Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-08-01T11:55:04Z No. of bitstreams: 1 JoseRaelsonPereiraDeSouza_DISSERT.pdf: 2931697 bytes, checksum: 893ae580fb21bb765e576fb1a24663a9 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-08-02T14:19:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 JoseRaelsonPereiraDeSouza_DISSERT.pdf: 2931697 bytes, checksum: 893ae580fb21bb765e576fb1a24663a9 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-02T14:19:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoseRaelsonPereiraDeSouza_DISSERT.pdf: 2931697 bytes, checksum: 893ae580fb21bb765e576fb1a24663a9 (MD5) Previous issue date: 2017-02-24 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Este trabalho apresenta o estudo da obten??o e caracteriza??o da reciclagem de alum?nio oriundo de latas de bebida composta pelas ligas de alum?nio AA3004, 5042 e 5182, atrav?s da t?cnica de moagem de alta energia e da metalurgia do p?. As latas foram selecionadas, picotadas e mo?das para obten??o do p? met?lico sob diferentes tempos de moagem (1h, 1h30min e 2h). O p? obtido foi compactado a uma carga de 400 MPa e sinterizado a 600 ?C por duas horas. Para caracteriza??o do p? de alum?nio foram realizadas an?lises em DRX, MEV e EDS, e granulometria a laser; enquanto o material consolidado por sinteriza??o, al?m das an?lises via DRX, MEV e EDS, foi caracterizado tamb?m atrav?s de ensaios de dilatometria, compress?o e microdureza Vickers. Avaliou-se o tamanho das part?culas e sua rela??o com as propriedades da liga de alum?nio. A rota de processamento adotada resultou na compacta??o efetiva do p? de alum?nio proveniente da moagem de latinhas de bebidas, por?m apresentando porosidade, t?pica de metais sinterizados. Observou-se uma grande incid?ncia de precipitados da fase Al6Mn dispersa na matriz Al-alfa (CFC). As amostras apresentaram varia??es em suas propriedades mec?nicas em fun??o do tempo de moagem. A porosidade e a microestrutura da liga podem ter influenciado as propriedades mec?nicas resultando no comportamento discrepante entre a resist?ncia a compress?o.e a microdureza. A resist?ncia a compress?o aumentou de 105 N/mm? com 1h de moagem para 120 N/mm? com 1h30min e diminui para 110 N/mm? com 2h de moagem, mas a ductilidade apresentou pouca varia??o. A dureza foi de 56,43 HV, 66,52 HV e 92,21 HV para os tempos de 1h, 1h30min e 2h, respectivamente. / This work presents the study of the production and characterization of aluminum recycling from beverage cans composed of aluminum alloys AA3004, 5042 and 5182, using high energy grinding and powder metallurgy. The cans were selected, punched and ground to obtain the metallic powder under different milling times (1h, 1h30min and 2h). The obtained powder was compacted at a load of 400 MPa and sintered at 600 ? C for two hours. For characterization of the aluminum powder, XRD, SEM and EDS analyzes were performed, and laser grading; While the material consolidated by sintering, in addition to the analyzes via DRX, SEM and EDS, was also characterized by Vickers dilatometry, compression and microhardness tests. The size of the particles and their relationship to the properties of the aluminum alloy were evaluated. The processing route adopted resulted in the effective compaction of the aluminum powder from the beverage cans mill, but with porosity, typical of sintered metals. A high incidence of precipitates of the Al6Mn phase dispersed in the Al-alpha matrix (CFC) was observed. The samples presented variations in their mechanical properties as a function of milling time. The porosity and microstructure of the alloy may have influenced the mechanical properties resulting in the dissimilar behavior between the compressive strength and microhardness. The compressive strength increased from 105 N / mm? with 1h grinding to 120 N / mm? with 1h30min and decreasing to 110N / mm? with 2h grinding, but the ductility presented little variation. The hardness was 56.43 HV, 66.52 HV and 92.21 HV for the times of 1h, 1h30min and 2h, respectively.

