This Diploma thesis deals with optimization of the hydrogel preparation with various additions of substances affecting adhesion, studying the adhesion of prepared hydrogel systems and modifying their adhesion properties. Prepared hydrogels were agarose, alginate and gellan polymer systems with additions of acrylic acid, acrylamide, calcium chloride and Tween 20. The experimental part of the diploma thesis focuses first on optimizing the preparation of individual hydrogels, from which, according to certain criteria, suitable representatives were selected to study adhesion and its controlled modification. Agarose and gellan hydrogels were selected as suitable representatives, which were then used in rheological measurements. Based on these measurements, the effect of the adhesive force and the adhesive work of individual materials was evaluated. It was found that the best adhesion properties of the materials used are unadjusted hydrogels, in the case of hydrogels with the addition of another substance, a negative effect on adhesion was observed, when the adhesion force was reduced and also the adhesion work was reduced.

O objetivo deste trabalho foi desenvolver formulações de pellets contendo teofilina, utilizando a goma gelana como aglutinante. Inicialmente, o uso desse polímero foi avaliado em comparação com o PVP. Por meio de delineamento experimental 32 foram analisadas as variáveis aglutinante e diluente. Os pellets obtidos apresentaram resultados satisfatórios na friabilidade e esfericidade. Verificou-se que o diluente exerceu influência significativa na granulometria, de modo que formulações com manitol apresentaram maior formação de pó após a produção. Com relação ao aglutinante sua maior influência foi na dissolução, pois formulações com gelana apresentaram eficiência de dissolução, em média, menor que as formulações com PVP. A seguir, foi avaliada a influência do polímero, sua quantidade, e seu modo de incorporação nas formulações. Para isso foi realizado um delineamento experimental 23, tendo a gelana, a quantidade, e a incorporação como variáveis. Verificou-se que a característica que sofreu maior influência das variáveis foi a granumoletria, pois as condições empregadas influenciaram significativamente o rendimento de pellets. Com relação à friabilidade, esfericidade e dissolução, não foram observadas diferenças significativas entre os resultados, ainda que algumas tendências puderam ser identificadas. / Aim of this work was to develop pellet formulations containing theophylline, using gellan gum as a binding agent. Inicially, application of the polymer was compared with PVP. By a 32 experimental design, variables binder and diluent were analyzed. Pellets presented satisfactory results in friability and sphericity. It was found that the diluent exerted significant influence on granulometry, so formulations with mannitol showed higher dust formation after production. Regarding binder variable, its higher influence was in the dissolution, since formulations with gellan presented smaller dissolution efficiency than formulations with PVP. Next, the influence of polymer, amount, and incorporation were evaluated. In this part, a 23 experimental design was carried out, with gellan, quantity, and incorporation as variables. It was found that granulometry was the most influenced by variables. So conditions employed influenced significantly the yield of pellets. Regarding friability, sphericity and dissolution, no significant differences were observed, although some trends could be identified.

O objetivo deste trabalho foi desenvolver formulações de pellets contendo teofilina, utilizando a goma gelana como aglutinante. Inicialmente, o uso desse polímero foi avaliado em comparação com o PVP. Por meio de delineamento experimental 32 foram analisadas as variáveis aglutinante e diluente. Os pellets obtidos apresentaram resultados satisfatórios na friabilidade e esfericidade. Verificou-se que o diluente exerceu influência significativa na granulometria, de modo que formulações com manitol apresentaram maior formação de pó após a produção. Com relação ao aglutinante sua maior influência foi na dissolução, pois formulações com gelana apresentaram eficiência de dissolução, em média, menor que as formulações com PVP. A seguir, foi avaliada a influência do polímero, sua quantidade, e seu modo de incorporação nas formulações. Para isso foi realizado um delineamento experimental 23, tendo a gelana, a quantidade, e a incorporação como variáveis. Verificou-se que a característica que sofreu maior influência das variáveis foi a granumoletria, pois as condições empregadas influenciaram significativamente o rendimento de pellets. Com relação à friabilidade, esfericidade e dissolução, não foram observadas diferenças significativas entre os resultados, ainda que algumas tendências puderam ser identificadas. / Aim of this work was to develop pellet formulations containing theophylline, using gellan gum as a binding agent. Inicially, application of the polymer was compared with PVP. By a 32 experimental design, variables binder and diluent were analyzed. Pellets presented satisfactory results in friability and sphericity. It was found that the diluent exerted significant influence on granulometry, so formulations with mannitol showed higher dust formation after production. Regarding binder variable, its higher influence was in the dissolution, since formulations with gellan presented smaller dissolution efficiency than formulations with PVP. Next, the influence of polymer, amount, and incorporation were evaluated. In this part, a 23 experimental design was carried out, with gellan, quantity, and incorporation as variables. It was found that granulometry was the most influenced by variables. So conditions employed influenced significantly the yield of pellets. Regarding friability, sphericity and dissolution, no significant differences were observed, although some trends could be identified.

