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Caracterização microestrutural de solda por fricção em aço inoxidável austenitico (UNS S31673) e aço inoxidável dúplex (UNS S31803)

Meinhardt, Cristian Pohl January 2013 (has links)
Este trabalho teve como objetivo caracterizar microestruturalmente a solda em chapa espessa utilizando a técnica de soldagem por fricção FHPP (Friction Hydro Pillar Processing). Para o estudo em questão foi escolhido soldar uma chapa base de aço inoxidável dúplex UNS S31803 com pino consumível de mesmo material e de aço inoxidável austenítico UNS S31673. O estudo foi realizado através de análise da seção longitudinal das soldas. Foram realizadas análises da macroestrutura e da microestrutura, assim como perfis de microdureza e quantificação de fases. Verificou-se significativa diferença na quantidade de material escoado, microestrutura formada e no equilíbrio quantitativo de fases entre as amostras soldadas. / This study aimed to characterize the microstructural welding thick plate using the technique of friction welding called Friction Hydro Pillar Processing (FHPP). For the study in question was chosen weld a base plate UNS S31803 duplex stainless steel with pin even consumable material and austenitic stainless steel UNS S31673. The study was conducted through analysis of the longitudinal section of the welds. Analyses of the macrostructure and microstructure, as well as microhardness profiles and quantification of phases. There was a significant difference in the amount of material disposed of, microstructure formed and balance of quantitative phase.
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Caracterização de revestimentos depositados por atrito da liga de Ti-6Al-4V e do titânio grau 1 sobre substrato de Ti-6Al-4V

VALE, Natália Lopes do 23 February 2017 (has links)
Submitted by Fernanda Rodrigues de Lima (fernanda.rlima@ufpe.br) on 2018-07-11T19:55:10Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Natália Lopes do Vale.pdf: 4577120 bytes, checksum: 71c1ae468c1363b749233bbdab5a91d2 (MD5) / Approved for entry into archive by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2018-07-18T18:31:48Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Natália Lopes do Vale.pdf: 4577120 bytes, checksum: 71c1ae468c1363b749233bbdab5a91d2 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-18T18:31:48Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Natália Lopes do Vale.pdf: 4577120 bytes, checksum: 71c1ae468c1363b749233bbdab5a91d2 (MD5) Previous issue date: 2017-02-23 / CNPq / O processo de Deposição de Revestimentos por Atrito, ou mais comumente conhecido do inglês por Friction Surfacing, foi utilizado para a deposição de dois materiais consumíveis, a liga de Ti-6Al-4V e do titânio comercialmente puro grau 1, em barras redondas com diâmetro de 20 mm, sobre um substrato de 2 mm de espessura de Ti-6Al-4V. Foi avaliada a influência da velocidade de deposição e da velocidade de rotação do pino consumível na geometria do revestimento e nas propriedades mecânicas e metalúrgicas dos depósitos. Para a deposição foram realizados experimentos utilizando um equipamento de confecção própria pertencente ao Instituto HZG/WMP, com capacidade de aplicar força axial de 8 KN e torque de 60Nm. A qualidade dos revestimentos depositados foi avaliada através de uma caracterização da geometria do revestimento (espessura e largura) e da zona termicamente afetada por meio de macrografias através de microscopia ótica das seções transversais e micrografias em microscópio ótico, microscópio a laser e em microscópio eletrônico de varredura. As propriedades mecânicas foram avaliadas através de perfis de microdureza Vickers, ensaio de dobramento para avaliação da aderência do revestimento ao substrato e análise térmica. Os resultados indicaram que ambos os consumíveis podem ser depositados com sucesso sobre um substrato de Ti-6Al-4V utilizando diferentes valores de velocidades de deposição e de rotação, e que a espessura e a largura dos revestimentos, assim como a profundidade da zona termicamente afetada, são fortemente influenciadas por esses parâmetros. Para maiores velocidades de deposição e rotação os revestimentos apresentaram superfície mais homogênea, sem formação de defeitos na interface, além de uma boa aderência ao substrato. Os revestimentos exibiram uma microestrutura recristalizada dinamicamente, ultrapassando a temperatura de transição da fase β, e um aumento de dureza em relação ao metal de base foi notado. / The Friction Surfacing