Submitted by Eduarda Figueiredo (eduarda.ffigueiredo@ufpe.br) on 2015-03-10T13:45:16Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERT MARCIO COMPL 15-01-2013.pdf: 8123900 bytes, checksum: 89b5d78a12b964776de5155bb34154cd (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-10T13:45:16Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERT MARCIO COMPL 15-01-2013.pdf: 8123900 bytes, checksum: 89b5d78a12b964776de5155bb34154cd (MD5) Previous issue date: 2012 / O presente trabalho tem como escopo processar e fabricar compósitos de matriz metálica da liga de Alumínio AA6061 com reforço particulado de nitreto de silício (Si3N4) e nitreto de alumínio (AlN) através de técnicas de Metalurgia do Pó (MP) com o propósito de melhorar as propriedades mecânicas deste material. O estágio atual da indústria exige materiais com propriedades especificas que não podem ser atendidas pelo uso isolado das ligas metálicas, dos materiais cerâmicos e dos materiais poliméricos. É o caso particular das indústrias aeronáutica, aeroespacial e de transporte, que demandam materiais estruturais com baixa densidade, fortes, rígidos, resistentes à abrasão, ao impacto e a corrosão. Essa exigência conduz o pesquisador a investigar os materiais compósitos. A distribuição homogênea da fase de reforço na matriz é um requisito primordial para melhorar as propriedades mecânicas. Nesse contexto, sabe-se que a Metalurgia do Pó (MP) promove uma melhor distribuição do reforço na fase matriz em relação ao processo convencional de fundição, obtendo-se então materiais com melhores propriedades mecânicas notadamente dureza e resistência ao desgaste. Este trabalho investiga especificamente o uso de moagem de alta energia (MAE), seguida de compactação uniaxial a frio e sinterização a vácuo na obtenção de compósitos de matriz metálica da liga de alumínio AA6061 reforçado com nitreto de silício (Si3N4) e nitreto de alumínio (AlN). A Metalurgia do Pó (MP) é uma técnica de fabricação de produtos metálicos obtidos por meio de conformação de pó metálico seguido de tratamento de sinterização conferindo propriedades físicas e mecânicas de acordo com as normas MPIF, ASTM, SAE e demais correlacionadas. A moagem de alta energia possibilita a produção de mistura homogênea e pós finos promovendo melhoria na sinterabilidade dos compactados, isso devido ao fato desta moagem promover deformações plásticas nas partículas metálicas e fraturas, levando a um refinamento contínuo dos pós envolvido na moagem. Os resultados de dureza apresentaram-se linearmente crescentes com o aumento da fração de reforço na matriz sendo que o compósito reforçado com nitreto de silício apresentou, no geral, melhor desempenho que o reforçado com nitreto de alumínio.

Submitted by Victor Hugo Albuquerque Rizzo (victor.rizzo@ufpe.br) on 2015-04-14T14:03:35Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Carlos Augusto Bezerra Júnior.pdf: 10473836 bytes, checksum: 1b8127d28f4c0048aa1bc467c4862c15 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-14T14:03:35Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Carlos Augusto Bezerra Júnior.pdf: 10473836 bytes, checksum: 1b8127d28f4c0048aa1bc467c4862c15 (MD5) Previous issue date: 2013 / A garantia da integridade estrutural dos equipamentos na indústria passa necessariamente pela determinação das condições dos materiais e de suas propriedades mecânicas. Hoje em dia exigem-se materiais com propriedades específicas que deixam de ser atendidas pelo uso isolado das ligas metálicas, cerâmicas e poliméricas. Temos como exemplo casos como os da indústria eólica, aeronáutica, náutica e de transporte que, necessitam de materiais com baixa densidade, resistentes a corrosão, resistentes ao impacto e rígido. Nesta linha de pensamento, cada vez mais pesquisadores estão investindo tempo e tecnologia em busca de matérias compósitos que garantam uma distribuição homogênea de fases no seu reforço. A Metalurgia do Pó (MP) vem se destacando na promoção de uma melhor distribuição do reforço na matriz em relação ao processo convencional de fundição, obtendo-se então materiais com melhores propriedades mecânicas, dureza e resistência ao desgaste. O objetivo principal desse trabalho é produzir compósitos de matriz de liga de alumínio AA 2124, reforçado por nitreto de silício (Si3N4), utilizando o processo de metalurgia do pó (MP) e técnica de moagem de alta energia. Para tanto utilizou-se a caracterização por microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX), espectroscopia por dispersão de energia (EDS), difração a laser para avaliar e comparar as características de cada compósito, além de verificar as propriedades mecânicas inerentes. Os resultados de dureza apresentaram-se linearmente crescentes com o aumento da fração de reforço na matriz.