Orientador: Rosiane Lopes da Cunha / Texto em português e inglês / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-20T12:57:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Picone_CarolinaSiqueiraFranco_D.pdf: 4074904 bytes, checksum: 1a2779daa118fabb35ba241a8f6bf16f (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: As nano partículas possuem grande potencial para a liberação controlada de bioativos, porém ainda são pouco exploradas na área de alimentos. Neste trabalho foi estudada a formação de nanopartículas a partir da autoagregação de surfactantes, associação surfactante-polissacarídeo e complexação eletrostática entre diferentes polissacarídeos, no caso, quitosana e gelana. A compreensão das interações moleculares responsáveis pela formação das partículas e o conhecimento das variáveis que afetam sua formação permitem predizer e controlar suas propriedades. Tais interações dependem fortemente das características de cada macromolécula, como flexibilidade, estado conformacional e densidade de cargas que são diretamente afetadas pelas condições físico-químicas do meio como pH, força iônica e temperatura. Por isso, este trabalho foi dividido em três etapas. (I) Inicialmente foi avaliado o comportamento em solução dos polissacarídeos utilizados posteriormente para a formação de complexos. Os efeitos do pH e da temperatura nas características reológicas e no estado conformacional de soluções puras de gelana e quitosana foram estudados. A agregação da gelana foi mais sensível às alterações do meio que a quitosana. (II) Na segunda etapa, nanopartículas foram formadas por autoassociação de polissorbatos na presença de quitosana. A influência do comprimento da cauda hidrofóbica do surfactante e do pH do meio nas propriedades das partículas foi estudada por espalhamento de luz, reologia, condutivimetria e microscopia de luz polarizada. O tamanho e estrutura das partículas formadas pelo surfactante de menor cadeia hidrofóbica foram mais favoráveis à associação com a quitosana. O pH do meio (3,0 ou 6,7) não influenciou de maneira significativa as características das partículas. O efeito da concentração de quitosana na estrutura e tamanho de partículas foi analisado. Maiores concentrações levaram a viscosidades mais elevadas, impedindo a agregação das micelas e formando partículas menores. (III) No terceiro estudo, nanopartículas foram obtidas pela complexação eletrostática de gelana e quitosana. Os efeitos da razão de concentração de cada polissacarídeo, do tempo de estocagem a 25 °C e da presença de um surfactante nãoiônico (polissorbato) no tamanho, carga e quantidade de partículas formadas foram avaliados. Devido à menor densidade de carga e flexibilidade da gelana, maior quantidade deste polissacarídeo foi necessária para obtenção de partículas neutras. De forma geral, as partículas apresentaram aumento de tamanho ao longo das primeiras 100 horas após o preparo e não foram observadas mudanças significativas das propriedades das partículas devido à adição de surfactante. O método de preparo das amostras também foi estudado. Partículas preparadas pela mistura das soluções de polissacarídeos em dois passos foram consideravelmente maiores que as preparadas pela mistura em uma única etapa. Este trabalho confirmou a possibilidade de formação de nanopartículas promissoras para a encapsulação de bioativos em alimentos a partir da associação de biopolímeros e surfactantes, cujas propriedades poderiam ser moduladas em função da composição e condições de processo / Abstract: Nanoparticles are promising vehicles for bioactive delivery, but their potential has not been fully explored by the food industry. This work studied the formation of nanoparticles by self-assembly of surfactants, polysaccharide-surfactant association, and electrostatic complexes formed by different polysaccharides, especially chitosan and gellan gum. The knowledge of molecular interactions and the variables that affect particle formation allows predicting and controlling the properties of nanoparticles. These interactions depend on the characteristics of each macromolecule such as conformation, charge density and flexibility, which are affected by the physicol-chemical properties of the solution, such as pH, ionic strength and temperature. This work was divided in three parts: (I) Firstly it was studied the behaviour of each polysaccharide alone. The influence of the pH and temperature on the rheological properties and structural conformation of the pure gellan and chitosan samples was determined. Gellan aggregation was more strongly affected by such variables than chitosan. (II) In the second part, nanoparticles were obtained by polysorbate-chitosan association. The effect of the length of surfactant tail and the solution pH on the particle properties was studied by dynamic light scattering, rheological and conductivity measurements and polarizing microscopy. The size and structure