Orientador: José Eduardo Cezar Sampaio / Banca: Juliana Rico Pires / Banca: Fábio André dos Santos / Banca: Rosemary Adriana Chierici Marcantonio / Banca: Carlos Rossa Junior / Resumo: O tratamento periodontal engloba o processo de raspagem e alisamento radicular, podendo ser realizado por diferentes meios que além de remover o cálculo dental, produzem diferentes características na superfície radicular como ranhuras e concavidades e também a formação de smear layer. O uso de agentes químicos é proposto na literatura para remover essa smear layer, e descontaminar a superfície radicular, aumentando assim as chances de formação de nova inserção conjuntiva. O objetivo do Estudo 1 foi avaliar, por meio de microscopia eletrônica de varredura, a influência de diferentes concentrações, modos e tempos de aplicação de ácido cítrico na biomodificação de superfícies radiculares submetidas à raspagem e alisamento radicular. Neste estudo, 270 amostras foram divididas em 6 grupos (45 amostras/grupo): soro fisiológico (controle), ácido cítrico (0.5%, 1%, 2%, 15% e 25%), com tempos de 1, 2 ou 3 minutos para cada grupo, nos modos de aplicação: a) aplicação passiva (bolinha de algodão); b) fricção suave (pincel); c) fricção vigorosa (bolinha de algodão), com renovação da solução a cada 30 segundos. As amostras foram submetidas à desidratação em concentrações crescentes de álcool etílico e HMDS, sendo em seguidas metalizadas e levadas para observação em microscopia eletrônica de varredura. Um examinador treinado, calibrado (kappa=0,93) e cego avaliou as fotomicrografias obtidas. A análise estatística foi realizada utilizando-se os testes de Kruskal- Wallis e Dunn. No estudo 2, investigou-se a influência da biomodificação radicular associada a diferentes meios de instrumentação na adesão de coágulo e elementos sanguíneos. Cento e cinquenta dentes afetados periodontalmente foram divididos em 5 grupos: Grupo I, instrumentação com curetas; Grupo II, instrumentação com curetas removendo cálculo superficial; Grupo III, remoção... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Periodontal treatment encompasses the scaling and root planning process and can therefore be carried out by various means. In addition to removing dental calculus, the root instrumentation produces different characteristics in the radicular surface as the formation of concavities and smear layer. The use of chemical agents is proposed in the literature to remove the smear layer, and detoxify the radicular surface, thereby increasing the chances of forming new connective attachment. The aim of the Study 1 was to assess, through scanning electron microscopy, the influence of different concentrations, application methods and application times of citric acid in the root conditioning after scaling and root planning. Two hundred seventy (270) samples were equally divided into six groups (n=45) for treatment with saline solution (control) and five different concentrations of citric acid (0.5, 1, 2, 15, and 25 percent). Three acid application methods were used (passive, brushing, and burnishing) as well as three application periods (1, 2, and 3 minutes). A previously trained, calibrated (kappa score = 0.93), and blind examiner subsequently scored scanning electron micrographs (SEMs) of the samples. Statistical analyses were performed by using Kruskal-Wallis and Dunn's post-hoc tests. In Study 2, was investigated the influence of root conditioning associated with different modes of instrumentation in the adhesion of clot and blood elements. One hundred and fifty periodontally affected teeth were divided into five groups: Group I, instrumentation with curettes; Group II, instrumentation with curettes removing the superficial calculus; Group III, ultrasonic scaler with removal of the superficial calculus; Group IV, ultrasonic scaler for removal of the superficial calculus and after that, instrumentation with curettes; Group V, calculus surface. These five groups were further divided... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Milton Carlos Kuga / Banca: André Luis Shinohara / Banca: Andrea Abi Rached Dantas / Banca: Edson Alves de campos / Banca: Mateus Rodrigues Tonetto / Resumo: O objetivo do presente estudo foi comparar os efeitos de substâncias de limpeza (etanol a 95% ou xilol) e o momento do condicionamento ácido (imediato ou após 7 dias) na obtenção de túbulos dentinários abertos e avaliar a persistência de resíduos de um cimento à base de resina epóxi sobre a superfície dentinária. Além de, avaliar a capacidade de limpeza da superfície dentinária, impregnada por um cimento endodôntico à base de resina epóxi (AH Plus), proporcionada pelo etanol 95% ou pelo xilol e condicionamento ácido e seus efeitos sobre a interface dentina/sistema adesivo dentinário, por meio da avaliação da formação da camada híbrida e da resistência de união do sistema adesivo dentinário Scotchbond Universal (3M ESPE), imediatamente ou após 7 dias da limpeza dentinária e, da avaliação da formação da camada híbrida e da resistência de união do sistema adesivo dentinário Adper Scotchbond Multi Purpose (3M ESPE), imediatamente após a limpeza da superfície dentinária impregnada com o cimento. No