Neste trabalho, investigou-se a elaboração mecânica do composto intermetálico TiFe por moagem de bolas com alta energia. Uma forte aderência do material moído, particularmente nas paredes do recipiente de moagem, foi o principal problema verificado com tempos de moagem superiores a 1 hora (moinho agitador). Tentativas para resolver este problema foram realizadas inicialmente com o emprego de agentes controladores de processo (ACPs), como etanol, ácido esteárico, polietileno de baixa densidade, benzeno e ciclohexano, em diferentes quantidades (1 a 20% em massa) e tempos (1 a 40 h), mantendo-se constantes outros parâmetros de moagem como a razão bola:pó em massa (10:1) e o tamanho das bolas (=7mm). Os rendimentos mais elevados (em termos da massa de pó não aderido) foram obtidos quando se utilizaram grandes quantidades de benzeno e ciclohexano (101 e 103% em massa, respectivamente), porém com a formação de TiC ao invés de TiFe em razão da decomposição do ACP e reação do carbono com as partículas de titânio. As moagens foram realizadas posteriormente sem o emprego de qualquer ACP e também utilizando um moinho planetário. Várias estratégias foram investigadas para se tentar mitigar a aderência incluindo-se: (a) moagem de uma pequena quantidade da mistura de pós de Ti e de Fe, revestindo as paredes do recipiente e as bolas de moagem, antes da moagem da carga principal, (b) moagem pausada com aberturas intermediarias do recipiente em atmosfera ambiente, (c) moagem pausada para rotação e inversão da posição do recipiente de moagem (apenas no moinho agitador), (d) moagem isolada dos pós de Ti e de Fe, antes da moagem da mistura, e (e) moagem do pó de Fe com o Ti hidretado. Os melhores resultados, em termos de diminuição da aderência combinada com a formação majoritária do composto TiFe durante a moagem, foram obtidos quando se adotou o procedimento de inversão/rotação, juntamente com o processo de revestimento preliminar do recipiente e das bolas de moagem (26% em massa). Rendimentos maiores foram obtidos com a utilização do TiH2 no moinho planetário, porém sem a formação majoritária do TiFe durante a moagem. / In this work an investigation on the mechanical alloying of the intermetallic compound TiFe by high-energy ball milling was conducted. Strong adherence of milled material, particularly at the vial walls, was seen to be the main problem at milling times higher than 1 hour (shaker mill), hindering the compound synthesis. Attempts to prevent this problem were accomplished first by adding different process control agents (PCAs), like ethanol, stearic acid, low density polyethylene, benzene and cyclohexane at variable quantities (1 to 20 wt. %) and times (1 to 40 h), keeping constant other milling parameters like ball to powder mass ratio (10:1) and balls size (=7mm). Highest yields (related to the non adhered powder) were attained with larger amounts of benzene and cyclohexane (101 and 103 wt. %, respectively), but with TiC formation during milling instead of TiFe due to the PCA decomposition and the reaction of the carbon with and titanium particles. Milling was conducted further without adding any PCA and also using a planetary ball mill. Several strategies were tried to avoid or minimize the adherence including: (a) milling of a small quantity of the Ti and Fe powder mixture, dirtying the vial walls and the balls surfaces before milling the main charge, (b) stepwise milling with intermediate openings of the vial in air, (c) stepwise milling with the rotation and the inversion of the vial position between the steps (only in the shaker mill), (d) milling Ti and Fe powders (apart from each other) before milling the mixture of them, and (e) milling Fe powder with Ti hydride powder. Best results concerning both yield and major TiFe formation during milling were verified with the rotation/inversion procedure combined with preliminar dirtying of the vial and balls (26 wt.% in the shaker mill). Higher yields could be attained by using TiH2 powder in the planetary mill, but with no major TiFe formation during milling.