process was used for the deposition of two consumable materials, Ti-6Al-4V alloy and commercially pure titanium grade 1, in rounded bars with a diameter of 20 mm, on a 2 mm thick Ti-6Al-4V substrate. The influence of the deposition speed and rotational speed of the consumable rod on the coating geometry and on the mechanical and metallurgical properties of the coatings were evaluated. The experiments were carried out using a self - made equipment belonging to the HZG / WMP Institute, capable of applying axial force of 8 KN and torque of 60Nm. The quality of the deposited coatings was evaluated through a characterization of the coating geometry (thickness and width) and the heat affected zone by macrographs through optical microscopy of the cross sections and micrographs by optical microscope, laser microscope and scanning electron microscope. The mechanical properties were evaluated by Vickers microhardness profiles, bending test to evaluate the adhesion of the coating to the substrate and thermal analysis. The results indicated that both consumables can be deposited successfully on a Ti-6Al-4V substrate using different values of deposition and rotation speeds. Further, the thickness and width of the coatings, as well as the heat affected zone, were highly influenced by these parameters. For higher deposition and rotational speeds, the coatings presented a homogenous surface, without defect in the interface, besides a good adhesion to the substrate. The deposits showed a dynamic recrystallized microstructure, reaching the β- transus temperature, and a increase in the hardness in relation to the base metal is noticed.
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Reologia e microestrutura de geis acidos de gelana / Rheology and microstructure of gellan acid gels

Yamamoto, Fabiola 21 February 2006 (has links)
Orientador: Rosiane Lopes Cunha da / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-05T15:56:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Yamamoto_Fabiola_M.pdf: 2839166 bytes, checksum: aa7b4ca2a9be01725a763b4a3e96738b (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: A influência da concentração de polissacarídeo, do pH de equilíbrio (de 2,0 a 4,0) e da aplicação de tratamento térmico (70 ou 90ºC/ 30min) sobre as propriedades reológicas e de microestrutura de géis de gelana acidificados lentamente pela adição de glucona-d-lactona (GDL) foi estudada nesse trabalho. Os sistemas foram caracterizados quanto à cinética de gelificação e propriedades dos géis formados, como as reológicas em compressão uni- e biaxial, capacidade de retenção de água (WHC), microestrutura e turbidez. Em todas as amostras que formaram géis auto-sustentáveis, com exceção daquelas com 1% de gelana nos menores pHs, foi possível determinar o ponto de gel a partir de ensaios oscilatórios, sendo que o tempo do mesmo diminuiu com o aumento da concentração de polímero, com o tratamento térmico, e com a diminuição do pH final. Todos os géis auto-sustentáveis foram transparentes e não apresentaram sinerese. A tensão de ruptura aumentou com a diminuição do pH, aumento da concentração de gelana e submissão a tratamento térmico antes da adição de GDL, porém diminuiu quando este foi realizado depois da acidificação. A WHC tornou-se maior com o aumento da concentração de gelana e do pH nos sistemas de concentração 1% e 0,5%, no entanto, a 0,2%, ela aumentou com a diminuição do pH. A microestrutura dos géis mostrou correlação direta com as propriedades reológicas em compressão. A análise da dimensão fractal dos géis só foi possível em pHs 2,5 e 2,0, e os sistemas apresentaram estrutura fractal com regime de ligação fraca. Todas as amostras mostraram comportamento de fluido lei da potência em escoamento extensional. A correlação entre turbidez e força dos géis foi linear. No entanto, a turbidez mostrou-se mais sensível às mudanças estruturais do que as propriedades mecânicas / Abstract: The influence of polysaccharide concentration, pH at equilibrium (2,0 - 4,0) and annealing (70 or 90ºC/30min) on rheological properties and microstructure of gellan gels formed by acidification of glucon-d-lacton GDL was evaluated in this study. Gels were characterized in relation to their gelling kinetics, mechanical properties at fracture, water holding capacity (WHC), microstructure, turbidity and rheological parameters in extension. In all samples, with exception to that of 1% concentration formed at pHs 2,5 and 2,0, it was possible to determine the gel point by oscilatory measurements. The