capítulo 1, fragmentos de dentina de incisivos bovinos foram tratados com irrigantes endodônticos, impregnados com o cimento e divididos em 4 grupos (n=10): G1, etanol 95.0% - imediato; G2, xilol - imediato; G3, etanol 95.0% - após 7 dias e G4, xilol - após 7 dias. Após a obtenção das imagens em MEV, a contagem de túbulos dentinários abertos foi realizada com o programa Photoshop CS5. Outros 40 fragmentos foram preparados e analisados em MEV (500X), para a avaliação da persistência de resíduos do cimento endodôntico na dentina. A contagem dos túbulos dentinários abertos foi analisada com ANOVA e teste de Tukey (P=0,05) e a persistência de resíduos com os testes de Kruskal Wallis e Dunn (P=0,05). O protocolo de limpeza com o xilol e condicionamento ácido após 7 dias proporcionou maior quantidade de túbulos dentinários abertos e menor ...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this study was to evaluate the cleaning capacity of the dentin surface, contaminated by a endodontic sealer containing epoxy resin (AH Plus), provided by ethanol or by xylene and its effects on the interface dentin / dentin adhesive system, by evaluating the formation of the hybrid layer and the bond strength of Scotchbond Universal (3M ESPE), immediately or after 7 days of dentin cleaning and, assessing the formation of the hybrid layer and the bond strength of Adper Scotchbond Multi Purpose (3M ESPE), immediately after cleaning the dentin surface impregnated with the sealer. Besides, compare the effects of cleaning substance (95% ethanol or xylene) and the etching time with phosphoric acid at 37% (immediately or after 7 days) to obtain open dentinal tubules and to evaluate the residues persistence of a sealer-based epoxy resin (AH Plus) on the dentin surface. In Chapter 1, dentin fragments of bovine incisors were treated with root canal irrigation, impregnated with sealer and divided into 4 groups (n = 10): G1 (EIDE), ethanol 95.0% - DE immediate; G2 (XIDE), xylene - DE immediate; G3 (EPDE), ethanol 95.0% - DE after 7 days and G4 (XPDE), xylene - DE after 7 days. After obtaining the SEM pictures (500X), the open dentinal tubules counts were performed using Photoshop CS5 program. Another 40 fragments were also prepared and also obtained SEM pictures (500X) for evaluating the persistence of sealer residues in the dentin using scores. The count of open dentinal tubules was analyzed with ANOVA and Tukey tests (P = 0.05) and the persistence of residues with the Kruskal Wallis and Dunn tests (P = 0.05). The cleaning protocol with xylol and etching after 7 days provided the greatest amount of open dentinal tubules and lowest persistence of residues in the dentin (P <0.05). There were no differences between the other groups (P> 0.05). In Chapter 2...(Complete abstract electronic access below) / Doutor

Orientador: Carlos Henrique Ribeiro Camargo / Coorientadora: Marcia Carneiro Valera Garakis / Banca: Cláudio Antonio Talge Carvalho / Banca: Flaviana Bombarda de Andrade / Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar, in vitro, a capacidade antimicrobiana da N-Acetilcisteína (NAC) e da terapia fotodinâmica (PDT) utilizando LASER diodo (LD) de baixa intensidade, sobre o Enterococcus faecalis, comparados ao uso do hidróxido de cálcio [Ca(OH)2] como medicação intracanal. Oitenta dentes humanos extraídos tiveram o diâmetro dos canais radiculares padronizados por meio do preparo com lima K#30. As raízes foram contaminadas com E. faecalis por 21 dias e divididas em cinco grupos de acordo com a medicação intracanal e/ou tratamento antimicrobiano a ser utilizada: 1) PDT+NAC; 2) NAC; 3) PDT; 4) Ca(OH)2 e 5) Solução salina. Sendo que 50 dentes foram avaliados por cultura microbiológica (UFC/mL), 10 por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e 20 por microscopia confocal de varredura a LASER (CLSM). Para UFC/mL foram feitas 3 coletas do conteúdo o canal radicular: a) após 21 dias de contaminação (coleta de confirmação - Sc); b) após PBM (S1); c) após 14 dias com as medicações intracanais (S2). UFC/mL não mostrou diferença estatística entre os grupos de PDT+NAC, NAC e Ca(OH)2, porém foram significantemente diferentes dos grupos da PDT, e solução salina. A análise ilustrativa por MEV mostrou resultados semelhantes à análise microbiológica (UFC/mL). No CLSM, todos os grupos avaliados foram efetivos contra E. faecalis, com a diferençando significantemente do grupo controle. Concluímos que NAC pode eliminar E. faecalis com ou sem PDT, sendo considerado como medicaçã... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The objective of this study was to evaluate in vitro the antimicrobial capacity of N-Acetylcysteine (NAC) and photodynamic therapy (PDT) using low intensity LASER diode (LD) on Enterococcus faecalis, compared to the use of calcium hydroxide Ca(OH)2, as intracanal medication. Eighty extracted human teeth had their root canal diameters steardized by preparation with K 30 file. The roots were contaminated with E. faecalis for 21 days and divided into five groups according to the intracanal medication and/or antimicrobial treatment to be used. 1) PDT + NAC; 2) NAC; 3) PDT; 4) Ca(OH)2; 5) Saline solution. Fifty teeth were evaluated by microbiological culture (CFU/mL), 10 by scanning electron microscopy (SEM), and 20 by confocal LASER scanning microscopy (CLSM). The root canal was collected 3 times a) after 21 days of contamination (confirmation collection) (Sc); b) after biomechanical preparation S1; c) after 14 days with intracanal medications. CFU/mL showed no statistical difference between the PDT+NAC, NAC e Ca(OH)2 groups, but were significantly different from the PDT groups, and saline. The illustrative SEM analysis showed similar results to the analysis (CFU / mL). In CLSM, all evaluated groups were effective against E. faecalis, with a significant difference with the control group. We conclude that NAC can eliminate E. faecalis with or without PDT, being considered as a complementary medication in clinical practice / Mestre

Orientador: Antonio Carlos Ferreira Seridonio / Co-orientador: Ezequiel Costa Siqueira / Banca: Keizo Yukimitu / Banca: Leonardo Kleber Castelano / Resumo: De acordo com o Phys. Rev. B 84, 201308(R) (2011), um estado de Majorana isolado na borda de uma longa cadeia de Kitaev em sua fase topológica e conectado a um ponto quântico, resulta em uma transmitância robusta de 1/2 no valor zero da voltagem. Neste trabalho, nós mostramos que a remoção de tal marca pode ser alcançada utilizando uma superfície metálica hospedando dois átomos adsorvidos em um cenário onde ocorre uma quebra de simetria no efeito Fano de tal sistema, que é realizável acoplando-se a cadeia de Kitaev a um desses átomos adsorvidos. Assim, a fim de detectar essa característica experimentalmente, deve-se aplicar o seguinte procedimento de dois estágios: (i) primeiro, em relação aos átomos adsorvidos, é necessário fixar pontas de AFM em valores opostos de voltagem (separação simétrica dos níveis ") e medir, através de uma ponta de STM, a condutância para baixas voltagens; (ii) depois disso, a medida de condutância deve ser repetida com as voltagens invertidas. Para | "| longe do nível de energia de Fermi e para o caso de acoplamento forte entre a ponta de STM e o hospedeiro, esta estrutura revela na transmitância, uma anti-ressonância persistente localizada na voltagem zero e imune sob a permutação citada anteriormente, mas caracterizada por uma amplitude que flutua levemente ao redor de 1/2. Entretanto, no caso da ponta de STM atuando como uma sonda, o átomo adsorvido desacoplado da cadeia de Kitaev se torna completamente inerte e nenhuma flutuação é observada. Por consequência, a ponta de STM deve ser considerada no mesmo pé de igualdade com o sistema "hospedeiro+átomos adsorvidos". Como resultado, nós verificamos que apesar da pequena diferença entre essas duas anti-ressonâncias de Majorana, a transmitância de baixas voltagens como função da separação simétrica produz dois comportamentos distintos, na qual um deles não é predito segundo a ... / Abstract: According to the Phys. Rev. B 84, 201308(R) (2011), an isolated Majorana state bound to one edge of a long enough Kitaev chain in the topological phase and connected to a quantum dot, results in a robust transmittance of 1/2 at zero-bias. In this work, we show that the removal of such a hallmark can be achieved by using a metallic surface hosting two adatoms in a scenario where there is a lack of symmetry in the Fano effect, which is feasible by coupling the Kitaev chain to one of these adatoms. Thus in order to detect this feature experimentally, one should apply the following two-stage procedure: (i) first, attached to the adatoms, one has to lock AFM tips in opposite gate voltages (symmetric detuning of the levels ") and measure by an STM tip, the zero-bias conductance; (ii) thereafter, the measurement of the conductance is repeated with the gates swapped. For | "| away from the Fermi energy and in the case of strong coupling tip-host, this approach reveals in the transmittance, a persistent dip placed at zero-bias and immune to the aforementioned permutation, but characterized by an amplitude that fluctuates slightly around 1/2. However, in the case of a tip acting as a probe, the adatom decoupled from the Kitaev chain becomes completely inert and no fluctuation is observed. Therefore, the STM tip must be considered in the same footing as the "host+adatoms" system. As a result, we have found that despite the small difference between these two Majorana dips, the zero-bias transmittance as a function of the symmetric detuning yields two distinct behaviors, in which one of them is unpredictable by the standard Fano's theory. Therefore, to access such a non trivial pattern of Fano interference, the hypothesis of the STM tip acting as a probe should be discarded / Mestre