Neste trabalho eletrodos negativos de baterias de níquel-hidreto metálico constituídos por ligas de hidreto metálico baseadas em MgNi, processadas por moagem de alta energia utilizando-se um moinho de bolas tipo vibratório, foram preparadas e inicialmente investigadas utilizando técnicas como difração de raios-X, energia dispersiva de raios-X, microscopia eletrônica de transmissão e microscopia eletrônica de varredura para caracterização estrutural e morfológica. Em seguida foram feitos estudos eletroquímicos como ciclos galvanostáticos de carga e descarga e voltametria cíclica para se obter informações como a estabilidade e a capacidade de descarga da liga, bem como conhecer os processos de difusão que ocorrem no interior das ligas. As ligas foram baseadas em Mg55Ni45 com o Mg sendo substituído parcialmente por Ti em até 8% atômico e o Ni substituído parcialmente por Pt ou por Pd em até 4%, em cada um dos casos. As análises consistiram em avaliar ligas com 1 ou 2 substituintes, gerando uma série de combinações devidas às variações na quantidade de cada substituinte. Foi observado que as ligas contendo Ti apresentaram melhora na capacidade de descarga inicial quando comparadas à liga base; ligas contendo Pt ou Pd melhoraram a capacidade de reter carga durante os ciclos, apresentando maior estabilidade; ligas contendo Ti e Pt apresentam melhores capacidades de descarga inicial, inclusive maiores que as ligas contendo Ti, finalmente as ligas contendo Pd apresentaram as maiores capacidades, com e sem adição de Ti. / This work investigated negative electrodes for nickel-metal hydride batteries, formed by Mg-based metal hydride alloys and prepared by high energy mechanical alloying. The prepared alloys were first characterized using X-ray diffraction, energy dispersive X-ray analyses, transmission electron microscopy and scanning electron microscopy, for obtaining structural and morphological information\'s of the materials. Electrochemical analyses comprised galvanostatic charge/discharge cycling and cyclic voltammetry, used for obtaining information\'s on the alloy discharge capacity and stability as well as on the diffusion processes occurring in the bulk of the alloys. The alloys were based on Mg55Ni45, in which Mg was partially substituted by Ti up to 8 % (atomic) and Ni partially substituted by Pt or Pd up to 4 % (atomic). These materials were formed with 1 or 2 substituting elements, in a series of several Ti, Pt, Pd, Ti and Pt and Ti and Pd combinations. It was seen the alloys containing Ti show higher initial discharge capacity when compared to the base material. In the case where Pt or Pd substitutes Ni, higher charge retention capacity along the cycles was seen, but when Ti and Pt or Pd are used together, the alloys show higher initial discharge capacity, larger than when Ti used alone. Finally, it was seen that the alloys containing Pd present the largest discharge capacity, both in the absence or in the presence of Ti.

Submitted by Luiza Maria Pereira de Oliveira (luiza.oliveira@ufpe.br) on 2017-07-14T14:18:45Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) TESE Heronilton Lira.pdf: 8484654 bytes, checksum: 5dca5cb2c7da509efe20982091cee6db (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-14T14:18:45Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) TESE Heronilton Lira.pdf: 8484654 bytes, checksum: 5dca5cb2c7da509efe20982091cee6db (MD5) Previous issue date: 2016-07-01 / O desenvolvimeto de compósitos a base da liga de alumínio AA 7075 com reforço nanoparticulado de 2% SiC, 2% TiN e 2% ZnO foi realizado através da moagem de alta energia em banho de álcool e extrusão a quente. Neste estudo, os pós recebidos e processados foram analisados por difração de raios X (DRX), difração de laser (DL), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectrometria por energia dispersiva de raios X (EDS).Após a extrusão, as amostras foram caracterizadas por difração de raios X (DRX),microscopia eletrônica por varredura (MEV), espectrometria por energia dispersiva de raios X (EDS), dureza vickers e pelo ensaio de desgaste por abrasão via pino sobre disco. Os pós compósitos produzidos apresentaram os reforços incorporados a matriz e sem alterar significativamente o tamanho do cristalito, distribuição ou morfologia das partículas. As extrusões apresentaram grãos heterogêneos achatados e deformados na direção do processo. Os principais fatores que influenciaram os resultados das amostras após extrusão foram o tamanho do cristalito e a microestrutura obtida devido a natureza do reforço usado. Materiais de menores tamanhos de cristalito e de estrutura mais homogênea resultaram em materiais mais resistentes a dureza e consequentemente ao desgaste. O melhor resultado foi encontrado para o compósito AA 7075-2% TiN. / The development of composites aluminum alloy AA 7075 reinforced with 2% SiC, 2% TiN and 2% ZnO nanoparticulates was performed by High Energy Ball Milling in a bath of alcohol and hot extrusion. In this work, the powders received and processed were analyzed by X ray diffraction (XRD), laser diffraction (LD), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive X rays spectrometry (EDS). After extrusion, the samples were characterized by X rays diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X rays spectrometry (EDS), vickers hardness and the test abrasive wear via pin on disc. The composites powders showed the reinforcements incorporated into the matrix and no change of crystallite size, particle size distribution or morphology. The extrusions presented heterogeneous grains deformed and flattened in the direction of process. The main factors that influenced the results of specimens after extrusion were the crystallite size and the microstructure obtained due to the nature of reinforcement used. Materials of smaller crystallite sizes and homogeneous structure resulted in stronger materials to the hardness and abrasive wear. The best result was found for the composite AA 7075-2%TiN.