time at which gel point occurred diminished by raising polymer concentration, annealing and lowering final pH. All gels were transparent and exhibited no sign of syneresis. Failure stress increased at lower pH values, higher concentrations and gels were even stronger when made from annealed solution. When gels were annealed after pH reached equilibrium, their failure stress decreased. The WHC for 1% and 0,5% gels was higher at enhanced concentrations and higher pH values and for 0,2% gels, it was higher at lower pH values. Microstructure of gels showed straight correlation with their rheological properties in compression. Analysis of fractal dimension of the gels was only possible at pHs 2,5 and 2,0. In this case, the systems showed fractal structure in the weak¿link regime. All samples showed power law behaviour in extension. The turbidity and the force of gels showed linear correlation. Nevertheless turbidity measurements were more sensitive to structural changes than were mechanical properties / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos
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Processos de separação fisica e secagem de inulina obtida a partir de raizes de chicoria (Cichorium intybus L.) / Process of physical separation and dryong of inulin obtained from (cichorium intybus L.)

Toneli, Juliana Tofano de Campos Leite 19 July 2006 (has links)
Orientadores: Fernanda Elizabeth Xidieh Murr, Kil Jin Park / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-06T19:15:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Toneli_JulianaTofanodeCamposLeite_D.pdf: 4869380 bytes, checksum: 7fe096af8fbcfc3e8a543eeee680c10b (MD5) Previous issue date: 2006 / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos
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Efeito da microestrutura na superplasticidade de um aço inoxidavel duplex

Sagradi, Marcello 08 April 1997 (has links)
Orientadores: Ana Maria M. Nazar, Ricardo E. Medrano / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-22T10:50:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sagradi_Marcello_M.pdf: 11321510 bytes, checksum: 9e4a5b3b4d657979e73fcaff4ac13ac4 (MD5) Previous issue date: 1997 / Resumo: Materiais superplásticos podem sofrer altos níveis de deformação de maneira homogênea quando submetidos a condições de processamento específicas (alta temperatura e baixa taxa de deformação). Os aços inoxidáveis duplex podem ser superplásticos, contudo isto só é possível para materiais com estrutura refinada, ou seja, é necessário que o tamanho de grão seja inferior a 10 µm. O objetivo deste trabalho é desenvolver e estudar, em função da microestrutura de partida, o comportamento superplástico do aço inoxidável duplex 2205 (21,13% Cr; 4,73% Ni; 2,75% Mo; 0.18N). Para atingir este propósito, um material não superplástico foi submetido a diversos tratamentos termomecânicos, incluindo laminação a quente (80% de redução de área) no campo bifásico, laminação a frio (vários graus de redução) após um tratamento de solubilização no campo monofásico (ferrítico) e um tratamento de solubilização após cada processo de deformação. Desta forma, fabricaram-se duas categorias de materiais: os materiais brutos de laminação e os materiais solubilizados. Para avaliar a superplasticidade, todos os materiais listados acima foram submetidos ao ensaio de tração à temperatura de 980°C com mudança de taxa de deformação. Tal procedimento permitiu a determinação do expoente de sensibilidade à taxa de deformação (m) em função da taxa de deformação. Para verificar a correlação existente entre os resultados obtidos pelos ensaios e a microestrutura de partida, em alguns casos, realizaram-se ensaios de tração até a fratura com uma taxa de 3 x I0-4 s-1 na mesma temperatura. Foi feita ainda uma análise metalográfica em cada corpo-de-prova após cada ensaio de tração. O trabalho permitiu concluir que, como o processo de deformação a frio produz microestruturas mais refinadas, este é mais indicado para tornar o aço estudado superplástico. O tratamento mais efetivo foi a laminação do material a frio com uma redução de 80% após uma solubilização a 1380°C, o que resultou em tamanhos de grão da ordem de 5 µm. Neste caso, o valor máximo encontrado para o alongamento foi de 1500%, para uma taxa de 3 x I0-4 s-1, onde o valor de m é de 0,64. Taxas de deformação menores não melhoraram a superplasticidade do material, devido à precipitação de fase sigma em ensaios mais lentos. Acredita-se que a fase sigma nucleia cavidades, promovendo