Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4964.pdf: 6780707 bytes, checksum: 78331d5d5ae016f8dd78d6d98480db66 (MD5) Previous issue date: 2012-12-03 / Universidade Federal de Sao Carlos / Mg-based nanocomposites are considered promising materials for hydrogen storage in the solid state. In this work, Mg-based nanocomposites containing iron-based (Fe, Fe2O3, FeF3) and niobium-based (Nb, Nb2O5, NbF5) additives were processed by different processing routes involving high energy ball milling and severe plastic deformation techniques. The high energy ball milling techniques are represented here by the reactive milling under hydrogen atmosphere and by the cryogenic milling while the severe plastic deformation technique is represented here by extensive cold rolling. An alternative processing route including a previous short ball milling step before the cold rolling processing was evaluated. The study of the effect of additives according to the chosen processing routes and an extensive characterization of the hydrogen storage properties allowed a better understanding on the mechanisms which are responsible by the kinetics improvements related to the microstructural particularities. The materials prepared by the different processing techniques were characterized by micro and nanostructural analysis techniques such as, among others, x-ray diffraction followed by the Rietveld method, scanning and transmission electron microscopy. The desorption behavior was studied by differential scanning calorimetry and the kinetic behavior was investigated by absorption and desorption cycles. The correlation of the results obtained with the different processing routes showed that the beneficial effect of the additives in promoting the H-sorption kinetics is positively extended independently of the processing route; however, the acting mechanisms depend on strictly on the preparation methods and the combination of one or more factor related to the microstructure. Furthermore, the severe plastic deformation techniques showed a very good potential in comparison with the high energy ball milling techniques in processing Mg-based nanocomposites, resulting in materials with good hydrogen storage properties. / Nanocompositos a base de magnesio sao considerados materiais muito promissores para a armazenagem de hidrogenio em estado solido. No presente trabalho, nanocompositos a base de magnesio contendo aditivos a base de Ferro (Fe, Fe2O3, FeF3) e Niobio (Nb, Nb2O5, NbF5) foram processados por diferentes rotas de processamento envolvendo tecnicas de moagem de alta energia (MAE) e deformacao plastica severa (SPD). As tecnicas de MAE sao representadas aqui pela moagem reativa (MR) sob atmosfera de hidrogenio e pela moagem criogenica (MC) enquanto que a tecnica de SPD e representada pela laminacao a frio (CR). Uma nova rota alternativa de processamento composta por uma etapa previa curta de moagem antes do processo de laminacao foi avaliada. O estudo da influencia de aditivos conforme a rota de processamento empregada e a intensa caracterizacao das propriedades de armazenagem de hidrogenio permitiu um melhor entendimento sobre os mecanismos responsaveis pelas melhorias cineticas relacionadas com as particularidades microestruturais. Os materiais preparados pelos diferentes tecnicas de processamento foram caracterizados atraves de tecnicas de analise micro e nanoestrutural, incluindo, entre outras, difracao de raios-X (DRX) seguida pelo metodo de Rietveld, microscopia eletronica de varredura e transmissao. O comportamento durante a dessorcao foi estudado por calorimetria diferencial de varredura (DSC) e a cinetica das reacoes foram investigadas atraves de ciclos de absorcao/dessorcao de H2. A correlacao entre os resultados obtidos com as diferentes rotas de processamento demonstraram que o efeito benefico dos aditivos em promover a cinetica das reacoes com o H2 se estende de maneira muito positiva independentemente da rota de processamento usada, porem, os mecanismos de atuacao dependem estritamente dos metodos de preparacao e da combinacao de um ou mais fatores relacionados a microestrutura. Alem disso, as tecnicas de SPD demonstraram um grande potencial frente as tecnicas de MAE no processamento de nanocompositos a base de magnesio, resultando em materiais com otimas propriedades de armazenagem de hidrogenio.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5300.pdf: 19685159 bytes, checksum: c54f8b823bb508c689dbbc1932f9a256 (MD5) Previous issue date: 2013-05-24 / Universidade Federal de Sao Carlos / In the doctoral research, the hydrogen storage properties of magnesiumiron based materials prepared by high energy ball milling and techniques of severe plastic deformation were studied. The materials were processed by ball milling under inert atmosphere and reactive milling under hydrogen pressure. The techniques of high pressure torsion, cold forging and rolling were used to prepare the materials in air. Several compositions of Mg and Fe reactants were used to study the behavior of hydrogen absorption and desorption of Mg2FeH6 and MgH2 based materials. The results showed that high energy ball milling was effective to synthesize Mg2FeH6, nevertheless, long milling times (> 12 h) were required and the sample were easily contaminated when exposed to air. Between the techniques of severe plastic deformation, the