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The techniques of small-angle x-ray scattering (SAXS) and grazing-incidence small-angle x-ray scattering (GISAXS) have successfully been used for many years in the analysis of nanostructures in non-crystalline samples, e.g., polymers, metallic alloys, ceramics, and glasses. In many specimens, however, the nanostructure is not distributed homogeneously, but instead varies as a function of position in the sample. Conventional SAXS or GISAXS measurements on such heterogeneous samples merely yield an averaged scattering pattern of all the different structures present along the x-ray beam path. In this thesis, scanning tomography is combined with SAXS and GISAXS, revealing the individual local scattering cross section at each position on a virtual section through the sample. The technique thereby offers unique analytical possibilities in heterogeneous specimens. A brief review of the physics of x rays and x-ray scattering is given, before the methods of tomographic SAXS and GISAXS are introduced. Experimental requirements and limitations of both methods are discussed, including aspects of sampling, local rotational invariance and x-ray beam coherence. Experiments performed at the beamline BW4 at HASYLAB at DESY, Hamburg, Germany are described, illustrating the capabilities of the method. Finally, an outlook on possible future developments in tomographic small-angle x-ray scattering is given. / Die Methoden der Röntgenkleinwinkelstreuung (SAXS) und Röntgenkleinwinkelstreuung unter streifendem Einfall (GISAXS) werden seit vielen Jahren erfolgreich eingesetzt zur Analyse von Nanostrukturen in nicht-kristallinen Proben, z.B. Polymeren, metallischen Legierungen, Keramiken und Gläsern. In vielen Proben ist die Nanostruktur allerdings nicht homogen verteilt, sondern variiert als Funktion des Ortes in der Probe. Konventionelle SAXS- oder GISAXS-Messungen an solch heterogenen Proben liefern lediglich ein über alle unterschiedlichen Strukturen entlang des Röntgenstrahls gemitteltes Streubild. In dieser Arbeit wird Rastertomographie mit SAXS und GISAXS kombiniert und so der lokale Streuquerschnitt an jedem Ort auf einem virtuellen Schnitt durch die Probe gewonnen. Diese Technik bietet so einzigartige Analysemöglichkeiten von heterogenen Proben. Es wird zunächst ein kurzer Überblick über die Physik der Röntgenstrahlung und Röntgenstreuung gegeben, bevor die Methoden der SAXS- und GISAXS-Tomographie eingeführt werden. Die experimentellen Anforderungen und Grenzen beider Methoden werden besprochen, wobei Aspekte der Abtastung, der lokalen Rotationsinvarianz und der Kohärenz im Röntgenstrahl eine Rolle spielen. Experimente, die an der Messstrecke BW4 am HASYLAB bei DESY, Hamburg, durchgeführt wurden, werden beschrieben, um die Möglichkeiten der Methode zu illustrieren. Schließlich wird ein Ausblick auf mögliche zukünftige Entwicklungen der Kleinwinkelstreutomographie gegeben.

The techniques of small-angle x-ray scattering (SAXS) and grazing-incidence small-angle x-ray scattering (GISAXS) have successfully been used for many years in the analysis of nanostructures in non-crystalline samples, e.g., polymers, metallic alloys, ceramics, and glasses. In many specimens, however, the nanostructure is not distributed homogeneously, but instead varies as a function of position in the sample. Conventional SAXS or GISAXS measurements on such heterogeneous samples merely yield an averaged scattering pattern of all the different structures present along the x-ray beam path. In this thesis, scanning tomography is combined with SAXS and GISAXS, revealing the individual local scattering cross section at each position on a virtual section through the sample. The technique thereby offers unique analytical possibilities in heterogeneous specimens. A brief review of the physics of x rays and x-ray scattering is given, before the methods of tomographic SAXS and GISAXS are introduced. Experimental requirements and limitations of both methods are discussed, including aspects of sampling, local rotational invariance and x-ray beam coherence. Experiments performed at the beamline BW4 at HASYLAB at DESY, Hamburg, Germany are described, illustrating the capabilities of the method. Finally, an outlook on possible future developments in tomographic small-angle x-ray scattering is given. / Die Methoden der Röntgenkleinwinkelstreuung (SAXS) und Röntgenkleinwinkelstreuung unter streifendem Einfall (GISAXS) werden seit vielen Jahren erfolgreich eingesetzt zur Analyse von Nanostrukturen in nicht-kristallinen Proben, z.B. Polymeren, metallischen Legierungen, Keramiken und Gläsern. In vielen Proben ist die Nanostruktur allerdings nicht homogen verteilt, sondern variiert als Funktion des Ortes in der Probe. Konventionelle SAXS- oder GISAXS-Messungen an solch heterogenen Proben liefern lediglich ein über alle unterschiedlichen Strukturen entlang des Röntgenstrahls gemitteltes Streubild. In dieser Arbeit wird Rastertomographie mit SAXS und GISAXS kombiniert und so der lokale Streuquerschnitt an jedem Ort auf einem virtuellen Schnitt durch die Probe gewonnen. Diese Technik bietet so einzigartige Analysemöglichkeiten von heterogenen Proben. Es wird zunächst ein kurzer Überblick über die Physik der Röntgenstrahlung und Röntgenstreuung gegeben, bevor die Methoden der SAXS- und GISAXS-Tomographie eingeführt werden. Die experimentellen Anforderungen und Grenzen beider Methoden werden besprochen, wobei Aspekte der Abtastung, der lokalen Rotationsinvarianz und der Kohärenz im Röntgenstrahl eine Rolle spielen. Experimente, die an der Messstrecke BW4 am HASYLAB bei DESY, Hamburg, durchgeführt wurden, werden beschrieben, um die Möglichkeiten der Methode zu illustrieren. Schließlich wird ein Ausblick auf mögliche zukünftige Entwicklungen der Kleinwinkelstreutomographie gegeben.