of nanoparticles composed by the shorter surfactant were more appropriated to chitosan assembly. The pH (6.7 or 3.0) did not affect significantly the particle properties. The effects of chitosan concentration on particle structure and size were studied. Greater chitosan concentration led to smaller particles due to the increase in viscosity values which prevented micelles aggregation. (III) In the third study nanoparticles were produced by electrostatic complexation of chitosan and gellan gum. Particle size, charge density, stability and complexes number were evaluated as a function of polysaccharide concentration, chitosan:gellan ratio and the presence of a non-ionic surfactant. Due to the stiffness and low charge density of gellan gum, a greater amount of such polysaccharide was necessary to obtain neutral particles. Overall particles showed an increase in size during 100 hours of storage at 25 °C, but no significant changes on particle properties were observed due to surfactant addition. The methodology of particle preparation was also evaluated. Particles prepared by 2 mixing steps were markedly larger than those prepared by mixing polysaccharides in a single step (all together). This work showed that it is possible to produce nanoparticles with promising application on bioactive delivery by biopolymer-surfactant association, since their properties could be modulated as a function of composition and process conditions / Doutorado / Engenharia de Alimentos / Doutor em Engenharia de Alimentos

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O tratamento farmacológico de patologias bucais é conduzido, geralmente, por via de adminis-tração local. No entanto, devido ao pouco tempo de permanência do fármaco no local de ação, esse tratamento pode ser bastante comprometido. Assim, este trabalho teve por objetivo o de-senvolvimento de formas farmacêuticas que proporcionem a liberação local de triancinolona na cavidade oral. Foram produzidos filmes e comprimidos mucoadesivos a partir de polímeros naturais como gelana e pectina. Os filmes bucais foram preparados por meio de evaporação do solvente (solvent casting) utilizando diferentes quantidades de polímeros. As matérias-primas e os filmes foram caracterizados fisico quimicamente utilizando espectroscopia vibracional (in-fravermelho com transformada de Fourier e Raman) e difração de raios X. As propiedades físicas e mecânicas dos filmes também foram avaliadas. Além disso, realizou-se os ensaios de mucoadesividade e de dissolução do fármaco. Os comprimidos foram preparados por com-pressão direta usando como base os polímeros naturais. Diferentes parâmetros em relação as misturas e as formulações foram avaliados tais como as propriedades de fluxo dos pós consti-tuintes, peso médio, dureza, friabilidade e desintegração. Em relação aos filmes bucais, estes foram obtidos com sucesso através de um método simples, sem a utilização de agentes reticu-lantes, ácidos ou solventes orgânicos. Todos apresentaram bons resultados nas propriedades avaliadas, no entanto as formulações com quantidades intermediarias de polímeros foram as melhores. Dentre as formulações de comprimidos preparadas, apenas 4 apresentaram boas ca-racterísticas, no entanto, os resultados dos ensaios de dissolução mostraram que estas formula-ções têm capacidade de agir como sistema de liberação controlada de fármacos. / Pharmacological treatment of oral pathologies is usually conducted by local administration. However, due to the short time the drug stays in the site of action, this treatment can be quite compromised. Thus, the objective of this work was to develop pharmaceutical forms that pro-vide the local release of triamcinolone in the oral cavity. Mucoadhesive films and tablets were made from natural polymers such as gellan and pectin. The buccal films were prepared by sol-vent casting using different amounts of polymers. The raw materials and films were characte-rized physically chemically using vibrational spectroscopy (FTIR and Raman) and X-ray diffraction. The physical and mechanical properties of the films were also evaluated. In addi-tion, the mucoadhesive and drug dissolution tests were performed. The tablets were prepared by direct pressing with the natural polymers. Different parameters in relation to mixtures and formulations were evaluated such as the flow properties of the constituent powders, average weight, hardness, friability and disintegration. In relation to oral films, these were successfully obtained by a simple method, without the use of crosslinking agents, acids or organic solvents. All presented good results in the evaluated properties, however the formulations with interme-diate amounts of polymers were the best. Among the tablet formulations prepared, only 4 sho-wed good characteristics, however, the dissolution test results showed that these formulations have the ability to act as a controlled drug delivery system.

