Cette thèse concerne la construction d’un microrhéomètre. Il assure la mesure des propriétés viscoélastiques linéaires des fluides complexes sur une large gamme de fréquence (de 1Hz à 100kHz). Afin de répondre à la problématique de mesure des propriétés rhéologiques de petites quantités de fluide pour des gammes de fréquence étendues, la dynamique en milieu liquide des microstructures résonantes en silicium a été analysée. A cette échelle micrométrique, les vibrations de micropoutre dépendent non seulement des propriétés de la microstructure (géométrie, matériaux) mais aussi des propriétés du fluide environnant (densité, viscoélasticité). En effet, de façon schématique, la présence du fluide se traduit par deux phénomènes : un phénomène d’inertie (‘effet de masse’) et un phénomène dissipatif (‘effet de pertes visqueuses’). Ainsi l’analyse de la réponse fréquentielle des microstructures mobiles permet de remonter aux propriétés des fluides en fonction de la fréquence. / Abstrac

Les particules fines ont un impact réel sur la qualité de vie et la santé de millions de personnes dans les grandes zones urbaines, notamment en Asie. Pour les détecter et quantifier leur concentration, les capteurs de particules optiques sont les plus couramment étudiés, mais restent relativement chers et volumineux. Les transducteurs MEMS micropoutres sont largement utilisés pour des applications gravimétriques, pour la détection de particules ou de gaz, ce qui requiert des sensibilités massiques (Sm) élevées et des limites de détection (LOD) basses. Pour cela les micropoutres les plus adaptées sont celles ayant des fréquences de résonance (f0) et facteurs de qualité (Q) élevés, avec de faibles bruits de mesure et des masses faibles. Les micropoutres silicium sont couramment utilisées en tant que capteurs gravimétriques et sont de sérieux candidats pour répondre aux caractéristiques souhaitées. Cependant, la sérigraphie a le potentiel pour une fabrication moins chère, plus rapide et aussi à grande échelle. Pour ces micropoutres, l'actionnement et la lecture de f0 sont possibles par effet piézoélectrique. Bien qu'il existe des solutions inorganiques prometteuses sans plomb, les céramiques de titano-zirconate de plomb (PZT) possèdent encore les meilleures propriétés parmi les matériaux piézoélectriques. Des micropoutres fabriquées en technologie hybride couches épaisses sérigraphiées, à actionnement et lecture piézoélectriques intégrés, libérées à l'aide d'une couche sacrificielle polyester et avec co-cuisson de toutes les couches pour leurs libérations sont présentées ici. Différentes géométries ont été testées de 1 mm à 2 mm de large et de 1 mm à 8 mm de long, pour une épaisseur d'environ 100 μm. Une masse volumique ρ PZT = 7200 kg/m³ a été obtenue (≈ 93%ρ PZT massif). Enfin, avec une micropoutre 1×2×0,1 mm³, une sensibilité Sm ≈ 85 Hz/μm et une LOD de 70 ng ont été trouvées, permettant des applications en détection de particules. / Fine particulate matters (PM) have a real impact on the quality of life and health of millions of people in large urban areas, especially in Asia. In order to detect them and quantify their concentration, optical PM sensors are the most widely studied, but remain relatively expensive and bulky. MEMS microcantilever transducers are widely used for gravimetric applications, for PM or gas detection, which requires high mass sensitivities (Sm) and low limits of detection (LOD). A solution is to focus on microcantilevers with high resonance frequencies (f0) and quality factors (Q), low measurement noise and low masses. Silicon microcantilevers are commonly used as gravimetric sensors and are serious candidates to meet the desired characteristics. However, screen printing has the potential for cheaper, faster and large scale manufacturing. Such microcantilevers can be actuated and f0 read-out using the piezoelectric effect. Although promising lead-free inorganic solutions exist, titanium lead zirconate (PZT) ceramics still have the best properties among piezoelectric materials. Screen-printed microcantilevers manufactured in hybrid thick-film technology, with integrated piezoelectric actuation and read-out, released using a polyester sacrificial layer and with co-firing of all the layers are presented here. Different geometries were tested from 1 mm to 2 mm wide and from 1 mm to 8 mm long, for a thickness of about 100 μm. A density ρ PZT = 7200 kg/m³ (≈ 93%ρ PZT bulk) was obtained. With a 1×2×0.1 mm³ microcantilever, a sensitivity Sm ≈ 85 Hz/μm and a LOD of 70 ng were found, compatible with applications in PM mass detection.

Ce travail porte sur l'étude du comportement rhéologique de fluide en milieu confiné. Pour cela le levier d'un microscope à force atomique (AFM) est utilisé pour sonder les propriétés rhéologiques d'un fluide confiné entre deux surfaces : la surface d'une sphère collée à l'extrémité du levier et une surface plane sur lequel le fluide est déposé. Le dispositif expérimental est constitué du système de mesure d'un AFM et d'un piézoélectrique permettant d'approcher ou d'éloigner de la sphère la surface plane. Un modèle analytique permet d'extraire les propriétés rhéologiques du fluide confiné à partir de la déflexion du levier induite par le pincement du fluide. Cette méthode a été validée pour les fluides newtoniens. Par contre pour les fluides non-newtoniens comme par exemple la solution de polyacrylamide nous avons trouvé que la viscosité dépend de la distance D et que le cisaillement n'est pas le seul paramètre pertinent pour interpréter les propriétés rhéologiques.

