility in water, water vapor permeability, scanning electron microscopy (SEM), and Fourier transformed infrared spectroscopy (FT-IR). The statistics analysis (RSM) for amaranth flour films crosslinked with epichlorohydrin, showed that the crosslinking reaction provided a plasticizing effect on the A.cruentus flour films, as it reduced the resistance and increased the flexibility of crosslinked films. Moreover, it was evident the strong impact that the reaction temperature had on the films solubility: at high reaction temperatures, the solubility in water increased, and the pH of the solution decreased. Thus, a series of crosslinking reactions with fixed temperature (39.8ºC) and time (120 min), and different epichlorohydrin concentrations (1.6-18.4 g/100g flour) were developed. Under these conditions the crosslinking reaction did not improve the mechanical performance of the A.cruentus flour films. However, it considerably reduced the solubility in water (Saverage = 29%) and the water vapor permeability (WVPaverage = 2.3 x 10-10 g / m s Pa) of the crosslinked films. It also maintained the film integrity during solubility test. FT-IR analysis showed evidence of chemical modification in the crosslinked A.cruentus flour films. SEM micrographs demonstrated the effect of the crosslinking reaction on the film microstructure. Six types of PVA with different hydrolysis degrees and molecular weight were tested for biofilms from amaranth flour blended with PVA. PVA 325 was chosen due to it superior mechanical performance (TS 10.21MPa, ELO 89.76%, PF 9.40N and PD 16.3%). When blended films of amaranth flour - PVA (10-50%) were evaluated, all mechanical properties (TS, ELO, PF and PD) were enhanced as the PVA 325 content was increased, values were at least doubled. The solubility in water (S) of the blended films decreased as the PVA content increased; reaching 44% of soluble mater for equal proportion blended film. The formation of hydrogen bonds between the blend components was confirmed by the FT-IR spectra analysis / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos
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Efeito da composição nos parametros termicos e estruturais de ligas Al-Mg solidificadas unidirecionalmente / Effect of composition on thermal and structural parameters of A1-Mg alloys unidirectionaly solidified.

Rodrigues, Jean Robert Pereira 07 February 2007 (has links)
Orientador: Rezende Gomes dos Santos / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-09T06:44:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rodrigues_JeanRobertPereira_D.pdf: 8469417 bytes, checksum: c6f621d0fa37a4e40a4c2dfa293171d2 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Em operações industriais de fundição, a possibilidade de implantação de uma diversidade de condições operacionais tem como conseqüência a geração de uma ampla gama de estruturas de solidificação que influencia decisivamente nas características mecânicas e na qualidade do produto final. Foi desenvolvida no presente trabalho, por meio de uma seqüência de experimentos, uma análise comparativa do processo de solidificação unidirecional vertical ascendente, em condições transitórias de fluxo de calor, do alumínio comercialmente puro e das ligas Al-Mg com diferentes composições. Esta análise visa investigar experimentalmente o efeito da composição nos principais parâmetros do processo de solidificação e sua influência nas estruturas de solidificação. Após a obtenção dos lingotes e registradas as variações de temperatura, foram determinados os seguintes parâmetros de solidificação: coeficiente de transferência de calor na interface metal/molde, velocidade de avanço da frente de solidificação, gradiente de temperatura em frente à isoterma liquidus, taxa de resfriamento e tempo local de solidificação. São também analisados aspectos relativos a desvios observados na direção preferencial de crescimento durante a solidificação. A análise das macroestruturas obtidas evidencia que a transição colunar/equiaxial é afetada pelo teor de magnésio. É estabelecida no trabalho a dependência dos espaçamentos interdendríticos em relação aos parâmetros de solidificação. Estes espaçamentos dendríticos experimentais referentes a solidificação das ligas Al com 5, 10 e 15%Mg, são usados para estimar por meio de método heurístico a permeabilidade nos canais interdendríticos e também comparados com alguns modelos teóricos de crescimento dendrítico da literatura / Abstract: In industrial casting operations, the possibility of implantation of a diversity of operational conditions has as consequence the generation of a wide range of solidification structures, affecting the mechanical properties and the quality of the final product. It is developed in the present work, applying a sequence of experiments, a comparative analysis of the vertical unidirectional solidification process, under transient heat flow conditions of aluminum commercially pure and Al-Mg alloys with different compositions. This analysis investigate experimentally the effect of the composition in the main solidification parameters and their influence in the structure formation. After obtaining the ingots and registered the temperature variations, the following solidification parameters were obtained: transiet heat transfer coefficients at metal/mold interface, dendrite tip growth rates, thermal gradients, cooling rates and local solidification time. It was also analysed aspects relative to deviations observed in the growth preferential direction during the solidification. The analysis of the obtained microstructures shows that the structure columnar/equiaxed is affected by the magnesium content. It is established in the work the dependence of the interdendritics arm spacings with the solidification parameters and the results were compared with some theoretical models found in the literature. These experimental dendritics arm spacings referring the solidification of Al with 5, 10 and 15 wt % Mg alloys, are used to estimate, applying a heuristic method, the permeability of the interdendritic channels / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica
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Solidificação de ligas euteticas livres de Pb para soldagem : parametros termicos e microestrutura / Solidification of lead free eutectic solder alloys : thermal parameters and microstructure

Dias, Antonio Carlos Pires 14 August 2018 (has links)
