Reproduction de : Thèse de doctorat : Instrumentation et analyses avancées : Lille 1 : 2004. / N° d'ordre (Lille 1) : 3447. Résumé en français et en anglais. Titre provenant de la page de titre du document numérisé. Bibliogr. p. 154-170.

Les médias fibreux nontissés sont des structures textiles très répandues dans le cadre de la filtration de l'air et plus particulièrement pour des particules fines de taille inférieure à 1 µm. Dans cette application, on recherche toujours un compromis entre l'efficacité de filtration (capture des particules) et la perte de charge (écoulement du fluide). Les caractéristiques structurelles des nontissés sont des facteurs primordiaux quant aux propriétés finales de filtration recherchées. L'approche est ici originale, car nous proposons de développer nos propres nontissés filtrants à l'aide d'outils de productions proches de l'industrie. Nous pouvons ainsi sélectionner des critères de structures (épaisseur, masse surfacique, type de fibres, diamètre des fibres etc.) adaptés aux propriétés de filtration de l'air que nous souhaitons étudier. Sur l'ensemble des caractéristiques structurelles étudiées nous avons montré que le paramètre le plus significatif sur les propriétés de filtration est le diamètre des fibres. Lorsqu'il diminue, nous augmentons l'efficacité mais au détriment de la perte de charge. L'expression de la longueur surfacique de fibres a été définie et est apparue comme un paramètre pertinent pour rendre compte des propriétés de filtration. Nous avons par ailleurs mis en évidence que la compacité augmentait fortement l'efficacité et la perte de charge. Notre étude sur des échantillons à base d'un mélange de diamètres de fibres montre que l'efficacité de filtration devait être assurée dans de tels mélanges par une longueur surfacique de fibres fines suffisante, alors que la quantité de fibres de diamètre plus élevé permet une structuration du média fibreux garantissant une perte de charge faible. La production de nanofibres par le procédé electrospinning nous a permis d'obtenir des échantillons avec des fibres de 250 nm de diamètre. L'amélioration du compromis efficacité/perte de charge observée est due à des nombres de Knudsen de fibres plus élevés que pour des échantillons microfibres. La modélisation des propriétés de filtration montre dans le cas d'échantillons idéalisés (fibres cylindriques, diamètre de l'ordre de 10 µm etc.) que la théorie est plutôt conforme avec les expérimentations. Cependant nous avons montré qu'en utilisant des mélanges de fibres ou des formes de section de fibres spéciales, ces modèles présentent certaines limites. Nous avons proposé des pistes avec notamment la prise en compte de nombreuses caractéristiques de la structure fibreuse afin d'obtenir des résultats plus proches des expérimentations.

Ce mémoire de thèse porte sur la fabrication, la caractérisation et l’utilisation de microfibres de verres en optique. Les microfibres sont des fibres optiques étirées à chaud par un procédé contrôlé en température et en contrainte, de manière à réduire leurs sections jusqu’à des valeurs inférieures à la longueur d’onde. Ces dimensions réduites confèrent aux microfibres des caractéristiques particulières, telles qu’un fort confinement du champ électromagnétique conduisant à une exaltation du coefficient non linéaire effectif ou une grande fraction de champ évanescent. Ces propriétés sont étudiées en première partie, puis les techniques expérimentales de fabrication et de manipulation de ces microfibres sont décrites. Dans un deuxième temps, les expériences cherchant à exploiter la grande non linéarité de ces microfibres sont présentées et interprétées. En particulier, on note la possibilité de générer un signal visible à partir d’une pompe à la longueur d’onde télécom par triplage de fréquence avec accord de phase. Afin d’obtenir des effets plus importants, l’opportunité de réaliser des microfibres en verres hautement non linéaires est discutée, ainsi que la faisabilité d’un laser basé sur des microfibres en verres dopés aux ions terres rares. Enfin, l’aspect champ évanescent est discuté dans le dernier chapitre, avec l’imagerie par microscopie en champ proche des microfibres. / In this thesis, I present my works on the fabrication, the characterization and the use of optical microfibres. Microfibres are optical fibres drawn down to sub-wavelength diameters by a temperature controlled process. Due to their small dimensions, microfibers have very special properties such as a high confinement of the electromagnetic field, a enhanced non-linear coefficient and a large evanescent tail. These properties are studied in the first chapter, after which a description of the techniques used for the drawing and manipulation of the microfibres is given. Next, we present our experiments on non-linear effects in silica microfibres. In particular, we show that it is possible to generate green light with a pump at 1:55μm thanks to phase-matched third harmonic generation. In order to obtain higher efficiency in this field, the opportunity of drawing microfibres with highly non-linear glasses is discussed. A model of a microfibre laser using erbium doped tellurite glass is also presented. In the last chapter, microfibres are studied in the near field, with a scanning near field optical microscope, revealing the inner characteristics of the propagation in microfibres.