Orientador: Assis Vicente Benedetti / Banca: Denis Ricardo Martins de Godoi / Banca: Daniela Gomes Horta / Resumo: A calcopirita (CuFeS2) é o sulfeto de cobre mais abundante na natureza e pertence ao grupo mais explorado de minerais de cobre, representando cerca de 70% do total de cobre disponível. O objetivo deste trabalho foi estudar as principais etapas de oxidação e redução de calcopirita sólida em solução salina ácida utilizada em biolixiviação usando técnicas eletroquímicas e caracterizar morfológica, química e fisicamente a superfície do eletrodo, a fim de atribuir os diferentes eventos eletroquímicos. Para os estudos eletroquímicos foram utilizadas as técnicas: voltametria linear (LSV) e voltametria cíclica (CV), cronoamperometria (CA), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) em diferentes intervalos de potencial ou a diferentes valores de potenciais. A caracterização das diferentes espécies formadas em cada condição de potencial ou experimental foi realizada por meio de microscopia eletrônica de varredura (SEM) e microanálise (EDS), difração de raios X (XRD), com o propósito de investigar os fenômenos que ocorrem na superfície da calcopirita sólida e propor possíveis reações envolvidas na lixiviação química. Após os diferentes ensaios eletroquímicos, foi realizada a análise do eletrólito por espectrometria de absorção atômica (AAS) para determinar as concentrações dos íons ferro e cobre em solução. Os voltamogramas cíclicos mostraram mais de 15 picos de corrente diferentes no intervalo de potencial entre +1,5 e -1,5 V/Ag|AgCl|KCl3mol/L. Nas voltametrias cíclicas de baixa... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The chalcopyrite (CuFeS 2 ) is the most abundant copper sulfide in nature and belongs to the exploited group of copper minerals, accounting for about 70% of the total available copper. The aim of this work was to study the main oxidation and reduction steps of solid chalcopyrite in acidic saline solution used in bioleaching using electrochemical techniques, and to characterize morphological, chemical and physically the surface of the electrode in order to assign the different electrochemical events. The following electrochemical tec hniques were used: linear sweep (LSV) and cyclic voltammetry (CV), chronoamperometry (CA), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) in different potential intervals or at different potential values. The characterization of the different species formed in each potential or experiment al condition was performed by scanning electron microscopy (SEM) and microanalysis (EDS), X - ray diffraction (XRD), in order to investigate the phenomena occurring on solid chalcopyrite surface and proposing possible reactions involved in chemical leaching. After the different electrochemical tests, the analysis of the electrolyte was performed by atomic absorption spectrometry (AAS) to determine the concentrations of iron and copper ions in solution. The cyclic voltammograms showed more than 15 different cu rrent peaks in the potential range between +1.5 and - 1.5 V/Ag|AgCl|KCl 3mol/L . In cyclic voltammetry at low speed and going to the potential (E) more positive than the open circuit potential (E OCP ), the surface analysis showed a layer rich in copper sulf ide and AAS analysis found copper and iron ions in solution, while scanning in the opposite direction, E < E OCP, the surface analysis indicated the presence of a film rich in elemental sulfur and AAS detected higher concentration of iron and copper ions in so lution. The linear sweep voltammetry to +0.65 V/Ag|AgCl|KCl 3mol/L followed... / Mestre

Quando se utilizam os instrumentos rotatórios, oscilatórios e os recíprocos, de NiTi (Níquel-Titânio), cortando ou raspando as paredes do conduto radicular, estes também sofrem desgastes em suas lâminas de corte. Tal ocorrência determina atritos cada vez maiores, proporcionais à perda do corte de suas lâminas, diminuindo a eficiência do instrumento, exigindo mais torques e força de penetração, aumentando ainda mais o atrito e o esforço que este sofre para desgastar a dentina, predispondo acidentes. O presente estudo avaliou o desgaste nas lâminas de corte das limas Reciproc, após 3,6 e 9 usos em canais de dentes naturais. Foram utilizados 180 dentes pré-molares inferiores e 40 instrumentos R40. Após o preparo dos canais os instrumentos foram incluídos em corpos de prova e submetidos a cortes transversais a 3 mm e 6 mm, contados a partir da ponta do instrumento. Nas imagens dessas secções transversais obtidas no MEV foi mesurada a distância entre as extremidades das lâminas de corte. O desgaste dos instrumentos foi estabelecido pela diferença entre as medidas das distâncias dos instrumentos sem uso com a média de cada instrumento, nos diferentes grupos experimentais. Observou-se diferença significante, quando comparados os grupos de 6 e 9 usos com o grupo controle. Já o grupo com 3 utilizações não apresentou diferença estatisticamente significante em relação ao grupo controle. As diferenças percentuais de desgaste a 3 mm após 3, 6 e 9 utilizações foram de 5,96%, 8,01% e 18,09%, respectivamente, em relação ao Grupo controle. As diferenças percentuais de desgaste a 6 mm, após 3, 6 e 9 utilizações foram de 2,32%, 9,54% e 21,00%, respectivamente, em relação ao Grupo controle. Conclui-se, assim, que ocorre desgaste significante das lâminas de corte dos instrumentos Reciproc, já a partir do terceiro uso reforçando a recomendação do fabricante em utilizar cada instrumento em molar e, então, descartá-lo. Palavras-chave: Microscopia eletrônica de varredura. Sistema Rotatório. / The fracture of nickel-titanium instrument, whose consequences can range from the difficulty of its removal until the absolute