a falha prematura do material / Abstract: Superplastic materials can undergo high deformation levels with high uniformity when submitted to specific conditions (high temperature and slow strain rate). Duplex stainless steel may exhibit superplastic behavior. However, this is only possible to fine-grained materials, in other words, a grain size less than 10 µm is required. The purpose of this work is to develop and study as a function of prior microstructure the superplastic behavior of the 2205 duplex stainless steel (21.13% Cr, 4.73% Ni, 2.75% Mo, 0.18N). To reach this goal, a non-superplastic material was submitted to several thermomechanical treatments, including hot rolling (80% of area reduction) in the dual-phase field, cold rolling (several levels of area reduction) after a solution treatment in the single phase field (ferritic) and a solution treatment after each deformation process Therefore, it was made two categories of materials: the as rolled materials and the solution treated ones. To evaluate the superplasticity, all materials listed were tested by means of the tensile strain rate change test at 980°C. This allowed the determination of the strain rate sensitivity exponent (m) as a function of strain rate. To verify the correlation between the results of the tensile strain rate change tests and the prior microstructure, in some cases hot tensile tests were performed at 980°C with a strain rate of 3 x I0-4 s-1. The final microstructure of each hot tensile test sample was also analyzed. The main conclusions are listed as follows as the cold work processes produce more refined microstructures, they are more suitable to impair a superplastic behavior to the steel studied. The most effective treatment was cold rolling the material (80%) after a solution treatment at 1380°C. This treatment produced materials whose grain size was about 5 µm. In this case, for a strain rate of 3 x I0-4 s-1the elongation reached 1500% and m value obtained was 0.64. Lower values of strain rate do not increase the material superplasticity. This is related to sigma phase precipitation in the slower test. It was believed that sigma phase nucleates cavities and then promotes premature failure of the material / Mestrado / Mestre em Engenharia Mecânica
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Estudo da resistencia a corrosão da liga Ti-GAI-7Nb para aplicação em implantes ortopedicos

Rosa, Sirlei da 28 August 1997 (has links)
Orientador: Rodnei Bertazzoli / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-22T18:36:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rosa_Sirleida_M.pdf: 8006600 bytes, checksum: 8cef21f0033e6f1633e479a4cf983321 (MD5) Previous issue date: 1997 / Resumo: Este trabalho apresenta um estudo da resistência à corrosão da liga ortopédica Ti-6AI-7Nb previamente laminada e forjada isotermicamente a quente em solução de Rank. Técnicas potenciodinâmicas foram usadas para determinação do potencial de corrosão, potencial de passivação, corrente de corrosão na região ativa e corrente de passivação. Os dados registrados nestes experimentos foram usados para estabelecer uma relação direta entre a resistência à corrosão da liga e a microestrutura obtida por diferentes condições de forjamento tais como valor de temperatura, grau de deformação e velocidade de deformação / Abstract: This work presents a study on the resistance to corrosion ofthe orthopaedic Ti-6AI-7Nb alloy previously, hot annealled and isothermically hot forged, in Hank's solution. Potentiodinamic technique was used for determination of corrosion potential, passivation potential, current of corrosion in the active region and current of passivation. Data recorded on these experiments were used for to establisch a direct relationship between corrosion resistence of the alloy and the microestructure obtained for different conditions of hot forging such as temperature, deformation depth and rate of deformation / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica
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Preparação e caracterização de materiais compositos in situ a partir de ligas euteticas no sistema Ni-Si / Preparation and caracterization of in situ composite materials based on the Ni-Si eutectic alloys

Milenkovic, Srdjan 13 July 1998 (has links)