Selected food gums (hydrocolloids) were tested for their abilities to encapsulate enzymes for acclerating cheese ripening. The effect of pH and acidity on gel strength of the gums was determined. Enzyme was entrapped in k-carrageenan, gellan gum and milk fat and incorporated into cheese milk prior to cheese making. The cheese produced was tested for protein breakdown and amino acid production during ripening and textural and sensory properties of the ripened cheese were also evaluated. The findings and significance of this study and the literature review are presented. Gels were produced from alginate. Most gels showed reduced strength after treatment in solutions of either modified acidities or pH. There was, however, no significant change in gel strength between the different treatments for most of the gums. The activity of encapsulated enzyme were also investigated. Enzymes encapsulated in k-carrageenan, gellan and alginate gums retained higher activities than the other gums studied. Enzymes entrapped in agar gels had the least retention of activity. The retention of enzyme capsules produced from gellan, k-carrageenan and milk fat in cheese curd was investigated. Loss of encapsulated enzymes in cheese whey was also determined. Enzyme loss in the whey ranged from 5.6 to 17.9% with the highest losses observed with milk fat and the least with gellan gum capsules. Most of the cheeses treated with enzyme capsules showed higher levels of amino acid within two weeks than control cheese. After two weeks, all experimental cheeses showed higher production of amino acids than the control cheese. The addition of enzyme capsule to cheese did lead to a higher growth level of microorganisms. The experimental cheese exhibited lower score than the control cheese for most textural properties. The experimental cheeses were not significantly different in flavour and aroma from the control cheese. K-carrageenan treated cheeses were recorded as having the highest score for bitter after taste. Except for those cheeses treated with k-carrageenan capsules, the overall acceptability for the trial cheeses were not significantly different from that of 6 month old untreated cheese. / Master of Science (Hons)

Orientador: Rosiane Lopes Cunha da / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-05T15:56:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Yamamoto_Fabiola_M.pdf: 2839166 bytes, checksum: aa7b4ca2a9be01725a763b4a3e96738b (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: A influência da concentração de polissacarídeo, do pH de equilíbrio (de 2,0 a 4,0) e da aplicação de tratamento térmico (70 ou 90ºC/ 30min) sobre as propriedades reológicas e de microestrutura de géis de gelana acidificados lentamente pela adição de glucona-d-lactona (GDL) foi estudada nesse trabalho. Os sistemas foram caracterizados quanto à cinética de gelificação e propriedades dos géis formados, como as reológicas em compressão uni- e biaxial, capacidade de retenção de água (WHC), microestrutura e turbidez. Em todas as amostras que formaram géis auto-sustentáveis, com exceção daquelas com 1% de gelana nos menores pHs, foi possível determinar o ponto de gel a partir de ensaios oscilatórios, sendo que o tempo do mesmo diminuiu com o aumento da concentração de polímero, com o tratamento térmico, e com a diminuição do pH final. Todos os géis auto-sustentáveis foram transparentes e não apresentaram sinerese. A tensão de ruptura aumentou com a diminuição do pH, aumento da concentração de gelana e submissão a tratamento térmico antes da adição de GDL, porém diminuiu quando este foi realizado depois da acidificação. A WHC tornou-se maior com o aumento da concentração de gelana e do pH nos sistemas de concentração 1% e 0,5%, no entanto, a 0,2%, ela aumentou com a diminuição do pH. A microestrutura dos géis mostrou correlação direta com as propriedades reológicas em compressão. A análise da dimensão fractal dos géis só foi possível em pHs 2,5 e 2,0, e os sistemas apresentaram estrutura fractal com regime de ligação fraca. Todas as amostras mostraram comportamento de fluido lei da potência em escoamento extensional. A correlação entre turbidez e força dos géis foi linear. No entanto, a turbidez mostrou-se mais sensível às mudanças estruturais do que as propriedades mecânicas / Abstract: The influence of polysaccharide concentration, pH at equilibrium (2,0 - 4,0) and annealing (70 or 90ºC/30min) on rheological properties and microstructure of gellan gels formed by acidification of glucon-d-lacton GDL was evaluated in this study. Gels were characterized in relation to their gelling kinetics, mechanical properties at fracture, water holding