Submitted by Fernanda Rodrigues de Lima (fernanda.rlima@ufpe.br) on 2018-09-27T20:17:57Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Tarcila Tenório Luna da Silva.pdf: 8200158 bytes, checksum: 8cb4590deb12775b0cc56ff01b3a0dee (MD5) / Approved for entry into archive by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2018-11-19T21:03:20Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Tarcila Tenório Luna da Silva.pdf: 8200158 bytes, checksum: 8cb4590deb12775b0cc56ff01b3a0dee (MD5) / Made available in DSpace on 2018-11-19T21:03:21Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Tarcila Tenório Luna da Silva.pdf: 8200158 bytes, checksum: 8cb4590deb12775b0cc56ff01b3a0dee (MD5) Previous issue date: 2017-06-22 / Este trabalho consiste no estudo de duas ligas de alumínio, AA2011 e AA2014, conhecidas por Duralumínio, fabricadas através da metalurgia do pó. Para tanto foram fabricadas diversas amostras com quantidades de Al-Cu distintas, são elas Al4%Cu, Al4,5%Cu, Al5%Cu, Al5,5%Cu e Al6%Cu. Os pós elementares utilizados foram o Alumínio AA1100 da marca Alcoa Inc., foi realizada a Espectrometria de Fluorescência de Raios-X deste que obteve como resultado uma pureza superior à 99%. O Cobre utilizado foi da marca Dinâmica Química Contemporânea Ltda. Primeiramente, as amostras foram processadas em um moinho de alta energia do tipo SPEX nos tempos de 0,5; 1 e 2 horas. Foram feitas Difrações de Raios-X destas amostras com intuito de investigar a presença de fases endurecedoras como a fase Al2Cu da liga. As amostras processadas por 2 horas e uma amostra de Al AA1100 foram compactadas uniaxialmente a frio em uma pressão hidráulica e então sinterizadas em um forno tipo mufla com atmosfera de nitrogênio (N2). Foram feitos testes de microdureza Vickers nestas amostras e identificado que o aumento da dureza é diretamente proporcional a quantidade de Cobre contida na amostra. A liga de Al6%Cu apresentou um aumento de dureza de 184,89% enquanto a amostra Al5%Cu apresentou 168,98%. Para completar a caracterização das ligas, análises de Microscopia Ótica, Microscopia Eletrônica de Varredura com Espectroscopia de Baixa Energia Dispersiva associada foram realizados. / This work studied two Aluminum’s alloys, AA2011 and AA2014, knew by Duralumin, manufactured by powder metallurgy techniques. For that, samples with different quantities of Al-Cu were manufactured, they are Al4%Cu, Al4,5%Cu, Al5%Cu, Al5,5%Cu e Al6%Cu. The raw powder used were the Aluminum AA1100 from Alcoa Inc., this work shows X-Ray Fluorescence Spectrometer of it which obtained a purity superior of 99% as result. A Dinâmica Química Contemporânea Ltda Cooper powder as used. First, the samples were processed in a SPEX shaker mills for 0.5; 1 e 2 hours. X-Ray diffraction of these samples was done with the purpose of investigation of hardening phases such as the compound Al2Cu. The samples processed for 2 hours and a sample of Al AA1100 were one-axial cold pressed in a hydraulic press machine, so sintered in a Muffle type furnace under nitrogen (N2) atmosphere. Micro Vickers hardness tests in theses samples were procedures and identified that the hardness increase is directly proportional with Copper quantities in the sample. Al6%Cu sintered alloy showed a hardness increase of 184.89% while Al5%Cu sintered alloy showed 168.98%. For the alloy’s complete characterization, analyses of Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM) plus Low Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) associate were realized.