Ce mémoire de thèse porte sur la fabrication, la caractérisation et l'utilisation de microfibres de verres en optique. Les microfibres sont des fibres optiques étirées à chaud par un procédé contrôlé en température et en contrainte, de manière à réduire leurs sections jusqu'à des valeurs inférieures à la longueur d'onde. Ces dimensions réduites confèrent aux microfibres des caractéristiques particulières, telles qu'un fort confinement du champ électromagnétique conduisant à une exaltation du coefficient non linéaire effectif ou une grande fraction de champ évanescent. Ces propriétés sont étudiées en première partie, puis les techniques expérimentales de fabrication et de manipulation de ces microfibres sont décrites. Dans un deuxième temps, les expériences cherchant à exploiter la grande non linéarité de ces microfibres sont présentées et interprétées. En particulier, on note la possibilité de générer un signal visible à partir d'une pompe à la longueur d'onde télécom par triplage de fréquence avec accord de phase. Afin d'obtenir des effets plus importants, l'opportunité de réaliser des microfibres en verres hautement non linéaires est discutée, ainsi que la faisabilité d'un laser basé sur des microfibres en verres dopés aux ions terres rares. Enfin, l'aspect champ évanescent est discuté dans le dernier chapitre, avec l'imagerie par microscopie en champ proche des microfibres.

Microfibers, textile fibres shorter than 5 mm, and are shed from fabrics during wear and released into the laundry effluent during washing. When passed through the wastewater treatment plant (WWTP), they adsorb toxins, heavy metals and pathogens before being released into the environment. Synthetic microfibers persist for long periods of time in aquatic environments and very little is known about the degradation of processed natural fibres. Hydrocyclonic separation was studied as a way to separate the microfibers from the effluent before being they get additionally contaminated at the WWTP. A hydrocyclone has no moving parts and functions by utilizing centrifugal force and the difference in specific gravity between the fluid and the particles that are to be separated. The separation efficiency is dependent on its dimensional and operation parameters. No previous studies on hydrocyclonic separation of microfibres were found. Polyester fleece blankets were washed. The effluent was filtered, and the filters weighed to determine the mass of the separated fibres. Sampling of the inhomogeneous effluent presented a challenge and larger sample volumes would be needed to adequately represent the population. Using a Büchner funnel, filter fouling led to filtration times of up to 6 h for 1 l of effluent. Dividing the 1 l samples into two 0.5 l samples, filtering separately and adding the weight reduced filtration time to 2 h and the results were not significantly different from filtering the whole 1 l sample with one filter. The hydrocyclones tested separated around 11% of the total weight of microfibers in the effluent, too low to be deemed viable. As only a few dimensional variables were tested, it could possible that a higher fraction could be separated with this method. Given that the commercially available filtration systems separate 30-80%, refining existing methods may yield better results.

This diploma thesis will discuss possibilities of using inorganic fibers to improve the mechanical properties of the resulting physical body bricks. Assessment of the effect of fiber length, fiber thickness is in the order of micrometers. In this work we were used fibers which are commercially produced for the purpose of reinforcement, but also waste fibers, which mainly serves as an insulator.

L’architecture des biomatériaux de comblement osseux à un réel impact sur l’activité cellulaire, la vascularisation et la diffusion de facteurs de croissance. Dans un premier temps, différentes membranes de polystyrène (PS) composées de fibres alignées ou aléatoires ont été étudiées. Elles sont non biodégradables et pourraient servir de supports pour la régénération de larges défauts osseux. Nous avons montré la cytocompatibilité in vitro des membranes en analysant l’adhésion, la prolifération et la différenciation cellulaire. Ensuite, des membranes de PS ont été enrichies de grains de β-TCP ou de nanoparticules d’or. Nous les avons implantées dans un modèle de défaut crânien de taille critique chez la souris. L’addition de β-TCP a stimulé la repousse osseuse grâce à la grande bioactivité des céramiques. Les membranes ont été biotolérées, les fibres ont été encapsulées dans l’os néoformé mais également dans un tissu conjonctif dense. Les nanoparticules d’or immobilisées sur des fibres ont migré dans l’os ou ont été phagocytées. Dans un second temps, différentes formulations de granules poreux de β-TCP ont été analysées par nanotomographie aux rayons X. L’architecture macroporeuse des granules varie inversement avec la concentration en β-TCP. Les faces internes montrent une grande hétérogénéité de minéralisation. Pour mimer les conditions d’utilisation en chirurgie maxillo-faciale, les granules ont été empilés dans des tubes. Nous avons montré que l’architecture des empilements de granules dépendait de leur forme. L’empilement de granules commerciaux (contenant12,5g de β-TCP) mime l’architecture naturelle et les propriétés physiques de l’os. / The architecture of bone filling biomaterials has a real impact on cellular activity, vascularization and diffusion of growth factors. As a first step, different polystyrene (PS) scaffolds composed of aligned or random fibers were studied. They were non-biodegradable and could be used as supports for regeneration of large bone defects. We showed the in vitro cytocompatibility of the scaffolds by analyzing cell adhesion, proliferation and differentiation. Then, polystyrene scaffolds were enriched with β-TCP grains or gold nanoparticles. We implanted them in a model of critical size defect in mouse calvaria. Addition of β-TCP stimulated bone regrowth due to the high bioactivity of the ceramics. Scaffolds were biotolerated, fibers were encapsulated in the newly formed bone and also in a dense connective tissue. The gold nanoparticles immobilized on fibers migrated into the bone or were phagocytized. As a second step, different formulations of porous granules of β-TCP were analyzed by X-ray nanotomography. The macroporous architecture of granules varies inversely with the concentration of β-TCP. The internal faces howed a great heterogeneity of mineralization. Tomimic the conditions in maxillofacial surgery, granules were stacked in tubes. We have shown that the architecture of the granules depends on their shape.The stacks of commercial granules (containing 12.5 g ofβ-TCP) mimicked the natural architecture and physical properties of bone.