best results in terms of hydrogen absorption kinetics and capacity were achieved by cold rolling. These results were similar to the milled samples ones, however, cold rolling was carried out in air and with a processing time shorter than 1 minute. The formation mechanism of Mg2FeH6 was studied by measurements of hydrogen absorption kinetics and microstructural characterization through the techniques of X-ray diffraction and scanning and transmission electron microscopy. These analyses allowed to determine that Mg2FeH6 was formed with a columnar morphology by a diffusional process during the hydrogen thermal absorption. The effects of the addition of expanded natural graphite were evaluated to the samples prepared by high energy ball milling and cold rolling. The data showed that the use of this additive resulted in faster kinetics of hydrogen absorption and desorption of the magnesium-iron based materials. / Na pesquisa de doutorado, as propriedades de armazenagem de hidrogênio de materiais à base de magnésio e ferro preparados por moagem de alta energia e técnicas de deformação plástica severa foram estudadas. Os materiais foram processados por moagem de alta energia sob atmosfera inerte e por moagem reativa sob atmosfera de hidrogênio. As técnicas de torção sob alta pressão, forjamento e laminação a frio foram usadas para preparar os materiais ao ar. Diferentes composições dos reagentes Mg e Fe foram utilizadas para estudar o comportamento de absorção e dessorção de hidrogênio de materiais à base de Mg2FeH6 e MgH2. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia foi eficiente para sintetizar o Mg2FeH6, entretanto, longos tempos de moagem (> 12 h) foram necessários e as amostras moídas foram facilmente contaminadas quando expostas ao ar. Entre as técnicas de deformação plástica severa, os melhores resultados em relação à cinética de absorção e capacidade de armazenagem de hidrogênio foram obtidos por laminação a frio. Estes resultados foram similares aos das amostras moídas, porém, a laminação foi realizada ao ar e com um tempo de processamento menor que 1 minuto. O mecanismo de formação do Mg2FeH6 foi estudado através de medidas da cinética de absorção de hidrogênio e da caracterização microestrutural pelas técnicas de difração de raios-X e microscopia eletrônica de transmissão e varredura. Estas análises permitiram determinar que o Mg2FeH6 foi formado com uma morfologia colunar através de um processo difusional durante o processo de absorção térmica de hidrogênio. Os efeitos da adição de grafite natural expandido como um aditivo foram avaliados para as amostras processadas por moagem de alta energia e laminação a frio. Os dados mostraram que o uso deste aditivo resultou numa mais rápida cinética de absorção e dessorção de hidrogênio dos materiais à base de magnésio e ferro.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:11:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissDRL.pdf: 2135754 bytes, checksum: 5c12f02770208e279c35a61069e4ce5a (MD5) Previous issue date: 2006-02-17 / Universidade Federal de Minas Gerais / Magnesium is light, abundant and it can store up to 7.6 wt. % of hydrogen forming the hydride MgH2 and therefore it is a promising material for hydrogen storage. However, the H-sorption occurs at relatively high temperatures with slow kinetics. Beside this, Mg and MgH2 surfaces are highly reactive, easily forming oxide or hydroxide layers that lower the level of storage properties. Mg-based nanocomposites have been studied in the last few years to overcome these limitations. The grain size reduction of Mg or MgH2 to the nanometric scale and the addition of catalysts as transition metals or its hydrides can promote fast kinetics at lower temperatures. The formation of a fluorinated layer on Mg surface enhances its stability in the sorption cycles avoiding the usual contamination with oxygen. Reactive milling under H2 atmosphere is one of the processing routes that has been recently investigated for the preparation of Mg-based nanocomposites, and promising results have been obtained. In the present work, the effects of different nanocrystalline additives (MgF2, Fe, NbH0,89, FeF3, VF3) into Mg processed by reactive milling were studied. The aspects analysed in this work were the influence of the additives in MgH2 synthesis during milling and in the desorption behavior. A combined catalytic effect was observed due to the MgF2 and Fe (or NbH0,89) action in MgH2 synthesis during processing. The transition metal fluorides also promote MgH2 synthesis. A fluorine transfer reaction occurs from the fluoride to Mg, generating MgF2 and transition metal (or its hydride) nanoparticles in the mixture. An important catalytic effect of Fe during H-desorption of MgH2 was also observed. / O magnésio é leve, abundante e pode armazenar até 7,6% em massa de hidrogênio sob a forma de MgH2, portanto é um material promissor para a armazenagem de H2 para fins energéticos. Entretanto, as reações de absorção e dessorção de hidrogênio ocorrem em temperaturas relativamente altas e com cinética lenta. Além disso, as superfícies do Mg e do MgH2 são muito reativas, formando facilmente camadas de óxido ou hidróxido que diminuem o nível das propriedades de armazenagem. Os nanocompósitos à base de magnésio têm sido estudados para superar essas limitações. A redução do