Orientadores: Amauri Garcia, Noe Cheung / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-14T16:40:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dias_AntonioCarlosPires_M.pdf: 13091267 bytes, checksum: c4c7c0e72c88328cba1119cc9cd6d650 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: As ligas de solda à base de estanho apresentam excelente fluidez e temperaturas de trabalho ideais para a união de componentes eletrônicos. A solda com ligas do sistema estanho chumbo é a mais comum para soldas em eletrônica. Entretanto, há muitas preocupações com o uso do chumbo, devido aos diversos efeitos adversos na saúde humana e contaminação do meio ambiente. Por essas razões, na maioria dos países o chumbo já é condenado e proibido de ser incorporado em diversos produtos. Neste sentido, a indústria eletrônica está de olho em soldas livres de chumbo que possam substituir a clássica solda estanho-chumbo. É objetivo deste trabalho analisar a solidificação de ligas eutéticas dos sistemas Sn-Ag e Sn-Cu, que são duas ligas com potencial de substituição. Foram desenvolvidos experimentos para determinar a influência do acabamento superficial da chapa molde nos parâmetros térmicos de solidificação durante a solidificação direcional ascendente em regime transitório de extração de calor de ligas eutéticas Sn-Pb, Sn-Cu e Sn-Ag. Foram utilizados dois tipos de acabamentos superficiais na chapa molde: lixado e ranhurado, para investigar as condições de afinidade metal/substrato. Foi desenvolvida uma abordagem teórico-experimental para determinar quantitativamente as variáveis térmicas, tais como: coeficiente de transferência de calor global (hg) e velocidade de deslocamento da frente de solidificação. As micro estruturas de solidificação foram caracterizadas e os espaçamentos dendríticos secundários (?2) foram medidos na direção longitudinal dos lingotes, e correlacionados com as variáveis térmicas que atuaram durante a solidificação. / Abstract: Tin based alloys for welding applications have excellent fluidity and adequate temperature working range to join electronic components. The most used tin alloys for welding is the eutectic Sn-Pb alloy. However, there are some concerns about lead, due to hazardous effects to health and to environment. Due to theses reasons, many countries condemn and prohibit the use of lead in several products. In this sense, the electronic industries are looking for lead-free solder alloys with a view to replace the traditional Sn-Pb eutectic alloy. The aim of this work is to analyze the solidification of Sn-Ag and Sn-Cu eutectic alloys which are potential alloys candidates to replace the eutectic Sn-Pb alloy. Experiments were conducted to determine the influence of the mold wall roughness on the thermal solidification parameters during the upward unsteady-state directional solidification of eutectic Sn-Pb, Sn-Cu and Sn-Ag alloys. Two different kinds of surface mold finishing, sanded and grooved, were used in order to analyze metal/substrate affinity. A combined theoretical and experimental approach has been used to quantitatively determine such thermal variables, i.e., transient global heat transfer coefficient (hg) and solidification growth rates. The microstructures have been characterized and the secondary (?2) dendrite arm spacings were measured along the castings length and correlated to transient solidification thermal variables. / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica
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Otimização do processo de desidratação osmotica de goiaba e avaliação do uso de pulso de vacuo e sais de calcio / Optimization of osmotic dehydration process of guava and evaluation of use vaccum pulse and calcium salts

Vieira, Glaucia Santos 04 July 2010 (has links)
Orientadores: Miriam Dupas Hubinger, Leila Mendes Pereira Rodrigues / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-15T20:14:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vieira_GlauciaSantos_M.pdf: 2415037 bytes, checksum: 2ff07772ea460364c559b11c6dfa3920 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O presente trabalho teve por objetivo estudar o processo de desidratação osmótica sob pressão atmosférica e com aplicação de pulso de vácuo em fatias de goiabas (Pisidium guajava, L.) e avaliar o efeito do uso de lactato de cálcio na preservação estrutural das frutas osmoticamente desidratadas. Na primeira etapa deste trabalho, o estudo foi realizado de acordo com um Delineamento Composto Central Rotacional 23 composto por 17 ensaios, tendo como variáveis independentes a concentração de sacarose (40 a 60°Brix), a temperatura de processo (20 a 40°C) e o tempo de aplicação de pulso de vácuo (0 a 20 minutos), a fim de avaliar a perda de peso, perda de água, ganho de sólidos, umidade, atividade de água, propriedades de textura e cor das goiabas. Os resultados obtidos foram analisados estatisticamente empregando a metodologia de superfície de resposta em conjunto com a função desejabilidade, o que permitiu obter as seguintes condições ótimas do processo: solução osmótica na concentração de 60°Brix, temperatura de processo de 32°C e aplicação de 20 minutos de pulso de vácuo. Nestas condições foram obtidas as maiores perdas de peso (25,91%) e de água (29,01%) e o menor valor de atividade de água (0,967) das fatias de goiaba desidratadas. Na segunda parte deste estudo, a condição otimizada foi aplicada a novos tratamentos, com a finalidade de avaliar a influência da aplicação do pulso de vácuo (20 minutos) e da adição de lactato de cálcio (0,6 e 1,2%) nas características estruturais e nos parâmetros de qualidade das fatias de goiaba. O emprego do pulso de vácuo provocou as maiores perdas de água e de peso das amostras e mostrou ser eficaz para preservar a qualidade das fatias de goiaba, uma vez que favoreceu a manutenção da cor das frutas e do teor de carotenóides inicialmente presente. As características de textura das frutas foram afetadas pelo tipo do processo (a pressão atmosférica ou a pulso de vácuo) e pela adição dos sais de cálcio nas soluções osmóticas. No entanto, as características sensoriais das frutas osmoticamente desidratadas sobre as diferentes condições de processo apresentaram variações pouco perceptíveis aos consumidores, sendo igualmente aceitas. A avaliação microestrutural das fatias de goiaba, através das imagens de microscopia ótica, mostrou os severos danos à estrutura celular das frutas, causados pelo processo osmótico realizado a pressão atmosférica, e o efeito benéfico do vácuo na manutenção das características estruturais das frutas. A adição de lactato de cálcio proporcionou a manutenção da estrutura celular das frutas desidratadas osmoticamente a pressão atmosférica e a pulso de vácuo. Os resultados obtidos através da microscopia ótica permitiram avaliar quantitativamente as modificações celulares, refletindo as alterações qualitativas observadas visualmente / Abstract: The aim of this work was studying the osmotic dehydration process under atmospheric pressure and vacuum pulse application of guavas slices (Pisidium guajava, L.), evaluating the calcium lactate effect on the structural preservation of osmotically dehydrated fruits. In the first stage of this work, a osmotic dehydration study was performed according to a Central Composite Rotatable Design 23 composed of 17 trials and the independent variables were: osmotic solution concentration (40 to 60°Brix), process temperature (20 to 40°C) and vacuum pulse application time (0 to 20 minutes), in order to evaluate weight reduction, water loss, solid gain, moisture content, water activity, texture characteristics and color of guavas. The results were statistically analysed using the response surface methodology and the desirability function allowed to obtain the optimum process conditions: osmotic solution concentration of 60°Brix, process temperature of 32°C and vacuum pulse application time of 20 minutes. Under these conditions, the largest weight reduction (25.91%), water loss (29.01%) and the minimum water activity (0.967) of guavas slices were obtained. In the second part of this work, the optimized condition was applied to new trials, with the purpose of evaluating the influence of vacuum pulse application (20 minutes) and the addition of calcium lactate (0.6 and 1.2%) on structural characteristics and quality of guavas slices. The use of pulsed vacuum caused the greatest water loss and weight reduction of the samples, and proved to be effective to preserve the quality of guava slices, as it favored maintenance of the fruits color and carotenoids. The texture characteristics of fruits were influenced by the type of process (atmospheric pressure or vacuum pulse) and the addition of calcium salts in the osmotic solutions. However, the sensory characteristics of osmotically dehydrated fruits on the different process conditions showed variations not perceptible to consumers, being equally accepted. The microstructural evaluation of the guavas slices analysed through light microscopy images showed the severe damage to the cellular structure of fruits caused by the osmotic process performed at atmospheric pressure, and the effect of vacuum on the maintenance of its structural characteristics. Calcium lactate addition provided the maintenance of cellular structure of fruits osmotically dehydrated at atmospheric pressure and vacuum pulse. The results obtained by light microscopy allowed to quantitatively assessing cellular changes, reflecting the alterations observed visually / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos
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Obtenção de concentrados proteicos de amaranto (Amaranthus sp) por diferentes processos e avaliação de seus efeitos em algumas propriedades / Obtained of amaranth protein concentrates (Amaranthus sp) by different process and evaluation of its effects on some properties

Bejarano Lujan, Dagnith Liz 11 August 2018 (has links)
Orientador: Flavia Maria Netto / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-11T10:32:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BejaranoLujan_DagnithLiz_D.pdf: 10018091 bytes, checksum: b02a1c0638cec20646127fd0190be25a (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Um caminho importante para a utilização dos grãos de amaranto é a produção de isolados ou concentrados protéicos, tornando-se um ingrediente potencial para uso na formulação de alimentos. Diferentes processos para obtenção de concentrados protéicos e avaliação de seus efeitos nas propriedades funcionais foram estudados neste trabalho. O trabalho foi desenvolvido em três etapas. Na primeira, foi realizado a caracterização físico-química e solubilidade de concentrados protéicos de Amaranthus cruentus e A. caudatus obtidos seguindo a extração protéica convencional para isolados protéicos (CPAIs) e estes mesmos concentrados também foram avaliados após serem dialisados (CPAIDs). Os CPAIs e CPAIDs foram caracterizados por eletroforese SDS-PAGE, grupos sulfidrilas livres (SH), calorimetria diferencial de varredura (DSC), cromatografia líquida de alta eficiência - exclusão molecular (CLAE-EM), solubilidade em água e em NaCl 0,05 mol/L em pH 3,0, 4,5 ou 7,0 e teor de compostos fenólicos totais. Na segunda etapa, estudou-se o efeito de diferentes processos de obtenção dos concentrados protéicos (CPAs) da espécie A. cruentus nas suas características físico-químicas e solubilidade, propondo-se três processos: (1) processo convencional para obtenção de isolados protéicos, utilizando pH 9,0 na extração, pH 4,5 para precipitação das proteínas e neutralização; (2) lavagem ácida (pH 4,5) prévia à extração protéica e (3) processo térmico a 50 ºC na etapa de extração alcalina. Os CPAs resultantes desses processos foram denominados concentrado protéico padrão (CPAp), concentrado protéico lavagem ácida (CPAla) e concentrado protéico tratado termicamente (CPAtt), respectivamente, e foram avaliados pelos perfis eletroforético e cromatográfico, grupos sulfidrilas livres (SH), calorimetria diferencial de varredura (DSC), solubilidade em água e NaCl 0,05 mol/L em pH 3,0, 4,5 ou 7,0, compostos fenólicos e parâmetros de cor. Na última etapa deste trabalho, foi estudada a gelificação de concentrados protéicos de amaranto obtidos pelos tratamentos estudados na segunda etapa. Os géis dos três CPAs, obtidos de dispersões de 12% de proteína tratadas a 70, 80 e 90°C, foram avaliados por ensaios reológicos a altas (propriedades de fratura) e baixas (propriedades de textura) deformações; os géis, com mesma concentração de proteína, porém, obtidos a temperaturas de 55 a 90 ºC foram avaliados por ensaios reológicos a baixas deformações (varreduras de temperatura e tempo). Também foi estudada a capacidade de retenção de água (CRA) e a microestrutura dos géis foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). A caracterização físico-química e solubilidade de concentrados protéicos das espécies A. cruentus e A. caudatus mostrou teores de proteína e solubilidade estatisticamente maiores para a espécie A. caudatus do que para o A. cruentus, e a presença das frações albuminas, globulinas e glutelinas em ambas as espécies e concentrados protéicos. Com a diálise, houve diminuição da solubilidade, diminuição do número de grupos SH livres, formação de agregados de menor massa molar aparente e maior estabilidade térmica protéica dos concentrados de ambas as espécies. O processo de obtenção dos concentrados protéicos resultou em um aumento de duas vezes do teor de fenólicos totais em relação às farinhas desengorduradas, porém a diálise diminuiu o teor de