inaccessibility to the apical portion of the canal, remains a situation to be avoided in the safest way possible. When using the rotary instruments, and reciprocal oscillatory, NiTi, cutting or scraping the walls of the root canal, they also suffer wear in its cutting blades. Such an occurrence determines friction increasing in proportion to the loss of cutting blades, reducing the efficiency of the instrument, requiring higher torque and penetration force, further increasing friction and effort that suffers when wearing the dentin. Different rotational speeds to the long axis of the active part of the instrument are thus provoked in areas of high friction, favoring fractures, regardless of the type of movement, even if it is rotating or reciprocating. The present study sought to assess whether there is wear on cutting blades System Reciproc, since this system works through reciprocal movement within the root canal. For that, we will instrumentation in selected teeth with the kinematic system recommended by the manufacturer at zero, three, six and nine uses, corresponding to a molar tooth, two molar teeth and three molar teeth after 10 uses in each experimental group (zero , three, six and nine) according to the number of uses. The instruments are inserted into a quadrangular centralized device in the same position, and fixed in resin, which have been cut into their cross initial 3 mm and 6 mm initial these selected samples with the cross section of the system is brought to the SEM, and thus wear measured by measuring the radius of your cutting blades, and thus statistically analyzed. The results showed statistically significant differences after successive instrumentations.

Orientador: Maria Auxiliadora Junho de Araújo / Banca: Maria Auxiliadora Junho de Araújo / Banca: Lourenço Correr Sobrinho / Banca: Luiz Fernando Pegoraro / Banca: Estevão Tomomitsu Kimpara / Banca: Marco Antonio Bottino / Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar a resistência à flexão de barras de In-Ceram Alumina e In-Ceram Zircônia sinterizadas, seccionadas de diferentes formas e posteriormente unidas e infiltradas por vidro fundido. Foram confeccionados duzentos corpos-de-prova, sendo cem do Grupo A (In-Ceram Alumina / ICA) - e cem do Grupo Z (In-Ceram Zircônia / ICZ). Todas as amostras foram confeccionadas segundo as recomendações do fabricante, com as dimensões de 25,0mm X 4,0mm X 3,0mm, e sinterizadas em um forno especial Inceramat III (Vita). As amostras foram dividas em cinco subgrupos: a) controle; b) corte reto central; c) corte diagonal 45º na região central; d) corte central com revestimento total; e) corte diagonal 45º na região de apoio. As amostras seccionadas foram unidas com o próprio material cerâmico, em dispositivo que manteve o alinhamento entre os segmentos cerâmicos, e novamente levadas ao forno, realizando novo ciclo de sinterização. Os corpos-de-prova foram submetidos ao ensaio de flexão de três pontos usando uma máquina de ensaios universal EMIC. Os resultados foram submetidos à análise de variância one-way e ao teste de Tukey (5%). Os resultados indicaram não haver diferença significativa entre os grupos controle dos materiais ICA controle (425,60l73,81MPa); ICZ controle (469,11l66,62MPa) e as amostras do subgrupo (GZ4) ICZ com corte diagonal 45º na região de apoio (416,39l54,64MPa) não apresentaram diferenças estatísticas significantes. A microscopia eletrônica de varredura para avaliação morfológica na região da fratura não apresentou diferenças marcantes entre os grupos analisados. Entretanto, foram observadas um maior número de lacunas entre o material cerâmico de união e a estrutura cerâmica, principalmente no subgrupo 3 - com corte na região central e recobrimento total. / Abstract: The aim of this work was to evaluate the flexural resistance of In-Ceram Alumina (ICA) and In-Ceram Zirconia (ICZ) bars, sinterized, cut in different shapes and afterwards jointed and infiltrated by glass. Two hundred samples were manufactured, being 100 of the group A (In-Ceram Alumina) and 100 of group Z (In-Ceram Zirconia). All the samples were made according to the manufacturer recommendations with the dimensions of 25,0mm X 4,0mm X 3,0mm, and fired in a special furnace (Inceramat III, Vita). The samples were divided in 5 sub-groups: a) control; b) central straight cut; c) diagonal cut 45º in the central region; d) central cut with total covering; e) diagonal cut 45º in the support region. The separated samples were then jointed with the same ceramic material in a device that kept the alignment between the segments and these were fired in a new e of sintering cycle. The samples were subjected to the three point bending test using a universal test machine EMIC. The results were submitted to the analysis of variance one-way and to the Tukey test (5%). There were no statistically significant differences (p<0,05) between the control groups: ICA control (425,60l73,81MPa); ICZ control (469,11l66,62MPa) and no statistically significant difference for the samples of sub-group (GZ4) ICZ diagonal cut 45º in the support region (416,39l54,64MPa). The electronic scanning microscopy showed no differences the morphology of the region of the crack in the analyzed groups. However, major gaps were observed between the ceramic union material and the ceramic structure, mainly in sub-group 3 - central cut with total covering. / Doutor