capacity (WHC), microstructure, turbidity and rheological parameters in extension. In all samples, with exception to that of 1% concentration formed at pHs 2,5 and 2,0, it was possible to determine the gel point by oscilatory measurements. The time at which gel point occurred diminished by raising polymer concentration, annealing and lowering final pH. All gels were transparent and exhibited no sign of syneresis. Failure stress increased at lower pH values, higher concentrations and gels were even stronger when made from annealed solution. When gels were annealed after pH reached equilibrium, their failure stress decreased. The WHC for 1% and 0,5% gels was higher at enhanced concentrations and higher pH values and for 0,2% gels, it was higher at lower pH values. Microstructure of gels showed straight correlation with their rheological properties in compression. Analysis of fractal dimension of the gels was only possible at pHs 2,5 and 2,0. In this case, the systems showed fractal structure in the weak¿link regime. All samples showed power law behaviour in extension. The turbidity and the force of gels showed linear correlation. Nevertheless turbidity measurements were more sensitive to structural changes than were mechanical properties / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

O tratamento farmacológico de patologias bucais é conduzido, geralmente, por via de adminis-tração local. No entanto, devido ao pouco tempo de permanência do fármaco no local de ação, esse tratamento pode ser bastante comprometido. Assim, este trabalho teve por objetivo o de-senvolvimento de formas farmacêuticas que proporcionem a liberação local de triancinolona na cavidade oral. Foram produzidos filmes e comprimidos mucoadesivos a partir de polímeros naturais como gelana e pectina. Os filmes bucais foram preparados por meio de evaporação do solvente (solvent casting) utilizando diferentes quantidades de polímeros. As matérias-primas e os filmes foram caracterizados fisico quimicamente utilizando espectroscopia vibracional (in-fravermelho com transformada de Fourier e Raman) e difração de raios X. As propiedades físicas e mecânicas dos filmes também foram avaliadas. Além disso, realizou-se os ensaios de mucoadesividade e de dissolução do fármaco. Os comprimidos foram preparados por com-pressão direta usando como base os polímeros naturais. Diferentes parâmetros em relação as misturas e as formulações foram avaliados tais como as propriedades de fluxo dos pós consti-tuintes, peso médio, dureza, friabilidade e desintegração. Em relação aos filmes bucais, estes foram obtidos com sucesso através de um método simples, sem a utilização de agentes reticu-lantes, ácidos ou solventes orgânicos. Todos apresentaram bons resultados nas propriedades avaliadas, no entanto as formulações com quantidades intermediarias de polímeros foram as melhores. Dentre as formulações de comprimidos preparadas, apenas 4 apresentaram boas ca-racterísticas, no entanto, os resultados dos ensaios de dissolução mostraram que estas formula-ções têm capacidade de agir como sistema de liberação controlada de fármacos. / Pharmacological treatment of oral pathologies is usually conducted by local administration. However, due to the short time the drug stays in the site of action, this treatment can be quite compromised. Thus, the objective of this work was to develop pharmaceutical forms that pro-vide the local release of triamcinolone in the oral cavity. Mucoadhesive films and tablets were made from natural polymers such as gellan and pectin. The buccal films were prepared by sol-vent casting using different amounts of polymers. The raw materials and films were characte-rized physically chemically using vibrational spectroscopy (FTIR and Raman) and X-ray diffraction. The physical and mechanical properties of the films were also evaluated. In addi-tion, the mucoadhesive and drug dissolution tests were performed. The tablets were prepared by direct pressing with the natural polymers. Different parameters in relation to mixtures and formulations were evaluated such as the flow properties of the constituent powders, average weight, hardness, friability and disintegration. In relation to oral films, these were successfully obtained by a simple method, without the use of crosslinking agents, acids or organic solvents. All presented good results in the evaluated properties, however the formulations with interme-diate amounts of polymers were the best. Among the tablet formulations prepared, only 4 sho-wed good characteristics, however, the dissolution test results showed that these formulations have the ability to act as a controlled drug delivery system.