tamanho de grão do Mg ou MgH2 à escala nanométrica, e a adição de catalisadores como os metais de transição ou seus hidretos pode promover uma cinética rápida a temperaturas mais baixas. A formação de uma camada fluoretada na superfície do Mg aumenta a estabilidade da superfície frente aos ciclos de absorção/dessorção e à ação de impurezas. A moagem reativa sob atmosfera de H2 é uma rota de processamento que tem sido pesquisada recentemente para a preparação de nanocompósitos à base de Mg, com a obtenção de resultados promissores. Neste trabalho, foram investigados os efeitos de diferentes aditivos nanocristalinos (MgF2, Fe, NbH0,89, FeF3, VF3) à moagem reativa do Mg. Os aspectos analisados foram a influência dos aditivos na síntese do MgH2 durante a moagem e no comportamento de dessorção. Verificou-se que o Fe é um importante catalisador na dessorção de hidrogênio pelo magnésio. Observou-se um efeito catalítico combinado devido à ação do MgF2 e do Fe ou (NbH0,89) na síntese do MgH2 durante o processamento. Os fluoretos de metais de transição também promovem a síntese de MgH2. Ocorre uma reação de transferência de flúor do fluoreto ao Mg durante a moagem reativa, gerando nanopartículas de MgF2 e de um metal de transição ou seu hidreto na mistura.

Made available in DSpace on 2015-05-08T14:59:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 5464332 bytes, checksum: dcafbcaa1b24bdde6c4a2a2a2c05e3bc (MD5) Previous issue date: 2009-12-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Quasicrystals, whose structures present non-crystallographic symmetry, have attracted considerable interest due to their structural, electronic and magnetic properties. Besides, interaction among these properties has also been investigated. In general, quasicrystals are good electric and thermal insulating materials, they are very hard, resistant to friction and to waste, and some are good hydrogen keeper. In the last years, High Energy Milling (HEM), a technique of powder metallurgy developed during the 60's, was established as a viable method of processing in the solid state to the production of several metastable and stable quasicrystalline phases (QC). In this work, milling conditions and thermal treatment to obtaining Al62,2Cu25,5Fe12,3 icosahedral phase were studied. For this reason, the work was divided in two stages: the first was the formation of a sample referential obtained in induction oven and the second stage was High Energy Milling (HEM) process to obtain the quasicrystalline alloy, using as base, the sample reference to definition of this composition. The alloy formation by HEM process of elementary powders with a combination of thermal treatment was investigated through x-ray difratometry and differential thermal analysis (DTA). The specimens were prepared with a milling time variation of 10 h, 20 h, 30 h and 40 h in a Frittsch Pulverisette 5 planetary ball milling and cooking temperatures of 450°C, 600°C, 720°C and 800°C. The formation of Al62,2Cu25,5Fe12,3 quasicrystalline alloy, by MAE, showed quite satisfactory results compared with other existent alloys in the literature. It can be concluded that it is possible to obtain the formation of the quasicrystalline phase with short time of milling low temperature of thermal treatment for Al62,2Cu25,5Fe12,3 alloy obtained by HEM process. / Os quasicristais, cujas estruturas apresentam simetria não cristalográfica, vem atraindo considerável interesse devido as suas propriedades estruturais, eletrônicas e magnéticas, bem como a interação entre elas, vem sendo investigadas. Em geral, os quasicristais são bons isolantes elétricos e térmicos, são muito duros, resistentes à fricção e ao desgaste, e alguns são bons armazenadores de hidrogênio. Nos últimos anos, o processo de Moagem de Alta Energia (MAE), uma técnica da metalurgia do pó desenvolvida nos anos 60, foi estabelecido como um método viável de processamento no estado sólido para a produção de várias fases quasicristalinas (QC) metaestáveis e estáveis. Neste trabalho, buscou-se estudar as condições de moagem e tratamento térmico para a obtenção da fase icosaedral Al62,2Cu25,5Fe12,3. Para isso, o trabalho foi dividido em duas etapas: a primeira foi a formação de um referencial de amostras obtidas em forno de indução e a segunda etapa foi o processo de moagem de alta energia (MAE) para obtenção de uma liga quasicristalina, usando como base as amostras de referência para definição da composição em estudo. A formação da liga por MA de pós elementares com uma combinação de tratamento térmico foi investigada via difratometria de raios-x e análise térmica diferencial (DTA). As amostras foram preparadas variando o tempo de moagem em 10 h, 20 h, 30 h e 40 h em um moinho de bola planetário Frittsch Pulverisette 5 e temperaturas de recozimento 450°C, 600°C, 720°C e 800°C. A formação da liga Al62,2Cu25,5Fe12,3 quasicristalina, por MAE, mostrou resultados bastante satisfatórios comparados com outras ligas existentes na literatura. Pode-se concluir que é possível a formação da fase- quasicristalina com curto tempo de moagem e temperatura de tratamento térmico baixa para liga Al62,2Cu25,5Fe12,3 obtida pelo processo MAE.