fenólicos. Dos concentrados protéicos obtidos de sementes de A. cruentus pelos diferentes processos, CPAla e CPAtt apresentaram teores de proteína superiores a 75% e teor de grupos sulfidrilas livres inferior aos observados para o CPAp. Os resultados de calorimetria mostraram um pico de transição a 69,8 ºC para todos os concentrados. Para CPAtt e CPAp foi observado um segundo pico endotérmico a 101,9 e 101,6 ºC, respectivamente e um terceiro pico para o CPAla a 103,7 ºC. Estas temperaturas de desnaturação corresponderam às diferentes frações protéicas, no entanto, um pico endotérmico intermediário (78,8 ºC), observado apenas no CPAla, sugere alteração estrutural das proteínas, que pode ter ocorrido pela formação de complexos proteína-compostos fenólicos, resultando em maior estabilidade térmica do CPAla. Os resultados de composição, cor, teor de fenólicos totais, solubilidade e perfil cromatográfico confirmaram que a presença de compostos fenólicos influenciou nas propriedades avaliadas. Os géis protéicos preparados a partir do CPAp, CPAla e CPAtt foram mais elásticos, mais duros e menos adesivos com o aumento da temperatura de gelificação, sendo que os géis do CPAtt apresentaram os maiores valores de fraturabilidade, dureza, coesividade e elasticidade, seguido pelos géis do CPAp e CPAla. O ponto de gel, determinado pela variação diferencial no módulo de armazenamento (G¿) em função da temperatura (dG¿/dT), mostrou duas temperaturas de início de gelificação para os géis do CPAp e do CPAtt, enquanto a gelificação do CPAla foi determinada por uma única temperatura. A capacidade de retenção de água dos géis aumentou com o aumento da temperatura de gelificação e esteve diretamente relacionada com o tipo de matriz do gel. Os géis obtidos a partir do CPAtt mostraram CRA superior e apresentaram rede mais estruturada quando comparados com o CPAp e CPAla. Em contraste, os géis do CPAla apresentaram sinérese. Os resultados sugerem que os diferentes processos de obtenção de CPAs podem levar a diferentes graus de desnaturação e agregação das proteínas, com influência nas propriedades funcionais, possivelmente como resultado de variações nos componentes presentes em cada espécie de amaranto e no processo de extração. O processo de lavagem ácida teve efeitos positivos na solubilidade, no entanto, o processo térmico favoreceu a formação da rede do gel / Abstract: An important path for the utilization of amaranth grains is the production of protein isolates or concentrates, making it a potential ingredient for use in food formulation. Alternative processes for the production of protein concentrates and the evaluation of their effects on functional properties were studied in this work. To reach this objective, the work was developed in three steps. In the first step, the physicochemical characterization and solubility of Amaranthus cruentus and A. caudatus protein concentrates obtained through conventional protein extraction for protein isolates (IAPCs) was evaluated, and these concentrates were also evaluated after dialysis (DIAPCs). IAPCs and DIAPCs were characterized through SDS- PAGE electrophoresis, free sulfydryl groups (SH), differential scanning calorimetry (DSC), size-exclusion high performance liquid chromatography (SEHPLC), solubility in water and in 0.05 mol/L NaCl at pH 3.0, 4.5 and 7.0 and total phenolic compound content. In the second step, the effect of different processes for the production of amaranth protein concentrates (APCs) of the species A. cruentus on physicochemical characteristics and solubility was studied, proposing three processes: (1) conventional process for the production of protein isolates, using pH 9.0 for extraction, pH 4.5 for protein precipitation and neutralization; (2) acid washing (pH 4.5) previous to protein extraction, and (3) alkaline extraction at 50 ºC. The resulting APCs were designated standard protein concentrate (APCst), acid washed protein concentrate (APCaw) and thermally treated protein concentrate (APCtt), respectively, and were evaluated as to their electrophoretic and chromatographic profiles, free sulfydryl groups (SH), differential scanning calorimetry (DSC), solubility in water and in 0.05 mol/L NaCl at pH 3.0, 4.5 and 7.0, phenolic compounds and color parameters. In the last step of this work, the gelification of amaranth protein concentrates obtained by the conventional process, by acid washing previous to protein extraction and protein extraction with heating was studied. The gels of the three APCs, prepared from 12% protein dispersions at 70, 80 and 90 °C, were evaluated through rheological assays at high (texture and fracture properties) and low (time and temperature scannings) deformations. The gels, with same protein concentration, however, obtained at temperatures of 55 to 90 ºC were evaluated by rheological assays at low deformations (sweeps of temperature and time). The water retention capacity (WRC) and the microstructure of the gels evaluated through scanning electron microscopy (SEM) were also studied. The study of the physicochemical and functional characterization of the protein concentrates from the species A. cruentus and A. caudatus showed statistically higher protein content and solubility for the species A. caudatus than for A. cruentus and the presence of albumin, globulin and glutelin fractions in both species and processes. After dialysis, there was a reduction in solubility, a reduction in the number of free SH groups, the formation of lower apparent molecular mass aggregates and higher protein thermal stability in the concentrates of both species. The protein concentrate production process resulted in a two-fold increase in the total phenolic content in relation to the defatted flours and dialysis reduced the phenolic content. The concentrates obtained through the alternative production processes, APCaw and APCtt, presented protein contents higher than 75% and a reduction in free sulfydryl groups when compared to APCst. The results of the calorimetric analysis showed transition to a peak of 69.8 ºC for all concentrated. The APCst and APCtt showed a second endothermic peak to 101.9 ºC and 101.6 ºC respectively and a third peak for the APCaw to 103.7 ºC. These denaturation temperatures corresponded at different protein fractions, however, an intermediary endothermic peak of APCaw (78.8 ºC) indicated structural changes in the proteins that could have occurred due the formation of protein-phenolic compound complexes, resulting in the higher thermal stability of APCaw. The results obtained for composition, color, total phenolic content, solubility and chromatographic profile confirmed that the presence of phenolic compounds influenced