A Medida de Corrente Induzida por Feixe de Elétrons (EBIC - do inglês Electron Beam-induced Current ) é uma técnica focada nas propriedades de transporte dos portadores de carga minoritários em materiais semicondutores, permitindo a medição direta de propriedades elétricas tais como comprimento de difusão e vida média dos portadores, localização de defeitos e caracterização de zonas de depleção em junções p-n. O contraste EBIC depende da eficiência da coleção de corrente na amostra, permitindo assim a direta visualização de características eletricamente ativas. A avaliação da metodologia de medida EBIC foi realizada através da caracterização de amostras de silício tipo-p e tipo-n, e comparação dos resultados com dados da literatura. Uma vez que a profundidade de penetração do feixe de elétrons do MEV na amostra depende da tensão de aceleração utilizada, foram realizadas medidas EBIC com diferentes tensões de aceleração para avaliar a resolução em profundidade da posição de uma junção p-n formada em uma amostra de silício tipo n implantada com íons de Ga com energia de 5 keV.A medida EBIC na seção transversal de células solares é promissora para a caracterização destes dispositivos, considerando a habilidade da técnica de resolver espacialmente regiões menores do que o tamanho de grão típicos (em torno de 1 m), fornecendo informações que seriam inacessíveis através das técnicas usualmente empregadas, como luminescência e curvas I-V, cujos resultados constituem valores médios representativos de escalas maiores do que a da camada ativa das células. Embora imagens EBIC sejam comumente utilizadas para a análise de defeitos em células solares, poucos trabalhos aplicam a técnica para a caracterização de seções transversais de células solares, especialmente células de terceira geração sensibilizadas por corante (DSSC) do tipo estado sólido. A estabilidade dos dispositivos durante as medições foi verificada, apoiando a aplicação da técnica EBIC na caracterização desse tipo de DSSC. Foram analisadas células com diferentes estruturas e espessuras da camada ativa, e caracterizações complementares com as técnicas EDS e GID foram feitas. Observou-se também a possibilidade de utilização da técnica no controle de qualidade e avaliação dos métodos de produção das células. Diferentes métodos de deposição da camada intermediária na estrutura das DSSCs foram testados, de forma a melhorar a adesão insatisfatória desta camada. A técnica EBIC mostrou-se adequada para a distinção entre células com boa adesão desta camada e células com defeitos de construção, permitindo a introdução de melhorias significativas na fabricação destes dispositivos. / Electron Beam-induced Current (EBIC) measurement is a technique focused on minority carrier transport properties in semiconductor materials, allowing direct measurements of several electrical properties, such as diffusion lengths and lifetime of the carriers, location of defects and depletion zone characterization in p-n junctions. EBIC contrast depends on the current collection efficiency in the sample, thus permitting a direct visualization of electronically active features. The evaluation of the EBIC measuring methodology was performed by the characterization of p- and n-type silicon and the comparison with results from the literature. Since the penetration depth of the electron beam in a sample depends on its acceleration voltage, the EBIC signal was acquired for variable voltage in order to evaluate the depth-resolved location of the p-n junction formed in the n-type silicon implanted with gallium at 5 keV. Direct measurement of EBIC profiles in cross-sections of solar cells is a promising method for device characterization, considering its spatial resolution is smaller than the typical grain sizes (about 1 m), providing informations otherwise inaccessible by the usually employed techniques, such as luminescence and V-I curves, that yield results that represent mean values of scales larger than that of the cell’s active layer. Although the EBIC imaging method is commonly used for defect analysis of solar cells, very few works have applied the thechnique to 3rd. generation solid state dye sensitized solar cell (DSSC) cross-sections. The stability of the devices during the measurement was verified in this work, supporting the application of the EBIC technique for the characterization of this type of DSSCs. DSSCs with different structures and active layer thickness were analyzed, and complementary characterizations with EDS and GID techniques were performed. The applicability of the EBIC thecnique in device quality control, as well as production methods evaluation was observed. Different deposition methods of the intermediate layer of the DSSC structure were tested, in orde to improve the unsatisfactory adhesion of this layer. EBIC showed to be the adequate thechnique to differentiate between well adhered and poorly constructed DSSCs, allowing to introdenuce significant improvements in the device fabrication.