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-01-14T18:45:29Z No. of bitstreams: 1 HerikDantasDeLima_DISSERT.pdf: 4131924 bytes, checksum: 277ee7a89b9043637734f077d15e5432 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-01-15T18:02:24Z (GMT) No. of bitstreams: 1 HerikDantasDeLima_DISSERT.pdf: 4131924 bytes, checksum: 277ee7a89b9043637734f077d15e5432 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-01-15T18:02:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 HerikDantasDeLima_DISSERT.pdf: 4131924 bytes, checksum: 277ee7a89b9043637734f077d15e5432 (MD5) Previous issue date: 2014-12-19 / Existe uma grande dificuldade na forma??o de um comp?sito do metal refrat?rio de ni?bio com o cobre. Isto se deve ao fato de que o sistema Nb-Cu ? quase mutuamente imisc?vel, podendo ser desprezada a solubilidade entre eles. Estas propriedades dificultam ou impedem a obten??o de estruturas homog?neas e de alta densidade, convencionalmente preparadas. Este trabalho tem por objetivo analisar a utiliza??o do processo de moagem de alta energia (MAE) para transpor estas dificuldades naturais, no que se refere ? densifica??o dos corpos sinterizados. A MAE e a prensagem foram utilizadas na prepara??o dos p?s, para a obten??o de uma fina e homog?nea distribui??o do tamanho dos gr?os. Quatro cargas de p?s de Nb e Cu contendo 15% em massa de Cu foram ent?o mo?dos por MAE em um moinho de bolas tipo planet?rio, sob diferentes per?odos e velocidades de moagem. Os resultados obtidos pela MAE foram analisados atrav?s da microscopia eletr?nica de varredura (MEV), de acordo com os par?metros de tempo e velocidade de moagem. As amostras foram compactadas sob press?o de 200 MPa, em seguida foram sinterizadas por fase l?quida em um forno ? v?cuo nas temperaturas de 1100?C/60 min e 1200?C/60 min. Depois foi utilizada a t?cnica de caracteriza??o de difra??o de raios-X para a identifica??o das fases. As microestruturas das amostras sinterizadas foram observadas e avaliadas atrav?s de microscopia eletr?nica de varredura (MEV). Ensaios de Microdureza Vickers foram realizados, obtendo maiores valores para os corpos sinterizados nos maiores tempos de moagem dos p?s e para as maiores velocidades de moagem. Foi verificado que a sinteriza??o por fase l?quida das amostras que foram processadas por MAE, produziu no final uma estrutura homog?nea e densificada em 77,4% em rela??o ao valor da densidade te?rica do comp?sito / There is great difficulty in forming a composite refractory metal niobium with copper. This is due to the fact that Nb-Cu system is almost mutually immiscible and may be neglected solubility between them. These properties hinder or prevent obtaining homogeneous and high-density structures, conventionally prepared. This study aims to analyze the use of high-energy milling process (MAE) to implement these natural difficulties, with regard to the densification of the sintered bodies. The MAE and the press were used in the preparation of powders, to obtain a fine and homogeneous distribution of the grain size. Four loads Nb and Cu powders containing 15% by weight of Cu were then milled for MAE in a planetary type ball mill under various milling times and speeds. The results obtained by MAE were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), according to the parameters of time and grinding speed. The samples were compacted under pressure of 200 MPa, were then sintered in liquid phase in a vacuum furnace at temperatures of 1100 ? C / 60 min and 1200 ? C / 60 min. Then it was used to characterize diffraction of X-rays to identify the phases. The microstructures of the sintered samples were observed and evaluated using scanning electron microscopy (SEM). Vickers Microhardness tests were performed, obtaining higher values for the sintered bodies in the largest of the post milling times and the larger grinding speeds. It was found that the liquid phase sintering of the samples that were processed by MAE produced at the end of a homogeneous and densified structure in 77,4% relative to the value of the theoretical density of the composite

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-07-22T14:59:52Z No. of bitstreams: 1 ArthurGabrielFerreiraDeOliveira_DISSERT.pdf: 4264908 bytes, checksum: 58d065ffda595ff186504941ad3c583b (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-07-26T21:48:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ArthurGabrielFerreiraDeOliveira_DISSERT.pdf: 4264908 bytes, checksum: 58d065ffda595ff186504941ad3c583b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-26T21:48:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ArthurGabrielFerreiraDeOliveira_DISSERT.pdf: 4264908 bytes, checksum: 58d065ffda595ff186504941ad3c583b (MD5) Previous issue date: 2015-06-15 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Os materiais cer?micos a base de alumina t?m sido bastante utilizados em componentes estruturais principalmente pelo fato de possuir propriedades como alta dureza, in?rcia qu?mica e boa resist?ncia ao desgaste, entretanto, sua baixa tenacidade ? um fator que compromete seu uso em diversas outras aplica??es, tendo a adi??o de n?quel como uma poss?vel solu??o para este problema, nesse contexto, esse trabalho tem como objetivo estudar a adi??o de n?quel em alumina utilizando a rota da metalurgia do p?. O percentual de n?quel adicionado variou em 2, 4 e 6% p e para cada composi??o foi realizada moagem de alta energia em moinho planet?rio por 2, 4, 9 e 16h. Posteriormente as amostras foram compactadas a 300 MPa e sinterizadas