Dans cette thèse, des structures MEMS de type micropoutre ont été conçues pour des applications capteurs. Un procédé de fabrication alternatif au silicium, associant la technique de sérigraphie à l'utilisation d'une couche sacrificielle (SrCO3), a été utilisé pour la réalisation de micropoutres piezoélectriques (PZT, matériau servant à la fois d'actionneur et de transducteur) dans un premier temps. Des tests de détection en phase gazeuse ont été réalisés avec et sans couche sensible avec succès à l'aide du mode de vibration non conventionnel 31-longitudinal. Le toluène a notamment pu être détecté à des concentrations voisines de 20ppm avec une couche sensible PEUT. D'autres espèces telles que l'eau, l'éthanol ou l'hydrogène ont été détectés sans couches sensibles afin de s'affranchir des contraintes liées à celle-ci (vieillissement notamment). Des tests préliminaires de caractérisation en milieu liquide ont également été réalisés avec dans l'optique la détection d'espèces en phase liquide. Par ailleurs, un capteur de force a été conçu et réalisé avec le même procédé de fabrication. Ce dernier est composé d'une micropoutre en matériau diélectrique sur laquelle est intégrée une piezorésistance servant à la transduction du signal associé à la déformation subie par la micropoutre. Des détections de force en mode statique (sans actionneurs) ont permis de caractériser les capteurs, notamment en termes de sensibilité, de gamme de force et de force minimale détectable ou encore de linéarité.

Ce travail porte sur l'étude du comportement rhéologique de fluide en milieu confiné. Pour cela le levier d'un microscope à force atomique (AFM) est utilisé pour sonder les propriétés rhéologiques d'un fluide confiné entre deux surfaces : la surface d'une sphère collée à l'extrémité du levier et une surface plane sur lequel le fluide est déposé. Le dispositif expérimental est constitué du système de mesure d'un AFM et d'un piézoélectrique permettant d'approcher ou d'éloigner de la sphère la surface plane. Un modèle analytique permet d'extraire les propriétés rhéologiques du fluide confiné à partir de la déflexion du levier induite par le pincement du fluide. Cette méthode a été validée pour les fluides newtoniens. Par contre pour les fluides non-newtoniens comme par exemple la solution de polyacrylami de nous avons trouvé que la viscosité dépend de la distance D et que le cisaillement n'est pas le seul paramètre pertinent pour interpréter les propriétés rhéologiques. / This thesis focuses on the study of the rheological behavior of confined fluids. For this purpose, the microcantilever of an atomic force microscope (AFM) is used to probe the rheological properties of a fluid confined between two surfaces, the surface of a sphere glued to the free-end of the AFM microcantilever and a flat solid surface on which the fluid is deposited. The set-up consists of an AFM, an electrical system for the deflection measurement and a piezoelectric device to move the solid surface (approach, oscillation, etc.). An analytical model allows to determine the rheological properties of the confined fluid from the measurement of the microcantilever deflection due to the hydrodynamic force exerted by the fluid on the sphere.This method has been validated for Newtonian fluids. For non-Newtonian fluids, such as polyacrylamide solution, we found that the viscosity depends on the distance D between the sphere and the plane surface and the shear rate is not the only relevant parameter for interpreting the rheological properties.

Dans cette thèse, des structures MEMS de type micropoutre ont été conçues pour des applications capteurs. Un procédé de fabrication alternatif au silicium, associant la technique de sérigraphie à l'utilisation d’une couche sacrificielle (SrCO3), a été utilisé pour la réalisation de micropoutres piezoélectriques (PZT, matériau servant à la fois d’actionneur et de transducteur) dans un premier temps. Des tests de détection en phase gazeuse ont été réalisés avec et sans couche sensible avec succès à l’aide du mode de vibration non conventionnel 31-longitudinal. Le toluène a notamment pu être détecté à des concentrations voisines de 20ppm avec une couche sensible PEUT. D’autres espèces telles que l’eau, l’éthanol ou l’hydrogène ont été détectés sans couches sensibles afin de s’affranchir des contraintes liées à celle-ci (vieillissement notamment). Des tests préliminaires de caractérisation en milieu liquide ont également été réalisés avec dans l’optique la détection d’espèces en phase liquide. Par ailleurs, un capteur de force a été conçu et réalisé avec le même procédé de fabrication. Ce dernier est composé d’une micropoutre en matériau diélectrique sur laquelle est intégrée une piezorésistance servant à la transduction du signal associé à la déformation subie par la micropoutre. Des détections de force en mode statique (sans actionneurs) ont permis de caractériser les capteurs, notamment en termes de sensibilité, de gamme de force et de force minimale détectable ou encore de linéarité. / The project concerns the conception, fabrication and characterization of cantilever-type MEMS structures for sensors applications. An alternative process to silicon related ones, associating the screen-printing technique to a sacrificial layer (SrCO3), was used to realize piezoelectric cantilevers (PZT material utilized as actuator and transducer) in a first time. Detections in gas phase were performed successfully with and without sensitive layer thanks to the unusual 31-longitudinal vibration mode. Namely, we were able to detect toluene at concentrations as low as 20ppm with a PEUT sensitive layer. Other species like water, ethanol or hydrogen could be detected without sensitive layer in order to get rid of the sensitive layer-related issues (ageing for example). Preliminary characterizations were carried out in liquid phase in a view to perform liquid phase detection. Besides, a cantilever-based force sensor, fabricated thanks to the same fabrication process was designed. This last one integrates a piezoresistor allowing the transduction of the mechanical signal linked to the strain overcome by the microcantilever. Force detections in static mode (without any actuator) permitted the sensors’ characterization. Indeed, their sensitivity, force range, minimal detectable force and linearity were carried out.