Segundo a Organização Mundial de Saúde, a hipertensão arterial é responsável por uma crise global de saúde pública, sendo as doenças cardiovasculares implicadas em aproximadamente 17 milhões de mortes/ano, das quais, 9,4 milhões ocasionadas por complicações provocadas pela hipertensão, como edema pulmonar. Quanto ao arsenal terapêutico disponível, a furosemida, potente diurético de alça, é amplamente utilizada em situações de controle e emergência relacionadas à hipertensão e ao edema pulmonar cardiogênico. Apesar do elevado índice de sua prescrição, esse fármaco pertence à classe IV do Sistema de Classificação Biofarmacêutica (SCB), apresentando absorções intestinais erráticas e variáveis. Tais características representam desafio para o desenvolvimento de formas farmacêuticas orais. Assim, adoção de tecnologias inovadoras associadas à via de administração pulmonar pode permitir abordagem terapêutica alternativa, com elevado potencial de aplicação. Entre as tecnologias inovadoras, a obtenção de nanocristais de fármacos classes II e IV tem sido promissora. Nanocristais podem exibir desempenho in vivo superior quando comparados aos seus homólogos, na forma micronizada. Portanto, estratégias que permitam o desenvolvimento de medicamentos contendo furosemida, com maior eficácia e segurança, são de fundamental importância. Nesse sentido, a aplicação de tecnologia in silico, com propriedade preditiva, contribui para a racionalização de ensaios na pesquisa e no desenvolvimento de novas formas farmacêuticas. Objetivou-se, desse modo, a preparação e a caracterização físico-química de nanocristais de furosemida e sua avaliação in silico na absorção oral e pulmonar empregando ferramenta computacional. Os nanocristais foram obtidos por moagem à alta energia, utilizando movimentos simultâneos de revolução/rotação. A determinação da distribuição do tamanho e a morfologia foram realizadas por difração de raios laser e microscopia eletrônica de varredura, respectivamente. As possíveis interações e/ou alterações do estado cristalino do fármaco foram investigadas por calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria diferencial, difração de raio X e espectroscopia Raman de baixo deslocamento. Quanto à solubilidade do nanocristal, foram realizados ensaios para a determinação do aumento na solubilidade de equilíbrio e da velocidade dissolução, utilizando os métodos shake flask e velocidade de dissolução intrínseca (VDI), respectivamente. A moagem à alta energia permitiu a obtenção de nanocristais com tamanho médio trinta vezes menor (231nm) do que o tamanho inicial, na escala micrométrica (7,1 µm). Os nanocristais apresentaram estabilidade térmica. Não foram observadas interações entre os excipientes e os nanocristais, que, entretanto, exibiram estrutura cristalina menos definida, o que indica parcial amorfização do nanocristal. A solubilidade de saturação dos nanocristais aumentou aproximadamente três vezes; como consequência, houve aumento na VDI em 2,2 vezes, 1,8 vezes e 3,8 vezes, quando comparado à VDI da furosemida micronizada em meio SGF, tampão 4,5 e SIF, respectivamente. Quanto às avaliações in silico dos nanocristais, sua absorção oral revelou moderada alteração no perfil farmacocinético. Quando foi utilizada a via de administração pulmonar, os nanocristais apresentaram maior desempenho quando comparada a via de administração oral; destacando-se o aumento na Fa% e na Cmáx e a acentuada diminuição no Tmáx. Em conclusão, a plataforma tecnológica obtida tem potencial aplicação no desenvolvimento de formas farmacêuticas inovadoras para administração pulmonar de furosemida. / According to the World Health Organization, hypertension is responsible for global public health crisis, being the cardiovascular diseases involved in approximately 17 million deaths a year, of these, 9.4 million occasioned by hypertension complications such as pulmonary edema. Regarding therapeutic arsenal available, Furosemide is a potent loop diuretic widely used in control and emergency situations related to hypertension and cardiogenic pulmonary edema. Despite the high level of prescribing, this drug belongs a class IV drug, according to Biopharmaceutics Classification System (BCS), exposing erratic and variable intestinal absorption. These characteristics represent a challenge for the development of oral dosage forms. Thus, adoption of innovative technologies associated with pulmonary route of administration may allow an alternative therapeutic approach, with high potential for application. Among the new technologies, those for obtaining nanocrystals of classes II and IV drugs have been a promising approach. Nanocrystals can exhibit in vivo higher performance when compared to their counterparts in micronized form. Therefore, strategies to develop medicines containing Furosemide, with greater efficacy and safety, are of critical importance. In this sense, the application of technology in silico, with predictive property, contributes to the rationalization of testing in research and development of new dosage forms. The objectives, as a result, were the preparation and the physicochemical characterization of Furosemide nanocrystals, and it\'s in silico evaluation on oral and pulmonary absorption using a computational tool. The nanocrystals were obtained using a high-energy