em forno ? v?cuo a 1400?C por 2h. As amostras foram caracterizadas quanto as propriedades f?sicas e mec?nicas observando-se no geral uma melhora na sinterabilidade com o aumento do tempo de moagem e teor de n?quel, com diminui??o e homogeneiza??o da porosidade e aumento da dureza, al?m de densidades acima de 80% da te?rica, observou-se tamb?m uma disparidade no tempo de moagem de 4 horas, onde se alcan?ou os maiores valores de dureza (2% de n?quel), de 1068,7 +/- 32,6 HV e densidade cerca de 99% da te?rica / Ceramic materials alumina basis have been widely used in structural components, mainly because owning properties such as high hardness, chemical inertness and good wear resistance, however, the low toughness is a factor that compromises its use in many other applications, featuring the addition of nickel as a possible solution to this problem, in this context, this work aims to study the addition of nickel alumina using the route of powder metallurgy processing of the material. The percentage of nickel were added 2, 4 and 6 wt%; and each composition to high energy milling in a planetary mill was performed for 2, 4, 9 and 16h. Subsequently, the samples were compacted at 300 MPa and sintered in a vacuum oven at 1400?C for 2h. The samples were characterized as the physical and mechanical properties, observing, in general, an improvement in sinterability of the material with increasing grinding time and nickel content, and mixing with a decrease of porosity and increase of hardness, density values above 80% of theoretical were obtained. The milling time of 4 hours and addition of 2% nickel, particularly if achieved higher hardness (HV 1068.7 +/- 32.6) and density of about 99% theoretical density.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-03-12T13:28:19Z No. of bitstreams: 1 RenanSavioDeAlmeidaCoelho_DISSERT.pdf: 6989070 bytes, checksum: 02ffff122848bc43e7d1a9ef1bef5171 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-03-14T19:12:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RenanSavioDeAlmeidaCoelho_DISSERT.pdf: 6989070 bytes, checksum: 02ffff122848bc43e7d1a9ef1bef5171 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-14T19:12:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RenanSavioDeAlmeidaCoelho_DISSERT.pdf: 6989070 bytes, checksum: 02ffff122848bc43e7d1a9ef1bef5171 (MD5) Previous issue date: 2017-07-28 / As propriedades ?nicas do comp?sito de matriz met?lica de cobre (Cu) refor?ada por dispers?o de part?culas de carboneto de tungst?nio (WC) s?o de grande import?ncia para v?rias aplica??es industriais, devido a sua excelente resist?ncia sob alta temperatura, boa resist?ncia ? corros?o e ? fratura. O comp?sito Cu-WC ? quimicamente e termicamente est?vel, al?m de possuir excelentes propriedades de condutividade t?rmica e el?trica. Tais caracter?sticas o tornam um promissor material para fabrica??o de contato el?trico de alta pot?ncia, eletrodos para soldagem, condutores de campo magn?tico pulsado, dispositivos de gerenciamento t?rmico e el?trico. Este trabalho investiga o efeito da moagem de alta energia na densifica??o e microestrutura dos comp?sitos WC-20%Cu e WC-18%Cu-2%Nb, bem como a influ?ncia da adi??o do ni?bio como inibidor de crescimento de gr?o. O efeito da press?o de compacta??o e da temperatura de sinteriza??o dos p?s preparados por moagem e mistura mec?nica na densidade tamb?m foram estudados. P?s de WC, Cu e Nb, na raz?o de 80, 20 e 2 por cento em massa, respectivamente, foram preparados por moagem e, tamb?m, por mistura mec?nica. A moagem dos p?s comp?sitos foi realizada a seco sob atmosfera ambiente com um recipiente e bolas de metal duro em um moinho attritor. Os p?s foram mo?dos a 900 rpm durante 90 minutos e sob uma raz?o de massa p? para bolas de 1:100. Compactos de p?s com forma cil?ndricas foram prensados a 200, 400 e 600 MPa em uma matriz de a?o uniaxial de 8 mm de di?metro. Os corpos verdes foram sinterizados nas temperaturas de 1030 ?C e 1150 ?C por 60 min. em forno tubular resistivo sob atmosfera de nitrog?nio. A microestrutura dos corpos sinterizados foi analisada por microscopia eletr?nica de varredura. Para analisar a presen?a de impurezas nos p?s elementares e mo?dos, an?lises qu?micas de FRX e EDS foram realizadas. A an?lise de DRX foi usada para detectar as fases presentes. Uma significativa diminui??o dos cristalinos e amorfiza??o das fases Cu e WC foi exibida pelos p?s mo?dos. Assim como, um menor tamanho de gr?o foi alcan?ado pelas microestruturas sinterizadas dos p?s comp?sitos Cu-WC com adi??o de Nb. Os compactos de p?s submetidos a maior press?o de compacta??o e temperatura de sinteriza??o tamb?m alcan?aram as maiores densifica??es. / The unique properties of copper metal matrix composite reinforced by dispersion tungsten carbide particles (WC) are of great importance for several industrial applications, due to their excellent high temperature strength and good corrosion and fracture resistance. This composite is chemically and thermally very stable at high temperatures, as well as having excellent thermal and electrical conductivity properties. These promising features make for the manufacture of high-power electrical contact parts, welding electrodes, magnetic field conductors, thermal and electrical management devices. This work investigates the effect of high energy milling on the densification and