Orientador: Rubens Caram Junior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-26T07:16:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Milenkovic_Srdjan_M.pdf: 7759506 bytes, checksum: e1492d0856f1de4a630a9c9f4d06a4dc (MD5) Previous issue date: 1998 / Resumo: A busca por materiais estruturais para aplicações em temperaturas elevadas tem estimulado o interesse por ligas eutéticas. Em diversos sistemas, a estrutura eutética exibe estabilidade térmica inerente e pennite obter um material compósito, com microestrutura alinhada e finamente dispersa, diretamente do fundido através da solidificação direcional. Portanto, a solidificação direcional de ligas eutéticas constitui-se em uma ferramenta atraente para produzir uma gama de materiais compósitos, evitando as operações complexas associadas às altas temperaturas envolvidas. O presente trabalho abrangeu a investigação de liga eutética Ni-Si localizada na parcela rica em Ni do diagrama de fase Ni-Si. A elaboração do presente trabalho teve como objetivo principal a investigação da microestrutura de solidificação e as características de morfologia no tocante às condições de solidificação. A caracterização das amostras, além da microscopia óptica e eletrônica de varredura, incluiu o emprego das técnicas de análise ténnica, de difração de raios-X, de espectroscopia por dispersão de energia, bem como ensaios mecânicos. Os resultados obtidos indicam que a solidificação direcional do eutético Ni-Nh Si resulta em uma microestrutura lamelar bem alinhada, sem presença de dendritas ou colônias eutéticas. Além disso, a relação quantitativa entre o espaçamento lamelar e taxa de solidificação foi estabelecida. Os ensaios mecânicos mostraram que um material compósito de alta resistência mecânica e ductilidade razoável foi obtido. Finalmente, constatou-se que apesar da presença de uma fase intermetálica, uma estrutura com alta regularidade foi obtida / Abstract: The search for new high-temperature structural materiaIs has stimulated much interest in eutectic alloys. The eutectic microstructure of many systems posses inherent termal stability and it may result in a composite material, with an aligned, finely dispersed microstructure directly from the melt by directional solidification. Thus, the directional solidification of the eutectic alloys constitutes an attractive mean of producing a variety of composite materials avoiding many of the complex processing operations. The present work is concemed with investigation of the Ni-Si eutectic alloys from the Ni-rich part of the Ni-Si phase diagram. The basic aim was to study the solidification microstructure and morphology characteristics regarding the solidification conditions. The characterization included optical and scanning electron microscopy, thermal analasys, X-ray diffraction, energy dispersive spectometry and mechanical testing. The results obtained indicate that the Ni-NhSi eutectic is characterised by cell and dendrite-free and well-aligned lamellar structure on a micron scale. In addition, the scaling laws of the variation in lamellar spacing with growth rate are quantitatively developed. Mechanical testing showed that the high-strength composite material with a moderate ductility was developed. Finally, despite the presence of an intermetallic phase, highly regular structure was obtained. / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica
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Microfissuração e evolução da hidratação de concreto de cimento portland, com e sem adição de escoria, por meio da analise de imagens

Freitas, Fernando Augusto Ernlund de 28 August 2001 (has links)
Orientador : Gladis Camarini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil / Made available in DSpace on 2018-07-28T20:35:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Freitas_FernandoAugustoErnlundde_M.pdf: 8336057 bytes, checksum: 30ef19beaf0f8924900bebb91420c2b6 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: : As condições de temperatura e umidade durante o período de cura, têm grande influência no desenvolvimento da microestrutura, durabilidade e outras propriedades do concreto. A microscopia eletrônica tem sido usada para analisar as diferenças na microestrutura e no grau de hidratação de amostras submetidas a diferentes tipos de cura. O objetivo deste trabalho foi o de avaliar as características mecânicas, absorção capilar, permeabilidade ao ar, além da evolução da hidratação por meio da análise de imagens de concretos, submetidos a dois tipos de cura: cura térmica à 60°C e cura úmida por sete dias. Nesta pesquisa foram utilizados o cimento Portland de alto-forno (53% de escória), o cimento de alta resistência inicial sem adições (sem adição de escória) e o cimento