[pt] Microcáspulas são comumente utilizadas como veículos para a entrega de ativos em locais de interesse. As cápsulas protegem seu conteúdo interno, e são capazes de liberá-los de forma controlada. Além de ser muito utilizada na indústria farmacêutica, alimentícia e cosmética, elas também são uma solução viável na medicina e na indústria de petróleo para se replicarem como células no corpo ou otimizar a recuperação de óleo, respectivamente. No entanto, a utilização de microcápsulas implica em usar uma casca que, devido a urgência pela sustentabilidade, precisa mais do que nunca ser uma substância biodegradável. Neste trabalho, apresentamos um método de liberação controlada de ativos protegidos pelo bio-polímero de goma de gelana utilizando o gatilho de temperatura como ativador da destruição da cápsula. O estudo mostra a diferença que as propriedades físicas das cápsulas causam no tempo de entrega do seu conteúdo interno e como a liberação se comporta com o aumento da taxa de calor envolvida no processo. O controle das propriedades foi realizado através da produção de microcápsulas por microfluídica ao qual os diâmetros variaram entre 190 e 510 micrômetros enquanto as espessuras variaram entre 4 a 50 micrômetros. O estudo mostra que, além do tamanho, o material da casca (gelana), influencia o comportamento de liberação, a partir de certo limite de relação de espessura-diâmetro. Além disso, outro ponto importante é como a natureza da gelana afeta essa liberação visto que os resultados mostram que, quando a gelana está em sua forma desacilada (low-acyl) ela é mais resistente à mudanças, porém quando sua forma natural acilada (high-acyl) é adicionada à cadeia polimérica da mistura, a composição torna-se mais sensível ao gatilho até um certo limite de razão espessura-diâmetro, alterando o comportamento da degradação e a entrega é atrasada. Os resultados indicam que uma das possibilidades de aplicação de microcápsulas de gelana é o processo de recuperação de óleo, pois sua casca é resistente e estável até altas temperaturas, dessa forma servem como agente trasportador até entrar em contato com o óleo à temperatura de poço, liberando seu conteúdo. / [en] Microcapsules are commonly used as vehicles for on-demand delivery of active contents. The capsule protects the internal content from interference of the external environment and deliver it in a controlled manner. In addition to being widely used in the pharmaceutical, food and cosmetic industries, microcapsules can be also a viable solution in medicine and in the petroleum industry to replicate themselves as cells in the body or optimize oil recovery, respectively. However, the use of a microcapsule implies the use of a shell that, due to the urge for sustainability, needs more than ever to be a biodegradable substance.. In this work, we present a method of controlled release of actives protected by a biodegradable gellan-based microcapsule using temperature as the trigger for its destruction. The study shows the effect of physical properties of the capsules in the delivery time of their internal content and how the release behaves with the increase of the heat rate involved in the process. Microcapsules were produced with flow-focusing microfluidic devices with diameters variying between 190 and 510 micrometers while the shell thicknesses varied between 4 and 50 micrometers. The study shows that, in addition to the size, the shell material influences the release behavior. In addition, another important point is how the gellan gum nature affects the thermal trigger event, since the results show that when gellan is in its deacylated form (low-acyl) it is more resistant to changes, but when its natural form (high-acyl) is added to the chain, it becomes more sensitive to the trigger mechanism until a thickness-diameter ratio threshold, where the degradation behavior changes and the delivery is delayed. The results of this work indicate that one of the possibilities for the application of gellan microcapsules is in the oil recovery process, since its shell is resistant and stable until reaching high temperatures, thus acting as a transport agent until it comes into contact with the oil at well temperature, releasing its contents.