microstructure of the composites WC-20% Cu and WC-18% Cu-2% Nb as well as an influence of the addition of niobium as a grain growth inhibitor. The effect of the compacting pressure and the sintering temperature of the powders prepared by milling and mechanical mixing in the density were also studied. WC, Cu and Nb powders in the ratio of 80, 20 and 2 percent by mass, respectively, were prepared by milling and also mechanical mixing. The powder mixture were mechanically alloyed in a attritor ball mil in a dry environment. The powders were milled at 900 rpm, with a mass to powder ratio of 1: 100 balls for 1.5 hours, and pressed at 200, 400 and 600 MPa in a uniaxial matrix with 8mm diameter. The green bodies were sintered at temperatures of 1030 ?C and 1150 ? C for 60 min in a resistive tubular oven under a nitrogen atmosphere. A microstructure of sintered bodies for analysis by scanning electron microscopy. To analyze a presence of impurities in the initial powder and the as-milled powders, chemical analyzes of XRF and EDS were performed. A XRD analysis was used to detect as structure of crystalline. Amortization of the Cu and WC phases occurred, with a decrease in the crystalline phase due to milling, and inhibition of grain growth, both at temperatures, in the samples with Nb. Higher compaction pressure and higher sintering temperature show better results for densification of the material.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-03-14T20:59:53Z No. of bitstreams: 1 GerlaneaSilvaDeOliveira_DISSERT.pdf: 3478391 bytes, checksum: 594895a6c6a847cb2a39bb6ce51e2b62 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-03-15T20:06:06Z (GMT) No. of bitstreams: 1 GerlaneaSilvaDeOliveira_DISSERT.pdf: 3478391 bytes, checksum: 594895a6c6a847cb2a39bb6ce51e2b62 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-15T20:06:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GerlaneaSilvaDeOliveira_DISSERT.pdf: 3478391 bytes, checksum: 594895a6c6a847cb2a39bb6ce51e2b62 (MD5) Previous issue date: 2016-07-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O n?quel tem sido bastante utilizado, em estudos, como substituto do cobalto no metal duro - WC-Co, devido apresentar maior resist?ncia ? corros?o e ? oxida??o, al?m das propriedades mec?nicas e de aspectos econ?micos. Atualmente, carbetos e metais s?o adicionados ao metal duro, para aumentar a sinterabilidade do material, e, consequentemente, as suas propriedades de dureza e tenacidade. Neste trabalho, foram estudados os efeitos da varia??o percentual de Ni e dos par?metros de sinteriza??o (temperaturas de sinteriza??o e isotermas) nas propriedades do sinterizado WC-Ni. Os produtos sinterizados foram obtidos atrav?s das etapas de processamento da metalurgia do p?, no qual p?s de carbeto de tungst?nio ? WC com adi??o de 5 e 15%p. de N?quel ? Ni foram mo?dos em um moinho planet?rio de alta energia durante 8 horas. Em seguida, os p?s particulados foram compactados em uma prensa uniaxial sob carga de 300 Mpa numa matriz cil?ndrica de 5 mm de di?metro. A sinteriza??o dos compactados a verde foi realizada nas temperaturas de 1350 ?C e 1450?C, com isotermas de 30 e 90 minutos, no dilat?metro; e, na temperatura de 1350? C, com isotermas de 30 e 90 minutos, em forno ? v?cuo. Os p?s de partida (WC e Ni) e os mo?dos foram caracterizados por difra??o de raios ? X (DRX), microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS); e as amostras sinterizadas foram caracterizadas por MEV, EDS e medidas de microdureza. Os valores de microdureza Vickers foram maiores para as amostras de WC-5%p.Ni sinterizadas a 1450?C, com isotermas de 30 e 90 minutos no dilat?metro (1078,6 HV e 1246,1 HV, respectivemente). No forno a v?cuo, o melhor resultado de microdureza, tamb?m, foi para as amostras WC-5%p.Ni sinterizadas a 1350?C com isoterma de 30 e 90 minutos (849,6 HV e 914,7 HV, respectivemente). As amostras de WC-5%p.Ni sinterizadas no forno a v?cuo a 1350?C com isotermas de 30 e 90 minutos mostraram maiores valores de microdureza comparados aos das amostras WC-5%pNi sinterizadas no dilat?metro a 1350?C com isoterma de 30 e 90 minutos. / Nickel has been widely used as a substitute for cobalt in WC-Co hardmetal studies due to greater corrosion and oxidation resistance as well as mechanical properties and economic aspect. Currently, carbides and metals are added to hard metal in order to increase the sinterability of the material, and consequently their hardness and toughness. In this study, the effects of different amount of Ni and sintering parameters (sintering temperatures and holding time) on properties of sintered WC-Ni were studied. The sintered products were obtained via powder metallurgy processing steps, in which powders of tungsten carbide (WC) with 5 and 15 wt% Nickel (Ni) were milled in a planetary high energy ball milling for 8 hours. Then, the particulate powders were compacted into a cylindrical die with 5 mm in diameter under a uniaxial load of 300 MPa. Sintering of the green samples was carried out at 1350 and 1450?C with holding time of 30 and 90 minutes, in resistance furnace and at 1350? C, with 30 and 90 minutes holding time in vacuum furnace. Starting (WC and Ni) and milled powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS). Sintered samples were also characterized by SEM, EDS and microhardness measurements. Hardness results were higher for WC-5 wt% Ni sintered in the resistance furnace at 1450 ? C with 30 and 90 minutes holding time (1078.6 and 1246.1 Hv respectively). WC-5wt% Ni Samples sintered in vacuum furnace at 1350 ?C with 30 to 90 minutes holding time obtained a higher microhardness compared to ones sintered in the resistance furnace at 1350 ?C with holding time of 30 and 90 minutes.