Tendo em vista o alto índice de criminalidade com armas de fogo no Brasil, é imperativo que a perícia forense tenha mais subsídios sobre resíduos de tiro e alterações provocadas por tiros em têxteis comumente encontrados em cenas de crime. Neste trabalho foram utilizadas munições do maior fabricante de cartuchos no Brasil (Companhia Brasileira de Cartuchos CBC). Foram comparados resíduos de munição convencional (Sinoxid) e de munição não-tóxica (Sintox) em tiros disparados a diversas distâncias, mostrando suas diferenças de composição e morfologia e que o resíduo Sintox contém partículas com composição semelhante àquelas encontradas no ambiente livre de tiros. A análise de fases do resíduo Sinoxid permitiu identificar uma nova categoria de partículas características, com composição e cristalografia específica (BaAl2O4), além das características (PbSbBa, PbBa) e consistentes (PbSb, PbBa, Pb, Sb, Ba) previstas pela norma. Nos resíduos de munição Sintox foram observadas composições contendo AlSiK, AlSi, Pb e AlSiCa. Destas categorias três tem composição semelhante a minerais abundantes na crosta terrestre (aluminossilicatos em geral). Nesta munição se propõe a presença de microesferulitos de chumbo, detectados com microscopia eletrônica de varredura, como evidência de disparo, com validade para os casos de armas em que se supõe o uso anterior ou concomitante de munição convencional, pois a origem provável destes esferulitos é a contaminação da arma com tiros anteriores (enchumbamento do cano). Exceto pela presença dos esferulitos de Pb, não se tem indicativo seguro para afirmar a origem de disparo de arma de fogo nestes resíduos. Do universo de fibras têxteis foram selecionadas fibras de vestimentas comuns entre vítimas de homicídio no Estado do Rio Grande do Sul e foram analisadas as alterações em fibras de tecidos submetidas a tiros, disparados em diferentes distâncias. Fibras de poliéster no tecido alvejado permitiram estimar distâncias de tiro tipo "encostadas" (contact) por fusão das fibras (fiber fusing), tipo "distâncias curtas", por apresentarem rompimento por fusão (fiber melting), enquanto que em distâncias maiores ocorre o rompimento mecânico. Fibras de algodão apresentaram apenas rompimento mecânico. Foi desenvolvida uma medida quantitativa através da medida com MEV do recobrimento de fibras com GSR, que mostra um decaimento exponencial em função da distância radial do furo do projétil, cuja constante de decaimento apresenta dependência da distância de disparo. / Given the high crime rate with firearms in Brazil, it is imperative to supply forensic laboratories with more subsidies on gunshot residues (GSR) from Brazilian ammunition and to analyze changes caused by firearm projectiles in textiles most commonly found at crime scenes. In this work we used ammunition from the leading supplier of cartridges in Brazil (Companhia Brasileira de Cartuchos CBC), and analyzed GSR from conventional ammunition (Sinoxid) and from non-toxic ammunition (Sintox), originated from shots fired at various distances from the target. Elemental analysis showed that both GSR are fundamentally different and that Sintox GSR is similar in composition to common environmental dust. The residue of the Sinoxid phase analysis identified a new category of characteristics particles, with specific composition and crystallography (BaAl2O4), next to the characteristic (PbSbBa, PbBa) and consistent (PBSB, PbBa, Pb, Sb, Ba) particles enumerated by the standard. In Sintox ammunition residue containing AlSiK, AlSi, Pb, and AlSiCa were found. Three of these categories have similar composition to abundant minerals in the earth's crust (aluminosilicates). To identify GSR from this ammunition, the presence of lead micro-spherulites detected with scanning electron microscopy, is proposed as evidence of shooting, valid for cases of weapons which had previous usage of conventional ammunition (weapon fouling). Among the many possible textile fibers, we selected those common on clothing of homicide victims in Southern Brazil (State of Rio Grande do Sul). Fiber modifications due to shots fired at different distances were analyzed. Polyester fibers in the targeted textiles allowed to estimate the firing distance of contact shots by fiber fusing, while at short distances fiber melting occurred. A higher distance only mechanical breakage was observed. Cotton fibers showed only mechanical disruption. The GSR-coverage of the fibers as a function of radial distance from the hole margin showed an exponential decay and the reciprocal decay constant showed a linear dependence on firing distance.