the properties evaluated. The protein gels prepared from APCst, APCaw and APCtt were more elastic, firmer and less adhesive with the increase of gelification temperature, and APCtt gels presented the highest values for the instrumental texture parameters fracturability, firmness, cohesiveness and elasticity, followed by the gels prepared from APCst and APCaw. The gel point determined by the differential variation of G¿ versus temperature (dG¿/dT) showed two gelification onset temperatures for the gels from APCst and APCtt, however, the gelification of APCaw was determined by only one temperature. The water retention capacity (WRC) of the gels increased with the increase of gelification temperature and was directly related to the gel matrix organization. The gels produced from APCtt had higher WRC and a more structured network when compared to APCst and APCaw gels. In contrast, APCaw gels presented syneresis. The results suggest that the different processes for the production of APCs may lead to different degrees of protein denaturation and aggregation, influencing functional properties, possibly due to variations in the components present in each amaranth species and variations in the extraction process. The acid washing process had positive effects on solubility, however, the thermal process favored the formation of the gel network / Doutorado / Nutrição Experimental e Aplicada à Tecnologia de Alimentos / Doutor em Alimentos e Nutrição
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Propriedades mecanicas e de resistencia a corrosão de ligas Ti-35Nb a serem aplicadas como biomaterial / Mechanical properties and corrosion resistance of the Ti-35Nb alloys applied as biomaterial

Cremasco, Alessandra, 1983- 25 February 2008 (has links)
Orientadores: Rubens Caram Junior, Itamar Ferreira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-11T18:56:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cremasco_Alessandra_M.pdf: 37516014 bytes, checksum: edfb74db9675b3aa63db74dea7998021 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: As ligas de titânio correspondem à classe mais versátil de materiais metálicos empregados em implantes ortopédicos. Dentre tais ligas, encontram-se as do tipo ß, que devem se tornar em breve o padrão nesse tipo de aplicação.O presente trabalho tem como objetivo a preparação e a caracterização de amostras da liga de titânio tipo ß ?de composição Ti-35Nb (% em peso) processadas sob duas condições distintas de resfriamento, rápida e lentamente, a partir do campo de temperaturas ß. Foram realizados estudos ligados à estabilidade microestrutural, ao efeito de tratamentos térmicos na microestrutura, ao comportamento mecânico, à resistência à corrosão e finalmente, à resistência à fadiga, em meio neutro e em meio agressivo. Observou-se que sob resfriamento lento, a microestrutura da liga Ti-35Nb é formada pela fase ß ?com precipitados da ß e de martensita a". Tratamentos térmicos de envelhecimento resultaram na transformação da martensita a" em fase ß, seguida da nucleação das fases ? ?e a. Ensaios mecânicos mostraram que o módulo de elasticidade e a dureza de ligas resfriadas lentamente foram significativamente superiores aos valores obtidos com as amostras resfriadas rapidamente. Da mesma forma, observou-se que as amostras resfriadas lentamente apresentam maior limite de resistência à tração e inferior nível de ductilidade. Ensaios de resistência à corrosão mostraram comportamento semelhante para ambas as amostras resfriadas rápida e lentamente, o que mostra que a taxa de resfriamento e conseqüentemente, as fases formadas não alteram significativamente a resistência à corrosão. Os ensaios de fadiga mostraram que as amostras processadas sob as duas condições de resfriamento apresentaram limite de resistência à fadiga inferior ao da liga Ti-6Al-4V. A liga resfriada rapidamente apresentou valor maior que a mesma liga resfriada em forno. Os valores de resistência à fadiga em solução de 0,9% NaCl de amostras resfriadas rápida e lentamente exibiram leve tendência de redução em relação ao meio neutro. / Abstract: Titanium alloys form the most versatile class of metallic materials used as biomaterials. Among them, one finds the ß ?type alloy, which must soon become the standard metallic materials for orthopedic applications. The aim of this work is to prepare and characterize a type ß ?titanium alloy containing 35 wt.% Nb. Samples of such alloy were rapidly and slowly cooled from the ß ?field temperatures. This work includes studies of microstructure stability, effects of heat treatment on the microstructure, evaluation of corrosion resistance and finally, analysis of fatigue resistance in non-aggressive and aggressive media. The results obtained allowed one to observe that microstructure of slowly cooled samples is formed by precipitates of ß ?and a phases in a ? ?matrix. Under rapid cooling, the microstructure consists of ß ?phase and a" martensite. Aging heat treatments resulted in the transformation of a" martensite into ß ?phase, followed by ? ?phase precipitation and hence, a ?phase nucleation. Mechanical testing showed that the elastic modulus and Vickers hardness of slowly cooled samples were significantly higher than that obtained in the case of the rapidly cooled samples. On the other hand, it was observed that slowly cooled samples showed higher tensile strength and lower ductility. Corrosion resistance testing led to the conclusion that both rapidly and slowly cooled samples have similar corrosion behavior, which allows one to conclude that cooling rate and consequently, the phases in the microstructure do not have a relevant influence on the corrosion resistance. Fatigue testing showed that both types of sample (rapidly and slowly cooled samples) have fatigue resistance lower than that of the Ti-6Al- 4V alloy. The rapidly cooled sample showed fatigue resistance higher than that of slowly cooled samples. The fatigue resistance measured in a NaCl (0,9% vol.) solution of both types of samples showed a slight tendency of reduction when compared to the same samples tested in nonaggressive medium. / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica
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Estudo do comportamento mecânico, em fadiga e tenacidade à fratura do aço 300M temperado com duplo revenimento / Study of the mechanical behavior, fatigue an fracture toughness of 300M steel vacuum quenched and double tempered

Ronald Morales Barragan 25 July 2016 (has links)