milling technology under simultaneous revolution/rotation motion. The determination of the size distribution and morphology was performed using laser diffraction and scanning electron microscopy, respectively. Furthermore, differential scanning calorimetry, differential thermogravimetry, X-ray diffraction and Low Shift Raman spectroscopy were performed to investigate possible interactions and changes in the crystalline state of the nanocrystals. To measure the increase in the equilibrium solubility and dissolution rate, the shake flask and intrinsic dissolution rate (IDR) methods were used respectively. The nanocrystals size appeared thirty times lower (231 nm) compared to the initial size (7,1 µm). The nanocrystals were stable with concern to its thermal characteristic not showing interactions between the excipients and the nanocrystals; however, they exhibited less defined crystal structure, indicating partial amorphization. The nanocrystals saturation solubility increased approximately three times. Consequently, 2.2, 1.8 and 3.8 folds increase were observed in IDR when compared to the Furosemide raw material in SGF, buffer 4.5 and SIF, respectively. The in silico nanocrystal studies revealed moderate changes in its oral absorption and pharmacokinetic profile. When the pulmonary route of administration was used, the nanocrystals showed higher performance compared to oral route administration; highlighting the increase in Fa % and Cmax and a significant decrease in Tmax. In conclusion, the technology platform obtained has potential application in the development of innovative dosage forms for Furosemide pulmonary delivery.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao - arquivos para publicar.pdf: 1279347 bytes, checksum: a251737807cada580c8a5af0b1c88bff (MD5) Previous issue date: 2010-03-31 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In this work the ultra high molecular weight polyethylene grafting with maleic anhydride by ball milling process was studied. UHMWPE with molecular weight of 8x106 g.mol-1, maleic anhydride and benzoyl peroxide were used. The ball milling process was performed in Attritor and Spex mills. The milling time, peroxide concentration and, in case of Attritor mill, the rotation, were the variables studied. We used two distinct levels for each variable and all possible combinations were studied with the use of statistical analysis for better interpretation of the results. The residual maleic anhydride was extracted from the samples by soxhlet extractor with acetone as a solvent. FTIR, SEM, XRD and bulk density measurements were performed for characterization. FTIR results revealed that the UHMWPE graft with maleic anhydride occurred for the processing in both mills. In case of the Attritor mill, the milling time and the rotation were the most influent variables in UHMWPE grafting. The peroxide concentration also affected the process, but with less intensity. For the Spex mill processing, the milling time was the most influent variable in grafting process, with the peroxide concentration again affecting less the process. The ball milling modified the polymer particles morphology, transforming from sphere to flake like. This transformation occurred in different levels, being correlated with milling time and rotation in case of Attritor mill. According to the change in the shape of the polymer particles, the bulk density was also affected by the same variables. The polymer crystalline structure was studied by XRD, where the influence on the variables was determined for the formation of monoclinic and orthorhombic phases. It was found that for the Attritor mill, the milling process induces the formation of a monoclinic phase, but it proved independent of the variables involved in the ball milling process. To the Spex mill processing, no change was detected in the concentration of the monoclinic phase, probably due to the warming occurred in the process that promotes the monoclinic-orthorhombic inversion around 70 º C. The ball milling also affected the thermal properties of the polymer, such as temperature and enthalpy of melting and crystallization. In this case, any variable proved influential in differentiating these thermal properties of milled samples in different conditions. The only significant difference was observed between the thermal properties of the milled samples for the no milled sample. / No presente trabalho foi estudada a funcionalização do polietileno de ultra alta massa molar com anidrido maleico através do processo de moagem de alta energia. Utilizou-se o PEUAMM de massa molar de 8 milhões de gramas por mol, anidrido maleico e peróxido de benzoíla. As moagens foram realizadas nos moinhos Attritor e Spex e as variáveis envolvidas no processo foram o tempo de moagem, a concentração de peróxido e, no caso do moinho Attritor, a rotação. Foram utilizados dois níveis distintos para cada variável e todas as combinações possíveis foram estudadas, com a utilização de análise estatística para a melhor interpretação dos resultados. O anidrido maleico não reagido foi extraído das amostras moídas por meio de extrator soxhlet com o emprego de acetona. As caracterizações foram efetuadas através de FTIR, DSC, MEV, DRX e medidas de densidade aparente. Os resultados de FTIR das amostras revelaram