de alta resistência inicial resistente a sulfatos (27% de escória) / Abstract: Temperature and moist conditions during the curing period have great influence in the development in microstructure, durability and other properties of concrete. Electronic microscopy has been used to analyze the differences in microstructure, degree of hydration and microcracks, on samples submitted to different types of curing. The objective in this research is evaluate the mechanical properties, water absorption, air permeability and the evolution of hydration by image analysis of polished sections of concrete, submitted to two types of curing, steam thermal curing (60°C) and another one, with moist curing during seven days. In this research the blast furnace slag cement was used (53% of slag), the cement with high initial strength without additions (without slag) and the cement with high initial strength with additions (27% of slag). The increase of curing temperature is an activator of slag, present in blast furnace slag cement, than, this research intends to verify the influence of slag addition in the concrete properties / Mestrado / Edificações / Mestre em Engenharia Civil
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Avaliação do efeito dos pre-tratamentos de desidratação osmotica e secagem HTST na obtenção desnacks de batata doce (Ipomoea Batatas Lam) / Evaluation of the pre-treatments effect of osmotic dehydration and drying HTST in the of sweet potato snacks (Ipomoea Batatas Lam)

Antonio, Graziella Colato 15 May 2006 (has links)
Orientador: Fernanda Elizabeth Xidieh Murr / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-08T04:46:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Antonio_GraziellaColato_D.pdf: 42506769 bytes, checksum: 5f92bccd2127615161debdd246e72ec7 (MD5) Previous issue date: 2006 / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos
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Gelificação a frio de proteinas do soro do leite : efeito da taxa de acidificação, pH final e adição de polissacarideos / Cold set gelation of whey proteins : acidification rate, final pH and polysaccharide addition effects

Cavallieri, Angelo Luiz Fazani 04 October 2007 (has links)
Orientador: Rosiane Lopes da Cunha / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-08T11:58:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cavallieri_AngeloLuizFazani_D.pdf: 4175503 bytes, checksum: 112549679044052b28c8967120da2e07 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: A gelificação a frio de soluções de isolado protéico de soro (WPI) foi realizada pela adição de diferentes quantidades de glucona-d-lactona (GDL) a soluções de WPI desnaturadas termicamente (80ºC/30 minutos). Foram analisados sistemas protéicos puros (WPI na concentração de 7% p/p) e mistos, após a adição de xantana ou guar (concentração WPI 5% fixa e de polissacarídeos, 0,1, 0,3 e 0,5% p/p). Estes sistemas exibiram diferentes taxas de acidificação e valores de pH final em torno do ponto isoelétrico das principais frações protéicas do soro (5,2 a 3,9). Nos sistemas protéicos puros foi possível distinguir dois estágios de desenvolvimento estrutural: 1-início da formação da rede até o ponto de gel, em que as propriedades reológicas não foram influenciadas pela taxa de acidificação, e 2- subseqüente desenvolvimento estrutural com a redução do pH devido a fortalecimento de ligações e rearranjos estruturais. O processo lento de acidificação levou a géis mais estruturados no pH final de 5,2 enquanto que a acidificação rápida produziu géis mais frágeis (pH 4,2), que mostraram rearranjo estrutural após a obtenção do pH final. No pH de equilíbrio em torno do pI, a capacidade de retenção de água foi menor, o que foi associado à menor solubilidade protéica (exceto da fração ß-Lg) nestas condições. A solubilidade protéica na presença ou ausência de condições desnaturantes indicou que interações eletrostáticas foram responsáveis pela manutenção da rede nos pHs 5,2 a 4,6, porém um maior caráter hidrofóbico foi visualizado no pH 4,2. A adição de polissacarídeos levou a uma descontinuidade da estrutura da rede do gel, com um aumento da quantidade de poros. A adição de xantana enfraqueceu a rede e diminuiu a sua deformabilidade. Em menores taxas de acidificação e concentração de xantana visualizou-se a formação de géis heterogêneos (separação de fases macroscópica), com maiores valores de lacunaridade (descontinuidade da microestrutura), e menores valores de dimensão fractal, Df, (agregados protéicos