Por décadas foram desenvolvidos diferentes estudos e pesquisas dirigidas ao desenvolvimento dos aços de ultra-alta resistência. Cientistas, metalurgistas e diversas indústrias trabalharam durante anos tentando obter os melhores resultados e atingir propriedades ideais para este tipo de material. Embora grandes avanços na fabricação destes tipos de materiais foram atingidos, só a partir do trabalho conjunto entre as diferentes áreas foi obtida a melhor relação de características, alta resistência mecânica, boa ductilidade e elevada tenacidade á fratura. Os maiores progressos no desenvolvimento dos aços de ultra-alta resistência surgiram dos primeiros estudos que correlacionaram a análise microestrutural com as propriedades mecânicas. Estes estudos possibilitaram o desenvolvimento de técnicas para o controle do tamanho de grão austenítico por meio da dispersão de partículas de segunda fase, incorporando pequenas quantidades de elementos de liga tais como nióbio, vanádio e titânio foi possível refinar o tamanho do grão para este tipo de aços. O aço de alta resistência e baixa liga 300M, produzido e fabricado pela empresa brasileira Villares Metals. S.A. é amplamente utilizado em estruturas de aeronaves de alto compromisso mecânico como o trem de pouso. Esta estrutura da aeronave encarregada de absorver a energia cinética produzida pelo impacto está projetada para amortecer a energia gerada pela queda livre do peso total da aeronave desde uma altura aproximada de 80 cm. Por exemplo considerando o peso máximo de decolagem de uma aeronave tipo Airbus A380 (575 Toneladas) uma das maiores no mercado, pode-se observar que o carregamento aplicado sobre a estrutura do trem de pouso é bastante elevada, além do impacto o trem de pouso diminui a velocidade da aeronave o que incrementa ainda mais os esforços aplicados. Todos esses fatores condicionam a necessidade de utilizar materiais de alta tecnologia, com características mecânicas especificas para este tipo de projeto, por isso a fim de avaliar e determinar as propriedades mecânicas do aço 300M foi desenvolvido um estudo no Núcleo de Ensaios Mecânicos e Analise de Falha (NEMAF). Os ensaios de tração, e dureza realizados inicialmente no material, confirmaram a excelente relação das propriedades mecânicas para este tipo de aço, alta resistência mecânica (2010 MPa) dureza (53HRC) e boa ductilidade (10% AL). Em termos microestruturais observou-se uma estrutura martensítica em pacotes de ripas de forma acicular, com uma pequena quantidade de austenita retida. Com a segunda parte do projeto determinaram-se parâmetros como o limite de vida em fadiga por meio do método estatístico da escada (955 MPa), a tenacidade á fratura do material ou KIC (~65-67 MPa&#8730m), as constantes da equação de Paris (C e m) utilizadas para determinar a propagação da trinca por fadiga e finalmente o valor de &#916Kth (~3,25-3,75 MPa&#8730?m), parâmetros conseguidos empiricamente. Para avaliar os resultados obtidos, foi realizada uma comparação quantitativa e qualitativa com aços da mesma categoria e com referencias bibliográficas do material de estudo. Em termos gerais o aço 300M fabricado pela indústria brasileira, atinge os padrões de qualidade esperados para um aço da categoria, a relação resistência-ductilidade presentada pelo material é excelente, comprovaram-se características como a temperabilidade, homogeneidade da microestrutura e do tamanho do grão, porem algumas das propriedades como o KIC do material, foram inferiores aos encontrados em materiais com características mecânicas semelhantes como o aço Aermet 100. / For decades scientists have developed different studies and research aimed at the development of ultra-high strength steels. Scientists, metallurgists and various industries have worked for years trying to get the best results and achieve optimum properties for this type of material. Although major advances in the manufacture of these types of materials have been reached only from the joint work between different areas it was obtained the best value characteristics, high mechanical strength, good ductility and high fracture toughness. The greatest progress in the development of ultra-high strength steels have emerged from the earliest studies that correlated microstructural analysis with mechanical properties. These studies allowed the development of techniques for controlling the austenitic grain size through the dispersion of second phase particles, incorporating small amounts of alloying elements such as niobium, vanadium and titanium was possible to refine the grain size for this type of steels. High strength and low alloy 300M steel, produced and manufactured by Brazilian company Villares Metals. S.A. is widely used in aircraft structures with high mechanical commitment such as the landing gear. This structure of the aircraft is in charge of absorbing the kinetic energy produced by the impact; it is designed to absorb the energy generated by the free fall of the total weight of the aircraft from a height of approximately 80 cm. For example considering the maximum takeoff weight of an aircraft type Airbus A380 (575 Tons) one of the largest airplane in the world, it can be seen that the applied load on the landing gear structure is very high, and the impact structure is going to decrease the aircraft velocity, which further increases the efforts applied. All these factors aim to use high-tech materials with specific mechanical characteristics for this type of project, so in order to assess and determine the mechanical properties of the steel 300M was developed a study in Mechanical Testing Center and Analysis of Failure (NEMAF). Tensile and hardness tests initially held in the material, confirmed the excellent relationship of mechanical properties for this type of steel, high strength (2010 MPa) Hardness (53HRC) and good ductility (10% AL). In accordance, microstructure was observed a lath martensitic structure, with a small amount of retained austenite. In the second part of the project were determined parameters as the fatigue limit, using the stair case method (955 MPa), the fracture toughness or KIC (~ 65-67 MPa&#8730m), the constants (C and m) from Paris equation used for determining the fatigue crack growth, finally the value of &#916Kth (~ 3.25-3.75 MPa&#8730m) parameters obtained empirically. To evaluate the results, a quantitative and qualitative comparison with steels of the same category and bibliography was performed. 300M steel manufactured by Brazilian industry, meets the quality standards expected for steel category, the relationship strength-ductility established for the material is excellent, proven to features such as hardenability, microstructure homogeneity and grain size, however some of the properties as KIC material were lower than those found in materials with mechanical properties similar as Aermet 100 steel.