Orientador: José Maurício dos Santos Nunes Reis / Banca: Ligia Antunes Pereira Pinelli / Banca: Paulo Francisco Cesar / Resumo: O objetivo desteestudofoi avaliar o efeito do desgaste, seguido ou não por ressinterização, sobre o limite de fadiga flexural da cerâmica LavaTM Y-TZP (3M ESPE). Cento e vinte espécimes em forma de barra foram obtidos: 20×4,0×1,2mm (n=40) e 20×4,0×1,5mm (n=80). Metade dos mais finos constituiu o grupo controle (C), enquanto que os mais grossos foram desgastados com ponta diamantada (4ZR, Komet-Brasseler) sob refrigeração constante (DI) ou não (D). A outra metade das amostras mais finas, e das desgastadas foram ressinterizadas (1000ºC, 30 min), resultando nos grupos CR, DIR e DR. As amostras foram avaliadas pelo método de escada, de Dixon e Mood, com o nível de estresse inicial a 60 % da resistência à flexão monotônica. Os espécimes foram montados em dispositivo de quatro pontos de flexão em saliva artificial a 37±1ºC, e submetidos a 500.000 ciclos a 10 Hz. MEV (500X) a partir do lado de tração de amostras não fraturadas (n=3), e do controle não fadigado (n=3) foi utilizada para avaliar a topografia da superfície. Além disso, MEV (30X e 100X) foi realizada em amostras fraturadas de cada grupo experimental (n=3) para determinar a origem das falhas. Dados de testes de fadiga foram analisados estatisticamente por ANOVA a dois fatores e teste de Tukey (α=0,05). Desgaste, com refrigeração ou não, aumentou o limite de fadiga dos grupos não ressinterizados. Não houve diferença significativa entre os grupos ressinterizados. Ressinterização aumentou significativamente o limite de fadiga do grupo C. Ciclagem e ressinterização não alteraram a topografia da superfície da zircônia. Desgaste criou sulcos aparentes na superfície. Independentemente dos grupos experimentais, as falhas iniciaram no lado de tração. O desgaste aumentou o limite de fadiga por flexão da Y-TZP, enquanto a ressinterização não forneceu aumento significativo do limite de fadiga das amostras desgastadas / Abstract: The purpose of this study was evaluate the effect of grinding protocols, followed or not by resintering, on the flexural fatigue limit of the LavaTM Y-TZP (3M ESPE) ceramic. One hundred and twenty bar-shaped specimens were obtained: 20×4.0×1.2mm (n=40) and 20×4.0×1.5mm (n=80). Half of the thinner specimens constituted the as-sintered (control) group (AS), while the thicker ones were ground with diamond burs (4ZR, Komet-Brasseler) under constant irrigation (WG) or not (G). The other half of the thinner specimens, and half of the ground ones were resintered (1000ºC for 30 min), resulting in the ASR, WGR and GR groups. The samples were evaluated by the staircase method, proposed by Dixon and Mood, with the initial stress level set at 60 % of the monotonic flexural strength. Specimens were mounted in a four-point flexural fixture in artificial saliva bath at 37±1ºC, and subjected to 500,000 cycles at 10 Hz. SEM (×500) images from the tensile side of non-fractured specimens (n=3), and of non-fatigued as-sintered ones (n=3) were used to evaluate the surface topography. In addition, SEM analyses (×30 and ×100) were performed in fractured specimens of each experimental group (n=3) to determine the origin of the failures. Data from fatigue testing were statistically analyzed by 2-way ANOVA and Tukey tests (α=.05). Grinding, performed with irrigation or not, increased the fatigue limit of the non-resintered groups. There was no significant difference among the resintered groups. Resintering significantly increased the fatigue limit of AS group. Cyclic loading and resintering did not change the surface topography of zirconia. Grinding created apparent grooves on the zirconia surface. Regardless of the experimental groups, failures initiated at the tensile side of the specimens. Grinding increased the flexural fatigue limit of LavaTM Y-TZP, while resintering did not provide a significant increase in the fatigue limit of the ground specimens. / Mestre