que a funcionalização do PEUAMM com anidrido maleico ocorreu para o processamento em ambos os moinhos. No caso do moinho Attritor, o tempo de moagem e a rotação foram as variáveis mais influentes na funcionalização do PEUAMM. A concentração de peróxido também se mostrou influente no processo, mas de forma menos intensa. Para o processamento no moinho Spex, o tempo de moagem foi a variável mais influente no processo de funcionalização, com a concentração de peróxido novamente influenciando de maneira menos intensa. A moagem modificou a morfologia das partículas do polímero, transformando-as de aproximadamente esféricas para “flakes”. Esta transformação ocorreu em diferentes níveis, relacionados com o tempo de moagem e com a rotação do moinho no caso do Attritor. De acordo com a modificação no formato das partículas do polímero, a densidade aparente também foi afetada pelas mesmas variáveis. A estrutura cristalina do polímero foi estudada através dos dados de DRX, onde foi verificada a influência das variáveis na formação das fases monoclínica e ortorrômbica do polímero. Obteve-se que para o moinho Attritor o processo de moagem induziu a formação de fase monoclínica, mas sua quantidade se mostrou independente das variáveis envolvidas no processo de moagem. Para o processamento via Spex nenhuma mudança foi detectada na concentração da fase monoclínica, provavelmente devido ao aquecimento ocorrido no processo e que promove a reversão monoclínica-ortorrômbica por volta de 70ºC. A moagem também afetou propriedades térmicas do polímero, como temperaturas e entalpias de fusão e cristalização. Neste caso, nenhuma variável se mostrou influente para diferenciar tais propriedades térmicas das amostras moídas nas diferentes condições. A diferença significativa observada foi apenas entre propriedades térmicas de amostras moídas em relação à amostra não moída.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Guilherme Feitosa.pdf: 8656207 bytes, checksum: 5144b613822296890457a30b8473bd01 (MD5) Previous issue date: 2011-09-13 / Among the ceramic materials, one can highlight the mullite, whose characteristics are of great industrial interest. This material consists of silica and alumina has high mechanical strength, high refractory and chemical inertness, and low coefficients of expansion and thermal conductivity, which makes this material synthesis from Al2O3 e SiO2 mixtures or from material showing Al2O3 - SiO2 even more technology important in traditional and advanced ceramic fields. Nevertheless the synthesis of mullite is hampered by the reaction kinetics is very slow, taking long time and large amount of energy during sintering. It takes temperatures above 1500°C to form mullite oxides via. Techniques that facilitate this process has been developed, but they have disadvantages such as high cost of reagents. This work had as objective produce mullite using the high energy milling. It was used as starting materials aluminum hydroxide, aluminum oxide, quartzite and kaolin. It was prepared two mixtures of oxides, which are: aluminum hydroxide with quartzite and quartzite with aluminum oxide. These two mixed oxides plus kaolin were subjected to high energy milling for different times and then the milled and unmilled powders were sintered at different temperatures. The characterization was made by ray-X diffraction and by scanning electronic microscopy and thermal analysis. The results showed that the mechanical activation of powders allowed the formation of mullite phase in a lower temperature and formation of anisotropic mullite grains. / Dentre os materiais cerâmicos, pode-se destacar a mulita, cujas características são de grande interesse industrial. Este material formado por sílica e alumina apresenta elevada resistência mecânica, alta refratariedade e inércia química, além de baixos coeficientes de expansão e condutividade térmica, o que torna a síntese desse material a partir de misturas de Al2O3 e SiO2 ou a partir de materiais que apresentem Al2O3 e SiO2 cada vez mais importantes tecnologicamente nas áreas de cerâmica tradicional e avançada. Entretanto, a síntese da mulita é dificultada pela cinética da reação que é muito lenta, levando longos tempos e grande gasto energético durante a sinterização. São necessárias temperaturas acima de 1500ºC para se formar mulita via óxidos. Técnicas que facilitam este processo têm sido desenvolvidas, mas possuem desvantagens como alto custo de reagentes. Este trabalho teve como objetivo a obtenção de mulita utilizando a moagem de alta energia. Foram utilizadas como matériasprimas hidróxido de alumínio, óxido de alumínio, quartzito e caulim. Foram preparadas duas misturas de óxidos, sendo elas: hidróxido de alumínio com quartzito e óxido de alumínio com quartzito. Essas duas misturas e o caulim foram submetidos à moagem de alta energia por diferentes tempos e em seguida os pós moídos e não moídos foram conformados e então sinterizados em diferentes temperaturas. A caracterização das amostras foi feita por difratometria de raios X, análise térmica diferencial, análise termogravimétrica e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que a ativação mecânica dos pós possibilitou a formação da fase mulita numa temperatura mais baixa que as amostras não ativadas e formação de grãos anisotrópicos de muita.