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âPROPRIEDADES MECÃNICAS E CARACTERIZAÃÃO MICROESTRUTURAL NA SOLDAGEM DO AÃO INOXIDÃVEL DUPLEX UNS S31803 (SAF 2205)â / Mechanical properties and microstructural characterization in the welding of the duplex stainless steel UNS S31803 (SAF 2205)

Everton Barbosa Nunes 20 October 2009 (has links)
AgÃncia Nacional do PetrÃleo / FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / Os aÃos inoxidÃveis duplex possuem boas propriedades mecÃnicas e excelente resistÃncia à corrosÃo, aumentando seu uso em ambientes agressivos. Estas caracterÃsticas os fazem muito utilizados principalmente na indÃstria quÃmica e petroquÃmica. Geralmente, a fabricaÃÃo e reparo destes equipamentos envolvem operaÃÃes de soldagem, sendo que à muito importante avaliar a influÃncia dos parÃmetros de soldagem multipasse no balanceamento de fases, na microestrutura e microdureza. Primeiramente, foram realizadas soldagens em aÃo ASTM A516 Gr. 60 com eletrodo revestido AWS 2209-17, empregando diversas energias, variando a velocidade e corrente de soldagem. Foi feita a caracterizaÃÃo microestrutural atravÃs de microscopia Ãptica, quantificaÃÃo do teor de ferrita utilizando ferritoscÃpio e ensaio de microdureza para avaliar o metal de solda. Posteriormente, foram selecionadas as melhores condiÃÃes da etapa anterior para soldagem do aÃo inoxidÃvel duplex UNS S31803 para avaliar o efeito da energia de soldagem no balanceamento de fases, na microestrutura e microdureza no metal de solda e ZAC. Na Ãltima etapa foram realizadas soldagens em juntas de aÃo duplex, de modo a avaliar o efeito da energia de soldagem e restriÃÃo da junta no balanceamento de fases, microestrutura, microdureza e tenacidade do metal de solda e da ZAC. Foi verificada a influÃncia da energia de soldagem no teor de ferrita, possuindo comportamentos diferentes de acordo com os parÃmetros de soldagem. As microestruturas bÃsicas da austenita formada foram alotrimÃrfica, WidmanstÃtten e intragranular. Nas regiÃes com sobreposiÃÃo de passe houve maior quantidade de austenita no metal de solda e microestrutura mais refinada na ZAC. Foi observado que quanto maior a velocidade de soldagem, maior a quantidade de WidmanstÃtten. De forma geral, foi observado menor nÃvel de microdureza no metal de solda, principalmente nas condiÃÃes com maior quantidade de austenita WidmanstÃtten. A restriÃÃo da junta soldada influenciou no balanceamento de fases e na tenacidade da ZAC. NÃo houve efeito da energia de soldagem na tenacidade do metal de solda, possuindo nÃveis menores em relaÃÃo ao material como recebido / Duplex stainless steels show good mechanical properties and excellent corrosion resistance. These qualities are increasing their use in aggressive environments. Thus, these characteristics make them very used in chemical and petrochemical, mainly. Generally, the manufacture and repair of any industrial equipment involve welding operations, even though it is very important to evaluate the influence of multipass welding parameters in phase balances, microstructure and microhardness. Firstly, the shielded metal arc welding in steel ASTN A516 Gr. 60 with electrode AWS 2209-17 had been carried through with many energies, varying welding speed and current. Microstructural characterization by optic microscopy, quantification of ferrite content using ferritscope and microhardness test has being performed to evaluate the weld metal. After that, the best conditions of the last stage for welding of duplex stainless steel UNS S31803 had been chosen to evaluate the effect of the welding energy in phase balances, microstructure, and microhardness in the weld metal and HAZ. In the last stage, the weldings in joint of duplex steel had been carried through, in order to evaluate the effect of the welding energy and restriction of joint in phase balances, microstructure, microhardness and toughness of the weld metal and HAZ. The influence of the welding energy in the ferrite content was checked, although the behavior was different according to variation of the welding parameters. The basic microstructures of formed austenitic were allotriomoph, WidmanstÃtten and intragranular. Regions with pass overlapping presented greater amount of austenite in the weld metal and microstructure more refined in the HAZ. It was observed that increasing welding speed, greater is the amount of WidmanstÃtten austenite. In general, the increase of the amount of WidmanstÃtten austenite decreases level of microhardness in the weld metal. The restriction of the welded joint influenced in phase balances and toughness of the HAZ. There was not effect of the welding energy on toughness of the weld metal and this region occurred higher levels in relation to material as received
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InfluÃncia do Teor de Cromo e MolibdÃnio na Microestrutura e na Textura de Ligas Fe-Cr-Mo / INFLUENCE OF CONTENT OF CHROMIUM AND MOLYBDENUM MICROSTRUCTURE AND TEXTURE IN ALLOY Fe-Cr-Mo

Lorena Braga Moura 08 July 2010 (has links)
Os efeitos da composiÃÃo quÃmica na microestrutura e na textura de cinco ligas Fe-Cr-Mo contendo teores de cromo de 17%, 15% e 9% e com percentuais de molibdÃnio de 5%, 7% e 9%, foram investigados. O estudo termodinÃmico das ligas para todas as composiÃÃes pesquisadas mostrou a presenÃa de fases secundÃrias como: Mu (&#956;), Chi (&#967;) e Sigma (&#963;), e uma matriz ferrÃtica nos aÃos. Identificadas atravÃs da anÃlise microestrutural, dos mapas de fase e dos padrÃes de qualidade obtidos na anÃlise por EBSD, a precipitaÃÃo das fases intermetÃlicas dificulta o crescimento de grÃos da matriz ferrÃtica. O efeito da solubilizaÃÃo na microestrutura, no tamanho de grÃo e na dureza das ligas revelou o crescimento dos grÃos com o aumento de tempo de encharque e menor dureza para as ligas solubilizadas, indicando uma matriz monofÃsica ferrÃtica. Para o ensaio de traÃÃo as amostras contendo maiores percentuais de cromo e molibdÃnio, apresentaram maiores limite de resistÃncia à traÃÃo e limite de escoamento, com menor ductilidade. A influÃncia dos teores de cromo e molibdÃnio na variaÃÃo da textura de deformaÃÃo do material mostrou que a elevaÃÃo do teor de cromo aumenta a intensidade de planos {111} e da fibra DL, reduzindo a intensidade da componente {001}<110>. Ao mesmo tempo, a elevaÃÃo do teor de molibdÃnio intensifica a fibra DN, especificamente a componente {111}<112> , tornando a fibra DL menos intensa. / The effects of chemical composition on texture and microstructure of five Fe-Cr-Mo alloys with 17%, 15% and 9% chromium contents and 5%, 7% and 9% molybdenum contents were investigated. The thermodynamic study of alloys for all investigated compositions showed the presence of secondary phases such as Mu (&#956;), Chi (&#967;), Sigma (&#963;) and a ferritic matrix. EBSD technique was used to analyze grain size variation and phase precipitation. The intermetallic phases are obstacle to the grain growth of ferritic matrix and grain growth with increasing exposure time. The effect of solution treatment on the microstructure and hardness of alloys revealed lower hardness for solution treated alloys, indicating a single phase ferritic matrix. For tensile test samples containing higher chromium and molybdenum contents, showed higher yield and tensile strengths, with reduced elongation. The influence of chromium and molybdenum levels in the variation of deformation texture for alloys showed that raising chromium content increases the intensity of {111} planes and RD fiber, reducing the intensity of the component {001} <110>. The increase in molybdenum contents intensifies ND fiber, specifically the component {111} <112>, making the RD fiber less intense.