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-04-03T19:34:53Z No. of bitstreams: 1 MarianaChiancaLucioDaSilva_DISSERT.pdf: 4659510 bytes, checksum: cbcbd1ce303a5a396ae5c3538766d017 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-04-04T23:23:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MarianaChiancaLucioDaSilva_DISSERT.pdf: 4659510 bytes, checksum: cbcbd1ce303a5a396ae5c3538766d017 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-04T23:23:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarianaChiancaLucioDaSilva_DISSERT.pdf: 4659510 bytes, checksum: cbcbd1ce303a5a396ae5c3538766d017 (MD5) Previous issue date: 2017-02-16 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O carbeto de tungst?nio (WC) ? amplamente conhecido por suas excelentes propriedades f?sicas e mec?nicas, por?m, apresenta limita??es de uso principalmente quando a propriedade de tenacidade ? solicitada e h? a necessidade de um material mais leve. Como alternativa para minimizar essa problem?tica, a proposta ? a produ??o de um material que alie as propriedades do WC com a alumina (Al2O3), diminuindo assim a sua densidade e promovendo o aumento da tenacidade a determinada temperatura. Assim, neste trabalho, estudou-se os efeitos do percentual da alumina e dos par?metros de processamento da metalurgia do p? na microestrutura do particulado e do sinterizado (WC-Al2O3). E, al?m disso, foram analisadas propriedades f?sicas e mec?nicas, particularmente a densidade e a microdureza, do produto buscando um material de ferramenta de corte alternativo. No estudo, adotou-se, respectivamente, a rota de produ??o de materiais particulados. Os p?s do sistema apresentaram as seguintes composi??es: WC com 5, 10 e 15%p. de Al2O3; que foram processados via moagem de alta energia (MAE), em moinho planet?rio durante, 1, 4 e 10 horas. A conforma??o dos p?s mo?dos foi realizada por prensagem uniaxial de matriz cil?ndrica de di?metro de 5 mm, e com a press?o de compacta??o de 400 MPa. A sinteriza??o foi realizada em forno resistivo via fase s?lida, sob atmosfera controlada (arg?nio), nas temperaturas de 1450?C e 1550?C, durante 1 hora, e com uma taxa de aquecimento de 10?C/min. As mat?rias-primas foram caracterizadas atrav?s dos ensaios de particulometria, difra??o de raio-X (DRX) e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). As amostras mo?das e sinterizadas foram submetidas aos mesmos ensaios de caracteriza??o dos p?s iniciais. E, os ensaios de microdureza foram realizados com as amostras sinterizadas. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia influenciou significativamente na redu??o da distribui??o de tamanho, entretanto, n?o houve dispers?o das fases constituintes do material. E, devido a sinteriza??o ou consolida??o parcial dos compactados a verde, os valores de microdureza foram baixos, resultante da heterogeneidade da microestrutura que apresentou aglomerados das fases (WC-WC e Al2O3 -Al2O3), e, tamb?m, uma alta porcentagem de poros. Contudo, a alumina influenciou no refinamento da microestrutura dos sinterizados. / Tungsten Carbide (WC) is best known for its excellent physical and mechanical properties. However, it has limitations, mainly when the tougher and lighter material is requested. An alternative to minimize these problems is a composite of WC and alumina (Al2O3) to reducing density and promoting toughness at certain temperatures. Thus, in this work, the effects of the different amount of alumina and powder metallurgy processing parameters on microstructure of particulate and sintered composite (WC-Al2O3) were studied and the mechanical properties, particularly the microhardness, of the product were analyzed to find an alternative cutting tool material. In the study, the particulate materials production route was applied. The powders of the system have the following compositions: WC with 5, 10 and 15wt% of Al2O3 processed by high energy milling in a planetary milling for 1, 4 and 10 hours. Compacting of mixed powders was done using a uniaxial press in a cylindrical die of 5 mm diameter under a pressure of 400 MPa. Solid phase sintering was performed in a resistance furnace at 1450 and 1550 ?C with 1 hour of holding time and heating rate of 10?C/min in argon atmosphere. The raw materials were characterized by particulometry, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The milled powders and sintered samples were subjected to the same tests and microhardness test was also done for sintered samples as well. The results showed that high energy milling met the targets for particle size and however, there was no dispersion of the constituent phases of the material. Due to the sintering or partial consolidation of the green compacts, the microhardness values were low, due to the heterogeneity of the microstructure that presented agglomerates of the phases (WC-WC and Al2O3 -Al2O3), and also a high percentage of pores. However, alumina influenced the sintering microstructure refinement.