menores e menos complexos na rede). No entanto, o aumento da taxa de acidificação e diminuição do pH final levou à formação de géis homogêneos, com uma rede mais forte, um sistema menos poroso e com maiores valores de Df (agregados mais complexos na rede devido a maior interação eletrostática entre proteínas e xantana). Em elevadas concentrações de guar houve formação de géis não auto-sustentáveis com grande lacunaridade e menores Df. Em menores concentrações de guar observou-se a formação de uma rede contínua no gel (menos porosa), com menores valores de Df. Nos géis autosustentáveis foi visualizado que o aumento da taxa de acidificação levou a géis com maior valor de tensão de ruptura e módulo de elasticidade, maior Df e menor lacunaridade, o que foi associado ao aumento de interação proteína-proteína. A descontinuidade da microestrutura nos géis WPI-xantana foi resultado de fenômenos simultâneos de separação de fases (condição inicial dos sistemas no pH 6,7) e gelificação (fase de redução de pH), sendo, portanto influenciada pela concentração de xantana, taxa de acidificação e pH final do gel, enquanto que nos géis WPI-guar o efeito predominante do aumento da concentração de guar foi associado a efeitos de exclusão de volume entre as proteínas do soro e a guar / Abstract: The cold set gelation of whey protein isolate (WPI) solutions was induced by addition of several amounts of glucone-d-lactone (GDL) to thermal denatured (80ºC/30min) WPI solutions. Pure whey protein systems (7% WPI w/w) and mixed WPI-xanthan or WPI-guar gels (5% WPI w/w with the addition of 0.1, 0.3 and 0.5% polysaccharide) were studied. The systems showed different acidification rates, which led to different final pH values near the isoelectric point (pI) of the main whey proteins (5.2 to 3.9). Two gelation stages were defined in pure whey protein systems: 1- until the gel point, in which the rheological properties were not influenced by the acidification rates; 2- gel structure development until the pH equilibrium, in which bonds strengthening and molecular rearrangements on gel network took place. Lower acidification rates led to stronger and structured gels at final pH 5.2. However, the increase in acidification condition caused the formation of weaker gels at final pH 4.2. In the latter case, molecular rearrangements on structure took place during a long time after the achievement of steady pH values. At this pH, the water retention capacity of the gels was also lower, which was attributed to more fragile network but mainly due to the lower protein solubility (except ß-Lg fractions) near the pI. The protein solubility in buffers also showed that electrostatic interactions were involved in gel structure stabilization at final pH range of 5.2-4.6 and a more hydrophobic contribution was observed at pH 4.2. The polysaccharide addition caused the formation of great discontinuity on gels structure, leading to an increment on gel porosity. The xanthan addition weakened the gels. Heterogeneous gels (macroscopic phase separation), with higher values of lacunarity (network discontinuity) and lower values of fractal dimension, Df, (smaller and less complex aggregates) were formed at lower acidification conditions and xanthan concentration. However, the increase in acidification rate led to homogeneous gels formation, with lower lacunarity. This could be explained by an increased electrostatic attraction between proteins and xanthan at pH<pI, leading to higher values of stress at rupture and elasticity modulus at final pHs 5.2 and 4.2, respectively. At higher guar concentration the WPI-guar gels were not self-supported, with greater lacunarity and lower Df values. More continuous network was observed for mixed gels at lower guar concentration. The increase in acidification rate led a reduction in lacunarity and an increase stress at rupture; elasticity modulus and Df values of self supported WPI-guar gels. This latter result was attributed to an increase in protein-protein interactions. The network discontinuity in mixed WPI-xanthan gels was attributed to simultaneous effects of phase separation and gelation. These effects were influenced by xanthan concentration, acidification rate and final pH. However, mixed WPI-guar gels showed a predominant effect of guar concentration on microstructure discontinuity, which was attributed to excluded volume effects between the whey proteins and guar / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos

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