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Avaliação das características de diferentes metacaulins e sua influência na estrutura interna do concreto e em propriedades ligadas à durabilidade / Evaluation of characteristics of different metakaolins and its influence on the internal structure of concrete and properties related to durability

Alves, Rodrigo Teodoro 25 February 2016 (has links)
Submitted by JÚLIO HEBER SILVA (julioheber@yahoo.com.br) on 2016-11-23T17:14:46Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rodrigo Teodoro Alves - 2016.pdf: 18998519 bytes, checksum: f266e21bf12621c39fd5ae232e5df7ac (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2016-11-30T15:41:57Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Rodrigo Teodoro Alves - 2016.pdf: 18998519 bytes, checksum: f266e21bf12621c39fd5ae232e5df7ac (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-30T15:41:57Z (GMT). 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However, as it is a very fine material, its physical effect in concrete seems to be more prominent, besides, the alumina that there is in metakaolin also produces interesting hydrated compounds. This way, the goal of the present work is to evaluate the changes in the microstructure of concrete using three types of metakaolin, manufactured by the same company. The main differences between than is their fineness. The specific surface area, measured by BET method, varied from about 8 000 m²/kg to 31 000 m²/kg. Moreover, one of them – the coarser one – differs from the other because it has a high chemical and mineralogical purity. In order to have a better understanding of the properties of the three types of metakaolin, a wide characterization of the physical, chemical and mineralogical properties of this mineral admixtures were carried out. Concrete mixtures were than prepared for the purpose of knowing the influence of the characteristics of the metakaolins in the mechanical and durability related properties and microstructure of the concrete. Metakaolin concretes studied in this work showed significant improvement in mechanical strength, total porosity, pore refinement, electrical resistivity and non-steady state chloride migration. The evaluation of concrete microstructure shows that metakaolin promoted a densification of interfacial transition zone between the paste matrix and aggregate. Furthermore, there are indications suggesting that in metakaolin concrete can occur the formation of Friedel’s salt. Thus, it follows that the addition of the three different types of metakaolin had significantly changed the properties of concrete, with positive highlight for the properties associated to concrete durability, in which the benefits of the mineral admixtures were more pronounced. / Os materiais pozolânicos têm sido utilizados desde a antiguidade. A descoberta da sílica ativa como adição mineral proporcionou significativos ganhos à tecnologia do concreto. Agora, porém novas adições minerais de alto desempenho tem surgido, como o metacaulim de alta reatividade. Esse material tem apresentado bons resultados nas pesquisas realizadas ao longo de mais de uma década pelo grupo de estudos de durabilidade do concreto na UFG. O fato de concretos com metacaulim apresentarem bom desempenho frente a propriedades de durabilidade e resistência mecânica é controverso, uma vez que o teor de sílica gira em torno de 55%, o que teoricamente, resultaria em um menor volume de formação de C-S-H, a partir da reação pozolânica. No entanto, por ser um material muito fino, seu efeito físico no concreto parece ser mais proeminente, além disso, a alumina presente no material também produz compostos hidratados interessantes para o concreto endurecido. Nesse sentido, o objetivo deste trabalho é avaliar as alterações da estrutura interna do concreto com uso de três tipos diferentes de metacaulins, fabricados por uma mesma empresa. As principais diferenças entre eles são a finura. A área superficial específica, medida por BET, variou de cerca de 8 000 m²/kg a 31 000 m²/kg. Além disso, um deles – o mais grosso – se difere dos demais por possuir um elevado grau de pureza química e mineralógica. Para melhor compreender a influência do tipo de metacaulim utilizado, foi realizada uma ampla caracterização física, química e mineralógica dessas adições minerais. Foram dosados concretos com vistas a conhecer a influência das diferentes características dos metacaulins nas propriedades mecânicas, naquelas relativas à durabilidade e na microestrutura dos concretos. Os concretos com os metacaulins estudados apresentaram melhorias significativas na resistência à compressão, porosidade total, resistividade elétrica e migração de cloretos no regime não estacionário. A avaliação da microestrutura do concreto mostra que o metacaulim promoveu uma densificação da zona de transição entre a pasta e o agregado. Além disso, há indícios de nos concretos com metacaulim pode ocorrer a fixação de cloretos na forma de sal de Friedel. Assim, concluiuse que a incorporação dos diferentes tipos de metacaulim alterou significativamente as propriedades do concreto, com destaque positivo para as propriedades associadas à durabilidade, onde os benefícios do uso da adição mineral são mais pronunciados.

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