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-07-03T12:22:22Z No. of bitstreams: 1 SloanyGuedesMedeiros_DISSERT.pdf: 4950272 bytes, checksum: da30052a82bfbac8284e64d77d53e6f5 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-07-05T15:57:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 SloanyGuedesMedeiros_DISSERT.pdf: 4950272 bytes, checksum: da30052a82bfbac8284e64d77d53e6f5 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-05T15:57:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SloanyGuedesMedeiros_DISSERT.pdf: 4950272 bytes, checksum: da30052a82bfbac8284e64d77d53e6f5 (MD5) Previous issue date: 2016-08-25 / Comp?sitos de matriz met?lica de n?quel refor?ados por dispers?o de part?culas de NbC e WC s?o materiais promissores por apresentarem elevados n?veis de resist?ncia mec?nica e de resist?ncia ao desgaste. O objetivo principal deste trabalho foi avaliar a microdureza, microestrutura e o comportamento dilatom?trico dos comp?sitos Ni-NbC e dos Ni-WC. Os comp?sitos foram obtidos atrav?s da t?cnica de metalurgia do p? utilizando a moagem de alta energia para proporcionar a dispers?o da fase dura de NbC e WC na matriz de n?quel. O moinho utilizado foi do tipo attritor, com velocidade de 850 rpm durante 2 horas, via ?mido. Os p?s dos comp?sitos foram preparados nas composi??es de 5%, 10%, 15% em massa de NbC e mesmas composi??es para o refor?ado com WC, estes foram granulados utilizando a t?cnica de granula??o em tambor. P?s granulados e n?o-granulados foram compactados a frio utilizando press?o de 600 MPa em matriz uniaxial. A densidade dos compactados ? verde e dos sinterizados foi calculada pelo m?todo geom?trico. Testes de microdureza e an?lise microestrutural foram realizados nas amostras sinterizadas. Durante os ensaios em dilat?metro foram utilizadas as seguintes condi??es: (i) 25?C a 1200?C; (ii) 25?C a 1300?C, ambos os par?metros com patamar isot?rmico de 1 h e taxa de aquecimento de 10?C/min; (iii) 25?C a 1200?C com patamar isot?rmico de 2 h e a mesma taxa de aquecimento. Os resultados mostraram que as amostras sinterizadas de n?quel sem adi??o de refor?os apresentaram maior densifica??o e maiores valores de retra??o quando preparadas a partir da granula??o em tambor. As imagens por MEV das misturas mo?das de Ni-NbC comprovaram certa homogeneiza??o dos p?s, assim como a incorpora??o mec?nica do refor?o cer?mico na matriz de n?quel, entretanto os resultados para Ni-WC n?o indicaram homogeneidade e pouca incorpora??o mec?nica. As amostras sinterizadas de Ni-NbC para todas as composi??es apresentaram maiores valores de densidade na condi??o de sinteriza??o (iii), enquanto que as de Ni-WC obtiveram os menores valores de densidade relativa. Com rela??o ?s imagens obtidas por MEV, os comp?sitos sinterizados com 5% de carbetos foram as que apresentam melhor aspecto microestrutural quanto ? porosidade. Os comp?sitos Ni-NbC10% e Ni-WC15% apresentaram-se com microestrutura mais porosa e com o aparecimento de ?clusters?. A inser??o de NbC na matriz de n?quel apresentou maiores resultados de microdureza do que com a inser??o de WC, entretanto os comp?sitos Ni-WC apresentaram maior homogeneidade nos resultados com desvios padr?es similares para todas as composi??es. / Nickel matrix composites reinforced by dispersed NbC or WC particles are promising materials due to high mechanical strength and wear resistance. The objective of this study was to evaluate the dilatometric behavior, microstructure and microhardness of Ni-NbC and Ni- WC composites. The composites were obtained by powder metallurgy using high energy milling to provide the dispersion of the hard NbC or WC particles in the nickel matrix. An attritor with speed 850 rpm was used to wet mill and mix the powder mixtures for 2 hours. The powders were prepared with 5%, 10% or 15% (wt.%) of NbC or WC, and subsequently drum granulated. Both granulated and non-granulated powders were uniaxially cold pressed under 600 MPa. The density of green and sintered samples was measured by the geometric method. Microhardness tests and microstructural analyses were performed on the sintered samples. For dilatometric tests, the following conditions were employed: (i) 25?C to 1200?C; (ii) 25?C to 1300?C, both parameters with isothermal step of 1 h and heating rate of 10 ?C/min; (iii) 25 ? C to 1200 ? C with isothermal step of 2 h and the same heating rate. The results showed that the sintered nickel samples without addition of reinforcements depicted major densification and high retraction when drum granulated. The SEM images of milled mixtures of Ni-NbC confirmed a certain degree of homogenization and the mechanical incorporation of the ceramic particles in the matrix On the other hand, the results for Ni-WC did indicate non-homogeneity and little mechanical incorporation. The sintered samples of all compositions of Ni-NbC showed higher values of density under sintering conditions (iii), whereas Ni-WC depicted the lowest relative density values. With respect to the images obtained by SEM, the sintered composite with 5% of carbides presented better microstructural characteristics regarding porosity. The Ni-NbC10% and Ni-WC15% composites presented porous microstructure and clusters. The addition of NbC in nickel matrix showed higher microhardness results than the one with WC, although Ni-WC composites showed higher homogeneity.